RU2128623C1 - Method of producing purified orthophosphoric acid - Google Patents
Method of producing purified orthophosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- RU2128623C1 RU2128623C1 RU98109517A RU98109517A RU2128623C1 RU 2128623 C1 RU2128623 C1 RU 2128623C1 RU 98109517 A RU98109517 A RU 98109517A RU 98109517 A RU98109517 A RU 98109517A RU 2128623 C1 RU2128623 C1 RU 2128623C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acid
- tributyl phosphate
- extraction
- purification
- phosphoric acid
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 title abstract description 27
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 36
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims description 4
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 27
- 238000007664 blowing Methods 0.000 abstract description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 4
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 abstract description 4
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 abstract description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 13
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 11
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006115 defluorination reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 description 2
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 230000002631 hypothermal effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения очищенной концентрированной ортофосфорной кислоты из экстракционной фосфорной кислоты, которая может быть использована в производстве технических, кормовых и пищевых фосфатов. The invention relates to a method for producing purified concentrated orthophosphoric acid from extraction phosphoric acid, which can be used in the production of technical, feed and food phosphates.
До сего времени технические, кормовые и пищевые фосфата получали на основе термической фосфорной кислоты (ТФК). Однако из-за высоких энергетических затрат себестоимость ТФК в настоящее время значительно превышает мировые цены, в связи с чем ее производство непрерывно сокращается. Until now, technical, feed and food phosphates have been prepared on the basis of thermal phosphoric acid (TFA). However, due to the high energy costs, the cost of TFK is currently significantly higher than world prices, and therefore its production is constantly decreasing.
Использование экстракционной фосфорной кислоты для получения вышеуказанных целевых продуктов связано с необходимостью очистки ЭФК от примесей, которые, с одной стороны, затрудняют проведение технологических процессов (образование инкрустации на греющих поверхностях, забивка осадками движущихся частей и коммуникаций, высокая вязкость кислоты), с другой - не позволяют получать целевые продукты заданного качества с высоким выходом. The use of extraction phosphoric acid to obtain the above target products is associated with the need to purify EPA from impurities, which, on the one hand, make it difficult to carry out technological processes (formation of inlay on heating surfaces, clogging of moving parts and communications by precipitation, high acid viscosity), and, on the other hand, not allow to obtain target products of a given quality with a high yield.
Таким образом, замена термической фосфорной кислоты на экстракционную при получении вышеуказанных целевых продуктов высшего качества предусматривает обязательную очистку от примесей. Thus, the replacement of thermal phosphoric acid with extraction acid upon receipt of the above-mentioned target products of the highest quality provides for mandatory purification from impurities.
Так, известен способ получения очищенной фосфорной кислоты (Английский патент N 1436115, кл. C 01 B 25/46, заявл. 2.10.72, опубл. 15.05.76.) из экстракционной фосфорной кислоты путем комбинированной очистки, включающей предварительное концентрирование "грязной" фосфорной кислоты до 62-66% P2O5 (85-91% H3PO4), очистку органическими экстрагентами полученной кислоты с разбавлением последней до 40-55% P2O5, повторного концентрирования кислоты до 85-82% H3PO4, последующего вымораживания кристаллов кислоты при температуре 8-12oC и отделения кристаллов от маточного раствора. Данный способ весьма сложен технически, включает множество стадий, практически трудно осуществимых. Очистка проводится в основном от железа и фтора, однако в продукте остается достаточно высокое содержание сульфатов, препятствующих получению высококачественных продуктов. Концентрирование ведется в две стадии с высокими энергозатратами и привлечением сложной аппаратурной схемы. Использование процесса вымораживания связано с привлечением хладагента (чаще всего аммиачного холодильного цикла) и необходимостью его утилизации, что очень