[go: up one dir, main page]

RU2106368C1 - Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив - Google Patents

Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив Download PDF

Info

Publication number
RU2106368C1
RU2106368C1 RU95109017A RU95109017A RU2106368C1 RU 2106368 C1 RU2106368 C1 RU 2106368C1 RU 95109017 A RU95109017 A RU 95109017A RU 95109017 A RU95109017 A RU 95109017A RU 2106368 C1 RU2106368 C1 RU 2106368C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
nitrocellulose
production
epoxy
solid
adhesives
Prior art date
Application number
RU95109017A
Other languages
English (en)
Other versions
RU95109017A (ru
Inventor
Н.П. Логинов
В.С. Клименко
Е.В. Камнева
Original Assignee
Самарский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Самарский государственный технический университет filed Critical Самарский государственный технический университет
Priority to RU95109017A priority Critical patent/RU2106368C1/ru
Publication of RU95109017A publication Critical patent/RU95109017A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2106368C1 publication Critical patent/RU2106368C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области получения полимеров для твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив с пониженной скоростью горения. Цель изобретения - ускорение реакции получения эпоксинитратов целлюлозы без катализатора, упрощение процесса получения, увеличение степени эпоксидирования и утилизации нитроцеллюлозных порохов после их длительного хранения и отбраковки. Способ получения эпоксинитратов целлюлозы отличается тем, что нитроцеллюлозы с содержанием азота 12,5 - 13,5% или пироксилиновый порох в растворе смешивают с эпоксидной смолой, пластификатором, стабилизатором и подвергают термомеханической обработке на вальцах с двумя обогреваемыми валками при температуре 70 - 80oС в течение 15 - 20 мин, затем срезают полотно с валка, раскатывают и охлаждают при соотношении НЦ : эпоксидная смола от 80 : 20 до 20 : 80. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области получения полимеров для твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив с пониженной скоростью горения.
В патентной литературе имеются сведения о получении нитроцеллюлозы (НЦ) с другими полимерами методом химической пластификации, например из сборника статей "Высокомолекулярные соединения. Целлюлоза и ее производные". М., Изд. АН СССР, 1965, с. 100-106. В частности, химическую пластификацию осуществляли путем взаимодействия с совмещающимися с НЦ гибкоцепными полимерами - полиметилметакрилатом практически без образования гомополимера с максимальным содержанием последнего в сополимере 28,5%, при этом сополимер имел повышенный начальный модуль упругости.
Недостатком способа является большая длительность процесса и невысокий выход продукта, кроме того, в этом литературном источнике не описан способ получения эпоксинитратов целлюлозы (ЭНЦ).
Прототипом способа является способ, в котором описан процесс конденсации 1,2-эпоксидов на нитроцеллюлозу (см. Патент Франции N 1259546 от 20.03.61. (А) Реферативный журнал "Химия", 1963, 12 T, 55 A). Согласно прототипу конденсацию 1,2-эпоксидов на НЦ производят в гомогенной среде в общем растворителе 1,2-эпоксида, НЦ и катализатора. В результате реакции получен продукт, содержащий 10,44% азота, этерифицированный на 1,94%.
Недостатком способа является необходимость применения катализатора и его последующее отделение, что усложняет технологию получения, а также невысокая степень эпоксидирования. Кроме того, в прототипе не описано получение ЭНЦ из вторичной НЦ, содержащийся в нитроцеллюлозных порохах после их отбраковки по истечении сроков хранения.
Задачей изобретения является ускорение реакции получения ЭНЦ без катализатора, упрощение процесса получения, увеличение степени эпоксидирования и утилизация нитроцеллюлозных порохов (НЦП) после их длительного хранения и отбраковки.
Это достигается тем, что высокоазотную НЦ с содержанием азота от 12,5 до 13,5%, в том числе содержащуюся в НЦП после окончания их срока хранения, растворяют в органическом растворителе, вводят в нее пластификатор и стабилизатор и смешивают с эпоксидной смолой в соотношении от 80:20 до 30:70 в массовых частях, а затем полученную механическую смесь вальцуют на горизонтальных вальцах с двумя обогреваемыми валками при температуре валков от 70 до 80oC. Продолжительность вальцевания - 15-20 мин при числе повторных прокаток 15-20 и величине зазоров между валками 0,8-1,2 мм. Полученный материал в виде "чулка" на валке срезают специальным ножом, имеющимся на вальцах, расправляют его на ровной поверхности стола и охлаждают. Этот материал является продуктом химической реакции между НЦ и эпоксидной смолой в присутствии пластификатора и стабилизатора химической стойкости. Он является термопластом, способным при температурах от 80 до 120oC и выдержке в течение 3-18 ч отверждаться в виде светло-коричневой прозрачной однородной пленки или покрытия. После получения в ЭНЦ определяли содержание азота и эпоксидных групп по известным методам путем титрования.
