RU211598U1

RU211598U1 - Titanium Sponge Vacuum Separation Furnace

Info

Publication number: RU211598U1
Application number: RU2022109223U
Authority: RU
Inventors: Владимир Николаевич Нечаев; Андрей Вячеславович Патраков; Александр Николаевич Жуланов; Софья Раисовна Рудницкая
Original assignee: Открытое акционерное общество "Соликамский магниевый завод"
Filing date: 2022-04-07
Publication date: 2022-06-15

Abstract

Полезная модель относится к области получения тугоплавких металлов, в частности к печи вакуумной сепарации губчатого титана. Печь вакуумной сепарации губчатого титана содержит цилиндрический кожух, огнеупорный слой, выполненный из шамотного фасонного секторного кирпича, нагреватели электрического сопротивления, датчики температуры. Огнеупорный слой по высоте шахты печи разделен на зоны 1 и 2, которые имеют соотношение высот h1:h2, равное 1:9,4. Кладочные швы огнеупорного слоя печи в зоне 1 высотой h1 выполнены из кладочного раствора и имеют огнеупорность 1770°С и прочность на сдвиг не ниже 7 МПа. Кладочные швы огнеупорного слоя печи в зоне 2 высотой h2 обладают малой электропроводностью и выполнены из клея термостойкого с температурой применения не ниже 1300°С, что исключает простои печи из-за перегорания нагревателей и повышает ее производительность. Исключена деформация и разрушение огнеупорного слоя печи за счет использования шамотного фасонного секторного кирпича, имеющего отклонения по толщине в каждом ряду на величину не более ±0,5 мм. В качестве датчиков температуры установлены термопреобразователи типа ТНН, за счет чего снижено количество процессов повторной вакуумной сепарации губчатого титана. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

The utility model relates to the production of refractory metals, in particular to a sponge titanium vacuum separation furnace. SUBSTANCE: furnace for vacuum separation of spongy titanium contains a cylindrical casing, a refractory layer made of fireclay shaped sector bricks, electrical resistance heaters, temperature sensors. The refractory layer along the height of the furnace shaft is divided into zones 1 and 2, which have a height ratio h1:h2 equal to 1:9.4. The masonry joints of the refractory layer of the furnace in zone 1 with height h1 are made of masonry mortar and have a refractoriness of 1770°C and a shear strength of at least 7 MPa. Masonry joints of the refractory layer of the furnace in zone 2 of height h2 have low electrical conductivity and are made of heat-resistant glue with a temperature of use of at least 1300 ° C, which eliminates downtime of the furnace due to burnout of heaters and increases its productivity. Deformation and destruction of the refractory layer of the furnace is excluded due to the use of fireclay shaped sector bricks, which have deviations in thickness in each row by no more than ±0.5 mm. Thermal converters of the ТНН type are installed as temperature sensors, due to which the number of processes of repeated vacuum separation of spongy titanium is reduced. 4 w.p. f-ly, 1 ill., 1 tab.

Description

Область техники, к которой относится полезная модельField of technology to which the utility model belongs

Полезная модель относится к области получения тугоплавких металлов, в частности, к печи для вакуумной сепарации губчатого титана.The utility model relates to the production of refractory metals, in particular, to a furnace for the vacuum separation of spongy titanium.

Уровень техникиState of the art

Известна электропечь аппарата сепарации (Основы металлургии, т. VII. Технологическое оборудование предприятий цветной металлургии. Под редакцией И.А. Стригина, А.И. Басова, Ф.П. Ельцева, А.В. Троицкого. - М.: Металлургия, 1975. - 1008 с., с. 690-691), включающая корпус, футеровку, нагреватели с токоподводами, термощупы. Корпус представляет собой герметичный стальной цилиндр со стенками толщиной 10 мм. Днище и верх кожуха выполнены из листа толщиной 16 мм. К верхнему листу корпуса приварено стальное кольцо, в котором сделан паз для установки водоохлаждаемого уплотнения. На цилиндрической поверхности корпуса находится арматура токоподводов с охлаждающей их системой, закрытая съемным кожухом, патрубок для присоединения электропечи к вакуумной системе, термощуп для замера температуры на наружной поверхности реторты. Футеровка выполнена двухслойной - огнеупорный слой из легковесного шамота, теплоизоляционный слой - из пенодиатомитового кирпича. Между кладкой и корпусом проложен асбестовый картон. Нагреватели распределены по трем зонам и выполнены петлеобразными из ленты нихрома Х20Н80 сечением 3,2×36 мм.Known electric furnace of the separation apparatus (Fundamentals of metallurgy, vol. VII. Technological equipment of non-ferrous metallurgy enterprises. Edited by I.A. Strigin, A.I. Basov, F.P. Eltsev, A.V. Troitsky. - M .: Metallurgy, 1975. - 1008 S., S. 690-691), including a body, lining, heaters with current leads, temperature probes. The body is a sealed steel cylinder with walls 10 mm thick. The bottom and top of the casing are made of 16 mm thick sheet. A steel ring is welded to the top sheet of the housing, in which a groove is made for installing a water-cooled seal. On the cylindrical surface of the housing there is an armature of current leads with a cooling system closed by a removable casing, a branch pipe for connecting the electric furnace to the vacuum system, and a temperature probe for measuring the temperature on the outer surface of the retort. The lining is made of two layers - the refractory layer is made of lightweight fireclay, the heat-insulating layer is made of foam diatomaceous earth bricks. Asbestos cardboard is laid between the masonry and the body. The heaters are distributed over three zones and are loop-shaped from Kh20N80 nichrome tape with a cross section of 3.2 × 36 mm.

