RU2267461C2 - Способ очистки гидроксида лития - Google Patents
Способ очистки гидроксида лития Download PDFInfo
- Publication number
- RU2267461C2 RU2267461C2 RU2004106401/15A RU2004106401A RU2267461C2 RU 2267461 C2 RU2267461 C2 RU 2267461C2 RU 2004106401/15 A RU2004106401/15 A RU 2004106401/15A RU 2004106401 A RU2004106401 A RU 2004106401A RU 2267461 C2 RU2267461 C2 RU 2267461C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium hydroxide
- crystals
- purification
- hydroxide monohydrate
- evaporation
- Prior art date
Links
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 131
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 84
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 26
- GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide monohydrate Substances [Li+].O.[OH-] GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N ethyl n-ethoxycarbonylcarbamate Chemical compound CCOC(=O)NC(=O)OCC PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229940040692 lithium hydroxide monohydrate Drugs 0.000 claims abstract description 18
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 24
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 238000012797 qualification Methods 0.000 claims description 7
- -1 dissolution Chemical compound 0.000 claims description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 24
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 abstract description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-IGMARMGPSA-N lithium-7 atom Chemical compound [7Li] WHXSMMKQMYFTQS-IGMARMGPSA-N 0.000 description 2
- HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M lithium;hydrogen carbonate Chemical compound [Li+].OC([O-])=O HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018119 Li 3 PO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Предлагаемое изобретение относится к технологии очистки гидроксида лития, используемого в химической промышленности. Способ очистки гидроксида лития включает растворение в деионизованной воде, 3-х стадийную сорбционную очистку от ртути и других примесей, фильтрацию, предварительное упаривание при температуре до 110°С до начала его кристаллизации, вторичную фильтрацию, упаривание, отделение кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора в атмосфере инертного газа и вакуумную сушку. Процесс упаривания проводят при температуре 105-107°С и избыточном давлении до соотношения Т:Ж=1:1, после упаривания пульпа охлаждается до температуры 25°С со скоростью охлаждения 1,6-1,7 градусов в час, после отделения кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора проводят процесс их промывки отфильтрованным после предварительного упаривания раствором гидроксида лития, причем отношение объема промывочного раствора к объему кристаллов составляет 1:1, после сушки кристаллы моногидрата гидроксида лития просеивают. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Предлагаемое изобретение относится к технологии очистки гидроксида лития. используемого в химической промышленности.
Известен способ очистки гидроксида лития, включающий растворение гидроксида лития, карбонизацию при 20-25°С полученного раствора до образования бикарбоната лития, отделение раствора от шлама, декарбонизацию раствора бикарбоната лития с получением осадка карбоната лития, его отделение и последующий перевод карбоната в гидроксид (Химия редких и рассеянных элементов. М., Высшая школа, 1969 г., т.2, с.42).
Недостатком известного способа является сложность, многостадийность технологического процесса и невысокая степень очистки от анионов и катионов тяжелых металлов.
Известен так же способ очистки гидроксида лития путем растворения в дистиллированной воде при 100°С до содержания в растворе 160-170 г/л в пересчете на моногидрат гидроксида лития. Полученный горячий раствор отделяют от шлама. выпаривают и охлаждают до температуры 40°C с одновременной кристаллизацией моногидрата гидроксида лития. Осадок полученного продукта отделяют от маточного раствора, который направляют для растворения исходного гидроксида лития (Литий, его химия и технология. Остроушко Ю.И. и др., М., Атомиздат, 1960 г., с.161-162).
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности - прототип является способ очистки гидроксида лития-7, включающий растворение, 3-х стадийную сорбционную очистку, упаривание, фильтрацию, отделение маточного раствора от кристаллов гидроксида лития-7 и сушку кристаллов (Патент РФ №2165886, МКИ C 01 D 15/02, 2001 г.).
Недостатком данного способа является недостаточная степень очистки гидроксида лития от примесей.