дорого и трудно осуществимо на практике, а затраты не могут быть оправданы для получения фосфатов, указанных выше.So, there is a known method for producing purified phosphoric acid (English patent N 1436115, class C 01 B 25/46, application 2.10.72, publ. 15.05.76.) From extraction phosphoric acid by combined purification, including pre-concentration of the "dirty" phosphoric acid to 62-66% P 2 O 5 (85-91% H 3 PO 4 ), purification of the obtained acid with organic extractants with dilution of the latter to 40-55% P 2 O 5 , re-concentration of the acid to 85-82% H 3 PO 4 , subsequent freezing of the acid crystals at a temperature of 8-12 o C and separation of the crystals from the mother liquor. This method is very complicated technically, includes many stages, almost difficult to implement. The purification is carried out mainly from iron and fluorine, however, the product contains a rather high content of sulfates, which prevent the production of high-quality products. Concentration is carried out in two stages with high energy consumption and the involvement of a complex hardware circuit. The use of the freezing process is associated with the attraction of a refrigerant (most often an ammonia refrigeration cycle) and the need for its disposal, which is very expensive and difficult to put into practice, and the costs cannot be justified for the production of phosphates mentioned above.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результате является другой известный способ получения очищенной ортофосфорной кислоты, включающий очистку экстракционной фосфорной колоты жидким органическим экстрагентом, концентрирование очищенной кислоты и доочистку ее от фтористых соединений и остаточного органического экстрагента (Патент СССР N 1526579 A3, кл. G 01 B 25/46. Заявл. 20.11.79, опубл. 30.11.89, Бюл. N 44, прототип). По этому способу экстракционную фосфорную кислоту очищают от примесей природного происхождения жидкостной экстракцией трибутилфосфатом, далее извлекают фосфорную кислоту из трибутилфосфата водой, концентрируют ее до 80-85% H3PO4 в две стадии при температурах 150-160oC, подвергают двойной обработке кислоту перед реэкстракцией и после концентрирования активированным углем и окислителем (перекисью водорода) при температурах 110-130oC, причем данная обработка осуществляется с целью очистки от остатков органической фазы и обесцвечивания.Closest to the proposed technical essence and the achieved result is another known method for producing purified orthophosphoric acid, including cleaning the extraction phosphoric acid with a liquid organic extractant, concentrating the purified acid and purifying it from fluoride compounds and residual organic extractant (USSR Patent N 1526579 A3, cl. G 01 B 25/46. Declaration of 20.11.79, publ. 30.11.89, Bull. N 44, prototype). According to this method, extraction phosphoric acid is purified from natural impurities by liquid extraction with tributyl phosphate, then phosphoric acid is extracted from tributyl phosphate with water, it is concentrated to 80-85% H 3 PO 4 in two stages at temperatures of 150-160 o C, the acid is subjected to double treatment before re-extraction and after concentration with activated carbon and an oxidizing agent (hydrogen peroxide) at temperatures of 110-130 o C, and this treatment is carried out with the aim of purification from the residues of the organic phase and discoloration.
Лимитирующей стадией по энергозатратам и производительности в данном способе является стадия концентрирования, которая осуществляется в два этапа под атмосферным давлением с противоточным нагревом через стенку; на втором этапе кислота концентрируется максимум до 85% H3PO4 при температуре 150oC и выдерживается при этой температуре 1,5 часа. Удельные затраты греющего пара на концентрирование по двум этапам составляют ~2,0 Гкал и общие энергозатраты 350-400 кг у.т/т P2O5.The limiting stage in energy consumption and productivity in this method is the concentration stage, which is carried out in two stages under atmospheric pressure with counter-current heating through the wall; in the second stage, the acid is concentrated to a maximum of 85% H 3 PO 4 at a temperature of 150 o C and maintained at this temperature for 1.5 hours. The specific cost of heating steam for concentration in two stages is ~ 2.0 Gcal and the total energy consumption of 350-400 kg t / t P 2 O 5 .
В конечном итоге кислота, полученная по данное способу, содержит 0,012-0,015% фтора, 0,0010-0,0015% трибутилфосфата и не может быть использована как пищевая, даже самого низкого качества. Ultimately, the acid obtained by this method contains 0.012-0.015% fluorine, 0.0010-0.0015% tributyl phosphate and cannot be used as food, even of the lowest quality.
