[go: up one dir, main page]

RU2199615C1 - Crystal growing method - Google Patents

Crystal growing method Download PDF

Info

Publication number
RU2199615C1
RU2199615C1 RU2002101886A RU2002101886A RU2199615C1 RU 2199615 C1 RU2199615 C1 RU 2199615C1 RU 2002101886 A RU2002101886 A RU 2002101886A RU 2002101886 A RU2002101886 A RU 2002101886A RU 2199615 C1 RU2199615 C1 RU 2199615C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tube
melt
graphite
thermocouples
crystal
Prior art date
Application number
RU2002101886A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Б.Г. Захаров
В.И. Стрелов
В.С. Сидоров
Original Assignee
Захаров Борис Георгиевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Захаров Борис Георгиевич filed Critical Захаров Борис Георгиевич
Priority to RU2002101886A priority Critical patent/RU2199615C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2199615C1 publication Critical patent/RU2199615C1/en

Links

Landscapes

  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

FIELD: growing of monocrystals. SUBSTANCE: apparatus has main upper heater 1 and lower heater 2. Both heaters are located in chamber (not shown on drawing) to create axially symmetric heating zone, with temperature in top part of said zone being higher than in bottom part thereof. Quartz tube 3 is positioned inside heaters. Holder 4 of crystal 5 is axially arranged in lower part of quartz tube 3. Holder 4 is terminated with graphite tube 6. At the initial growing stage, primer serving as crystal 5 is tightly (without gap) introduced into graphite tube 6 to prevent melt 7 from flowing out. Graphite bar 8 with internal channels for thermocouples 9 and 10 is positioned above melt surface. First thermocouple 11 is positioned immediately under lower end of primer. Method allows monocrystals of large diameters to be grown even under zero gravity conditions. EFFECT: increased efficiency and improved quality of grown monocrystals. 12 cl, 1 dwg, 3 ex

Description

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов замораживанием при температурном градиенте на затравочный кристалл без использования растворителей и промышленно применимо для выращивания высококачественных монокристаллов большого диаметра, в том числе в условиях невесомости. The invention relates to the field of growing single crystals by freezing at a temperature gradient on a seed crystal without using solvents and is industrially applicable for growing high-quality single crystals of large diameter, including in zero gravity conditions.

Известно устройство для выращивания кристаллов, содержащее контейнер с расплавом и затравкой, держатель кристалла и нагреватели [K. Kinoshita, T. Yamada. Pb1-xSnxTe crystal growth in the space. J. Cryst. Growth, 1995, v. 147, p. 91-98] . В этом устройстве кварцевую ампулу с затравкой кристалла и расплавом перемещают горизонтально вдоль оси зоны нагрева. Градиент создается с помощью двух нагревателей.A device for growing crystals, containing a container with a melt and seed, a crystal holder and heaters [K. Kinoshita, T. Yamada. Pb 1-x Sn x Te crystal growth in the space. J. Cryst. Growth, 1995, v. 147, p. 91-98]. In this device, a quartz ampoule with a seed crystal and a melt is moved horizontally along the axis of the heating zone. The gradient is created using two heaters.

Недостатком этого устройства являются недостаточно высокое качество и малые размеры выращенных кристаллов, обусловленные отсутствием непосредственного контроля температуры внутри ампулы. The disadvantage of this device is the insufficiently high quality and small size of the grown crystals, due to the lack of direct temperature control inside the ampoule.

Наиболее близким к заявляемому является известное устройство для выращивания кристаллов, содержащее контейнер с расплавом и затравкой, держатель кристалла, нагреватели и три термопары [SU 1800854, МКИ С 30 В 11/00]. В этом устройстве на дне тигля расположена затравка кристалла. Над затравкой в расплаве вдоль оси тигля с зазором от его стенок расположен дополнительный нагреватель в виде герметичного цилиндрического стержня. Две термопары расположены внутри дополнительного нагревателя, а третья - под тиглем. Closest to the claimed is a known device for growing crystals, containing a container with a melt and seed, a crystal holder, heaters and three thermocouples [SU 1800854, MKI C 30 V 11/00]. In this device, a seed crystal is located at the bottom of the crucible. An additional heater in the form of a sealed cylindrical rod is located above the seed in the melt along the axis of the crucible with a gap from its walls. Two thermocouples are located inside the auxiliary heater, and the third is under the crucible.