Недостатком данной нагревательной печи являются повышенные затраты на строительство футеровки, вызванные большим расходом кладочного раствора на выполнение огнеупорного и теплоизоляционного слоев из шамотного и пенодиатомитового кирпича. Кроме того, срок службы футеровки низкий из-за неравномерного распределения механических напряжений, возникающих в кладке при различной величине толщины кладочных швов и отклонениях кирпича по толщине.The disadvantage of this heating furnace is the increased costs for the construction of the lining, caused by the high consumption of masonry mortar for the implementation of refractory and heat-insulating layers of fireclay and foam diatomaceous earth bricks. In addition, the service life of the lining is low due to the uneven distribution of mechanical stresses that occur in the masonry at different thicknesses of the masonry joints and deviations of the brick in thickness.

Известен способ управления процессом вакуумной сепарации губчатого титана (патент РФ № 2590757, опубл. 10.07.2016, бюл. № 19), включающий многозонный нагрев аппарата сепарации, установленного в печь с нагревателями, измерение датчиками температуры ее значений в каждой зоне печи, сравнение измеренных значений температуры с заданными значениями для каждой зоны печи. В соответствии с известным способом собранный аппарат устанавливают в печь сепарации типа СШВ (печь сопротивления шахтная вакуумная). Печь состоит из трех зон, в каждой из которых установлены электрические нагреватели. В каждой зоне печи СШВ устанавливают по два термопреобразователя типа ТХА (термопара никельхром-никельалюминий, сокращенно хромель-алюмель).A known method for controlling the process of vacuum separation of sponge titanium (patent RF No. 2590757, publ. temperature values with setpoints for each oven zone. In accordance with the known method, the assembled apparatus is installed in a separation furnace of the SSHV type (vacuum shaft vacuum resistance furnace). The furnace consists of three zones, each of which is equipped with electric heaters. In each zone of the SShV furnace, two thermal converters of the TXA type (nickelchromium-nickel-aluminum thermocouple, chromel-alumel for short) are installed.

Недостатком данного способа является измерение температуры в шахте печи термопреобразователями типа ТХА, в работе которых в условиях процесса вакуумной сепарации возникают недопустимые отклонения в показаниях в результате необратимого изменения термоэдс при температурах более 1000°С. Кроме того, термопреобразователи типа ТХА имеют низкий срок службы. Выход из строя и недопустимые отклонения в показаниях термопар ХА в ходе процесса вакуумной сепарации приводят к искажению и прерыванию информации о процессе, увеличению содержания хлора в кричной части блоков, появлению случаев направления блоков губчатого титана на повторную вакуумную сепарацию.The disadvantage of this method is the measurement of the temperature in the furnace shaft with thermocouples of the TXA type, in which, under the conditions of the vacuum separation process, unacceptable deviations in the readings occur as a result of an irreversible change in the thermoelectric power at temperatures above 1000°C. In addition, TXA type thermal converters have a low service life. Failure and unacceptable deviations in the readings of XA thermocouples during the vacuum separation process lead to distortion and interruption of information about the process, an increase in the chlorine content in the blooming part of the blocks, and the appearance of cases when sponge titanium blocks are sent for repeated vacuum separation.

Известна система для контроля процесса вакуумной сепарации губчатого титана в аппаратах сепарации, разогреваемых в электропечах (патент РФ № 2596555, опубл. 10.09.2016, бюл. № 25), включающая датчики и приборы для измерения показаний процесса сепарации, приборы для измерения подводимой мощности к нагревателям, микропроцессорный контроллер, сервер с монитором и источник тока. Процессы вакуумной сепарации проводят в электропечи типа СШВ. В электропечи СШВ для контроля и регулирования температурой процесса установлены датчики в виде термопреобразователей типа ТХА.A known system for monitoring the process of vacuum separation of sponge titanium in separation apparatus heated in electric furnaces (RF patent No. 2596555, publ. heaters, microprocessor controller, server with monitor and current source. Vacuum separation processes are carried out in an electric furnace of the SShV type. In the SShV electric furnace, sensors in the form of thermal converters of the TXA type are installed to control and regulate the process temperature.