Кроме того, данным способом получается фосфорная кислота c высоким содержанием H3PO4 (практически суперфосфорная), что предопределяет высокие температуры для ее получения, а, следовательно, повышенные энергозатраты и ограниченную стойкость материалов. Фосфорная кислота такой высокой концентрации имеет высокую вязкость и склонность к переохлаждению, что затрудняет ее перекачу и транспортировку, особенно в зимнее время. Технологическая схема по данному способу сложна, так как только доочистка осуществляется в четыре стадии.In addition, this method produces phosphoric acid with a high content of H 3 PO 4 (almost superphosphoric), which determines the high temperatures for its production, and, consequently, increased energy consumption and limited durability of materials. Phosphoric acid of such a high concentration has a high viscosity and a tendency to hypothermia, which makes it difficult to pump and transport, especially in winter. The technological scheme for this method is complex, since only post-treatment is carried out in four stages.
Технической задачей предложенного способа является достижение глубоких степеней очистки фосфорной кислоты от фтора и трибутилфосфата, а также более высокой степенью обесцвечивания без значительного увеличения концентрации H3PO4, упрощение схемы и снижение энергозатрат на стадии обесфторивания.The technical task of the proposed method is to achieve a deep degree of purification of phosphoric acid from fluorine and tributyl phosphate, as well as a higher degree of discoloration without a significant increase in the concentration of H 3 PO 4 , simplification of the scheme and reduction of energy consumption at the stage of defluorination.
Предлагаемое изобретение направлено на решение данной технической задачи. Эта задача решается в предложенном способе, который заключается в следующем. Исходную экстракционную фосфорную кислоту очищают жидкостной экстракцией трибутилфосфатом до содержания 50-58% H3PO4; 0,040-0,045% F и 0,0050% ТБФ. Эту кислоту подвергают доочистке от фтора и трибутилфосфата путем прямого контакта кислоты с газообразным инертным теплоносителем в режиме пенного слоя при температуре 80-95oC, до содержания H3PO4 60 -78%, при этом поддерживают удельную газожидкостную нагрузку равной (2-30)•103.The present invention is aimed at solving this technical problem. This problem is solved in the proposed method, which consists in the following. The initial extraction phosphoric acid is purified by liquid extraction with tributyl phosphate to a content of 50-58% H 3 PO 4 ; 0.040-0.045% F and 0.0050% TBP. This acid is subjected to purification from fluorine and tributyl phosphate by direct contact of the acid with a gaseous inert coolant in the foam layer mode at a temperature of 80-95 o C, to the content of H 3 PO 4 60 -78%, while maintaining a specific gas-liquid load equal to (2-30 ) • 10 3 .
Наиболее интенсивное удаление фтора и трибутилфосфата (ТБФ) происходит в интервале концентраций H3PO4 60-78%. Поэтому в предложенном способе концентрация H3PO4 стабилизируется в этом интервале. Удельная газожидкостная нагрузка в аппарате, представляющая отношение расходов теплоносителя и кислоты (нм3/ч : м3/ч), отнесенное к свободному сечению газораспределительного устройства (тарелки) в м2 поддерживается в вышеуказанном интервале значений, исходя из необходимости поддержания высокой межфазовой поверхности и времени контакта кислоты с теплоносителем, нужных для интенсивного удаления летучих компонентов в газовую фазу. Далее в описании и формуле изобретения размерность этого параметра не приводится.The most intensive removal of fluorine and tributyl phosphate (TBP) occurs in the range of H 3 PO 4 concentrations of 60-78%. Therefore, in the proposed method, the concentration of H 3 PO 4 is stabilized in this interval. The specific gas-liquid load in the apparatus, representing the ratio of the coolant and acid consumption (nm 3 / h: m 3 / h), referred to the free section of the gas distribution device (plate) in m 2, is maintained in the above range of values, based on the need to maintain a high interphase surface and the contact time of the acid with the coolant, necessary for the intensive removal of volatile components in the gas phase. Further, in the description and claims, the dimension of this parameter is not given.
