RU2184729C1 - Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом - Google Patents
Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом Download PDFInfo
- Publication number
- RU2184729C1 RU2184729C1 RU2001106910/04A RU2001106910A RU2184729C1 RU 2184729 C1 RU2184729 C1 RU 2184729C1 RU 2001106910/04 A RU2001106910/04 A RU 2001106910/04A RU 2001106910 A RU2001106910 A RU 2001106910A RU 2184729 C1 RU2184729 C1 RU 2184729C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pressure
- carbon
- containing gas
- nominal value
- impurities
- Prior art date
Links
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 28
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title abstract description 4
- GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N α-tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N 0.000 title abstract description 3
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N d-alpha-tocopherol Natural products OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 2
- 229960001295 tocopherol Drugs 0.000 title abstract 2
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 title abstract 2
- 235000010384 tocopherol Nutrition 0.000 title abstract 2
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 title abstract 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 7
- ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N D-alpha-tocopherylacetate Chemical compound CC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N 0.000 claims description 21
- 229940042585 tocopherol acetate Drugs 0.000 claims description 20
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 40
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 20
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- ZAKOWWREFLAJOT-UHFFFAOYSA-N d-alpha-Tocopheryl acetate Natural products CC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C ZAKOWWREFLAJOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229940087168 alpha tocopherol Drugs 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229960000984 tocofersolan Drugs 0.000 description 1
- 235000004835 α-tocopherol Nutrition 0.000 description 1
- 239000002076 α-tocopherol Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом. Описывается способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродосодержащим газом, находящимся в сверхкритическом состоянии, при этом задают номинальное значение давления углеродосодержащего газа в пределах от 80 до 250 бар и давление газа периодически поднимают до величины, превышающей номинальное значение, по меньшей мере, на 20%, а затем снижают до номинального значения. Технический результат - увеличение производительности процесса очистки ацетата токоферола от органических примесей и сокращение расхода диоксида углерода. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области химических технологий, в частности к способам очистки веществ от органических примесей, а именно к способам очистки ацетата токоферола, полученного химическим синтезом.
Известен способ получения и очистки ацетата токоферола от органических примесей в среде диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии (см. патент US 5523420 A (BASF Aktiengesellschaft), June 4, 1996, 549/411 (МПК С 07 D 311/72) "Preparation of alpha-tocopherol and alpha-tocopheryl acetate in liquid or supercritical carbon dioxide"). Недостаток указанного способа состоит в том, что в процессе окончательного выделения продукта при удалении диоксида углерода из автоклава удается отделить только легкокипящие (легкие) примеси, а высококипящие (тяжелые) примеси остаются в продукте и для их удаления требуется дополнительная очистка, что приводит к снижению выхода продукта и дополнительному расходу диоксида углерода.
Известен способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом, раскрытый в патенте FR 2602772 С (RHONE POULENC SANTE), 1988-02-19, С 07 D 311/72 "Process for the purification of tocopherol acetate" и заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродосодержащим газом в сверхкритическом состоянии, при этом температура углеродосодержащего газа находится в пределах от 35 до 55oС, а его давление находится в пределах от 80 до 250 бар.
Указанный способ принят за прототип.
Недостатками описанного способа является низкая производительность процесса очистки, обусловленная низкой растворимостью ацетата токоферола и сопутствующих примесей в диоксиде углерода в рабочем диапазоне давлений и температур, указанная растворимость не превышает величины 5% в равновесном состоянии, причем из-за ограниченного времени пребывания компонентов в контакте друг с другом в ходе процесса очистки реальные значения растворимости составляют не более 20-60% от равновесного значения и зависят от чистоты ацетата токоферола. В связи с этим для выделения продукта и достижения требуемой частоты готового продукта необходим повышенный расход диоксида углерода.
Таким образом задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в повышении растворимости ацетата токоферола и сопутствующих примесей в диоксиде углерода. Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, состоит в увеличении производительности процесса очистки ацетата токоферола от органических примесей и сокращении расхода диоксида углерода.
Способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, обеспечивающий достижение указанного выше технического результата во всех случаях, на которые распространяется объем испрашиваемый правовой охраны, может быть охарактеризован следующей совокупностью существенных признаков.
Способ заключается в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродосодержащим газом, находящимся в сверхкритическом состоянии. Задают номинальное значение давления углеродосодержащего газа в пределах от 80 до 250 бар. При этом согласно изобретению в процессе очистки давление углеродосодержащего газа периодически поднимают до величины, превышающей номинальное значение, по меньшей мере, на 20%, а затем снижают до номинального значения.
Кроме того, в частном случае реализации изобретения в качестве номинального значения давления углеродосодержащего газа принимают расчетное давление углеродосодержащего газа, требуемое для проведения процесса очистки без принудительного изменения давления.
Кроме того, в частном случае реализации изобретения температуру углеродосодержащего газа поддерживают в пределах от 35 до 55oС.
При повышении давления закономерно возрастает как растворимость ацетата токоферола и сопутствующих примесей в диоксиде углерода, так и растворимость диоксида углерода в ацетате токоферола. При постепенном снижении давления до номинального значения наряду с диоксидом углерода, в котором растворен ацетат токоферола и примеси, количество которых зависит от параметров процесса, но меньше равновесного при номинальном давлении, из экстракционной колонны выходит диоксид углерода, выделяющийся при понижении давления из ацетата токоферола и при этом содержащий ацетат токоферола с примесями, количество которых соответствует равновесному значению растворимости при повышенном давлении. Таким образом средняя растворимость ацетата токоферола и примесей в отходящем из экстракционной колонны диоксиде углерода значительно возрастает, достигая практически равновесного значения для выбранного номинального давления, что существенно снижает расход диоксида углерода без снижения чистоты готового продукта.
