RU2105288C1 - Process of atomic absorption analysis of liquid samples and atomic absorption spectrometer for realization of process ( versions ) - Google Patents
Process of atomic absorption analysis of liquid samples and atomic absorption spectrometer for realization of process ( versions ) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2105288C1 RU2105288C1 RU96117532A RU96117532A RU2105288C1 RU 2105288 C1 RU2105288 C1 RU 2105288C1 RU 96117532 A RU96117532 A RU 96117532A RU 96117532 A RU96117532 A RU 96117532A RU 2105288 C1 RU2105288 C1 RU 2105288C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- furnace
- electromagnet
- atomic absorption
- magnetic field
- current
- Prior art date
Links
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 40
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 5
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 238000009412 basement excavation Methods 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001287 electrothermal atomic absorption spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способу и устройству для анализа жидких проб на содержание элементов методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием эффекта Зеемана (расщепление спектральных линий в магнитном поле). The invention relates to a method and apparatus for analyzing liquid samples for the content of elements by electrothermal atomic absorption spectrometry using the Zeeman effect (splitting spectral lines in a magnetic field).
Метод атомно-абсорбционного (АА) спектрального анализа основан на поглощении резонансного излучения свободными атомами элемента. The atomic absorption (AA) spectral analysis method is based on the absorption of resonant radiation by the free atoms of an element.
Метод заключается в том, что пробу с определяемым элементом переводят в состояние атомного пара путем ее нагревания и испарения, при котором кроме атомов элемента может присутствовать фон (частицы и молекулы), поглощение резонансного излучения которыми приводит к появлению систематической погрешности измерений. Для автоматической коррекции фонового поглощения используют обратный эффект Зеемана, для чего испарение пробы производят в магнитном поле. The method consists in transferring the sample with the element to be determined to the state of atomic vapor by heating and vaporizing it, in addition to the atoms of the element there may be a background (particles and molecules), the absorption of resonance radiation of which leads to the appearance of a systematic measurement error. For automatic correction of background absorption, the inverse Zeeman effect is used, for which purpose the sample is vaporized in a magnetic field.
При этом в зависимости от взаимного расположения силовых линий магнитного поля и направления потока резонансного излучения (перпендикулярно или параллельно друг другу) имеет место продольный или поперечный обратный эффект Зеемана, соответственно. In this case, depending on the relative position of the magnetic field lines and the direction of the resonant radiation flux (perpendicular or parallel to each other), the longitudinal or transverse inverse Zeeman effect takes place, respectively.
Известен способ атомно-абсорбционного анализа жидких проб (см. заявку ФРГ N 3809212, G 01 N 21/71, 1989), заключающийся в том, что аликвоту пробы нагревают до температуры, необходимой для ее перевода в атомарное состояние (атомный пар). Нагревание пробы производят в графитовой трубчатой печи электрического сопротивления, пропуская через печь электрический ток. A known method of atomic absorption analysis of liquid samples (see Germany application N 3809212, G 01
Через пар пробы пропускают поток резонансного излучения. На пар пробы воздействуют переменным магнитным полем, линии магнитной индукции которого параллельны потоку резонансного излучения. A resonant radiation flux is passed through the sample vapor. The sample vapor is exposed to an alternating magnetic field, the magnetic induction lines of which are parallel to the resonant radiation flux.
В известном способе нагревание пробы проводят таким образом, что направление электрического тока, проходящего через трубчатую печь сопротивления перпендикулярно направлению магнитного поля в центральной его части, через которую проходит поток резонансного излучения. In the known method, the heating of the sample is carried out in such a way that the direction of the electric current passing through the resistance tube furnace is perpendicular to the direction of the magnetic field in its central part, through which the resonant radiation flux passes.
В параллельном потоку резонансного излучения магнитном поле атомные линии поглощения расщепляются на две группы компонентов, смещенных симметрично относительно "невозмущенной" атомной линии поглощения (продольный обратный эффект Зеемана). In a magnetic field parallel to the resonant radiation flux, the atomic absorption lines are split into two groups of components that are symmetrically displaced relative to the “unperturbed” atomic absorption line (the longitudinal inverse Zeeman effect).
Коэффициент атомного поглощения резонансного излучения зависит от величины магнитной индукции, изменяясь от максимального значения при нулевых значениях индукции до минимальных - при экстремальных значениях. The atomic absorption coefficient of resonant radiation depends on the magnitude of the magnetic induction, varying from the maximum value at zero values of induction to the minimum - at extreme values.
