RU2116966C1 - Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия - Google Patents
Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2116966C1 RU2116966C1 RU97117853A RU97117853A RU2116966C1 RU 2116966 C1 RU2116966 C1 RU 2116966C1 RU 97117853 A RU97117853 A RU 97117853A RU 97117853 A RU97117853 A RU 97117853A RU 2116966 C1 RU2116966 C1 RU 2116966C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum fluoride
- fluorine
- solution
- absorption
- containing solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- VDRSDNINOSAWIV-UHFFFAOYSA-N [F].[Si] Chemical compound [F].[Si] VDRSDNINOSAWIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 13
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 229910016569 AlF 3 Inorganic materials 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TXBSWQWDLFJQMU-UHFFFAOYSA-N 4-(chloromethyl)-1,2-diethoxybenzene Chemical compound CCOC1=CC=C(CCl)C=C1OCC TXBSWQWDLFJQMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical compound [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 229910001610 cryolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- -1 fluoride ions Chemical class 0.000 description 1
- 229940113601 irrigation solution Drugs 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 1
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Способ предназначен для улавливания фторсодержащих газов абсорбцией с последующим использованием образующегося раствора при получении фторида алюминия. Фторсодержащие газы подвергают абсорбции раствором фторида алюминия и кремнефтороводородной кислоты. Кремнефтороводородную кислоту используют с концентрацией 200 - 300 г/л, молярным отношением F:Si, равным 5,5 - 6,5, и процесс абсорбции ведут в течение 3,0 - 3,5 ч. Изобретение позволяет упростить аппаратурное оформление процесса и повысить эффективность дальнейшей стадии выделения фторида алюминия.
Description
Изобретение относится к технологии фторсодержащих соединений и может быть использовано в процессе улавливания фтороводорода и тетрафторида кремния из газов, образующихся, например, при упаривании экстракционной фосфорной кислоты с последующим использованием образующегося раствора в качестве источника фтора для получения фторида алюминия.
В качестве абсорбционного раствора для улавливания газов используют маточный раствор от производства фторида алюминия со стадии кристаллизации его тригидрата.
Известен способ получения фторсодержащего раствора, а именно гексафторалюмиевой кислоты путем поглощения газов, содержащих фтороводород, раствором фторида алюминия. Полученный раствор направляют на обработку гидроксидом алюминия, а затем используют для получения криолита (авт. св. СССР N 244317, кл. C 01 F 7/50, 1969).
Недостатком известного способа является использование газов с низкой концентрацией HF, не содержащих соединений кремния.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения фтора из отходящих газов, согласно которому фтороводород и тетрафторид кремния абсорбируют раствором, содержащим фторид алюминия и кремнефтороводородную кислоту, которую вводят перед абсорбцией в количестве 5 - 20 кг/м3 раствора фторида алюминия. Получаемый раствор содержит кремнефтороводородную кислоту и фторид алюминия. Полученный раствор направляют на получение фторида алюминия (получение фтористого алюминия из отходящих газов суперфосфатных заводов. Средне-Уральское центральное бюро технической информации, Свердловск, ВДНХ, 1967).
Недостатком известного способа является образование в процессе абсорбции нерастворимого осадка, который необходимо отделять фильтрованием перед подачей раствора на получение AlF3. Это приводит к усложнению аппаратурного оформления, потерям фтора с кремнегелем, образованию промывных вод, подлежащих утилизации.
Техническим эффектом является упрощение процесса абсорбции за счет исключения образования осадка, а следовательно, сокращения количества фильтровального оборудования, улучшения условий эксплуатации трубопроводов, по которым производится передача кремнефторсодержащего раствора в производство AlF3.
Указанный эффект достигается тем, что в способе получения кремнефторсодержащего раствора из фтористых газов путем их абсорбции раствором, содержащим кремнефтороводородную кислоту и фторид алюминия, согласно изобретению, кремнефтороводородную кислоту используют с молярным отношением F:Si = 5,5 - :,5, концентрацией 200 - 300 г/л, а процесс абсорбции проводят в течение 3 - 3,5 ч.
Сущность способа заключается в следующем.