Для достижения описанного выше эффекта необходимо повышение давления, по меньшей мере, на 20%, причем верхний предел повышения давления практически неограничен и определяется только характеристиками используемого технологического оборудования. Для обычного оборудования, описанного, в частности, в примере реализации способа ниже, верхний предел повышения давления составляет около 100% от номинального значения.
Возможность осуществления изобретения, охарактеризованного приведенной в формуле изобретения совокупностью признаков, может быть подтверждена описанием следующего примера осуществления заявленного способа.
В экстракционную колонну диаметром 6 мм и высотой 800 мм, снабженную системой обогрева в виде рубашки с проходящим внутри нее теплоносителем, двумя игольчатыми вентилями в верхней и нижней частях, манометром и насосом для подачи диоксида углерода в сверхкритическом состоянии.
В колонну заливают 15 г ацетата токоферола с концентрацией 93% и устанавливают величину температуры в колонне, равную 40oС. После этого в колонну с помощью насоса закачивают диоксид углерода, устанавливая номинальное давление в колонне, равное 100 бар, а затем скачком повышают давление до 150 бар (на 50%), после чего насос для подачи диоксида углерода отключают. По мере выхода диоксида углерода через верхний игольчатый вентиль давление в колонне опускается до 100 бар и при достижении указанного давления насос для подачи диоксида углерода вновь включают, повышая давление в колонне до 150 бар. Описанный цикл повторяют до того момента, когда концентрация ацетата токоферола в отгоне достигнет 98%.
В таблице приведены сравнительные экспериментальные данные по описанному примеру реализации заявленного способа и способу-прототипу, осуществленному при одинаковых начальных условиях по количеству и концентрации ацетата токоферола, температуре в колонне и неизменном рабочем давлении, равном 100 бар.
Описанный пример реализации способа очистки ацетата токоферола от органических примесей показывает возможность реализации назначения изобретения и достижения указанного выше технического результата, но при этом не исчерпывает всех возможностей осуществления изобретения, охарактеризованного совокупностью признаков, приведенной в формуле изобретения.
Claims (3)
1. Способ очистки ацетата токоферола от органических примесей, заключающийся в том, что очистку осуществляют путем селективной экстракции примесей углеродсодержащим газом, находящимся в сверхкритическом состоянии, при этом задают номинальное значение давления углеродсодержащего газа в пределах от 80 до 250 бар, отличающийся тем, что, а в процессе очистки давление углеродсодержащего газа периодически поднимают до величины, превышающей номинальное значение, по меньшей мере, на 20%, а затем снижают до номинального значения.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве номинального значения давления углеродсодержащего газа принимают расчетное давление углеродсодержащего газа, требуемое для проведения процесса очистки без принудительного изменения давления.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что температуру углеродсодержащего газа поддерживают в пределах от 35 до 55oС.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001106910/04A RU2184729C1 (ru) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001106910/04A RU2184729C1 (ru) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2184729C1 true RU2184729C1 (ru) | 2002-07-10 |
Family
ID=20247155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001106910/04A RU2184729C1 (ru) | 2001-03-15 | 2001-03-15 | Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2184729C1 (ru) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5523420A (en) * | 1992-12-22 | 1996-06-04 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of alpha-tocopherol and alpha-tocopheryl acetate in liquid or supercritical carbon dioxide |
-
2001
- 2001-03-15 RU RU2001106910/04A patent/RU2184729C1/ru active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5523420A (en) * | 1992-12-22 | 1996-06-04 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of alpha-tocopherol and alpha-tocopheryl acetate in liquid or supercritical carbon dioxide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1487903B1 (en) | Supercritical fluid extraction of vitreoretinal silicone tamponades | |
| KR102568077B1 (ko) | 부분-스트림 증류 | |
| CA1297912C (en) | Process for purifying propanediol-1,3 | |
| RU97112203A (ru) | Способ получения высокочистого меламина | |
| EP3611162A1 (en) | Method for distilling dimethylsulfoxide and multistage distillation column | |
| CA2443730A1 (en) | Process for the production of high purity iohexol | |
| KR102245980B1 (ko) | 부분-스트림 증류 | |
| WO2007129769A1 (ja) | 作動溶液の再生工程を含む過酸化水素の製造方法 | |
| WO2006071407A8 (en) | Process for purification of aromatic carboxylic acids | |
| RU2184729C1 (ru) | Способ очистки от органических примесей ацетата токоферола, полученного химическим синтезом | |
| EP0397233B1 (en) | Dewaxing of dried oil | |
| NZ270873A (en) | Extraction (especially hops) using supercritical gas | |
| CN115260005A (zh) | 一种纯化提取大麻二酚的方法与应用 | |
| JPS6229988A (ja) | エタノ−ル水溶液からのエタノ−ル精製方法 | |
| JPS6048981A (ja) | 高純度トコフェロ−ルの製造方法 | |
| WO2019166482A1 (en) | Process for purifying hexamethylenediamine | |
| JP2003001070A (ja) | 過酸化水素水の精製方法 | |
| KR920004020A (ko) | 높은 순도의 생성 기체를 생산하기 위한 가압 psa 시스템 | |
| JPS6225985A (ja) | アルコ−ルの濃縮精製方法 | |
| JPH06279401A (ja) | Ｎ−メチル−２−ピロリドンの精製方法 | |
| US20080146823A1 (en) | Method of making purified odor free tocopherol acetate | |
| CA2295650C (en) | Improved process for separating pure terephthalic acid | |
| EP1824811B1 (en) | Process for the purification of benzphetamine hydrochloride | |
| JPS6058498A (ja) | 小麦胚芽油の抽出法 | |
| KR102670328B1 (ko) | 라우로락탐의 정제방법 |