Недостатком ближайшего аналога является недостаточно высокое качество выращенных кристаллов, обусловленное отсутствием непосредственного контроля температуры вблизи кристалла и расплава, а также наличием механического устройства для перемещения растущего кристалла, которое неизбежно приводит к вибрациям, вызывающим дополнительные нестационарные потоки в расплаве. The disadvantage of the closest analogue is the insufficiently high quality of the grown crystals, due to the lack of direct temperature control near the crystal and the melt, as well as the presence of a mechanical device for moving the growing crystal, which inevitably leads to vibrations causing additional unsteady flows in the melt.

С помощью заявляемого изобретения решается техническая задача повышения качества выращенных кристаллов. Using the claimed invention solves the technical problem of improving the quality of the grown crystals.

Поставленная цель достигается тем, что известное устройство для выращивания кристаллов, содержащее контейнер с расплавом и затравкой, держатель кристалла, нагреватели и три термопары, дополнительно содержит кварцевую трубу и графитовый стержень, контейнер установлен внутри кварцевой трубы и выполнен в виде трубки, установленной сверху держателя кристалла, в верхней части держателя кристалла установлена затравка, затравка введена в трубку, внутри которой расположен расплав, первая термопара установлена под затравкой по оси контейнера, вторая термопара установлена над расплавом по оси контейнера, третья термопара установлена над расплавом между второй термопарой и контейнером, в графитовом стержне выполнены каналы для второй и третьей термопар, причем он установлен над расплавом, а контейнер установлен внутри нагревателей. This goal is achieved by the fact that the known device for growing crystals, containing a container with a melt and seed, a crystal holder, heaters and three thermocouples, further comprises a quartz tube and a graphite rod, the container is installed inside a quartz tube and made in the form of a tube mounted on top of the crystal holder , in the upper part of the crystal holder a seed is installed, the seed is introduced into the tube inside which the melt is located, the first thermocouple is installed under the seed along the axis of the container , the second thermocouple is installed above the melt along the axis of the container, the third thermocouple is installed above the melt between the second thermocouple and the container, channels for the second and third thermocouples are made in the graphite rod, and it is installed above the melt, and the container is installed inside the heaters.

В частности, расстояние между первой и второй термопарами может составлять от 0.2 d до 20 d, где d - внутренний диаметр трубки. In particular, the distance between the first and second thermocouples can be from 0.2 d to 20 d, where d is the inner diameter of the tube.

В частности, расстояние между второй и третьей термопарами может составлять от 0.01 d до 0.5 d, где d - внутренний диаметр трубки. In particular, the distance between the second and third thermocouples can be from 0.01 d to 0.5 d, where d is the inner diameter of the tube.

В частности, внутренний диаметр кварцевой трубы может составлять от 1.0 d до 1.1 d, где d - внешний диаметр трубки. In particular, the inner diameter of the quartz tube can range from 1.0 d to 1.1 d, where d is the outer diameter of the tube.

В частности, трубка может быть выполнена из кварца, стеклоуглерода, нитрида бора, графита или графита с покрытием нитрида бора. In particular, the tube may be made of quartz, glassy carbon, boron nitride, graphite or graphite coated with boron nitride.

В частности, диаметр D графитового стержня может составлять от 0.6 d до 1.3 d, где d - внутренний диаметр трубки. In particular, the diameter D of a graphite rod can be from 0.6 d to 1.3 d, where d is the inner diameter of the tube.

В частности, расстояние между нижним торцом графитового стержня и верхним торцом контейнера может не превышать 0.05 h, где h - длина графитового стержня. In particular, the distance between the lower end of the graphite rod and the upper end of the container may not exceed 0.05 h, where h is the length of the graphite rod.