В пенном аппарате теплоноситель нагревает кислоту до температуры 80-95oC. Этот интервал температур обеспечивает достаточную интенсивность отдувки фтора и трибутилфосфата и позволяет поддерживать в заданном интервале концентрацию H3PO4. При таких условиях из кислоты отдуваются фтор до содержания не более 0,005-0,001% и трибутилфосфат до содержания не более 0,0005-0,0001%.In the foam apparatus, the heat carrier heats the acid to a temperature of 80-95 o C. This temperature range provides a sufficient intensity of blowing fluorine and tributyl phosphate and allows you to maintain a concentration of H 3 PO 4 in a given interval. Under such conditions, fluorine is blown out of the acid to a content of not more than 0.005-0.001% and tributyl phosphate to a content of not more than 0.0005-0.0001%.
Предложенный способ позволяет достичь технический результат - получить более чистую кислоту с высокой степенью дефторирования и очистки от ТБФ, а также упростить технологическую схему за счет сокращения числа стадии и снизить энергозатраты. The proposed method allows to achieve a technical result - to obtain a purer acid with a high degree of defluorination and purification from TBP, as well as to simplify the technological scheme by reducing the number of stages and reduce energy costs.
Способ осуществляют следующих образом. Экстракционную фосфорную кислоту с содержанием 65-69% H3PO4 смешивают в экстракционной колонке с жидким трибутилфосфатом. Из экстракционной колонны выводят экстракт из верхней части и рафинат снизу в соотношении 1:1. Рафинат с содержанием 45-48% H3PO4 используют в производстве удобрений, а из экстракта в колонне реэкстракции водой извлекают очищенную фосфорную кислоту, содержащего 50-58% H3PO4. Эту кислоту подают на доочистку в верхнюю часть аппарата тарельчатого типа, работающего в пенном режиме при плотности орошения 5-75 м3/м2ч. Снизу аппарата подают топочные газы с температурой 350-500oC в количестве, обеспечивающем при данной плотности орошения удельную газожидкостную нагрузку, равную (2-30)•103. Кроме топочных газов, полученных от сжигания газообразного или жидкого топлива, в качестве теплоносителя можно использовать воздух, перегретый пар и другие газообразные ингредиенты. При противоточном движении фаз в аппарате в пенном режиме идет нагревание кислоты до 80-95oC, когда процесс отдувки летучих компонентов наиболее эффективен.The method is as follows. Extraction phosphoric acid with a content of 65-69% H 3 PO 4 is mixed in an extraction column with liquid tributyl phosphate. From the extraction column, the extract is removed from the upper part and the raffinate from below in a ratio of 1: 1. Raffinate with a content of 45-48% H 3 PO 4 is used in the production of fertilizers, and purified phosphoric acid containing 50-58% H 3 PO 4 is recovered from the extract in a water stripping column. This acid is fed for purification to the upper part of the dish-type apparatus operating in foam mode at an irrigation density of 5-75 m 3 / m 2 h. From the bottom of the apparatus, flue gases with a temperature of 350-500 o C are supplied in an amount that ensures a specific irrigation density gas-liquid load equal to (2-30) • 10 3 . In addition to flue gases obtained from the combustion of gaseous or liquid fuels, air, superheated steam and other gaseous ingredients can be used as a heat carrier. When the countercurrent movement of phases in the apparatus in the foam mode, the acid is heated to 80-95 o C, when the process of blowing off the volatile components is most effective.
Одновременно с доочисткой идет концентрирование кислоты до 60-78% H3PO4, когда отдувка наиболее интенсивна. Далее стабилизируют концентрацию H3PO4 в этом интервале и продолжают отдувку при постоянной концентрации кислоты путем многократной циркуляции ее через аппарат в течение времени, обеспечивающего удаление фтора и ТБФ до необходимых остаточных содержаний. Длительность циркуляции определяется конечным качеством кислоты; в отдельных случаях процесс доочистки достигается за один проход кислоты через аппарат.Simultaneously with the post-treatment, acid concentration is up to 60-78% H 3 PO 4 , when the blow-off is most intense. Next, the concentration of H 3 PO 4 is stabilized in this interval and blowing is continued at a constant acid concentration by repeatedly circulating it through the apparatus over a period of time, ensuring the removal of fluorine and TBP to the required residual contents. The duration of circulation is determined by the final quality of the acid; in some cases, the post-treatment process is achieved in one pass of acid through the apparatus.
