RU2260066C1

RU2260066C1 - Method of vacuum distillation of calcium

Info

Publication number: RU2260066C1
Application number: RU2004112860A
Authority: RU
Inventors: Г.С. Черемных (RU); Г.С. Черемных; А.А. Таланов (RU); А.А. Таланов; С.Л. Драничников (RU); С.Л. Драничников; С.И. Индык (RU); С.И. Индык; В.Л. Киверин (RU); В.Л. Киверин; М.Л. Коцарь (RU); М.Л. Коцарь; А.И. Кунев (RU); А.И. Кунев; С.В. Максимов (RU); С.В. Максимов; П.Ю. Новиков (RU); П.Ю. Новиков; А.М. Попов (RU); А.М. Попов
Original assignee: ФГУП "Всероссийский научно-исследовательский институт химической технологии"; ОАО "Чепецкий механический завод"
Priority date: 2004-04-26
Filing date: 2004-04-26
Publication date: 2005-09-10

Abstract

FIELD: non-ferrous metallurgy; production of metals by distillation method.

SUBSTANCE: proposed method includes vacuum distillation of calcium from copper-calcium alloy performed in shaft furnace at six-hour cycle; power of furnace is distributed in height of shaft in accordance with reduction of level of melt in evaporator; reduction of mass fraction of calcium in melt residue is limited to 25-30%.

EFFECT: reduced specific power requirements; reduced usage of materials.

1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению металлов методом дистилляции.The invention relates to ferrous metallurgy, and in particular to the production of metals by distillation.

Известны различные методы дистилляции металлов (Ивановский М.Н. и др. Испарение и конденсация металлов. М.: Атомиздат, 1976), в которых используется испарение с поверхности фитилей и свободной поверхности металла, конденсация испаряющегося металла в объеме и на охлаждаемой стенке. Недостатком указанных методов является их низкая эффективность при дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава. Это обусловлено тем, что данный процесс, осуществляемый в промышленных условиях, требует специальных условий, отличающихся от приведенных в указанном источнике.Various methods for the distillation of metals are known (Ivanovsky MN et al. Evaporation and condensation of metals. M: Atomizdat, 1976), which use evaporation from the surface of wicks and the free surface of the metal, condensation of the evaporated metal in the volume and on the cooled wall. The disadvantage of these methods is their low efficiency in the distillation of calcium from a copper-calcium alloy. This is due to the fact that this process, carried out under industrial conditions, requires special conditions that differ from those given in the indicated source.

Наиболее близким (взятым в качестве прототипа) к заявляемому способу является вакуумная дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава (Доронин Н.А. Металлургия кальция. М.: Госатомиздат 1959), осуществляемая по шестичасовому циклу.The closest (taken as a prototype) to the claimed method is the vacuum distillation of calcium from a copper-calcium alloy (Doronin N. A. Calcium metallurgy. M .: Gosatomizdat 1959), carried out on a six-hour cycle.

Недостатками данного способа являются: высокий удельный расход электроэнергии (кВт·ч на тонну конденсата кальция) и материалов тех. оснастки.The disadvantages of this method are: high specific energy consumption (kW · h per ton of calcium condensate) and those materials. snap.

Указанные недостатки обусловлены следующими причинами.These disadvantages are due to the following reasons.

Согласно прототипу шестичасовой цикл дистилляции кальция проводится в шахтной печи, мощность которой равномерно распределена по высоте шахты. При испарении кальция уровень медно-кальциевого сплава понижается. Поэтому верхние нагреватели начинают работать вхолостую, компенсируя лишь тепловые потери печи (~20% мощности нагревателей). При обеднении сплава легколетучим компонентом (кальцием) интенсивность испарения кальция поддерживают за счет повышения температуры печи. Тем не менее, скорость испарения при этом снижается и увеличивается удельный расход электроэнергии. Особенно высокий перерасход энергии наблюдается за последние 45 минут процесса дистилляции, когда массовая доля кальция в сплаве снижается менее 25%. В это время температура печи достигает ~1200°С, из-за чего усиливается газовая коррозия нагревателей и дистиллятора, а также повышается тепловая нагрузка на футеровку печи. Кроме того, становится заметным испарение труднолетучих примесей, содержание которых в конденсате кальция (особенно в нижней части) резко увеличивается.According to the prototype, a six-hour cycle of calcium distillation is carried out in a shaft furnace, the power of which is evenly distributed over the height of the shaft. With the evaporation of calcium, the level of the copper-calcium alloy decreases. Therefore, the upper heaters begin to work idle, compensating only for the heat loss of the furnace (~ 20% of the heaters' power). When the alloy is depleted of a volatile component (calcium), the intensity of calcium evaporation is maintained by increasing the temperature of the furnace. However, the evaporation rate decreases and the specific energy consumption increases. A particularly high energy overrun is observed over the last 45 minutes of the distillation process, when the mass fraction of calcium in the alloy decreases less than 25%. At this time, the furnace temperature reaches ~ 1200 ° C, due to which the gas corrosion of the heaters and the distiller increases, and the thermal load on the furnace lining increases. In addition, the evaporation of hardly volatile impurities becomes apparent, the content of which in the calcium condensate (especially in the lower part) increases sharply.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение удельных затрат энергии и материалов технической оснастки.The technical result of the invention is to reduce the specific cost of energy and materials of technical equipment.