Приведем пример получения ЭНЦ.
Для получения ЭНЦ при соотношении НЦ:ЭС 50:50 возьмем высокоазотную НЦ или пороха 14/7 пироксилиновый с содержанием азота 13%, растворяем его в органическом растворителе при соотношении НЦ: растворитель 1:3 в массовых частях. Затем введем жидкий пластификатор и стабилизатор, перемешивая их с раствором НЦ в течение 3-3,5 мин. После этого берут соответствующую указанному соотношению навеску 30, разбавляют ее тем же растворителем до соотношения ЭС: растворитель 2:1, выгружают ее в растворенную НЦ и перемешивают ее в течение 2-3 мин при комнатной температуре. Полученную смесь постепенно выгружают из камеры смешения на вальцы и вальцуют ее на вальцах с двумя горизонтально расположенными валками при температуре от 70 до 80oC в течение 15-20 мин при числе повторных прокаток 15-20 и величине зазора между валками 0,8-1,2 мм. В ходе вальцевания растворитель улетучивается и его улавливают, конденсируют и повторно используют в качестве растворителя. Полученный ЭНЦ после механической обработки срезается с рабочего валка специальным ножом. Затем ЭНЦ охлаждают и от него берут пробы на анализ химического состава и определение его физико-химических и механических свойств.
Для подтверждения пригодности ЭНЦ по заявленному целевому назначению приведем конкретный пример использования его в качестве полимерной основы твердых покрытий.
Для получения полимерного покрытия предложена следующая композиция, мас. ч.:
ЭНЦ с содержанием эпоксигрупп 2,5% - 80
Эпоксидная смола ЭД-20 - 5
Отвердитель - полиэтилен полиамин - 5
Наполнитель - углекислый магний - 10
Приготовленную механическую смесь после вальцевания при температуре 80oC подпрессовывали на гидропрессе к покрываемой поверхности из металла (сталь 3), предварительно обезжиренной этиловым спиртом, выдерживали в течение 30 мин под давлением 5 МПа, охладили покрытие до комнатной температуры и поставили в термошкаф на отверждение в течение 48 ч.
Результаты испытания покрытия следующие.
Внешний вид - покрытие светло-коричневого цвета, гладкое, без видимых внешних дефектов, легко поддается шлифованию.
Адгезионная прочность на границе с металлом (на сдвиг) - 150 H/см2.
Прочность покрытия на отрыв - 240 H/см2.
Влагопоглощение при выдержке в воде в течение 24 ч по увеличению веса к исходному весу покрытия - 0,001%.
После хранения в комнатных условиях в течение 12 мес внешний вид покрытия и его технические характеристики остались без изменения.
Результаты опытов по получению ЭНЦ и изучению его свойств приведены в таблице.
После получения ЭНЦ в ней определяли содержание эпоксидных групп по известному методу титрования. Для этого в ЭНЦ в растворе приливали заданное количество соляной кислоты, которая вступала в реакцию, а часть ее оставалась непрореагировавшей. Эту часть соляной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра, и по разности израсходованного едкого натра в контрольном опыте и в опыте с ЭНЦ рассчитывали содержание эпоксидных групп с точностью 0,1%.
Результаты анализа реакционной массы после вальцевания (табл. 1) на содержание эпоксидных групп показывают, что во всех опытах, кроме пятого, содержание их снизилось. Значит, при этом происходит химическая реакция НЦ с ЭС с израсходованием части реакционноспособных групп в ЭС на взаимодействие с НЦ с образованием ЭНЦ. Доказательством образования ЭНЦ является также то, что на термограммах дифференциального термического анализа исходной НЦ, выделенной из пироксилинового пороха, температура начала интенсивного разложения составила 187oC, а у ЭНЦ она составила 179oC при отсутствии каких-либо других пиков на термограмме ДТА.
Реакция образования ЭНЦ протекает при вальцевании при соотношении компонентов не менее 20:80 в системе НЦ:ЭС. Если смолы взято менее 20 мас. ч., то реакционная масса получается слишком жесткой, что повышает пожароопасность в ходе вальцевания из-за большой силы внешнего трения и повышенной температуры. Когда в реакционной массе много ЭС и мало НЦ при соотношении 80:20 мас. ч. соответственно, то образования ЭНЦ не происходит и число эпоксигрупп в ЭС остается неизменным (см. опыт 5 в табл. 1). При этом образец представляет собой механическую смесь в виде тестообразной массы, способной в дальнейшем к расслоению.
Физико-механические свойства, в частности прочность на разрыв, адгезионную прочность на сдвиг двух гладких поверхностей, склеенных друг с другом "внахлестку", определяли на разрывной машине РМУ-0,05-1 с электронным силоизмерителем. Образцы на разрыв получали из полотна в виде двухсторонней лопаточки. Скорости горения полотна ЭНЦ толщиной 1 мм определяли путем регистрации скорости распространения фронта пламени.
Предложенный способ получения ЭНЦ позволяет получить ЭНЦ с достаточной механической прочностью, хорошей адгезией к дереву, металлу и пластмассе в ускоренном режиме из подлежащих утилизации нитроцеллюлозных порохов.

