RU2111791C1 - Method for extraction of platinum of waste platinum-containing catalysts on the base of aluminium oxide - Google Patents
Method for extraction of platinum of waste platinum-containing catalysts on the base of aluminium oxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2111791C1 RU2111791C1 RU97109167A RU97109167A RU2111791C1 RU 2111791 C1 RU2111791 C1 RU 2111791C1 RU 97109167 A RU97109167 A RU 97109167A RU 97109167 A RU97109167 A RU 97109167A RU 2111791 C1 RU2111791 C1 RU 2111791C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- platinum
- extraction
- sodium aluminate
- catalyst
- precipitate
- Prior art date
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 141
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 73
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 34
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title abstract description 16
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 23
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000571 coke Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 7
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 8
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нефтепереработке, а именно к способам извлечения платины из отработанных платиносодержащих катализаторов на основе оксида алюминия, в частности риформинга и гидрирования. The invention relates to oil refining, and in particular to methods for extracting platinum from spent platinum-containing catalysts based on aluminum oxide, in particular reforming and hydrogenation.
Известен способ извлечения платины из отработанных алюмоплатиновых катализаторов, сущность которого заключается в том, что алюмоплатиновый катализатор обрабатывают горячей разбавленной серной кислотой, взятой в избытке к стехиометрическому количеству при 102-112oС и отношению Т : Ж = 1 : 10-20 при перемешивании в течение 2-4 ч [1]. В раствор после отделения шлама вводят глинозем или гидрат окиси алюминия и после охлаждения получают кристаллический сульфат алюминия. Шламы, содержащие 30% платины, подвергают прокаливанию при 550oС и повторной обработке серной кислотой.A known method of extracting platinum from spent alumina-platinum catalysts, the essence of which is that the alumina-platinum catalyst is treated with hot diluted sulfuric acid, taken in excess to a stoichiometric amount at 102-112 o C and the ratio T: W = 1: 10-20 with stirring in within 2-4 hours [1]. After separation of the sludge, alumina or alumina hydrate is introduced into the solution, and crystalline aluminum sulfate is obtained after cooling. Sludges containing 30% platinum are calcined at 550 ° C. and re-treated with sulfuric acid.
Данный способ основан на кислотном выщелачивании платины из отработанных алюмоплатиновых катализаторов. Использование 10-20-кратного избытка серной кислоты приводит к образованию больших количеств кислых растворов, содержащих сульфат алюминия, утилизация которых представляет значительные трудности. This method is based on the acid leaching of platinum from spent alumina-platinum catalysts. The use of a 10-20-fold excess of sulfuric acid leads to the formation of large quantities of acidic solutions containing aluminum sulfate, the disposal of which presents significant difficulties.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ регенерации рения и платины из отработанных катализаторов, в частности катализаторов риформинга, которые кроме указанных металлов содержат в качестве основного компонента оксид алюминия [2]. Данный способ осуществляют путем выжига кокса в среде кислородсодержащего газа при 400-600oС и обработки катализатора концентрированной щелочью при 160-200oС. При этом получают раствор алюмината натрия с содержанием 100-200 г/л Аl2О3 и 150-300 г/л Nа2О, платина в металлическом виде остается в осадке. Для более полного извлечения платины из раствора алюмината натрия вводят восстановитель, например металлический алюминий, гидразин, формалин и/или двухвалентное железо. Осадок, содержащий металлическую платину, отделяют фильтрованием, промывают и сушат. Затем полученный осадок обрабатывают известными приемами для получения чистой платины или гексахлорплатиновой кислоты.Closest to the proposed method in technical essence is a method for the regeneration of rhenium and platinum from spent catalysts, in particular reforming catalysts, which in addition to these metals contain alumina as the main component [2]. This method is carried out by burning coke in an oxygen-containing gas at 400-600 o C and processing the catalyst with concentrated alkali at 160-200 o C. In this case, a solution of sodium aluminate with a content of 100-200 g / l Al 2 About 3 and 150-300 g / l Na 2 O, platinum in metallic form remains in the sediment. For a more complete extraction of platinum from a solution of sodium aluminate, a reducing agent is introduced, for example, aluminum metal, hydrazine, formalin and / or ferrous iron. The precipitate containing platinum metal was separated by filtration, washed and dried. Then, the obtained precipitate is treated by known methods to obtain pure platinum or hexachloroplatinic acid.
Известные условия проведения технологического процесса переработки отработанного катализатора дают возможность выделить платину с недостаточно высокой степенью извлечения, порядка 98%. Known conditions for the technological process of processing spent catalyst make it possible to isolate platinum with an insufficiently high degree of extraction, about 98%.
