RU2123061C1 - Process of clearing of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities - Google Patents
Process of clearing of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities Download PDFInfo
- Publication number
- RU2123061C1 RU2123061C1 RU97109319A RU97109319A RU2123061C1 RU 2123061 C1 RU2123061 C1 RU 2123061C1 RU 97109319 A RU97109319 A RU 97109319A RU 97109319 A RU97109319 A RU 97109319A RU 2123061 C1 RU2123061 C1 RU 2123061C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- alkali metals
- potassium
- impurities
- cesium
- Prior art date
Links
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 239000011591 potassium Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- -1 for instance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 239000011551 heat transfer agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910000799 K alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000528 Na alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- VEUACKUBDLVUAC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Ca] Chemical compound [Na].[Ca] VEUACKUBDLVUAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000006023 eutectic alloy Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области технологии и металлургии щелочных металлов, а именно к очистке щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей для ядерной энергетики при получении жидкометаллического теплоносителя. The invention relates to the field of technology and metallurgy of alkali metals, in particular to the purification of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities for nuclear energy upon receipt of a liquid metal coolant.
Известен способ очистки щелочных металлов, например натрия, от примесей [1] , согласно которому расплавленный металл обрабатывается гидроокисями щелочных металлов в количестве 1,3 - 6% от веса очищаемого металла и газообразным аммиаком при температуре не выше 300oC. Недостатками этого способа являются необходимость использования дополнительного оборудования и электроэнергии на предварительную подготовку реагентов (обезвоживание, плавление) и их ввода в реактор, высокая химическая активность реагентов и образующихся отложений, повышенная удельная масса отложений и повышенная опасность операций по удалению и обезвреживанию отложений.A known method of purification of alkali metals, such as sodium, from impurities [1], according to which the molten metal is treated with alkali metal hydroxides in an amount of 1.3 to 6% by weight of the metal to be purified and gaseous ammonia at a temperature not exceeding 300 o C. The disadvantages of this method are the need to use additional equipment and electricity for the preliminary preparation of reagents (dewatering, melting) and their introduction into the reactor, high chemical activity of the reagents and the resulting deposits, increased specific gravity of deposits and increased risk of operations to remove and neutralize deposits.
Наиболее близким техническим решением является способ отделения примеси кальция от натрия [2] путем обработки расплавленного натрия газовой смесью содержащей инертный газ азот (9 об.%) и кислород в количестве 0,2 - 2 об.% при температуре до 300oC при пропускании через натрий минимально двадцатикратного объема газа по отношению к объему натрия с последующим отделением примеси кальция декантацией или фильтрованием. Недостатками этого способа являются необходимость использования дополнительного оборудования и измерительных приборов для приготовления и контроля химического состава газовой смеси, высокий удельный расход инертного газа, относительно невысокая степень очистки натрия от примеси кальция (0,0005 - 0,0023 мас.%).The closest technical solution is a method for separating calcium impurities from sodium [2] by treating molten sodium with a gas mixture containing nitrogen (9 vol.%) And oxygen in an amount of 0.2 - 2 vol.% At a temperature of up to 300 o C when passing through sodium, a minimum of twenty times the volume of gas with respect to the volume of sodium, followed by separation of the calcium impurity by decantation or filtration. The disadvantages of this method are the need to use additional equipment and measuring instruments for the preparation and control of the chemical composition of the gas mixture, a high specific consumption of inert gas, a relatively low degree of purification of sodium from calcium impurities (0.0005 - 0.0023 wt.%).
Перед авторами стояла задача устранить указанные недостатки, повысить эффективность и безопасность очистки от примесей щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия, снизить стоимость технологии очистки. Для достижения этого технического результата предлагается способ очистки щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей, например кальция, путем обработки расплавленного металла или сплава газообразным азотом при температуре выше 350oС, и расходе не менее 2,4 л на 1 кг технического натрия с последующим фильтрованием натрия при температуре 300 - 350oC через фильтр с пористостью не более 12 мкм.The authors were faced with the task of eliminating these shortcomings, increasing the efficiency and safety of cleaning from impurities of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium, and reducing the cost of the cleaning technology. To achieve this technical result, a method is proposed for purifying alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities, for example calcium, by treating molten metal or alloy with gaseous nitrogen at a temperature above 350 o C, and a flow rate of at least 2.4 l per 1 kg of technical sodium, followed by filtration of sodium at a temperature of 300 - 350 o C through a filter with a porosity of not more than 12 microns.
Способ заключается в расплавлении технического металла, нагревании его до температуры выше 350oC, барботировании через него газообразного азота с расходом не менее 2,4 л на 1 кг металла, последующем охлаждением его до температуры 300 - 350oC и фильтровании через фильтр с пористостью не более 12 мкм.The method consists in melting a technical metal, heating it to a temperature above 350 o C, sparging nitrogen gas through it with a flow rate of at least 2.4 l per 1 kg of metal, then cooling it to a temperature of 300 - 350 o C and filtering through a filter with porosity no more than 12 microns.