Абсорбция кремнефтористых газов водными растворами является сложным химическим процессом, в результате которого образуются комплексы с переменным отношением F:Si. Этот процесс может быть описан следующим уравнением:
5SiF4 + 6H2O = H2(SiF6) + 2H(SiF5•H2) + SiF4•2H2O + SiO2
Поскольку все образующиеся соединения находятся в равновесии, то при увеличении доли кремнефтористых соединений уменьшается количество SiO2 и при определенных условиях полностью отсутствует в виде нерастворимого кремнегеля. Нами установлено, что в системе в присутствии AlF3, который комплексует часть ионов фтора, концентрация кремнефтористоводородной кислоты, при которой не наблюдается образование осадка кремнегеля, составляет 200 - 300 г/л. Одновременно соотношение различных форм кремнефтороводородных кислот, определяемое как молярное отношение F:Si, должно быть равно 5,5 - 6,5.
5SiF4 + 6H2O = H2(SiF6) + 2H(SiF5•H2) + SiF4•2H2O + SiO2
Поскольку все образующиеся соединения находятся в равновесии, то при увеличении доли кремнефтористых соединений уменьшается количество SiO2 и при определенных условиях полностью отсутствует в виде нерастворимого кремнегеля. Нами установлено, что в системе в присутствии AlF3, который комплексует часть ионов фтора, концентрация кремнефтористоводородной кислоты, при которой не наблюдается образование осадка кремнегеля, составляет 200 - 300 г/л. Одновременно соотношение различных форм кремнефтороводородных кислот, определяемое как молярное отношение F:Si, должно быть равно 5,5 - 6,5.
При этом продолжительность процесса абсорбции в условиях непрерывного режима и циркуляции составляет 3,5 ч.
При повышении концентрации кремнефтороводородной кислоты более 300 г/л возрастает вязкость раствора и нагрузка на насосы, при отношении F:Si более 6,5 возрастают потери фтора с отходящими газами вследствие увеличения упругости паров HF над растворами.
Пример осуществления способа. В циркуляционную емкость абсорбционной системы, оборудованной циркуляционным насосом, обеспечивающим подачу жидкости (орошающего раствора) на форсунки, подают 30 м3 раствора кремнефтороводородной кислоты с концентрацией 260 г/л и молярном соотношением F:Si=6,1. В циркуляционную емкость также подают раствор от кристаллизации тригидрата фторида алюминия, содержащий 1,7 г/л AlF3 и 7,5 г/л H2SiF6 в количестве 8,5 м3/ч. Одновременно в абсорбер непрерывно противотоком поступает парогазовая смесь, содержащая SiF4 и HF с суммарным количеством фтора 2,1 т/ч, образующаяся в системе упаривания экстракционной фосфорной кислоты. Абсорбцию ведут под вакуумом при 90oC. Время пребывания абсорбирующего раствора в системе составляет 3,5 ч.
В результате при непрерывном режиме из системы выводят раствор кремнефтороводородной кислоты с концентрацией 250 г/л при молярном соотношении F: Si=6,2 в количестве 8,5 м3/ч. Степень улавливания фтора из газов 83%.
Полученный раствор подают в производство фторида алюминия на стадию разложения гидроксидом алюминия без промежуточной фильтрации.
Таким образом, способ позволяет упростить аппаратурное оформление процесса за счет отсутствуя стадии фильтрования, зарастания абсорбционной аппаратуры (форсуночных устройств, трубопроводов), повысить эффективность дальнейшей стадии выделения фторида алюминия за счет использования кремнефтороводородной кислоты более высокой концентрации, увеличить срок службы аппаратуры.
