RU2240373C1 - Способ получения ванадия высокой чистоты - Google Patents
Способ получения ванадия высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2240373C1 RU2240373C1 RU2003118114/02A RU2003118114A RU2240373C1 RU 2240373 C1 RU2240373 C1 RU 2240373C1 RU 2003118114/02 A RU2003118114/02 A RU 2003118114/02A RU 2003118114 A RU2003118114 A RU 2003118114A RU 2240373 C1 RU2240373 C1 RU 2240373C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vanadium
- stage
- carried out
- residual pressure
- during
- Prior art date
Links
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 70
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 20
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 9
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- -1 vanadium hydride Chemical compound 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- PTXMVOUNAHFTFC-UHFFFAOYSA-N alumane;vanadium Chemical compound [AlH3].[V] PTXMVOUNAHFTFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к металлургии ванадия, и может быть использовано для получения ванадия высокой чистоты для производства специальных сплавов на основе ванадия. Техническим результатом изобретения является повышение степени чистоты ванадия. Способ получения ванадия высокой чистоты включает алюмотермическое восстановление ванадийсодержащего сырья при введении в исходную шихту гранулированного металлического кальция, плавку восстановленного ванадия в электронно-лучевых печах с последующим электролитическим рафинированием полученных слитков в расплаве солей в две стадии: на первой стадии электролитическое рафинирование проводят при силе тока 0,03-0,1 кА в течение 4,0-4,5 часов при количестве циклов 2-20, на второй - при силе тока 0,8-1,0 кА в течение 4-8 часов при количестве циклов 250-300. Полученный после электролитического рафинирования порошок ванадия смешивают с порошком металла, выбранного из группы: кальций и/или редкоземельные металлы, и/или алюминий, и компактируют при усилии давления 2,0-2,1 т/см2 с приготовлением электродов, которые дополнительно подвергают трехстадийному переплаву в электроннолучевых печах в вакууме: на первой стадии дополнительный переплав электродов проводят при скорости 5-6 кг/час, токе 1,4-1,8 А и остаточном давлении 1·10-4 мм рт.ст.; при скорости 7-8 кг/час, токе 1,6-2,0 А и остаточном давлении 4-10-5-5-10-5 мм рт.ст. на второй стадии и при скорости 8-10 кг/час, токе 1,7-2,2 А и остаточном давлении 2-10-5-5-10-6 мм рт.ст. на третьей стадии. 4 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к металлургии ванадия, и может быть использовано для получения ванадия высокой чистоты для производства специальных сплавов на основе ванадия.
В настоящее время существенно расширилась область использования высокочистого ванадия. Помимо традиционного применения ванадия в качестве легирующего элемента для производства стали и жаропрочных сплавов высокочистый ванадий и сплавы на его основе широко используются в атомной, аэрокосмической промышленности и в химическом машиностроении, где используются такие свойства ванадия, как прочность при высоких температурах, низкая плотность, коррозионная стойкость, пластичность при низких температурах и высокая технологичность.
Для новых областей применения необходим ванадий чистотой ~4N.
Технической задачей, решаемой заявленным изобретением, является получение ванадия чистотой 99,99 мас.%.
Известен способ получения ванадия высокой чистоты, включающий алюминотермическое восстановление ванадия с получением ванадий-алюминиевого сплава, содержащего избыток кислорода и кремния. Кремний удаляют плавлением в электронно-лучевой печи в окислительных условиях для образования окиси кремния с последующим ее удалением в газовую фазу при повышении температуры.
Избыток кислорода удаляют нагреванием сплава в присутствии металлического кальция с образованием окиси кальция (см. патент США №4099958, опубл. 11.07.1978, НКИ 75-84).
Недостатком способа является недостаточная очистка от примесей. Полученный ванадий соответствует только марке ВнМ-0, с содержанием ванадия 99,6-99,7.