Если в качестве исходной кислоты используют очищенную трибутилфосфатом и предварительно упаренную ЭФК с содержанием 60-78% H3PO4, то процесс сразу ведут при постоянной концентрации и содержание H3PO4 больше не повышают. В противном случае отдувка затрудняется.If the starting acid is purified tributyl phosphate and pre-evaporated EPA with a content of 60-78% H 3 PO 4 , the process is immediately conducted at a constant concentration and the H 3 PO 4 content is no longer increased. Otherwise, blowing is difficult.
В результате получают очищенную ортофосфорную кислоту, содержащую H3PO4 60-78%; фтора менее 0,005-0,001%; ТБФ менее 0,0005-0,0001%. При доочистке кислоты за один проход через аппарат получают продукт с содержанием H3PO4 не менее 73%, причем содержание фтора и ТБФ несколько выше указанных интервалов, но ниже чем в прототипе.The result is a purified phosphoric acid containing H 3 PO 4 60-78%; fluorine less than 0.005-0.001%; TBP less than 0.0005-0.0001%. When the acid is treated after one pass through the apparatus, a product with a H 3 PO 4 content of at least 73% is obtained, the fluorine and TBP contents being somewhat higher than the indicated intervals, but lower than in the prototype.
Общие приведенные энергозатраты на получение 1 т такой кислоты по данному способу составляют 80 кг у.т./т P2O5.The total energy costs for obtaining 1 ton of such an acid in this method are 80 kg of equivalent fuel / ton of P 2 O 5 .
Технологическая схема упрощается по сравнению с прототипом за счет того, что очистка от ТБФ происходит одновременно с обесфториванием и не требует дополнительной стадии. The technological scheme is simplified in comparison with the prototype due to the fact that the cleaning of TBP occurs simultaneously with defluorination and does not require an additional stage.
Пример 1
В колонне экстракции смешивают 1,5 м3/ч исходной ЭФК, содержащей 65% H3PO4 и 3,2 м3/ч трибутилфосфата. Из верхней части экстракционной колонны выводят экстракт, который подают в колонну реэкстракции для извлечения водой очищенной фосфорной кислоты. Из реэкстракционной колонны выводят 0,8 м3/ч очищенной кислоты, содержащей 55% H3PO4 0,042% F и 0,0045% ТБФ. Эту кислоту подают в верхнюю часть пенного тарельчатого аппарата с расходом 12 м3/ч. В нижнюю часть аппарата подают топочные газы в количестве 5000 нм3/ч с температурой 430oC. В ходе противоточного взаимодействия образуется газожидкостная смесь при удельной газожидкостной нагрузке разной 4•103 и кислота нагревается до 95oC. Продукционная кислота выводится из низшей части аппарата, охлаждается и передается потребителю.Example 1
1.5 m 3 / h of starting EPA containing 65% H 3 PO 4 and 3.2 m 3 / h of tributyl phosphate are mixed in an extraction column. An extract is removed from the top of the extraction column, which is fed to a stripping column to extract purified phosphoric acid with water. 0.8 m 3 / h of purified acid containing 55% H 3 PO 4, 0.042% F and 0.0045% TBP are withdrawn from the stripping column. This acid is fed into the upper part of the foam dish apparatus with a flow rate of 12 m 3 / h. The lower part of the apparatus is fed with flue gases in an amount of 5000 nm 3 / h with a temperature of 430 o C. During countercurrent interaction, a gas-liquid mixture is formed at a specific gas-liquid load of different 4 • 10 3 and the acid is heated to 95 o C. Production acid is removed from the lower part apparatus, cooled and transmitted to the consumer.
