RU2181746C1 - Method of production of pitch product from coal - Google Patents
Method of production of pitch product from coal Download PDFInfo
- Publication number
- RU2181746C1 RU2181746C1 RU2000121242/04A RU2000121242A RU2181746C1 RU 2181746 C1 RU2181746 C1 RU 2181746C1 RU 2000121242/04 A RU2000121242/04 A RU 2000121242/04A RU 2000121242 A RU2000121242 A RU 2000121242A RU 2181746 C1 RU2181746 C1 RU 2181746C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- coal
- additive
- product
- solvent
- catalyst
- Prior art date
Links
- 239000003245 coal Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 24
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 21
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000571 coke Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 5
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 5
- -1 transition metal salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 33
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 21
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 5
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 1
- 239000011365 complex material Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000000852 hydrogen donor Substances 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 230000031864 metaphase Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000004053 quinones Chemical class 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к термохимической переработке угля и может быть использовано в углекоксохимической промышленности при производстве сырья для электродов, связующего для дорожных покрытий, спекающей добавки для огнеупорных материалов, например огнеупорной массы для заделки леток доменной печи. The invention relates to the thermochemical processing of coal and can be used in the coal-chemical industry in the production of raw materials for electrodes, a binder for paving, sintering additives for refractory materials, for example, a refractory mass for sealing fossils of a blast furnace.
Известен способ получения высокоароматического пекообразного продукта путем смешения измельченного угля о ароматическим растворителем в соотношении 1,5:(1,5-2,5) с образованием суспензии и обработкой ее при температуре 250-300oС и давлении 3-20 бар в течение 1-3 ч (патент ФРГ 2944689, кл. С 10 G 1/04, 1981).A known method of producing a highly aromatic pitch-like product by mixing crushed coal with an aromatic solvent in a ratio of 1.5: (1.5-2.5) with the formation of a suspension and processing it at a temperature of 250-300 o C and a pressure of 3-20 bar for 1 -3 hours (German patent 2944689, class C 10
Данный способ имеет малую производительность из-за значительной продолжительности нагрева смеси при высоком давлении, что создает неудовлетворительные условия образования мезофазных структур, как основу будущей анизотропной структуры продукта, влечет пониженный выход годного продукта, не превышающий 61%. This method has low productivity due to the considerable duration of heating the mixture at high pressure, which creates unsatisfactory conditions for the formation of mesophase structures, as the basis for the future anisotropic structure of the product, entails a reduced yield of product not exceeding 61%.
Известен способ получения жидких продуктов из угля путем смешения его с добавками, в качестве которых используют хиноны, хлориды, сульфаты переходных металлов Fe, Co, Ni, Cu, Zn в количестве 1,5-5,0% от массы угля, вводят пастообразователь в массовом соотношении с углем 2:1-3:1 с последующей термообработкой смеси под давлением собственных газов при 250-350oС, выделением целевых продуктов из реакционной массы путем последовательной экстракции гексаном, бензолом, хинолином с последующей отгонкой растворителя (патент RU 041241, кл. С 10 G 1/04, 1995).A known method of producing liquid products from coal by mixing it with additives, which use quinones, chlorides, sulfates of transition metals Fe, Co, Ni, Cu, Zn in an amount of 1.5-5.0% by weight of coal, paste former mass ratio with coal 2: 1-3: 1, followed by heat treatment of the mixture under pressure of its own gases at 250-350 o With, the selection of target products from the reaction mass by sequential extraction with hexane, benzene, quinoline followed by distillation of the solvent (patent RU 041241, cl . With 10
Недостатком этого способа является то, что получаемая смесь имеет сложный вещественный состав, требующий для разделения веществ производить многоступенчатую экстракцию различными растворителями. The disadvantage of this method is that the resulting mixture has a complex material composition, which requires multi-stage extraction with various solvents to separate substances.
Задачей изобретения является получение пекообразного продукта с однородным составом и низкой себестоимостью. The objective of the invention is to obtain a pitch-like product with a uniform composition and low cost.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения пекообразного продукта из угля, включающем смешение угля с добавкой, введение растворителя с образованием суспензии, обработку ее под давлением собственных газов при повышенной температуре, согласно изобретению предварительно на поверхность добавки наносят катализатор, в качестве которого используют соли переходных металлов в количестве 4,0-6,0% от массы добавки, в качестве которой используют отход установки сухого тушения кокса - пылевидный кокс в количестве 1,0-1,5% от массы угля, причем растворитель вводят в подготовленный уголь в соотношении(1,0-2,5):1, нагревают до температуры 210-350oС, при которой выдерживают в течение 0,3-0,6 ч.This object is achieved in that in a method for producing a pecky product from coal, including mixing coal with an additive, introducing a solvent to form a suspension, processing it under pressure of its own gases at an elevated temperature, according to the invention, a catalyst is first applied onto the surface of the additive, using salts transition metals in the amount of 4.0-6.0% by weight of the additive, which is used as a waste of the dry coke quenching plant - pulverized coke in the amount of 1.0-1.5% by weight of coal , The solvent is introduced into the prepared coal in a ratio of (1.0-2.5): 1, is heated to a temperature of 210-350 o C at which is held for 0.3-0.6 hours.
