RU2126963C1 - Reagent indicator paper tests based on chromogenic ion-exchange celluloses and method of manufacture thereof - Google Patents
Reagent indicator paper tests based on chromogenic ion-exchange celluloses and method of manufacture thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2126963C1 RU2126963C1 RU97109547A RU97109547A RU2126963C1 RU 2126963 C1 RU2126963 C1 RU 2126963C1 RU 97109547 A RU97109547 A RU 97109547A RU 97109547 A RU97109547 A RU 97109547A RU 2126963 C1 RU2126963 C1 RU 2126963C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rib
- test
- cellulose
- iron
- paper
- Prior art date
Links
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 88
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 56
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 title claims description 40
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 title claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- -1 heterocyclic diazo compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 38
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 17
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 5
- 125000001072 heteroaryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical class [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- GUBSZVPZKDPJTG-UHFFFAOYSA-N [5-ethyl-2-(4-ethyl-3,5-dipropylpyrazol-1-yl)-6-methylpyrimidin-4-yl]hydrazine Chemical class CC1=C(C(=NC(=N1)N1N=C(C(=C1CCC)CC)CCC)NN)CC GUBSZVPZKDPJTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 abstract 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 abstract 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 48
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 23
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 20
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 19
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 17
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 15
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 13
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 12
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 10
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 8
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 8
- 239000010755 BS 2869 Class G Substances 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- DMLAVOWQYNRWNQ-UHFFFAOYSA-N azobenzene Chemical compound C1=CC=CC=C1N=NC1=CC=CC=C1 DMLAVOWQYNRWNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 5
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 5
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N anthranilic acid Chemical compound NC1=CC=CC=C1C(O)=O RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 4
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 4
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 3
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- PCHXNQBTDCVAIT-UHFFFAOYSA-N (4-methoxy-6-methylpyrimidin-2-yl)hydrazine Chemical compound COC1=CC(C)=NC(NN)=N1 PCHXNQBTDCVAIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JYSUYJCLUODSLN-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazol-2-ylhydrazine Chemical compound C1=CC=C2SC(NN)=NC2=C1 JYSUYJCLUODSLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WPTCSQBWLUUYDV-UHFFFAOYSA-N 2-quinolin-2-ylquinoline Chemical compound C1=CC=CC2=NC(C3=NC4=CC=CC=C4C=C3)=CC=C21 WPTCSQBWLUUYDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GEMKVFRCPIKGPF-UHFFFAOYSA-N 5,7-dichloro-2-hydrazinylquinolin-8-ol Chemical compound ClC1=CC(Cl)=C(O)C2=NC(NN)=CC=C21 GEMKVFRCPIKGPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVRHUJIYNQIBJJ-UHFFFAOYSA-N [N+](=[N-])=C1C(OCC(=O)O)C=CC=C1 Chemical compound [N+](=[N-])=C1C(OCC(=O)O)C=CC=C1 QVRHUJIYNQIBJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- VMGAPWLDMVPYIA-HIDZBRGKSA-N n'-amino-n-iminomethanimidamide Chemical group N\N=C\N=N VMGAPWLDMVPYIA-HIDZBRGKSA-N 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 2
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- QITJGSMHKVXOFR-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzoxazol-2-ylhydrazine Chemical compound C1=CC=C2OC(NN)=NC2=C1 QITJGSMHKVXOFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTWNEJOURYOHME-UHFFFAOYSA-N 1,3-thiazol-2-ylhydrazine Chemical compound NNC1=NC=CS1 BTWNEJOURYOHME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 1,5-Diphenyl-3-thiocarbazone Chemical compound C=1C=CC=CC=1N=NC(=S)NNC1=CC=CC=C1 UOFGSWVZMUXXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CJGAGJOWSFCOPQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-aminophenoxy)acetic acid Chemical compound NC1=CC=CC=C1OCC(O)=O CJGAGJOWSFCOPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCJSNDSTZQNMSV-UHFFFAOYSA-N 2-diazo-3H-1,3-thiazole Chemical compound [N-]=[N+]=C1NC=CS1 HCJSNDSTZQNMSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RFKCQKWRFAJRPY-UHFFFAOYSA-N 2-hydrazinyl-6-methyl-1h-pyrimidin-4-one Chemical compound CC1=CC(=O)N=C(NN)N1 RFKCQKWRFAJRPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004204 2-methoxyphenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C(*)=C(OC([H])([H])[H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-3-pyrimidin-4-ylpropanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)CC1=CC=NC=N1 JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHDHJYNTEFLIHY-UHFFFAOYSA-N 4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=NC2=C1C=CC1=C(C=3C=CC=CC=3)C=CN=C21 DHDHJYNTEFLIHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GGFJPYWUQCOYLQ-UHFFFAOYSA-N 4-methoxy-6-methylpyrimidine Chemical compound COC1=CC(C)=NC=N1 GGFJPYWUQCOYLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CNNTYVJEKKFKTC-UHFFFAOYSA-N 5-diazo-6-methoxycyclohexa-1,3-diene Chemical compound [N+](=[N-])=C1C(C=CC=C1)OC CNNTYVJEKKFKTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNZYKNKBJPZETN-WELNAUFTSA-N Dialdehyde 11678 Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C2=C1[C@H](C[C@H](/C(=C/O)C(=O)OC)[C@@H](C=C)C=O)NCC2 ZNZYKNKBJPZETN-WELNAUFTSA-N 0.000 description 1
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Chemical group OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N Manganese(2+) Chemical compound [Mn+2] WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DIDRBROPAXXAHY-UHFFFAOYSA-N N(N)C1=NC(=CC(=N1)C1=CC=CC=C1)C(=O)O Chemical compound N(N)C1=NC(=CC(=N1)C1=CC=CC=C1)C(=O)O DIDRBROPAXXAHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPXKVXGWOBOTKV-UHFFFAOYSA-N O=C1NC(=C(C2=CC=CC=C12)Cl)ONN Chemical compound O=C1NC(=C(C2=CC=CC=C12)Cl)ONN VPXKVXGWOBOTKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical group [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 239000013060 biological fluid Substances 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- WLZRMCYVCSSEQC-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+) Chemical compound [Cd+2] WLZRMCYVCSSEQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N chromium(3+) Chemical compound [Cr+3] BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 description 1
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- JGUQDUKBUKFFRO-CIIODKQPSA-N dimethylglyoxime Chemical compound O/N=C(/C)\C(\C)=N\O JGUQDUKBUKFFRO-CIIODKQPSA-N 0.000 description 1
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- UETZVSHORCDDTH-UHFFFAOYSA-N iron(2+);hexacyanide Chemical compound [Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] UETZVSHORCDDTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZMAIROVPAYCMU-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+) Chemical compound [La+3] CZMAIROVPAYCMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- BQPIGGFYSBELGY-UHFFFAOYSA-N mercury(2+) Chemical compound [Hg+2] BQPIGGFYSBELGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000017972 multifocal atrial tachycardia Diseases 0.000 description 1
- IYRGXJIJGHOCFS-UHFFFAOYSA-N neocuproine Chemical compound C1=C(C)N=C2C3=NC(C)=CC=C3C=CC2=C1 IYRGXJIJGHOCFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001575 pathological effect Effects 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- BOLDJAUMGUJJKM-LSDHHAIUSA-N renifolin D Natural products CC(=C)[C@@H]1Cc2c(O)c(O)ccc2[C@H]1CC(=O)c3ccc(O)cc3O BOLDJAUMGUJJKM-LSDHHAIUSA-N 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 125000003831 tetrazolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 1
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L thiosulfate(2-) Chemical compound [O-]S([S-])(=O)=O DHCDFWKWKRSZHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, конкретно, к химическим индикаторам на твердофазных носителях и может быть использовано в качестве реактивных индикаторных бумажных тестов для экспрессного определения предельно допустимых и опасных концентраций катионов и анионов в питьевой воде, поверхностных водах суши, сточных водах; почве; пищевых продуктах; а также патологических концентраций веществ в биологических концентраций веществ в биологических жидкостях. The invention relates to analytical chemistry, in particular, to chemical indicators on solid-phase carriers and can be used as reactive indicator paper tests for the express determination of the maximum permissible and dangerous concentrations of cations and anions in drinking water, surface waters of land, sewage; soil; food products; as well as pathological concentrations of substances in biological concentrations of substances in biological fluids.