Известен способ получения порошка ванадия, включающий активацию исходного компактного ванадия в две стадии: первую - при температуре 200-300°С вакууме, вторую - при температуре 600-800°С в атмосфере водорода, затем проводят гидрирование ванадия путем охлаждения до температуры 50-200°С, полученный гидрид ванадия измельчают и получений порошок дегидрируют посредством нагрева до 650-800°С с удалением водорода и выдержкой при этой температуре до остаточного давления 0,05-0,50 мм рт.ст. (см. патент РФ №2196024, опубл. 10.01.2003 г., МПК С 22 В 34/22).
Полученный ванадий соответствует марке ВнМ-0, с содержанием ванадия 99,8.
Известен способ получения ванадия, включающий алюминотермическое восстановление пятиокиси ванадия, плавку восстановленного ванадия в электронно-лучевых печах в две стадии, которые проводят при скорости 8-10 кг/час и вакууме 1-10-4 мм рт.ст., и электрохимическое рафинирование в расплаве солей полученных слитков, используемых в качестве растворимых анодов, с получением ванадия на катоде в виде крупнокристаллического осадка. Способ обеспечивает получение ванадия чистотой 99,85 мас.% (см. патент РФ №2164539, опубл. 27.03.2001 г., МПК С 22 В 34/22). Способ принят за прототип.
Техническим результатом изобретения является повышение степени чистоты ванадия.
Технический результат достигается тем, что в способе получения ванадия высокой чистоты, включающем алюмотермическое восстановление ванадийсодержащего сырья, плавку восстановленного ванадия в электроннолучевых печах, электролитическое рафинирование полученных слитков в расплаве солей, согласно изобретению электролитическое рафинирование ведут с получением порошка ванадия, смешивают его с порошком металла, выбранного из группы: кальций и/или редкоземельные металлы, и/или алюминий, смесь компактируют с приготовлением электродов, которые подвергают дополнительному трехстадийному переплаву в электронно-лучевых печах в вакууме; кроме того, алюмотермическое восстановление осуществляют при введении в исходную шихту гранулированного металлического кальция, а электролитическое рафинирование осуществляют в две стадии: первую стадию проводят при силе тока 0,03-0,1 кА в течение 4-4,5 часов при количестве циклов 2-20; вторую стадию при силе тока 0,8-1,0 кА в течение 4-8 часов при количестве циклов 250-300, и при равномерном увеличении токовой нагрузки между стадиями; компактирование смеси порошков с получением электродов осуществляют при давлении 2,0-2,1 т/см2, а дополнительный трехстадийный переплав электродов в электронно-лучевых печах проводят при скорости 5-6 кг/час, силе тока 1,4-1,8 А и остаточном давлении 1·10-4 мм рт.ст. на первой стадии; при скорости 7-8 кг/час, силе тока 1,6-2,0 А и остаточном давлении 4·10-5-5·10-5 мм рт.ст. на второй стадии и при скорости 8-10 кг/час, силе тока 1,7-2,2 А и остаточном давлении 2·10-5-5·10-6 мм рт.ст. на третьей стадии.
Сущность способа заключается в том, что заявлена новая совокупность и последовательность операций и режимов их осуществления, что позволяет получить ванадий высокой чистоты - 99,99%.
Для алюминотермического восстановления используют пятиокись ванадия чистотой 99,5-99,7% и в результате получают ванадий с содержанием алюминия 18%, а примеси, мас.%: Si - 0,08, Fe - 0,15, Mo - 0,007, Mn - 0,06; О - 0,13; N - 0,01; Сu - 0,07; Ni - 0,006; Cr - 0,002.
Проведение первичного плавления в электронно-лучевых печах позволяет уменьшить содержание алюминия, кислорода и примесей легколетучих металлов. После однократного переплава получены слитки ванадия чистотой 99,0%. Содержание примесей, мас.%: Al - 0,8; Si - 0,1; Fe - 0,05; Mo - 0,008; Mn - 0,01; О - 0,01; N - 0,01; Сu - 0,002; Ni - 0,005; Cr - 0,002.
