RU2119675C1

RU2119675C1 - Device for stabilization of temperature of sample in magnetic resonance spectrometer

Info

Publication number: RU2119675C1
Application number: RU96121881A
Authority: RU
Inventors: Н.В. Каширин; В.Д. Скирда; Д.Ш. Идиятуллин; В.А. Севрюгин
Original assignee: Товарищество с ограниченной ответственностью "Малое предприятие "Магнитный резонанс"
Priority date: 1996-11-18
Filing date: 1996-11-18
Publication date: 1998-09-27

Abstract

FIELD: magnetic resonance spectral measurements, in particular, for experiments which measure time of magnetic relaxation and coefficients of self-diffusion using nuclear-magnetic resonance methods. SUBSTANCE: device has transceiver coil and coil of magnetic field gradient in frame. Said coils border thermostatic chamber. In addition device has temperature detector, which is connected to temperature control unit, and heating element. Goal of invention is achieved by introduced two temperature detectors, heating element, temperature gradient control unit and unit which switches direction of heat carrier flow. EFFECT: active control of temperature and keeping constant temperature gradient for given temperature. 2 dwg

Description

Изобретение относится к магнитно-резонансной радиоспектроскопии и предназначено для контроля и поддержания заданной температуры и температурного градиента в объеме исследуемого образца, в частности в экспериментах по измерению времен магнитной релаксации и коэффициентов самодиффузии методом ЯМР. The invention relates to magnetic resonance radio spectroscopy and is intended to control and maintain a predetermined temperature and temperature gradient in the volume of the sample, in particular in experiments on measuring magnetic relaxation times and self-diffusion coefficients by NMR.

Известна конструкция датчика ЯМР, содержащая приемно-передающую катушку, внутри которой расположен исследуемый образец, датчик температуры, представляющий собой контрольно-измерительную медь-константановую термопару, расположенную в непосредственной близости от образца. Заданная температура образца поддерживается посредством потока теплоносителя, подаваемого под давлением через нагревательный элемент в термостатируемый объем [1]. Основным недостатком устройства такого типа является наличие градиента температуры в направлении потока теплоносителя, возрастающего с увеличением температуры, что ухудшает их термостатирующие качества и искажает результаты эксперимента вследствие возникновения конвекционных потоков. A known design of the NMR sensor, containing a transmitting and receiving coil, inside which the test sample is located, a temperature sensor, which is a control-measuring copper-constantan thermocouple located in the immediate vicinity of the sample. The set temperature of the sample is maintained by means of a coolant flow supplied under pressure through a heating element to a thermostatically controlled volume [1]. The main disadvantage of this type of device is the presence of a temperature gradient in the direction of the coolant flow, increasing with increasing temperature, which worsens their thermostatic qualities and distorts the experimental results due to the occurrence of convection flows.

Известно устройство термостатирования с использованием проходного сосуда Дьюара, в котором приемно-передающая катушка с образцом располагается непосредственно в потоке теплоносителя [2]. Причем даже в этом случае подача потока теплоносителя в одном направлении вдоль образца не позволяет свести до минимума продольные градиенты температур в образце, особенно при работе с температурами существенно отличающимися от комнатной. К тому же такая конструкция устройства обычно используется в спектрометрах ЯМР высокого разрешения и в импульсных спектрометрах ЯМР без использования градиента магнитного поля. A device for thermostating using a through-flow Dewar vessel, in which the transmitting and receiving coil with the sample is located directly in the coolant flow [2]. Moreover, even in this case, the flow of the coolant in one direction along the sample does not allow minimizing the longitudinal temperature gradients in the sample, especially when working with temperatures significantly different from room temperature. Moreover, such a device design is usually used in high resolution NMR spectrometers and in pulsed NMR spectrometers without using a magnetic field gradient.

