RU2278819C2 - Способ получения трехкальциевого гидроалюмината - Google Patents
Способ получения трехкальциевого гидроалюмината Download PDFInfo
- Publication number
- RU2278819C2 RU2278819C2 RU2004111307/15A RU2004111307A RU2278819C2 RU 2278819 C2 RU2278819 C2 RU 2278819C2 RU 2004111307/15 A RU2004111307/15 A RU 2004111307/15A RU 2004111307 A RU2004111307 A RU 2004111307A RU 2278819 C2 RU2278819 C2 RU 2278819C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lime
- cao
- aluminate solution
- milk
- aluminate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- HOOWDPSAHIOHCC-UHFFFAOYSA-N dialuminum tricalcium oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[Al+3].[Al+3].[Ca++].[Ca++].[Ca++] HOOWDPSAHIOHCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 3
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims abstract description 7
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims abstract description 7
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 17
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 17
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 abstract description 22
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical class [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 39
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 23
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 20
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- -1 Tricalcium aluminate hexahydrate Chemical class 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в производстве глинозема для получения крупнокристаллического трехкальциевого гидроалюмината из промышленных алюминатных растворов, содержащих соли NaCl, Na2CO3 и Na2SO4. Способ получения крупнокристаллического трехкальциевого гидроалюмината включает обработку щелочно-алюминатного раствора известковым молоком до соотношения по массе Al2О3:СаО, равного 1:(1-1,6). Образовавшуюся смесь перемешивают и отделяют готовый продукт. Обработку ведут известковым молоком с концентрацией извести (в пересчете на СаО) 50-205 г/л, при температуре 85-97°С, при этом скорость подачи известкового молока в нагретый щелочно-алюминатный раствор не должна превышать 70 л/мин на 1 м3 щелочно-алюминатного раствора. 1 табл.
Description
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при производстве глинозема для получения трехкальциевого гидроалюмината с крупными кристаллами из промышленных алюминатных растворов, содержащих соли NaCl, Na2CO3 и Na2SO4.
Известен способ получения трехкальциевого гидроалюмината (далее ТКА) повышенной крупности при взаимодействии негашеной извести (СаО) и алюминатного раствора, содержащего соли NaCI, Na2СО3, Na2SO4 (Whittington B.I., Fallows Т.М., Willing M.J. Tricalcium aluminate hexahydrate (TCA) filter aid in the Bayer industry: factors affecting TCA preparation and morphology. Int. J. Miner. Process. 1997, v.49, p.1-29). По этому способу к предварительно нагретому алюминатному раствору, содержащему соли NaCI, Na2CO3, Na2SO4, добавляется негашеная известь, и полученная суспензия выдерживается при температуре 100°С в течение 240 минут. В результате в растворе образуются кристаллы ТКА размером около 12 мкм.
Недостатки известного способа, прежде всего, связаны с длительностью процесса кристаллизации ТКА (240 мин), а также низким массовым выходом реакции. Так, расчет показывает, что при осуществлении данного процесса из одного литра алюминатного раствора будет получено примерно 33 г кристаллов ТКА (см. опыт №15 цитируемой работы).
В качестве ближайшего аналога выбран способ получения трехкальциевого гидроалюмината (Сажин B.C. Новые гидрохимические способы комплексной переработки алюмосиликатов и высококремнистых бокситов. М.: Металлургия, 1988 г., с.151), который включает в себя обработку щелочно-алюминатного раствора известковым молоком при температуре 80-90°С с перемешиванием смеси и при кратности дозировки оксида кальция к оксиду алюминия равной 3. При этом реакция завершается практически за час.
Недостатком известного способа является то, что при его использовании не удается получить крупные кристаллы ТКА.
В основу создания заявляемого изобретения положена задача получения крупных кристаллов трехкальциевого гидроалюмината с высоким массовым выходом реакции.
Указанная техническая задача решается тем, что в способе получения трехкальциевого гидроалюмината, включающем предварительный нагрев щелочно-алюминатного раствора и его обработку известковым молоком, перемешивание образовавшейся смеси, отделение готового продукта, согласно изобретению, обработку щелочно-алюминатного раствора ведут известковым молоком с концентрацией (в пересчете на СаО) 50-205 г/л, при температуре 85-97°С, скорости подачи известкового молока, не превышающей 70 л/мин на 1 м3 щелочно-алюминатного раствора, до соотношения по массе Al2О3:СаО
равного 1:(1-1,6).