Известны Меркоквант-Тесты (Merckoquant® -Tests. Teststabchen zur halbquantitativen Bestimmung von Ionen und Verbindungen, Merck, Darmstadt, s. 96) или экспресс-тесты (Merck, Schnelltest Handbuch, Darmstadt, E. Merck 1986, p. 1-288), представляющие собой полимерную полоску, на конце которой на поверхности прикреплена реактивная бумажная зона всей своей поверхностью, содержащая адсорбированные аналитические реагенты: диметилглиоксим - для определения никеля (патент ФРГ N 2043600, кл. G 01 N 31/22, 1979); батофенантролин (4,7-дифенил-1,10-фенатролин) - для определения железа (Weisz, H., Zepper H. Anal. Chim. Acta, 1985, 172, 265); купроин (2,2-бихинолин), неокупроин (2,9-диметил-1,10-фенатролин); батокупроин (2,9-диметил-1,10-фенатролин) - для определения меди (Merck, Shnellest Handbuch, Darmstаdt E. March, 1986, p. 1-288. пат. ФРГ N 2039242, кл. G 01 N 21/06 1979); дитизон - для определения цинка, серебра, кадмия, ртути, свинца, таллия, меди, никеля, кобальта (gатент ФРГ N 2162122, кл. G 01 N 31/22, 1980). Well-known Mercocant Tests (Merckoquant®-Tests. Teststabchen zur halbquantitativen Bestimmung von Ionen und Verbindungen, Merck, Darmstadt, s. 96) or rapid tests (Merck, Schnelltest Handbuch, Darmstadt, E. Merck 1986, p. 1-288) representing a polymer strip, on the end of which a reactive paper zone is attached on its surface with its entire surface containing adsorbed analytical reagents: dimethylglyoxime for nickel determination (German Federal Patent No. 2043600, class G 01 No. 31/22, 1979); bathophenanthroline (4,7-diphenyl-1,10-phenatrolin) - for the determination of iron (Weisz, H., Zepper H. Anal. Chim. Acta, 1985, 172, 265); cuproin (2,2-biquinoline), neocuproin (2,9-dimethyl-1,10-phenatrolin); batocuproin (2,9-dimethyl-1,10-phenatrolin) - for the determination of copper (Merck, Shnellest Handbuch, Darmstadt E. March, 1986, p. 1-288. Pat. Germany N 2039242, CL G 01 N 21 / 06 1979); dithizone - for the determination of zinc, silver, cadmium, mercury, lead, thallium, copper, nickel, cobalt (German patent N 2162122, class G 01 N 31/22, 1980).
Для получения избирательных экспресс-тестов в композицию с основным аналитическим реагентом добавляют маскиранты на отдельные ионы, например, тиомочевину, карбонат натрия (gатент ФРГ N 2162122, кл. G 01 N 31/22, 1980), а для получения более четких цветовых переходов - буферные, смачивающие и закрепляющие вещества и фоновые красители (Merckoquant® -Tests. Teststabchen ruphalbquantvfatuven Bestimmung von Ionen und Verbvndungen, Merck, Darmstadt, s. 96; Merck, Sohnelltest Handbuch, Darmstadt, E. Merck, 1976, p. 1-288; пат. ФРГ N 2043600, кл. G 01 N 31/22, 1979; Weiss H. Lepper H; Anal. Chum. Acfa, 1985, 172, 265; пат. ФРГ N 2162122, кл. G 01 N 31/22, 1980; пат. США N 3843325, кл. 23-30, 1974). To obtain selective rapid tests, masks are added to the composition with the main analytical reagent for individual ions, for example, thiourea, sodium carbonate (German patent N 2162122, class G 01 N 31/22, 1980), and to obtain clearer color transitions - buffering, wetting and fixing agents and background dyes (Merckoquant® -Tests. Teststabchen ruphalbquantvfatuven Bestimmung von Ionen und Verbvndungen, Merck, Darmstadt, s. 96; Merck, Sohnelltest Handbuch, Darmstadt, E. Merck 1-26, 1976; Pat. Germany N 2043600, class G 01 N 31/22, 1979; Weiss H. Lepper H; Anal. Chum. Acfa, 1985, 172, 265; Pat. Germany N 2162122, class G 01 N 31/22, 1980; U.S. Pat. No. 3,843,325, CL 23-30, 1974).
В большинстве случаев тест-реакции комплексообразования сорбированных на целлюлозных носителях лигандов с определяемыми ионами металлов в растворах проводят погружением тест-средства в анализируемый раствор на 1-2 с, так как более длительная экспозиция может привести к размыванию и вымыванию веществ с матрицы; при этом квота раствора, попадающая на реакционную зону тест-средства, может составить не более 1-2 капель, то есть 2-50 мкл; такая же квота используется при нанесении анализируемого раствора на тест-средство; поэтому чувствительность тест-определения может быть доступна лишь на уровне 1 мкг в такой пробе, что тождественно 10 мг/дм3. Такая чувствительность не может обеспечить определение предельно допустимых и опасных концентраций большинства ионов в окружающей среде.In most cases, the complexation test reactions of ligands adsorbed on cellulose carriers with detectable metal ions in solutions are carried out by immersing the test agent in the analyzed solution for 1-2 s, since a longer exposure can lead to erosion and leaching of substances from the matrix; while the quota of the solution falling on the reaction zone of the test means can be no more than 1-2 drops, that is, 2-50 μl; the same quota is used when applying the analyzed solution to the test agent; therefore, the sensitivity of the test determination can be available only at the level of 1 μg in such a sample that is identical to 10 mg / dm 3 . Such sensitivity cannot provide the determination of the maximum permissible and dangerous concentrations of most ions in the environment.
Основным недостатком известных индикаторных бумажных тестов с адсорбционно удерживаемыми на бумажной основе реагентами является то, что адсорбционное закрепление не обеспечивает прочность удерживания реагентов на матрице при различных по времени и количеству пробы режимах контакта тест-средста с анализируемым раствором и не позволяет достигнуть необходимой чувствительности определения ионов. The main disadvantage of the known indicator paper tests with adsorbed paper-based reagents is that the adsorption fixation does not provide the strength of the reagent retention on the matrix under different modes of contact of the test tool with the analyzed solution and does not allow to achieve the necessary sensitivity for the determination of ions.
Известен способ получения целлюлозных реактивных индикаторных бумаг для определения ионов металлов: ртути (патент РФ N 2000373, кл. D 21 H 27/00 1993), железа (а. с. СССР N 1216184, кл. C 07 D 215/38 1985, а.с. СССР N 1216085, кл. B 25 G 1/127, 1985), меди, цинка (а.с. СССР N 601343, кл. G 01 N 31/22, 1978; а.с. СССР N 1178819, кл. D 21 H 3/02, 1985) с чувствительностью 0,01-0,5 мг/дм3 путем последовательной обработки бумаги на основе альдегидцеллюлозы и диальдегидцеллюлозы различными азотсодержащими реагентами: гетерилгидразинами (а.с. СССР N 1216184, кл. C 07 D 215/38; 1985, а.с. СССР N 1216085, кл. B 25 G 1/127, 1985) или гетерилгидразинами, арилгидразинами, а затем диазсоединениями (патент РФ N 2000373, кл. В 21 P 27/00, 1993, а.с. СССР N 601343, кл. G 01 N 31/22, 1978, а.с. СССР N 1178819, кл. D 21 H 3/02, 1985) Однако состав, строение и форма реактивных индикаторных бумаг не регламентируются предложенным способом получения. Кроме того, предложенный способ получения реактивных индикаторных бумаг не обеспечивает метрологических характеристик, необходимых для определения предельно допустимых и опасных концентраций токсических и органолептических ионов в широком концентрационном диапазоне.A known method of producing cellulose reactive indicator papers for the determination of metal ions: mercury (RF patent N 2000373, class D 21
Таким образом, каждый из известных реагентных индикаторных бумажных тестов и способы их получения имеют свои преимущества и свою область применения. Однако ни один из них не может обеспечить одновременного сочетания требуемых аналитических метрологических характеристик таких функциональных параметров, как экспрессное полуколичественное и количественное определение микроколичеств веществ в широком диапазоне предельно допустимых и опасных концентраций токсических и органолептических ионов в различных жидких средах. Thus, each of the known reagent indicator paper tests and methods for their preparation have their advantages and their field of application. However, none of them can provide a simultaneous combination of the required analytical metrological characteristics of such functional parameters as express semiquantitative and quantitative determination of micro-quantities of substances in a wide range of maximum permissible and dangerous concentrations of toxic and organoleptic ions in various liquid media.
Раскрытие изобретения
В основу изобретения положена задача создания реагентних индикаторных бумажных тестов (РИБ-Тестов), состав и форма которых обеспечивают тестовый метод экспрессного полуколичественного и количественного определения токсических и органолептических веществ в водных средах на уровне предельно-допустимых и опасных концентраций в диапазоне от 0,001 до 500 мг/дм3.Disclosure of Invention
The basis of the invention is the creation of reagent indicator paper tests (RIB Tests), the composition and form of which provide a test method for express semi-quantitative and quantitative determination of toxic and organoleptic substances in aqueous media at the level of maximum permissible and dangerous concentrations in the range from 0.001 to 500 mg / dm 3 .
Поставленная задача достигается реагентными индикаторными бумажными тестами (РИБ-Тесты) на основе хромогенных ионообменных целлюлоз общей формулы:
Степень полимеризации n = 2000-16000/m, m = 10 - 300
COOH(V);
со статической обменной емкостью 0,005-0,6 мг-экв/г в форме первичных измерительных преобразователей: полос шириной 8 - 16 мм и дисков диаметром 8 - 45 мм с удельной массой 60 - 240 г/м2, и способом их получения путем последовательной обработки 60 - 95%-ной α- целлюлозы реагентами: дихроматами натрия и калия, гетарил- и гетерилгидразинами, ароматическими и гетероциклическими диазосоединениями отличающимся тем, что процесс ведут при акустической кавитации.The task is achieved by reagent indicator paper tests (RIB-Tests) based on chromogenic ion-exchange celluloses of the general formula:
The degree of polymerization n = 2000-16000 / m, m = 10 - 300
COOH (V);
with a static exchange capacity of 0.005-0.6 mEq / g in the form of primary measuring transducers: strips with a width of 8 - 16 mm and disks with a diameter of 8 - 45 mm with a specific gravity of 60 - 240 g / m 2 , and the method for their production by sequential treatment of 60 - 95% α-cellulose with reagents: sodium and potassium dichromates, hetaryl and heteryl hydrazines, aromatic and heterocyclic diazo compounds, characterized in that the process is conducted under acoustic cavitation.
