RU2107076C1 - Method for production of complexing ionite - Google Patents
Method for production of complexing ionite Download PDFInfo
- Publication number
- RU2107076C1 RU2107076C1 RU96101975A RU96101975A RU2107076C1 RU 2107076 C1 RU2107076 C1 RU 2107076C1 RU 96101975 A RU96101975 A RU 96101975A RU 96101975 A RU96101975 A RU 96101975A RU 2107076 C1 RU2107076 C1 RU 2107076C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- methylpyrazole
- complexing
- paraform
- ionite
- resorcinol
- Prior art date
Links
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- XKVUYEYANWFIJX-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-1h-pyrazole Chemical compound CC1=CC=NN1 XKVUYEYANWFIJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 claims abstract description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 3
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims 3
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 claims 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- -1 platinum metals Chemical class 0.000 abstract description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 229960001755 resorcinol Drugs 0.000 abstract 2
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 5
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 1H-benzimidazole Chemical compound C1=CC=C2NC=NC2=C1 HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003226 pyrazolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения комплексообразующих ионитов, предназначенных для извлечения благородных металлов из растворов, и может использоваться в аналитической химии и в гидрометаллургии для селективного концентрирования и извлечения платиновых металлов из растворов. The invention relates to methods for complexing ion exchangers for the extraction of precious metals from solutions, and can be used in analytical chemistry and hydrometallurgy for the selective concentration and extraction of platinum metals from solutions.
Известен способ получения комплексообразующих ионитов, обладающих селективными свойствами по отношению к благородным металлам, путем сополимеризации N-винил-3(5)-метилпиразола с дивинилбензолом [1]. Полученные по этому способу полимерные сорбенты имеют высокую сорбционную емкость и обладают селективными свойствами, однако способ трудоемкий и требует предварительного получения винильного производного 3(5)-метилпиразола. A known method of producing complexing ion exchangers having selective properties with respect to noble metals, by copolymerization of N-vinyl-3 (5) -methylpyrazole with divinylbenzene [1]. Obtained by this method, polymer sorbents have a high sorption capacity and have selective properties, however, the method is time-consuming and requires the preliminary preparation of a vinyl derivative of 3 (5) methylpyrazole.
Известен также способ получения комплексообразующего ионита, содержащего группы 3(5)-метилпиразола, для сорбционного концентрирования и извлечения благородных металлов. Сорбент получают путем аминирования хлорметилированного сополимера стирола с дивинилбензолом макропористой структуры 3(5)-метилпиразолом [2]. There is also known a method for producing complexing ion exchange resin containing groups of 3 (5) -methylpyrazole for sorption concentration and extraction of noble metals. The sorbent is obtained by amination of a chloromethylated copolymer of styrene with divinylbenzene macroporous structure 3 (5) -methylpyrazole [2].
Полученные по этому способу полимеры обладают селективностью к благородным металлам, но имеют невысокую сорбиционную емкость и недостаточные кинетические характеристики при сорбции металлов из растворов. The polymers obtained by this method have selectivity for noble metals, but have a low sorption capacity and insufficient kinetic characteristics during sorption of metals from solutions.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения комплексообразующих поликондесационных ионитов на основе меламина и гетероциклических аминов, в качестве которых используют 3(5)-метилпиразол, имидазол и бензимидазол [3]. По указанному способу проводится совместная поликонденсация меламина и 3(5)-метилпиразола с формальдегидом вначале в присутствии щелочного агента с последующим введением концентрированной серной кислоты. Отверждение полученного продукта проводят при 150-160oC в течение 6-8 ч.Closest to the proposed invention is a method for producing complexing polycondensation ion exchangers based on melamine and heterocyclic amines, which are used as 3 (5) -methylpyrazole, imidazole and benzimidazole [3]. According to this method, a joint polycondensation of melamine and 3 (5) -methylpyrazole with formaldehyde is carried out first in the presence of an alkaline agent, followed by the introduction of concentrated sulfuric acid. The curing of the obtained product is carried out at 150-160 o C for 6-8 hours
Полученный по этому способу ионит обладает высокой сорбционной емкостью по платиновым металлам и имеет хорошие кинетические характеристики. Недостатками этого способа синтеза является использование в качестве сшивающего агента меламина, что приводит к необходимости проводить реакцию в две стадии при разных условиях, полученные иониты недостаточно устойчивые в сильно кислых растворах. The ion exchanger obtained by this method has a high sorption capacity for platinum metals and has good kinetic characteristics. The disadvantages of this synthesis method is the use of melamine as a crosslinking agent, which leads to the need to carry out the reaction in two stages under different conditions, the resulting ion exchangers are not sufficiently stable in strongly acidic solutions.