Недостатком данной системы является то, что в шахте печи СШВ в условиях процесса вакуумной сепарации при 1030°С и абсолютном давлении менее 133 Па срок службы датчиков температуры типа ТХА снижается и возникают недопустимые отклонения в показаниях в результате необратимого изменения термоэдс при температурах более 1000°С. Выход из строя датчика ТХА в ходе процесса вакуумной сепарации приводит к прерыванию информации о процессе и снижению категории качества губчатого титана. Отклонения в показаниях термопар вносят искажения в работу зон нагрева печей. Данные отклонения приводят либо к локальному перегреву блока губчатого титана, что ведет к загрязнению титана железом из материала реактора, либо к недостаточной температуре процесса и повышенному содержанию в губчатом титане примеси хлора и направлению блоков губчатого титана на вакуумную сепарацию повторно.The disadvantage of this system is that in the shaft of the SShV furnace under the conditions of the vacuum separation process at 1030°C and an absolute pressure of less than 133 Pa, the service life of temperature sensors of the TXA type is reduced and unacceptable deviations in the readings occur as a result of an irreversible change in thermoelectric power at temperatures above 1000°C . The failure of the TCA sensor during the vacuum separation process leads to the interruption of process information and the reduction of the titanium sponge quality grade. Deviations in the readings of thermocouples introduce distortions into the operation of the heating zones of furnaces. These deviations lead either to local overheating of the sponge titanium block, which leads to contamination of titanium with iron from the reactor material, or to insufficient process temperature and an increased content of chlorine impurities in titanium sponge and sending the sponge titanium blocks to vacuum separation again.

Известны печь и аппарат вакуумной сепарации ОАО «СМЗ» с цикловым съемом 7,0 т губчатого титана (кн. Магниетермия редких металлов и их сплавов / Д.В. Дробот, Д.Л. Мельников, В.Н, Нечаев, П.Г. Детков; Соликамский магниевый завод. - Соликамск, 2021. - 172 с., с. 112) по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Футеровка цилиндрического кожуха печи, включает огнеупорный и теплоизоляционный слои. На внутренней поверхности кирпичной огнеупорной кладки в шахте печи рядами расположены крючки, на которые подвешены нагревательные спирали, изготовленные из нихромовой проволоки. Для подвода электроэнергии к нагревателям используются токоподводящие стержни. В футеровке друг напротив друга размещены ряды из 12 токоподводящих стержней и 5 датчиков температуры типа ТХА. Огнеупорный слой футеровки выполнен из фасонного секторного шамотного кирпича, который имеет отклонения по толщине до ±2 мм. Толщина кладочных швов огнеупорной кладки равна 2-5 мм. При строительстве огнеупорного слоя футеровки печи шамотный кирпич выкладывается на кладочный раствор рядами, один ряд кирпича образует собой кольцо с внутренним диаметром равным внутреннему диаметру шахты печи. В качестве кладочного раствора используют огнеупорную смесь СВС-мертель «Гамма-3ХПм» (Патент РФ № 2138454). Перед запуском в работу производят разогрев пустой печи до температуры начала реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в кладочных швах. Процесс длится несколько секунд, а появляющийся в это время расплав активно взаимодействует с огнеупором футеровки и прочно сплавляется с ним, сваривая фасонные огнеупоры в монолит.A furnace and a vacuum separation apparatus of OAO SMZ are known with a cyclic removal of 7.0 tons of spongy titanium (Vol. Magnesium term of rare metals and their alloys / D.V. Drobot, D.L. Melnikov, V.N., Nechaev, P.G. Detkov, Solikamsk magnesium plant, Solikamsk, 2021, 172 p., p. The lining of the cylindrical shell of the furnace includes refractory and heat-insulating layers. On the inner surface of the refractory brickwork in the furnace shaft there are rows of hooks on which heating coils made of nichrome wire are suspended. To supply electricity to the heaters, current-carrying rods are used. Rows of 12 current-carrying rods and 5 temperature sensors of the ТХА type are placed opposite each other in the lining. The refractory layer of the lining is made of shaped sector fireclay bricks, which have deviations in thickness up to ±2 mm. The thickness of the masonry joints of the refractory masonry is 2-5 mm. During the construction of the refractory layer of the furnace lining, fireclay bricks are laid out on the masonry mortar in rows, one row of bricks forms a ring with an inner diameter equal to the inner diameter of the furnace shaft. As a masonry mortar, a refractory mixture SHS-mortar "Gamma-3KhPm" is used (RF Patent No. 2138454). Before putting into operation, the empty furnace is heated up to the temperature of the beginning of the reaction of self-propagating high-temperature synthesis in the masonry joints. The process lasts for several seconds, and the melt that appears at this time actively interacts with the lining refractory and strongly fuses with it, welding the shaped refractories into a monolith.