В качестве доказательства практического использования предлагаемого изобретения ниже приводятся примеры его реализации. As evidence of the practical use of the invention, examples of its implementation are given below.
Пример 1. Было взято 5 кг технического металлического натрия с содержанием примеси кальция 0,1076 мас.%. Через расплавленный натрий при температуре 350 - 400oC барботировался газообразный азот высшего сорта по ГОСТ 9293-74 с расходом 2,4 л на 1 кг натрия. После фильтрования натрия рециркуляцией его через металлокерамический фильтр с пористостью 12 мкм при расходе ≈ 0,09 - 0,14 м3/ч получили натрий с содержанием кальция 0,0005 мас.%. Удельная масса отложений на фильтре составляла ≈ 3,8 г на 1 кг натрия.Example 1. It was taken 5 kg of industrial metallic sodium with a calcium impurity content of 0.1076 wt.%. Through molten sodium at a temperature of 350 - 400 o C, nitrogen gas of the highest grade was bubbled in accordance with GOST 9293-74 with a flow rate of 2.4 l per 1 kg of sodium. After filtering sodium by recirculating it through a sintered metal filter with a porosity of 12 μm at a flow rate of ≈ 0.09 - 0.14 m 3 / h, sodium with a calcium content of 0.0005 wt.% Was obtained. The specific gravity of the deposits on the filter was ≈ 3.8 g per 1 kg of sodium.
Пример 2. Было взято 5 кг технического металлического натрия с содержанием примесей, мас.%: кальция - 0,0900; железа - 0,0010; марганца - 0,0001; хрома - 0,0010; никеля - 0,0002. Через расплавленный натрий с температурой 350 - 400oC барботировался газообразный азот высшего сорта по ГОСТ 9293-74 с расходом 2,6 л на 1 кг натрия. После фильтрования натрия с рециркуляцией его через металлокерамический фильтр с пористостью 12 мкм при температуре 300 - 350oC в течение 14 ч с расходом 0,04 - 0,20 м3/ч получили натрий с содержанием примесей, мас. %: кальция - 0,00002; железа - 0,0001; марганца - 0,000009; хрома - 0,0001; никеля - 0,000034.Example 2. It was taken 5 kg of technical metallic sodium with an impurity content, wt.%: Calcium - 0,0900; iron - 0.0010; Manganese - 0.0001; chromium - 0.0010; nickel - 0.0002. Through molten sodium with a temperature of 350 - 400 o C, nitrogen gas of the highest grade was bubbled in accordance with GOST 9293-74 with a flow rate of 2.6 l per 1 kg of sodium. After filtering sodium with its recirculation through a sintered metal filter with a porosity of 12 μm at a temperature of 300 - 350 o C for 14 hours with a flow rate of 0.04 - 0.20 m 3 / h received sodium with an impurity content, wt. %: calcium - 0.00002; iron - 0.0001; Manganese - 0.000009; chromium - 0.0001; Nickel - 0.000034.
Пример 3. Было взято 1,2 кг технического эвтектического сплава натрия и калия (77,2 мас. % калия, 22,8 мас.% натрия) с содержанием примеси кальция 0,0926 мас. %. Через сплав с температурой 400oC барботировался газообразный азот высшего сорта по ГОСТ 9293-74 с расходом 3,25 л на 1 кг сплава. После фильтрования сплава с рециркуляцией его через металлокерамический фильтр с пористостью 12 мкм при температуре 300 - 350oC в течение 10 ч получили сплав с содержанием кальция 0,0004 мас.%.Example 3. It was taken 1.2 kg of technical eutectic alloy of sodium and potassium (77.2 wt.% Potassium, 22.8 wt.% Sodium) with a calcium impurity content of 0.0926 wt. % Through the alloy with a temperature of 400 o C, nitrogen gas of the highest grade was bubbled in accordance with GOST 9293-74 with a flow rate of 3.25 l per 1 kg of alloy. After filtering the alloy with its recirculation through a sintered metal filter with a porosity of 12 μm at a temperature of 300 - 350 o C for 10 hours, an alloy with a calcium content of 0.0004 wt.% Was obtained.
Использование изобретения позволит повысить эффективность очистки щелочных металлов и сплавов на основе натрия, калия и цезия от примесей, например, кальция, снизить стоимость очистки, повысить безопасность технологии очистки, удаления и обезвреживания отложений. The use of the invention will improve the cleaning efficiency of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities, such as calcium, reduce the cost of cleaning, improve the safety of technology for cleaning, removing and neutralizing deposits.
Источники информации:
1. Авторское свидетельство N 387013, кл. C 22 B 27/00; C 22 B 9/08. Опубликовано 21.06.1973. Г. Д.Орлова, М.З. Канель, Г.А. Перминов и др. Способ очистки щелочных металлов.Sources of information:
1. Copyright certificate N 387013, cl. C 22 B 27/00; C 22 B 9/08. Published on June 21st, 1973. G. D. Orlova, M.Z. Canel, G.A. Perminov and others. The method of purification of alkali metals.