Задачей изобретения является получение комплексообразующего ионита поликонденсационного типа, обладающего комплексообразующей способностью и высокой селективностью по отношению к благородным металлам, получение и применение которых может стать технологически и экономически более выгодным за счет более простого способа проведения поликондесации и использования более дешевого сшивающего агента. The objective of the invention is to obtain a complexing polycondensation type ion exchanger with complexing ability and high selectivity with respect to noble metals, the preparation and use of which can become technologically and economically more profitable due to a simpler method of polycondensation and the use of a cheaper crosslinking agent.
Согласно изобретению предлагается способ получения комплексообразующего ионита с группами 3(5)-метилпиразола путем конденсации 3(5)-метилпиразола с параформом при 95-100oC при молярном соотношении 3(5)-метилпиразола и параформа 1:2,0-2,5 в присутствии кислотного катализатора в течение 2 ч, с последующим сшиванием поликонденсата резорцином при молярном соотношении 3(5)-метилпиразола и резорцина 1:0,25. Отверждение продукта проводят при 140-150oC.According to the invention, a method for producing a complexing ion exchanger with 3 (5) -methylpyrazole groups by condensation of 3 (5) -methylpyrazole with paraform at 95-100 o C at a molar ratio of 3 (5) -methylpyrazole and paraform 1: 2.0-2, 5 in the presence of an acid catalyst for 2 hours, followed by crosslinking of the polycondensate with resorcinol at a molar ratio of 3 (5) methylpyrazole and resorcinol of 1: 0.25. The curing of the product is carried out at 140-150 o C.
Пример. В колбу, снабженную термометром и мешалкой, помещают 32,8 мл (0,4 М) 3(5)-метилпиразола, 30 г (1М) параформа и 2 мл HCl. Смесь нагревают в кипящей водяной бане в течение 2 ч. Затем к смеси прибавляют небольшими порциями 11 г (0,1 М) резорцина, перемешивают 5-7 мин и сиропообразную массу выливают в чашку и выдерживают в термошкафу при 140-150oC в течение 3 ч. Полученный продукт измельчают, промывают водой и соляной кислотой, снова водой и сушат на воздухе.Example. 32.8 ml of (0.4 M) 3 (5) methylpyrazole, 30 g (1M) paraform and 2 ml of HCl are placed in a flask equipped with a thermometer and a stirrer. The mixture is heated in a boiling water bath for 2 hours. Then, 11 g (0.1 M) of resorcinol are added in small portions, stirred for 5-7 minutes and the syrupy mass is poured into a cup and kept in a heating cabinet at 140-150 ° C for 3 hours. The resulting product is crushed, washed with water and hydrochloric acid, again with water and dried in air.
Содержание азота в продукте составляет 19%. The nitrogen content in the product is 19%.
Полученный ионит содержит звенья 3(5)-метилпиразола и резорцина, что подтверждается содержанием азота (19%) в полученном полимере и наличием в ИК-спектрах характеристических полос поглощения при 960 и 1485 см-1, относящихся к колебаниям пиразольного кольца, и полос поглощения при 1620 см-1, соответствующих колебаниям OH-групп резорцина.The obtained ion exchanger contains 3 (5) -methylpyrazole and resorcinol units, which is confirmed by the nitrogen content (19%) in the obtained polymer and the presence in the IR spectra of characteristic absorption bands at 960 and 1485 cm -1 related to vibrations of the pyrazole ring and absorption bands at 1620 cm -1 , corresponding to vibrations of the OH groups of resorcinol.
Сорбционный материал, полученный по предлагаемому способу, представляет собой продукт коричневого цвета, устойчивый в растворах кислот и щелочей, и может использоваться для извлечения благородных металлов из 0,1-6 М солянокислых растворов. Степень набухания ионита в 1М HCl 180%. The sorption material obtained by the proposed method is a brown product, stable in solutions of acids and alkalis, and can be used to extract precious metals from 0.1-6 M hydrochloric acid solutions. The degree of swelling of the ion exchanger in 1M HCl is 180%.
Сорбционная емкость ионита, полученного по предлагаемому способу, по благородным металлам составляет Pd(II) 248; Pt(IV) 256; Au(III) 400 мг/г (1M HCl; концентрация металла 2-4 мг/мл; 20oC).The sorption capacity of the ion exchanger obtained by the proposed method for noble metals is Pd (II) 248; Pt (IV) 256; Au (III) 400 mg / g (1M HCl; metal concentration 2-4 mg / ml; 20 o C).
