RU2186864C2 - Recovery of molybdenum from aqueous tungstate solutions - Google Patents
Recovery of molybdenum from aqueous tungstate solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2186864C2 RU2186864C2 RU2000109150/02A RU2000109150A RU2186864C2 RU 2186864 C2 RU2186864 C2 RU 2186864C2 RU 2000109150/02 A RU2000109150/02 A RU 2000109150/02A RU 2000109150 A RU2000109150 A RU 2000109150A RU 2186864 C2 RU2186864 C2 RU 2186864C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- molybdenum
- tungsten
- precipitate
- acid
- solution
- Prior art date
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 title claims abstract description 43
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 50
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 40
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 19
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 48
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L tungstic acid Chemical compound O[W](O)(=O)=O CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 18
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 12
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 8
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- TVWWSIKTCILRBF-UHFFFAOYSA-N molybdenum trisulfide Chemical compound S=[Mo](=S)=S TVWWSIKTCILRBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000010840 domestic wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- -1 tungsten ions Chemical class 0.000 description 1
- FZFRVZDLZISPFJ-UHFFFAOYSA-N tungsten(6+) Chemical compound [W+6] FZFRVZDLZISPFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Description
Способ извлечения молибдена из водных растворов вольфрамата относится к извлечению веществ избирательным осаждением из водного раствора и может быть использован в цветной и черной металлургии, а также при очистке промышленных и бытовых стоков. The method of extracting molybdenum from aqueous solutions of tungstate relates to the extraction of substances by selective precipitation from an aqueous solution and can be used in non-ferrous and ferrous metallurgy, as well as in the treatment of industrial and domestic wastewater.
Известен способ очистки водных растворов вольфраматов путем осаждения малорастворимого трисульфида молибдена, основанный на различии условий образования и констант устойчивости сульфосолей молибдена и вольфрама [Зеликман А.Н. Известия ВУЗов. Цветная металлургия. 1979. 3. С.97-103]. A known method of purification of aqueous solutions of tungstates by precipitation of sparingly soluble molybdenum trisulfide, based on the difference in the formation conditions and stability constants of molybdenum and tungsten sulfosalts [Zelikman AN University News. Non-ferrous metallurgy. 1979. 3. S. 97-103].
Недостатками способа являются выделение сероводорода при осаждении трисульфида молибдена, что требует затрат на обезвреживание газов, необходимость нагревания раствора, при этом способ не обеспечивает глубокую очистку. The disadvantages of the method are the allocation of hydrogen sulfide during the deposition of molybdenum trisulfide, which requires the cost of neutralizing gases, the need for heating the solution, while the method does not provide deep cleaning.
Наиболее близким техническим решением является способ извлечения молибдена из водных растворов вольфрамата, включающий осаждение вольфрамовой кислоты с оставлением молибдена в растворе путем введения в раствор перекиси водорода, а затем соляной кислоты до рН 0 [US 4275039, кл. С 01 G 39/00 от 23.06.1981]. The closest technical solution is a method of extracting molybdenum from aqueous solutions of tungstate, including the precipitation of tungsten acid with the leaving of molybdenum in solution by introducing hydrogen peroxide into the solution, and then hydrochloric acid to pH 0 [US 4275039, cl. C 01 G 39/00 of 06/23/1981].
Недостатками способа являются то, что по мере осаждения вольфрамовой кислоты растет содержание в ней молибдена, при этом способ не обеспечивает глубокую очистку. The disadvantages of the method are that as the deposition of tungsten acid increases the content of molybdenum in it, while the method does not provide deep cleaning.
Задачей изобретения является снижение расхода кислоты, получение плотного легко фильтрующегося осадка вольфрамовой кислоты с низким содержанием молибдена. The objective of the invention is to reduce the consumption of acid, obtaining a dense, easily filtered precipitate of tungsten acid with a low molybdenum content.
Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в экономичности процесса за счет снижения расхода кислоты, эффективности процесса удаления примесей при образовании плотного легко фильтрующегося осадка. The technical result that can be obtained by carrying out the invention lies in the economics of the process by reducing the consumption of acid, the efficiency of the process of removing impurities in the formation of a dense, easily filtered sediment.