В настоящее время интенсивно развиваются методы ЯМР с применением импульсного градиента магнитного поля (ИГМП). Использование этого метода в исследовании трансляционной динамики вязких молекулярных систем (полимерных и др. ) требует создания больших величин градиента магнитного поля. Эта цель достигается расположением в непосредственной близости от образца катушек градиента магнитного поля, через которые пропускают ток мощностью до сотен киловатт в импульсе. При этом вынужденно приходится из термостатирующей системы датчика исключать сосуд Дьюара [3]. Возникающие в связи с этим проблемы термостатирования образца требуют совершенно новых подходов и были частично разрешены в [4]. At present, NMR methods are being intensively developed using a pulsed magnetic field gradient (IGMP). The use of this method in the study of the translational dynamics of viscous molecular systems (polymer, etc.) requires the creation of large values of the magnetic field gradient. This goal is achieved by the location in the immediate vicinity of the sample coils of the magnetic field gradient, through which a current of up to hundreds of kilowatts per pulse is passed. In this case, it is necessary to exclude the Dewar vessel from the thermostatic system of the sensor [3]. The problems of thermostating of the sample that arise in this connection require completely new approaches and were partially resolved in [4].

Суть его в следующем. В датчиках ЯМР применяют обычно медь-константановую термопару, а передающая катушка выполнена из меди. Авторы совместили их, приварив константановый проводник к среднему витку медной катушки. При таком совмещении увеличивается как эффективная масса термопарного слоя, так и его площадь. Измеряемая температура будет характеризовать среднюю температуру всего объема образца, поскольку при высокой теплопроводности материала приемно-передающей катушки температура ее среднего витка наиболее близка к средней температуре образца. Еще более приблизить измеряемую температуру к реальной можно, изолировав приемно-передающую катушку от прямого потока теплоносителя. Its essence is as follows. NMR sensors typically use a copper-constantan thermocouple, and the transmitting coil is made of copper. The authors combined them by welding a constantan conductor to the middle turn of a copper coil. With this combination, both the effective mass of the thermocouple layer and its area increase. The measured temperature will characterize the average temperature of the entire volume of the sample, since at high thermal conductivity of the material of the transmitter-receiver coil, the temperature of its average turn is closest to the average temperature of the sample. It is even possible to bring the measured temperature closer to the real one by isolating the transmitter-receiver coil from the direct heat carrier flow.

Такой вариант системы термостатирования дает удовлетворительные результаты при работе с небольшими градиентами магнитного поля, т.к. в этом случае каркас катушки градиента магнитного поля можно сделать из хорошего теплоизоляционного материала, который хорошо изолирует термостатируемый объем от внешней среды. This version of the temperature control system gives satisfactory results when working with small gradients of the magnetic field, because in this case, the coil frame of the magnetic field gradient can be made of a good heat-insulating material, which well isolates the thermostatically controlled volume from the external environment.

Однако при исследовании объектов с малыми коэффициентами самодиффузии приходится увеличивать градиент магнитного поля до максимально возможной величины, что приводит к необходимости использования металлического каркаса катушки градиента магнитного поля и минимизации расстояния между стенками этой и приемно-передающей катушками, внутри которой расположен образец [5]. Введение металлического каркаса градиентной катушки сильно ухудшает термостатирующие качества датчика, т. к. металл, являясь хорошим проводником тепла, приводит к интенсивному теплообмену с окружающей средой. К тому же большой ток, протекающий через витки катушки градиента магнитного поля, выделяет большое количество тепла, что сказывается на температурном режиме в термостатируемом объеме. Все это приводит к наличию достаточно большого и неконтролируемого градиента температур вдоль образца. However, in the study of objects with low self-diffusion coefficients, it is necessary to increase the magnetic field gradient to the maximum possible value, which leads to the need to use the metal frame of the magnetic field gradient coil and to minimize the distance between the walls of this and the transmitter-receiver coils, inside which the sample is located [5]. The introduction of the metal frame of the gradient coil greatly affects the thermostatic quality of the sensor, because metal, being a good heat conductor, leads to intense heat exchange with the environment. In addition, a large current flowing through the turns of the coil of the magnetic field gradient generates a large amount of heat, which affects the temperature regime in a thermostatically controlled volume. All this leads to the presence of a sufficiently large and uncontrolled temperature gradient along the sample.

Наиболее близким к заявляемому прототипом является техническое решение, рассмотренное в работе [6]. Closest to the claimed prototype is the technical solution considered in [6].

Данное устройство состоит из приемно-передающей катушки; катушки градиента магнитного поля в каркасе; нагревательного элемента, расположенного в нижней части устройства; перегородки для разделения потоков теплоносителя в прямом и обратном направлениях; контрольно-измерительной медь-константановой термопары, расположенной вблизи образца. В качестве газообразного теплоносителя используются воздух при работе с температурами выше комнатной и пары азота при работе с низкими температурами. This device consists of a transmitter / receiver coil; magnetic field gradient coils in the frame; a heating element located at the bottom of the device; baffles for the separation of coolant flows in the forward and reverse directions; control-copper-constantan thermocouple located near the sample. As a gaseous coolant, air is used when working with temperatures above room temperature and nitrogen vapor when working with low temperatures.

