RU2134665C1

RU2134665C1 - Aqueous aluminum paste production process

Info

Publication number: RU2134665C1
Application number: RU97118936A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Гопиенко; М.М. Рабинович; Григорий Аркадьевич Беляйкин
Original assignee: Гопиенко Виктор Герасимович; Рабинович Марк Моисеевич; Григорий Аркадьевич Беляйкин
Priority date: 1997-11-11
Filing date: 1997-11-11
Publication date: 1999-08-20

Abstract

FIELD: powder metallurgy. SUBSTANCE: invention relates to manufacturing bubbling agents for production of cellular concrete and formation of pores in concrete and other inorganic mixes, and also to manufacturing aqueous aluminum pigments used in paint-and-varnish industry. Aluminum dust is first dispersed in aqueous solution containing wetting agent, hydrophilizing agent, and inhibitor at solids-to-liquid ratio from 1:1 to 2:1 (controlled by degree of filtration). EFFECT: ensured wetting of all dust particles and stabilized quality of paste. 2 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Настоящее изобретение относится к области порошковой металлургии и строительных материалов, в частности к способу получения газообразователей для производства ячеистого бетона, поризации бетонных и других неорганических смесей, а также к области водных алюминиевых пигментов, применяющихся в лакокрасочной промышленности. The present invention relates to the field of powder metallurgy and building materials, in particular to a method for producing blowing agents for the production of aerated concrete, porous concrete and other inorganic mixtures, as well as to the field of aqueous aluminum pigments used in the paint and varnish industry.

В промышленности производится алюминиевая пудра, представляющая собой алюминиевые частицы чешуйчатой формы, которые получают размолом порошка в шаровых мельницах с добавкой от 0,5 до 4% (от массы алюминия) стеарина. In industry, aluminum powder is produced, which is flake-shaped aluminum particles that are obtained by grinding powder in ball mills with the addition of 0.5 to 4% (by weight of aluminum) of stearin.

Основным недостатком такой пудры является ее гидрофобность - несмачиваемость водой частиц алюминия, покрытых стеарином. Для производства водной пасты или водно-алюминиевой суспензии в водный раствор необходимо вводить поверхностно-активные вещества, снимающие стеариновые покрытия с поверхности частиц пудры (обычно это моющие средства, мыла и т.п.). The main disadvantage of such a powder is its hydrophobicity - water non-wettability of aluminum particles coated with stearin. To produce an aqueous paste or a water-aluminum suspension, surfactants must be added to the aqueous solution to remove stearin coatings from the surface of the powder particles (usually detergents, soaps, etc.).

Недостатками пудры являются также ее низкая насыпная плотность (0,15 - 0,25 г/см³) и пожаро-, взрывоопасность.The disadvantages of the powder are its low bulk density (0.15 - 0.25 g / cm ³ ) and fire, explosion hazard.

Известен способ получения диспергирующихся в воде паст [1], который заключается в том, что на стадии мокрого размола порошка в среде углеводорода (например, уайтспирита) добавляют кислотный анионоактивный смачиватель в количестве 3% от веса исходного порошка (или смесь подобных смачивателей), способный вступать в реакцию с алюминием. Для получения готовой пасты после размола массу смешивают с 1-6% поверхностно-активного вещества (обычно неионогенного). A known method of producing water-dispersible pastes [1], which consists in the fact that at the stage of wet grinding of the powder in a hydrocarbon medium (for example, white spirit) add anionic acid wetting agent in an amount of 3% by weight of the original powder (or a mixture of such wetting agents), capable of to react with aluminum. To obtain the finished paste after grinding, the mass is mixed with 1-6% of a surfactant (usually nonionic).

Недостатком этого способа является низкая производительность мокрого размола, которая в несколько раз ниже сухого размола алюминиевых частиц в присутствии поверхностно-активных веществ, например, стеарина. Кроме того, пасты, содержащие жидкие углеводороды, пожароопасны. The disadvantage of this method is the low productivity of wet grinding, which is several times lower than the dry grinding of aluminum particles in the presence of surfactants, for example, stearin. In addition, pastes containing liquid hydrocarbons are flammable.

Известен способ [2] получения водной алюминиевой пасты, заключающийся в том, что в стандартные барабаны с алюминиевой пудрой подают водный раствор смачивателей и ингибиторов при одновременном погружении смешивающего винтообразного устройства шнекового типа. A known method [2] for the production of aqueous aluminum paste is that an aqueous solution of wetting agents and inhibitors is supplied to standard drums with aluminum powder while immersing a screw-type mixing screw-type device.

При этом пудра смачивается водным раствором и тщательно перемешивается. In this case, the powder is wetted with an aqueous solution and thoroughly mixed.

Недостатком этого способа является ограниченность объема смешения (емкость 50 л), плохое смешение у стенок барабана и, как следствие, негарантированность химической стабильности качества пасты из-за неполной смачиваемости раствором пудры. The disadvantage of this method is the limited amount of mixing (capacity 50 l), poor mixing at the walls of the drum and, as a result, the unstable chemical stability of the quality of the paste due to incomplete wettability with a powder solution.