Задача изобретения - повышение степени очистки гидроксида лития от примесей и нерастворимых включений с получением продукта с низким содержанием нерастворимых включений.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе очистки гидроксида лития, включающем растворение, 3-х стадийную сорбционную очистку, фильтрацию, предварительное упаривание до начала его кристаллизаци, вторичную фильтрацию, упаривание, отделение кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора в атмосфере инертного газа и вакуумную сушку, согласно формулы изобретения процесс упаривания проводят при температуре 105-107°С и избыточном давлении до соотношения Т:Ж как 1:1, после упаривания пульпа охлаждается до температуры 25°С со скоростью охлаждения 1,6-1,7 градусов в час, после отделения кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора проводят процесс их промывки отфильтрованным после предварительного упаривания раствором гидроксида лития, причем отношение объема промывочного раствора к объему кристаллов составляет 1:1, после сушки кристаллы моногидрата гидроксида лития просеивают.
Задача решается также благодаря тому, что сушку кристаллов моногидрата гидроксида лития проводят до содержания основного вещества 57,0±0,1%, а просеивание кристаллов моногидрата гидроксида лития проводят через сито 0,5 мм, оставшаяся на сите фракция размером более 0,5 мм является готовым продуктом реактивной квалификации, а прошедшие через сито более мелкие кристаллы фракции менее 0,5 мм отправляют на получение гидроксида лития технического сорта.
Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как упаривание отфильтрованного раствора при температуре 105-107°С, которая достигается давлением пара в змеевике 1,3-1,4 кгс/см2, до отношения Т:Ж, равного 1:1, под небольшим избыточным давлением в реакторе и последующее охлаждение пульпы до температуры 25°С со скоростью охлаждения 1,6-1,7 градусов в час позволяют получить крупные кристаллы размером 1-2,5 мм. Температура процесса 105-107°С и давления пара 1,3-1,4 кгс/см2 определены экспериментально и необходимы для обеспечения спокойного режима упаривания без вспенивания и уноса раствора в конденсаторы.
Скорость охлаждения пульпы 1,6-1,7 градуса в час определена экспериментально и является оптимальной. При скорости охлаждения более 1,7 градуса в час значительно увеличивается количество центров кристаллизации, и кристаллы в своей массе, получаются более мелкими, размером около 1 мм и менее. При скорости охлаждения менее 1,6 градуса в час размеры кристаллов существенно не увеличиваются, а так же значительно уменьшается производительность процесса. При отделении маточного раствора вместе с ним удаляются хорошо растворимые примеси катионов и анионов, а так же часть труднорастворимых примесей. При промывке кристаллов отфильтрованным после предварительного упаривания в первом реакторе раствором удаляются трудно растворимые примеси (Li2СО3, LiF, Li3PO4, СаСО3), находящиеся на поверхности кристаллов, не ухудшая качество кристаллов. Использование для промывки кристаллов, например конденсата приводит к частичному растворению и ухудшению качества кристаллов. Отношение объема промывочного раствора к объему кристаллов 1:1 определено экспериментально и является оптимальным. Причем при отношении объема промывочного раствора к объему кристаллов менее 1:1 не достигается требуемый результат, а увеличение данного отношения более 1:1 существенно не улучшает качество отмывки кристаллов.
Предложенный способ осуществляется следующим образом.
Гидроксид лития растворяют в деионизованной воде, затем проводят 3-х стадийную сорбционную очистку от ртути и других примесей, после этого раствор фильтруют и отправляют на предварительное упаривание. Предварительное упаривание раствора гидроксида лития производят при температуре до 110°С до начала кристаллизации, затем раствор фильтруют с использованием вакуума.
Отфильтрованный раствор подвергается упариванию при температуре 105-107°С и до отношения Т:Ж, примерно равного 1:1, под небольшим избыточным давлением, а после упаривания пульпа охлаждается до температуры 25°С со скоростью охлаждения 1,6-1,7 градусов в час.