Этот технический результат достигается тем, что в известном способе извлечения молибдена из водных растворов вольфрамата, включающем осаждение вольфрамовой кислоты с оставлением молибдена в растворе путем введения в раствор перекиси водорода, а затем соляной кислоты до рН 0, осаждение ведут из растворов, содержащих 30-130 г/дм3 вольфрама и 0,3-5,0 г/дм3 молибдена, в присутствии салициловой кислоты.This technical result is achieved by the fact that in the known method of extracting molybdenum from aqueous solutions of tungstate, including the precipitation of tungsten acid with the leaving of molybdenum in solution by introducing hydrogen peroxide into the solution and then hydrochloric acid to
Сущность способа поясняется табл. 1-8, в которых даны время осаждения и осветления раствора в часах, объемы осветленной водной фазы и осадка и их соотношения в% от общего объема осветленной водной фазы, остаточные концентрации ионов молибдена и вольфрама в растворе в мг/дм3, массовое содержание молибдена в осадке вольфрамовой кислоты в% от суммы массового содержания W+Mo в осадке и извлечение вольфрама в осадок в мас.% от исходного.The essence of the method is illustrated in table. 1-8, which give the time of precipitation and clarification of the solution in hours, the volumes of the clarified aqueous phase and sediment and their ratio in% of the total volume of the clarified aqueous phase, the residual concentration of molybdenum and tungsten ions in the solution in mg / dm 3 , the mass content of molybdenum in the precipitate of tungsten acid in% of the total mass content of W + Mo in the precipitate and the extraction of tungsten in the precipitate in wt.% from the original.
Примеры конкретного выполнения способа. Examples of specific performance of the method.
Исходные растворы объемом 70 мл с содержанием 30-133 г/дм3 W(VI) и 0,3-5,0 г/дм3 Mo(VI) готовили растворением солей Na2WО4•2H2О и Na2MoО4•2H2О в дистиллированной воде. К полученному раствору добавляли 36% раствор перекиси и концентрированную соляную кислоту до рН 0, затем в процессе осаждения вольфрамовой кислоты при рН 0 определяли содержание в осветленной водной фазе W(V1) и Mo(Vl) на фотоколориметре марки КФК-3. Величину рН раствора измеряли рН-метром марки рН - 121.Stock solutions with a volume of 70 ml containing 30-133 g / dm 3 W (VI) and 0.3-5.0 g / dm 3 Mo (VI) were prepared by dissolving the salts Na 2 WО 4 • 2H 2 О and Na 2 MoО 4 • 2H 2 O in distilled water. A 36% peroxide solution and concentrated hydrochloric acid were added to the resulting solution to
Пример 1 (табл.1). Example 1 (table 1).
К исходному раствору с содержанием, г/дм3: W - 120 и Мо - 1,2 и рН 9,65 добавили 8,7 мл перекиси (при молярном соотношении Н2О2:W=2:1), после чего рН 11,98, затем прилили 11,5 мл соляной кислоты до рН 0, перемешивали 2 ч, при этом рН 0,45, добавили 7 мл соляной кислоты до рН 0.To the initial solution with a content of, g / dm 3 : W - 120 and Mo - 1.2 and a pH of 9.65, 8.7 ml of peroxide was added (at a molar ratio of Н 2 О 2 : W = 2: 1), followed by pH 11.98, then added 11.5 ml of hydrochloric acid to
Из данных табл. 1 следует, что за время 24 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 1,0% до 0,39%, при этом осветленная водная фаза составила 64% от общего объема, извлечение вольфрама в осадок составило 71,7%, осадок плотный, хорошо фильтруется и промывается, а за время 48 ч содержание молибдена в осадке (0,40%) и объем осветленной водной фазы (58%) практически не изменились, в то же время извлечение вольфрама в осадок возросло до 93,1%. From the data table. 1 it follows that over a period of 24 hours the content of molybdenum in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 1.0% to 0.39%, while the clarified aqueous phase amounted to 64% of the total volume, the extraction of tungsten into the precipitate was 71, 7%, the precipitate is dense, well filtered and washed, and within 48 hours the molybdenum content in the precipitate (0.40%) and the volume of the clarified aqueous phase (58%) remained practically unchanged, while the extraction of tungsten in the precipitate increased to 93 ,1%.
