RU2118638C1

RU2118638C1 - Carboxymethylcellulose production process

Info

Publication number: RU2118638C1
Application number: RU96117215/04A
Authority: RU
Inventors: В.Ф. Сопин; А.С. Хабибуллин; Д.М. Исхаков; Р.А. Халитов; В.А. Лекарев; О.К. Нугманов; И.А. Миндубаев
Original assignee: Открытое акционерное общество Холдинговая компания "Тасма"
Priority date: 1996-08-23
Filing date: 1996-08-23
Publication date: 1998-09-10

Abstract

FIELD: cellulose derivatives production. SUBSTANCE: cotton cellulose cut to 3-4 mm fiber length is placed into apparatus-activator provided with two- blade stirrers and subjected to mercerization at bath module from 1:1.8 to 1: 2.0. Material is then treated by sodium monochloroacetate gradually raising temperature from 30 to 65-75 C. Process is completed in pneumatic tube at 40-45 C to yield product with substitution degree 72-77%, solubility up to 99.5%, and water loss coefficient 6-9 cu.m. EFFECT: increased product characteristics. 1 tbl

Description

Изобретение относится к химической технологии, а именно, способу получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ). The invention relates to chemical technology, namely, to a method for producing carboxymethyl cellulose (CMC).

Известен способ (SU, 1063803 A, кл. C 08 B 11/12, 1983) получения карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) обработкой целлюлозы смесью щелочи и натриевой соли монохлоруксусной кислоты, в котором обработку проводят в 2-х шнековом реакторе-смесителе сначала при комнатной температуре, а затем постепенно повышают температуру до 85 - 100^oC до достижения пластичного гомогенного состояния реакционной смеси. Однако, конечный продукт получается невысокой степени полимеризации и степени замещения.A known method (SU, 1063803 A, class C 08 B 11/12, 1983) for the production of carboxymethyl cellulose (CMC) by treating cellulose with a mixture of alkali and sodium salt of monochloracetic acid, in which the treatment is carried out in a 2-screw mixing reactor, first at room temperature , and then gradually increase the temperature to 85 - 100 ^o C to achieve a plastic homogeneous state of the reaction mixture. However, the final product is obtained with a low degree of polymerization and degree of substitution.

Известен способ получения КМЦ (SU, 1700005, кл. C 08 B 11/12, 1991) обработкой целлюлозы раствором едкого натра (мерсеризация) с последующей обработкой ее натриевой солью монохлоруксусной кислоты (реакция карбоксиметилирования) в присутствии модифицирующей добавки сульфата натрия. Недостатками данного известного способа, который по совокупности признаков и достигнутому техническому эффекту наиболее близок к заявленному объекту и поэтому выбран нами в качестве прототипа, являются невысокая степень замещения и степень полимеризации, а также высокий коэффициент водоотдачи (фильтрации). There is a method of producing CMC (SU, 1700005, class C 08 B 11/12, 1991) by treating cellulose with a sodium hydroxide solution (mercerization) followed by treating it with sodium monochloracetic acid (carboxymethylation reaction) in the presence of a modifying additive of sodium sulfate. The disadvantages of this known method, which in terms of combination of features and achieved technical effect is closest to the declared object and therefore we have chosen as a prototype, are a low degree of substitution and degree of polymerization, as well as a high coefficient of water loss (filtration).

Целью изобретения является получение КМЦ, обладающего высокой степенью полимеризации, хорошей растворимостью и фильтруемостью, а также характеристиками в составе соленасыщенных буровых глинистых растворов (коэффициент водоотдачи и показатель предельного статического напряжения сдвига). The aim of the invention is to obtain CMC with a high degree of polymerization, good solubility and filterability, as well as characteristics in the composition of saline drilling mud solutions (coefficient of water loss and index of ultimate static shear stress).

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения КМЦ мерсеризация целлюлозы с последующей обработкой ее натриевой солью монохлоруксусной кислоты применяют подрезанную до длины волокна 3-4 мм хлопковую целлюлозу (ХЦ), которую в аппарате - активаторе, снабженном 2-х лопастными мешалками - биллами, подвергают мерсеризации при модуле ванны 1:1,8 - 1:2,0, а затем ее обрабатывают натриевой солью монохлоруксусной кислоты с постепенным подъемом температуры от 30 до 65 - 75^oC, заканчивают процесс в пневматической трубе при температуре 405^oC, а затем сушат при температуре 90 - 100^oC и упаковывают.This goal is achieved by the fact that in the method of producing CMC, the mercerization of cellulose, followed by treatment with monochloracetic acid sodium salt, use cotton pulp (CC) cut to a fiber length of 3-4 mm, which in the apparatus is an activator equipped with 2 paddle mixers - bills, subjected to mercerization with a bath module of 1: 1.8 - 1: 2.0, and then it is treated with the sodium salt of monochloracetic acid with a gradual increase in temperature from 30 to 65 - 75 ^o C, the process is completed in a pneumatic pipe at a temperature of 405 ^o C, and then dried at a temperature of 90 - 100 ^o C and packaged.

При мерсеризации подрезанную до 3 - 4 мм хлопковую целлюлозу, биллами аппарата - активатора закатывают в сферические шарики небольшого размера, что позволяет повысить эффективность и скорость последующей реакции карбоксиметилирования. Совмещение же процесса окончания реакции карбоксиметилирования и частичной сушки при температуре 40 - 45^oC в пневматической трубе уменьшает деструкцию и повышает однородность целевого продукта.During mercerization, cotton cellulose cut to 3 - 4 mm is rolled up into small spherical balls with the help of activator bills, which makes it possible to increase the efficiency and speed of the subsequent carboxymethylation reaction. The combination of the process of completion of the carboxymethylation reaction and partial drying at a temperature of 40 - 45 ^o C in a pneumatic tube reduces the degradation and increases the uniformity of the target product.