Охлажденная пульпа подается на вторичную фильтрацию на центрифуге и весь процесс ведут в среде инертного газа, например азота. Процесс фильтрации кристаллов на центрифуге проводят в две стадии: на первой стадии кристаллы отделяют от маточного раствора, содержащего как хорошо растворимые, так и труднорастворимые примеси, на второй стадии проводят процесс отмывки кристаллов от труднорастворимых примесей, налипших на кристалл, отфильтрованным после предварительного упаривания в первом реакторе раствором гидроксида лития, причем отношение объема промывочного раствора к объему промываемых кристаллов составляет 1:1. После промывки кристаллы отделяются от промывочного раствора и, таким образом, освобождаются от труднорастворимых примесей.
Процесс фильтрации кристаллов (отделения кристаллов от маточного и промывочного раствора) на центрифуге проводят до получения кристаллов гидроксида лития с содержанием основного вещества (OB) 54-55%.
Сушку кристаллов проводят в вакуумной сушилке до содержания основного вещества, близкого к теоретическому для моногидрата гидроокиси лития, т.е. 57,0±0,1%.
После сушки полученные кристаллы подвергают просеиванию через сито 0,5 мм. Оставшиеся на сите крупные кристаллы фракции +0,5 мм отправляют на упаковку в качестве готового продукта реактивной квалификации, а прошедшие через сито мелкие кристаллы фракции 0,5 мм направляют на получение гидроксида лития технического сорта. При этом вместе с мелкими кристаллами отсеиваются остатки труднорастворимых примесей, которые отделились от поверхности кристаллов в процессе их сушки, так как процесс сушки производится с перемешиванием кристаллов.
Процесс очистки раствора гидроксида лития, а так же технологические операции отделения кристаллов от маточного раствора и промывочного раствора с использованием центрифуги проводятся в герметичном оборудовании в среде инертного газа.
Процесс отделения кристаллов на центрифуге проводят в две стадии: на первой стадии кристаллы отделяют от маточного раствора, на второй стадии проводят процесс их отмывки отфильтрованным после предварительного упаривания в первом реакторе раствором гидроксида лития, причем отношение объема промывочного раствора к объему промываемых кристаллов составляет 1:1. После промывки кристаллы отделяются от промывочного раствора.
При промывке кристаллов важное значение имеют их размеры. Крупные кристаллы размером 1-2,5 мм хорошо промываются с эффективным удалением примесей. Более мелкие кристаллы размером менее 1 мм отмываются от труднорастворимых примесей значительно хуже и получить кристаллы требуемого качества не удается.
После сушки продукта до содержания основного вещества 57,0±0,1% кристаллы подвергают просеиванию через сито 0,5 мм, оставшиеся на сите крупные кристаллы фракции 0,5 мм отправляют на упаковку в качестве продукта реактивной квалификации, а прошедшие через сито мелкие кристаллы фракции 0,5 мм отправляют на получение гидроксида лития технического сорта. Необходимость операции просеивания кристаллов объясняется тем, что в процессе вакуумной сушки при перемешивании кристаллов с их поверхности отделяются наросшие частицы труднорастворимых примесей. При просеве через сито 0,5 мм и удалении кристаллов фракции 0,5 мм вместе с кристаллами удаляются мельчайшие частицы труднорастворимых примесей, которые остались на поверхности кристаллов после их промывки и сушки, а так же частицы труднорастворимых примесей, которые отделились с поверхности кристаллов при их сушке.
При сушке кристаллов моногидрата гидроксида лития до содержания OB более 57,1% в продукте появляются частицы пересушенного гидроксида, которые плохо растворяются. При содержании OB менее 56,9% при просеве через сито 0,5 мм не полностью отсеиваются более мелкие кристаллы, имеющие на своей поверхности труднорастворимые примеси.
Совокупность вышеуказанных признаков позволяет получить кристаллы моногидрата гидроксида лития высокого качества.
Пример осуществления способа.
