RU2132816C1 - Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода - Google Patents
Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода Download PDFInfo
- Publication number
- RU2132816C1 RU2132816C1 RU97118514A RU97118514A RU2132816C1 RU 2132816 C1 RU2132816 C1 RU 2132816C1 RU 97118514 A RU97118514 A RU 97118514A RU 97118514 A RU97118514 A RU 97118514A RU 2132816 C1 RU2132816 C1 RU 2132816C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- temperature
- pressure
- exposure
- diamonds
- Prior art date
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- 229910001963 alkali metal nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000005474 detonation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Inorganic materials [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 150000003385 sodium Chemical class 0.000 description 1
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical class [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано при очистке алмазов, полученных в детонационной волне. В аппарат высокого давления вводят суспензию алмазсодержащей шихты. Содержание твердой' фазы 5 мас.%. Добавляют нитрат калия. Герметизируют. Нагревают до 320-400oC. Выдерживают 30 мин. Охлаждают. Промывают. Сушат. Содержание примесей в обработанном алмазе не более 1 мас.%.
Description
Изобретение относится к области технологии синтетических алмазов, конкретно к способам химической очистки алмазов, полученных в детонационной волне.
Известные в настоящее время способы химической очистки синтетических алмазов от неалмазных форм углерода основаны на применении сильных окислителей в виде растворов, расплавов, суспензий или газов [Путятин А.А., Никольская И.В., Калашников Я.Н. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза. - Сверхтвердые материалы, 1982, с. 20 - 28].
Известна промышленная технология химического выделения алмазов с помощью окислительной смеси бихромата калия и концентрированной серной кислоты [Technologia oczyszania diamentov syntetychnych / J.Pancyk, W.Brandel, E. Brzozowski, B. Pankowska. - Przeysl. Chemichny, 1979, t. 58 N 2, s/ 101 - 103].
При температуре 893К за 4 ч происходит практически полное удаление графита при частичном травлении алмаза (5%).
К недостаткам метода следует отнести агрессивность и токсичность реакционной смеси, затрудняющее утилизацию отходов, а также длительность процесса.
Отчасти указанных недостатков лишен метод, состоящий в воздействии на алмазсодержащую шихту расплава смеси нитрата и гидроокиси калия при температуре 500oC в течение 1 ч /прототип/ [Путятин А.А., Никольская И.Н. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза. - Сверхтвердые материалы, 1982, N 2, с. 20 - 28].
Метод не связан с использованием токсичных компонентов, технологически прост, позволяет в короткий срок избавиться от основной массы графита.
Однако выносимая из реакционного объема при кипении расплава часть графита все же остается. Наиболее же существенным недостатком метода, ограничивающим его применение, является частичное растворение алмаза при температуре 500oC и выше [Руденко А.П., Кулакова И.И., Баладин А.А. Роль гидроокисей и карбонатов щелочных металлов в окислительном растворении алмаза. - Доклады АН СССР, 1965, т. 163, N 5, с. 1169 - 1172]. Применение столь агрессивных сред для очистки ультрадисперсных алмазов, полученных в детонационной волне, вообще нельзя считать оправданным из-за высокой реакционноспособности последних, связанной с особенностями их кристаллической структуры и большой удельной поверхностью (сотни м2/г).
Кроме того, наличие в реакционной смеси едких щелочей делает необходимым введение в технологический процесс операции нейтрализации отходов.
Целью заявляемого изобретения является сокращение потерь алмаза в процессе очистки и количества технологических операций.
Поставленная цель достигается тем, что алмазсодержащую шихту обрабатывают при повышенном давлении и температуре 320o - 400oC водным раствором нитрата щелочного металла (K, Na).
Процесс проводится при температуре не более 400oC, что позволяет избежать заметного окислительного растворения алмазов в реакционной среде. Этому также способствует исключение из состава последней едкой точки.
Продукты реакции, поступающие в отходы, представляют собой водный раствор солей калия (или натрия), имеющий слабощелочную реакцию (pH менее 8) - экологически безопасные, не требующие нейтрализации, что позволяет достичь второй части поставленной цели.
Отличительными признаками предлагаемого изобретения являются:
обработку ведут водным раствором нитрата щелочного металла;
обработку ведут при повышенном давлении и температуре 320 - 400oC.
обработку ведут водным раствором нитрата щелочного металла;
обработку ведут при повышенном давлении и температуре 320 - 400oC.
Признаки 1, 2 являются новыми по отношению к прототипу и в совокупности позволяет достигать положительного эффекта, указанного в цели изобретения: сокращения потерь алмаза в процессе очистки и количества технологических операций.
В порядке обоснования соответствия отличительных признаков критерию "существенные признаки" приведем следующее.