Пример 2 (табл.2). Example 2 (table 2).
Условия осаждения вольфрамовой кислоты аналогичны примеру 1 с той лишь разницей, что в раствор не добавляли перекись. The deposition conditions of tungsten acid are similar to example 1 with the only difference that no peroxide was added to the solution.
Из данных табл. 2 следует, что система представляет собой коллоидный раствор и осаждение вольфрамовой кислоты, а также очистка от молибдена не происходят, за время 24 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 0,96% до 0,94%, при этом осветленная водная фаза составила 9,7% от общего объема, извлечение вольфрама в осадок составило 94,5%, осадок коллоидный и гидрофильный. From the data table. 2 it follows that the system is a colloidal solution and the precipitation of tungsten acid, as well as purification from molybdenum does not occur, over a period of 24 hours, the molybdenum content in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 0.96% to 0.94%, with this clarified aqueous phase amounted to 9.7% of the total volume, the extraction of tungsten in the precipitate was 94.5%, the precipitate is colloidal and hydrophilic.
В дальнейшем состояние системы существенно не изменяется. В эту коллоидную систему добавили 8,7 мл раствора перекиси, в результате чего произошла коагуляция коллоидной системы и объем осветленной водной фазы с течением времени возрастал следующим образом (см.табл. А). In the future, the state of the system does not change significantly. 8.7 ml of peroxide solution was added to this colloidal system, as a result of which the colloidal system coagulated and the volume of the clarified aqueous phase increased over time as follows (see table A).
Пример 3 (табл.3). Example 3 (table 3).
Условия осаждения вольфрамовой кислоты аналогичны примеру 1 с той лишь разницей, что в раствор сначала приливали кислоту до рН 0, а затем добавляли раствор перекиси при рН 0. The conditions for the precipitation of tungsten acid are similar to Example 1 with the only difference that acid was first poured into a solution to
Из данных табл. 3 следует, что за время 24 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 1,0% до 0,14%, извлечение вольфрама в осадок составило 33,5%, осадок плотный, хорошо фильтруется и промывается, а за время 48 ч содержание молибдена в осадке составило 0,27% и извлечение вольфрама в осадок возросло до 69,3%. From the data table. 3 it follows that within 24 hours the content of molybdenum in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 1.0% to 0.14%, the extraction of tungsten in the precipitate was 33.5%, the precipitate was dense, well filtered and washed, and over 48 hours, the molybdenum content in the precipitate was 0.27% and the extraction of tungsten in the precipitate increased to 69.3%.
Пример 4 (табл.4). Example 4 (table 4).
Условия осаждения вольфрамовой кислоты аналогичны примеру 3 с той лишь разницей, что в раствор добавляли в 4 раза меньший объем раствора перекиси (при молярном соотношении Н2О2:W=1:2).The conditions for the deposition of tungsten acid are similar to Example 3 with the only difference that a 4-fold smaller volume of peroxide solution was added to the solution (at a molar ratio of H 2 O 2 : W = 1: 2).
Из данных табл. 4 следует, что за время 48 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 1,0% до 0,30%, извлечение вольфрама в осадок составило 67,6%, осадок плотный, хорошо фильтруется и промывается, а за время 72 ч содержание молибдена в осадке составило 0,43% и извлечение вольфрама в осадок возросло до 91,9%. From the data table. 4 it follows that over a period of 48 hours the content of molybdenum in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 1.0% to 0.30%, the extraction of tungsten in the precipitate was 67.6%, the precipitate was dense, well filtered and washed, and over a period of 72 hours, the molybdenum content in the precipitate was 0.43% and the extraction of tungsten in the precipitate increased to 91.9%.
Пример 5 (табл. 5). Example 5 (table. 5).
Условия осаждения вольфрамовой кислоты аналогичны примеру 3 с той лишь разницей, что в раствор для стабилизации перекиси добавили 0,5 г салициловой кислоты. The conditions for the deposition of tungsten acid are similar to example 3 with the only difference that 0.5 g of salicylic acid was added to the solution to stabilize the peroxide.