Полученные слитки ванадия подвергают электролитическому рафинированию в расплаве солей в две стадии. На первой стадии происходит основное удаление металлических и газовых примесей, а на второй рафинирование ванадия.
Очистка электролита и основной процесс рафинирования ванадия осуществляют полупериодически, циклами, после окончания каждого цикла катодный осадок порошка ванадия отделяют от катода и удаляют. Количество циклов на первой стадии электролиза определяет чистоту электролита, а на второй стадии - чистоту и структуру катодного осадка ванадия.
В результате получают электролитический ванадий в виде крупнодендритного порошка с содержанием контролируемых примесей, мас.%: Al - 0,006; Si - <1·10-5; Fe - 0,03; Mo - <5·10-5; Mn - <1·10-4; Сu - 0,001; Ni - 0,004; Cr - 0,007; К - 0,2; Na - 0,07; Cl - 0,3; О - 0,04; С - 0,01; N - 0,01.
Задачей последующих операций является снижение содержания контролируемых примесей. Для этого сначала изготавливают из электролитического порошка ванадия компактные электроды, причем перед компактированием ванадий смешивают с порошком металлов, выбранных из группы Са, РЗМ, Al. Проведение тройного переплава изготовленных электродов приводит к получению ванадия чистотой 99,99%.
Обоснование параметров.
Проведение первой стадии электролиза направлено в первую очередь на очистку электролита, процесс целесообразно проводить при силе тока 0,03-0,1 кА в течение 4-4,5 часов циклически с количеством циклов 2-20. Именно эти параметры обеспечивают снижение Fe, Ni, газовых примесей, содержащихся в электролите, до уровня 1·10-2-5·10-2 мас.%.
Уменьшение силы тока ниже 0,03 кА приводит к увеличению времени очистного цикла процесса и увеличению энергозатрат.
Увеличение силы тока более 0,1 кА приводит к загрязнению катодного осадка металлическими и газовыми примесями.
Проведение электролиза в течение менее 4 часов при количестве циклов менее 2 приводит к недостаточному количеству образующегося катодного осадка и снижению производительности.
Большее время, чем 4,5 часа и количество циклов более 20 непроизводительно увеличивают энергозатраты.
Проведение II стадии электролиза направлено на получение высокочистого ванадия и вторую стадию следует также проводить циклически.
Проведение второй стадии электролиза при силе тока менее 0,8 кА увеличивает энергозатраты и уменьшает производительность процесса.
Проведение электролиза при силе тока более 1,0 КА приводит к образованию мелкокристаллического осадка и возможности его осыпания, снижается степень очистки.
Время процесса 4-8 часов и уменьшение его менее 4-х часов приводит к недостаточному количеству образующегося катодного осадка и снижению производительности, а увеличение более 8 часов приводит к осыпанию катодного осадка.
Количество циклов определяет максимально возможное количество исходной загрузки и, следовательно, производительность процесса электролиза в целом. Уменьшение количества циклов снижает объем выработки анодного металла, а увеличение количества циклов приводит к получению некондиционного металла с высоким содержанием примесей.
Введение металлов на стадии компактирования электродов необходимо для повышения степени рафинирования при последующем плавлении электродов в электронно-лучевых печах (ЭЛП).
Проведение тройного переплава электродов в ЭЛП позволяет получить ванадий 99,99% только при использовании вакуума и при заявленных параметрах плавки на всех трех стадиях.
Параметры первой стадии плавки в ЭЛП позволяют удалить в первую очередь газовые примеси, остатки электролита и частично Fe, Ni, Cr и др. металлов.
Параметры второй стадии приводят к дополнительной очистке от металлических примесей.
Осуществление третьей стадии плавления в ЭЛП в заявленных параметрах позволяет получить ванадий 99,99% при минимальных потерях с газовой фазой.
Пример.