В качестве реагентов использованы 1-оксо-4-хлор-1,2- дигидроизохинолин-3-оил-, 8-гидрокси-3,5-дихлорхинолин-2-ил-, 4-карбокси-6-фенилпиримидин-2-ил-, тиазол-2-ил-, бензоксазол-2-ил-, 4-метил-б-метоксипиримидин-2-ил-, 6-метил-3,4-дигидро- 4-оксопиримидин-2-ил-, 6-метил-5-этил-2-(4-этил-3,5-ди-н-пропил-1Н- пиразол-1-ил)-пиримидин-4-ил-гидразины; и фенил-, 2-хлор-, 2-карбокси-; 2-метокси-, 2-карбоксиметоксифенил-, 5-метилпиразол- З-ил-, 2-тиазолилдиазосоединения. The reagents used were 1-oxo-4-chloro-1,2-dihydroisoquinolin-3-oil-, 8-hydroxy-3,5-dichloroquinolin-2-yl-, 4-carboxy-6-phenylpyrimidin-2-yl- , thiazol-2-yl-, benzoxazol-2-yl-, 4-methyl-b-methoxypyrimidin-2-yl-, 6-methyl-3,4-dihydro-4-oxopyrimidin-2-yl-, 6-methyl -5-ethyl-2- (4-ethyl-3,5-di-n-propyl-1H-pyrazol-1-yl) -pyrimidin-4-yl-hydrazines; and phenyl, 2-chloro, 2-carboxy; 2-methoxy-, 2-carboxymethoxyphenyl-, 5-methylpyrazol-3-yl-, 2-thiazolyl-diazo compounds.
Величины статической обменной емкости достигались определенными дозами акустической кавитации реакционной массы. The values of the static exchange capacity were achieved by certain doses of acoustic cavitation of the reaction mass.
Преимущества изобретения поясняются примерами РИБ-Тестов и способов их получения, примерами методик определения ионов с помощью РИБ-Тестов с последующей оценкой цветовых переходов визуально по цветовым компараторам, отградуированным по концентрациям ионов; а также по коэффициентам отражения с помощью рефлектометров и по коэффициентам пропускания с помощью фотоколориметра. The advantages of the invention are illustrated by examples of RIB Tests and methods for their preparation, examples of methods for determining ions using RIB Tests with the subsequent evaluation of color transitions visually by color comparators, calibrated by ion concentrations; as well as reflection coefficients using reflectometers and transmission coefficients using a photocolorimeter.
РИБ-Тесты обладают высокой селективностью. Фактор избирательности в 10 - 200 раз выше, чем у иономерных аналогов-реагентов, имеющих такую же функциональную хромогенную мультидентатную группировку, как у хромогенных мультидентатных целлюлоз, которые отличаются тем, что их внутренние полости открыты лишь для ионов с определенной химической структурой, способных к 1:1 координации. RIB Tests are highly selective. The selectivity factor is 10 - 200 times higher than that of ionomeric analog reagents having the same functional chromogenic multidentate grouping as chromogenic multidentate celluloses, which differ in that their internal cavities are open only for ions with a certain chemical structure capable of 1 : 1 coordination.
Хромогенные мультидентатные целлюлозы имеют активные к обмену функциональные группы. Полимерная лигандная структура ограничивает диффузное вымывание ионов из внутренних полостей и обеспечивает концентрирование ионов с одновременным развитием окраски. Поэтому пределы определения ионов металлов: висмута, железа, индия, кадмия, кобальта, меди, марганца, никеля, палладия, ртути, свинца, серебра, цинка, достигают величины от 0,001-0,01 мг/дм3 до 100-500 мг/дм3 в зависимости от метода тестирования пробы. В некоторых случаях мешающее влияние металл-ионов устраняется в пробе при доведении кислотности среды до pH 1 - 3 или маскированием меди - тиомочевиной или тиосульфатом, свинца - фосфатом, цинка - гексацианоферратом (II).Chromogenic multidentate celluloses have functional exchange groups. The polymer ligand structure limits the diffuse leaching of ions from internal cavities and ensures the concentration of ions with the simultaneous development of color. Therefore, the limits of determination of metal ions: bismuth, iron, indium, cadmium, cobalt, copper, manganese, nickel, palladium, mercury, lead, silver, zinc, reach values from 0.001-0.01 mg / dm 3 to 100-500 mg / dm 3 depending on the method of testing the sample. In some cases, the interfering effect of metal ions is eliminated in the sample by adjusting the medium acidity to
Пример 1. 8-Гидрокси-5,7-дихлорхинол-6-илгидразон-6-целлюлоза (1) . Example 1. 8-Hydroxy-5,7-dichloroquinol-6-ylhydrazon-6-cellulose (1).
Сульфатная предгидролизная целлюлоза для кордных нитей и высокомодульных волокон с содержанием 95% альфа-целлюлозы разламывается до длины волокна 0,8 - 2,0 мм, 1 мас. ч. этой целлюлозы обрабатывается 50 мас.ч. 2%-ного по двухромовокислому натрию и 2%-ного по щавелевой кислоте водного раствора при акустической кавитации с частотой 35 кГц в течение 6 ч. Осадок отделяют от реакционного раствора, промывают водным раствором с pH 2 - 5 и водой до удаления хрома, отжимают. Полученную 6-формилцеллюлозу или моноальдегидцеллюлозу (МАЦ) помещают в 50 мас.ч. 0,3%-ного раствора 2-гидразино-5,7-дихлор-8-хинолола в диметилформамиде (ДМФ) и размешивают при акустической кавитации в течение 2 ч, затем отделяют от реакционного раствора, промывают изопропанолом, а затем водными растворами с pH 1 - 3 и водой. Полученная хромогенная мультидентатная 8-гидрокси-5,7-дихлорхинол-8-илгидразон-6-целлюлоза (1) имеет статическую обменную емкость по ионам железа 0,6 мг-экв/г, окрашена в желтый цвет, образует с железом соединение, окрашенное в темно-зеленый цвет. Sulphate pre-hydrolysis cellulose for cord filaments and high modulus fibers with a content of 95% alpha-cellulose breaks down to a fiber length of 0.8 - 2.0 mm, 1 wt. including this pulp is processed 50 wt.h. A 2% aqueous solution of dichromosodium sodium and a 2% aqueous solution of oxalic acid under acoustic cavitation at a frequency of 35 kHz for 6 hours. The precipitate is separated from the reaction solution, washed with an aqueous solution of pH 2-5 and with water until chromium is removed, squeezed . The resulting 6-formyl cellulose or monoaldehyde cellulose (MAC) is placed in 50 wt.h. A 0.3% solution of 2-hydrazino-5,7-dichloro-8-quinolol in dimethylformamide (DMF) and stirred under acoustic cavitation for 2 hours, then separated from the reaction solution, washed with isopropanol and then with aqueous solutions with pH 1 - 3 and water. The obtained chromogenic multidentate 8-hydroxy-5,7-dichloroquinol-8-ylhydrazone-6-cellulose (1) has a static exchange capacity for iron ions of 0.6 mEq / g, is colored yellow, forms a colored compound with iron in dark green color.
Пример 2. Реактивная индикаторная бумага РИБ-Железо (II, III) в виде полосы или диска. Example 2. Reactive indicator paper RIB-Iron (II, III) in the form of a strip or disk.
8-Гидрокси-5,7-дихлорхинол-2-илгидразон-6-целлюлозу (I) в частности, с добавкой α- целлюлозы в общей сумме 5 мас.ч. дезинтегрируют в дезинтеграторе при 1400 оборотов в 1 мин, в 1000 мас.ч. воды до устойчивой суспензии и отливают из суспензии бумагу на ЛОА-2 ЦНИИ бумаги. Статическая обменная емкость (СОЕ) РИБ без добавки целлюлозы 0,6 мг-экв/г, с добавкой к 1 мас.ч. целлюлозы I 11 мас.ч. α- целлюлозы - СОЕ 0,05 мг-экв/г; при добавке к 1 мас.ч. целлюлозы I 119 мас.ч. α- целлюлозы - СОЕ 0,005 мг-экв/г. Таким образом получают СОЕ для РИБ требуемой величины. РИБ имеет окраску в зависимости от СОЕ разной степени светлоты желтого цвета, образует с ионами железа соединение серо-зеленого цвета. Удельная масса бумаги 160 г/м. 8-Hydroxy-5,7-dichloroquinol-2-ylhydrazon-6-cellulose (I) in particular, with the addition of α-cellulose in a total amount of 5 parts by weight disintegrate in the disintegrator at 1400 revolutions in 1 min, in 1000 parts by weight water to a stable suspension and cast paper from the suspension onto the LOA-2 CRI paper. The static exchange capacity (SOE) of the RIB without the addition of cellulose 0.6 mEq / g, with the addition of 1 wt.h. cellulose I 11 parts by weight α-cellulose - SOE 0.05 mEq / g; when added to 1 wt.h. cellulose I 119 parts by weight cellulose α - SOE 0.005 mEq / g. Thus, the SOE for the RIB of the desired value is obtained. RIB has a color depending on the SOE of varying degrees of yellow lightness, forms a gray-green compound with iron ions. The specific weight of paper is 160 g / m.