Из данных табл. 5 следует, что за время 48 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 1,0% до 0,41%, извлечение вольфрама в осадок составило 29,4%, осадок плотный, хорошо фильтруется и промывается. В дальнейшем скорость осаждения вольфрамовой кислоты снижается, а извлечение молибдена в осадок практически не изменяется и находится в пределах 0,43-0,56%. From the data table. 5 it follows that over a period of 48 hours the molybdenum content in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 1.0% to 0.41%, the extraction of tungsten in the precipitate was 29.4%, the precipitate was dense, well filtered and washed. Subsequently, the deposition rate of tungsten acid decreases, and the extraction of molybdenum into the precipitate remains virtually unchanged and is in the range of 0.43-0.56%.
Пример 6 (табл.6). Example 6 (table 6).
Условия осаждения вольфрамовой кислоты аналогичны примеру 3 с той лишь разницей, что концентрация компонентов в исходном растворе снижена до значений, г/дм3: W - 30 и Мо - 0,3.The conditions for the deposition of tungsten acid are similar to example 3 with the only difference that the concentration of components in the initial solution is reduced to values, g / dm 3 : W - 30 and Mo - 0.3.
Из данных табл. 6 следует, что за время 24 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 1,0% до 0,19%, извлечение вольфрама в осадок составило 49,0%, осадок плотный, хорошо фильтруется и промывается. В дальнейшем скорость осаждения вольфрамовой кислоты снижается, а извлечение молибдена в осадок незначительно возрастает до 0,31%. From the data table. It follows from Fig. 6 that within 24 hours the molybdenum content in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 1.0% to 0.19%, the extraction of tungsten in the precipitate was 49.0%, the precipitate was dense, well filtered and washed. Subsequently, the deposition rate of tungsten acid decreases, and the extraction of molybdenum in the precipitate slightly increases to 0.31%.
Пример 7 (табл.7). Example 7 (table 7).
Условия осаждения вольфрамовой кислоты аналогичны примеру 1 с той лишь разницей, что исходный раствор содержал более высокие концентрации молибдена (VI) и вольфрама (VI) и более низкое отношение этих концентраций в растворе. The deposition conditions of tungsten acid are similar to example 1 with the only difference that the initial solution contained higher concentrations of molybdenum (VI) and tungsten (VI) and a lower ratio of these concentrations in solution.
Из данных табл. 7 следует, что за время 24 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 0,90% до 0,44%, извлечение вольфрама в осадок составило 54,4%, осадок плотный, хорошо фильтруется и промывается, а за время 48 ч содержание молибдена в осадке практически не изменилось и составило 0,48%, а извлечение вольфрама в осадок возросло до 89,0%. From the data table. 7 it follows that over a period of 24 hours the molybdenum content in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 0.90% to 0.44%, the extraction of tungsten in the precipitate was 54.4%, the precipitate was dense, well filtered and washed, and over a period of 48 hours, the molybdenum content in the sediment remained virtually unchanged at 0.48%, and the extraction of tungsten in the precipitate increased to 89.0%.
Пример 8 (табл.8). Example 8 (table 8).
Условия осаждения вольфрамовой кислоты аналогичны примеру 1 с той лишь разницей, что исходный раствор содержал примерно одинаковые концентрации вольфрама (VI), но более высокие концентрации молибдена (VI) и более высокое отношение этих концентраций в растворе. The deposition conditions of tungsten acid are similar to example 1 with the only difference that the initial solution contained approximately the same concentration of tungsten (VI), but higher concentrations of molybdenum (VI) and a higher ratio of these concentrations in solution.
Из данных табл. 8 следует, что за время 24 ч содержание молибдена в осадке по отношению к сумме W+Mo снизилось от 4,81% до 2,02%, извлечение вольфрама в осадок составило 94,2%, осадок плотный, хорошо фильтруется и промывается, а за время 48 ч содержание молибдена в осадке возросло незначительно и составило 3,19%, а извлечение вольфрама в осадок возросло до 99,0%. From the data table. It follows from Fig. 8 that within 24 hours the content of molybdenum in the precipitate with respect to the sum of W + Mo decreased from 4.81% to 2.02%, the extraction of tungsten in the precipitate was 94.2%, the precipitate was dense, well filtered and washed, and over a period of 48 hours, the molybdenum content in the precipitate increased slightly and amounted to 3.19%, and the extraction of tungsten in the precipitate increased to 99.0%.
Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что снижение концентраций молибдена (VI) и вольфрама (VI), а также перекиси приводят к снижению скорости осаждения вольфрамовой кислоты при одновременном снижении содержания молибдена в осадке и стабилизации соотношения молибдена и вольфрама в осадке. Experimental data indicate that a decrease in the concentration of molybdenum (VI) and tungsten (VI), as well as peroxide, leads to a decrease in the deposition rate of tungsten acid while reducing the content of molybdenum in the precipitate and to stabilize the ratio of molybdenum and tungsten in the precipitate.
При величине рН 0 вольфрамовая кислота без добавления в раствор перекиси практически не осаждается, образуется коллоидный мутный раствор, коагуляция которого происходит при добавлении к раствору перекиси. At a pH value of 0, tungsten acid practically does not precipitate without adding peroxide to the solution; a colloidal cloudy solution forms, which coagulates when a peroxide is added to the solution.
Добавление к раствору перекиси, а затем кислоты, но не наоборот, приводит к увеличению скорости осаждения вольфрамовой кислоты. Adding peroxide and then acid to the solution, but not vice versa, leads to an increase in the rate of deposition of tungsten acid.
Снижение молярного соотношения W(VI):Mo(VI) в очищаемом растворе приводит к лучшим показателям очистки. A decrease in the molar ratio W (VI): Mo (VI) in the solution to be purified leads to better purification rates.
Во всех случаях по мере осаждения вольфрамовой кислоты растет содержание в ней молибдена, за исключением осаждения в присутствии салициловой кислоты. In all cases, as the tungsten acid precipitates, the content of molybdenum in it increases, with the exception of precipitation in the presence of salicylic acid.
Добавление к раствору салициловой кислоты снижает содержание молибдена в осадке вольфрамовой кислоты при одновременном снижении скорости осаждения последней, при этом содержание молибдена в осадке с течением времени по мере осаждения вольфрамовой кислоты не изменяется. The addition of salicylic acid to the solution reduces the molybdenum content in the tungsten acid precipitate while reducing the rate of deposition of the latter, while the molybdenum content in the precipitate does not change over time as the tungsten acid precipitates.
Увеличение кислотности, как известно, способствует разделению молибдена и вольфрама при осаждении вольфрамовой кислоты. An increase in acidity is known to promote the separation of molybdenum and tungsten during the deposition of tungsten acid.
Выбор концентрации W(VI) и Mo(VI) связан с максимально возможными концентрациями этих компонентов в производственных растворах, полученных при выщелачивании концентрата после его спекания с содой. Известно, что очистка от молибдена растворов вольфраматов тем эффективнее, чем ниже их общая концентрация и молярное соотношение W(VI):Mo(VI). Таким образом, для экспериментов использованы менее благоприятные концентрации и соотношения разделяемых компонентов в очищаемых растворах. The choice of the concentration of W (VI) and Mo (VI) is associated with the maximum possible concentrations of these components in production solutions obtained by leaching the concentrate after sintering it with soda. It is known that the cleaning of molybdenum solutions of tungstates is the more effective, the lower their total concentration and the molar ratio W (VI): Mo (VI). Thus, less favorable concentrations and ratios of the components to be separated in the purified solutions were used for the experiments.
Рентгенофазовый анализ осадка вольфрамовой кислоты, полученного из кислых перекисных растворов, показал наличие в нем 90-93% мас. H2WО4•H2О.X-ray phase analysis of the tungsten acid precipitate obtained from acidic peroxide solutions showed the presence of 90-93% wt. H 2 WO 4 • H 2 O.
Предлагаемый способ очистки растворов вольфраматов от примеси молибдена может быть также использован при разложении шеелитовых концентратов кислотами. The proposed method for cleaning solutions of tungstates from an impurity of molybdenum can also be used for the decomposition of scheelite concentrates by acids.