В частности, площадь сечения каждого из каналов в графитовом стержне может составлять от 3% до 10% от площади поперечного сечения этого стержня. In particular, the cross-sectional area of each of the channels in a graphite rod can be from 3% to 10% of the cross-sectional area of this rod.

В частности, длина кварцевой трубы может составлять от 1.5 h до 10 h, где h - длина графитового стержня. In particular, the length of the quartz tube can be from 1.5 h to 10 h, where h is the length of the graphite rod.

В частности, длина трубки может составлять от 0.1 h до 1.0 h, где h - длина графитового стержня. In particular, the length of the tube can be from 0.1 h to 1.0 h, where h is the length of the graphite rod.

В частности, толщина трубки может составлять от 0.02 d до 0.2 d, где d - диаметр графитового стержня. In particular, the tube thickness can be from 0.02 d to 0.2 d, where d is the diameter of the graphite rod.

В частности, оно может содержать соосные верхний основной нагреватель и нижний нагреватель. In particular, it may comprise a coaxial upper main heater and a lower heater.

Изобретение поясняется чертежом, на котором изображена схема заявляемого устройства. Устройство содержит верхний основной нагреватель 1 и нижний нагреватель 2, которые располагаются в камере (на чертеже не показана) и создают осесимметричную зону нагрева, в которой температура вверху выше, чем внизу. Внутри нагревателей расположена кварцевая труба 3. Внизу кварцевой трубы 3 вдоль оси расположен держатель 4 кристалла 5. Держатель 4 заканчивается трубкой 6. На начальной стадии роста роль кристалла 5 играет его затравка, которая без зазора вводится в трубку 6, что предотвращает вытекание расплава 7. Над поверхностью расплава расположен графитовый стержень 8, внутри которого выполнены каналы для термопар 9 и 10. Первая термопара 11 расположена непосредственно под нижним торцом затравки кристалла 5. The invention is illustrated in the drawing, which shows a diagram of the inventive device. The device comprises an upper main heater 1 and a lower heater 2, which are located in the chamber (not shown in the drawing) and create an axisymmetric heating zone in which the temperature is higher above than below. A quartz tube 3 is located inside the heaters. At the bottom of the quartz tube 3 there is a crystal holder 4 along the axis 5. The holder 4 ends with a tube 6. At the initial stage of growth, the role of crystal 5 is played by its seed, which is introduced into the tube 6 without a gap, which prevents the melt 7 from flowing out. A graphite rod 8 is located above the melt surface, inside of which channels for thermocouples 9 and 10 are made. The first thermocouple 11 is located directly below the lower end of the seed crystal 5.

Устройство работает следующим образом. В держателе 4 закреплена затравка кристалла 5, которая вводится без зазора в трубку б, создавая тем самым "тигель". В этот тигель порциями наплавляется шихта до тех пор, пока расплав 7 полностью его не заполнит. Непосредственно под затравкой кристалла 5 на оси расположен спай термопары 11. Над поверхностью расплава 7 помещен графитовый стержень 8 с термопарами 9 и 10, пропущенными через каналы в стержне 8, причем термопара 9 расположена на оси, а термопара 10 - вблизи стенки трубки 6. Сигналы с термопар 9, 10 и 11 поступают на персональный компьютер, который управляет процессом роста по заданной программе. В камере создаются необходимая атмосфера и необходимое давление. По программе запускаются процессы разогрева шихты и роста кристалла. The device operates as follows. In the holder 4 is fixed a seed crystal 5, which is introduced without a gap into the tube b, thereby creating a "crucible". The mixture is melted in portions in this crucible until the melt 7 completely fills it. Directly under the seed crystal 5 on the axis there is a junction of thermocouples 11. Above the surface of the melt 7 is placed a graphite rod 8 with thermocouples 9 and 10, passed through the channels in the rod 8, and the thermocouple 9 is located on the axis, and the thermocouple 10 is near the wall of the tube 6. Signals with thermocouples 9, 10 and 11 enter the personal computer, which controls the growth process according to a given program. The necessary atmosphere and pressure are created in the chamber. The program starts the processes of heating the mixture and crystal growth.