Кроме того, на стадии выщелачивания получают мелкодисперсный платиносодержащий осадок с размером частиц порядка 1 мкм, что значительно затрудняет его отделение от фильтрата. Скорость фильтрации при перепаде давления, равном 0,1 мПа, составляет 8,0 дм3/ч•м2. В связи с тем, что стадия фильтрации является лимитирующей во всем технологическом процессе, то недостаточно высокая ее скорость приводит к значительному увеличению времени фильтрации и существенно снижает его производительность.In addition, at the leaching stage, a finely dispersed platinum-containing precipitate with a particle size of the order of 1 μm is obtained, which greatly complicates its separation from the filtrate. The filtration rate at a pressure drop of 0.1 MPa is 8.0 dm 3 / h • m 2 . Due to the fact that the filtration stage is limiting in the whole technological process, its insufficiently high speed leads to a significant increase in the filtration time and significantly reduces its productivity.
Задачей изобретения является создание способа извлечения платины из отработанных платиносодержащих катализаторов на основе оксида алюминия, который позволил бы при высокой степени извлечения платины повысить производительность процесса за счет увеличения скорости фильтрации на стадии отделения платиносодержащего осадка от раствора алюмината натрия. The objective of the invention is to provide a method for the extraction of platinum from spent platinum-containing catalysts based on aluminum oxide, which would allow for a high degree of platinum extraction to increase the productivity of the process by increasing the filtration rate at the stage of separation of the platinum-containing precipitate from a solution of sodium aluminate.
Данный технический результат достигается способом извлечения платины из отработанных платиносодержащих катализаторов на основе оксида алюминия, включающем выжигание кокса в среде кислородсодержащего газа при 400-600oС, отработку катализатора щелочью при 150-180oС с последующим внесением восстановителя, отделением осадка от раствора алюмината натрия и выделением конечного продукта известными приемами, причем после выжига кокса катализатор обрабатывают водяным паром при 450-600oС в течение 4-6 ч, при этом давление паров воды составляет 0,02-0,1 мПа, а воздуха 0,1-2,0 мПа.This technical result is achieved by a method of extracting platinum from spent platinum-containing alumina-based catalysts, including burning coke in an oxygen-containing gas at 400-600 ° C, working off the catalyst with alkali at 150-180 ° C, followed by introducing a reducing agent, and separating the precipitate from the sodium aluminate solution and the selection of the final product by known methods, and after burning the coke, the catalyst is treated with water vapor at 450-600 o C for 4-6 hours, while the vapor pressure of water is 0.02-0.1 m Pa, and air 0.1-2.0 MPa.
В качестве восстановителя платины из раствора алюмината натрия используют алюминий или цинк с размером частиц 1-3 мм. Причем раствор алюмината натрия после отделения плитиносодержащего осадка можно направлять на синтез цеолита. As a reducing agent of platinum from a solution of sodium aluminate, aluminum or zinc with a particle size of 1-3 mm is used. Moreover, the solution of sodium aluminate after separation of the platinum-containing sediment can be sent to the synthesis of zeolite.
Проведенные исследования показали, что выбранные оптимальные условия обработки отработанного платиносодержащего катализатора на основе оксида алюминия, позволяют: повысить степень извлечения платины до 99,5; повысить производительность процесса за счет увеличения скорости фильтрации на стадии отделения платиносодержащего осадка от раствора алюмината натрия. При этом скорость фильтрации увеличивается до 15,0 дм3/ч•м2, т.е. в 2 раза по сравнению с прототипом. Такое увеличение скорости фильтрации стало возможным за счет укрупнения частиц выделяемой металлической платины.The studies showed that the selected optimal processing conditions for the spent platinum-containing catalyst based on alumina allow: to increase the degree of platinum extraction to 99.5; to increase the productivity of the process by increasing the filtration rate at the stage of separation of the platinum-containing precipitate from a solution of sodium aluminate. In this case, the filtration rate increases to 15.0 dm 3 / h • m 2 , i.e. 2 times compared with the prototype. Such an increase in the filtration rate was made possible due to the enlargement of the particles of the emitted metal platinum.