Claims (1)
- Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия, включающий абсорбцию фторсодержащих газов раствором фторида алюминия и кремнефтороводородной кислоты, отличающийся тем, что кремнефтороводородную кислоту используют с концентрацией 200 - 300 г/л, молярным отношением F : Si 5,5 - 6,5, а процесс абсорбции ведут в течение 3,0 - 3,5 ч.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97117853A RU2116966C1 (ru) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97117853A RU2116966C1 (ru) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2116966C1 true RU2116966C1 (ru) | 1998-08-10 |
| RU97117853A RU97117853A (ru) | 1998-12-27 |
Family
ID=20198490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97117853A RU2116966C1 (ru) | 1997-10-13 | 1997-10-13 | Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2116966C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3941874A (en) * | 1973-02-26 | 1976-03-02 | Anaconda Aluminum Co. | Recovery of aluminum fluoride |
| DE2612745A1 (de) * | 1975-03-25 | 1976-10-07 | Sumitomo Chemical Co | Verfahren zur herstellung von aluminiumfluorid |
| EP0085287A1 (en) * | 1982-01-07 | 1983-08-10 | Boliden Aktiebolag | A method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride |
| WO1992013801A1 (en) * | 1991-02-05 | 1992-08-20 | Kryolitselskabet Øresund A/S | A process for recovering aluminium and fluorine from fluorine containing waste materials |
-
1997
- 1997-10-13 RU RU97117853A patent/RU2116966C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3941874A (en) * | 1973-02-26 | 1976-03-02 | Anaconda Aluminum Co. | Recovery of aluminum fluoride |
| DE2612745A1 (de) * | 1975-03-25 | 1976-10-07 | Sumitomo Chemical Co | Verfahren zur herstellung von aluminiumfluorid |
| US4041137A (en) * | 1975-03-25 | 1977-08-09 | Sumitomo Aluminum Smelting Company, Ltd. | Method of producing aluminum fluoride |
| EP0085287A1 (en) * | 1982-01-07 | 1983-08-10 | Boliden Aktiebolag | A method for recovering useful products from waste products obtained when manufacturing aluminium fluoride |
| WO1992013801A1 (en) * | 1991-02-05 | 1992-08-20 | Kryolitselskabet Øresund A/S | A process for recovering aluminium and fluorine from fluorine containing waste materials |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Получение фтористого алюминия из отходящих газов суперфосфатных заводов. - Свердловск, Средне-Уральское центральное бюро технической информации, ВДНХ, 1967. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3966877A (en) | Method of processing of waste gases | |
| CN212050528U (zh) | 一种氟化氢高效提纯系统 | |
| CN109809377B (zh) | 一种硫酸法湿法磷酸高效除杂的方法 | |
| SE8201286L (sv) | Sett att avlegsna sura gaser och ammoniak ur en vattenlosning | |
| CN111908425A (zh) | 一种氟硅酸法制备无水氟化氢过程砷的脱除工艺 | |
| RU2116966C1 (ru) | Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия | |
| ATE312658T1 (de) | Verfahren und system zur behandlung von abgasen | |
| US4106918A (en) | Method of recovering fluorine from vapor of crude phosphoric acid solution | |
| JP2972437B2 (ja) | フッ化カルシウム回収装置 | |
| RU2429199C1 (ru) | Способ очистки фторсодержащего редкоземельного концентрата | |
| CN105439108A (zh) | 一种资源化回收利用硅芯腐蚀废液的方法及装置 | |
| US3512341A (en) | Purification of vapours containing fluorine compounds | |
| JP3946322B2 (ja) | アルミニウムによって汚染された塩酸廃液及び硫酸廃液の処理方法 | |
| EP3845488A1 (en) | Method for preparing high-purity chlorine dioxide using combination of methyl alcohol and hydrogen peroxide as reducing agent | |
| CN104445274A (zh) | 氟化氢铵的制备方法 | |
| CN222524233U (zh) | 一种含氟化氢废气废水回收处理装置 | |
| KR100553987B1 (ko) | 삼불화질소 가스의 정제방법 | |
| SU823286A1 (ru) | Способ выделени аммиака изпРОМышлЕННыХ гАзОВ | |
| KR102356642B1 (ko) | 암모늄계 불소화합물 함유 폐액으로부터 고품질 불화나트륨의 회수 방법 | |
| RU2188791C1 (ru) | Способ и реактор получения раствора диоксида хлора | |
| SU1084242A1 (ru) | Способ очистки плавиковой кислоты | |
| DE3700244C2 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Siliciumtetrafluorid aus gasförmigem Bortrifluorid | |
| SU1650580A1 (ru) | Способ получени бифторид-фторида аммони | |
| SU1261902A1 (ru) | Способ получени триполифосфата натри | |
| SU948883A1 (ru) | Способ получени фтористого натри |