В предлагаемом способе возможность получения крупных кристаллов трехкальциевого гидроалюмината (ТКА) с высоким массовым выходом реакции реализована за счет обработки щелочно-алюминатного раствора известковым молоком, проводимой до соотношения по массе между взаимодействующими реагентами (в пересчете на Al2O3 и СаО) - Al2О3:СаО=1:(1-1,6). Авторы предлагаемого изобретения опытным путем установили указанное соотношение по массе между взаимодействующими реагентами. Результаты экспериментов, проводимых в лабораторных условиях, представлены в таблице.
| Таблица Технологические параметры способа получения трехкальциевого гидроалюмината |
|||||||
| Опыт | t, °C | Отношение Al2O3:СаО | CaO, г/л | q, л/мин·м3 | Cтв, г/л | |
Q<3, % |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 1 | 95 | 1:0,9 | 50 | 20 | 48.2 | 10,6 | 2,5 |
| 2 | 96 | 1:0,7 | 50 | 17 | 39,4 | 9,2 | 3,1 |
| 3 | 96 | 1:1,6 | 90 | 13 | 79,2 | 12,6 | 0,4 |
| 4 | 96 | 1:1 | 53 | 20 | 52,4 | 14,9 | 0,3 |
| 5 | 96 | 1:1,6 | 90 | 15 | 77,5 | 13,8 | 0,4 |
| 6* | 70 | 1:1,6 | 90 | 15 | - | - | - |
| 7 | 85 | 1:1,6 | 90 | 15 | 76,6 | 10,8 | 3 |
| 8 | 97 | 1:1,2 | 180 | 17 | 60,5 | 11,1 | 0,3 |
| 9 | 97 | 1:1,6 | 205 | 17 | 80 | 12,7 | 0,8 |
| 10 | 97 | 1:1,6 | 180 | 70 | 66,8 | 9,3 | 1,5 |
В столбцах таблицы приведены значения следующих параметров:
графа 1; опыт 6* - в этом опыте в осадке образовались кристаллы карбоната кальция СаСО3, а не трехкальциевого гидроалюмината Ca3Al2(OH)12;
графа 2: t - температура проведения опыта;
графа 4: CaO - концентрация извести (в пересчете на CaO) в известковом молоке;
графа 5: q - скорость дозирования известкового молока;
графа 6: Ств - содержание кристаллов ТКА в растворе в конце опыта;
графа 7: 
- средний размер образовавшихся кристаллов;
графа 8: Q<3 - массовая доля в осадке кристаллов размером менее 3 мкм.
Опыты 1, 2, приведенные в таблице, показывают, что при низких значениях соотношения Al2O3:СаО, выходящих за заявляемые пределы, средний размер кристаллов трехкальциевого гидроалюмината (ТКА) не превышает 11 мкм, при этом доля фракции кристаллов размером менее 3 мкм составляет около 3%.
Повышение соотношения Al2О3:СаО свыше 1,6 является нецелесообразным, так как при этом нарушается стехиометрия процесса и не вся известь вступит в реакцию. В результате в осадке появится непрореагировавший гидроксид кальция Са(ОН)2.
Проведение кристаллизации при соотношении Al2О3:СаО, равном 1:1-1,6, позволяет получить кристаллы ТКА средним размером 12,6-14,9 мкм с содержанием фракции размером менее 3 мкм 0,3-0,4% (опыты 3-5 в таблице).
Целесообразность осуществления предварительного нагрева щелочно-алюминатного раствора до температуры не ниже 85°С также объясняется возможностью получения крупных кристаллов ТКА с высоким массовым выходом реакции, что подтверждено экспериментально. Понижение температуры процесса приводит к тому, что в осадке вместо кристаллов ТКА образуются кристаллы карбоната кальция (опыт 6 в таблице) или увеличивается доля фракции кристаллов размером менее 3 мкм (до 3%), а также снижается до 10.8 мкм средний размер кристаллов ТКА (опыт 7 в таблице).
Что касается рекомендуемой концентрации извести и скорости подачи известкового молока, то интервал соответствующих значений дает возможность получить желаемый технический результат.