Технический результат достигается тем, что мощность нагрева печи распределяют ступенчато по высоте шахты, размещая более мощные нагреватели в нижней части шахты, а снижение массовой доли кальция в остатке сплава ограничивают величиной 25-30%.The technical result is achieved by the fact that the heating power of the furnace is distributed stepwise along the height of the shaft, placing more powerful heaters in the lower part of the shaft, and the reduction in the mass fraction of calcium in the remainder of the alloy is limited to 25-30%.

В соответствии с предлагаемым способом верхние нагреватели печи имеют мощность, достаточную лишь для поддержания в верхней части испарителя заданной температуры (~1000°С). Такая температура необходима для предотвращения конденсации здесь паров кальция. В нижней части печи нагреватели имеют соответственно большую мощность, необходимую для интенсификации процессов нагрева испарителя и дистилляции кальция из медно-кальциевого сплава. Суммарная же мощность печи при этом не изменяется. Таким образом, мощность печи распределяется по высоте шахты в соответствии с кинетикой испарения кальция, что позволяет расходовать электроэнергию более целенаправленно.In accordance with the proposed method, the upper heaters of the furnace have a capacity sufficient only to maintain the set temperature in the upper part of the evaporator (~ 1000 ° C). This temperature is necessary to prevent the condensation of calcium vapor here. In the lower part of the furnace, the heaters have a correspondingly greater power necessary for intensifying the processes of heating the evaporator and the distillation of calcium from a copper-calcium alloy. The total power of the furnace does not change. Thus, the furnace power is distributed along the shaft height in accordance with the kinetics of calcium evaporation, which allows energy consumption to be more targeted.

При использовании такой же массы исходного медно-кальциевого сплава, как и в прототипе, указанное распределение мощности печи приводит к некоторому повышению извлечения кальция из сплава и соответственно увеличению съема конденсата. Однако данные показатели изменяются за счет снижения массовой доли кальция в полученном после дистилляции остатке медно-кальциевого сплава менее 25%, что, как отмечено выше, нежелательно. Согласно предлагаемому способу процесс дистилляции проводят при снижении массовой доли кальция в сплаве до величины 25-30%, что достигается увеличением массы исходного медно-кальциевого сплава. Более высокое содержание легколетучего компонента в сплаве позволяет дополнительно интенсифицировать процесс дистилляции. Благодаря этому значительно повышается съем конденсата кальция при той же потребляемой мощности печи и соответственно снижается удельный расход электроэнергии и материалов технической оснастки.When using the same mass of the initial copper-calcium alloy as in the prototype, the specified distribution of the furnace power leads to a slight increase in the extraction of calcium from the alloy and, accordingly, an increase in the removal of condensate. However, these indicators change due to a decrease in the mass fraction of calcium in the residue of the copper-calcium alloy obtained after distillation of less than 25%, which, as noted above, is undesirable. According to the proposed method, the distillation process is carried out while reducing the mass fraction of calcium in the alloy to a value of 25-30%, which is achieved by increasing the mass of the original copper-calcium alloy. The higher content of volatile component in the alloy allows you to further intensify the distillation process. Due to this, the removal of calcium condensate is significantly increased at the same power consumption of the furnace and, accordingly, the specific consumption of electricity and materials of technical equipment is reduced.

За счет повышения съема конденсата кальция за один цикл дистилляции также увеличивается производительность процесса.By increasing the removal of calcium condensate in one distillation cycle, the productivity of the process also increases.

Более высокое содержание кальция в остатке сплава позволяет проводить дистилляцию при меньшей температуре процесса, что повышает работоспособность оборудования и увеличивает межремонтный период. По этой же причине повышается качество кальция по содержанию труднолетучих примесей.A higher calcium content in the alloy residue allows distillation at a lower process temperature, which increases the efficiency of the equipment and increases the overhaul period. For the same reason, the quality of calcium is increased by the content of hardly volatile impurities.

В проанализированных источниках патентной и научно-технической информации совокупность существенных признаков заявляемого изобретения не выявлена.In the analyzed sources of patent and scientific and technical information, the set of essential features of the claimed invention was not identified.

Пример.Example.