Пример 3. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Железо (II, III) - Тест и способ ее получения. Example 3. Reactive indicator strip RIB-Iron (II, III) - Test and method for its preparation.
Целлюлозу в виде бумаги-основы для экспресс-тестов марки 1 по ТУ 13-7308001-721-85 (с содержанием α- целлюлозы 95%) в количестве 1 мас.ч. обрабатывают 2%-ным раствором двухромовокислого натрия, содержащим 2% щавелевой кислоты, в количестве 30 мас.ч. при акустической кавитации с частотой 35 кГц в течение 2 ч. Бумагу отделяют от реакционного раствора; промывают ее при кавитации водными растворами с pH 2 - 5 и водой до удаления хрома, сушат до постоянной массы. Cellulose in the form of a base paper for rapid tests of
Полученная модифицированная бумага, содержит не менее 1 мас.% формильных групп и не более 10-5 мас.% хрома. Эту модифицированную бумагу 1 мас.ч. обрабатывают 30 мас.ч. 0,2%-ного раствора 2-гидразино-5,7-дихлор-8-хинолола в диметилформиде при кавитации под ультразвуковым облучением в течение 2 ч, затем отделяют от реакционного раствора, промывают изопропанолом до удаления непрореагировавшего гидразина, а затем водными растворами с pH 1 - 3 и водой до удаления следов железа. Полученную реактивную индикаторную бумагу (РИБ), равномерно окрашенную в желтый цвет, разрезают на ленты шириной 30 мм, прикрепляют вдоль края к полимерной полипропиленовой белой ленте шириной 20 мм и заготовку разрезают поперек на полосы шириной 9,8 мм ± 0,05 мм с помощью устройства размерной резки заготовок индикаторов на твердофазных носителях П5462.00 МС РФ.The resulting modified paper contains at least 1 wt.% Formyl groups and not more than 10 -5 wt.% Chromium. This modified
Получают реактивную индикаторную полосу РИБ-Железо (II, III) - Тест с бумажной зоной и полимерной державкой (фиг. 1). Реакционная зона бумаги окрашена в желтый цвет, после контакта с ионами Fe+2/3+ - в серо-зеленый цвет. Статическая обменная емкость по железу III 0,2 мг-экв/г. Удельная масса бумаги 80 г/м2. При пропускании через реакционную зону пробы раствора: 1) 3 см3; 2) 20 см3 получаемая окраска рабочей зоны в зависимости от концентрации ионов железа описывается цветовой стандартной шкалой, подобранной по полиграфическим шкалам охвата ТУ 29.01-91-83 (таблица 1).Get the reactive indicator strip RIB-Iron (II, III) - Test with a paper zone and a polymer holder (Fig. 1). The reaction zone of the paper is colored yellow, after contact with
Пример 4. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Железо (II, III)-Тест 2. Example 4. Reactive indicator strip RIB-Iron (II, III) -
Получают реактивную индикаторную полосу РИБ-Железо (II, III)-Тест 2 из 1-оксо-4-хлор-1,2-дигидроизохинолин-3-оилгидразон- 6-целлюлоза (II) как в примере 3 с тем отличием, что в качестве производного гидразина применяют 1-оксо-4-хлор-1,2-дигидроизохинолин-3-оилгидразин. Получают РИБ белого цвета, которая с ионами железа образует соединение, окрашенное в серо-фиолетовый цвет, описываемом для пробы 1) 3 см3 и 2) 20 см3 цветовой стандартной шкалой, подобранной по полиграфическим шкалам охвата ТУ 29.01-91-83 (таблица 2).Get the reactive indicator strip RIB-Iron (II, III) -
Отличие теста 2 от теста 1 в примере 3 в спектрофотометрической характеристике. Так, кривые спектров отражения и пропускания тест 1 из примера 3 не имеют четко выраженного максимума, поглощение соединения железа равномерно по всей видимой области 400 - 700 нм и поэтому обеспечивается визуальная чувствительность 0,01 мг/дм3; но спектрофотометрическая градуировочная кривая не имеет крутого подъема. У кривых спектров отражения, поглощения и пропускания соединения железа с Тест 2 имеется значительно выраженные соответственно максимум и минимум при 540 нм и поэтому этот тест более эффективен для рефлектометрического и фотометрического определения железа (фиг. 2) по сравнению с визуальным.The difference between
Пример 5. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Железо (II, III)-Тест 3. Example 5. Reactive indicator strip RIB-Iron (II, III) -
Получают реактивную индикаторную полосу РИБ-Железо (II, III)-Тест 3, как в примере 1, из целлюлозы (III) с тем отличием, что в качестве производного гидразина используют 4-карбокси-6-фенилпиримидин-2-илгидразин. Get the reactive indicator strip RIB-Iron (II, III) -
Достоинством целлюлозы (III) и Теста 3 из нее является то, что имея статическую обменную емкость, чувствительность и селективность не хуже, чем целлюлоза (I), они образуют с ионами железа соединение, окрашенное в красный цвет. The advantage of cellulose (III) and
Пример 6. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Медь-Тест. Example 6. Reactive indicator strip RIB-Copper-Test.
1 мас. ч. МАЦ с формильными группировками 2% в виде листовой бумаги обрабатывают при кавитации 30 мас.ч. 0,2%-ного водного раствора 2-гидразино-4-метил-6-метоксипиримидина при pH 4, бумагу отделяют, промывают этанолом, 5%-ной уксусной кислотой, водой, сушат. Получают листы 4-метил-6-метоксипиримидин-2-илгидразон-6- целлюлозы, которую затем обрабатывают в том же аппарате диазобензолом в смеси 15 мас.ч. диметилформамида и 12 мас.ч. ацетатного буфера с pH 6, при кавитация в течениe 10 мин, промывают ацетоном, изопропанолом, сушат, получают листы реактивной индикаторной бумаги (РИБ) на основе 1(5)-фенил-5(1)-(4-метил-6-метоксипимиридин-2-ил)- формазан-6-целлюлозы (IV). Листы режут на ленты шириной 30 мм, прикрепляют к ним вдоль края полимерную белую ленту и полученную заготовку из скрепленных лент режут поперек на полосы шириной 9,8 мм ± 0,05 мм. Бумажная реагентная зона окрашена в светло-желтый цвет и образуют с ионами меди соединение фиолетового цвета. Статическая обменная емкость РИБ по меди (II) 0,2 мг-экв/г. Удельная масса РИБ 80 г/м2. При пропускании через реакционную зону пробы раствора 20 см3 в течение 5 мин при pH 5, получаемая, окраска рабочей зоны в зависимости от концентрации ионов меди описывается цветовой стандартной шкалой, подобранной по полиграфическим шкалам охвата (таблица 3).1 wt. including MATs with formational groups of 2% in the form of sheet paper is treated with
Спектры пропускания РИБ-Медь-Тест практически мало зависят от температуры и pH в пределах, необходимых для экспериментальной работы (фиг. 3, 4, 5). The transmission spectra of the RIB-Copper Test practically do not depend much on temperature and pH to the extent necessary for experimental work (Figs. 3, 4, 5).
Пример 7. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Металл-Тест 2. Example 7. Reactive indicator strip RIB-Metal-
Реактивную индикаторную полосу РИБ-Металл-Тест-2 получают как в примере 6, но с тем отличием, что вместо диазобензола берут диазотированную антраниловую кислоту в буферном растворе с pH 9,5. Получают РИБ, содержащую 1(5)-(2-карбоксифенил)-5(1)- (4-метил-6-метоксипиримидин-2-ил)-формазан-6-целлюлозу (V). Статическая обменная емкость по ионам меди 0,22 мг-экв/г. Удельная масса 80 г/м2. Из РИБ, как в примере 6, изготавливают индикаторные полосы. Реагентная бумажная зона имеет желтую окраску и образует окрашенные соединения с ионами железа, кадмия коричневого цвета; кобальта, никеля черно-синего цвета; меди-синего; ртути коричневого, цинка фиолетово-коричневого цветов. Нижняя граница определяемой концентрации суммы металлов 0,005 мг/дм3, при объеме прокачиваемой через бумагу пробы 20 см3 в течение 5 мин. Цветовые переходы реакционной зоны в зависимости от концентрации ионов металлов описываются цветовой стандартной шкалой, подобранной по полиграфическим шкалам охвата (таблица 4).The RIB-Metal-Test-2 reactive indicator strip was obtained as in Example 6, but with the difference that instead of diazobenzene, diazotized anthranilic acid was taken in a buffer solution with a pH of 9.5. An RIB containing 1 (5) - (2-carboxyphenyl) -5 (1) - (4-methyl-6-methoxypyrimidin-2-yl) -formazan-6-cellulose (V) is obtained. The static exchange capacity for copper ions of 0.22 mEq / g Specific gravity 80 g / m 2 . From RIB, as in example 6, indicator strips are made. The reagent paper zone is yellow in color and forms colored compounds with iron ions, brown cadmium; cobalt, nickel, black and blue; copper blue; mercury brown, zinc violet-brown colors. The lower limit of the determined concentration of the sum of metals is 0.005 mg / dm 3 , with a sample volume of 20 cm 3 pumped through the paper for 5 minutes. Color transitions of the reaction zone, depending on the concentration of metal ions, are described by a standard color scale selected according to printing coverage scales (table 4).