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом в несколько раз снижает расход кислоты, позволяет получать плотные, хорошо фильтрующиеся осадки, при этом при однократном осаждении вольфрамовой кислоты достигается глубокая очистка ее от примеси молибдена. При повторных циклах осаждения можно достичь требуемой степени очистки и извлечения вольфрама. The proposed method in comparison with the prototype several times reduces acid consumption, allows you to get a dense, well filtered precipitation, while with a single deposition of tungsten acid is achieved by deep cleaning it from molybdenum impurities. With repeated deposition cycles, the desired degree of purification and extraction of tungsten can be achieved.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000109150/02A RU2186864C2 (en) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | Recovery of molybdenum from aqueous tungstate solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000109150/02A RU2186864C2 (en) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | Recovery of molybdenum from aqueous tungstate solutions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000109150A RU2000109150A (en) | 2002-02-10 |
| RU2186864C2 true RU2186864C2 (en) | 2002-08-10 |
Family
ID=20233239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000109150/02A RU2186864C2 (en) | 2000-04-14 | 2000-04-14 | Recovery of molybdenum from aqueous tungstate solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2186864C2 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3969484A (en) * | 1974-03-22 | 1976-07-13 | Nittetsu Mining Company, Ltd. | Process for recovering tungsten from alkaline leaching solution of tungsten ores |
| US4275039A (en) * | 1980-01-17 | 1981-06-23 | Interox Chemicals Limited | Separation of tungsten and molybdenum by solvent extraction |
-
2000
- 2000-04-14 RU RU2000109150/02A patent/RU2186864C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3969484A (en) * | 1974-03-22 | 1976-07-13 | Nittetsu Mining Company, Ltd. | Process for recovering tungsten from alkaline leaching solution of tungsten ores |
| US4275039A (en) * | 1980-01-17 | 1981-06-23 | Interox Chemicals Limited | Separation of tungsten and molybdenum by solvent extraction |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Реферативный журнал "Химия". - М.: ВИНИТИ, 1990, реферат 13 Л 162. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7686079B2 (en) | Method for removing silica from evaporator concentrate | |
| US5378366A (en) | Hot lime precipitation of arsenic from wastewater or groundwater | |
| RU2186864C2 (en) | Recovery of molybdenum from aqueous tungstate solutions | |
| RU2334023C1 (en) | Method of regenerative purification of copper-ammonia etching solutions | |
| JP3998345B2 (en) | Treatment method for molybdenum-containing wastewater | |
| RU2186865C2 (en) | Recovery of molybdenum from aqueous tungstate solutions | |
| HU213647B (en) | Method for producing clear solutions of tungsten and molybdenum | |
| RU2203969C2 (en) | Method for selective extraction of copper, cobalt, and nickel ions from aqueous solutions | |
| RU2385958C1 (en) | Separate gold and silver extraction method from thiocyanate solutions | |
| JP2003300095A (en) | Method and apparatus for sewage treatment | |
| CN112358103A (en) | Nanofiltration device, and nanofiltration pre-mode mine water treatment system and process | |
| RU2181782C1 (en) | Extraction of molybdenum from aqueous solutions of tungstates | |
| RU2190700C1 (en) | Method of recovering bromine and iodine from natural waters | |
| JP3457013B2 (en) | Treatment method for wastewater containing fluoride ions | |
| AU2019430430B2 (en) | Method and process arrangement for removing Si based compounds from a leaching liquor and use | |
| RU2186135C1 (en) | Method of recovering copper from aqueous solutions | |
| FI115222B (en) | Process for purifying a copper chloride solution | |
| JP4061512B2 (en) | Treatment method of wastewater containing antimony | |
| RU2186136C1 (en) | Method of recovering nickel from aqueous solutions | |
| RU2254296C1 (en) | Method of production of strontium carbonate | |
| CN219950756U (en) | Remove heavy integrated device and contain lithium waste water treatment equipment | |
| CN113845267A (en) | Electric flocculation treatment method for natural bubble gas production wastewater | |
| JP2002233882A (en) | Method for recovering heavy metals from aqueous solution containing heavy metals | |
| RU2100465C1 (en) | Method for extracting chromium (iii) from aqueous solutions | |
| JP2003104728A (en) | Treatment method of ferrous sulfuric acid solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20020415 |