RU2277537C1 - Способ получения алкоксисиланов - Google Patents
Способ получения алкоксисиланов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2277537C1 RU2277537C1 RU2005111018/04A RU2005111018A RU2277537C1 RU 2277537 C1 RU2277537 C1 RU 2277537C1 RU 2005111018/04 A RU2005111018/04 A RU 2005111018/04A RU 2005111018 A RU2005111018 A RU 2005111018A RU 2277537 C1 RU2277537 C1 RU 2277537C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alcohol
- catalyst
- dehydrocondensation
- silicon
- reaction
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 4
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 16
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- -1 ethyl silicates Chemical class 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical class Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000005495 investment casting Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N naphthalene-acid Natural products C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000001935 peptisation Methods 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Описывается способ получения тетраалкоксисиланов взаимодействием измельченного кремния со спиртом в среде высококипящего растворителя в присутствии медьсодержащего катализатора при повышенной температуре с получением триалкоксисилана и последующей его дегидроконденсацией спиртом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что продукты реакции кремния со спиртом в виде парогазовой смеси направляют на дегидроконденсацию спиртом в присутствии в качестве катализатора окиси или гидроокиси кальция. Техническим результатом является упрощения процесса, снижение энергозатрат.
Description
Изобретение относится к способу получения тетраалкоксисиланов, которые широко используются в химической промышленности для получения целого ряда продуктов, в частности кремнийорганических лаков, жидкостей, высокочистого диоксида кремния для оптико-волоконной техники, кремнезолей и др. Тетраэтоксисилан и полученные на его основе этилсиликаты применяют в качестве связующих компонентов при изготовлении литейных форм для прецизионного литья.
Основным промышленным способом получения тетраалкоксисиланов в настоящее время является этерификация четыреххлористого кремния спиртом. Вначале взаимодействием кремния с хлором или хлористым водородом получают четыреххлористый кремний:
Затем проводят этерификацию четыреххлористого кремния по реакции
где R=-C2H5, -СН3.
В результате реакции (3) образуется хлористый водород, который обладает высокой коррозионной активностью, что требует применять дорогостоящее оборудование из коррозионно-стойких материалов. Такой способ промышленного производства тетраалкоксисиланов является экологически опасным, так как связан с использованием в больших объемах высокотоксичных продуктов: хлора, хлористого водорода и хлорсиланов.
В настоящее время ведутся исследования по прямому синтезу алкоксисиланов путем взаимодействия кремния со спиртами.
При использовании кислотных катализаторов и, в частности, хлоридов меди образуются триалкоксисиланы (Пат. США №5362897, МПК С 07 F /04, 1994):
а со щелочными катализаторами реакция направлена в сторону образования тетраалкоксисиланов (Пат. США 4752647, МПК С 07 F 7/04, 1988):
которую проводят при температуре 130-160°С. Прямой способ получения алкоксисиланов по сравнению с хлорсилановой технологией обладает многими преимуществами: экологической безопасностью, меньшей стадийностью процесса. Как отмечалось выше, триалкоксисиланы и тетраалкоксисиланы являются полупродуктами при получении многих соединений. Технология их получения близка друг к другу. Поэтому желательно их производство сосредотачивать в одной промышленной точке, обеспечивая гибкую технологию, позволяющую получать эти продукты на одном и том же оборудовании, например, меняя катализаторы. Предлагается регулировать соотношение получаемых продуктов путем введения в реакционную среду промоторов реакции дегидроконденсации таких, как третичные амины, полиэфиры и ароматические эфиры, которые позволяют увеличивать содержание тетраалкоксисиланов в продуктах реакции (Пат. США №4762939, МПК С 07 F 7/04, 1988). Такой способ получения алкоксисиланов позволяет проводить синтез на одном и том же реакционном оборудовании, однако при переходе с процесса получения одного продукта на другой требуется значительное время и затраты на подготовку реакционного оборудования, заключающиеся в тщательном извлечении из реакторов остатков присутствующего в них прежнего катализатора или растворителя.