Спектры пропускания реакционной зоны РИБ-Металл-Тест 2 с тяжелыми металлами практически устойчивы к изменению температуры и pH (фиг. 6, 7, 8). The transmission spectra of the RIB-Metal-
Пример 8. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Индий-Тест. Example 8. Reactive indicator strip RIB-Indium-Test.
Индикаторную полосу получают как в примере 7 с тем отличием, что вместо диазотированной антраниловой кислоты применяют диазотированную 2-аминофеноксиуксусную кислоту и получают промежуточную 1(5)-(2-карбоксиметоксифенил)-5(1)-(4-метил-6- метоксипиримидин-2-ил)-формазан-6-целлюлозу (VI) со статической обменной емкостью 0,2 мг-экв/г. Реагентная бумажная зона окрашена в желтый цвет и при pH 1-2 образует с индием соединение синего цвета. Диапазоны определяемых концентраций при пробе раствора 20 см3 в течение 5 мин 0,01-0,2 мг/дм3. Цветовые переходы описываются компаратором с цветовой шкалой с последовательностью наложения красок, указанной в таблице 5. Максимумы спектров отражения бумажной зоны РИБ-Теста 420-430 нм, комплекса с индием - 605 нм.An indicator strip is obtained as in Example 7 with the difference that instead of diazotized anthranilic acid, diazotized 2-aminophenoxyacetic acid is used and intermediate 1 (5) - (2-carboxymethoxyphenyl) -5 (1) - (4-methyl-6-methoxypyrimidine - is obtained 2-yl) -formazan-6-cellulose (VI) with a static exchange capacity of 0.2 mEq / g. The reagent paper zone is colored yellow and forms a blue compound with indium at pH 1-2. The ranges of the determined concentrations during the sample solution of 20 cm 3 for 5 minutes 0.01-0.2 mg / DM 3 . Color transitions are described by a comparator with a color scale with the sequence of application of the colors indicated in Table 5. The maximum reflection spectra of the RIB-Test paper zone are 420-430 nm, the complex with indium is 605 nm.
Пример 9. Реактивная индикаторная, полоса РИБ-Цинк-Тест. Example 9. Reactive indicator, strip RIB-Zinc-Test.
Индикаторную полосу получают как в примере 6 с тем отличием, что вместо 2-гидразино-4-метил-6-метоксипиримидина используют 2-гидразино-6-метил-/3H/-пиримидин-4-он, а промежуточным продуктом является 1(5)-фенил-5(1)-(3,4-дигидpo-6-метил-4-оксо-/3H/-пиримидин- 2-ил) формазан-6-целлюлоза (VII) с удельной массой 80 г/м2, статистической обменной емкостью 0,2 мг-экв/г.An indicator strip was obtained as in Example 6 with the difference that instead of 2-hydrazino-4-methyl-6-methoxypyrimidine, 2-hydrazino-6-methyl- (3H) -pyrimidin-4-one was used, and the intermediate was 1 (5 ) -phenyl-5 (1) - (3,4-dihydro-6-methyl-4-oxo- / 3H / -pyrimidin-2-yl) formazan-6-cellulose (VII) with a specific gravity of 80 g / m 2 a statistical exchange capacity of 0.2 mEq / g.
Реакционная зона РИБ-Цинк-Тест из целлюлозы VII окрашена в желто-оранжевый цвет, а с ионами цинка образует соединение, окрашенное в темно-красный цвет; цветовые переходы для проб, прокачиваемых через реакционную зону: 1) 20 см3 в течение 5 мин и 2) 3 см3 в течение 30 с описываются цветовой шкалой компаратора подобранной по полиграфическим шкалам охвата (таблица 6). Спектры пропускания реакционной зоны РИБ-Цинк-Тест и их зависимость от температуры и pH даны на фиг. 9.The reaction zone of the RIB-Zinc-Test from cellulose VII is colored yellow-orange, and with zinc ions forms a compound colored in dark red; color transitions for samples pumped through the reaction zone: 1) 20 cm 3 for 5 min and 2) 3 cm 3 for 30 s are described by the color scale of the comparator selected according to printing coverage scales (table 6). The transmission spectra of the RIB-Zinc-Test reaction zone and their dependence on temperature and pH are given in FIG. nine.
Пример 10. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Кадмий-Тест. Example 10. Reactive indicator strip RIB-Cadmium-Test.
Индикаторную полосу получают как в примере 9 с тем отличием, что вместо диазобензола использован 2-диазоанизол, а промежуточным продуктом является 1(5)-(2-метоксифенил)-5(1)-(3,4-дигидро-6-метил-4- оксо-/3H/-пиримидин-2-ил)формазан-6-целлюлоза (VIII) с удельной массой 80 г/м2 и статической обменной емкостью по меде 0,2 мг-экв/г. Максимум спектра отражения целлюлозы VIII лежит в области 460 нм, а ее комплекса с кадмием - 560 нм.An indicator strip was obtained as in Example 9 with the difference that instead of diazobenzene, 2-diazoanisole was used, and the intermediate was 1 (5) - (2-methoxyphenyl) -5 (1) - (3,4-dihydro-6-methyl- 4- oxo- (3H) -pyrimidin-2-yl) formazan-6-cellulose (VIII) with a specific gravity of 80 g / m 2 and a static exchange capacity for honey of 0.2 mEq / g. The maximum reflection spectrum of cellulose VIII lies in the region of 460 nm, and its complex with cadmium is 560 nm.
Реакционная зона РИБ-Кадмий-Тест, состояцая из целлюлозы VIII, окрашена в желто-оранжевый цвет; а с ионами кадмия образует соединение, окрашенное в коричневый цвет; цветовые переходы для пробы 20 см3, прокачиваемой через реакционную зону в течение 5 мин, описываются цветовой шкалой компаратора, подобранной по полиграфическим шкалам охвата со следующей последовательностью наложения красок (таблица 7).The reaction zone of the RIB-Cadmium-Test, consisting of cellulose VIII, is colored yellow-orange; and with cadmium ions it forms a brown colored compound; color transitions for a sample of 20 cm 3 pumped through the reaction zone for 5 min are described by the color scale of the comparator, selected according to printing coverage scales with the following sequence of application of colors (table 7).
Спектры пропускания реакционной зоны РИБ-Кадмий-Тест и их зависимость от температуры и pH даны на фиг. 9. The transmission spectra of the RIB-Cadmium-Test reaction zone and their dependence on temperature and pH are given in FIG. nine.
Пример 11. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Висмут-Тест. Example 11. Reactive indicator strip RIB-Bismuth-Test.
Индикаторную полосу получают как в примере 8 с тем отличием, что в качестве гидразина используют 4-гидразино-6-метил-5-этил-2- (4-этил-3,5-ди-н-пропил-1Н-пиразол-1-ил)-пиримидин и получают промежуточный продукт 1(5)-(2-карбоксиметоксифенил)-5(1)-[6-метил-5- этил-2-(4-этил-3,5-ди-н-пропил-1Н-пиразол-1-ил)-пиримидин-4-ил] - формазан-6-целлюлозу (IX) со статической обменной емкостью 0,2 мг-экв/г. Целлюлоза IX окрашена в желтый цвет и при pH 1-2 образует с висмутом комплекс голубого цвета. Максимумы спектров отражения бумажной зоны реактивной индикаторной полосы 426 нм, комплекса ее с висмутом 655-660 нм. Диапазоны определяемых концентраций висмута при пробе раствора 20 см3 в течение 5 мин 0,01 - 0,2 мг/дм3. Цветовые переходы описываются компаратором с цветовой шкалой с последовательностью наложения красок, показанной в таблице 8.An indicator strip was obtained as in Example 8 with the difference that 4-hydrazino-6-methyl-5-ethyl-2- (4-ethyl-3,5-di-n-propyl-1H-pyrazol-1 was used as hydrazine -yl) -pyrimidine and the intermediate 1 (5) - (2-carboxymethoxyphenyl) -5 (1) - [6-methyl-5-ethyl-2- (4-ethyl-3,5-di-n-propyl) is obtained -1H-pyrazol-1-yl) -pyrimidin-4-yl] - formazan-6-cellulose (IX) with a static exchange capacity of 0.2 mEq / g. Cellulose IX is colored yellow and forms a blue complex with bismuth at pH 1-2. The maximums of the reflection spectra of the paper zone of the reactive indicator band of 426 nm, its complex with bismuth 655-660 nm. The ranges of the determined concentrations of bismuth during the sample solution of 20 cm 3 for 5 min 0.01 - 0.2 mg / DM 3 . Color transitions are described by a color-scale comparator with the color sequence shown in Table 8.
