RU2132276C1

RU2132276C1 - Method for producing dispersive powder-like polymers

Info

Publication number: RU2132276C1
Application number: RU98102533/25A
Authority: RU
Inventors: О.И. Ломовский; Е.И. Фадеев
Original assignee: Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья; Ломовский Олег Иванович; Фадеев Евгений Иванович
Priority date: 1998-02-16
Filing date: 1998-02-16
Publication date: 1999-06-27

Abstract

FIELD: construction materials industry. SUBSTANCE: method relates to production of glueing materials which can be used in manufacture of building and finishing articles. Method implies mechanical treatment of mixture consisting of polymer and solid mineral filler in proportion of 1:(3-5). Treatment is carried out in vibration-centrifugal mill at acceleration of bodies being equal to 100-200 sq.m during 0.5-2 min. In result of aforesaid treatment obtained are fine dispersive particles coated with thin film of polymer. EFFECT: higher efficiency. 5 ex

Description

Изобретение относится к технологии получения дисперсных порошков полимеров, в частности клеевых материалов, и может быть использовано для интенсификации технологического процесса их получения, например, в строительно-косметической (отделочной) индустрии. The invention relates to a technology for the production of dispersed powders of polymers, in particular adhesive materials, and can be used to intensify the technological process for their preparation, for example, in the construction and cosmetic (finishing) industry.

Известен способ приготовления полимерных дисперсных порошков на основе сополимеров винилацетата и этилена (например, ВИННАПАС РЕ 523), применяемых для изготовления саморастекающихся шпаклевок и в других продуктах для стеновых работ. Способ основан на принципе распылительной сушки, по которому полимер в жидком состоянии при высокой температуре распыляют через сопла с микроотверстиями /[1] Проспект фирмы WACKER "Виннапас - диспергирующие порошки", 1996, с. 2-6/. A known method of preparing polymer dispersed powders based on copolymers of vinyl acetate and ethylene (for example, VINNAPAS PE 523) used for the manufacture of self-flowing putty and in other products for wall work. The method is based on the principle of spray drying, in which the polymer in a liquid state at high temperature is sprayed through nozzles with microholes / [1] Prospectus of WACKER company "Vinnapas - dispersing powders", 1996, p. 2-6 /.

Недостатки:
-непростая технология, требующая сложного аппаратурного оформления и не допускающая отклонений от заданных параметров: точного соблюдения режимов давления для непрерывной подачи материала в распылитель, и обеспечение точно подобранной для каждого конкретного материала определенной высокой температуры как для распыления, так и для сушки образовавшихся дисперсных частиц;
- как указывают сами авторы проспекта, при распылительной сушке отдельные частицы дисперсии соединяются в более крупные агломераты, что затем, в шпаклевке, например, из-за имеющихся в них пустот, снижает силу сцепления, т.е. снижает адгезионное действие клеевой порошковой добавки /[1], c.3/.Disadvantages:
- a complicated technology that requires complex hardware design and does not allow deviations from the specified parameters: exact adherence to pressure conditions for continuous supply of material to the atomizer, and ensuring a certain high temperature precisely selected for each concrete material, both for atomization and for drying the resulting dispersed particles;
- as the authors of the prospectus themselves indicate, during spray drying, individual particles of the dispersion are combined into larger agglomerates, which then, in putty, for example, due to the voids present in them, reduces the adhesion strength, i.e. reduces the adhesive effect of the adhesive powder additives / [1], p.3 /.

Наиболее близким по технологии рассматривается "Способ получения порошкообразного сыпучего каучука" /[2] SU 979125A, кл. В 29 13/10, прототип /, по которому каучук подвергают механическому измельчению в присутствии порошкообразной композиции на основе тонкодисперсного твердого минерального наполнителя, выбранного из группы: каолин, окись цинка, коллоидная керамика, при соотношении 30-70 : 30-70. Closest to technology is considered the "Method of obtaining powdered granular rubber" / [2] SU 979125A, class. In 29 13/10, prototype /, in which the rubber is subjected to mechanical grinding in the presence of a powder composition based on a finely divided solid mineral filler selected from the group: kaolin, zinc oxide, colloidal ceramic, in a ratio of 30-70: 30-70.