Кроме атомов в паре пробы присутствует фон (молекулы и частицы). Коэффициент фонового поглощения или ослабления резонансного излучения не зависит от магнитной индукции. In addition to atoms, a background (molecules and particles) is present in the sample pair. The coefficient of background absorption or attenuation of resonant radiation does not depend on magnetic induction.
Измеряются значения суммы коэффициентов атомного и фонового поглощения при нулевом и экстремальном значениях магнитной индукции. Выходной сигнал, равный разности этих значений, зависит только от концентрации определяемого элемента в пробе и не зависит от наличия фона. The values of the sum of the coefficients of atomic and background absorption are measured at zero and extreme values of magnetic induction. The output signal, equal to the difference of these values, depends only on the concentration of the element being determined in the sample and does not depend on the presence of background.
Для осуществления этого способа в заявке ФРГ N 3809212 описан атомно-абсорбционный спектрометр, содержащий оптически связанные источник резонансного излучения, электромагнит переменного тока, в воздушном зазоре которого размещена трубчатая печь сопротивления так, что ее продольная ось симметрии совпадает с продольной осью симметрии полюсных наконечников электромагнита (продольное поле). To implement this method, the application of Germany N 3809212 describes an atomic absorption spectrometer containing an optically coupled resonant radiation source, an alternating current electromagnet, in the air gap of which a tube furnace of resistance is placed so that its longitudinal axis of symmetry coincides with the longitudinal axis of symmetry of the pole tips of the electromagnet ( longitudinal field).
Электрический ток к трубчатой печи сопротивления подводится перпендикулярно ее продольной оси через токоподводящие электроды, соединенные с боковыми поверхностями трубчатой печи (поперечный нагрев). Electric current is supplied to the tube furnace of resistance perpendicularly to its longitudinal axis through current-carrying electrodes connected to the side surfaces of the tube furnace (transverse heating).
Недостатком известного решения является то, что одновременно с печью должны нагреваться до той же температуры участки токоподводящих электродов, непосредственно прилегающие к поверхности печи. Иначе пространственное распределение температуры газа внутри печи будет существенно неоднородным. A disadvantage of the known solution is that at the same time as the furnace, sections of the current-carrying electrodes directly adjacent to the surface of the furnace should be heated to the same temperature. Otherwise, the spatial distribution of the gas temperature inside the furnace will be substantially heterogeneous.
Нагрев печи вместе с токоподводящими электродами обуславливает медленный разогрев печи до температуры атомизации (скорость разогрева не превышает 1300oC/с). Это приводит к увеличению времени испарения пробы и к "растягиванию" АА сигнала (импульса) во времени. В конечном итоге уменьшается чувствительность АА измерений (увеличиваются характеристическая масса и концентрация) и ухудшаются (увеличиваются) пределы обнаружения элементов.The heating of the furnace together with the current-carrying electrodes causes the slow heating of the furnace to the atomization temperature (the heating rate does not exceed 1300 o C / s). This leads to an increase in the evaporation time of the sample and to "stretching" of the AA signal (pulse) in time. Ultimately, the sensitivity of AA measurements decreases (the characteristic mass and concentration increase) and the detection limits of the elements worsen (increase).
При прохождении через трубчатую печь электрического тока, направленного перпендикулярно продольной оси симметрии печи, наводится дополнительное магнитное поле, направленное вдоль этой оси, т.е. совпадающее по направлению с основным магнитным полем в воздушном зазоре электромагнита. When an electric current passes perpendicularly to the longitudinal axis of symmetry of the furnace passing through the tube furnace, an additional magnetic field is induced along this axis, i.e. coinciding in direction with the main magnetic field in the air gap of the electromagnet.
Дополнительное магнитное поле изменяется с сетевой частотой. Разность фаз основного и дополнительного магнитных полей приблизительно равна 45o, поскольку индуктивность основной магнитной цепи намного больше индуктивности дополнительной магнитной цепи. Следовательно, когда основное магнитное поле проходит через нулевые значения, дополнительное поле достигает экстремальных значений. Эти значения приблизительно равны 0.03 Т, что составляет 2-5% от экстремальных значений магнитной индукции основного поля.The additional magnetic field changes with the network frequency. The phase difference between the main and additional magnetic fields is approximately 45 o , since the inductance of the main magnetic circuit is much greater than the inductance of the additional magnetic circuit. Therefore, when the main magnetic field passes through zero values, the additional field reaches extreme values. These values are approximately equal to 0.03 T, which is 2-5% of the extreme values of the magnetic induction of the main field.