Claims (1)

  1. Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив с использованием взаимодействия эпоксидов и нитроцеллюлозы в органическом растворителе, отличающийся тем, что высокоазотную нитроцеллюлозу с содержанием азота от 12,5 до 13,5% или пироксилиновый порох после его длительного хранения растворяют в органическом растворителе, смешивают со стабилизатором и пластификатором, а затем смешивают с эпоксидной смолой, подвергают вальцеванию на вальцах с двумя обогреваемыми валками с температурами от 70 до 80oС при продолжительности вальцевания от 15 до 20 мин с числом повторных прокаток от 15 и 20 и с величиной зазора между валками от 0,8 до 1,2 мм при следующем соотношении компонентом, мас.ч.:
    Нитроцеллюлоза - 30 - 80
    Эпоксидная смола - 20 - 70
    Органический растворитель - 80 - 240к
RU95109017A 1995-06-01 1995-06-01 Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив RU2106368C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95109017A RU2106368C1 (ru) 1995-06-01 1995-06-01 Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95109017A RU2106368C1 (ru) 1995-06-01 1995-06-01 Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95109017A RU95109017A (ru) 1997-04-20
RU2106368C1 true RU2106368C1 (ru) 1998-03-10

Family

ID=20168400

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95109017A RU2106368C1 (ru) 1995-06-01 1995-06-01 Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2106368C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2179989C1 (ru) * 2001-02-05 2002-02-27 Государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" Бронесостав
WO2006117386A1 (de) * 2005-05-03 2006-11-09 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur chemischen modifizierung von polysacchariden
US7994110B2 (en) 2005-05-03 2011-08-09 Evonik Degussa Gmbh Solid redispersible emulsion

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1259546A (fr) * 1960-03-18 1961-04-28 France Etat Procédé de condensation d'époxydes 1-2 sur la nitrocellulose

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1259546A (fr) * 1960-03-18 1961-04-28 France Etat Procédé de condensation d'époxydes 1-2 sur la nitrocellulose

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Высокомолекулярные соединения. Целлюлоза и ее производные", М., изд. АН СССР, 1963, с. 100-106. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2179989C1 (ru) * 2001-02-05 2002-02-27 Государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" Бронесостав
WO2006117386A1 (de) * 2005-05-03 2006-11-09 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur chemischen modifizierung von polysacchariden
RU2401278C2 (ru) * 2005-05-03 2010-10-10 Эвоник Дегусса Гмбх Способ химического модифицирования полисахаридов
US7994110B2 (en) 2005-05-03 2011-08-09 Evonik Degussa Gmbh Solid redispersible emulsion

Also Published As

Publication number Publication date
RU95109017A (ru) 1997-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0387304B1 (en) Radiation-polymerizable cellulose esters
US10597482B2 (en) Two-stage method for producing a polyurethane hot-melt adhesive with a low content of monomeric diisocyanate and a high initial strength
AU622407B2 (en) Primed polymeric surfaces for cyanoacrylate adhesives
US5599895A (en) Moisture-curing polyurethane hot-melt adhesive
US4985473A (en) Compositions for providing abherent coatings
JPS61185578A (ja) 接着剤組成物
US4060657A (en) Coating compositions
JP2015517973A (ja) 多官能性モノマー、多官能性モノマーを製造する方法、これらから形成された重合性組成物および製品
RU2106368C1 (ru) Способ получения эпоксинитратов целлюлозы для полимерной основы твердых полимерных покрытий, клеев и твердых топлив
Sandmann et al. Metal‐Free Cycloaddition of Internal Alkynes and Multifunctional Azides Under Solvent‐Free Conditions
SE504650C2 (sv) Absorberande cellulosaprodukt innefattande cellulosafibrer tvärbundna genom reaktion med en polymer innehållande fria syra- eller aldehydgrupper samt sätt att bereda den
John et al. Nitrocellulose unveiled: A brief exploration of recent research progress
US2341398A (en) Adhesive composition
US5889078A (en) Organic polymer compound and production therof
US2692253A (en) Amide-ester polymers
Davies et al. An analysis of the surface chemical structure of polymethacrylate (Eudragit) film coating polymers by XPS
JPS5848591B2 (ja) エステルジオ−ルアルコキシレ−トを含有するハイソリッドコ−ティング組成物
US2441542A (en) Coated fabric
Patel et al. Polymeric prodrugs. Synthesis, release study and antimicrobial properties of polymer‐bound acriflavine
US3804784A (en) Nitrocellulose/synthetic polymer adhesives
EP0152781B1 (de) Mit härtbarem Aminoplastharz imprägnierte und mit wärmehärtbarem Polyesterharz beschichtete, klebfreie Trägerbahn für die Oberflächenvergütung von flächigen Werkstoffen
Borges et al. New bio-composites based on short fibre reinforced hydroxypropylcellulose films
RU2157817C1 (ru) Сложные смешанные азотнокислые эфиры целлюлозы с капролактамными группами и способ их получения
JP3061853B2 (ja) 多孔性アクリルフィルム
KR100735458B1 (ko) 메틸아세테이트를 용매로 포함하는 접착제 조성물