Содержание примесей в исходном техническом гидроксиде лития до очистки по предлагаемому способу приведено в таблице. После растворения гидроксида лития в деионизованной воде до содержания металла 25 г/л и 3-х стадийной сорбционной очистки от ртути и других примесей раствор сливается в накопительную емкость, из которой подается на фильтрацию на нутч-фильтре перед предварительным упариванием. После нутч-фильтра и вакуумной ловушки раствор насосом подается в герметичный реактор предварительной упарки (автоклав) с мешалкой. Реактор выполнен из нержавеющей стали. В реакторе производят предварительное упаривание раствора гидроксида лития при температуре до 110°С и давлении пара в змеевике реактора до 2,0 кгс/см2 до начала кристаллизации (помутнения раствора и выпадения в кристалл 0,7-1,0% гидроксида лития). Затем раствор фильтруют в герметичном фильтре с тканевым фильтрующим слоем, состоящим из нескольких слоев хлориновой ткани и ткани Петрянова с использованием вакуума. Установку фильтрации вакуумируют до абсолютного остаточного давления 0,1 кгс/см2. Отфильтрованный раствор после прохождения через вакуумные ловушки разделяется на две части, одна часть направляется в сборную емкость, и в последующем, на промывку кристаллов. Оставшаяся часть подается во второй герметичный реактор (автоклав) - реактор упарки с мешалкой. Реактор выполнен из нержавеющей стали. В реакторе производят упаривание раствора гидроксида лития при температуре 105-107°С при избыточном давлении до 0,1 атм и давлении пара в змеевике реактора 1,3-1,4 кгс/см2 до соотношения твердого к жидкому 1:1. После выдержки в течение 4-6 часов проводят охлаждение реактора упарки до температуры 25°С со скоростью охлаждения 1,6-1,7 градусов в час.
Охлажденную пульпу гидроксида лития подают для отделения кристаллов на центрифугу. Процесс отделения кристаллов на центрифуге проводят в две стадии: на первой стадии кристаллы отделяют от маточного раствора, на второй стадии проводят процесс их отмывки от трудно растворимых примесей отфильтрованным после предварительного упаривания в первом реакторе раствором гидроксида лития, подаваемым на промывку из сборной емкости, причем отношение объема промывочного раствора к объему промываемых кристаллов составляет 1:1. После промывки кристаллы отделяются от промывочного раствора.
Процесс фильтрации кристаллов (отделения кристаллов от маточного и промывочного растворов) на центрифуге проводят до получения кристаллов моногидрата гидроксида лития с содержанием основного вещества 54-55%. Полученные кристаллы подвергают сушке в вакуумной сушилке до содержания OB 56,9-57,1%, а затем просеивают через сито 0,5 мм. Оставшиеся на сите крупные кристаллы фракции +0,5 мм отправляют на упаковку в качестве готового продукта реактивной квалификации, а прошедшие через сито более мелкие кристаллы фракции 0,5 мм направляют на получение гидроксида лития технического сорта.
Процесс очистки раствора гидроксида лития, а так же технологические операции отделения кристаллов от маточного и промывочного растворов с использованием центрифуги проводятся в герметичном оборудовании в среде инертного газа - азота.
Маточный и промывочный раствор направляется в технологический процесс получения технического гидроксида лития.
Использование предлагаемого способа очистки гидроксида лития позволяет очистить его от примесей и получить продукт более высокого качества, чем гидроксид лития реактивной квалификации по ТУ 6-09-2557-83, марка ОСЧ.
Результаты анализов полученного гидроксида лития приведены в таблице.
