[go: up one dir, main page]

RU2278897C2 - Method for processing of cereal crops - Google Patents

Method for processing of cereal crops Download PDF

Info

Publication number
RU2278897C2
RU2278897C2 RU2004125444/13A RU2004125444A RU2278897C2 RU 2278897 C2 RU2278897 C2 RU 2278897C2 RU 2004125444/13 A RU2004125444/13 A RU 2004125444/13A RU 2004125444 A RU2004125444 A RU 2004125444A RU 2278897 C2 RU2278897 C2 RU 2278897C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
ethyl alcohol
processing
vegetable oils
mpa
temperature
Prior art date
Application number
RU2004125444/13A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Мирали Нуралиевич Дадашев (RU)
Мирали Нуралиевич Дадашев
Надежда Ильинична Алкацева (RU)
Надежда Ильинична Алкацева
Борис Афанасьевич Григорьев (RU)
Борис Афанасьевич Григорьев
Юрий Михайлович Ковальченко (RU)
Юрий Михайлович Ковальченко
Original Assignee
Мирали Нуралиевич Дадашев
Надежда Ильинична Алкацева
Борис Афанасьевич Григорьев
Юрий Михайлович Ковальченко
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Мирали Нуралиевич Дадашев, Надежда Ильинична Алкацева, Борис Афанасьевич Григорьев, Юрий Михайлович Ковальченко filed Critical Мирали Нуралиевич Дадашев
Priority to RU2004125444/13A priority Critical patent/RU2278897C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2278897C2 publication Critical patent/RU2278897C2/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10Biofuels, e.g. bio-diesel

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Fodder In General (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

FIELD: complex processing of raw plant material, in particular, production of ethyl alcohol and vegetable oil from cereal crops in food-processing industry, medicine and perfumery.
SUBSTANCE: method involves providing succession of procedures such as grinding, infusion of raw material, saccharifying, cooling, fermenting, distilling alcohol and rectifying the latter; grinding raw material with residual moisture content of 11-13% in disintegrator and exposing to selective extraction for separating therefrom of vegetable oils in carbon dioxide medium under pressure of 16-30 MPa and at temperature of 32-35 C for 60-200 min; providing fractional separation of vegetable oils under pressure of 0.1-0.3 MPa and at temperature of 0-20 C, followed by recovery of solvent; thereafter, directing defatted raw material for processing in order to produce ethyl alcohol.
EFFECT: reduced cost for producing from cereal crops of valuable desired products such as high-quality ethyl alcohol and natural vitaminized vegetable oil, and provision for keeping biochemical composition and physiological activity of said products.
1 ex

Description

Изобретение относится к области комплексной переработки растительного сырья, а именно к технологии получения из злаковых культур этилового спирта и растительных масел методами биотехнологии и экстракции, и может найти применение в пищевой промышленности, медицине и парфюмерии.The invention relates to the field of complex processing of plant materials, and in particular to a technology for producing ethyl alcohol and vegetable oils from cereal crops by biotechnology and extraction methods, and can find application in the food industry, medicine, and perfumery.

Известен способ получения этилового спирта из злаковых культур, при котором сахаристые вещества подвергают брожению с последующей перегонкой этилового спирта. Исходным продуктом для получения этилового спирта служит крахмал, содержащийся в том числе в злаковых культурах. (см. Н.Л.Глинка Общая химия, М. -Л., 1965 г., с.455).A known method of producing ethyl alcohol from cereal crops, in which sugar substances are subjected to fermentation, followed by distillation of ethyl alcohol. The starting product for the production of ethyl alcohol is starch, which is also found in cereals. (see N.L. Glinka General Chemistry, M. -L., 1965, p. 455).

Недостатком такого способа является то, что он не обеспечивает полного отделения при перегонке сивушных масел, что не позволяет использовать получаемый этиловый спирт, например, в лечебно-профилактических целях.The disadvantage of this method is that it does not provide complete separation during distillation of fusel oils, which does not allow the use of ethyl alcohol, for example, for therapeutic purposes.