Наиболее близким к предложенному изобретению по технической сущности и принятым нами в качестве прототипа является способ получения тетраалкоксисиланов взаимодействием измельченного кремния в среде высококипящего растворителя в присутствии медьсодержащего катализатора при повышенной температуре, при этом получают триалкоксисилан, который подвергают дегидроконденсации спиртом в присутствии хлористого водорода в качестве катализатора (Пат. РФ №2157375, МПК С 07 F 7/02, 2000). Взаимодействие кремния со спиртом проводят при температуре 180-250°С. Образовавшуюся парогазовую смесь продуктов реакции, в том числе пары три- и тетраэтоксисилана, направляют в парциальный конденсатор, в котором поддерживают при получении тетраэтоксисилана температуру 90-105°С, а при получении тетраметоксисилана - 75-80°С, где конденсируют алкоксисиланы. Из парциального конденсатора продукт сливают в емкость, в которой поддерживают температуру 75-80°С при получении тетраэтоксисилана или 65-70°С при получении тетраметоксисилана. В емкость предварительно помещают спирт с растворенным в нем хлористым водородом и непрерывно вводят сконденсированный спирт с также растворенным в нем хлористым водородом.
Недостатком этого способа является то, что в этом процессе необходимы стадии выделения триалкоксисилана в жидком виде, а также дистилляции и снятия кислотности конечного продукта путем нейтрализации растворенного в нем хлористого водорода, что усложняет технологию.
Задачей настоящего изобретения является упрощение технологии, снижение энергозатрат.
Эта задача решается тем, что предложен способ получения тетраалкоксисиланов взаимодействием измельченного кремния со спиртом в среде высококипящего растворителя в присутствии медьсодержащего катализатора при повышенной температуре с получением триалкоксисилана и последующей его дегидрокондесацией спиртом в присутствии катализатора, в котором согласно изобретению продукты реакции кремния со спиртом в виде парогазовой смеси направляют на дегидроконденсацию спиртом в присутствии в качестве катализатора окиси или гидроокиси кальция.
Процесс проводят при температуре 180-250°С и далее продукты реакции в виде парогазовой смеси, содержащей в основном пары триалкоксисилана, непрореагировавшего спирта и примесь тетраалкоксисилана, а также водород и хлористый водород как побочные продукты реакции, подают на барботаж в реактор дегидроконденсации. Предварительно в этот реактор загружают спирт и катализатор - окись или гидроокись кальция. Хлористый водород нейтрализуется катализатором. Пары алкоксисиланов и спирта из парогазовой смеси конденсируются, контактируя со спиртом, при этом содержимое реактора нагревается за счет высокой температуры парогазовой смеси и теплоты конденсации паров. Присутствующий в парогазовой смеси водород при барботаже интенсивно перемешивает реакционную массу, что не требует механического перемешивания с помощью мешалок. Эксперименты показали, что катализатор не растворим в спирте и алкоксисиланах и при перемешивании образуется суспензия катализатора в реакционной массе. В системе спирт-окись кальция, спирт - гидроокись кальция проявляется явление пептизации, в результате чего образуется стойкая не расслаивающаяся суспензия, содержащая очень мелкие частицы катализатора с высоко развитой поверхностью, что обеспечивает высокую скорость реакционного процесса. После завершения реакции катализатор отделяют от жидких продуктов реакции путем седиментации, фильтрации или центрифугирования. Катализатор не растворим в тетраалкоксисиланах, поэтому не требуется его дополнительная дистилляция, как это предусмотрено в прототипе.
Пример 1.
В реактор синтеза триалкоксисилана, изготовленный из нержавеющей стали объемом 6 л, снабженный электрообогревом и мешалкой со скоростью вращения 1500 об/мин, имеющий патрубки для ввода спирта и вывода продуктов реакции, загружают 1,5 л термолана (алкилированного нафталина) и 750 г кремния с размером частиц 10-250 мкм, а также в качестве катализатора 25 г однохлористой меди Cu2Cl2. Снизу в реактор подают этанол с объемной скоростью 350 мл/ч. Синтез проводят при температуре 250°С. Через 6 часов процесс выходит на стационарный режим, что отвечает осредненному составу продуктов реакции: триэтоксисилан - 83,9%, тетраэтоксисилан - 9,1%, этанол - 6,6%, хлористый водород - 0,4%.