В ходе эксплуатации данного устройства выявлены следующие недостатки. Выполнение огнеупорного слоя футеровки из фасонного секторного кирпича с отклонениями по толщине, ограниченными допуском ±2 мм, установленным ГОСТ, приводит к различной толщине кладочных швов, возникновению перекосов и появлению трещин в кладке огнеупорного слоя футеровки. В процессе эксплуатации печи-прототипа определено, что реакция самораспространяющегося высокотемпературного синтеза проходит не полностью в кладочных швах огнеупорного слоя печи, выполненных из огнеупорной смеси СВС-мертель «Гамма-3ХПм». Сохраняются участки кладочных швов, в которых остается непрореагировавшая огнеупорная смесь. Позже в ходе ведения процессов вакуумной сепарации огнеупорная смесь в указанных участках самопроизвольно реагирует с образованием высокотемпературного расплава, который попадает из кладочного шва в шахту печи. В этом случае высокотемпературный расплав при попадании на электрические нагревательные спирали, вызывает короткие замыкания, перегорание нихромовой проволоки, из которой изготовлены нагреватели, возникновение непроизводительных простоев, прерывание информации о процессе и снижение производительности печи вакуумной сепарации. Кроме того, в шахте печи в условиях процесса вакуумной сепарации при 1030°С и абсолютном давлении менее 133 Па датчики температуры типа ТХА имеют низкий срок службы. В ходе процесса вакуумной сепарации выход из строя датчика ТХА приводит к прерыванию информации о процессе и снижению по этой причине категории качества блока губчатого титана. В результате необратимого изменения термоэдс при температурах более 1000°С в работе датчиков температуры типа ТХА возникают недопустимые отклонения в показаниях, что приводит к увеличению содержания примеси хлора в губчатом титане, направлению блоков губчатого титана на вакуумную сепарацию повторно. During the operation of this device, the following shortcomings were identified. The implementation of the refractory layer of the lining from shaped sector bricks with thickness deviations, limited by a tolerance of ± 2 mm, established by GOST, leads to different thicknesses of masonry joints, the occurrence of distortions and the appearance of cracks in the laying of the refractory layer of the lining. During the operation of the prototype furnace, it was determined that the reaction of self-propagating high-temperature synthesis does not take place completely in the masonry joints of the refractory layer of the furnace, made from the Gamma-3KhPm SHS-mortar refractory mixture. The sections of masonry joints are preserved, in which the unreacted refractory mixture remains. Later, in the course of conducting vacuum separation processes, the refractory mixture spontaneously reacts in these areas with the formation of a high-temperature melt, which enters the furnace shaft from the masonry joint. In this case, the high-temperature melt, when it hits the electric heating coils, causes short circuits, burnout of the nichrome wire from which the heaters are made, the occurrence of unproductive downtime, interruption of process information and a decrease in the performance of the vacuum separation furnace. In addition, in the furnace shaft under the conditions of the vacuum separation process at 1030°C and an absolute pressure of less than 133 Pa, temperature sensors of the TXA type have a low service life. During the vacuum separation process, the failure of the TCA sensor leads to the interruption of information about the process and, for this reason, the quality category of the sponge titanium block is reduced. As a result of an irreversible change in thermoelectric power at temperatures above 1000°C, unacceptable deviations in the readings occur in the operation of temperature sensors of the TXA type, which leads to an increase in the chlorine impurity content in spongy titanium, and the direction of spongy titanium blocks to vacuum separation again.

Раскрытие сущности полезной моделиDisclosure of the essence of the utility model

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в повышении производительности печи за счет исключения простоев, возникающих из-за перегорания электрических нагревателей, снижении деформации и разрушения огнеупорного слоя печи, снижении расхода кладочного раствора, снижении количества процессов повторной вакуумной сепарации губчатого титана.The technical result is aimed at eliminating the shortcomings of the prototype and consists in increasing the productivity of the furnace by eliminating downtime arising from the burnout of electric heaters, reducing deformation and destruction of the refractory layer of the furnace, reducing the consumption of masonry mortar, and reducing the number of processes for repeated vacuum separation of spongy titanium.

Технический результат достигается тем, что в предложенной печи вакуумной сепарации губчатого титана, содержащей цилиндрический кожух, огнеупорный слой, выполненный из шамотного секторного фасонного кирпича, теплоизоляционный слой, нагреватели электрического сопротивления, токоподводящие стержни, датчики температуры, новым является то, что огнеупорный слой по высоте шахты печи разделен на зоны 1 и 2, которые имеют соотношение высот h1:h2 равное 1:9,4.The technical result is achieved by the fact that in the proposed furnace for the vacuum separation of sponge titanium, containing a cylindrical casing, a refractory layer made of fireclay sector shaped bricks, a heat-insulating layer, electrical resistance heaters, current-carrying rods, temperature sensors, the new thing is that the refractory layer in height The furnace shaft is divided into zones 1 and 2, which have a height ratio h1:h2 equal to 1:9.4.

Кроме того, кладочные швы огнеупорного слоя печи в зоне 1 высотой h1 выполнены из кладочного раствора и имеют огнеупорность 1770°С, и прочность на сдвиг не ниже 7 МПа.In addition, the masonry joints of the refractory layer of the furnace in zone 1 with height h1 are made of masonry mortar and have a refractoriness of 1770°C and a shear strength of at least 7 MPa.

Кроме того, кладочные швы огнеупорного слоя печи в зоне 2 высотой h2 обладают малой электропроводностью и выполнены из клея термостойкого, имеющего температуру применения не ниже 1300°С.In addition, the masonry joints of the refractory layer of the furnace in zone 2 of height h2 have low electrical conductivity and are made of heat-resistant adhesive having an application temperature of at least 1300°C.

Кроме того, огнеупорный слой печи выполнен из шамотного фасонного секторного кирпича, имеющего отклонения по толщине в каждом ряду на величину не более ±0,5 мм.In addition, the refractory layer of the furnace is made of fireclay shaped sector bricks with thickness deviations in each row by no more than ±0.5 mm.