Так, повышение концентрации извести (в пересчете на СаО) в известковом молоке до 205 г/л также вызывает возрастание доли кристаллов размером менее 3 мкм (опыт 9 в таблице). Очевидно, что дальнейшее увеличение концентрации извести в известковом молоке до значения свыше 205 г/л является нецелесообразным. Аналогичный результат получается при значениях скорости дозирования известкового молока в алюминатный раствор, превышающей 70 л/мин на 1 м3 (опыт 10 в таблице).
Технических решений, совпадающих с существенными признаками заявляемого изобретения, не выявлено, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого изобретения критерию «новизна».
Заявляемая совокупность существенных признаков изобретения, предопределяющая получение указанного технического результата, для специалиста явным образом не следуют из уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого изобретения критерию «изобретательский уровень».
Осуществление способа получения трехкальциевого гидроалюмината (ТКА) подтверждается нижеприведенным примером со значениями заявляемых параметров в числовом интервале.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Отфильтрованный щелочно-алюминатный раствор нагревают с помощью теплообменника до температуры 90°С. Затем в него при непрерывном перемешивании раствора мешалкой
добавляют известковое молоко с концентрацией негашеной извести (в пересчете на СаО) 200 г/л до соотношения по массе между взаимодействующими реагентами (в пересчете на Al2О3 и СаО) Al2О3:СаО=1:(1-1,6). Известковое молоко подают с помощью насоса, скорость подачи известкового молока в нагретый щелочно-алюминатный раствор не должна превышать 70 л/мин на 1 м3 щелочно-алюминатного раствора. Например, если в реактор, где получают суспензию крупнокристаллического ТКА, было закачано 5 м3 отфильтрованного щелочно-алюминатного раствора, то скорость подачи известкового молока не должна превышать 5·70=350 л/мин. По завершении подачи известкового молока образовавшуюся в баке суспензию трехкальциевого гидроалюмината (ТКА) выдерживают при температуре не ниже 85 °С и непрерывном перемешивании мешалкой в течение 30 мин. После окончания этого времени выдержки раствор из бака может быть подан на фильтрацию для отделения кристаллов ТКА.
Далее приведем пример, соответствующий опыту 3 таблицы настоящего описания (см. стр.3) с численными значениями концентраций основных компонентов.
100 мл отфильтрованного щелочно-алюминатного раствора, содержащего (основные компоненты) Na2Oобщ(NaOH+Na2CO3) - 152,7 г/л, Na2Oкаустик(NaOH) - 142,1 г/л, Al2О3 - 57,8 г/л, помещаются в сосуд с мешалкой и при непрерывном перемешивании нагреваются до температуры 96°С. Частота перемешивания раствора мешалкой должна быть такой, чтобы полностью поддерживать во взвешенном состоянии осадок трехкальциевого гидроалюмината, образующийся в ходе последующей химической реакции. Затем к нагретому до 96°С алюминатному раствору со скоростью 1,3 мл/мин добавляют 100 мл взболтанного раствора известкового молока с концентрацией 90 г/л СаО. После окончания ввода известкового молока образовавшаяся суспензия трехкальциевого гидроалюмината выдерживается при температуре 96°С и непрерывном перемешивании раствора мешалкой еще в течение 30 мин. В ходе этой реакции будет получено около 15,8 г трехкальциевого гидроалюмината со средним размером кристаллов 12,6 мкм и массовой долей кристаллов размером менее 3 мкм 0,4%. Таким образом, при проведении описанного выше процесса образуется суспензия с содержанием трехкальциевого гидроалюмината (в виде твердой фазы) около 79,2 г/л.
Остальные примеры конкретного исполнения предлагаемого способа приведены в таблице настоящего описания (опыты 4, 5 и 7-10).
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить крупные кристаллы трехкальциевого гидроалюмината с высоким массовым выходом реакции.