Недостатки способа:
- невысокая скорость растворения, т.к. получают довольно крупные гранулы каучука размером 0,1-0,25 мм, прокрытые сверху частицами наполнителя;
- этот слой полимера препятствует растворению собственно каучука, затрудняет доступ к нему. Все это делает невозможным использование частиц полимера такого строения (покрытого сверху частицами минералов) для приготовления клеевых строительных материалов.The disadvantages of the method:
- low dissolution rate, because rather large granules of rubber 0.1-0.25 mm in size are obtained, coated on top with filler particles;
- this polymer layer prevents the dissolution of the rubber itself, and makes it difficult to access. All this makes it impossible to use polymer particles of such a structure (coated on top with mineral particles) for the preparation of adhesive building materials.

Решается задача получения дисперсных порошков полимеров с высокой степенью растворимости и скоростью растворения в воде. The problem of obtaining dispersed polymer powders with a high degree of solubility and dissolution rate in water is being solved.

Сущность заявленного технического решения заключается в том, что в качестве исходного берут полимер в твердом виде, смешивают с минеральной основой (кальцит, мраморная крошка или ее пыль, кварцит и т.п.) в соотношении 1 : 3 - 5 и подвергают механической обработке в шаровой вибрационно-центробежной мельнице с ускорением воздействующих тел 100-200 м/с² в течение 0,5-2 минут.The essence of the claimed technical solution lies in the fact that as the initial polymer is taken in solid form, mixed with a mineral base (calcite, marble chips or its dust, quartzite, etc.) in a ratio of 1: 3 - 5 and subjected to mechanical processing in ball vibration-centrifugal mill with acceleration of the impacting bodies of 100-200 m / s ² for 0.5-2 minutes.

В результате такой обработки получают композит, дисперсные частицы которого состоят из основы, например кальцита, с нанесенным на них тонким слоем полимера, например карбоксиметилцеллюлозы (далее КМЦ). As a result of this treatment, a composite is obtained, the dispersed particles of which consist of a base, for example calcite, with a thin layer of polymer, for example carboxymethyl cellulose (hereinafter CMC), applied to them.

Применение минеральной основы для получения дисперсного вяжущего, клеевого материала необходимо как с точки зрения состава материала, так и для технологии изготовления целевого материала (композита). Получение мелких частиц полимера в шаровых мельницах оказывается невозможным, так как пластичные частицы органического вещества под воздействием мелющих тел сплавляются в крупные частицы с размерами порядка сотен мкм. В присутствии минерального (неорганического) вещества совместная обработка полимера с ним приводит к желаемому результату. Образуются мелкие композитные частицы, содержащие минеральную основу, покрытую пленкой полимера. Их сплавление при обработке, в отличие от чистого полимера, в отсутствие специальной добавки не происходит. Дисперсность частиц, получаемых по заявленному способу, может достигать 1 мкм. The use of a mineral base to obtain a dispersed binder, adhesive material is necessary both in terms of the composition of the material, and for the manufacturing technology of the target material (composite). Obtaining small polymer particles in ball mills is not possible, since plastic particles of organic matter under the influence of grinding media are fused into large particles with sizes of the order of hundreds of microns. In the presence of a mineral (inorganic) substance, the joint processing of the polymer with it leads to the desired result. Small composite particles are formed containing a mineral base coated with a polymer film. Their fusion during processing, unlike a pure polymer, does not occur in the absence of a special additive. The dispersion of particles obtained by the claimed method can reach 1 μm.

Экспериментальные исследования показали, что таких результатов по дисперсности можно достичь при соотношении полимер : основа = 1:3-5. Experimental studies have shown that such dispersion results can be achieved with a polymer: base ratio of 1: 3-5.