Данное устройство работает следующим образом. Поток газообразного теплоносителя проходит через нагревательный элемент в направлении снизу вверх (прямой поток) по специальному каналу, организованному между внутренними стенками каркаса катушки градиента магнитного поля и каркасом приемно-передающей катушки. Образец располагается внутри каркаса приемно-передающей катушки, что обеспечивает изоляцию его от прямого воздействия теплоносителя. Температура образца регистрируется мед-константановой термопарой. Сигнал этой же термопары поступает на блок управления нагревательным элементом, который корректирует мощность, передаваемую нагревательным элементом потоку теплоносителя, обеспечивая, тем самым, необходимую температуру этого потока. Далее этот же поток теплоносителя подается в обратном направлении, т.е. сверху вниз по каналу, также организованному в пространстве между каркасами катушки градиента магнитного поля и приемно-передающей катушки, причем каналы для потоков теплоносителя различных направлений организованы таким образом, что обратный поток проходит у стенок катушки градиента магнитного поля, а прямой - у стенок приемно-передающей катушки. Таким образом, обратный поток является как бы теплоизолятором для прямого потока. This device operates as follows. The flow of gaseous coolant passes through the heating element in the direction from the bottom up (direct flow) through a special channel organized between the inner walls of the frame of the magnetic field gradient coil and the frame of the transmitter-receiver coil. The sample is located inside the frame of the transmitter-receiver coil, which ensures its isolation from direct exposure to the coolant. The temperature of the sample is recorded by a honey constantan thermocouple. The signal of the same thermocouple enters the control unit of the heating element, which corrects the power transmitted by the heating element to the flow of the coolant, thereby providing the necessary temperature of this flow. Further, the same coolant flow is supplied in the opposite direction, i.e. from top to bottom along the channel, also organized in the space between the frames of the magnetic field gradient coil and the transmitter / receiver coil, and the channels for the coolant flows of different directions are arranged so that the reverse flow passes at the walls of the magnetic field gradient coil, and the direct flow at the walls of the receiver transmitting coil. Thus, the return flow is a kind of heat insulator for direct flow.

Однако такая система термостатирования является пассивной, так как улучшение термостатирующих качеств устройства достигается в результате пассивной компенсации тепла за счет особой конфигурации каналов для потока теплоносителя (устанавливается перегородка для разделения потоков теплоносителя с различными направлениями движения). В условиях сильного теплообмена с окружающей средой это приводит к наличию устойчивого градиента температуры вдоль образца, который не только не регулируется, но и практически не контролируется. К тому же поток теплоносителя подается в пространство между каркасом катушки градиента магнитного поля и приемно-передающей катушки. Введение дополнительных каналов усложняет конструкцию устройства и требует увеличения термостатируемого объема. Такая система не позволяет минимизировать внутренние размеры катушки градиента магнитного поля, что снижает ее эффективность особенно в экспериментах с импульсным градиентом магнитного поля большой величины. Более того, ни одно из известных устройств термостатирования (в том числе и прототип) не позволяет контролировать и поддерживать заданную величину градиента температуры вдоль образца при заданной температуре. However, such a temperature control system is passive, since the improvement of the thermostatic qualities of the device is achieved as a result of passive heat compensation due to the special configuration of the channels for the coolant flow (a partition is installed to separate the coolant flows with different directions of movement). Under conditions of strong heat exchange with the environment, this leads to the presence of a stable temperature gradient along the sample, which is not only unregulated, but practically uncontrolled. In addition, the coolant flow is fed into the space between the frame of the magnetic field gradient coil and the transmitter / receiver coil. The introduction of additional channels complicates the design of the device and requires an increase in thermostatically controlled volume. Such a system does not allow minimizing the internal dimensions of the magnetic field gradient coil, which reduces its effectiveness, especially in experiments with a pulsed magnetic field gradient of large magnitude. Moreover, none of the known thermostating devices (including the prototype) does not allow to control and maintain a given temperature gradient along the sample at a given temperature.