Пример 12. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Металл-Тест 3. Example 12. Reactive indicator strip RIB-Metal-
1 мас. ч. МАЦ с формильными группировками 0,25 мг-экв/г в виде листовой бумаги обрабатывают при кавитации 30 мас.ч. 0,2%-ного раствора 2-гидразинобензоксазола, а затем диазобензолом, как в примере 6, с получением 1(5)-фенил-5(1)-(беyзоксазол-2-ил)-формазан- 6-целлюлоза (X) со статической обменной емкостью 0,1 мг-экв/г, цвет коричневато-желтый; при pH 5 образует комплексы с ионами железа (II), кадмия, никеля, ртути, цинка фиолетового цвета, меди - синего, кобальта - черного цвета; при pH 1-2 с ионами палладия темно-зеленого цвета. Реактивные индикаторные полосы получают резкой ленты РИБ поперек на полосы различной ширины: от 8 до 16 мм в зависимости от последующего использования. При пропускании пробы раствора 1 см3 через площадь РИБ 1 мм2, тяжелые металлы обнаруживаются визуально при их суммарной концентрации 0,005 мг/дм3.1 wt. including MA with formyl groups of 0.25 mEq / g in the form of sheet paper is treated with
Пример 13. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Металл-Тест. Example 13. Reactive indicator strip RIB-Metal-Test.
Реактивную индикаторную полосу РИБ-Металл-Тест получают как в примере 12 с тем отличием, что вместо диазобензола используют 2-диазофеноксиуксусную кислоту и процесс ведут при pH 8-10, а промежуточным продуктом является 1(5)-(2-карбоксиметоксифенил)- 5(1)-(бензоксазол-2-ил)-формазан-6-целлюлоза (XI), Статическая обменная емкость целлюлозы XI по меди 0,1 мг-экв/г; цвет темно-желтый; при pH 5-6 комплексы целлюлозы XI с ионами металлов: меди, железа (II), кадмия, кобальта, марганца (II), цинка - черно-фиолетового цвета; железа (III), никеля, ртути, серебра - коричневого цвета; свинца черно-зеленого цвета. При равном содержании всех этих ионов металлов цветовые переходы в зависимости от концентрации для проб 20 см3, прокачиваемых через РИБ в течение 5 мин, описываются цветовой шкалой, подобранной по полиграфическим шкалам охвата (таблица 9).The RIB-Metal-Test reactive indicator strip was prepared as in Example 12, with the difference that instead of diazobenzene, 2-diazophenoxyacetic acid was used and the process was conducted at pH 8-10, and the intermediate was 1 (5) - (2-carboxymethoxyphenyl) - 5 (1) - (benzoxazol-2-yl) -formazan-6-cellulose (XI), Static exchange capacity of cellulose XI for copper 0.1 mEq / g; color is dark yellow; at pH 5-6, complexes of cellulose XI with metal ions: copper, iron (II), cadmium, cobalt, manganese (II), zinc - black-violet color; iron (III), nickel, mercury, silver - brown; lead in black and green. With an equal content of all these metal ions, color transitions depending on the concentration for samples of 20 cm 3 pumped through the RIB for 5 minutes are described by a color scale selected according to printing coverage scales (table 9).
Спектры пропускания целлюлозы XI и ее комплексов с металлами (фиг. 10) показывают, что комплексы тяжелых металлов имеют значительное сходство: минимум пропускания в области 580-620 нм. При длине волны 600 нм спрямленная спектрофотометрическая градуировочная кривая (фиг. 11), построенная по концентрациям ионов цинка или железа, в соответствии с функцией Кубелки-Мунка-Гуревича F = (1-R)2/2R, где R - коэффициент пропускания, может быть использована для количественного определения суммы тяжелых металлов в водопроводной воде, в которой основная масса токсичных металлов приходится на цинк и железо.The transmission spectra of cellulose XI and its complexes with metals (Fig. 10) show that the complexes of heavy metals have significant similarities: the minimum transmission in the region of 580-620 nm. At a wavelength of 600 nm, a rectified spectrophotometric calibration curve (Fig. 11), constructed from the concentrations of zinc or iron ions, in accordance with the Kubelka-Munk-Gurevich function F = (1-R) 2 / 2R, where R is the transmittance, can be used to quantify the amount of heavy metals in tap water, in which the bulk of the toxic metals are zinc and iron.
Пример 14. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Кобальт-Тест 2. Example 14. Reactive indicator strip RIB-Cobalt-
Индикаторную полосу получают как в примере 12, с тем отличием, что в качестве гидразина используют 2-гидразинобензтиазол; в качестве диазосоставляющей 3(5)-диазо-5(3)-метилпиразол, а промежуточным продуктом является 1(5)-[3(5)-метилпиразол-5(3)-ил] - 5(1)-(бeнзтиaзoл-2-ил)-фopмaзaн-6-цeллюлoзa (XII). Статическая обменная емкость целлюлозы XlI 0,1 мг-экв/г; реагентная бумажная зона из целлюлозы XII имеет оранжевую окраску, а с кобальтом образует комплекс зелено-черного цвета; цветовые переходы, зависимые от концентрации ионов кобальта, описаны с помощью компаратора в таблице 10. An indicator strip is obtained as in Example 12, with the difference that 2-hydrazinobenzthiazole is used as hydrazine; as the diazocomponent, 3 (5) -diazo-5 (3) -methylpyrazole, and the intermediate product is 1 (5) - [3 (5) -methylpyrazole-5 (3) -yl] - 5 (1) - (benzothiazole- 2-yl) -formazan-6-cellulose (XII). Static exchange capacity of cellulose XlI 0.1 mEq / g; the reagent paper zone of cellulose XII is orange in color, and with cobalt forms a green-black complex; color transitions depending on the concentration of cobalt ions are described using a comparator in table 10.
Пример 15. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Металл-Тест 4. Example 15. Reactive indicator strip RIB-Metal-
Реактивную индикаторную полосу получают как в примере 12 с тем отличием, что для обработки 6-формилцеллюлозы применяют 2-гидразинотиазол, а затем 2-диазотиазол с получением в качестве основы теста 1,5-бис(2-тиазолил)-формазан-6-целлюлозы (XIII) со статической обменной емкостью по меди (II) 0,2 мг-экв/г; имеет светло-коричневую окраску и образует при pH 5-7 комплексы с кадмием, кобальтом, медью, никелем, ртутью, серебром, цинком, окрашенные в сине-черные цвета; в кислой среде при pH 0,2-1 образует селективную цветную реакцию со ртутью. Коэффициенты отражения, снятые на портативном минирефлектометре ПИОНрефло (ТОО "Квадра") с красным светодиодом 660±10 нм для комплекса ртути (II) с РИБ-Металл-Тест 4, равны для концентраций ртути 0; 0,1; 1,0 мг/дм3 соответственно 34, 26, 10 (при пробе раствора 20 см3). Цветные реакции с ионами металлов обратимы: в более кислых средах комплексы распадаются, а при больших значениях pH образуются вновь.A reactive indicator strip is obtained as in Example 12, with the difference that 2-hydrazinothiazole and then 2-diazothiazole are used to treat 6-formyl cellulose to give 1,5-bis (2-thiazolyl) -formazan-6-cellulose as the basis for the test (XIII) with a static exchange capacity for copper (II) of 0.2 mEq / g; has a light brown color and forms at pH 5-7 complexes with cadmium, cobalt, copper, nickel, mercury, silver, zinc, painted in blue and black; in an acidic environment at a pH of 0.2-1 forms a selective color reaction with mercury. Reflection coefficients recorded on a PIONreflo portable mini-reflectometer (Kvadra LLP) with a red LED of 660 ± 10 nm for the mercury (II) complex with RIB-Metal-
Пример 16. Реактивная индикаторная полоса РИБ-Металл-Тест 5. Example 16. Reactive indicator strip RIB-Metal-
7 мас. ч. МАЦ с содержанием формальных групп 0,25 мг-экв/г обрабатывают 100 мас.ч. 0,02 н раствора 2-гидразинобензтиазола в 2 %-ной уксусной кислоте при акустической кавитации в течение 20 мин. Раствор удаляют, бумагу обрабатывают 100 мас. ч. раствора 2-диазофеноксиуксусной кислоты в смеси 1 : 1 масс.ч отношении диметилформамида и этанола при акустической кавитации в течение 10 мин. Бумагу отделяют промывают водой, этанолом, сушат. Получают 1(5)- (2-карбоксиметоксифенил)-5(1)-(2-бензтиазол-2-ил)-формазан-6-целлюлозу (Х1V), светло-коричневого цвета, максимум спектра отражения λмакс. 440 нм, при 83% отражения. Целлюлоза XIV вступает в цветные реакции с ионами переходных, тяжелых и некоторых трехвалентных металлов. Перечислены характеристики продуктов реакции: металл, цвет комплекса , λмакс. в нм, интенсивность отражения при λмакс. в %: железо (II), синий, 600-620, 75; индий, сине-зеленый, 655; 84; кадмий, синий 620-630, 100; кобальт, сине-зеленый, 650-670, 88; марганец, синий, 625, 93; медь, синий, 590-600, 80; никель, фиолетовый, 510-530, 80; серебро, фиолетовый, 510-520, 85; свинец, сине-зеленый, 630-640, 80; цинк, синий, 600-620, 97. Из трехвалентных металлов комплексы с целлюлозой XIV образуют также висмут, темно-зеленый; церий, зелено-коричневый; хром (III), темно-зеленый; скандий, темно-зеленый; железо (III), коричневый; железо (II), синий. Целлюлоза XIV не образует цветных комплексов с лантаном (III), иттрием (III), скандием (III).7 wt. including MA with the content of formal groups of 0.25 mEq /
Реактивные индикаторные бумаги, полученные в примерах 1 - 15, не размываются в кислых и щелочных водных средах, в диметилформамиде, этаноле, ацетоне. Целлюлозы I-ХIV обладают ионообменными свойствами со статической обменной емкостью от 0,005 до 0,6 мг-экв/г, измеренной по железу (III) для целлюлоз I-III и по меди (II) для целлюлоз IV-ХIV. Положение формазанной группировки, связанной через мезо-углерод с углеродом в 6-положении глюкопиранозидного кольца в целлюлозах IV-ХIV, подтверждается обратимой, повторно воспроизводящейся окислительно-восстановительной реакцией окрашенный формазан ⇄ бесцветная тетразолиевая соль XY с участием окислителя хлора и восстановителя аскорбиновой кислоты, с полным восстановлением спектральных характеристик реакционной бумажной зоны. Кроме того, прививка этих же формазанных группировок в положение 2,3-диформилцеллюлозы приводит к другим отличительным признакам хромогенных мультидентатных целлюлоз. Reactive indicator papers obtained in examples 1 to 15 do not erode in acidic and alkaline aqueous media, in dimethylformamide, ethanol, acetone. Cellulose I-XIV have ion-exchange properties with a static exchange capacity of 0.005 to 0.6 mEq / g, measured by iron (III) for cellulose I-III and copper (II) for cellulose IV-XIV. The position of the formazan moiety linked through the meso-carbon to carbon at the 6-position of the glucopyranoside ring in IV-XIV celluloses is confirmed by a reversible, redox reaction of colored formazan ⇄ colorless tetrazolium salt XY with the participation of a chlorine oxidizing agent and ascorbic acid reducing agent, with complete restoration of spectral characteristics of the reaction paper zone. In addition, grafting the same formazed moieties to the position of 2,3-diformylcellulose leads to other distinctive features of chromogenic multidentate celluloses.