Наличие дополнительного переменного поля приводит к увеличению кривизны аналитической зависимости выходного сигнала от концентрации определяемого элемента, что приводит к сужению динамического диапазона измерения концентраций и увеличению систематической погрешности измерения концентраций, прилегающих к верхней границе динамического диапазона. The presence of an additional variable field leads to an increase in the curvature of the analytical dependence of the output signal on the concentration of the element being determined, which leads to a narrowing of the dynamic range of measurement of concentrations and an increase in the systematic error of measuring concentrations adjacent to the upper boundary of the dynamic range.
также из патента ФРГ N 4108544, кл. G 01 N 21/71, 1994 известен атомно-абсорбционный спектрометр, в котором ток к трубчатой печи сопротивления подводится параллельно ее продольной оси через токоподводящие электроды, соединенные с торцевыми поверхностями печи (продольный нагрев), а линии магнитной индукции перпендикулярны продольной оси трубчатой печи (поперечное поле). also from the patent of Germany N 4108544, class. G 01
Для этого графитовая трубчатая печь сопротивления помещена в воздушный зазор электромагнита переменного тока таким образом, что продольная ось симметрии полюсных наконечников электромагнита перпендикулярна продольной оси симметрии трубчатой печи, а токоподводящие электроды прилегают к торцам печи, причем токоподводящие пластины выполнены в виде сплошных пластин с отверстием для прохождения резонансного излучения через внутреннюю полость печи. For this, a graphite tube furnace of resistance is placed in the air gap of an alternating current electromagnet so that the longitudinal axis of symmetry of the pole tips of the electromagnet is perpendicular to the longitudinal axis of symmetry of the tube furnace, and the current-carrying electrodes are adjacent to the ends of the furnace, and the current-conducting plates are made in the form of continuous plates with an opening for passage resonant radiation through the internal cavity of the furnace.
В магнитном поле, поперечном потоку излучения, имеет место поперечный обратный эффект Зеемана, в котором кроме двух групп компонентов, поляризованных параллельно направлению магнитного поля, смещенных симметрично относительно "невозмущенной" атомной линии поглощения, присутствует несмещенный компонент, плоскость поляризации которого перпендикулярна магнитному полю, а положение которого совпадает с положением "невозмущенной" атомной линии поглощения. In a magnetic field transverse to the radiation flux, the transverse inverse Zeeman effect takes place, in which, in addition to two groups of components polarized parallel to the direction of the magnetic field and displaced symmetrically with respect to the “unperturbed” atomic absorption line, there is an unbiased component, the plane of polarization of which is perpendicular to the magnetic field, and whose position coincides with the position of the "unperturbed" atomic absorption line.
Для реализации вышеописанного алгоритма АА измерений в аналоге необходимо использовать только линейно поляризованное резонансное излучение, плоскость поляризации которого параллельна направлению магнитного поля. Для этого используется, соответствующим образом ориентированный, линейный поляризатор, устанавливаемый на оптической оси до или после печи. Фактически в известном решении используется менее 50% интенсивности аналитической резонансной линии, причем коэффициент пропускания излечения резко уменьшается (не превышает 10%) в ультрафиолетовой области спектра (λ=200-300 нм), в которой лежит большинство аналитических резонансных линий элементов. Такая потеря полезного излучения приводит к увеличению пределов обнаружения элементов почти на порядок. To implement the above-described algorithm of AA measurements in an analog, it is necessary to use only linearly polarized resonance radiation, the plane of polarization of which is parallel to the direction of the magnetic field. For this, an appropriately oriented linear polarizer is used, mounted on the optical axis before or after the furnace. In fact, the known solution uses less than 50% of the intensity of the analytical resonance line, and the transmittance of the cure decreases sharply (does not exceed 10%) in the ultraviolet region of the spectrum (λ = 200-300 nm), in which the majority of the analytical resonance lines of the elements lie. Such a loss of useful radiation leads to an increase in the detection limits of elements by almost an order of magnitude.
Кроме того, этому решению присущи недостатки, обусловленные наличием дополнительного магнитного поля, возникающего при прохождении электрического тока через печь сопротивления, поскольку направление дополнительного магнитного поля совпадает с направлением основного магнитного поля, что, как сказано выше, снижает точность АА анализа при измерении больших концентраций определяемого элемента. In addition, this solution has disadvantages due to the presence of an additional magnetic field that occurs when an electric current passes through a resistance furnace, since the direction of the additional magnetic field coincides with the direction of the main magnetic field, which, as mentioned above, reduces the accuracy of AA analysis when measuring large concentrations of item.