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, заключается в создании устройства термостатирования образца, позволяющего активно регулировать и поддерживать постоянным величину и направление температурного градиента при заданной температуре, что включает в себя возможность практически полного исключения температурного градиента вдоль образца, при этом обладающего большей конструктивной простотой по сравнению с известными техническими решениями и позволяющего повысить абсолютное значение градиента магнитного поля за счет уменьшения расстояния между внутренними стенками катушки градиента магнитного поля и приемно-передающей катушки. The problem to which the invention is directed is to create a device for temperature control of the sample, which allows you to actively adjust and maintain a constant value and direction of the temperature gradient at a given temperature, which includes the possibility of almost completely eliminating the temperature gradient along the sample, while having greater structural simplicity in comparison with the known technical solutions and allowing to increase the absolute value of the magnetic field gradient by reducing the distance between the inner walls of the magnetic field gradient coils and the receiving-transmitting coil.

Для решения поставленной задачи в известное устройство термостатирования образца в спектрометре магнитного резонанса, содержащее приемно-передающую катушку и катушку градиента магнитного поля в каркасе, образующие термостатируемый объем, датчик температуры, соединенный со входом блока контроля температуры, и нагревательный элемент, дополнительно введены два датчика температуры, нагревательный элемент, блок контроля градиента температуры и блок коммутации направления потока теплоносителя, причем дополнительные датчики температуры расположены по разные стороны приемно-передающей катушки вдоль потока теплоносителя и соединены с первым и вторым входами блока контроля градиента температуры, третий вход которого соединен с выходом блока контроля температуры, а выход - с нагревательными элементами, расположенными по разные стороны термостатируемого объема, соединенные с блоком коммутации направления потока теплоносителя, обеспечивающим попеременную подачу теплоносителя через нагревательные элементы. To solve this problem, in a known device for temperature control of a sample in a magnetic resonance spectrometer, containing a transmitting and receiving coil and a magnetic field gradient coil in the frame, forming a thermostatically controlled volume, a temperature sensor connected to the input of the temperature control unit, and a heating element, two temperature sensors are additionally introduced , a heating element, a temperature gradient control unit and a switching unit for the flow direction of the coolant, with additional temperature sensors located on different sides of the transmitter-receiver coil along the coolant flow and connected to the first and second inputs of the temperature gradient control unit, the third input of which is connected to the output of the temperature control unit, and the output - with heating elements located on different sides of the thermostatically controlled volume connected to the unit switching the flow direction of the coolant, providing alternate flow of coolant through the heating elements.

Предложенное техническое решение позволяет привести к нулю или к заданному значению ЭДС рассогласования обоих датчиков температуры, исключая тем самым градиент температуры вдоль образца или поддерживая постоянным его величину и направление при заданной температуре, а также при ее изменении. Попеременная подача потока теплоносителя в противоположных направлениях вдоль образца позволяет независимо контролировать и поддерживать температуру потока в каждом направлении, а также обеспечивает симметрию теплопередачи объекту термостатирования. Предложенное устройство не требует создания дополнительных каналов в термостатируемом объеме в отличие от известных технических решений, что упрощает его конструкцию в целом. К тому же возникает возможность уменьшить до минимума расстояние между стенками каркаса катушки градиента магнитного поля и приемно-передающей катушки, не ухудшая термостатирующих качеств датчика, что позволяет увеличить абсолютную величину градиента магнитного поля. The proposed technical solution allows the mismatch of both temperature sensors to zero or to a given value of the EMF, thereby eliminating the temperature gradient along the sample or maintaining its magnitude and direction at a given temperature, as well as when it changes. The alternate flow of the coolant flow in opposite directions along the sample allows you to independently control and maintain the flow temperature in each direction, and also provides symmetry of heat transfer to the thermostated object. The proposed device does not require the creation of additional channels in a thermostatic volume, in contrast to the known technical solutions, which simplifies its design as a whole. In addition, it becomes possible to minimize the distance between the walls of the skeleton of the coil of the magnetic field gradient and the transmitter-receiver coil, without compromising the thermostatic qualities of the sensor, which allows to increase the absolute value of the magnetic field gradient.