Для алюмотермического восстановления ванадия использовали исходную пятиокись ванадия чистотой 99,5-99,7% и алюминиевый порошок марки АПЖ. В шихту добавляли гранулированный металлический кальций чистотой 99,5-99,7% для снижения температуры плавления шлака и его вязкости, улучшения разделения шлака и металла, снижения содержания кислорода в усадочной раковине и повышения извлечения ванадия на стадии алюмотермического восстановления (~2-3%). Процесс вели в инертной атмосфере.
Восстановленный ванадий содержал примеси, мас.%: Аl - 18; Si - 0,08; Fe - 0,15; Mo - 0,007; Mn - 0,06; О - 0,13; N - 0,01; Сu - 0,07; Ni - 0,006; Cr - 0,002.
Восстановленный ванадий подвергали первичному плавлению в ЭЛП для удаления металлических примесей и оксида алюминия. Плавление проводили при Iа=1,4-1,8 А; U=25 кВ; V=5-6 кг/час; Рост=1·10-4 мм рт.ст., где Iа - анодный ток
U - напряжение
V - скорость плавления.
В результате были получены слитки ванадия чистотой 99,0% с выходом 97%.
Содержание примесей в мас.% составило: Аl - 0,8; Si - 0,1; Fe - 0,05; Mo - 0,008; Mn - 0,01; О - 0,01; N - 0,01; Сu - 0,002; Ni - 0,005; Cr - 0,002.
Полученные слитки подвергали электролитическому рафинированию в расплаве солей с использованием их в качестве растворимых анодов.
Анодное растворение проводили в расплаве хлоридов NaCl, KCl и VСl3 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
NaCl 36,0-36,5; VСl3 17,0-17,5; KCl остальное.
Процесс вели при температуре 700°С в две стадии. Первую стадию осуществляли при более низких токовых нагрузках при значении Iа=0,03-0,1 кА, времени 4,0-4,5 часов и количестве циклов 2-20.
Первая стадия электролиза (очистные циклы) предназначена для, так называемой, первичной очистки электролита от примесей, в частности от железа и никеля. Причем электролит может быть дополнительно загрязнен железом на подготовительных операциях, например, при загрузке. В течение первой стадии электролиза катодный металл анализируют на содержание железа и никеля и при содержании железа менее 0,1-0,05 мас.% очистные циклы завершают и начинают вторую (основную) стадию электролитического рафинирования, которую проводят также циклично, но при существенно большей токовой нагрузке при значении Iа=0,8-1,0 кА, в течение 4-8 часов и количестве циклов 250-300. Увеличение токовой нагрузки следует осуществлять равномерно без скачков. После завершения второй стадии электролитического рафинирования ванадия получен катодный металл, примесный состав которого составил, мас.%: Аl - 0,006; Si - <1·10-5; Fe - 0,03; Mo - <5·10-5; Mn - <1·10-4; Сu - 0,001; Ni - 0,004; Cr – 0,007; К - 0,2; Na - 0,07; Cl - 0,3; О - 0,04; С - 0,01; N - 0,01.
Содержание остальных примесей менее 5·10-5 мас.% каждой. Выход годного после процесса электролитического рафинирования составил 70%.
Полученный электролитический ванадий представляет собой крупнодендритный порошок с повышенным содержанием Al, Fe, Cr, Ni, К, Na и Сl. Эти примеси удаляют электронно-лучевой плавкой. Для этого изготавливают электроды путем компактирования катодного ванадия при усилии 2,0-2,1 т/см2 с предварительным смешением электролитического порошка ванадия с высокочистым порошком кальция или РЗМ или алюминия, например, в количестве 0,9 мас.%, а в качестве связующего используют спирт. Полученные электроды подвергают трехстадийному электронно-лучевому переплаву в вакууме с увеличением скоростей, токовых нагрузок и вакуума на каждой последующей стадии до получения ванадия чистотой 99,99% при следующих параметрах процесса электроннолучевой плавки:
I стадия - скорость прохода 5-6 кг/час, ток 1,4-1,8А и остаточное давление 1·10-4 мм рт.ст.