Наиболее близким по технической сущности является способ переработки крахмалсодержащего растительного сырья, в том числе злаковых культур, в этиловый спирт, включающий последовательное измельчение, заваривание сырья, охлаждение, ферментацию, брожение, перегонку спирта и его очистку (см. патент РФ №2138555, С 12 Р 7/06, БИ №27, 1999 г. - прототип).The closest in technical essence is a method of processing starchy plant materials, including cereals, into ethyl alcohol, including sequential grinding, brewing raw materials, cooling, fermentation, fermentation, distillation of alcohol and its purification (see RF patent No. 2138555, C 12 P 7/06, BI No. 27, 1999 - prototype).

Известный способ переработки растительного сырья является недостаточно эффективным прежде всего с точки зрения получения этилового спирта высокой очистки. В процессе переработки растительного сырья при повышенной температуре заваривания возможны потери ценных биологически активных веществ в целевом продукте и частичное образование новых продуктов, например из меланоидинов, которые трудно поддаются отделению при перегонке и дополнительной очистке спирта.The known method of processing plant materials is not sufficiently effective primarily from the point of view of obtaining high-purity ethyl alcohol. In the process of processing plant materials at an elevated brewing temperature, loss of valuable biologically active substances in the target product and partial formation of new products, for example, from melanoidins, which are difficult to separate during distillation and additional purification of alcohol, are possible.

В основу изобретения поставлена задача разработать в том числе путем подбора технологических режимов и параметров неполярного растворителя эффективный, сравнительно дешевый и экологически чистый способ получения из злаковых культур ценных целевых продуктов в виде высококачественного этилового спирта и натурального витаминизированного растительного масла с максимальным сохранением их биохимического состава и физиологической активности.The basis of the invention is the task to develop, including by selecting technological modes and parameters of a non-polar solvent, an effective, relatively cheap and environmentally friendly way to obtain valuable target products from cereal crops in the form of high-quality ethyl alcohol and natural fortified vegetable oil with maximum preservation of their biochemical composition and physiological activity.

Указанная задача решается тем, что в способе комплексной переработки злаковых культур в этиловый спирт, включающем последовательное измельчение, заваривание сырья, осахаривание, охлаждение, брожение, перегонку спирта и его очистку, согласно изобретению, сырье с остаточной влажностью 11-13% измельчают в дезинтеграторе и подвергают селективной экстракции для отделения из него растительных масел в среде диоксида углерода при давлении 16-30 МПа и температуре 32-35°С в течение 60-200 мин, затем осуществляют фракционную сепарацию растительных масел при давлении 0,1-0,3 МПа и температуре 0-20°С с последующей регенерацией растворителя, после чего обезжиренное сырье направляют на переработку для получения этилового спирта.This problem is solved by the fact that in the method of complex processing of cereal crops into ethyl alcohol, including sequential grinding, brewing raw materials, saccharification, cooling, fermentation, distillation of alcohol and its purification, according to the invention, raw materials with a residual moisture content of 11-13% are crushed in a disintegrator and subjected to selective extraction to separate vegetable oils from it in carbon dioxide at a pressure of 16-30 MPa and a temperature of 32-35 ° C for 60-200 minutes, then carry out fractional separation of vegetable oils p At a pressure of 0.1-0.3 MPa and a temperature of 0-20 ° C, followed by regeneration of the solvent, after which the fat-free raw materials are sent for processing to produce ethyl alcohol.