Кроме того, в качестве датчиков температуры установлены термопреобразователи типа ТНН (термопара никельхромникель-никелькремний, сокращенно нихросил-нисил).In addition, thermal converters of the TNN type (nickelchromiumnickel-nickelsilicon thermocouple, nichromesil-nisil for short) are installed as temperature sensors.

Соблюдение в огнеупорном слое печи соотношения между высотами зоны 1 и зоны 2, при котором зона 2 в 9,4 раза больше по высоте зоны 1 и применение в зоне 2 термостойкого клея, обладающего малой электропроводностью, позволяет исключить перегорание электрических нагревателей и прерывания процессов вакуумной сепарации. Кроме того, исключены перестановки аппарата из неисправной печи в исправную печь для продолжения прерванного процесса вакуумной сепарации, что повышает производительность печи и аппарата вакуумной сепарации. Compliance in the refractory layer of the furnace with the ratio between the heights of zone 1 and zone 2, in which zone 2 is 9.4 times greater in height than zone 1 and the use of heat-resistant glue with low electrical conductivity in zone 2, makes it possible to exclude burnout of electric heaters and interruptions in vacuum separation processes . In addition, the replacement of the apparatus from a faulty furnace to a serviceable furnace to continue the interrupted vacuum separation process is excluded, which increases the productivity of the furnace and the vacuum separation apparatus.

Выполнение огнеупорного слоя футеровки из шамотного кирпича имеющего отклонения размеров в каждом ряду не более ±0,5 мм позволяет повысить прочность огнеупорного слоя футеровки, ведет к равномерному распределению механических напряжений в кладочных швах, снижает деформацию и разрушение огнеупорного слоя печи.The implementation of the refractory lining layer of fireclay bricks with dimensional deviations in each row of no more than ±0.5 mm makes it possible to increase the strength of the refractory lining layer, leads to a uniform distribution of mechanical stresses in the masonry joints, reduces deformation and destruction of the refractory layer of the furnace.

Экспериментальным путем установлено, что применение для контроля и регулирования температуры по зонам нагрева в печи датчиков температуры типа ТНН, в сравнении с датчиками температуры типа ТХА, используемыми в прототипе, позволяет повысить точность измерения температуры в ходе процесса, исключить прерывания в показаниях из-за выхода датчиков температуры из строя. Кроме того, применение датчиков температуры типа ТНН позволяет исключить повышенное содержание хлора в губчатом титане, возникающее из-за поддержания заниженной температуры по зонам печи, и тем самым снизить количество блоков губчатого титана, направляемых на повторный процесс вакуумной сепарации.It has been experimentally established that the use of temperature sensors of the TNN type for monitoring and regulating the temperature in the heating zones in the furnace, in comparison with the temperature sensors of the TXA type used in the prototype, makes it possible to increase the accuracy of temperature measurement during the process, to eliminate interruptions in the readings due to the output temperature sensors are out of order. In addition, the use of TNN-type temperature sensors makes it possible to eliminate the increased chlorine content in spongy titanium, which occurs due to maintaining an underestimated temperature in the furnace zones, and thereby reduce the number of spongy titanium blocks sent to the repeated vacuum separation process.

Краткое описание чертежаBrief description of the drawing

На фигуре представлена печь для вакуумной сепарации губчатого титана. Печь содержит цилиндрический стальной кожух 1, футеровку, включающую огнеупорный слой 2, выполненный из шамотного фасонного секторного кирпича и теплоизоляционный слой 3, нагреватели электрического сопротивления 4, подсоединенные к токоподводящим стержням 5, датчики температуры 6, в печь установлена стальная реторта 7, к донному патрубку реторты приварено сливное устройство 8. Огнеупорный слой 2 печи разделен на зону 1, высотой h1 и зону 2, высотой h2.The figure shows a furnace for the vacuum separation of sponge titanium. The furnace contains a cylindrical steel casing 1, a lining, including a refractory layer 2 made of fireclay shaped sector bricks and a heat-insulating layer 3, electric resistance heaters 4 connected to current-carrying rods 5, temperature sensors 6, a steel retort 7 is installed in the furnace, to the bottom pipe retort welded drain device 8. The refractory layer 2 of the furnace is divided into zone 1, height h1 and zone 2, height h2.