| Таблица | ||||||
| № п/п | Наименование показателей | Исходный гидроксид лития | Требования ТУ 6-09-2557-83, ОСЧ 18-2 | Гидроксид лития, полученный по предлагаемому способу | ||
| Партия №1 | Партия №2 | Партия №3 | ||||
| 1 | Массовая доля LiOH, % | 55,0 | ≥54,8 | 56,9 | 57,1 | 57,0 |
| Массовая доля примесей, % | ||||||
| 2.1 | Углекислота (СО2) | 0,87 | 0,8 | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
| 2,2 | Нитраты (NO3) | 0,005 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
| 2.3 | Сульфаты (SO4) | 0,08 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
| 2.4 | Фосфаты (РО4) | 0,0009 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
| 2.5 | Хлориды (Cl) | 0,01 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
| 2.6 | Алюминий (Al) | 0,008 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 |
| 2.7 | Железо (Fe) | 0,0007 | 0,0005 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
| 2.8 | Калий (К) | 0,007 | 0,002 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0003 |
| 2.9 | Кальций (Са) | 0,009 | 0,001 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
| 2.10 | Кобальт (Со) | 0,00008 | 0,00001 | 0,00001 | 0,00001 | 0,00001 |
| 2.11 | Кремний (Si) | 0,007 | 0,002 | 0,001 | 0,001 | 0,001 |
| 2.12 | Магний (Mg) | 0,0004 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
| 2.13 | Марганец (Mn) | 0,0001 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00005 |
| 2.14 | Медь (Cu) | 0,00048 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00005 |
| 2.15 | Натрий (Na) | 0,009 | 0,002 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 |
| 2.16 | Никель(Ni) | 0,00016 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00005 |
| 2.17 | Свинец(Pb) | 0,0002 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00002 |
| 2.18 | Серебро (Ag) | 0,00007 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00002 |
| 2.19 | Хром (Cr) | 0,00046 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00002 | 0,00002 |
| 2.20 | Ртуть (Pb) | 0,0015 | не нормируется | 0,00002 | 0,00002 | 0,00002 |
| 3 | Содержание нерастворимых включений, ррт | 820 | не нормируется | <10 | <10 | <10 |
Таким образом, использование изобретения позволяет получить кристаллы гидроксида лития реактивной квалификации по ТУ 6-09-2557-83, марка ОСЧ 18-2, с улучшенными по сравнению с требованиями данного ТУ характеристиками - с более низким содержанием примесей и низким содержанием нерастворимых включений. Решаемая в настоящем изобретении задача по очистке гидроксида лития от примесей весьма актуальна, так как до настоящего времени получение продукта реактивной квалификации марки ОСЧ производилось по технологии с использованием двойной перекристаллизации - дорогостоящего и трудоемкого процесса, а продукт с улучшенными свойствами возможно и, наиболее предпочтительно, использовать в аналитической химии, а так же в качестве сырья для получения других высокочистых литиевых соединений.
Claims (3)
1. Способ очистки гидроксида лития, включающий растворение, 3-стадийную сорбционную очистку, фильтрацию, предварительное упаривание до начала его кристаллизации, вторичную фильтрацию, упаривание при температуре 105-107°С до соотношения Т:Ж=1:1, отделение кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора в атмосфере инертного газа и вакуумную сушку, отличающийся тем, что процесс упаривания проводят в герметичном реакторе при избыточном давлении, после упаривания пульпа охлаждается до температуры 25°С со скоростью охлаждения 1,6-1,7° в час, после отделения кристаллов моногидрата гидроксида лития от маточного раствора проводят процесс их промывки отфильтрованным после предварительного упаривания раствором гидроксида лития, причем отношение объема промывочного раствора к объему кристаллов составляет 1:1, после сушки кристаллы моногидрата гидроксида лития просеивают.