Предлагаемый способ ("сухой" - без жидкой фазы) имеет небольшие энергозатраты, технологическая схема упрощена, процесс является безотходным. Конечный продукт хорошо себя зарекомендовал при использовании в качестве обойного клея, а также при бурении нефтяных и газовых скважин на тяжелоглинистых грунтах с высокой минерализацией пластовых вод, что подтверждается такими показателями, как коэффициент водоотдачи и предельное статическое напряжение сдвига. The proposed method ("dry" - without the liquid phase) has low energy consumption, the technological scheme is simplified, the process is waste-free. The final product worked well when used as wallpaper glue, as well as when drilling oil and gas wells on heavy clay soils with high salinity of formation water, which is confirmed by such indicators as the coefficient of water loss and ultimate static shear stress.

Заявляемый на предмет изобретения способ получения карбоксиметилцеллюлозы иллюстрируется следующими примерами. The inventive method for producing carboxymethyl cellulose is illustrated by the following examples.

Пример 1 (известный способ). Example 1 (known method).

30 г целлюлозы загружают в смеситель одновременно с подачей 42 мм раствора едкого натра (модуль ванны 1:1,4), мерсеризацию проводят 2 часа при 45^oC, а затем реакционную массу охлаждают до 18^oC и обрабатывают 21 г натриевой солью монохлоруксусной кислоты 1 час при 20^oC и 0,5 ч при 30^oC.30 g of cellulose are loaded into the mixer simultaneously with the supply of 42 mm sodium hydroxide solution (bath module 1: 1.4), the mercerization is carried out for 2 hours at 45 ^o C, and then the reaction mass is cooled to 18 ^o C and treated with 21 g of sodium salt of monochloracetic acid 1 hour at 20 ^o C and 0.5 h at 30 ^o C.

Пример 2 (по прототипу). Example 2 (prototype).

Отличие от примера 1 в том, что одновременно с едким натром в измельчитель загружают 3,0 г сульфата натрия. The difference from example 1 is that simultaneously with caustic soda, 3.0 g of sodium sulfate is loaded into the grinder.

Пример 3. Example 3

500 кг подрезанной до длины волокна 3 - 4 мм хлопковой целлюлозы с влажностью 4% загружают в аппарат-активатор при вращающихся 2-х лопастных мешалках (биллах), одновременно туда подают раствор едкого натра в количестве 1080 л (модуль ванны 1:1,8). Процесс обработки проводят 90 минут при 35^oC, затем реакционную массу обрабатывают 675 кг натриевой солью монохлоруксусной кислоты (NA - МХУК) с последующим подъемом температуры от 30 до 65^oC в течение 120 минут. После чего шнеком выгружают продукт в пневматическую трубу, где процесс завершают в течение 10 минут при температуре 40^oC. Этой же пневматической трубой продукт подают на сушку, где сушат при температуре 90^oC в течение 25 минут. Готовый продукт упаковывают.500 kg of cotton pulp cut to a fiber length of 3 - 4 mm with a moisture content of 4% is loaded into the activator apparatus with rotating 2-blade stirrers (bills), at the same time a caustic soda solution in the amount of 1080 l is supplied there (bath module 1: 1.8 ) The processing process is carried out for 90 minutes at 35 ^o C, then the reaction mass is treated with 675 kg of sodium salt of monochloracetic acid (NA - MHUK), followed by a rise in temperature from 30 to 65 ^o C for 120 minutes. After that, the product is unloaded into the pneumatic tube with a screw, where the process is completed within 10 minutes at a temperature of 40 ^o C. The same pneumatic pipe serves the product for drying, where it is dried at a temperature of 90 ^o C for 25 minutes. The finished product is packaged.

Пример 4. Example 4

Отличие от примера 3 в том, что одновременно с едким натром в аппарат - активатор загружают 180 кг сульфата натрия. The difference from example 3 is that simultaneously with caustic soda, 180 kg of sodium sulfate is loaded into the activator apparatus.

Пример 5. Example 5

Отличие от примера 3 в том, что модуль ванны по едкому натру (1:2,0) и сульфата натрия - 180 кг. The difference from example 3 is that the module of the bath with caustic soda (1: 2.0) and sodium sulfate is 180 kg.

Пример 6. Example 6

Отличие от примера 3 в том, что рост температуры карбоксиметилирования до 75^oC.The difference from example 3 is that the increase in carboxymethylation temperature to 75 ^o C.

Пример 7. Example 7

Отличие от примера 3 в том, что заканчивают процесс в пневматической трубе при температуре 45^oC.The difference from example 3 in that they complete the process in a pneumatic pipe at a temperature of 45 ^o C.

Результаты примеров приведены в таблице. The results of the examples are shown in the table.

Claims

A method for producing carboxymethyl cellulose by mercerization of cellulose followed by treatment with monochloracetic acid sodium salt, characterized in that cotton cellulose cut to a fiber length of 3 to 4 mm in an activator apparatus equipped with two-blade stirrers-bills is subjected to mercerization with a bath module of 1: 1.8 - 1: 2.0, and then treated with the sodium salt of monochloracetic acid with a gradual increase in temperature from 30 ^o C to 65 - 75 ^o C, complete the process in a pneumatic pipe at a temperature of 40 - 45 ^o C.