Печь вакуумной сепарации губчатого титана работает следующим образом. Монтаж печи для работы: устанавливают стальной цилиндрический кожух 1. Выкладывают подину печи из теплоизоляционного и огнеупорного кирпича. Затем переходят к строительству шахты печи. Огнеупорный слой 2 печи строят из шамотного огнеупорного секторного фасонного кирпича (ГОСТ 8691-2018. Изделия огнеупорные общего назначения. Форма и размеры). Выполняют контроль размеров огнеупорного секторного фасонного кирпича по рядам, в каждый ряд подбирают секторный фасонный кирпич с отклонениями по толщине в пределах ±0,5 мм. Снизу вверх строят огнеупорный слой 2 печи. В первую очередь выкладывают зону 1 высотой h1, включающую 7 рядов огнеупорного секторного фасонного кирпича, которые выкладывают на кладочный раствор с толщиной кладочного шва 4 мм с прочностью кладочных швов на сдвиг не ниже 7 МПа. В качестве кладочного раствора используют, к примеру, огнеупорную смесь СВС-мертель «Гамма-3ХПм». Затем выкладывают зону 2 высотой h2, содержащую 67 рядов секторного фасонного кирпича. Ряды секторного фасонного кирпича в зоне 2, высотой h2 выкладывают на клей термостойкий с толщиной кладочного шва 2,5÷3 мм, имеющего температуру применения не ниже 1300°С. В качестве клея термостойкого применяют, к примеру, ТК-1300, АНКЕР-1600 или любой другой клеевой состав, подходящий по техническим характеристикам для эксплуатации в условиях процесса. Таким образом, при строительстве огнеупорного слоя по высоте шахты печи между зонами 1 и 2 соблюдают соотношение высот h1:h2 равное 1:9,4. Одновременно с огнеупорным слоем 2 возводят теплоизоляционный слой 3, который содержит кирпич пенодиатомитовый и засыпку из крошки пенодиатомитовой. На внутренней поверхности футеровки устанавливают по кругу крючки, на которые навешивают проволочные электронагреватели 4, изготовленные из нихрома. В футеровке и кожухе 1 печи размещают токоподводящие стержни 5. Устанавливают термопреобразователи 6 типа ТНН.The sponge titanium vacuum separation furnace operates as follows. Installation of the furnace for work: install a steel cylindrical casing 1. Spread the hearth of the furnace from heat-insulating and refractory bricks. Then they proceed to the construction of the furnace shaft. The refractory layer 2 of the furnace is built from fireclay refractory sector shaped bricks (GOST 8691-2018. General purpose refractory products. Shape and dimensions). The dimensions of the refractory sector shaped brick are controlled in rows, in each row a sector shaped brick is selected with thickness deviations within ± 0.5 mm. A refractory layer 2 of the furnace is built from the bottom up. First of all, zone 1 is laid out with a height h1, which includes 7 rows of refractory sector shaped bricks, which are laid out on a masonry mortar with a masonry joint thickness of 4 mm with a masonry joint shear strength of at least 7 MPa. As a masonry mortar, for example, the refractory mixture SHS-mortar "Gamma-3KhPm" is used. Then lay out zone 2 with a height h2, containing 67 rows of sector shaped bricks. Rows of sector shaped bricks in zone 2, height h2, are laid out on heat-resistant glue with a masonry joint thickness of 2.5÷3 mm, having an application temperature of at least 1300°C. As a heat-resistant adhesive, for example, TK-1300, ANKER-1600 or any other adhesive composition suitable for operation under process conditions is used. Thus, during the construction of the refractory layer along the height of the furnace shaft between zones 1 and 2, the height ratio h1:h2 equal to 1:9.4 is observed. Simultaneously with the refractory layer 2, a heat-insulating layer 3 is erected, which contains a diatomite foam brick and a bed of diatomite foam crumbs. On the inner surface of the lining, hooks are installed in a circle, on which wire electric heaters 4 made of nichrome are hung. Current-carrying rods 5 are placed in the lining and casing 1 of the furnace. Thermal converters 6 of the TNN type are installed.