Наиболее близким решением, которое может быть использовано в качестве прототипа для способа и устройства, является заявка ФРГ N 3809212, кл. G 01 N 21/71, публ. 1989. The closest solution that can be used as a prototype for the method and device is the application of Germany N 3809212, class. G 01
Задача изобретения состояла в создании такого способа и устройства для атомно-абсорбционного анализа, которые позволили бы улучшить их аналитические характеристики за счет повышения чувствительности и точности АА измерений. The objective of the invention was to create such a method and apparatus for atomic absorption analysis, which would improve their analytical characteristics by increasing the sensitivity and accuracy of AA measurements.
Указанная задача достигается тем, что в известном способе атомно-абсорбционного анализа жидких проб, заключающемся в том, что аликвоту пробы, содержащей определяемый элемент, нагревают до температуры атомизации этого элемента в трубчатой печи сопротивления с помощью электрического тока, затем через полученный атомный пар пропускают поток резонансного излучения, при этом на атомный пар воздействуют переменным магнитным полем, направленным параллельно потоку резонансного излучения, после чего регистрируют разность значений абсорбционности при нулевых и экстремальных значениях магнитной индукции, и по разности этих значений определяют концентрацию элемента в пробе, согласно изобретению, нагревание пробы проводят при условии, что направление электрического тока в трубчатой печи сопротивления является параллельным центральной линии магнитной индукции магнитного поля. This problem is achieved by the fact that in the known method of atomic absorption analysis of liquid samples, which consists in the fact that an aliquot of the sample containing the element to be determined is heated to the atomization temperature of this element in a resistance tube furnace using electric current, then a stream is passed through the resulting atomic vapor resonant radiation, while the atomic vapor is exposed to an alternating magnetic field directed parallel to the resonant radiation flux, after which the difference in the absorption values is recorded NOSTA at zero and the extreme values of magnetic induction, and the difference between these values the concentration of the element in the sample according to the invention, the heating of the sample is carried out under the condition that the direction of electric current in a tubular resistance furnace is parallel the centerline of the magnetic induction of the magnetic field.
Отличительной особенностью способа является тот факт, что при обеспечении параллельности направления электрического тока, проходящего через печь сопротивления, и линий магнитной индукции устраняется отрицательное влияние дополнительного магнитного поля, которое наводится электрическим током, проходящим через печь сопротивления, поскольку оно направлено перпендикулярно основному магнитному полю. A distinctive feature of the method is the fact that by ensuring the parallel direction of the electric current passing through the resistance furnace and magnetic induction lines, the negative influence of the additional magnetic field, which is induced by the electric current passing through the resistance furnace, is eliminated, since it is directed perpendicular to the main magnetic field.
Для осуществления способа в известном АА-спектрометре, содержащем оптически связанные трубчатую печь сопротивления с токоподводящими электродами, источник резонансного излучения, электромагнит, в воздушном зазоре которого размещена трубчатая печь, систему обработки сигналов, причем продольная ось симметрии полюсных наконечников электромагнита расположена на продольной оси трубчатой печи сопротивления, согласно первому варианту, токоподводящие электроды размещены по торцам трубчатой печи сопротивления и каждый из них имеет выемку для размещения полюсных наконечников электромагнита. To implement the method in a well-known AA spectrometer containing an optically coupled tube resistance furnace with current-conducting electrodes, a resonant radiation source, an electromagnet, in the air gap of which there is a tube furnace, a signal processing system, the longitudinal axis of symmetry of the pole tips of the electromagnet located on the longitudinal axis of the tube furnace resistance, according to the first embodiment, the current-carrying electrodes are placed at the ends of the resistance tube furnace and each of them has a recess to accommodate the pole pieces of an electromagnet.
Согласно второму варианту изобретению токоподводящие электроды размещены по торцам трубчатой печи сопротивления и каждый из них имеет выемку для размещения полюсных наконечников электромагнита, при этом магнитопровод электромагнита выполнен из 2-х частей Ш-образной формы, крайние выступы которых замкнуты, а средние представляют собой полюсные наконечники. According to a second embodiment of the invention, the current-carrying electrodes are placed at the ends of the resistance tube furnace and each of them has a recess for accommodating the pole tips of the electromagnet, the magnet core of the electromagnet is made of 2 parts of a U-shape, the extreme protrusions of which are closed, and the middle ones are pole tips .