Изобретение поясняется графиком, где приведена зависимость температуры размягчения продукта от соотношения растворитель:уголь. The invention is illustrated in the graph, which shows the dependence of the softening temperature of the product on the ratio of solvent: coal.
Проверка соответствия заявляемого изобретения требованиям новизны проводилась с учетом всех опубликованных изобретений. Сравнение заявляемого технического решения с прототипом позволило установить соответствие его критерию изобретения "новизна". Verification of compliance of the claimed invention with the requirements of novelty was carried out taking into account all published inventions. Comparison of the claimed technical solution with the prototype made it possible to establish compliance with its criteria of the invention of "novelty."
Исследованиями доказана целесообразность при подготовке угля присаживать к нему до смешения с растворителем пористую добавку в количестве 1,0-1,5% от массы угля, в качестве добавки использовать отход установки сухого тушения кокса - пылевидный кокс, а на поверхность добавки предварительно наносить в количестве 4,0-6,0% от массы добавки катализатор - соли переходных металлов. Это связано с тем, что использование дешевой пористой добавки крупностью менее 0,25 мм, являющейся носителем находящегося на ее поверхности катализатора, дает возможность равномерно распределить катализатор по всему реакционному объему смеси, резко увеличив поверхность взаимодействия катализатора с реакционной массой за счет большой развитой поверхности добавки, и получить продукт однородного состава по всему объему реакционной массы с низким расходом катализатора. При перерасходе солей переходных металлов (более 6,0% от массы добавки) или их недостатке (менее 4,0% от массы добавки) наблюдается тенденция к уменьшению выхода годного продукта, снижению его качества за счет увеличения в нем содержания веществ, не растворимых в хинолине, изменений параметров его структуры (уменьшение межплоскостного расстояния в кристаллите и размера последнего). Целесообразность заявленного количества добавки определена экспериментально: менее 1% от массы угля добавки - не обеспечивает равномерного распределения катализатора по объему реакционной массы, ухудшаются качественные параметры продукта и его выход; использование добавки в количестве более 1,5% от массы угля не приводит к изменениям качества продукта и его выхода, но увеличивает показатель зольности и количества веществ, не растворимых в растворителе, например в хинолине. Studies have proved that it is advisable to prepare a porous additive in the amount of 1.0-1.5% by weight of coal in coal preparation before mixing it with a solvent; use coke dry quenching waste - pulverized coke as an additive; and pre-apply in an amount 4.0-6.0% by weight of the additive catalyst - transition metal salts. This is due to the fact that the use of a cheap porous additive with a particle size of less than 0.25 mm, which is a carrier of the catalyst located on its surface, makes it possible to uniformly distribute the catalyst throughout the reaction volume of the mixture, dramatically increasing the interaction surface of the catalyst with the reaction mass due to the large developed surface of the additive , and to obtain a product of a homogeneous composition throughout the volume of the reaction mass with a low consumption of catalyst. When overspending salts of transition metals (more than 6.0% by weight of the additive) or their deficiency (less than 4.0% by weight of the additive), there is a tendency to reduce the yield of the product, reduce its quality due to an increase in its content of substances insoluble in quinoline, changes in the parameters of its structure (decrease in interplanar spacing in the crystallite and size of the latter). The feasibility of the declared amount of the additive is determined experimentally: less than 1% by weight of the coal of the additive does not provide a uniform distribution of the catalyst over the volume of the reaction mass, the quality parameters of the product and its yield are deteriorated; the use of an additive in an amount of more than 1.5% by weight of coal does not lead to changes in the quality of the product and its yield, but increases the indicator of ash content and the amount of substances insoluble in a solvent, for example, quinoline.
Действие электронно-акцепторных свойств катализатора направлено на ослабление межмолекулярных и межфрагментарных взаимодействий в макромолекуле угля и активизацию донорно-акцепторных свойств, образующихся при термодеструкции макрорадикалов. Это понижает температурный порог начала термической деструкции угля, повышает его реакционную способность по отношению к растворителю, например антраценовой фракции смолы коксования, являющейся донором водорода, увеличивает растворимость угля. Действие катализатора позволяет проводить процесс при температуре суспензии 210-350oС в течение 0,3-0,6 ч.The action of the electron-acceptor properties of the catalyst is aimed at weakening the intermolecular and interfragment interactions in the macromolecule of coal and the activation of donor-acceptor properties resulting from thermal degradation of macroradicals. This lowers the temperature threshold for the onset of thermal degradation of coal, increases its reactivity with respect to a solvent, for example, the anthracene fraction of coking resin, which is a hydrogen donor, increases the solubility of coal. The action of the catalyst allows the process to be carried out at a suspension temperature of 210-350 o C for 0.3-0.6 hours
Экспериментально установлено, что нагрев смеси в интервале температур 210-350oС наиболее благоприятен для образования макромолекул пекообразного продукта. При температуре нагрева ниже 210oС не происходит достаточной для начала растворения активизации макромолекул угля, что не дает возможности получить пекообразный продукт необходимого вещественного состава. Выше 350oС осуществлять нагрев смеси нецелесообразно, т.к. ухудшаются параметры пекообразного продукта и снижается его выход за счет того, что нарушается равновесное состояние деструкции и полимеризации в сторону вторых с образованием крупных кластеров - кристаллических образований, не являющихся структурными единицами пека.It was experimentally established that heating the mixture in the temperature range of 210-350 o With the most favorable for the formation of macromolecules peciform product. At a heating temperature below 210 ° C., the activation of coal macromolecules is insufficient to start dissolving, which does not make it possible to obtain a pig-like product of the required material composition. Above 350 o With the heating of the mixture is impractical, because the parameters of the pitch-like product deteriorate and its yield decreases due to the fact that the equilibrium state of destruction and polymerization is disturbed towards the latter with the formation of large clusters - crystalline formations that are not structural units of the pitch.