Исходный медно-кальциевый сплав в количестве 170 кг заливают в загрузочный стакан, который далее устанавливают в дистилляторе. После сборки и вакуумирования до остаточного давления 13,3 Па (0,1 мм рт.ст.) дистиллятор помещают в предварительно нагретую до 1100°С шахтную печь. Суммарная мощность печи составляет 60 кВт. При этом три верхних нагревателя имеют мощность 6 кВт (по 2 кВт на нагреватель), что обеспечивает нагрев верхней части испарителя до 1000-1100°С. Шесть нижних нагревателей имеют мощность 54 кВт (по 9 кВт на нагреватель), что позволяет интенсифицировать процессы нагрева и испарения кальция из медно-кальциевого сплава.The initial copper-calcium alloy in the amount of 170 kg is poured into a loading cup, which is then installed in a distiller. After assembly and evacuation to a residual pressure of 13.3 Pa (0.1 mmHg), the distiller is placed in a shaft furnace preheated to 1100 ° C. The total capacity of the furnace is 60 kW. In this case, the top three heaters have a power of 6 kW (2 kW per heater), which ensures heating of the upper part of the evaporator to 1000-1100 ° C. The six lower heaters have a power of 54 kW (9 kW per heater), which makes it possible to intensify the processes of heating and evaporation of calcium from a copper-calcium alloy.

Процесс дистилляции проводят по существующей технологии шестичасового цикла (1 ч - нагрев до пуска процесса и 5 ч - технологическое время процесса дистилляции) при температуре 1100-1200°С и остаточном давлении 1,33-13,3 Па (0,01-0,1 мм рт.ст.).The distillation process is carried out according to the existing six-hour cycle technology (1 h - heating until the start of the process and 5 h - technological time of the distillation process) at a temperature of 1100-1200 ° C and a residual pressure of 1.33-13.3 Pa (0.01-0, 1 mmHg).

По окончании процесса дистиллятор извлекают из печи для его охлаждения. Далее проводят разборку дистиллятора и извлечение конденсата кальция и остатка сплава.At the end of the process, the distiller is removed from the furnace to cool it. Next, the distiller is disassembled and the calcium condensate and the remainder of the alloy are extracted.

По представленной технологии проведено 120 процессов дистилляции. Результаты (в сравнении с прототипом) представлены в таблице.According to the presented technology, 120 distillation processes were carried out. The results (in comparison with the prototype) are presented in the table.

ТаблицаTable Результаты по вакуумной дистилляции кальция из медно-кальциевого сплаваResults for vacuum distillation of calcium from a copper-calcium alloy Методика проведения процесса дистилляцииThe distillation process Масса сплава, кгAlloy mass, kg Масса кон-денсата кальция, кгThe mass of calcium condensate, kg Массовая доля кальция в сплаве, %Mass fraction of calcium in the alloy,% Расход электро-энергии на кг кальция, кВт·чElectric energy consumption per kg of calcium, kW · h Расход материалов тех. оснастки, кг на тонну кальцияConsumption of materials. snap, kg per ton of calcium исходногоsource остаткаthe remainder В исходномIn source В остаткеIn the balance Сталь 12Х18Н10 Т(испаритель)Steel 12X18H10 T (evaporator) Ст.3 (загрузочный стакан)Article 3 (loading cup) По прототипуAccording to the prototype 120-140120-140 65-7565-75 60-7060-70 6363 18-2518-25 5,4365,436 24,624.6 45,545.5 По заявляемому способуAccording to the claimed method 160-180160-180 80-9580-95 80-9480-94 6363 25-3025-30 4,0114,011 19,519.5 38,938.9

Из данных таблицы видно, что по заявляемому способу при указанном распределении мощности печи возможно изменение массовоконцентрационных параметров медно-кальциевого сплава. За счет увеличения при этом массы конденсата снижаются удельные затраты энергии и материалов (например, на тонну конденсата кальция).From the data of the table it can be seen that according to the claimed method, with the indicated distribution of the furnace power, it is possible to change the mass concentration parameters of the copper-calcium alloy. By increasing the mass of the condensate, the specific costs of energy and materials are reduced (for example, per tonne of calcium condensate).

В результате проведения экспериментов дополнительно выявлен положительный эффект: снижение содержание меди в конденсате кальция. Повышение качества конденсата объясняется более низким по сравнению с прототипом содержанием меди в остатке сплава.As a result of the experiments, a positive effect was additionally revealed: a decrease in the copper content in calcium condensate. The improvement in the quality of the condensate is explained by the lower content of copper in the alloy residue compared to the prototype.

Claims

A method of vacuum distillation of calcium from a copper-calcium alloy, carried out on a six-hour cycle in a shaft furnace, characterized in that the heating power of the furnace is distributed stepwise along the height of the shaft, placing more powerful heaters in the lower part of the shaft, and the decrease in the mass fraction of calcium in the remainder of the alloy is limited by 25-30%.