Использование графитовой трубки 6 и графитового стержня 8, обладающих высокой теплопроводностью, позволяет минимизировать конвекционные потоки в расплаве 7. Расположение термопары 11 непосредственно вблизи кристалла 5 и термопар 9 и 10 непосредственно вблизи расплава (а не вблизи нагревателей, как в аналогах и других известных технических решениях) позволяет обеспечить те режимы роста и их поддержание с такой точностью, которые дают возможность получить высококачественные кристаллы большого размера. The use of a graphite tube 6 and a graphite rod 8 with high thermal conductivity minimizes convection flows in the melt 7. The location of the thermocouple 11 directly near the crystal 5 and thermocouples 9 and 10 directly near the melt (and not near the heaters, as in analogues and other known technical solutions ) allows you to ensure those growth modes and their maintenance with such accuracy that make it possible to obtain high-quality crystals of large size.

Пример 1. В установке для роста кристаллов использовали кварцевую трубу длиной 300 мм, внешним диаметром 33 мм и толщиной стенок 1.5 мм. Верхний основной нагреватель 1 и нижний нагреватель 2 выполнены в виде спиралей с внутренним диаметром 40 мм из пироуглерода. Использовали графитовую трубку 6 длиной 35 мм, внешним диаметром 26 и толщиной стенок 1 мм. Цилиндрическую затравку кристалла 5 толщиной 15 мм на высоту 5 мм вводили в графитовую трубку 6. Использовали графитовый стержень 8 длиной 100 мм и диаметром 25 мм. В стержне 8 выполнены каналы диаметром 3 мм для размещения термопар 9 и 10, спаи которых располагались на расстоянии 0.5 мм от поверхности расплава 7. Спай термопары 11 находился на расстоянии 0.3 мм от затравки кристалла 5. Example 1. In a crystal growth apparatus, a quartz tube 300 mm long, 33 mm outer diameter and 1.5 mm wall thickness was used. The upper main heater 1 and the lower heater 2 are made in the form of spirals with an inner diameter of 40 mm made of pyrocarbon. A graphite tube 6 with a length of 35 mm, an outer diameter of 26, and a wall thickness of 1 mm was used. A cylindrical seed of crystal 5 with a thickness of 15 mm to a height of 5 mm was introduced into graphite tube 6. A graphite rod 8 was used with a length of 100 mm and a diameter of 25 mm. Channels with a diameter of 3 mm were made in rod 8 to accommodate thermocouples 9 and 10, the junctions of which were located at a distance of 0.5 mm from the surface of melt 7. The junction of thermocouple 11 was located at a distance of 0.3 mm from the seed crystal 5.

Для выращивания монокристалла состава Ge:Ga (1019 ат/см3) после введения затравки кристалла 5 создавали расплав 7 того же состава массой 0.08 кг. Камеру откачивали до остаточного давления 10-4 мбар. В начале стационарного роста кристалла 5 значения температур, измеряемых термопарами 11, 9 и 10, составляли соответственно 1173 К, 1273 К и 1274 К.To grow a single crystal of the composition Ge: Ga (10 19 at / cm 3 ) after introducing the seed of crystal 5, a melt 7 of the same composition with a mass of 0.08 kg was created. The camera was pumped to a residual pressure of 10 -4 mbar. At the beginning of the stationary growth of crystal 5, the temperatures measured by thermocouples 11, 9, and 10 were 1173 K, 1273 K, and 1274 K, respectively.