Описание фигур 1 - 11. Description of figures 1 to 11.
Фиг. 1. РИБ-Железо (II,III)-Тест: А - вид сверху, Б - вид сбоку, 1 - бумажная зона, 2 - реакционная бумажная зона, 3 - полимерная державка, 4 - скрепляющий слой. FIG. 1. RIB-Iron (II, III) -Test: A - top view, B - side view, 1 - paper zone, 2 - reaction paper zone, 3 - polymer holder, 4 - bonding layer.
Фиг. 2. Спектры отражения (E - оптическая плотность) и пропускания (П - % пропускания) при pH 3. А. РИБ-Железо (II, III)-Тест. Б. РИБ-Железо (II, III)-Тест 2. А, Б: 1, 2, 3 спектры отражения на спектрофотометре СФ-14. А: 4, 5; Б: 4, 5, 6; В: 1, 2, 3, 4, 5 - спектры пропускания на фотоэлектроколориметре КФК-3. А: 1 - РИБ-Тест; 2, 4 - РИБ-Тест + Fe2+; 3, 5 - РИБ-Тест + Fe3+ по отношению к РИБ-Тест. Б: 1, 4- РИБ-Тест 2 по отношению к бумаге-основе марки 1; 2, 5 - РИБ-Тест 2 + F2+ и 3, 6 - РИБ-Тест 2 + Fe3+ по отношению к РИБ-Тест 2. В. Зависимость % пропускания при длине волны 610 нм: 1, 3 - от температуры и 2, 4 - от pH комплексов Fe2+ (1,2) и Fe3+ (3,4) по отношению к РИБ-Тест; 5 - комплекса Fe3+ по отношению к РИБ-Тест 2 при 520 нм.FIG. 2. Spectra of reflection (E - optical density) and transmission (P -% transmission) at
Фиг. 3. Спектры пропускания: зависимость оптической плотности бумажной зоны РИБ-Медь-Тест (1) и ее комплекса с медью (2) по отношению к зоне РИБ-Медь-Тест. FIG. 3. Transmission spectra: dependence of the optical density of the RIB-Copper Test paper zone (1) and its complex with copper (2) with respect to the RIB-Copper Test zone.
Фиг. 4. Спектры пропускания: 1 - РИБ-Медь-Тест, 2 - комплекса РИБ-Медь-Тест с медью по отношению к белой бумаге-основе. FIG. 4. Transmission spectra: 1 - RIB-Copper-Test, 2 - of the complex RIB-Copper-Test with copper in relation to white paper-based.
Фиг. 5. Зависимость спектра пропускания при 540 нм комплекса РИБ-Медь-Тест от температуры. FIG. 5. The temperature dependence of the transmission spectrum at 540 nm of the RIB-Copper Test complex.
Фиг. 6. Спектры пропускания комплексов РИБ-Металл-Тест 2 с металлами: 1 - кадмием, 2 - цинком, 3 - ртутью, 4 - железом (III), 5 - никелем, 6 - кобальтом, 7 - железом (II), 8 - медью. FIG. 6. The transmission spectra of RIB-Metal-
Фиг. 7, 8. Зависимость коэффициентов пропускания комплексов РИБ-Металл-Тест 2 (от температуры (фиг. 7) и pH (фиг. 8) при длинах волн: 1 - кадмий, 560 нм; 2 - цинк, 560 нм; 3 - ртуть, 550 и 630 нм; 4 - железо (III); 5 - никель, 600 нм; 6 - кобальт, 550 нм; 7 - железо (II); 8 - медь, 680 нм. FIG. 7, 8. The dependence of the transmittance of the RIB-Metal-
Фиг. 9. А: спектры пропускания РИБ-Цинк + Zn2+ 1 - по отношению к бумаге-основе, 2 - по отношению к РИБ-Тест; 3 - РИБ-Кадмий-Тест + Ca2+, 4 - спектр поглощения РИБ-Кадмий-Тест + Ca2+. Б и В: зависимость коэффициентов пропускания комплексов РИБ-Тест от pH (Б) и температуры (В) при длинах волн с металлами: 1 - цинк, 540 нм; 2 - цинк, 570 нм; 3 - кадмий, 620 нм по отношению к РИБ-Тест.FIG. 9. A: transmission spectra of RIB-Zinc + Zn 2+ 1 - in relation to paper-based, 2 - in relation to RIB-Test; 3 - RIB-Cadmium-Test + Ca 2+ , 4 - absorption spectrum of RIB-Cadmium-Test + Ca 2+ . B and C: the dependence of the transmittance of the RIB-Test complexes on pH (B) and temperature (C) at wavelengths with metals: 1 - zinc, 540 nm; 2 - zinc, 570 nm; 3 - cadmium, 620 nm in relation to the RIB Test.
Фиг. 10. Спектры пропускания РИБ-Металл-Тест и комплексов с металлами: 1 - зона РИБ-Металл-Тест из целлюлозы XI, 2 - кадмий, 3 - кобальт, 4 - медь, 5 - железо (III), 6 - ртуть, 7 - никель, 8 - свинец, 9 - цинк. FIG. 10. The transmission spectra of RIB-Metal-Test and complexes with metals: 1 - RIB-Metal-Test zone from cellulose XI, 2 - cadmium, 3 - cobalt, 4 - copper, 5 - iron (III), 6 - mercury, 7 - nickel, 8 - lead, 9 - zinc.
Фиг. 11. Зависимость коэффициентов пропускания (%П) и функции Кубелки-Мунка-Гуревича F = (100-П)2/2П соответственно А и Б от концентрации Fe3+ и Zn2+, соответственно обозначено точками в кружке и точками.FIG. 11. The dependence of the transmittance (% P) and the Kubelka-Munk-Gurevich function F = (100-P) 2 / 2P, respectively, A and B on the concentration of Fe 3+ and Zn 2+ , respectively, are indicated by dots in a circle and dots.
Спектры пропускания, изображенные на фиг. 3 - 11, сняты на фотоэлектроколориметре КФК-3 Загорского оптико-механического завода в г. Сергиев Посад, в кюветах 0,1 см. Растворы аналитов с концентрацией 0,001-0,1 мг/л готовились разбавлением стандартных растворов, приготовленных в соответствии с ГОСТ 42-12-76, бидистиллированной водой с добавкой буферного раствора непосредственно перед использованием. The transmission spectra shown in FIG. 3 - 11, taken on a KFK-3 photoelectrocolorimeter of the Zagorsk Optical and Mechanical Plant in Sergiev Posad, in 0.1 cm cuvettes. Analyte solutions with a concentration of 0.001-0.1 mg / L were prepared by diluting standard solutions prepared in accordance with GOST 42-12-76, double-distilled water with the addition of a buffer solution immediately before use.