Предложенный способ позволяет одновременно получать этиловый спирт высокой очистки и ценные биологически активные растительные масла с высоким содержанием витамина Е. При этом максимально полно используются преимущества сверхкритической экстракции из злаковых культур в среде диоксида углерода, который затем полностью улетучивается из целевого продукта. При указанных параметрах диоксид углерода имеет аномально низкую вязкость и высокий коэффициент диффузии, что приводит к увеличению скорости экстракции, степени извлечения и чистоты растительных масел.The proposed method allows to simultaneously obtain highly refined ethyl alcohol and valuable biologically active vegetable oils with a high content of vitamin E. The advantages of supercritical extraction from cereal crops in carbon dioxide medium, which then completely disappears from the target product, are used to the maximum extent possible. At these parameters, carbon dioxide has an abnormally low viscosity and a high diffusion coefficient, which leads to an increase in the extraction rate, the degree of extraction, and the purity of vegetable oils.

Переработка предложенным способом таких злаковых культур как рожь, ячмень и пшеница позволяет получить ценные растительные масла с высоким содержанием витамина Е. Сравнительно мягкий температурный режим сверхкритической экстракции в данном растворителе способствует сохранению биохимического состава и физиологической активности получаемых натуральных витаминизированных растительных масел. Указанный целевой продукт имеет широкий спектр применения от пищевой промышленности и медицины до парфюмерии.Processing of such cereal crops as rye, barley and wheat by the proposed method makes it possible to obtain valuable vegetable oils with a high content of vitamin E. A relatively mild temperature regime of supercritical extraction in this solvent helps to preserve the biochemical composition and physiological activity of the obtained natural fortified vegetable oils. The specified target product has a wide range of applications from the food industry and medicine to perfumery.

В результате разработанной технологии переработки злаковых культур можно получать этиловый спирт высокий очистки и дополнительное количество ценного натурального витаминизированного растительного масла, обладающего высокой физиологической активностью, в количестве до 6% от полной массы сырья.As a result of the developed technology for processing cereal crops, it is possible to obtain high-purity ethyl alcohol and an additional amount of valuable natural fortified vegetable oil with high physiological activity in an amount of up to 6% of the total mass of raw materials.

Селективная экстракция биологически активного растительного масла из злаковых культур в среде неполярного летучего растворителя должна проводиться при давлении не ниже 16 МПа, поскольку в этом случае значительно снижается растворяющая способность диоксида углерода, соответственно уменьшаются скорость процесса и степень извлечения витаминизированного растительного масла из исходного сырья.The selective extraction of biologically active vegetable oil from cereals in an environment of non-polar volatile solvent should be carried out at a pressure of at least 16 MPa, since in this case the dissolving ability of carbon dioxide is significantly reduced, and the process speed and the degree of extraction of fortified vegetable oil from the feedstock are accordingly reduced.

Повышение давления диоксида углерода в процессе экстракции более 30 МПа, при прочих равных условиях, усложняет аппаратурную и технологическую части способа, что снижает его технико-экономические параметры и себестоимость целевого продукта.Increasing the pressure of carbon dioxide in the extraction process of more than 30 MPa, ceteris paribus, complicates the hardware and technological parts of the method, which reduces its technical and economic parameters and the cost of the target product.

Узкий температурный диапазон экстракции растительных масел определяется необходимостью селективного извлечения из злаковых культур витаминизированных растительных масел. Снижение температуры процесса ниже 32°С при указанном давлении приводит к нарушению критического состояния данного вида растворителя и как следствие к резкому увеличению коэффициента вязкости диоксида углерода, снижению скорости процесса и степени извлечения целевого продукта.The narrow temperature range of extraction of vegetable oils is determined by the need for selective extraction of fortified vegetable oils from cereals. A decrease in the process temperature below 32 ° C at the indicated pressure leads to a violation of the critical state of this type of solvent and, as a result, to a sharp increase in the coefficient of viscosity of carbon dioxide, a decrease in the speed of the process and the degree of extraction of the target product.

Повышение температуры процесса более 35°С может привести к разложению термолабильных биологически активных компонентов экстрагируемого натурального растительного масла и к снижению его биологической ценности. Временной режим процесса экстракции сырья при этих условиях определяется опытным путем по максимальному выходу целевого продукта и лежит в диапазоне 60-200 мин.An increase in the process temperature of more than 35 ° C can lead to decomposition of the thermolabile biologically active components of the extracted natural vegetable oil and to a decrease in its biological value. The time regime of the raw material extraction process under these conditions is determined empirically by the maximum yield of the target product and lies in the range of 60-200 min.