Полученный по предлагаемому способу комплексообразующий сорбент характеризуется избирательностью извлечения платиновых металлов из солянокислых растворов в присутствии солей неблагородных металлов (меди, железа, кобальта, никеля и др.); равновесие при сорбции благородных металлов из солянокислых растворов достигается в течение 20-40 мин. The complexing sorbent obtained by the proposed method is characterized by selectivity for the extraction of platinum metals from hydrochloric acid solutions in the presence of base metal salts (copper, iron, cobalt, nickel, etc.); equilibrium during the sorption of precious metals from hydrochloric acid solutions is achieved within 20-40 minutes
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96101975A RU2107076C1 (en) | 1996-02-01 | 1996-02-01 | Method for production of complexing ionite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96101975A RU2107076C1 (en) | 1996-02-01 | 1996-02-01 | Method for production of complexing ionite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2107076C1 true RU2107076C1 (en) | 1998-03-20 |
| RU96101975A RU96101975A (en) | 1998-05-20 |
Family
ID=20176441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96101975A RU2107076C1 (en) | 1996-02-01 | 1996-02-01 | Method for production of complexing ionite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2107076C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU630260A1 (en) * | 1974-02-28 | 1978-10-30 | Предприятие П/Я А-7815 | Method of obtaining chelate polymer sorbent |
| SU603302A1 (en) * | 1976-07-15 | 1979-06-15 | Ордена Ленина Институт Геохимии И Аналитической Химии Им. В.И. Вернадского Ан Ссср | Copolymer containing methyl-pyrazol groups for sorption concentration and recovery of noble metals |
| RU2011657C1 (en) * | 1992-04-09 | 1994-04-30 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН | Method of complexing ionite preparing |
-
1996
- 1996-02-01 RU RU96101975A patent/RU2107076C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU630260A1 (en) * | 1974-02-28 | 1978-10-30 | Предприятие П/Я А-7815 | Method of obtaining chelate polymer sorbent |
| SU603302A1 (en) * | 1976-07-15 | 1979-06-15 | Ордена Ленина Институт Геохимии И Аналитической Химии Им. В.И. Вернадского Ан Ссср | Copolymer containing methyl-pyrazol groups for sorption concentration and recovery of noble metals |
| RU2011657C1 (en) * | 1992-04-09 | 1994-04-30 | Институт геохимии и аналитической химии им.В.И.Вернадского РАН | Method of complexing ionite preparing |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106565926B (en) | Chain extender with anti-ultraviolet aging function for polyurethane and preparation method thereof | |
| RU2107076C1 (en) | Method for production of complexing ionite | |
| CN115353836B (en) | A kind of lipoic acid-containing anionic terpolymer adhesive and preparation method thereof | |
| JPH05506270A (en) | Metal extraction by ion exchange | |
| RU2011657C1 (en) | Method of complexing ionite preparing | |
| EP0872498A1 (en) | High-molecular weight high-ortho novolak type phenolic resin | |
| US5356937A (en) | Resins and processes for preparing them | |
| US2355402A (en) | Resinous products | |
| JPS6159324B2 (en) | ||
| EP0326233B1 (en) | Ion-exchange resins and processes for preparing them | |
| RU2028315C1 (en) | Method of complexing ionite preparing | |
| Rajasree et al. | Polymer‐bound ethylenediamine–borane reagent: A new class of polymeric reducing agent | |
| SU1113387A1 (en) | Process for producing complexing ionite | |
| AU581722B2 (en) | Polyamine ion exchange resins | |
| SU547455A1 (en) | Method of producing ion exchangers | |
| CN119119512B (en) | Preparation method of hydrogel composite material for soil heavy metal adsorption | |
| SU407922A1 (en) | ||
| SU1025127A1 (en) | Method of obtaining anion exchanger | |
| JP3439654B2 (en) | High molecular weight high ortho novalac phenolic resin | |
| CN1003517B (en) | Synthesis of Macroporous Bifunctional Anion Exchange Resin | |
| KR100561898B1 (en) | High Molecular Weight High Ortho Novolac Phenolic Resin | |
| RU2127283C1 (en) | Process for preparing anionites | |
| SU757550A1 (en) | Method of preparing polyphenylenes | |
| SU755808A1 (en) | Method of preparing water-soluble chelate-producing ion-exchange resins | |
| US2993012A (en) | Ion exchange resins from vinyl-heterocyclic compounds, diamines, and aldehyde cross linkers |