Состав продукционной кислоты, мас.%:
H3PO4 - 73,5
Fe - 0,030
SO4 - 0,160
F - 0,0015
ТБФ - 0,00010
Пример 2
В пенный аппарат подают 10 м3/ч очищенной фосфорной кислоты, полученной аналогично примеру 1 после жидкостной экстракции ТБФ исходной ЭФК и имеющей состав: 75% H3PO4; 0,020% F, 0,0035% ТБФ. При удельной газожидкостной нагрузке равной 6•103 и температуре 89oC кислота циркулирует через аппарат при постоянной концентрации H3PO4 равной 75%. Охлажденная продукционная кислота имеет следующий состав, мас.%:
H3PO4 - 75,0
Fe - 0,032
SO4 - 0,200
F - 0,0040
ТВФ - 0,00035
Пример 3
В пенный аппарат подается 2,5 м3/ч очищенной фосфорной кислоты, полученной жидкостной экстракцией ТБФ и имеющей состав, аналогичный примеру 1. При удельной газожидкостной нагрузке на аппарат, равной 26•103, кислота нагревается до 86oC и при этой температуре за один проход через аппарат доочищается и одновременно концентрируется. Охлажденная продукционная кислота имеет следующий состав, мас.%:
H3PO4 - 74,0
Fe - 0,026
SO4 - 0,180
F - 0,0095
ТБФ - 0,00060
Таким образом, представленные примеры свидетельствуют о том, что данный способ позволяет получать очищенную концентрированную ортофосфорную кислоту с более высокой степенью очистки от фтора и ТБФ и широкого ассортимента качества, доочистка ведется всего в одну стадию, что значительно упрощает технологическую схему и снижает энергозатраты на стадии доочистки.The composition of the production acid, wt.%:
H 3 PO 4 - 73.5
Fe - 0,030
SO 4 - 0,160
F - 0.0015
TBF - 0.00010
Example 2
In the foam apparatus serves 10 m 3 / h of purified phosphoric acid obtained analogously to example 1 after liquid extraction of TBP source EPA and having the composition: 75% H 3 PO 4 ; 0.020% F, 0.0035% TBP. At a specific gas-liquid load equal to 6 • 10 3 and a temperature of 89 o C, the acid circulates through the apparatus at a constant concentration of H 3 PO 4 equal to 75%. The cooled production acid has the following composition, wt.%:
H 3 PO 4 - 75.0
Fe - 0,032
SO 4 - 0,200
F - 0.0040
TVF - 0,00035
Example 3
2.5 m 3 / h of purified phosphoric acid, obtained by liquid extraction of TBP and having a composition similar to example 1, is fed into the foam apparatus. At a specific gas-liquid load on the apparatus equal to 26 • 10 3 , the acid is heated to 86 o C and at this temperature in one pass through the apparatus it is refined and simultaneously concentrated. The cooled production acid has the following composition, wt.%:
H 3 PO 4 - 74.0
Fe - 0,026
SO 4 - 0,180
F - 0.0095
TBF - 0,00060
Thus, the presented examples indicate that this method allows to obtain purified concentrated orthophosphoric acid with a higher degree of purification from fluorine and TBP and a wide range of quality, post-treatment is carried out in only one stage, which greatly simplifies the process scheme and reduces energy consumption at the post-treatment stage. .