В процессе роста осуществляли следующие действия:
1) разогрев со скоростью, изменяющейся по закону
S=Sмакс[1-(Tтекущее/Tзаданное)n],
где S - скорость изменения температуры до начала процесса плавления и выхода на заданный режим, Sмакс - максимально допустимая скорость изменения температуры, Ттекущее - текущее значение температуры, Тзаданное - заданное значение температуры, n - численный коэффициент;
2) выдержка (гомогенизация расплава и установление стационарности тепловых параметров в течение 2 ч);
3) рост с заданными осевым 25 К/см и радиальным 1 К/см температурными градиентами при скорости снижения температур 0.1 К/мин на термопарах 9, 10 и 11 до полной кристаллизации расплава;
4) охлаждение со скоростью 0.3 К/мин до 973 К;
5) самопроизвольное охлаждение до 293 К.
In the process of growth, the following actions were carried out:
1) heating at a speed that varies according to the law
S = S max [1- (T current / T set ) n ],
where S is the rate of temperature change before the start of the melting process and reaching the specified mode, S max is the maximum permissible rate of temperature change, T current is the current temperature value, T set is the set temperature value, n is a numerical coefficient;
2) holding (homogenization of the melt and establishing the stationarity of thermal parameters for 2 hours);
3) growth with given axial 25 K / cm and radial 1 K / cm temperature gradients at a temperature drop rate of 0.1 K / min on thermocouples 9, 10 and 11 until the melt crystallizes completely;
4) cooling at a speed of 0.3 K / min to 973 K;
5) spontaneous cooling to 293 K.

Получены кристаллы диаметром 23 мм и массой 0.08 кг, обладающие следующими характеристиками: 1) с параметрами решетки 0,565 нм; 2) плотность 5,43 мг/м3; 3) микрооднородность распределения примеси галлия по оси 2%, по радиусу 1,5%; 4) отсутствие полос роста.Crystals with a diameter of 23 mm and a mass of 0.08 kg were obtained, which have the following characteristics: 1) with lattice parameters of 0.565 nm; 2) a density of 5.43 mg / m 3 ; 3) microhomogeneity of the distribution of gallium impurities along the axis of 2%, along the radius of 1.5%; 4) lack of growth bands.

Пример 2. На той же ростовой установке выращивали кристаллы арсенида галлия (GaAs), для чего после введения затравки кристалла 5 сверху нее устанавливали поликристаллический цилиндр того же состава и диаметра. Затем графитовую трубку 6 для уменьшения потерь летучего компонента - мышьяка (As) сверху плотно закрывали графитовой пластиной. Камеру первоначально откачивали до остаточного давления 10-4 мбар, а затем создавали атмосферу аргона под давлением ~0.5 бар.Example 2. Crystals of gallium arsenide (GaAs) were grown on the same growth setup, for which, after introducing the seed of crystal 5, a polycrystalline cylinder of the same composition and diameter was installed on top of it. Then, graphite tube 6 was tightly covered with a graphite plate to reduce the loss of the volatile component arsenic (As) from above. The chamber was initially evacuated to a residual pressure of 10 -4 mbar, and then an argon atmosphere was created under a pressure of ~ 0.5 bar.

В процессе роста осуществляли следующие операции. In the process of growth, the following operations were performed.

1) Разогревали нагреватель со скоростью, приведенной в примере 1, до температуры 1563 К на термопаре 11 и расплавляли поликристаллический слиток арсенида галлия так, чтобы его расплав соединился с расплавом затравки. Эффект сплавления двух слитков регистрировали с помощью термопар 9, 10 и 11. Приток тепла в момент сплавления двух слитков наиболее четко регистрируется термопарой 11. В начале стационарного роста кристалла 5 значения температур, измеряемых термопарами 9,10 и 11, составляли 1563 К, 1565 К и 1463 К соответственно. 1) The heater was heated at a speed given in Example 1 to a temperature of 1563 K on thermocouple 11 and the polycrystalline ingot of gallium arsenide was melted so that its melt was combined with the seed melt. The effect of fusion of two ingots was recorded using thermocouples 9, 10, and 11. Heat flow at the time of fusion of two ingots is most clearly detected by thermocouple 11. At the beginning of stationary crystal growth 5, the temperatures measured by thermocouples 9.10 and 11 were 1563 K, 1565 K and 1463 K, respectively.