Проведение стадии обработки водяным паром при выбранном интервале времени в пределах 4-6 ч при температуре выше 600oС приводит к снижению растворимости носителя при выщелачивании, что снижает степень выделения платины, а снижение температуры ниже 450oС не дает эффекта укрупнения частиц платиносодержащего осадка. Кроме того, увеличение времени обработки не приводит к улучшению показателей процесса.Carrying out the steam treatment stage at a selected time interval of 4-6 hours at a temperature above 600 ° C leads to a decrease in the solubility of the carrier during leaching, which reduces the degree of platinum release, and a decrease in temperature below 450 ° C does not give the effect of coarsening of particles of a platinum-containing precipitate. In addition, an increase in processing time does not lead to an improvement in process performance.
Выбранное соотношение давления паров воды и воздуха является оптимальным, так как уменьшение его при выбранном температурном режиме значительно снижает эффективность обработки, а увеличение не улучшает показатели процесса по степени извлечения и скорости фильтрации. The selected ratio of the pressure of water vapor and air is optimal, since its decrease at the selected temperature regime significantly reduces the processing efficiency, and the increase does not improve the process indicators in terms of extraction and filtration rate.
Использование в качестве восстановителя алюминия или цинка с размером частиц менее 1 мм, не дает полного выделения платины из раствора алюмината натрия и может привести к ее потерям до 1%. Увеличение размера частиц более 3 мм приводит к увеличению времени проведения стадии восстановления или расхода восстановителя. The use of aluminum or zinc with a particle size of less than 1 mm as a reducing agent does not completely isolate platinum from a solution of sodium aluminate and can lead to its loss of up to 1%. An increase in particle size of more than 3 mm leads to an increase in the time of the stage of recovery or consumption of reducing agent.
Кроме того, предлагаемый способ с выбранными оптимальными условиями позволяет использовать раствор алюмината натрия после отделения платиносодержащего осадка в синтезе цеолита, что способствует повышению экономичности процесса в целом. In addition, the proposed method with the selected optimal conditions allows the use of a solution of sodium aluminate after separation of the platinum-containing precipitate in the synthesis of zeolite, which improves the efficiency of the process as a whole.
Сравнение заявляемого технического решения с признаками прототипа позволило установить соответствие его критерию "Новизна". Анализ известных технический решений показал, что отличительные признаки предлагаемого способа соответствуют критерию "существенные отличия". A comparison of the proposed technical solution with the features of the prototype made it possible to establish compliance with its criterion of "Novelty." Analysis of the known technical solutions showed that the distinguishing features of the proposed method meet the criterion of "significant differences".
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Отработанный платиносодержащий катализатор на основе оксида алюминия подвергают обработке в среде кислородсодержащего газа при температуре 400-600oС для выжигания кокса. Затем катализатор обрабатывают водяным паром при 450-600oС в течение 4-6 ч при давлении паров воды, равном 0,02-0,1 мПа, и воздуха 0,1-2,0 мПа. После такой обработки катализатор загружают в автоклав, заполненный концентрированным раствором щелочи (300-350 г/л) и массу нагревают при перемешивании до 150-180oС. Процесс выщелачивания ведут в течение 12-15 ч. По окончании получают раствор алюмината натрия с содержанием Аl2О3 порядка 150-200 г/л и Nа2О порядка 200-250 г/л, при этом платина содержится в нерастворимом остатке в металлической форме. В полученный раствор алюмината натрия для более полного извлечения платины вносят восстановитель - алюминий или цинк в виде порошка или стружки с размером частиц 1-3 мм. Процесс восстановления ведут при 30-80oС в течение 1,5 ч. После стадии восстановления отделяют платиновый осадок фильтрованием при перепаде давления 0,1 мПа. Полученный осадок промывают водой и вместе с фильтром прокаливают при 700-750oС.The proposed method is as follows. The spent platinum-containing alumina-based catalyst is subjected to treatment in an oxygen-containing gas at a temperature of 400-600 o With to burn coke. Then the catalyst is treated with water vapor at 450-600 o C for 4-6 hours at a water vapor pressure of 0.02-0.1 MPa and air 0.1-2.0 MPa. After this treatment, the catalyst is loaded into an autoclave filled with a concentrated alkali solution (300-350 g / l) and the mass is heated with stirring to 150-180 o C. The leaching process is carried out for 12-15 hours. At the end, a solution of sodium aluminate with a content of Al 2 O 3 is of the order of 150-200 g / l and Na 2 O is of the order of 200-250 g / l, with platinum being contained in an insoluble residue in metallic form. In the resulting solution of sodium aluminate, for a more complete extraction of platinum, a reducing agent is introduced — aluminum or zinc in the form of a powder or shavings with a particle size of 1-3 mm. The recovery process is carried out at 30-80 o C for 1.5 hours. After the recovery stage, the platinum precipitate is separated by filtration at a pressure drop of 0.1 MPa. The resulting precipitate is washed with water and calcined together with the filter at 700-750 o C.