Продукты реакции в виде парогазовой смеси из реактора направляют через барботажную трубку в реактор дегидроконденсации, представляющий собой стеклянную колбу объемом 1 л, снабженую барботажной трубкой, патрубком для вывода водорода и термометром, куда предварительно загружают 100 г этанола и 10 г окиси кальция. Водород из реактора дегидроконденсации выводят через обратный холодильник, охлаждаемый водой. Через 1 час прекращают подачу парогазовой смеси. Содержимое реактора дегидроконденсации выдерживают 10 мин. После этого из полученного продукта отгоняют спирт и в течение 2 часов выдерживают для осаждения катализатора. Полученный продукт имеет состав: тетраэтокисилан - 98,6%, этанол - 1,4%, триэтоксисилан - отс., хлористый водород - отс.
Пример 2.
Синтез триэтоксисилана проводят анологично примеру 1. Полученный триэтоксисилан отвечает следующему составу: триэтокисилан - 82,7%, тетраэтоксисилан - 9,8%, этанол - 7,1%, хлористый водород - 0,4%.
Дегидроконденсацию проводят в реакторе 2 анологично примеру 1, но в качестве катализатора берут гидроокись кальция в количестве 15 г. Полученный продукт имеет состав: тетраэтокисилан - 98,1%, этанол - 1,9%, триэтоксисилан - отс., хлористый водород - отс.
Пример 3. Синтез триметоксисилана проводят анологично примеру 1. В качестве спирта берут метанол. Полученный триметоксисилан отвечает следующему составу: триметокисилан - 84,6%, тетраметоксисилан - 8,9%, метанол - 6,2%, хлористый водород - 0,3%. Полученный тетраметоксисилан после дегидроконденсации отвечает составу: тетраметоксисилан - 98,4%, метанол - 1,6%, триметоксисилан - отс., хлористый водород - отс.
Пример 4.
Синтез триметоксисилана проводят анологично примеру 3, но в качестве катализатора берут гидроокись кальция в количестве 15 г. Полученный продукт имеет состав: тетраметоксисилан - 98,2%, метанол - 1,8%, триметоксисилан - отс., хлористый водород - отс.
Таким образом, по сравнению с прототипом исключается стадия выделения и сбора триалкоксисилана, требующая конденсации паров после первой стадии синтеза, для чего используются дорогостоящие холодильники специального исполнения из-за высокой температуры парогазовой смеси (до 250°С) и повышенной коррозионной активности конденсата на стадии активации реакционной массы. Кроме того, в предлагаемом изобретении уменьшается использование хладагента для конденсации паров на стадии дегидроконденсации, что снижает энергозатраты наряду с уменьшением энергозатрат на стадии дистилляции тетраалкоксисилана, а также исключением механического перемешивания реакционной массы на стадии дегидроконденсации.
Claims (1)
- Способ получения тетраалкоксисиланов взаимодействием измельченного кремния со спиртом в среде высококипящего растворителя в присутствии медьсодержащего катализатора при повышенной температуре с получением триалкоксисилана и последующей его дегидроконденсацией спиртом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что продукты реакции кремния со спиртом в виде парогазовой смеси направляют на дегидроконденсацию спиртом в присутствии в качестве катализатора окиси или гидроокиси кальция.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005111018/04A RU2277537C1 (ru) | 2005-04-15 | 2005-04-15 | Способ получения алкоксисиланов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005111018/04A RU2277537C1 (ru) | 2005-04-15 | 2005-04-15 | Способ получения алкоксисиланов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2277537C1 true RU2277537C1 (ru) | 2006-06-10 |
Family
ID=36712885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005111018/04A RU2277537C1 (ru) | 2005-04-15 | 2005-04-15 | Способ получения алкоксисиланов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2277537C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2468865C1 (ru) * | 2011-10-25 | 2012-12-10 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Катализатор прямого синтеза триэтоксисилана и способ его получения |