II стадия - скорость прохода 7-8 кг/час, ток 1,6-2,0А и остаточное давление (4-5)·10-5 мм рт.ст.
III стадия - скорость прохода 8-10 кг/час, ток 1,7-2,2А и остаточное давление 2·10-5-5·10-6 мм рт.ст.
Выход высокочистого ванадия 56% от исходного количества пятиокиси ванадия.
Новая совокупность и последовательность операций и новое сочетание приемов (введение в состав электрода металлов) и режимов электронно-лучевой плавки электродов из ванадия позволили получить высокочистый ванадий с содержанием в мас.% наиболее трудноудаляемой примеси кислорода на уровне (1-2)·10-2, с содержанием Σ Fe, Ni, Si, Cu, Cl, К не более 0,005 с получением ванадия марки ВнМ - 0000 (99,99%).
Полученный высокочистый ванадий обладает высокими пластичными характеристиками. Твердость по Бринелю (Нв) составляет 55-65, в то время как ванадий марки ВнМ 0001 с содержанием ванадия 99,9 имеет твердость НВ=75-80.
Claims (5)
1. Способ получения ванадия высокой чистоты, включающий алюмотермическое восстановление ванадийсодержащего сырья, плавку восстановленного ванадия в электронно-лучевых печах, электролитическое рафинирование полученных слитков в расплаве солей, отличающийся тем, что электролитическое рафинирование ведут с получением порошка ванадия, смешивают его с порошком металла, выбранного из группы кальций, и/или редкоземельные металлы, и/или алюминий, смесь компактируют с приготовлением электродов, которые подвергают дополнительному трехстадийному переплаву в электронно-лучевых печах в вакууме.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что алюмотермическое восстановление осуществляют при введении в исходную шихту гранулированного металлического кальция.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что электролитическое рафинирование осуществляют в две стадии: первую стадию проводят при силе тока 0,03-0,1 кА в течение 4,0-4,5 ч при количестве циклов 2-20, вторую стадию при силе тока 0,8-1,0 кА в течение 4-8 ч при количестве циклов 250-300, и при равномерном увеличении токовой нагрузки между стадиями.
4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что компактирование смеси порошков с получением электродов осуществляют при давлении 2,0-2,1 т/см2.
5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что дополнительный трехстадийный переплав электродов в электронно-лучевых печах проводят при скорости 5-6 кг/ч, силе тока 1,4-1,8 А и остаточном давлении 1·10-4 мм рт.ст. на первой стадии; при скорости 7-8 кг/ч, силе тока 1,6-2,0 А и остаточном давлении 4·10-5-5·10-5 мм рт.ст. на второй стадии и при скорости 8-10 кг/ч, силе тока 1,7-2,2 А и остаточном давлении 2·10-5-5·10-6 мм рт.ст. на третьей стадии.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003118114/02A RU2240373C1 (ru) | 2003-06-19 | 2003-06-19 | Способ получения ванадия высокой чистоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003118114/02A RU2240373C1 (ru) | 2003-06-19 | 2003-06-19 | Способ получения ванадия высокой чистоты |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2240373C1 true RU2240373C1 (ru) | 2004-11-20 |
| RU2003118114A RU2003118114A (ru) | 2005-01-10 |
Family
ID=34310998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003118114/02A RU2240373C1 (ru) | 2003-06-19 | 2003-06-19 | Способ получения ванадия высокой чистоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2240373C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104060107A (zh) * | 2013-09-11 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种金属钒或钒合金的制备方法 |