Затем осадок обрабатывают концентрированной серной кислотой, отделяют его на фильтре и прокаливают при 750oС. Платиновый концентрат растворяют в царской водке и переосаждают платину раствором хлорида аммония. Полученный осадок гексахлорплатината аммония прокаливают до получения губчатой платины.Then the precipitate is treated with concentrated sulfuric acid, it is separated on a filter and calcined at 750 o C. Platinum concentrate is dissolved in aqua regia and platinum is reprecipitated with a solution of ammonium chloride. The resulting precipitate of ammonium hexachloroplatinate is calcined to obtain spongy platinum.
Степень извлечения платины составляет около 99,5%. The platinum recovery rate is about 99.5%.
Пример 1. Отработанный алюмоплатиновый катализатор риформинга АП-56, содержащий, мас. %: платина 0,52, оксид алюминия - остальное, подвергают обработке в среде кислородсодержащего газа при 400-600oС для выжига кокса. Затем его обрабатывают водяным паром при 500oС в течение 5 ч. При этом давление паров воды составляет 0,1 мПа, а воздуха 1,0 мПа. Отбирают навеску катализатора в количестве 1000 г и загружают в автоклав, заполненный концентрированным раствором щелочи (300-350 г/л) и реакционную массу нагревают при перемешивании до 150-180oС. Процесс ведут в течение 12 ч. Получают раствор алюмината натрия с содержанием Аl2О3 220 г/л и Nа2О 250 г/л, платина в металлической форме в осадке. Для полноты извлечения платины из раствора алюмината натрия вводят алюминий с размером частиц 1,5 мм. Процесс восстановления растворенной платины ведут при 50oС в течение 1 ч, после чего раствор алюмината натрия фильтруют при перепаде давления 0,1 мПа и скорости фильтрации 15,0 дм3/ч•м2. Время фильтрации раствора составляет 20 ч. Полученный осадок промывают водой и прокаливают при 700-750oС. Затем осадок обрабатывают 46-48%-ной серной кислотой. Платиносодержащий осадок отделяют на фильтре и прокаливают при 750oС. После чего платиновый концентрат растворяют в царской водке и переосаждают платину хлоридом аммония. Полученный осадок гексахлорплатината аммония после отделения на фильтре прокаливают до получения губчатой платины.Example 1. Spent alumina-platinum reforming catalyst AP-56, containing, by weight. %: platinum 0.52, alumina - the rest is subjected to treatment in an oxygen-containing gas at 400-600 o With to burn coke. Then it is treated with water vapor at 500 o C for 5 hours. In this case, the vapor pressure of water is 0.1 MPa, and air 1.0 MPa. A sample of the catalyst in the amount of 1000 g was taken and loaded into an autoclave filled with a concentrated alkali solution (300-350 g / l) and the reaction mass was heated with stirring to 150-180 o C. The process was carried out for 12 hours. A solution of sodium aluminate was obtained containing Al 2 O 3 220 g / l and Na 2 O 250 g / l, platinum in metallic form in sediment. For complete extraction of platinum from a solution of sodium aluminate, aluminum with a particle size of 1.5 mm is introduced. The recovery process of dissolved platinum is carried out at 50 o C for 1 h, after which the sodium aluminate solution is filtered at a pressure drop of 0.1 MPa and a filtration rate of 15.0 dm 3 / h • m 2 . The filtration time of the solution is 20 hours. The resulting precipitate is washed with water and calcined at 700-750 o C. Then the precipitate is treated with 46-48% sulfuric acid. The platinum-containing precipitate is separated on a filter and calcined at 750 o C. After which the platinum concentrate is dissolved in aqua regia and platinum is reprecipitated with ammonium chloride. The obtained precipitate of ammonium hexachloroplatinate after calcination on the filter is calcined to obtain spongy platinum.
Степень извлечения платины из отработанного катализатора риформинга АП-56 составляет 99,5%. Производительность процесса с учетом скорости фильтрации, равной 15,0 дм3/ч, составила 1,2 кг/сут.The degree of extraction of platinum from the spent reforming catalyst AP-56 is 99.5%. The productivity of the process, taking into account the filtration rate equal to 15.0 dm 3 / h, amounted to 1.2 kg / day.