Характерный диапазон измельчения сырья зерновых культур с остаточной влажностью 11-13% с помощью дезинтегратора также определяется опытным путей и составляет для дробленых частиц зерен пшеницы, ржи и ячменя 0,5-2 мм. При этом уже при размерах частиц сырья 0,5 мм выход целевого продукта максимален, а при размерах частиц более 2 мм заметно снижается.The characteristic range of grinding raw materials of grain crops with a residual moisture content of 11-13% using a disintegrator is also determined by experimental methods and is 0.5-2 mm for crushed particles of wheat, rye and barley grains. In this case, even with particle sizes of raw materials of 0.5 mm, the yield of the target product is maximum, and with particle sizes of more than 2 mm, it significantly decreases.

Фракционную сепарацию целевого продукт в виде ценных растительных масел с последующей регенерацией растворителя необходимо осуществлять при давлении в сепараторе 0,1-0,3 МПа и температуре 0-20°С, которые являются оптимальными на завершающей стадии процесса для эффективного отделения витаминицированного растительного масла от растворителя.Fractional separation of the target product in the form of valuable vegetable oils with subsequent regeneration of the solvent must be carried out at a pressure in the separator of 0.1-0.3 MPa and a temperature of 0-20 ° C, which are optimal at the final stage of the process for the effective separation of fortified vegetable oil from the solvent .

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. В качестве исходного сырья берут преимущественно злаковые культуры, такие как пшеница, рожь и ячмень, которые обычно используются на спиртовых заводах для получения этилового спирта. Высушенное зерно измельчают до размера частиц 0,5-2 мм. Измельченное сырье загружают в рабочий объем экстрактора и проводят селективную проточную экстракцию в среде диоксида углерода при давлении 16-30 МПа и температуре 32-35°С в течение 60-200 мин.The proposed method is as follows. Cereals, such as wheat, rye and barley, which are usually used in distilleries to produce ethanol, are mainly used as feedstock. The dried grain is ground to a particle size of 0.5-2 mm. The crushed raw material is loaded into the working volume of the extractor and selective flow extraction is carried out in a medium of carbon dioxide at a pressure of 16-30 MPa and a temperature of 32-35 ° C for 60-200 minutes.

В течение указанного времени происходит сравнительно полное извлечение растительных масел из исходного сырья. Затем неполярный растворитель с содержащимся в нем растительным маслом направляют в рабочий объем сепаратора, в котором проводят фракционную сепарацию растительного масла при давлении 0,1-0,3 МПа и температуре 0-20°С. После отделения растворителя осуществляют его регенерацию, повышая давление до рабочего и вновь направляя в цикл.During this time, a relatively complete extraction of vegetable oils from the feedstock occurs. Then the non-polar solvent with the vegetable oil contained in it is sent to the working volume of the separator, in which fractional separation of the vegetable oil is carried out at a pressure of 0.1-0.3 MPa and a temperature of 0-20 ° C. After separation of the solvent, its regeneration is carried out, increasing the pressure to the working one and again directing it to the cycle.

После этого извлеченное из экстрактора обезжиренное сырье направляют на стадию получения этилового спирта.After that, the fat-free raw materials extracted from the extractor are sent to the stage of ethyl alcohol production.

Таким образом, предложенный способ получения этилового спирта из злаковых культур позволяет одновременно получать этиловый спирт высокой очистки и ценные биологически активные растительные масла.Thus, the proposed method for producing ethyl alcohol from cereal crops allows you to simultaneously obtain highly purified ethyl alcohol and valuable biologically active vegetable oils.