Предлагаемая печь работает циклами. Каждый цикл соответствует процессу вакуумной сепарации. Перед процессом монтируют аппарат вакуумной сепарации, содержащий реторту-реактор 7, в которой находится реакционная масса (блок губчатого титана, магний и хлорид магния), реторта 7 герметично закрыта крышкой, к донному патрубку реторты 7 приварено сливное устройство 8. Сверху на крышку аппарата устанавливают тепловой экран и реторту-конденсатор (на чертеже не показаны). Собранный и проверенный на герметичность аппарат устанавливают в шахту печи вакуумной сепарации. Реторту-реактор 7 аппарата разогревают до 980-1030°С подачей переменного тока на каждый из 12 нагревателей сопротивления 4 через стержни 5. В ходе разогрева и высокотемпературной выдержки контроль температуры в шахте печи вблизи стенки реторты-реактора и управление работой электрических нагревателей печи осуществляют автоматически по показаниям термопар 6 типа ТНН (термопара нихросил-нисил). Огнеупорный и теплоизоляционный слои футеровки печи обладают низкой теплопроводностью, снижают процент тепловых потерь и обеспечивают температуру на наружной поверхности кожуха печи на уровне санитарных норм в ходе процесса. Наружную поверхность верхней реторты-конденсатора орошают водой, аппарат вакуумируют через патрубок, расположенный во фланце крышки. В реторте-реакторе 1 при нагревании создается давление паров магния и хлорида магния. В аппарате создается перепад температур и давлений, в этих условиях магний и хлорид магния отгоняются из блока губчатого титана, находящегося в реторте-реакторе в реторту-конденсатор, где осаждаются на охлаждаемой водой поверхности. После окончания процесса печь отключают от электроэнергии. Аппарат охлаждают до 980°С, извлекают из печи и направляют на дальнейшее охлаждение в холодильнике. После этого в печь устанавливают следующий аппарат вакуумной сепарации и проводят процесс также как это описано выше. После каждого процесса проводят осмотр поверхности огнеупорного слоя футеровки. В ходе эксплуатации печи с периодичностью один раз в 2,5 месяца выполняют проверку термопреобразователей типа ТНН сравнением показаний рабочих термопреобразователей с показаниями образцового термопреобразвателя.The proposed furnace operates in cycles. Each cycle corresponds to a vacuum separation process. Before the process, a vacuum separation apparatus is mounted, containing a retort-reactor 7, in which the reaction mass (a block of spongy titanium, magnesium and magnesium chloride) is located, the retort 7 is hermetically sealed with a lid, a drain device 8 is welded to the bottom branch pipe of the retort 7. A drain device 8 is installed on top of the cover of the apparatus heat shield and retort condenser (not shown in the drawing). The apparatus, assembled and tested for tightness, is installed in the shaft of the vacuum separation furnace. The retort-reactor 7 of the apparatus is heated to 980-1030°C by supplying alternating current to each of the 12 resistance heaters 4 through the rods 5. During heating and high-temperature exposure, the temperature in the furnace shaft near the wall of the retort-reactor and the operation of the electric heaters of the furnace are controlled automatically according to the readings of thermocouples of type 6 TNN (nichromel-nisil thermocouple). The refractory and heat-insulating layers of the furnace lining have low thermal conductivity, reduce the percentage of heat losses and ensure the temperature on the outer surface of the furnace shell at the level of sanitary standards during the process. The outer surface of the upper retort-condenser is irrigated with water, the apparatus is evacuated through a branch pipe located in the cover flange. In the retort-reactor 1, when heated, vapor pressure of magnesium and magnesium chloride is created. A temperature and pressure difference is created in the apparatus, under these conditions, magnesium and magnesium chloride are distilled off from the sponge titanium block located in the retort-reactor into the retort-condenser, where they are deposited on a water-cooled surface. After the end of the process, the furnace is disconnected from the electricity. The apparatus is cooled to 980°C, removed from the oven and sent for further cooling in the refrigerator. After that, the next vacuum separation apparatus is installed in the furnace and the process is carried out as described above. After each process, the surface of the refractory layer of the lining is inspected. During the operation of the furnace with a frequency of once every 2.5 months, the thermocouples of the TNN type are checked by comparing the readings of the working thermocouples with the readings of the exemplary thermocouple.

Применение по высоте зоны 2 в огнеупорном слое футеровки термостойкого клея имеющего малую электропроводность позволило исключить перегорания электрических нагревательных спиралей, изготовленных из нихромовой проволоки в ходе процессов, исключить прерывание процессов и повысить производительность печи вакуумной сепарации. Порядный подбор и строительство огнеупорного слоя футеровки из фасонного секторного кирпича, отклонение которого по толщине в каждом ряду не превышает ±0,5 мм, исключает неравномерное распределение механических напряжений в кладочных швах, образование трещин и деформацию кирпичной кладки, что увеличивает срок службы футеровки печи. The use of heat-resistant adhesive with low electrical conductivity along the height of zone 2 in the refractory layer of the lining made it possible to eliminate the burnout of electric heating coils made of nichrome wire during processes, eliminate process interruptions and increase the productivity of the vacuum separation furnace. Line-by-line selection and construction of a refractory layer of lining from shaped sector bricks, the deviation of which in thickness in each row does not exceed ±0.5 mm, eliminates the uneven distribution of mechanical stresses in masonry joints, the formation of cracks and deformation of the brickwork, which increases the service life of the furnace lining.

Применение в зоне 1 огнеупорного слоя печи кладочных швов с прочностью на сдвиг не менее 7 МПа позволяет сохранить достаточную прочность и снизить деформацию всего огнеупорного слоя футеровки.The use of masonry joints with a shear strength of at least 7 MPa in zone 1 of the refractory layer of the furnace makes it possible to maintain sufficient strength and reduce the deformation of the entire refractory lining layer.

Определено, что датчики температуры типа ТНН обладают повышенной точностью измерения в температурном интервале 375÷1100°С, отклонения показаний рабочих термопреобразователей от показаний образцового термопреобразвателя не превышает ±4°С при 1000°С на протяжении всего срока службы. Датчики температуры типа ТНН обладают также более продолжительным сроком службы в сравнении с датчиками температуры типа ТХА, что позволяет исключить прерывания показаний и замены датчиков температуры в ходе процессов вакуумной сепарации. Точное измерение температуры при помощи датчиков температуры типа ТНН позволяет повысить качество губчатого титана за счет снижения содержания хлора в губчатом титане и железистых включений на поверхности блока губчатого титана, контактирующей со стенкой реторты-реактора в ходе процесса вакуумной сепарации. Снижение содержания хлора позволяет сократить выход блоков губчатого титана направляемых на вакуумную сепарацию повторно.It has been determined that temperature sensors of the ТНН type have increased measurement accuracy in the temperature range of 375÷1100°С, deviations of the readings of the working thermal converters from the readings of the exemplary thermal converter do not exceed ±4°С at 1000°С throughout the entire service life. Temperature sensors of the TNN type also have a longer service life in comparison with temperature sensors of the TXA type, which makes it possible to exclude interruptions in readings and replacement of temperature sensors during vacuum separation processes. Accurate temperature measurement using TNN type temperature sensors improves the quality of sponge titanium by reducing the chlorine content in sponge titanium and iron inclusions on the surface of the sponge titanium block in contact with the wall of the retort-reactor during the vacuum separation process. Decreasing the chlorine content reduces the yield of spongy titanium blocks sent for vacuum separation again.