Известен другой способ механического смешения алюминиевой пудры [3], в котором смешение пудры производится в смесителях любого типа (предпочтительно шнекового или рамного), где алюминиевая пудра и водный раствор смачивателей и ингибиторов перемешиваются в смесителе с последующей выгрузкой. Этот способ взят за прототип. There is another method for the mechanical mixing of aluminum powder [3], in which the powder is mixed in any type of mixer (preferably screw or frame), where the aluminum powder and an aqueous solution of wetting agents and inhibitors are mixed in the mixer, followed by unloading. This method is taken as a prototype.

Недостатком данного способа является негарантируемость смачивания всех частиц пудры раствором, содержащим смачиватели, гидрофилизаторы и ингибитор коррозии алюминия. The disadvantage of this method is the non-guaranteed wetting of all powder particles with a solution containing wetting agents, hydrophilizers and an aluminum corrosion inhibitor.

Технической задачей изобретения является обеспечение гарантированного смачивания всех частиц пудры и повышение стабильности качества пасты. An object of the invention is to ensure guaranteed wetting of all particles of powder and improving the stability of the quality of the paste.

Решение задачи заключается в том, что вначале алюминиевую пудру диспергируют в водном растворе, содержащем смачиватели, ингибиторы, гидрофилизаторы и стабилизаторы с Т:Ж от 1:3 до 1:10, затем сгущают путем фильтрации и сушки до консистенции Т:Ж в пределах от 1:1 до 2:1. The solution to the problem is that first the aluminum powder is dispersed in an aqueous solution containing wetting agents, inhibitors, hydrophilizers and stabilizers with T: W from 1: 3 to 1:10, then it is concentrated by filtration and drying to a consistency of T: W ranging from 1: 1 to 2: 1.

Способ обеспечивает смачивание каждой отдельной частицы алюминиевой пудры водным раствором, что, в свою очередь, обеспечивает наиболее полное пассивирование частиц пудры и, соответственно, абсолютную стабильность пасты. The method provides wetting of each individual particle of aluminum powder with an aqueous solution, which, in turn, provides the most complete passivation of the powder particles and, accordingly, the absolute stability of the paste.

Практическое осуществление предложенного способа заключается в следующем. The practical implementation of the proposed method is as follows.

Алюминиевую пудру загружают в водный раствор, содержащий 0,5-1,0% смачивателя (ОП7, ОП10) и 0,5-1,0% сульфонола, выполняющего одновременно роль смачивателя и ингибитора, в также солей лигносульфоновой кислоты (1-5%), выполняющих роль ингибитора и гидрофилизатора. Aluminum powder is loaded into an aqueous solution containing 0.5-1.0% wetting agent (OP7, OP10) and 0.5-1.0% sulfonol, which simultaneously acts as a wetting agent and inhibitor, as well as lignosulfonic acid salts (1-5% ), performing the role of an inhibitor and hydrophilizer.

Отношение Т: Ж - около 1:10. Суспензия энергично перемешивается и направляется на сгущение (фильтрацию). После фильтрации получен кек с Т:Ж ~ 1: (1-0,5). The ratio T: F is about 1:10. The suspension is vigorously mixed and sent to thickening (filtration). After filtering, a cake with T: W ~ 1: (1-0.5) was obtained.

Исследования показали, что стабильность качества водной пасты по этому способу в 1,5-2 раза больше чем по традиционному способу смешения при примерно одинаковой активности металла в пасте. Studies have shown that the stability of the quality of the water paste in this method is 1.5-2 times greater than in the traditional method of mixing with approximately the same metal activity in the paste.

Проведены опыты по смешению пудры с водными растворами по известному и заявляемому способам (с последующей фильтрацией). Experiments were carried out on mixing powder with aqueous solutions according to the known and claimed methods (followed by filtration).

По известному способу перемешивание осуществляли в тарной банке емкостью 50 л путем одновременной заливки водного раствора и погружения перемешивающего устройства в виде шнека. Перемешивание проводили в течение 1 часа. According to the known method, mixing was carried out in a container with a capacity of 50 l by simultaneously pouring an aqueous solution and immersing the mixing device in the form of a screw. Stirring was carried out for 1 hour.

По изобретению приготовление пасты осуществляли с использованием 2-х видов оборудования - мельницы и реактора-смесителя. According to the invention, the preparation of the paste was carried out using 2 types of equipment - a mill and a mixing reactor.

В первом случае использовали барабанную стержневую мельницу размерами d= 430 см, 1=430 см с емкостью рабочего пространства 0,06 м³. Внутри мельницы размещали алюминиевые стержни d=20-25 мм, 1=300 мм (степень заполнения мельницы 42%). Скорость вращения барабана 60 оборотов в минуту. Продолжительность перемешивания 1 час.In the first case, a drum rod mill with dimensions d = 430 cm, 1 = 430 cm with a working space capacity of 0.06 m ^{3 was used} . Inside the mill were placed aluminum rods d = 20-25 mm, 1 = 300 mm (the degree of filling of the mill 42%). The rotation speed of the drum is 60 rpm. The mixing time is 1 hour.