Заявляемое устройство изображено на фиг. 1. На фиг. 2 изображена блок-схема блока контроля градиента температуры. Устройство содержит катушку 1 градиента магнитного поля в каркасе, приемно-передающую катушку 2, изолированную от прямого потока теплоносителя, в которую помещен исследуемый образец (на фиг. не показан). Катушка 1 и 2 образуют термостатируемый объем. Первый датчик температуры 3, выполненный в виде медь-константановой термопары, константановый проводник которой приварен к среднему витку приемно-передающей катушки 2, соединен со входом блока 6 контроля температуры. Датчики температуры 4 и 5, выполненные в виде медь-константановых термопар, расположены по разные стороны приемно-передающей катушки 2 вдоль потока теплоносителя. Датчик 4 соединен с первым входом блока 7 контроля градиента температуры, датчик 5 соединен со вторым входом блока 7. Выход блока 6 контроля температуры соединен с третьим входом блока 7 контроля градиента температуры. Нагревательные элементы 8 и 9 соединены с выходами блока 7 контроля градиента температуры. Посредством двух входных транспортных каналов 11 и 12, по которым подается поток теплоносителя, нагревательные элементы 8 и 9 соединены с блоком 10 коммутации направления потока теплоносителя. Транспортные каналы 13 и 14, соединенные с блоком 10, служат для выброса теплоносителя в атмосферу. Два синхронных клапана, входящих в состав блока 10 (на фиг. не показаны), перекрывают попарно либо каналы 11 и 14, либо каналы 12 и 13. Блок 7 контроля градиента температуры содержит дифференциальный усилитель 15, входы которого соединены с датчиками температуры 4 и 5. Выход дифференциального усилителя 15 соединен с входом блока 16 сравнения. Другой вход блока 16 сравнения соединен с ЭВМ 17. Выход блока 16 сравнения соединен с одним из входов блока 18 управления нагревательным элементом 9. Выход блока 16 соединен также с входом инвертора 19, выход которого соединен с одним из входов блока 20 управления нагревательным элементом 8. Вторые входы блоков 18 и 20 соединены с выходом блока 6 контроля температуры. The inventive device is shown in FIG. 1. In FIG. 2 shows a block diagram of a temperature gradient control unit. The device comprises a coil 1 of a magnetic field gradient in the frame, a transmitter-receiver coil 2, isolated from the direct flow of the coolant, into which the test sample is placed (not shown in Fig.). Coil 1 and 2 form a thermostatically controlled volume. The first temperature sensor 3, made in the form of a copper-constantan thermocouple, the constantan conductor of which is welded to the middle turn of the transmitter-receiver coil 2, is connected to the input of the temperature control unit 6. Temperature sensors 4 and 5, made in the form of copper-constantan thermocouples, are located on opposite sides of the transmitter-receiver coil 2 along the coolant flow. The sensor 4 is connected to the first input of the temperature gradient control unit 7, the sensor 5 is connected to the second input of the temperature unit 7. The output of the temperature control unit 6 is connected to the third input of the temperature gradient control unit 7. The heating elements 8 and 9 are connected to the outputs of the temperature gradient control unit 7. By means of two input transport channels 11 and 12, through which the coolant flow is supplied, the heating elements 8 and 9 are connected to the switching unit 10 of the coolant flow direction. Transport channels 13 and 14, connected to the block 10, are used to discharge the coolant into the atmosphere. Two synchronous valves included in the block 10 (not shown in Fig.) Overlap in pairs either channels 11 and 14 or channels 12 and 13. The temperature gradient control block 7 contains a differential amplifier 15, the inputs of which are connected to temperature sensors 4 and 5 The output of the differential amplifier 15 is connected to the input of the comparison unit 16. Another input of the comparison unit 16 is connected to the computer 17. The output of the comparison unit 16 is connected to one of the inputs of the heating element control unit 18. The output of the block 16 is also connected to the input of the inverter 19, the output of which is connected to one of the inputs of the heating element control unit 20. The second inputs of the blocks 18 and 20 are connected to the output of the temperature control unit 6.