| RU2801799C1 (ru) * | 2022-12-05 | 2023-08-15 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова Российской академии наук (ИНЭОС РАН) | Механохимический способ получения алкоксисиланов |
| CN119553291A (zh) * | 2024-11-15 | 2025-03-04 | 湖北省三峡兴安科技有限公司 | 一种电化学合成四烷氧基正硅烷的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0311861B1 (en) * | 1987-09-30 | 1993-02-24 | Union Carbide Corporation | A process for trialkoxysilane/tetraalkoxysilane mixtures from silicon metal and alcohol |
| EP0225137B1 (en) * | 1985-11-20 | 1993-03-10 | Chisso Corporation | Process for producing a tetraalkoxysilane |
| RU2157375C1 (ru) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Государственный научный центр Российской Федерации Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений | Способ получения алкоксисиланов |
-
2005
- 2005-04-15 RU RU2005111018/04A patent/RU2277537C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0225137B1 (en) * | 1985-11-20 | 1993-03-10 | Chisso Corporation | Process for producing a tetraalkoxysilane |
| EP0311861B1 (en) * | 1987-09-30 | 1993-02-24 | Union Carbide Corporation | A process for trialkoxysilane/tetraalkoxysilane mixtures from silicon metal and alcohol |
| RU2157375C1 (ru) * | 1999-03-31 | 2000-10-10 | Государственный научный центр Российской Федерации Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений | Способ получения алкоксисиланов |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2468865C1 (ru) * | 2011-10-25 | 2012-12-10 | Российская Федерация, От Имени Которой Выступает Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Катализатор прямого синтеза триэтоксисилана и способ его получения |
| RU2801799C1 (ru) * | 2022-12-05 | 2023-08-15 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт элементоорганических соединений им. А.Н. Несмеянова Российской академии наук (ИНЭОС РАН) | Механохимический способ получения алкоксисиланов |
| CN119553291A (zh) * | 2024-11-15 | 2025-03-04 | 湖北省三峡兴安科技有限公司 | 一种电化学合成四烷氧基正硅烷的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6727375B2 (en) | Apparatus and process for preparing substantially halogen-free trialkoxysilanes | |
| US2832794A (en) | Hydrolysis of organosilanes | |
| RU2492924C9 (ru) | Катализатор и способ дисмутации содержащих водород галогенсиланов | |
| CN104136366B (zh) | 三甲硅烷基胺的液相合成 | |
| CA1124258A (en) | Direct esterification to monomeric and oligomeric silicic acid alkyl esters | |
| CN103827125A (zh) | 硅烷醇的碱金属盐粉末的制备方法 | |
| Putro et al. | From SiO2 to alkoxysilanes for the synthesis of useful chemicals | |
| CN101058585B (zh) | 一种提高甲基苯基二烷氧基硅烷收率安全分离的方法 | |
| JP2004521946A (ja) | 硫黄含有有機シロキサン化合物の調製方法 | |
| KR20180013989A (ko) | 아미노알킬트리알콕시실란으로부터 수성 가수분해물을 제조하는 방법 | |
| CN111320645A (zh) | 直接合成烷氧基硅烷的方法 | |
| US6166237A (en) | Removal of dissolved silicates from alcohol-silicon direct synthesis solvents | |
| CN104387413A (zh) | 一种直接法制备三烷氧基硅烷的生产方法 | |
| US6090965A (en) | Removal of dissolved silicates from alcohol-silicon direct synthesis solvents | |
| RU2277537C1 (ru) | Способ получения алкоксисиланов | |
| EP0421644B1 (en) | Method for preparation of organoalkoxysilanes | |
| CN104540838A (zh) | 从硅醇的碱金属盐制备固体的方法 | |
| WO1996037434A1 (en) | Synthetic quartz glass powder, quartz glass moldings, high purity tetraalkoxysilane, and production methods thereof | |
| CN102365289A (zh) | 生产烃氧基硅化合物的方法 | |
| WO2004031313A2 (en) | Process for the manufacture of alkoxysilanes and alkoxy orthosilicates | |
| US3505379A (en) | Production of organosilanes | |
| CN109535195A (zh) | 连续性流微反应器合成氟硅化合物的方法 | |
| CN102898457B (zh) | 一种乙基苯基二乙氧基硅烷及其制备方法 | |
| JPH11236390A (ja) | アルコキシシランの製造方法 | |
| US6191296B1 (en) | Continuous method of manufacturing chlorine-free tetraalkoxysilanes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130416 |