2. Способ по п.1 отличающийся тем, что сушку кристаллов моногидрата гидроксида лития проводят до содержания основного вещества 57,0±0,1%.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что просеивание кристаллов моногидрата гидроксида лития проводят через сито 0,5 мм, оставшаяся на сите фракция размером более 0,5 мм является готовым продуктом реактивной квалификации, а прошедшие через сито более мелкие кристаллы фракции менее 0,5 мм отправляют на получение гидроксида лития технического сорта.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004106401/15A RU2267461C2 (ru) | 2004-03-04 | 2004-03-04 | Способ очистки гидроксида лития |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004106401/15A RU2267461C2 (ru) | 2004-03-04 | 2004-03-04 | Способ очистки гидроксида лития |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004106401A RU2004106401A (ru) | 2005-08-10 |
| RU2267461C2 true RU2267461C2 (ru) | 2006-01-10 |
Family
ID=35844926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004106401/15A RU2267461C2 (ru) | 2004-03-04 | 2004-03-04 | Способ очистки гидроксида лития |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2267461C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2834777C1 (ru) * | 2019-11-19 | 2025-02-14 | Басф Се | Способ очистки литиевых солей |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2188917A (en) * | 1986-04-11 | 1987-10-14 | Lithium Corp | High purity lithium oxide process |
| RU2165886C1 (ru) * | 1999-10-19 | 2001-04-27 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Способ очистки гидроксида лития-7 |
| RU2196735C1 (ru) * | 2001-07-20 | 2003-01-20 | Закрытое акционерное общество "Экостар-Наутех" | Способ получения моногидрата гидроксида лития высокой степени чистоты из материалов, содержащих карбонат лития |
-
2004
- 2004-03-04 RU RU2004106401/15A patent/RU2267461C2/ru active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2188917A (en) * | 1986-04-11 | 1987-10-14 | Lithium Corp | High purity lithium oxide process |
| RU2165886C1 (ru) * | 1999-10-19 | 2001-04-27 | Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" | Способ очистки гидроксида лития-7 |
| RU2196735C1 (ru) * | 2001-07-20 | 2003-01-20 | Закрытое акционерное общество "Экостар-Наутех" | Способ получения моногидрата гидроксида лития высокой степени чистоты из материалов, содержащих карбонат лития |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под. Ред. Большакова К.А. - М.: Высшая школа, 1969, т.1, с. 63-64. ОСТРОУШКО Ю.И. и др. Литий, его химия и технология. - М.: Атомиздат, 1960, с. 161-162. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2834777C1 (ru) * | 2019-11-19 | 2025-02-14 | Басф Се | Способ очистки литиевых солей |
| US12506142B2 (en) | 2019-11-19 | 2025-12-23 | Basf Se | Process for the purification of lithium salts |
| RU2839385C1 (ru) * | 2024-03-05 | 2025-04-30 | Акционерное общество "Аксион Редкие и Драгоценные Металлы" (АО "АРДМ") | Способ обработки литийсодержащего раствора для получения карбоната лития |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2004106401A (ru) | 2005-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101871178B1 (ko) | 리튬 함유 용액에서 증발농축을 이용한 고순도 탄산리튬 제조방법 | |
| CN116444364A (zh) | 一种针对精对苯二甲酸氧化单元的母液抽出液的处理工艺 | |
| CN112151903B (zh) | 一种锂电池报废正极材料回收过程中的除杂和处理方法 | |
| CN110563003B (zh) | 偏光板制造废液的处理方法和处理装置 | |
| CN108821255B (zh) | 一种磷酸铁的制备方法 | |
| CN102491377B (zh) | 一种提纯氢氧化锂的方法 | |
| CN103936034B (zh) | 一种高纯碘化钠粉体的制备方法 | |
| RU2267461C2 (ru) | Способ очистки гидроксида лития | |
| WO2024016444A1 (zh) | 一种普鲁士白废水循环使用的方法和应用 | |
| KR101256611B1 (ko) | 혼합폐산으로부터 인산암모늄을 제조하는 방법 | |
| RU2251525C2 (ru) | Способ очистки гидроксида лития-7 | |
| KR20150028847A (ko) | 황산 코발트 수용액의 제조 방법 | |
| CN111302364A (zh) | 一种碳酸钠的精制方法及其应用 | |
| JP7048950B2 (ja) | 偏光板製造廃液の処理方法 | |
| CN116062776B (zh) | 一种去除碳酸型盐湖卤水中二价离子的装置和方法 | |
| RU2493101C1 (ru) | Способ переработки отходов металлического бериллия и спецкерамики на основе оксида бериллия | |
| KR102663636B1 (ko) | 폐액으로부터 리튬의 회수 방법 | |
| CN113800564A (zh) | 一种氧化铌和氧化钽的制备方法 | |
| CN113735144A (zh) | 一种高纯无水碘化铷的制备方法 | |
| JPS6050725B2 (ja) | 高純度アルミノケイ酸塩の製造法 | |
| RU2325325C2 (ru) | Способ получения высокочистого карбоната лития | |
| US2730429A (en) | Method of making substantially pure | |
| JP4322008B2 (ja) | タンタル化合物及び／又はニオブ化合物の回収方法 | |
| CN215102019U (zh) | 一种新型拜耳法综合排盐系统 | |
| RU2100279C1 (ru) | Способ выделения сульфата никеля |