2) Выдержка для гомогенизации расплава в течение 4 ч. 2) Extract for homogenization of the melt for 4 hours

3) Рост с заданными осевым 30 К/см и радиальным 2 К/см температурными градиентами при скорости снижения температур 0.05 К/мин на термопарах 9, 10 и 11 до полной кристаллизации расплава. 3) Growth with specified axial 30 K / cm and radial 2 K / cm temperature gradients at a temperature drop rate of 0.05 K / min on thermocouples 9, 10 and 11 until the melt crystallizes completely.

4) Охлаждение с ускоренной скоростью 0.2 К/мин до 1420 К на термопаре 9. 4) Cooling with an accelerated speed of 0.2 K / min to 1420 K on a thermocouple 9.

5) Отжиг кристалла при 1420 К в течение 4 ч. 5) Annealing the crystal at 1420 K for 4 hours

6) Охлаждение со скоростью 1 К/мин до 973 К. 6) Cooling at a speed of 1 K / min to 973 K.

7) Самопроизвольное охлаждение до 293 К. 7) Spontaneous cooling to 293 K.

Получены кристаллы диаметром 23 мм и массой 0.08 кг, обладающие следующими характеристиками: 1) параметр решетки 0.565 нм; 2) плотность 5.32 мг/м3; 3) отсутствие микрополосчатости.Crystals with a diameter of 23 mm and a mass of 0.08 kg were obtained, which have the following characteristics: 1) a lattice parameter of 0.565 nm; 2) a density of 5.32 mg / m 3 ; 3) lack of microstrip.

Пример 3. Выращивали кристаллы антимонида галлия, легированного теллуром GaSb: Te (1018 ат/см3), для чего после введения затравки кристалла 5 сверху нее устанавливали поликристаллический цилиндр того же состава и диаметра. Затем графитовую трубку 6 для уменьшения потерь летучего компонента - сурьмы (Sb) сверху плотно закрывали графитовой пластиной. Камеру первоначально откачивали до остаточного давления 10-4 мбар, создавали атмосферу аргона под давлением 0.5 бар.Example 3. Gallium crystals of gallium antimonide doped with tellurium GaSb: Te (10 18 at / cm 3 ) were grown, for which, after introducing the seed of crystal 5, a polycrystalline cylinder of the same composition and diameter was installed on top of it. Then, the graphite tube 6 was closed tightly with a graphite plate to reduce the loss of the volatile component - antimony (Sb) from above. The chamber was initially pumped out to a residual pressure of 10 -4 mbar, and an argon atmosphere was created at a pressure of 0.5 bar.

В процессе роста осуществляли следующие операции. In the process of growth, the following operations were performed.

1) Разогревали нагреватель со скоростью, приведенной в примере 1, до температуры 1033 К на термопаре 11 и расплавляли поликристаллический слиток антимонида галлия, легированного теллуром, так, чтобы его расплав соединился с расплавом затравки. Эффект сплавления двух слитков регистрировали с помощью термопар 9, 10 и 11. Приток тепла в момент сплавления двух слитков наиболее четко регистрируется термопарой 11. В начале стационарного роста кристалла 5 значения температур, измеряемых термопарами 9, 10 и 11, составляли 1033 К, 1035 К и 933 К соответственно. 1) The heater was heated at a speed given in Example 1 to a temperature of 1033 K on a thermocouple 11 and a polycrystalline ingot of gallium antimonide doped with tellurium was melted so that its melt combined with the seed melt. The effect of fusion of two ingots was recorded using thermocouples 9, 10 and 11. The heat influx at the time of fusion of two ingots is most clearly detected by thermocouple 11. At the beginning of stationary crystal growth 5, the temperatures measured by thermocouples 9, 10 and 11 were 1033 K, 1035 K and 933 K, respectively.

2) Выдержка для гомогенизации расплава в течение 4 ч. 2) Extract for homogenization of the melt for 4 hours

3) Рост с заданным осевым 30 К/см и радиальным 2 К/см температурными градиентами при скорости снижения температур 0.05 К/мин на термопарах 9, 10 и 11 до полной кристаллизации расплава. 3) Growth with a given axial 30 K / cm and radial 2 K / cm temperature gradients at a temperature drop rate of 0.05 K / min on thermocouples 9, 10 and 11 until the melt crystallizes completely.