Устройство работает следующим образом. Исследуемый образец (на фиг. не показан) помещают в приемно-передающую катушку 2, которая совместно с катушкой 1 градиента магнитного поля образует термостатируемый объем. Заданную температуру образца обеспечивают за счет подачи газообразного теплоносителя (воздух при работе с температурами - выше комнатных, пары азота - с температурами ниже комнатных), в термостатируемый объем. Поток теплоносителя с помощью блока 10 коммутации направления потока подается попеременно в противоположных направлениях между катушкой 1 градиента магнитного поля и приемно-передающей катушкой 2 через два независимых нагревательных элемента 8 и 9 по транспортным каналам либо 11 и 14, либо 12 и 13 соответственно. ЭДС термопары 3, константановый проводник которой приварен к среднему витку приемно-передающей катушки 2, соответствует температуре средней части образца. Блок 6 контроля температуры регистрирует эту ЭДС и контролирует среднюю мощность, передаваемую нагревательными элементами 8 и 9 потокам теплоносителя. Разница ЭДС термопар 4 и 5 показывает наличие градиента температуры в термостатируемом объеме, а знак ее - направление этого градиента. Блок 7 контроля градиента температуры регистрирует ЭДС термопар 4 и 5 и вносит коррекцию в мощность, передаваемую нагревательными элементами 8 и 9 каждому потоку теплоносителя, проходящему через данные нагревательные элементы. The device operates as follows. The test sample (not shown in Fig.) Is placed in the transmitter-receiver coil 2, which together with the magnetic field gradient coil 1 forms a thermostatically controlled volume. The set temperature of the sample is ensured by supplying a gaseous coolant (air when working with temperatures above room temperature, nitrogen vapors with temperatures below room temperature) into a thermostatically controlled volume. The coolant flow using the flow direction switching unit 10 is supplied alternately in opposite directions between the magnetic field gradient coil 1 and the transmitter-receiver coil 2 through two independent heating elements 8 and 9 through the transport channels either 11 and 14, or 12 and 13, respectively. The EMF of thermocouple 3, the constantan conductor of which is welded to the middle turn of the transmitter-receiver coil 2, corresponds to the temperature of the middle part of the sample. The temperature control unit 6 registers this EMF and controls the average power transmitted by the heating elements 8 and 9 to the coolant flows. The difference in the EMF of thermocouples 4 and 5 shows the presence of a temperature gradient in the thermostatically controlled volume, and its sign indicates the direction of this gradient. The temperature gradient control unit 7 registers the EMF of thermocouples 4 and 5 and makes a correction to the power transmitted by the heating elements 8 and 9 to each heat carrier flow passing through these heating elements.

В качестве примера рассмотрим работу устройства в режиме исключения градиента температуры. Сигнал с термопары 3 поступает в блок 6 контроля температуры, который задает среднюю мощность, передаваемую нагревательными элементами 8 и 9 потоку теплоносителя. Допустим, вдоль образца появился градиент температуры направлением снизу вверх. На выходе дифференциального усилителя 15 в этом случае возникает сигнал рассогласования в виде потенциала, величина и знак которого зависят от величины и знака ЭДС, образованной термопарами 8 и 9. Этот аналоговый сигнал преобразуется в импульсы рассогласования в блоке 16 сравнения, длительность которых пропорциональна величине и знаку входного аналогового сигнала. Этот же блок 16 сравнения с помощью ЭВМ 17 формирует импульсы эталонной длительности и сравнивает их с импульсами рассогласования. В результате сравнения выделяются импульсы, соответствующие разнице длительности эталонных импульсов и импульсов рассогласования, допустим, положительной полярности. Эти импульсы поступают на вход блока 18 управления нагревательным элементом 9, который корректирует мощность, передаваемую нагревательным элементом 9 потоку теплоносителя. Эти же импульсы инвертор 19 преобразует в импульсы отрицательной полярности, которые поступают на вход блока 20 управления нагревательным элементом 8 и не меняют режима его работы, соответственно не меняется режим работы нагревательного элемента 8. Коррекция мощности нагревательного элемента 9 идет до тех пор, пока ЭДС термопар 4 и 5 не станет равной нулю. В этом случае блок 16 сравнения вырабатывает импульсы нулевого потенциала, длительность которых равна длительности эталонных импульсов. При возникновении градиента температур противоположного направления импульсы положительной полярности поступают на блок 20 управления нагревательным элементом 8, корректируя мощность, передаваемую нагревательным элементом 8 потоку теплоносителя, тогда как блок 18 управления нагревательным элементом 9 работает без изменения, тем самым практически сводится к нулю градиент температур вдоль образца. As an example, consider the operation of the device in the temperature gradient exclusion mode. The signal from the thermocouple 3 enters the temperature control unit 6, which sets the average power transmitted by the heating elements 8 and 9 to the coolant flow. Suppose a temperature gradient appeared along the sample from the bottom to the top. At the output of the differential amplifier 15, in this case, a mismatch signal appears in the form of a potential, the magnitude and sign of which depends on the magnitude and sign of the EMF formed by thermocouples 8 and 9. This analog signal is converted into mismatch pulses in the comparison unit 16, the duration of which is proportional to the magnitude and sign input analog signal. The same block 16 comparison using a computer 17 generates pulses of a reference duration and compares them with the impulse mismatch. As a result of the comparison, pulses are selected that correspond to the difference in the duration of the reference pulses and the mismatch pulses, for example, of positive polarity. These pulses are fed to the input of the control unit 18 of the heating element 9, which corrects the power transmitted by the heating element 9 to the coolant flow. The inverter 19 converts the same pulses into pulses of negative polarity, which are fed to the input of the control unit 20 of the heating element 8 and do not change its operating mode, respectively, the operating mode of the heating element 8 does not change. The power of the heating element 9 is corrected until the thermocouple EMF 4 and 5 will not be equal to zero. In this case, the comparison unit 16 generates pulses of zero potential, the duration of which is equal to the duration of the reference pulses. When a temperature gradient in the opposite direction occurs, pulses of positive polarity arrive at the control unit 20 of the heating element 8, adjusting the power transmitted by the heating element 8 to the heat carrier flow, while the control unit 18 of the heating element 9 operates without change, thereby practically decreasing the temperature gradient along the sample to zero .