Claims (2)
степень полимеризации n = 2000 - 16000/m; m = 10 - 300
COOH(V);
со статической обменной емкостью 0,005 - 0,6 мг-экв/г в форме первичных измерительных преобразователей: полос шириной 8 - 16 мм или дисков диаметром 8 - 45 мм с удельной массой 60 - 240 г/м2.1. Reagent indicator paper tests (RIB-Tests) based on chromogenic ion-exchange celluloses of the general formula
degree of polymerization n = 2000 - 16000 / m; m = 10 - 300
COOH (V);
with a static exchange capacity of 0.005 - 0.6 mEq / g in the form of primary measuring transducers: strips of width 8 - 16 mm or discs with a diameter of 8 - 45 mm with a specific gravity of 60 - 240 g / m 2 .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109547A RU2126963C1 (en) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | Reagent indicator paper tests based on chromogenic ion-exchange celluloses and method of manufacture thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109547A RU2126963C1 (en) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | Reagent indicator paper tests based on chromogenic ion-exchange celluloses and method of manufacture thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2126963C1 true RU2126963C1 (en) | 1999-02-27 |
| RU97109547A RU97109547A (en) | 1999-07-10 |
Family
ID=20193913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97109547A RU2126963C1 (en) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | Reagent indicator paper tests based on chromogenic ion-exchange celluloses and method of manufacture thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2126963C1 (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2265836C1 (en) * | 2004-02-26 | 2005-12-10 | Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук | Reagent indicator paper for determination of iron(ii) |
| RU2282187C1 (en) * | 2005-06-27 | 2006-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кубанский государственный университет (КубГУ) | Copper determination method |
| RU2288273C2 (en) * | 2000-09-12 | 2006-11-27 | Лайфскен, Инк. | Composition of reagents, reagent test-band, system, method and set for detecting or assay of analyte presence in physiological sample |
| RU2291667C2 (en) * | 2001-06-19 | 2007-01-20 | Лайфскен, Инк. | Tester, testing strap, device and method of measuring concentration |
| RU2339943C1 (en) * | 2007-06-14 | 2008-11-27 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Российский государственный университет нефти и газа им. И.М. Губкина | Method for iron content definition in car gasoline, indication test for method implementation, and method of obtaining indication test |
| RU2339942C1 (en) * | 2007-06-14 | 2008-11-27 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Российский государственный университет нефти и газа им. И.М. Губкина | Method for iron content definition in car gasoline, indicator on carrier for method implementation, and method of obtaining carrier indicator for iron content definition in gasoline |
| RU2368896C1 (en) * | 2008-05-05 | 2009-09-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет | Indicator for nickel (ii) ions in solution |
| RU2758898C1 (en) * | 2021-03-03 | 2021-11-02 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Reagent indicator paper for determination of chloride in water bodies |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4892937A (en) * | 1988-01-19 | 1990-01-09 | Eastman Kodak Company | Tetra-substituted aryl cyclic formazan dyes |
| WO1991002249A1 (en) * | 1989-08-10 | 1991-02-21 | Dai Nippon Insatsu Kabushiki Kaisha | Water-disintegrable material and testing member for bodily fluid prepared therefrom |
| WO1994004539A1 (en) * | 1992-08-13 | 1994-03-03 | The University Of Liverpool | Chromogenic reagents |
| WO1996009540A1 (en) * | 1994-09-21 | 1996-03-28 | Diacron S.R.L. | Reagent for the determination of free radicals |
-
1997
- 1997-06-06 RU RU97109547A patent/RU2126963C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4892937A (en) * | 1988-01-19 | 1990-01-09 | Eastman Kodak Company | Tetra-substituted aryl cyclic formazan dyes |
| WO1991002249A1 (en) * | 1989-08-10 | 1991-02-21 | Dai Nippon Insatsu Kabushiki Kaisha | Water-disintegrable material and testing member for bodily fluid prepared therefrom |
| EP0437624A1 (en) * | 1989-08-10 | 1991-07-24 | Dai Nippon Insatsu Kabushiki Kaisha | Testing device for bodily fluid |
| WO1994004539A1 (en) * | 1992-08-13 | 1994-03-03 | The University Of Liverpool | Chromogenic reagents |
| WO1996009540A1 (en) * | 1994-09-21 | 1996-03-28 | Diacron S.R.L. | Reagent for the determination of free radicals |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Merck, Schnelltest Handbuch, Dartstadt, E.Merck, 1986, p.1 - 288. * |
| Weisg H., Zepper H. Anul. Chim. Actu, 1985. 172, 265. * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2288273C2 (en) * | 2000-09-12 | 2006-11-27 | Лайфскен, Инк. | Composition of reagents, reagent test-band, system, method and set for detecting or assay of analyte presence in physiological sample |
| RU2291667C2 (en) * | 2001-06-19 | 2007-01-20 | Лайфскен, Инк. | Tester, testing strap, device and method of measuring concentration |
| RU2265836C1 (en) * | 2004-02-26 | 2005-12-10 | Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук | Reagent indicator paper for determination of iron(ii) |
| RU2282187C1 (en) * | 2005-06-27 | 2006-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кубанский государственный университет (КубГУ) | Copper determination method |
| RU2339943C1 (en) * | 2007-06-14 | 2008-11-27 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Российский государственный университет нефти и газа им. И.М. Губкина | Method for iron content definition in car gasoline, indication test for method implementation, and method of obtaining indication test |
| RU2339942C1 (en) * | 2007-06-14 | 2008-11-27 | Федеральное агентство по образованию Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Российский государственный университет нефти и газа им. И.М. Губкина | Method for iron content definition in car gasoline, indicator on carrier for method implementation, and method of obtaining carrier indicator for iron content definition in gasoline |
| RU2368896C1 (en) * | 2008-05-05 | 2009-09-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Уральский государственный лесотехнический университет | Indicator for nickel (ii) ions in solution |
| RU2758898C1 (en) * | 2021-03-03 | 2021-11-02 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Reagent indicator paper for determination of chloride in water bodies |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Garg et al. | Analytical applications of thiosemicarbazones and semicarbazones | |
| JP5091147B2 (en) | Material composition for sensor for measuring minute concentration of chemical species and method of using the sensor | |
| RU2126963C1 (en) | Reagent indicator paper tests based on chromogenic ion-exchange celluloses and method of manufacture thereof | |
| Murkovic et al. | Fluorescence-based sensor membrane for mercury (II) detection | |
| WO1997016720A1 (en) | Method of measurement of material and testpiece | |
| WO2009116669A1 (en) | Dry test instrument, method of measuring metal and method of producing dry test instrument | |
| Young et al. | Complexes of Ericchrome black T with calcium and magnesium | |
| Paleologos et al. | Highly selective spectrophotometric determination of trace cobalt and development of a reagentless fiber-optic sensor | |
| Wang et al. | Flow-based luminescence-sensing methods for environmental water analysis | |
| EP0244197A1 (en) | Analytical element and method for determination of magnesium ions | |
| JPS63269059A (en) | Dyestuff changed into calcium complex, analysis composition thereof and usage in element and method | |
| EP0103823B1 (en) | Method and reagent for the determination of gamma-glutamyltransferase | |
| DE3785380T2 (en) | Analytical composition, element and method for the determination of hydrogen peroxide. | |
| Absalan et al. | Constructing a new optical sensor for monitoring ammonia in water samples using bis (acetylacetoneethylendiamine)-tributylphosphin cobalt (III) tetraphenylborate complex-coated triacetylcellulose | |
| Sanchez-Pedreno et al. | Kinetic methods for the determination of cadmium (II) based on a flow-through bulk optode | |
| Ariza et al. | Picolinaldehyde 4-phenyl-3-thiosemicarbazone as a spectrophotometric reagent for the selective determination of small amounts of cobalt in the presence of iron | |
| RU2103678C1 (en) | Test method for determining iron(ii) and iron(iii) | |
| Verma et al. | A sensitive spectrophotometric method for the determination of hydroxylamine by use of p-nitroaniline and N-(1-naphthyl)-ethylenediamine | |
| RU2758898C1 (en) | Reagent indicator paper for determination of chloride in water bodies | |
| Biswas et al. | Chromogenic reactions of titanium, zirconium and hafnium with Chrome Azurol S | |
| Méndez et al. | Third-derivative spectrophotometric determination of molybdenum with bromopyrogallol red in the presence of polyvinylpyrrolidone | |
| Alrasheedi et al. | Design novel optical sensor for determination of cadmium based on immobilization of β-2-hydroxybenzyl-5-chloro-2-hydroxyazastyrene on agarose membrane | |
| Hernandez et al. | Spectrophotometric study of the iron (III)-morin complex in a micellar medium | |
| Amelin | Indicator papers in test methods of visual colorimetry | |
| Tavallali et al. | Determination of cadmium ions by designing an optode based on immobilization of dithizone on a triacetylecelluose membrane in polluted soil and water samples |