Пример конкретного выполнения способаAn example of a specific implementation of the method

Зерно пшеницы в количестве 2000 г с остаточной влажностью 11-13% измельчают в дезинтеграторе до размера частиц 1-1,5 мм, загружают в экстрактор с рабочим объемом 5 л, после чего вся система экстрактора подвергается вакуумированию.A grain of wheat in an amount of 2000 g with a residual moisture content of 11-13% is ground in a disintegrator to a particle size of 1-1.5 mm, loaded into an extractor with a working volume of 5 l, after which the entire extractor system is subjected to vacuum.

В начале рабочего процесса устанавливают в экстракторе необходимые термодинамические параметры, в данном случае давление 25 МПа и температуру 32°С. Процесс экстрагирования исходного сырья при этих параметрах ведут в течение 75 мин, по истечении этого времени осуществляют фракционную сепарацию получаемых из пшеницы растительных масел при термодинамических параметрах в сепараторах - давлении 0,1-0,3 МПа и температуре 0-20°С.At the beginning of the working process, the necessary thermodynamic parameters are set in the extractor, in this case, a pressure of 25 MPa and a temperature of 32 ° C. The extraction process of the feedstock with these parameters is carried out for 75 minutes, after this time, fractional separation of vegetable oils obtained from wheat is carried out at thermodynamic parameters in the separators - pressure 0.1-0.3 MPa and temperature 0-20 ° C.

В результате сверхкритической экстракции растительных масел из пшеницы, при общем содержании токоферолов 1361 мг % при заданных условиях в пересчете на 1 кг исходного сырья получено 6% целевого продукта от полной массы зерна.As a result of supercritical extraction of vegetable oils from wheat, with a total content of tocopherols of 1361 mg% under given conditions in terms of 1 kg of feedstock, 6% of the target product of the total grain weight was obtained.

В течение указанного времени происходит сравнительно полное извлечение растительных масел из исходного сырья. После их извлечения осуществляют регенерацию растворителя, повышают давление до рабочего и вновь направляют в цикл.During this time, a relatively complete extraction of vegetable oils from the feedstock occurs. After their extraction, the solvent is regenerated, the pressure is increased to the working one and again sent to the cycle.

После этого извлеченное из экстрактора обезжиренное сырье направляют на стадию получения этилового спирта.After that, the fat-free raw materials extracted from the extractor are sent to the stage of ethyl alcohol production.

Таким образом, предложенный способ получения этилового спирта из злаковых культур позволяет одновременно получать этиловый спирт высокой очистки и дополнительное количество растительных масел с высоким содержанием ценных биологически активных веществ.Thus, the proposed method for producing ethyl alcohol from cereal crops allows you to simultaneously obtain highly purified ethyl alcohol and an additional amount of vegetable oils with a high content of valuable biologically active substances.

Claims (1)

Способ переработки злаковых культур, включающий последовательное измельчение, заваривание сырья, осахаривание, охлаждение, брожение, перегонку спирта и его очистку, отличающийся тем, что сырье с остаточной влажностью 11-13% измельчают в дезинтеграторе и подвергают селективной экстракции для отделения от него растительных масел в среде диоксида углерода при давлении 16-30 МПа и температуре 32-35°С в течение 60-200 мин, затем осуществляют фракционную сепарацию растительных масел при давлении 0,1-0,3 МПа и температуре 0-20°С с последующей регенерацией растворителя, после чего обезжиренное сырье направляют на переработку для получения этилового спирта.A method of processing cereal crops, including sequential grinding, brewing raw materials, saccharification, cooling, fermentation, distillation of alcohol and its purification, characterized in that the raw materials with a residual moisture content of 11-13% are crushed in a disintegrator and subjected to selective extraction to separate vegetable oils from it carbon dioxide medium at a pressure of 16-30 MPa and a temperature of 32-35 ° C for 60-200 min, then fractional separation of vegetable oils is carried out at a pressure of 0.1-0.3 MPa and a temperature of 0-20 ° C followed by regeneration astvoritelya then skimmed feedstock is fed for processing to produce ethyl alcohol.
RU2004125444/13A 2004-08-19 2004-08-19 Method for processing of cereal crops RU2278897C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004125444/13A RU2278897C2 (en) 2004-08-19 2004-08-19 Method for processing of cereal crops