Claims (1)
- Способ получения трехкальциевого гидроалюмината, включающий нагрев щелочно-алюминатного раствора и обработку его известковым молоком, перемешивание образовавшейся смеси, отделение готового продукта, отличающийся тем, что обработку щелочно-алюминатного раствора ведут известковым молоком с концентрацией (в пересчете на СаО) 50-205 г/л при температуре 85-97°С, скорости подачи известкового молока, не превышающей 70 л/мин на 1 м3 щелочно-алюминатного раствора, до соотношения по массе Al2О3:СаО, равного 1:(1-1,6).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004111307/15A RU2278819C2 (ru) | 2004-04-13 | 2004-04-13 | Способ получения трехкальциевого гидроалюмината |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004111307/15A RU2278819C2 (ru) | 2004-04-13 | 2004-04-13 | Способ получения трехкальциевого гидроалюмината |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004111307A RU2004111307A (ru) | 2005-10-20 |
| RU2278819C2 true RU2278819C2 (ru) | 2006-06-27 |
Family
ID=35862703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004111307/15A RU2278819C2 (ru) | 2004-04-13 | 2004-04-13 | Способ получения трехкальциевого гидроалюмината |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2278819C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2560412C2 (ru) * | 2013-11-15 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ обескремнивания алюминатных растворов |
| RU2560413C2 (ru) * | 2013-11-15 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ глубокого обескремнивания алюминатных растворов |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101182026B (zh) * | 2007-12-17 | 2010-06-09 | 中国铝业股份有限公司 | 一种氧化铝生产过程中脱除硫酸钠的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2193047C1 (ru) * | 2001-09-12 | 2002-11-20 | Барский Александр Михайлович | Способ получения вещества для обработки пигментов |
-
2004
- 2004-04-13 RU RU2004111307/15A patent/RU2278819C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2193047C1 (ru) * | 2001-09-12 | 2002-11-20 | Барский Александр Михайлович | Способ получения вещества для обработки пигментов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| САЖИН В.С. Новые гидрохимические способы комплексной переработки алюмосиликатов и высококремнистых бокситов, издательство Металлургия, М., 1988, с.150-153. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2560412C2 (ru) * | 2013-11-15 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ обескремнивания алюминатных растворов |
| RU2560413C2 (ru) * | 2013-11-15 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Способ глубокого обескремнивания алюминатных растворов |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004111307A (ru) | 2005-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2553305C2 (ru) | Получение карбоната кальция | |
| RS54078B1 (sr) | Proizvodnja taloženog kalcijum-karbonata visoke čistoće | |
| CN105540620A (zh) | 从含锂卤水中直接制备高纯度锂化合物的方法 | |
| JP7628683B2 (ja) | 活性高純度酸化マグネシウム及びその製造方法 | |
| CN110372020B (zh) | 一种高效氢氧化铝晶种的制备方法 | |
| JPH0367967B2 (ru) | ||
| US6479024B1 (en) | Process for removing impurities from bauxite | |
| RU2278819C2 (ru) | Способ получения трехкальциевого гидроалюмината | |
| FI62656C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av finkornigt i huvudsak skivformigt kalcium-magnesiumkarbonat | |
| NL8701037A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van gehydrateerde aluminiumoxiden en werkwijze voor de behandeling van zure afvalprodukten. | |
| US4100264A (en) | Process for the preparation of calcium carbonate for use in fluorescent lamp phosphors | |
| JPS60108357A (ja) | ゼオライトａの製造方法および得られた生成物 | |
| JP7701933B2 (ja) | 高純度アルミニウム一水和物およびα－アルミナの製造方法 | |
| KR100873940B1 (ko) | 고순도 산화세륨 분말 그 제조 방법 및 이를 포함하는씨엠피 슬러리 | |
| JP4050864B2 (ja) | 塩化カルシウム水溶液の製造方法 | |
| WO2002083564A1 (en) | Process for the removal of anionic impurities from caustic aluminate solutions | |
| JPS5860616A (ja) | 高純度酸化マグネシウムの製造方法 | |
| TWI428280B (zh) | 氫氧化鋁凝膠粒子及其製造方法 | |
| RU2116254C1 (ru) | Способ получения диоксида циркония | |
| JP7788482B2 (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
| RU2281921C1 (ru) | Способ получения карбоната кальция (варианты) | |
| RU2220902C2 (ru) | Способ получения дефолианта | |
| RU2690808C9 (ru) | Активный высокочистый оксид магния и способ его производства | |
| CN109368675B (zh) | 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 | |
| RU2004495C1 (ru) | Способ производства глинозема |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090414 |