Пример 1. 25 г КМЦ и 75 г кальцита перемешивают, загружают в питатель вибрационно-центробежной мельницы (ВЦМ -10) со стальными шарами диаметром 10 мм и обрабатывают при ускорении шаров 100 м/с² в течение 0,5 мин.Example 1. 25 g of CMC and 75 g of calcite are mixed, loaded into the feeder of a vibration-centrifugal mill (VCM-10) with steel balls with a diameter of 10 mm and processed with acceleration of balls of 100 m / s ² for 0.5 min.

Полученный композит анализировали микроскопически с помощью микроскопа НЕОФОТ-2 (Германия) с оптико-электронной приставкой УИНСКИН и компьютерным комплексом обработки информации. Размер частиц составил 1-3 мкм. The resulting composite was analyzed microscopically using a NEOFOT-2 microscope (Germany) with an optic-electronic attachment WINSKIN and a computer complex for processing information. The particle size was 1-3 microns.

Пример 2. При соблюдении условий примера 1 берут компоненты в соотношении 1 : 5 (25 г КМЦ и 125 г кальцита) и обрабатывают в течение 2 мин. По результатам анализа размер частиц аналогичен примеру 1. Example 2. Under the conditions of example 1, take the components in a ratio of 1: 5 (25 g CMC and 125 g calcite) and process for 2 minutes According to the results of the analysis, the particle size is similar to example 1.

Пример 3. При соблюдении условий примера 1 обработку ведут в течение 2 мин. Результаты анализа аналогичны. Example 3. Subject to the conditions of example 1, the treatment is carried out for 2 minutes The results of the analysis are similar.

Пример 4. При соблюдении условий примера 1 берут компоненты в соотношении 1 : 2. Получают частицы, среди которых наблюдается отдельные агломераты. Example 4. Subject to the conditions of example 1, the components are taken in a ratio of 1: 2. Particles are obtained, among which there are individual agglomerates.

Пример 5. При воздействии мелющих тел-шаров с ускорением 200 м/с² при соблюдении других параметров примера 1 получают частицы, аналогичные примеру 1.Example 5. When exposed to grinding body balls with an acceleration of 200 m / s ^2, subject to the other parameters of example 1, particles similar to example 1 are obtained.

При ускорении воздействующих тел менее 100 м/c² образование слоя полимера на поверхности частиц за максимальное время пребывания смеси в реакторе (2 минуты) не происходит.When the accelerating bodies are less than 100 m / s ^{2, the} formation of a polymer layer on the surface of the particles for the maximum residence time of the mixture in the reactor (2 minutes) does not occur.

При ускорении более 200 м/с² имеет место механохимическая деструкция полимера и потеря вяжущих свойств.When accelerating more than 200 m / s ^{2 there} is a mechanochemical destruction of the polymer and the loss of astringent properties.

Таким образом, при соблюдении заявленных параметров способа получают мелкие дисперсные частицы с размерами порядка 1 мкм, покрытые тонкой пленкой полимера толщиной до 0,5 мкм. Такие частицы в условиях приготовления строительного или отделочного материала из сухой смеси успевают полностью раствориться и обеспечить высокую адгезию частиц материала друг к другу и обрабатываемой материалом поверхности. Thus, subject to the claimed process parameters, fine dispersed particles with sizes of about 1 μm are obtained, coated with a thin polymer film up to 0.5 μm thick. Such particles in the conditions of preparation of building or finishing material from a dry mixture have time to completely dissolve and provide high adhesion of the particles of the material to each other and the surface processed by the material.

Claims

A method of producing dispersed polymer powders, comprising machining a polymer mixture with a solid mineral filler, characterized in that the machining is carried out in a vibration-centrifugal mill with an acceleration of bodies of 100 - 200 m / s ² for 0.5 - 2 minutes at a ratio of the components of the original mixtures 1: (3 - 5), respectively.