Отличительной особенностью первого варианта выполнения АА-спектрометра является то, что параллельность направления электрического тока, проходящего через трубчатую печь сопротивления, и направления магнитного поля обеспечивается за счет того, что каждому токоподводящему электроду соответствует полюсный наконечник электромагнита и они образуют пару, расположенную на оптической оси со стороны одного из торцов трубчатой печи сопротивления. A distinctive feature of the first embodiment of the AA spectrometer is that the parallel direction of the electric current passing through the resistance tube furnace and the direction of the magnetic field is ensured by the fact that each current-supplying electrode corresponds to a pole tip of the electromagnet and they form a pair located on the optical axis with side of one of the ends of the tubular resistance furnace.
При этом полюсные наконечники должны быть расположены как можно ближе друг к другу, чтобы сохранить требуемые характеристики основного магнитного поля. In this case, the pole pieces should be located as close to each other as possible in order to maintain the required characteristics of the main magnetic field.
Выполнение выемки в токоподводящих электродах позволяет максимально приблизить друг к другу полюсные наконечники электромагнита, что создает возможность получения достаточной магнитной индукции в воздушном зазоре электромагнита при отсутствии необходимости увеличения длины трубчатой печи. The excavation in the current-carrying electrodes allows you to bring the pole tips of the electromagnet as close as possible, which creates the possibility of obtaining sufficient magnetic induction in the air gap of the electromagnet in the absence of the need to increase the length of the tubular furnace.
Согласно второму варианту выполнения АА-спектрометра достигается технический результат, заключающийся в улучшении характеристик основного магнитного поля. According to a second embodiment of the AA spectrometer, a technical result is achieved consisting in improving the characteristics of the main magnetic field.
Выполнение электромагнита из двух Ш-образных частей позволяет за счет симметричной конструкции обеспечить большую однородность магнитного поля в воздушном зазоре, чем, например, при С-образном магните. The implementation of the electromagnet from two W-shaped parts allows due to the symmetrical design to provide greater uniformity of the magnetic field in the air gap than, for example, with a C-shaped magnet.
Все это способствует повышению чувствительности и снижению систематической погрешности АА измерений, обусловленной неадекватным распределением атомного пара от стандартного и анализируемого образцов в печи. All this helps to increase the sensitivity and reduce the systematic error of AA measurements, due to the inadequate distribution of atomic vapor from the standard and analyzed samples in the furnace.
Дополнительный технический результат, заключающийся в предотвращении возникновения магнитного поля, которое наводится циркуляционными токами в токоподводящих электродах, достигается тем, что последние выполняются со сквозной прорезью, проходящей от боковой поверхности каждого электрода до его центра. An additional technical result, which is to prevent the occurrence of a magnetic field, which is induced by circulating currents in the lead-in electrodes, is achieved by the fact that the latter are made with a through slot extending from the side surface of each electrode to its center.
На фиг.1 изображена принципиальная схема прибора; на фиг. 2 - разрез А-А по фиг.1; на фиг.3 - разрез Б-Б по фиг.2. Figure 1 shows a schematic diagram of a device; in FIG. 2 - section aa in figure 1; figure 3 is a section bB in figure 2.
Способ атомно-абсорбционного анализа заключается в следующем. Аликвоту анализируемой жидкой пробы испаряют в трубчатой печи сопротивления, нагреваемой электрическим током, направленным параллельно продольной оси симметрии печи, до температуры атомизации определяемого элемента. Через пар пробы, содержащей атомы определяемого элемента и фон, пропускают поток резонансного излучения. На пар пробы воздействует переменным магнитным полем, линии магнитной индукции которого параллельны направлению электрического тока, проходящего через трубчатую печь сопротивления. Выделяют спектральный интервал, содержащий аналитическую резонансную линию определяемого элемента. Энергию излучения этой линии преобразуют в электрические сигналы и регистрируют разность сигналов, пропорциональных значениям абсорбционности при нулевых и экспериментальных значениях магнитной индукции и по этой разности вычисляют концентрацию определяемого элемента в пробе. The atomic absorption analysis method is as follows. An aliquot of the analyzed liquid sample is evaporated in a tubular resistance furnace heated by an electric current directed parallel to the longitudinal axis of symmetry of the furnace to the atomization temperature of the element being determined. Through the steam of the sample containing the atoms of the element being determined and the background, a resonant radiation flux is passed. The sample steam is affected by an alternating magnetic field, the lines of magnetic induction of which are parallel to the direction of the electric current passing through the tube furnace of resistance. A spectral interval is selected that contains the analytical resonance line of the element being determined. The radiation energy of this line is converted into electrical signals and the difference in signals proportional to the absorption values at zero and experimental values of magnetic induction is recorded, and the concentration of the element being determined in the sample is calculated from this difference.