2. Патент Франции N 1214176 МПК C 22 B. Опубликован 07.04.1960. E.J. du Pont de Nemour and Co. Procede de separation calcium-sodium.2. French Patent N 1214176 IPC C 22 B. Published 07.04.1960. EJ du Pont de Nemour and C o . Procede de separation calcium-sodium.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109319A RU2123061C1 (en) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | Process of clearing of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109319A RU2123061C1 (en) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | Process of clearing of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2123061C1 true RU2123061C1 (en) | 1998-12-10 |
| RU97109319A RU97109319A (en) | 1999-02-27 |
Family
ID=20193773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97109319A RU2123061C1 (en) | 1997-06-11 | 1997-06-11 | Process of clearing of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2123061C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2781186C1 (en) * | 2021-12-29 | 2022-10-07 | Акционерное общество "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" | Method for purification of liquid alkali metal from oxygen |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1214176A (en) * | 1958-09-02 | 1960-04-07 | Du Pont | Calcium-sodium separation process |
| DE2454051B2 (en) * | 1973-11-16 | 1975-10-09 | Metaux Speciaux S.A., Paris | Continuous process for purifying sodium |
| DE3702053C1 (en) * | 1987-01-24 | 1988-02-11 | Degussa | Process to improve the flow properties of filter residues from sodium production |
| US4765831A (en) * | 1986-12-24 | 1988-08-23 | Aluminum Company Of America | Process for production of alkaline earth metal by carbothermic production of alkaline earth metal aluminide and stripping of alkaline earth metal from alkaline earth metal aluminide with nitrogen stripping agent |
-
1997
- 1997-06-11 RU RU97109319A patent/RU2123061C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1214176A (en) * | 1958-09-02 | 1960-04-07 | Du Pont | Calcium-sodium separation process |
| DE2454051B2 (en) * | 1973-11-16 | 1975-10-09 | Metaux Speciaux S.A., Paris | Continuous process for purifying sodium |
| US4765831A (en) * | 1986-12-24 | 1988-08-23 | Aluminum Company Of America | Process for production of alkaline earth metal by carbothermic production of alkaline earth metal aluminide and stripping of alkaline earth metal from alkaline earth metal aluminide with nitrogen stripping agent |
| DE3702053C1 (en) * | 1987-01-24 | 1988-02-11 | Degussa | Process to improve the flow properties of filter residues from sodium production |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2781186C1 (en) * | 2021-12-29 | 2022-10-07 | Акционерное общество "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" | Method for purification of liquid alkali metal from oxygen |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU587873A3 (en) | Method of extracting mercury from gases | |
| EP1261750A1 (en) | Process for refining silver bullion with gold separation | |
| CA1160059A (en) | Method and installation for scrubbing the flues for recovering the salts in a process for the production of secondary aluminum | |
| CN111170499A (en) | Method for recovering nickel sulfate from nickel electroplating waste liquid | |
| RU2123061C1 (en) | Process of clearing of alkali metals and alloys based on sodium, potassium and cesium from impurities | |
| US4528032A (en) | Lithium purification technique | |
| JP2012513536A (en) | Method for recovering secondary zinc oxide rich in fluoride and chloride | |
| KR100227519B1 (en) | Hydrometallurgical treatment for the purification of waelz oxides through lixiviation with sodium carbonate | |
| RU2159473C1 (en) | Method for recovering radionuclide-containing metal wastes | |
| RU2038394C1 (en) | Method for extraction of silver from refining intermediate products containing silver chloride | |
| CA1087132A (en) | Method for coalescing mercury particles | |
| JP4087196B2 (en) | Method for recovering ruthenium and / or iridium | |
| JPS5935641A (en) | Aluminum refinement | |
| US5077020A (en) | Metal recovery process using waterglass | |
| JPS5846355B2 (en) | Treatment method for fluorine-containing ammonia waste liquid | |
| CN107312931A (en) | It is a kind of at the same reclaim noble metal and prepare HIGH-PURITY SILICON method | |
| RU2763464C1 (en) | Method for processing monazite concentrate | |
| KR100222210B1 (en) | Utilizing method of aluminium drawers | |
| JPH085676B2 (en) | A method of recovering high-purity iron sulfate from the sulfuric acid pickling waste liquid of stainless steel | |
| Kamberović et al. | Conceptual design for treatment of mining and metallurgical wastewaters which contains arsenic and antimony | |
| RU2188246C2 (en) | Method of collecting sludge containing platinum-group metals | |
| EP0433860B1 (en) | Waterglass precipitate recovery process | |
| JPH08325649A (en) | Method for concentrating platinum-group metal from spent catalyst containing the metal | |
| RU2164259C2 (en) | Method of gallium recovery from gallium-containing oxides of rare-earth metals | |
| JP2714594B2 (en) | Regeneration method of FeCl 3 solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150612 |