Признак 1 является известным техническим решением (удобрения и т.д.), но примеры использования водных растворов нитратов щелочных металлов для очистки алмазсодержащей шихты от неалмазного углерода из доступных источников научно-технической информации нами известны.
Признак 2 является необходимым условием для достижения положительного эффекта при реализации данного способа, т.к. использование водных растворов в жидкофазных процессах при указанных температурах требует соответствующих повышенных давлений.
Пример 1. В стандартный аппарат высокого давления емкостью 1 л, выполненный из нержавеющей стали, снабженный датчиком давления (IX - 412), термопарой (XA), системой стравливания газов и нагревателем, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты, полученной взрывным способом, с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 100 г нитрата калия. После герметизации содержимое аппарата нагревают до 370oC и дают выдержку в течение 30 мин при этой температуре. Давление в аппарате в конце выдержки составляет 260 атм. После выдержки аппарат охлаждают до 20o - 40oC, давление понижается до 30 ат., газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, после чего алмазный осадок отделяют, промывают и сушат известным способом. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14,8 г, идентифицируемый как алмаз с содержанием примесей менее 1% методом рентгеноструктурного анализа.
Пример 2. В стандартный аппарат высокого давления (ВД) с электронагревом емкостью 1 л, выполненный из нержавеющей стали, снабженный системой измерения температуры и давления, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 170 г KNO3 (что соответствует концентрации водного раствора KNO3 - 25%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 320oC и дают выдержку в течение 3,5 ч при этой температуре. Давление в конце выдержки составляет 225 атм. После выдержки аппарат охлаждают до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 30 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют. Промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 15,1 г индентифицируемым методом рентгеноструктурного анализа как алмаз. Методами аналитической химии в выделенном продукте обнаружены примеси непрореагировавшего графита в количестве 3 мас.%, что является предельно допустимым значением содержания неалмазного углерода. Проведение процесса при более низких значениях температуры приводит к неполной очистке алмазов от неалмазного углерода.
Пример 3. В аппарат ВД, описанный в примере 2, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 300 г KNO3 (что соответствует концентрации водного раствора 37,5%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 400oC и дают выдержку в течение 20 мин при этой температуре. Давление в конце выдержки составляло 290 атм. После выдержки аппарат охлаждали до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 40 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют, промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14 г индентифицируемым методом рентгеноструктурного анализа как алмаз с содержанием примесей менее 1%. Проведение процесса при более высоких значениях температуры приводит к потерям алмазов, связанным со значительным возрастанием скоростей реакции окисления.
Пример 4. В аппарат ВД, описанный в примере 1, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 250 г NaNO3 (что соответствует концентрации водного раствора 33%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 370oC и дают выдержку в течение 30 мин при этой температуре. Давление в конце выдержки составляло 270 атм. После выдержки аппарат охлаждали до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 35 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют, промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14,6 г, индентифицируемый методом рентгеноструктурного анализа как алмаз с содержанием примесей менее 1%.
Пример 5. В аппарат ВД, описанный в примере 1, помещают 500 г водной суспензии алмазсодержащей шихты с содержанием твердой фазы 5 мас.% и 130 г CzNO3 (что соответствует концентрации водного раствора 20%). После герметизации содержимое аппарата нагревают до 370oC и дают выдержку в течение 30 мин при этой температуре. Давление в конце выдержки составляло 270 атм. После выдержки аппарат охлаждали до 20 - 40oC, при этом давление понижается до 35 атм, газы стравливают. Реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют, промывают и сушат известными способами. Продукт представляет собой порошок характерного серого цвета в количестве 14,6 г, индентифицируемый методом рентгеноструктурного анализа как алмаз с содержанием примесей менее 1%.
Концентрацию солей желательно подбирать из условий технологичности ведения процесса, а именно так, чтобы обеспечить полную их растворимость при комнатной температуре. При подборе соли решающим является ценовой фактор, что определяет как более привлекательное в этом смысле использование нитратов калия и натрия как недорогих и распространенных реагентов, хотя не исключено использование нитратов других щелочных металлов.
Проведение процесса при температуре менее 320oC не позволяет получить продукт с удовлетворительной степенью очистки за приемлемое время.
Повышение температуры более 400oC приводит к нежелательному росту давления (зачастую скачкообразно) и потерь алмазов (до нескольких процентов).
Давление же является функцией главным образом температуры и не регулируется.