Результаты испытаний предлагаемой печи в сравнении с прототипом представлены в таблице. Представлены средние показатели, полученные на сериях из 543 и 625 процессов, проведенных в печи-прототипе и предлагаемой печи вакуумной сепарации.The test results of the proposed furnace in comparison with the prototype are presented in the table. The average values obtained on a series of 543 and 625 processes carried out in the prototype furnace and the proposed vacuum separation furnace are presented.

По сравнению с прототипом предлагаемое устройство позволяет повысить производительности печи в среднем на 0,6 кг/ч, сократить занятость печи на 1,2 ч, сократить количество процессов, после которых, по причине повышенного содержания хлор-иона, блок губчатого титана направлялся на вакуумную сепарацию повторно. Исключены перегорания нихромовых нагревателей возникающие из-за попадания на электрические нагревательные спирали высокотемпературного расплава огнеупорной смеси. Вдвое с 2,5 до 5 мес. повысился средний срок службы датчиков температуры. Исключены замены термопреобразователей в ходе процессов вакуумной сепарации. Порядный подбор фасонного секторного кирпича с отклонениями по толщине ±0,5 мм и применение огнеупорной смеси «Гамма 3ХПм» для строительства огнеупорного слоя печи в зоне 1 высотой h1 позволяет сократить расход кладочного раствора из огнеупорной смеси «Гамма 3ХПм» с 695 до 50 кг.Compared with the prototype, the proposed device allows to increase the productivity of the furnace by an average of 0.6 kg/h, to reduce the occupation of the furnace by 1.2 h, to reduce the number of processes, after which, due to the high content of chloride ion, the sponge titanium block was sent to the vacuum separation again. Burnouts of nichrome heaters caused by high-temperature melt of the refractory mixture getting on the electric heating coils are excluded. Doubled from 2.5 to 5 months. the average service life of temperature sensors has increased. The replacement of thermal converters during vacuum separation processes is excluded. Sequential selection of shaped sector bricks with thickness deviations of ±0.5 mm and the use of the Gamma 3KhPm refractory mixture for the construction of the refractory layer of the furnace in zone 1 with a height h1 makes it possible to reduce the consumption of masonry mortar from the Gamma 3KhPm refractory mixture from 695 to 50 kg.

ПоказателиIndicators ПрототипPrototype Предлагаемое решениеSuggested Solution Количество процессов в серииNumber of processes in a series 543543 625625 Деформация, разрушение огнеупорного слоя футеровкиDeformation, destruction of the refractory layer of the lining естьthere is нетNo Количество процессов с перегоранием нагревательных спиралей печиThe number of processes with burnout of the heating coils of the furnace 77 00 Тип термопреобразователей в печиType of thermal converters in the furnace ТХАTHA ТНН TNN Средний срок службы термопреобразователей, мес.Average service life of thermal converters, months 2,52.5 55 Количество процессов с заменой термопреобразователей в печи в ходе процессаNumber of processes with the replacement of thermal converters in the furnace during the process 11eleven 00 Из них процессы, после которых блоки губчатого титана направлены на повторную вакуумную сепарациюOf these, the processes after which the sponge titanium blocks are directed to repeated vacuum separation 33 00 Расход кладочного раствора на строительство огнеупорного слоя печи, кгConsumption of masonry mortar for the construction of the refractory layer of the furnace, kg Огнеупорная смесь «Гамма 3ХПм» Refractory mixture "Gamma 3KhPm" 695695 50fifty Термостойкий клейHeat Resistant Adhesive 00 220220 Длительность печного цикла, чFurnace cycle duration, h 123,7123.7 122,5122.5 Производительность печи, кг/чFurnace capacity, kg/h 55,955.9 56,556.5 Цикловой съем губчатого титана, тCycle removal of spongy titanium, t 6,926.92 6,926.92

Claims

1. Furnace for vacuum separation of spongy titanium, containing a cylindrical casing, a refractory layer made of fireclay sector shaped bricks and a heat-insulating layer, electrical resistance heaters, current-carrying rods, temperature sensors, characterized in that the refractory layer along the height of the furnace shaft is divided into zones 1 and 2, which have an h1:h2 height ratio of 1:9.4.

2. The furnace according to claim 1, characterized in that the masonry joints of the refractory layer of the furnace in zone 1 with a height h1 are made of masonry mortar and have a fire resistance of 1770 ° C and a shear strength of at least 7 MPa.

3. The furnace according to claim 1, characterized in that the masonry joints of the refractory layer of the furnace in zone 2 of height h2 have low electrical conductivity and are made of heat-resistant adhesive having a temperature of application not lower than 1300°C.

4. Furnace according to Claim. 1, characterized in that the refractory layer of the furnace is made of fireclay shaped sector bricks, having deviations in thickness in each row by no more than ±0.5 mm.

5. Furnace according to claim 1, characterized in that thermal converters of the TNN type (nichromel-nisil thermocouple) are installed as temperature sensors.