Атомно-абсорбционный спектрометр содержит источник 1 резонансного излучения, электромагнит, магнитопровод которого выполнен из двух одинаковых частей 2, 3 Ш-образной формы, крайние выступы 4, 5 и 6, 7 которых замкнуты, а средние 8, 9 образуют полюсные наконечники. The atomic absorption spectrometer contains a resonance radiation source 1, an electromagnet, the magnetic circuit of which is made of two
Обмотки 10, 11 электромагнита расположены на полюсных наконечниках 8, 9, соответственно. На обмотках 10, 11 электромагнита расположены обмотки синхронизации. The
В полюсных наконечниках 8, 9 имеются отверстия 12, 13, предназначенные для пропускания излучения через воздушный зазор электромагнита. В воздушном зазоре размещена трубчатая печь 14 сопротивления, что продольная ось 15 симметрии полюсных наконечников 8, 9 совпадает с продольной осью симметрии трубчатой печи. In the
Токоподводящие электроды содержат термоизоляционные вкладыши 16, 17, контактирующие с торцами трубчатой печи 14 сопротивления и впрессованные в съемные пластины 18, 19. Съемные пластины 18, 19 в свою очередь вставлены в гнезда стоек 20, 21, к которым подается напряжение питания трубчатой печи 14 сопротивления. В съемных пластинах 18, 19 имеются каналы 22 для охлаждающей жидкости и каналы 23 для инертного газа. The current-carrying electrodes contain heat-insulating
В каждой токоподводящей стойке 20, 21 на наружной стороне выполнена выемка 24, 25, внутри которой с небольшим зазором размещены концы полюсных наконечников 8, 9. In each current-carrying
В съемных пластинах 18, 19 между каналом 22 для охлаждающей жидкости и каналом 23 для инертного газа выполнена сквозная прорезь 26, идущая от боковой поверхности пластины 18, 19 до центрального отверстия, в которое впрессован термоизоляционный вкладыш 16 и 17, соответственно. In the
Внутри магнитопровода электромагнита расположен фотоприемник излучения печи, состоящий из тубуса 27, поворотного зеркала 28, собирающей короткофокусной линзы 29 и фотопреобразователя 30. Inside the magnetic core of the electromagnet there is a radiation detector of the furnace, consisting of a
Перед отверстиями 12, 13 электромагнита размещены собирающие линзы 31 и 32. Далее располагается монохроматор 33, фотоумножитель 34 и система 35 обработки сигналов. Источник 1 резонансного излучения и система 35 обработки сигналов связаны с обмотками синхронизации. In front of the
Атомно-абсорбционный спектрометр работает следующим образом. Излучение источника 1 резонансного излучения с помощью собирающей линзы 31 собирается в сходящий пучок, который проходит через отверстие 12 электромагнита, и трубчатую печь 14 сопротивления. Atomic absorption spectrometer works as follows. The radiation of the resonance radiation source 1 by means of a collecting
На обмотки 10, 11 электромагнита подается переменное сетевое напряжение. Между полюсными наконечниками 8, 9 электромагнита, в воздушном зазоре, создается переменное магнитное поле сетевой частоты, направленное параллельно продольной оси 15 симметрии полюсных наконечников, совпадающей с продольной осью симметрии трубчатой печи 14. An alternating voltage is applied to the
В трубчатую печь 14 дозируется аликвота анализируемой пробы. На трубчатую печь сопротивления подается напряжение питания, в результате чего печь нагревается до температуры, достаточной для атомизации определяемого элемента. Для достижения максимальной скорости разогрева печи с началом атомизации на печь подается полное напряжение источника питания. Излучение печи с помощью поворотного зеркала 28 и линзы 29 направляется на фотопреобразователь 30, который преобразует энергию излучения в электрический сигнал, поступающий в цепь отрицательной обратной связи, за счет которой стабилизируется заданная температура после ее достижения. Тубус 27 предотвращает попадание внешнего паразитного света на фотопреобразователь 30. An aliquot of the analyzed sample is dosed into the
Анализируемая проба испаряется, и внутри трубчатой печи 14 образуется пар пробы, содержащий атомы определяемого элемента и фон (молекулы и частицы, могущие поглощать резонансное излучение). The analyzed sample evaporates, and within the
В параллельном магнитном поле атомные линии поглощения расщепляются на две группы компонентов, симметрично смещенных относительно "невозмущенной" атомной линии поглощения, причем величина этого смещения пропорциональна магнитной индукции. In a parallel magnetic field, atomic absorption lines are split into two groups of components symmetrically shifted relative to the “unperturbed” atomic absorption line, the magnitude of this shift being proportional to magnetic induction.