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98109517A RU2128623C1 (en) | 1998-05-27 | 1998-05-27 | Method of producing purified orthophosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98109517A RU2128623C1 (en) | 1998-05-27 | 1998-05-27 | Method of producing purified orthophosphoric acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2128623C1 true RU2128623C1 (en) | 1999-04-10 |
Family
ID=20206203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98109517A RU2128623C1 (en) | 1998-05-27 | 1998-05-27 | Method of producing purified orthophosphoric acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2128623C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2198841C1 (en) * | 2001-10-25 | 2003-02-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.Самойлова" | Method of decolorization of purified phosphoric acid |
| RU2200702C1 (en) * | 2002-01-23 | 2003-03-20 | Ивановский государственный химико-технологический университет | Purified phosphoric acid production process |
| RU2275329C1 (en) * | 2004-09-17 | 2006-04-27 | Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ)" | Method for treatment of wet-process phosphoric acid |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1230992A1 (en) * | 1983-12-05 | 1986-05-15 | Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова | Method of producing concentrated phosphoric acid |
| GB2167737A (en) * | 1983-08-03 | 1986-06-04 | Negev Phosphates Ltd | Purified phosphoric acid |
| SU1526579A3 (en) * | 1979-11-20 | 1989-11-30 | Рон-Пуленк Эндюстри (Фирма) | Method of producing phosphoric acid |
| RU2008255C1 (en) * | 1992-01-03 | 1994-02-28 | Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова Научно-производственного объединения "Минудобрения" | Method of phosphoric acid concentration |
-
1998
- 1998-05-27 RU RU98109517A patent/RU2128623C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1526579A3 (en) * | 1979-11-20 | 1989-11-30 | Рон-Пуленк Эндюстри (Фирма) | Method of producing phosphoric acid |
| GB2167737A (en) * | 1983-08-03 | 1986-06-04 | Negev Phosphates Ltd | Purified phosphoric acid |
| SU1230992A1 (en) * | 1983-12-05 | 1986-05-15 | Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова | Method of producing concentrated phosphoric acid |
| RU2008255C1 (en) * | 1992-01-03 | 1994-02-28 | Воскресенский филиал Научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова Научно-производственного объединения "Минудобрения" | Method of phosphoric acid concentration |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2198841C1 (en) * | 2001-10-25 | 2003-02-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.Самойлова" | Method of decolorization of purified phosphoric acid |
| RU2200702C1 (en) * | 2002-01-23 | 2003-03-20 | Ивановский государственный химико-технологический университет | Purified phosphoric acid production process |
| RU2275329C1 (en) * | 2004-09-17 | 2006-04-27 | Открытое акционерное общество "Воскресенский научно-исследовательский институт по удобрениям и фосфорной кислоте (НИУиФ)" | Method for treatment of wet-process phosphoric acid |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4222989A (en) | Method for the manufacture of pure aluminum oxide from aluminum ore | |
| EP2864249B1 (en) | Production of ammonium phosphates | |
| NO137668B (en) | DEVICE FOR TRANSMISSION OF ELECTRICAL ENERGY OR ELECTRICAL SIGNALS OR BOTH | |
| US4056599A (en) | Process for the recovery of magnesium chloride hydrate and potassium chloride from carnallite and bischofite | |
| JPH08512042A (en) | Melamine production method | |
| HU188717B (en) | Method for removing the urea, ammonia and carbon dioxide from lean aqueous solution | |
| KR100772760B1 (en) | Wastewater Treatment in the Formation Method of Formic Acid Anhydrous | |
| CN115916730B (en) | Potassium phosphate production | |
| RU2128623C1 (en) | Method of producing purified orthophosphoric acid | |
| EP1173417A1 (en) | Process and apparatus for making ultra-pure dmso | |
| KR900003648B1 (en) | Stabilization of wet process phosphoric acid | |
| SU594891A3 (en) | Method of isolating diphenylpropane | |
| RU2149830C1 (en) | Method of wet-process phosphoric acid purification | |
| CN115052835B (en) | Industrial-scale ammonium sulfate production | |
| JPH0925271A (en) | Anhydrous and high-pressure melamine synthesis method | |
| EP1289943B1 (en) | Process for decomposing a carbamate aqueous solution coming from the urea recovery section of a urea production plant | |
| JPH0859564A (en) | Preparation of dinitrotoluene | |
| CA2259481A1 (en) | Direct extraction and/or purification of high purity maltol and essential oils by sublimation process | |
| US4676963A (en) | Manufacture of sodium tripolyphosphate from wet acid | |
| US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| US4014903A (en) | Recovery of dicarboxylic acids from aqueous solution containing nitric acid | |
| JPS5924725B2 (en) | Wet method for purifying phosphoric acid | |
| US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| US4315899A (en) | Process for the purification of wet phosphoric acid | |
| US3917475A (en) | Liquid fertilizer composition and process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090528 |