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2004125444/13A RU2278897C2 (en) 2004-08-19 2004-08-19 Method for processing of cereal crops

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2278897C2 true RU2278897C2 (en) 2006-06-27

Family

ID=36714809

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004125444/13A RU2278897C2 (en) 2004-08-19 2004-08-19 Method for processing of cereal crops

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2278897C2 (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2039586C1 (en) * 1993-07-07 1995-07-20 Акционерное общество закрытого типа "Алтайвитамины" Method of vegetable raw materials extraction by liquid gasses
RU2138555C1 (en) * 1997-12-05 1999-09-27 Закрытое акционерное общество "Форсат-F" Ethyl alcohol production process

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2039586C1 (en) * 1993-07-07 1995-07-20 Акционерное общество закрытого типа "Алтайвитамины" Method of vegetable raw materials extraction by liquid gasses
RU2138555C1 (en) * 1997-12-05 1999-09-27 Закрытое акционерное общество "Форсат-F" Ethyl alcohol production process

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
КАСЬЯНОВ Г.И., Технологические основы СО-обработки растительного сырья, М., "Русоз", 1994, с.103-105. КЛИМОВСКИЙ Д.Н. и др., Технология спирта, М., "Пищепромиздат", 1955, с.165-167, 239-241, 340-346. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3939281A (en) Extraction of fat from starch-containing vegetable matter
US8580329B2 (en) Dry-mill ethanol plant extraction enhancement
US5405633A (en) Process for the extraction of fats and oils
JP4958729B2 (en) Process for producing granular microbial biomass and isolation of valuable compounds from the biomass
US8524473B2 (en) Ethanol production process using cold traps
EP3209789B1 (en) Bioprocess for coproduction of ethanol and mycoproteins
RU2013102308A (en) METHODS AND SYSTEMS FOR REMOVING UNSOLVED SOLIDS BEFORE EXTRACTIVE FERMENTATION IN PRODUCTION OF BUTANOL
US20100159547A1 (en) Method for separating oil from an oil containing material, method for the production of ethanol, and ethanol production facility
EP1751082A2 (en) Process for increasing throughput of corn for oil extraction
US10512855B2 (en) Method for extracting oil from a water and solids composition, method for the production of ethanol, and ethanol production facility
WO2013178937A2 (en) Method for continuously enriching an oil produced by microalgae with ethyl esters of dha
US6610831B1 (en) Methods and apparatus for recovering zein from corn
US11492576B2 (en) Process for obtaining a sparkling alcoholic beverage where wine macerated in hops is mixed with vegetable water and/or water, and addition of wine concentrate and concentrated fruit and/or vegetable juice
US2222306A (en) Method of processing cereals for rapid filtration and recovery of grain solubles
US8747931B2 (en) Super critical fluid extraction and fractionation of bran extraction materials
CN111073754B (en) Method for extracting sandalwood seed oil from macadamia ternifolia fruits
EP0969079A1 (en) Barley malt oil containing vegetable ceramide-associated substances and process for producing the same
RU2278897C2 (en) Method for processing of cereal crops
WO2012036857A2 (en) Improved milling process with oil recovery
EP3004299A1 (en) Processes for selective extraction of unsaponifiable materials from renewable raw materials by reactive trituration in the presence of a cosolvent
RU2443781C1 (en) Method for production of ethyl alcohol from grain raw material
RU2323962C1 (en) Vegetable raw materials extraction method
KR102435114B1 (en) Method of Production for lignan enrichment from defatted sesame cake by fractional extraction with supercritical carbon dioxide
CN106176828A (en) Method for separating and purifying functional components in antrodia camphorata by supercritical fluid technology
KR20170062893A (en) Manufacturing method for aronia concentrate using nuruk and powdering method thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120820