Пример 2. Отработанный алюмоплатиновый катализатор гидрирования АП-15, содержащий мас. %: платина 0,15%, оксид алюминия - остальное, подвергают обработке аналогично, как указано в примере 1. При этом давление паров воды составляет 0,08 мПа, а воздуха 1,2 мПа. В качестве восстановителя используют цинк металлический с размером частиц 3,0 мм. Процесс восстановления платины из раствора алюмината натрия ведут при 60oС. Скорость фильтрации платиносодержащего осадка составляет 16,0 дм3/ч•м2. Время фильтрации 20 ч.Example 2. Spent alumina-platinum hydrogenation catalyst AP-15, containing wt. %: platinum 0.15%, alumina - the rest is subjected to processing in the same way as described in example 1. The pressure of water vapor is 0.08 MPa and air 1.2 MPa. As a reducing agent, zinc metal with a particle size of 3.0 mm is used. The recovery process of platinum from a solution of sodium aluminate is carried out at 60 o C. the rate of filtration of the platinum-containing precipitate is 16.0 DM 3 / h • m 2 . Filtration time 20 hours
Степень извлечения платины из отработанного катализатора гидрирования АП-15 составляет 99,0%. Производительность процесса составляет 1,2 кг/сут. The degree of extraction of platinum from the spent hydrogenation catalyst AP-15 is 99.0%. The productivity of the process is 1.2 kg / day.
Пример 3 (сравнительный). Отработанный алюмоплатиновый катализатор риформинга АП-56, содержащий, мас.%: платина 0,52, оксид алюминия - остальное, подвергают обработке для выжига кокса аналогично примера 1, но без обработки водяным паром. Навеску катализатора после выжига кокса в количестве 1000 г загружают в автоклав и выщелачивают по условиям примера 1. Платиносодержащий осадок отделяют на фильтре при скорости фильтрации 8,0 дм3/ч•м2. Время фильтрации составило 43 ч. Остальные условия обработки и выделения платины, как указано в примере 1.Example 3 (comparative). A spent AP-56 alumina-platinum reforming catalyst, containing, wt.%: Platinum 0.52, alumina — the rest, is subjected to a coke burning process similar to Example 1, but without steam treatment. A sample of the catalyst after burning coke in an amount of 1000 g is loaded into the autoclave and leached according to the conditions of example 1. The platinum-containing precipitate is separated on the filter at a filtration rate of 8.0 dm 3 / h • m 2 . The filtration time was 43 hours. The remaining processing conditions and the allocation of platinum, as described in example 1.
Степень извлечения платины из отработанного катализатора риформинга АП-56 составляет 98%. Производительность процесса с учетом скорости фильтрации, равной 8,0 дм3/ч•м2, составляет 0,56 кг/сут.The degree of extraction of platinum from the spent reforming catalyst AP-56 is 98%. The performance of the process, taking into account the filtration rate of 8.0 dm 3 / h • m 2 , is 0.56 kg / day.
Анализируя полученные данные по проведенным экспериментальным исследованиям (примеры 1-3), можно сделать вывод, что дополнительная обработка отработанных катализаторов риформинга и гидрирования водяным паром при выбранных оптимальных условиях позволяет получить более высокую степень извлечения платины 99,0-99,5% при увеличении производительности процесса примерно в 2 раза. Analyzing the data obtained from experimental studies (examples 1-3), we can conclude that the additional processing of spent reforming and hydrogenation catalysts with water vapor under the selected optimal conditions allows to obtain a higher degree of platinum recovery of 99.0-99.5% with an increase in productivity process about 2 times.
Таким образом, разработанный новый способ извлечения платины из отработанных платиносодержащих катализаторов на основе оксида алюминия позволил повысить степень извлечения платины до 99,0-99,5%, повысить производительность процесса за счет увеличения скорости фильтрации до 15,0 дм3/ч•м2 на стадии отделения платинового осадка от раствора алюмината натрия; утилизировать растворы алюмината натрия в синтезе цеолитов.Thus, the developed new method for the extraction of platinum from spent platinum-containing catalysts based on aluminum oxide allowed to increase the degree of platinum recovery to 99.0-99.5%, to increase the productivity of the process by increasing the filtration rate to 15.0 dm 3 / h • m 2 at the stage of separating the platinum precipitate from the sodium aluminate solution; Dispose of solutions of sodium aluminate in the synthesis of zeolites.