Claims (1)
- Способ очистки ультрадисперсных алмазов от неалмазного углерода путем обработки, проводимой при повышенной температуре окислительной средой, содержащей нитрат щелочного металла, отличающийся тем, что обработку проводят при 320 - 400oС в аппарате высокого давления, а в качестве окислительной среды используют водный раствор нитрата щелочного металла.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97118514A RU2132816C1 (ru) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97118514A RU2132816C1 (ru) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2132816C1 true RU2132816C1 (ru) | 1999-07-10 |
Family
ID=20198804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97118514A RU2132816C1 (ru) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2132816C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2294313C1 (ru) * | 2005-10-12 | 2007-02-27 | ООО НПК "Экохимтех" | Способ очистки продуктов синтеза алмазов с извлечением металлического никеля и марганца |
| RU2372285C1 (ru) * | 2008-05-12 | 2009-11-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ обработки детонационного углерода (варианты) |
| RU2599665C2 (ru) * | 2013-10-15 | 2016-10-10 | Константин Михайлович Королёв | Способ очистки детонационных нанодисперсных алмазов |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1115649A (en) * | 1964-06-05 | 1968-05-29 | Du Pont | Selective oxidation of graphite from mixture thereof with diamond |
| GB1158027A (en) * | 1966-04-21 | 1969-07-09 | Allied Chem | Process for Purifying Synthetic Diamond |
| GB2159509A (en) * | 1984-05-11 | 1985-12-04 | Nippon Oils & Fats Co Ltd | Method for purifying diamond |
| US5133792A (en) * | 1991-02-28 | 1992-07-28 | Anshal, Inc. | Process for refining diamonds |
-
1997
- 1997-11-10 RU RU97118514A patent/RU2132816C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1115649A (en) * | 1964-06-05 | 1968-05-29 | Du Pont | Selective oxidation of graphite from mixture thereof with diamond |
| GB1158027A (en) * | 1966-04-21 | 1969-07-09 | Allied Chem | Process for Purifying Synthetic Diamond |
| GB2159509A (en) * | 1984-05-11 | 1985-12-04 | Nippon Oils & Fats Co Ltd | Method for purifying diamond |
| US5133792A (en) * | 1991-02-28 | 1992-07-28 | Anshal, Inc. | Process for refining diamonds |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Епифанов В.И. и др. Технология обработки алмазов в бриллианты. - М.: Высшая школа, 1983, с.71, 253, 282 и 283. * |
| Путятин А.А. и др. Химические методы извлечения алмазов из продуктов синтеза. Сверхтвердые материалы. - 1982, N 2, с.20-28. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2294313C1 (ru) * | 2005-10-12 | 2007-02-27 | ООО НПК "Экохимтех" | Способ очистки продуктов синтеза алмазов с извлечением металлического никеля и марганца |
| RU2372285C1 (ru) * | 2008-05-12 | 2009-11-10 | Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) | Способ обработки детонационного углерода (варианты) |
| RU2599665C2 (ru) * | 2013-10-15 | 2016-10-10 | Константин Михайлович Королёв | Способ очистки детонационных нанодисперсных алмазов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6733564B1 (en) | Process for recovery of nickel from spent catalyst | |
| RU2132816C1 (ru) | Способ очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода | |
| US5279743A (en) | Process of using chloric acid to separate zinc oxide and manganese oxide | |
| US5846501A (en) | Process for the selective recovery of the salt constituents from used hardening shop salts which contain nitrite-nitrate | |
| US4335083A (en) | Method for leaching magnesium from magnesium hydroxide-containing composition | |
| US3369860A (en) | Process for recovering beryllium values | |
| JPS6335414A (ja) | 四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法 | |
| EP1488015A1 (en) | Process for the recovery of nickel from spent catalyst | |
| RU2076153C1 (ru) | Способ разделения оксида алюминия и платиновых металлов | |
| US3823220A (en) | Separation of rhodium from iridium | |
| RU2237021C1 (ru) | Способ получения алюминийсодержащего коагулянта | |
| RU2094502C1 (ru) | Способ выделения золота из горнорудного сырья | |
| US4504423A (en) | Process for purifying dibromo-dicyanobutane | |
| RU2024638C1 (ru) | Способ извлечения вольфрама из вольфрамитовых концентратов | |
| GB1563183A (en) | Process for recovery of potassium from manganate plant wastes | |
| KR102498447B1 (ko) | 팔라듐 함유 스테인리스로부터 팔라듐을 추출하는 방법 | |
| US3379498A (en) | Recovery of potassium from phosphates | |
| SU783298A1 (ru) | Способ регенерации оксалат-иона | |
| RU2041459C1 (ru) | Способ определения алмазов в природных графитсодержащих рудах и их флотационных концентратах | |
| RU2034781C1 (ru) | Способ переработки алмазографитового материала | |
| SU1733840A1 (ru) | Способ переработки | |
| RU2316472C2 (ru) | Способ обработки алмазосодержащих концентратов | |
| RU2080296C1 (ru) | Способ переработки отходов твердосплавного материала, содержащего кобальт и вольфрам | |
| SU1735412A1 (ru) | Способ переработки металлических отходов вольфраммолибденсодержащих сплавов | |
| JPH09268333A (ja) | 塩化鉄溶液中のニッケルの分離方法 |