| CN111644631A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-09-11 | 重庆材料研究院有限公司 | 球形钒粉的制备方法 |
| CN113770349A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-12-10 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种高纯球形金属钒粉及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2347448A1 (fr) * | 1976-04-09 | 1977-11-04 | Bethlehem Steel Corp | Procede pour reduire des oxydes de vanadium |
| US4169722A (en) * | 1975-05-28 | 1979-10-02 | Atomic Energy Board | Aluminothermic process |
| US4610720A (en) * | 1984-05-16 | 1986-09-09 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Method for preparing high purity vanadium |
| RU2164539C1 (ru) * | 2000-07-04 | 2001-03-27 | Акционерное общество открытого типа "Уралредмет" | Способ получения ванадия |
-
2003
- 2003-06-19 RU RU2003118114/02A patent/RU2240373C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4169722A (en) * | 1975-05-28 | 1979-10-02 | Atomic Energy Board | Aluminothermic process |
| FR2347448A1 (fr) * | 1976-04-09 | 1977-11-04 | Bethlehem Steel Corp | Procede pour reduire des oxydes de vanadium |
| US4610720A (en) * | 1984-05-16 | 1986-09-09 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Method for preparing high purity vanadium |
| RU2164539C1 (ru) * | 2000-07-04 | 2001-03-27 | Акционерное общество открытого типа "Уралредмет" | Способ получения ванадия |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104060107A (zh) * | 2013-09-11 | 2014-09-24 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种金属钒或钒合金的制备方法 |
| CN104060107B (zh) * | 2013-09-11 | 2015-08-05 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种金属钒或钒合金的制备方法 |
| CN111644631A (zh) * | 2020-06-10 | 2020-09-11 | 重庆材料研究院有限公司 | 球形钒粉的制备方法 |
| CN111644631B (zh) * | 2020-06-10 | 2023-04-18 | 重庆材料研究院有限公司 | 球形钒粉的制备方法 |
| CN113770349A (zh) * | 2021-09-14 | 2021-12-10 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种高纯球形金属钒粉及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2003118114A (ru) | 2005-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2017385010B2 (en) | A method for producing titanium-aluminum-vanadium alloy | |
| Gupta | Extractive metallurgy of niobium, tantalum, and vanadium | |
| Kamat et al. | Open aluminothermic reduction of columbium (Nb) pentoxide and purification of the reduced metal | |
| AU2018249909B2 (en) | Titanium master alloy for titanium-aluminum based alloys | |
| WO2021189511A1 (zh) | 一种镧铈钇镁中间合金及其制备方法 | |
| CN114934205A (zh) | 一种镍基高温合金高纯净度化的熔炼方法 | |
| CN105861848B (zh) | 一种Fe-Mn合金的电渣重熔制备方法 | |
| JP3338701B2 (ja) | クロム含有金属の製造方法 | |
| KR101704351B1 (ko) | 전해채취법을 이용한 환원철 제조방법 및 이에 따라 제조된 환원철 | |
| RU2240373C1 (ru) | Способ получения ванадия высокой чистоты | |
| CN115305520A (zh) | 制备稀土金属的方法 | |
| JP3526983B2 (ja) | ニッケル・水素吸蔵合金二次電池からの有効成分の回収方法 | |
| CN110923482B (zh) | 一种优质高钨高钴镍合金材料及其制备方法 | |
| CN1224727C (zh) | 镍铜硅铁合金 | |
| CN111364066B (zh) | 一种稀土镁合金的短流程制备方法 | |
| CN111945032A (zh) | 一种3d打印细晶钛合金及其制备方法 | |
| CN113481393A (zh) | 一种钒铬钛合金及其制备方法 | |
| CN112921362B (zh) | 一种熔盐电解制备稀土合金的方法 | |
| Hui et al. | Electrochemical reduction mechanism of Zn2+ in molten NaCl− KCl eutectic | |
| Gilbert et al. | Forging of Arc-Melted Chromium | |
| CN112626356B (zh) | 一种从镍铁合金中分离镍、铁的方法 | |
| CN112680592B (zh) | Ni/Co回收的前处理方法 | |
| JP3614987B2 (ja) | 水素吸蔵合金の酸素低減方法 | |
| RU2166554C1 (ru) | Способ производства никелевых анодов для электролитического получения никеля | |
| CN116623025A (zh) | 一种碳氢辅助电铝热还原-真空精炼制备低成本钛合金的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050620 |