Разработанный способ может быть реализован в промышленных условиях без значительных экономических затрат. The developed method can be implemented in an industrial environment without significant economic costs.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109167A RU2111791C1 (en) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | Method for extraction of platinum of waste platinum-containing catalysts on the base of aluminium oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97109167A RU2111791C1 (en) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | Method for extraction of platinum of waste platinum-containing catalysts on the base of aluminium oxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2111791C1 true RU2111791C1 (en) | 1998-05-27 |
| RU97109167A RU97109167A (en) | 1998-11-10 |
Family
ID=20193663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97109167A RU2111791C1 (en) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | Method for extraction of platinum of waste platinum-containing catalysts on the base of aluminium oxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2111791C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2175266C1 (en) * | 2000-08-15 | 2001-10-27 | Закрытое акционерное общество "Промышленные катализаторы" | Method of extracting platinum and/or palladium from spent catalysts |
| WO2002018663A3 (en) * | 2000-08-29 | 2002-08-22 | Sasol Tech Pty Ltd | Selective recovery of aluminium, cobalt and platinum values from a spent catalyst composition |
| CN100400684C (en) * | 2006-05-19 | 2008-07-09 | 中国石油化工股份有限公司 | A method for recovering precious metals from spent catalysts containing precious metals |
| CN101376923B (en) * | 2007-08-27 | 2010-12-01 | 中国石油化工股份有限公司 | Method for recycling noble metal from spent catalyst |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2836632A1 (en) * | 1977-09-27 | 1979-04-05 | Leuna Werke Veb | METHOD FOR RECOVERY OF RHENIUM |
-
1997
- 1997-06-17 RU RU97109167A patent/RU2111791C1/en active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2836632A1 (en) * | 1977-09-27 | 1979-04-05 | Leuna Werke Veb | METHOD FOR RECOVERY OF RHENIUM |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2175266C1 (en) * | 2000-08-15 | 2001-10-27 | Закрытое акционерное общество "Промышленные катализаторы" | Method of extracting platinum and/or palladium from spent catalysts |
| WO2002018663A3 (en) * | 2000-08-29 | 2002-08-22 | Sasol Tech Pty Ltd | Selective recovery of aluminium, cobalt and platinum values from a spent catalyst composition |
| CN100400684C (en) * | 2006-05-19 | 2008-07-09 | 中国石油化工股份有限公司 | A method for recovering precious metals from spent catalysts containing precious metals |
| CN101376923B (en) * | 2007-08-27 | 2010-12-01 | 中国石油化工股份有限公司 | Method for recycling noble metal from spent catalyst |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2331322C (en) | Process to recover molybdenum and vanadium metals from spent catalyst by alkaline leaching | |
| CN101395288B (en) | Catalyst reprocessing | |
| US20040219082A1 (en) | Selective recovery of aluminium, cobalt and platinum values from a spent catalyst composition | |
| RU2337945C2 (en) | Demineralisation method of coal | |
| US20040213717A1 (en) | Process for separating and recovering valuable metals | |
| NO137898B (en) | BENZOFURAN DERIVATIVES FOR USE AS OPTICAL LIGHTING AGENTS | |
| JPH0350805B2 (en) | ||
| CN1997761A (en) | Recovery of precious metals from waste catalysts | |
| EP0124213A1 (en) | Extraction process | |
| US4474736A (en) | Treatment of aluminous materials | |
| RU2111791C1 (en) | Method for extraction of platinum of waste platinum-containing catalysts on the base of aluminium oxide | |
| CA3072438A1 (en) | Non-destructive process for removing metals, metal ions and metal oxides from alumina-based materials | |
| EP0106456B1 (en) | Tungsten recovery | |
| US2863761A (en) | Recovery of platinum from alumina-platinum-containing catalytic materials | |
| JP7407295B2 (en) | How to extract scandium from scandium-containing materials | |
| CN1798701B (en) | Aluminum hydroxide,Made via the bayer process,With low organic carbon | |
| US4891130A (en) | Process for removing metals from aluminosilicate materials | |
| RU2202516C1 (en) | Method of production of aluminum oxide | |
| RU2490342C1 (en) | Processing method of deactivated catalysts on carriers from aluminium oxide, which contain metals of platinum group and rhenium | |
| RU2175266C1 (en) | Method of extracting platinum and/or palladium from spent catalysts | |
| RU2373152C2 (en) | Method of complex processing aluminosilicate material | |
| RU2076153C1 (en) | Method for separating alumina and platinum metals | |
| US20250215526A1 (en) | Method for recovering noble metals from catalytic converter | |
| EP0136319A1 (en) | Magnesium oxide production | |
| JP2001335855A (en) | How to recover platinum from spent catalyst |