В переменном магнитном поле коэффициент атомного поглощения зависит от магнитной индукции, изменяясь от максимального значения при нулевом магнитном поле, до минимальных - при экстремальном магнитном поле. Коэффициент фонового поглощения не зависит от магнитной индукции. In an alternating magnetic field, the atomic absorption coefficient depends on magnetic induction, varying from a maximum value at a zero magnetic field to a minimum value at an extreme magnetic field. The background absorption coefficient is independent of magnetic induction.
После поглощения (атомного и фонового - неатомного) резонансного излучения расходящийся пучок этого излучения проходит через отверстие 13 в электромагните и с помощью собирающей линзы 32 фокусируется на входной щели монохроматора 33, который выделяет спектральный интервал, содержащий только аналитическую резонансную линию определяемого элемента. After absorbing (atomic and background - non-atomic) resonance radiation, the diverging beam of this radiation passes through the
Перед выходной щелью монохроматора 33 расположен фотоумножитель 34, преобразующий излучение в электрический ток, величина которого прямо пропорциональна интенсивности падающего излучения. С фотоумножителя 34 электрические сигналы поступают в систему 35 обработки сигналов. A photomultiplier 34 is located in front of the exit slit of the monochromator 33, which converts the radiation into an electric current, the magnitude of which is directly proportional to the intensity of the incident radiation. From the photomultiplier 34, electrical signals are supplied to the signal processing system 35.
Обработка электрических сигналов производится по следующему алгоритму. Импульсы резонансного излучения источника 1 синхронизированы с моментами времени, соответствующими нулевым и экстремальным значениями магнитной индукции. Последовательно измеряются значения абсорбционности, пропорциональной сумме коэффициентов атомного и фонового поглощения резонансного излучения при нулевом и экстремальном значениях магнитной индукции. Выходной АА сигнал, равный разности этих значений абсорбционности, не зависит от фонового поглощения, а зависит только от коэффициента атомного поглощения, который является функцией концентрации определяемого элемента в анализируемой пробе. Processing of electrical signals is carried out according to the following algorithm. The pulses of the resonant radiation of the source 1 are synchronized with time instants corresponding to zero and extreme values of magnetic induction. The values of absorption are proportionally measured in proportion to the sum of the coefficients of atomic and background absorption of resonant radiation at zero and extreme values of magnetic induction. The output AA signal, equal to the difference in these absorbance values, does not depend on the background absorption, but depends only on the atomic absorption coefficient, which is a function of the concentration of the element being determined in the analyzed sample.
Заявленная группа изобретений позволяет:
- повысить чувствительность в 5-10 раз (в зависимости от определяемого элемента) за счет увеличения скорости разогрева трубчатой печи сопротивления до 10000oC/с.The claimed group of inventions allows:
- increase the sensitivity by 5-10 times (depending on the element being determined) by increasing the heating rate of the tube furnace resistance to 10,000 o C / s.