В режиме работы с заданным градиентом температуры с помощью ЭВМ 17 блок 16 сравнения формирует необходимую длительность эталонных импульсов и аналогичным образом корректирует мощность, передаваемую нагревательными элементами 8 и 9 потокам теплоносителя, создавая тем самым градиент температур необходимой величины и направления вдоль образца. In the mode of operation with a given temperature gradient using a computer 17, the comparison unit 16 generates the necessary duration of the reference pulses and similarly adjusts the power transmitted by the heating elements 8 and 9 to the coolant flows, thereby creating a temperature gradient of the required magnitude and direction along the sample.

Итак, в отличие от известных технических решений в предлагаемом изобретении, во-первых, точно поддерживается заданная температура во всем объекте термостатирования, причем градиент температуры в образце не превышает 0,2 град/см в диапазоне температур от -150^oC до +150^oC (акт испытания прилагается), что повышает достоверность и точность контроля температуры образца, повышая тем самым качество эксперимента; во-вторых, возникает возможность регулировать и точно поддерживать градиент температуры в образце как по величине, так и по направлению, что существенно расширяет возможности аппаратуры, позволяя решать новые научные задачи (например, исследование конвекции, термодиффузии и др.); в-третьих, внутренние размеры катушки градиента магнитного поля можно свести к минимуму, не ухудшая термостатирующие качества устройства, увеличивая тем самым абсолютное значение величины импульсного градиента магнитного поля; в четвертых, упрощается конструкция самого устройства.So, in contrast to the known technical solutions in the present invention, firstly, the set temperature in the whole thermostating object is precisely maintained, and the temperature gradient in the sample does not exceed 0.2 deg / cm in the temperature range from -150 ^o C to +150 ^o C (test report attached), which increases the reliability and accuracy of temperature control of the sample, thereby increasing the quality of the experiment; secondly, it becomes possible to regulate and precisely maintain the temperature gradient in the sample both in magnitude and in direction, which significantly expands the capabilities of the apparatus, making it possible to solve new scientific problems (for example, the study of convection, thermal diffusion, etc.); thirdly, the internal dimensions of the coil of the magnetic field gradient can be minimized without compromising the thermostatic quality of the device, thereby increasing the absolute value of the pulsed magnetic field gradient; fourthly, the design of the device itself is simplified.

Claims

A device for temperature control of a sample in a magnetic resonance spectrometer, comprising a transmitting and receiving coil and a magnetic field gradient coil in the frame, forming a thermostatically controlled volume, a temperature sensor connected to the input of the temperature control unit, and a heating element, characterized in that it further comprises two temperature sensors, a heating element, a temperature gradient control unit and a switching unit for the flow direction of the coolant, with additional temperature sensors located along p the different sides of the transmitter-receiver coil along the coolant flow and are connected to the first and second inputs of the temperature gradient control unit, the third input of which is connected to the output of the temperature control unit, and the output to heating elements located on opposite sides of the thermostatically controlled volume, connected to the direction switching unit coolant flow, providing alternate flow of coolant through the heating elements.