4) Охлаждение с ускоренной скоростью 0.3 К/мин на термопаре 9 и 0.2 К/мин на термопаре 11 до установления на них одной и той же температуры ~830 К. 4) Cooling at an accelerated speed of 0.3 K / min on thermocouple 9 and 0.2 K / min on thermocouple 11 until the same temperature is established on them ~ 830 K.

5) Ускоренное безградиентное охлаждение до 730 К. 5) Accelerated gradientless cooling to 730 K.

6) Самопроизвольное охлаждение до комнатной температуры. 6) Spontaneous cooling to room temperature.

Получены кристаллы диаметром 23 мм и массой 0.09 кг, обладающие следующими характеристиками: 1) параметр решетки 0.61 нм; 2) плотность 5.65 мг/м3; 3) отсутствие микрополосчатости.Crystals with a diameter of 23 mm and a mass of 0.09 kg were obtained that have the following characteristics: 1) a lattice parameter of 0.61 nm; 2) a density of 5.65 mg / m 3 ; 3) lack of microstrip.

Claims (12)

1. Устройство для выращивания кристаллов, содержащее контейнер с расплавом и затравкой, держатель кристалла, нагреватели и три термопары, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит кварцевую трубу и графитовый стержень, контейнер установлен внутри кварцевой трубы и выполнен в виде трубки, установленной сверху держателя кристалла, в верхней части держателя кристалла установлена затравка, затравка введена в трубку, внутри которой расположен расплав, первая термопара установлена под затравкой по оси контейнера, вторая термопара установлена над расплавом по оси контейнера, третья термопара установлена над расплавом между второй термопарой и контейнером, в графитовом стержне выполнены каналы для второй и третьей термопар, причем он установлен над расплавом, а контейнер установлен внутри нагревателей. 1. A device for growing crystals, containing a container with a melt and seed, a crystal holder, heaters and three thermocouples, characterized in that it further comprises a quartz tube and a graphite rod, the container is installed inside a quartz tube and made in the form of a tube mounted on top of the crystal holder , in the upper part of the crystal holder a seed is installed, the seed is introduced into the tube inside which the melt is located, the first thermocouple is installed under the seed along the axis of the container, the second thermocouple Credited over the melt of the container axis, the third thermocouple is mounted above the melt and a thermocouple between the second container in a graphite shaft has channels for the second and third thermocouples, and it is mounted above the melt and the container installed inside the heater. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что расстояние между первой и второй термопарами может составлять от 0,2 до 20 d, где d - внутренний диаметр трубки. 2. The device according to claim 1, characterized in that the distance between the first and second thermocouples can be from 0.2 to 20 d, where d is the inner diameter of the tube. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что расстояние между второй и третьей термопарами составляет от 0,01 до 0,5 d, где d - внутренний диаметр трубки. 3. The device according to claim 1, characterized in that the distance between the second and third thermocouples is from 0.01 to 0.5 d, where d is the inner diameter of the tube. 4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что внутренний диаметр кварцевой трубы составляет от 1,0 до 1,1 d, где d - внешний диаметр трубки. 4. The device according to claim 1, characterized in that the inner diameter of the quartz tube is from 1.0 to 1.1 d, where d is the outer diameter of the tube. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубка выполнена из кварца, стеклоуглерода, нитрида бора, графита или графита с покрытием из нитрида бора. 5. The device according to claim 1, characterized in that the tube is made of quartz, glassy carbon, boron nitride, graphite or graphite coated with boron nitride. 6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что диаметр D графитового стержня составляет от 0,6 до 1,3 d, где d - внутренний диаметр трубки. 6. The device according to claim 1, characterized in that the diameter D of the graphite rod is from 0.6 to 1.3 d, where d is the inner diameter of the tube. 7. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что расстояние между нижним торцом графитового стержня и верхним торцом контейнера не превышает 0,05 h, где h - длина графитового стержня. 7. The device according to claim 1, characterized in that the distance between the lower end of the graphite rod and the upper end of the container does not exceed 0.05 h, where h is the length of the graphite rod. 8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что площадь сечения каждого из каналов в графитовом стержне составляет от 3 до 10% от площади поперечного сечения этого стержня. 8. The device according to claim 1, characterized in that the cross-sectional area of each channel in a graphite rod is from 3 to 10% of the cross-sectional area of this rod. 9. Устройство по п.1, отличающееся тем, что длина кварцевой трубы составляет от 1,5 до 10 h, где h - длина графитового стержня. 9. The device according to claim 1, characterized in that the length of the quartz tube is from 1.5 to 10 h, where h is the length of the graphite rod. 10. Устройство по п.1, отличающееся тем, что длина трубки составляет от 0,1 до 1,0 h, где h - длина графитового стержня. 10. The device according to claim 1, characterized in that the length of the tube is from 0.1 to 1.0 h, where h is the length of the graphite rod. 11. Устройство по п.1, отличающееся тем, что толщина трубки составляет от 0,02 до 0,2 d, где d - диаметр графитового стержня. 11. The device according to claim 1, characterized in that the thickness of the tube is from 0.02 to 0.2 d, where d is the diameter of the graphite rod. 12. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно содержит верхний нагреватель и нижний нагреватель, находящиеся на одной оси. 12. The device according to claim 1, characterized in that it contains an upper heater and a lower heater located on the same axis.
RU2002101886A 2002-01-28 2002-01-28 Crystal growing method RU2199615C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002101886A RU2199615C1 (en) 2002-01-28 2002-01-28 Crystal growing method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2002101886A RU2199615C1 (en) 2002-01-28 2002-01-28 Crystal growing method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2199615C1 true RU2199615C1 (en) 2003-02-27