- уменьшить систематическую погрешность измерений концентраций в 2-3 раза за счет уменьшения времени испарения пробы при быстром разогреве печи и за счет увеличения степени однородности магнитного поля;
- расширить динамический диапазон АА измерений на 30-50% за счет уменьшения влияния дополнительного магнитного поля и за счет увеличения степени однородности магнитного поля.- reduce the systematic error of concentration measurements by 2-3 times by reducing the time of evaporation of the sample during rapid heating of the furnace and by increasing the degree of uniformity of the magnetic field;
- expand the dynamic range of AA measurements by 30-50% by reducing the influence of the additional magnetic field and by increasing the degree of uniformity of the magnetic field.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96117532A RU2105288C1 (en) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | Process of atomic absorption analysis of liquid samples and atomic absorption spectrometer for realization of process ( versions ) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96117532A RU2105288C1 (en) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | Process of atomic absorption analysis of liquid samples and atomic absorption spectrometer for realization of process ( versions ) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2105288C1 true RU2105288C1 (en) | 1998-02-20 |
| RU96117532A RU96117532A (en) | 1998-04-10 |
Family
ID=20185012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96117532A RU2105288C1 (en) | 1996-08-29 | 1996-08-29 | Process of atomic absorption analysis of liquid samples and atomic absorption spectrometer for realization of process ( versions ) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2105288C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2395796C1 (en) * | 2009-05-20 | 2010-07-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОПТИКО-ФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ" (ФГУП "ВНИИОФИ") | Method to estimate nanoparticle size in luid media in analysing fluid element composition |
| RU2421708C2 (en) * | 2009-08-28 | 2011-06-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" | Method of determining content of metals in samples via electrothermal atomic absorption spectrometry and device for implementing said method |
| RU2727380C1 (en) * | 2020-03-13 | 2020-07-21 | Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" | Method of determining elements in samples by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomisation |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3809212A1 (en) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETER |
-
1996
- 1996-08-29 RU RU96117532A patent/RU2105288C1/en active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3809212A1 (en) * | 1988-03-18 | 1989-10-05 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETER |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2395796C1 (en) * | 2009-05-20 | 2010-07-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОПТИКО-ФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ" (ФГУП "ВНИИОФИ") | Method to estimate nanoparticle size in luid media in analysing fluid element composition |
| RU2421708C2 (en) * | 2009-08-28 | 2011-06-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" | Method of determining content of metals in samples via electrothermal atomic absorption spectrometry and device for implementing said method |
| RU2727380C1 (en) * | 2020-03-13 | 2020-07-21 | Общество с ограниченной ответственностью "ВИНТЕЛ" | Method of determining elements in samples by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomisation |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Levinton et al. | The motional Stark effect diagnostic on NSTX | |
| Jie et al. | Multi-channel FIR HCN laser interferometer on HT-7 tokamak | |
| US5094530A (en) | Atomic absorption spectrometer | |
| Kuraica et al. | Spectroscopic study of the cathode fall region of Grimm-type glow discharge in helium | |
| US5181077A (en) | Atomic absorption spectrometer | |
| Brown | Zeeman effect-based background correction in atomic absorption spectrometry | |
| Kitagawa et al. | Application of the Faraday effect to the trace determination of cadmium by atomic spectroscopy with an electrothermal atomiser | |
| RU2105288C1 (en) | Process of atomic absorption analysis of liquid samples and atomic absorption spectrometer for realization of process ( versions ) | |
| Grassam et al. | Application of the inverse Zeeman effect to background correction in electrothermal atomic-absorption analysis | |
| Laughlin et al. | Experimental determination of dipole moments for molecular ions: Improved measurements for ArH^+ | |
| Connerade | An analysis of ultraviolet magneto-optical spectra | |
| EA017211B1 (en) | Atomic absorption mercury analyser | |
| West et al. | Diagnostic instrument for the measurement of poloidal magnetic fields in tokamaks | |
| Yin et al. | The influence of modulated magnetic field on light absorption in SERF atomic magnetometer | |
| Jolly et al. | Multi-channel measurements by non-dispersive magneto-optic rotation | |
| De Loos-Vollebregt et al. | Stray light in Zeeman and pulsed hollow cathode lamp atomic absorption spectrometry | |
| Stephens | The detection of mercury vapour by magnetically induced optical rotation | |
| Kitagawa et al. | Application of the atomic Faraday effect to the trace determination of lead | |
| GB1564165A (en) | Flameless atomizer | |
| Smith et al. | Level-Crossing Signals in Stepwise Fluorescence | |
| US4457623A (en) | Atomic absorption spectrophotometer providing background correction using the Zeeman effect | |
| Collingwood et al. | A'simultaneous' circular dichroism and absorption spectrometer | |
| Nakamura et al. | Investigation of excited-state intramolecular proton transfer in the lowest triplet states of 2-(2'-hydroxyphenyl) benzoxazole by time-resolved electron paramagnetic resonance | |
| Jolly et al. | Isolation of the sodium 589.0-nm line by a voigt effect filter | |
| Ince et al. | Comparison of the analytical performance of flame atomic magneto-optic rotation spectrometry in the Faraday configuration with that of flame atomic absorption spectrometry |