Во втором случае использовали смесители в виде реактора объемом 63 л с перемешивающим устройством пропеллерного типа, вращающимся со скоростью 220 об/мин. Время перемешивания 30-40 мин, после чего суспензию сливали самотеком на нутч-фильтр. In the second case, mixers in the form of a 63-liter reactor with a propeller-type mixing device rotating at a speed of 220 rpm were used. The mixing time was 30-40 minutes, after which the suspension was drained by gravity onto a suction filter.

Последовательность операций
Подготовка раствора
В водопроводную воду (t=37^oC) загружали последовательно:
1,5% K₂Cr₂O₇
1,5% сульфонола
1,0% ОП-7
Все проценты даны по отношению к алюминиевой пудре.Sequence of operations
Solution preparation
In tap water (t = 37 ^o C) was loaded sequentially:
1.5% K ₂ Cr ₂ O ₇
1.5% sulfonol
1.0% OD-7
All percentages are given in relation to aluminum powder.

После тщательного перемешивания 50 л приготовленного раствора заливали в мельницу или смеситель и загружали пудру ПАП в количестве 5 кг. Активность исходной пудры 90-92%. After thorough mixing, 50 L of the prepared solution was poured into a mill or mixer and 5 kg PAP powder was loaded. The activity of the original powder is 90-92%.

Продолжительность перемешивания 1 час. Фильтрация на фильтре F=0,16 м² в течение 20-40 мин., использовалась капроновая фильтровальная ткань.The mixing time is 1 hour. Filtration on the filter F = 0.16 m ² for 20-40 minutes. A nylon filter cloth was used.

Технологическая схема производства по изобретению представлена на чертеже. The technological scheme of production according to the invention is presented in the drawing.

Во всех опытах после фильтрации получали пасту с содержанием твердого остатка от 50 до 70%. Соотношение Т:Ж регулировали глубиной фильтрации, т.е. ее продолжительностью. In all experiments, after filtration, a paste was obtained with a solids content of 50 to 70%. The ratio T: W was regulated by the depth of filtration, i.e. its duration.

Качество пасты, получаемой во всех опытах, было примерно одинаковым (при равных Т:Ж), однако их стабильность резко различалась (см. табл.). The quality of the paste obtained in all experiments was approximately the same (with equal T: G), but their stability varied sharply (see table).

Стабильность пасты определяли по ускоренной (при повышенной температуре) методике по 5-ти бальной шкале:
1 - нестабильная;
3 - удовлетворительная;
5 - хорошая;
2 и 4 - значения промежуточные.The stability of the paste was determined by the accelerated (at elevated temperature) methodology on a 5-point scale:
1 - unstable;
3 - satisfactory;
5 is good;
2 and 4 are intermediate values.

Нижний предел содержания пудры в растворе при перемешивании определен при Т:Ж=1:3, при этом сохраняется жидкотекучесть суспензии при хорошей стабильности пасты. The lower limit of the content of powder in the solution with stirring is determined at T: W = 1: 3, while maintaining the fluidity of the suspension with good stability of the paste.

Верхний предел Т:Ж=1:10 определен как экономически целесообразный, обеспечивающий стабильность пасты и хорошие условия ее получения. При Т:Ж более 1:10 стабильность пасты сохранялась на том же уровне, что и менее 1:10, однако материальный поток возрастал, соответственно возрастали затраты на производство. The upper limit of T: W = 1: 10 is defined as economically feasible, ensuring the stability of the paste and good conditions for its production. At T: W greater than 1:10, the stability of the paste remained at the same level as less than 1:10, but the material flow increased, respectively, the cost of production increased.

Литература
1. Патент Венгрии N 154552, 1967.Literature
1. Hungarian patent N 154552, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР N 425872, 1972. 2. Copyright certificate of the USSR N 425872, 1972.

3. Патент Великобритании N 818716, 1956. 3. British patent N 818716, 1956.

4. Авторское свидетельство СССР N 777005, 1980. 4. Copyright certificate of the USSR N 777005, 1980.

5. Авторское свидетельство СССР N 833746, 1981. 5. Copyright certificate of the USSR N 833746, 1981.

Claims

1. A method of manufacturing an aqueous aluminum paste by mixing aluminum powder and an aqueous solution containing a wetting agent, a hydrophilizer and an aluminum corrosion inhibitor, characterized in that the powder is first dispersed in the volume of the solution to obtain a suspension with T: W 1: 3 - 1: 10, and then filtered to obtain a paste with a ratio of T: W equal to 1: 1 - 2: 1.

2. The method according to claim 1, characterized in that the ratio T: W in the paste is controlled by the depth of filtration.