Family

ID=20255153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2002101886A RU2199615C1 (en) 2002-01-28 2002-01-28 Crystal growing method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2199615C1 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU989912A1 (en) * 1980-09-18 1997-01-27 Н.Н. Смирнов Device for growing monocrystals from melt in ampoule

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU989912A1 (en) * 1980-09-18 1997-01-27 Н.Н. Смирнов Device for growing monocrystals from melt in ampoule

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7344596B2 (en) System and method for crystal growing
US6969502B2 (en) Method and device for growing large-volume oriented monocrystals
EP0068021A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR FORMING AND GROWING A SINGLE CRYSTAL OF A SEMICONDUCTOR CONNECTION.
CN115216831B (en) Crystal growth device and method capable of controlling temperature gradient
US4834832A (en) Process and apparatus for the manufacture of silicon rods
US5057287A (en) Liquid encapsulated zone melting crystal growth method and apparatus
JP3232461B2 (en) Single crystal growth method
US20020148402A1 (en) Growing of homogeneous crystals by bottom solid feeding
CN213652724U (en) Thermal field structure of continuous crystal pulling single crystal furnace
RU2199615C1 (en) Crystal growing method
US5007980A (en) Liquid encapsulated zone melting crystal growth method and apparatus
US5840120A (en) Apparatus for controlling nucleation of oxygen precipitates in silicon crystals
KR20070039607A (en) How to grow single crystals from melt
RU2199614C1 (en) Method of growing crystals
US4545848A (en) HCT Crystal growth method
JP3812573B2 (en) Semiconductor crystal growth method
US7048799B2 (en) Device for producing alloy crystals by cooling and controlled solidification of a liquid material
US4654196A (en) Process for producing a polycrystalline alloy
RU2813036C1 (en) Method for growing single crystals of trinary compound of zinc, germanium and phosphorus
JP3569954B2 (en) Semiconductor crystal growth method
JPH07277874A (en) Method for pulling up silicon single crystal
JPS62880B2 (en)
Koh et al. Oxide mixed crystals grown by heater-immersed zone melting method with multi-capillary holes
RU2381305C1 (en) METHOD OF GROWING GERMANIUM MONOCRYSTALS WITH DIAMETRE OF UP TO 150 mm USING OTF METHOD
JP2733898B2 (en) Method for manufacturing compound semiconductor single crystal

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100129