Испытаниями доказано, что возможно варьировать временем выдержки суспензии при повышенной температуре. Лучшие результаты по выходу годного и качеству пекообразного продукта получены при времени выдержки в интервале 0,3-0,6 ч. Выдержка суспензии при повышенной температуре более 0,6 ч приводит к снижению выхода продукта и ухудшению его структуры за счет того, что начинается полимеризация и укрупнение (полукоксование) активизированных температурой и катализатором химически неустойчивых макромолекул метофазы. Выдержка суспензии менее 0,3 ч нежелательна из-за повышения содержания в конечном продукте веществ, не растворимых, например, в хинолине. Tests have shown that it is possible to vary the exposure time of the suspension at elevated temperature. The best results in terms of yield and quality of a peciform product were obtained with a holding time in the range of 0.3-0.6 hours. Exposure of a suspension at an elevated temperature of more than 0.6 hours leads to a decrease in the yield of the product and the deterioration of its structure due to the fact that polymerization begins and enlargement (semi-coking) of chemically unstable metaphase macromolecules activated by temperature and catalyst. Exposure to a suspension of less than 0.3 hours is undesirable due to an increase in the content of insoluble substances in the final product, for example, in quinoline.
При получении пекообразного продукта изменением соотношения растворитель:уголь задаются необходимые и достаточные значения температуры размягчения продукта. Увеличение в соотношении количества донороводородного растворителя в реакционной смеси приводит к повышенной концентрации ионов водорода, которые активно блокируют образующиеся при термической деструкции фрагменты и радикалы макромолекул органической массы угля на более ранних стадиях их образования и, соответственно, обеспечивают получение более мелких структурных единиц пекообразного продукта с относительно низкой температурой размягчения. Уменьшение в соотношении количества растворителя, соответственно, приводит к увеличению количества более крупных структурных фрагментов и увеличению температуры размягчения продукта. Upon receipt of a pitch-like product by changing the ratio of solvent: coal, the necessary and sufficient values of the softening temperature of the product are set. An increase in the ratio of the amount of donor-hydrogen solvent in the reaction mixture leads to an increased concentration of hydrogen ions, which actively block fragments and radicals of macromolecules of organic mass of coal formed during thermal destruction at earlier stages of their formation and, accordingly, provide smaller structural units of a peciform product with a relatively low softening point. A decrease in the ratio of the amount of solvent, respectively, leads to an increase in the number of larger structural fragments and an increase in the softening temperature of the product.
Признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной области техники и обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию "изобретательский уровень". Signs that distinguish the claimed method from the prototype are not identified in other technical solutions when studying this technical field and provide the claimed solution with the criterion of "inventive step".
Новый технический результат заключается в получении пекообразного продукта с однородным составом и повышенным по сравнению с пеком, полученным из каменноугольной смолы, качеством по структурным показателям. A new technical result is to obtain a pitch-like product with a uniform composition and higher quality compared to pitch obtained from coal tar, according to structural indicators.
Пример. Заявляемый способ получения пекообразного продукта из угля осуществляли следующим образом. В качестве катализатора использовали, например, соль переходного металла - шестиводный хлорид железа (III) FеСl3•6Н2О марки "ч" в количестве 22 г, который растворяли в 100 мл воды. Полученный раствор перемешивали со 100 г отхода установки сухого тушения кокса - пылевидного кокса (добавки) и сушили полученную смесь при 105oС в течение 1 ч. Затем брали 1 г добавки с нанесенным на нее катализатором и перемешивали с 99 г измельченного угля, вводили в подготовленный уголь растворитель в соотношении 1: 1 и помещали в реактор. Нагревали суспензию до 300oС и выдерживали при этой температуре 0,5 ч под давлением выделяющихся летучих веществ. Использовали уголь марки ГЖ со следующими характеристиками. Петрографический состав (%): Vt - 91; Sv - 2,0; I - 4,0. Технический анализ (%): Wa - 1,0; Аd - 4,8; Vdaf - 36,9. Спекаемость (мм): Х - 17; Y - 23. Элементный состав (% daf): С - 87,0; Н - 4,7; N - 1,6; S - 0,3; O - 5,0. Крупность угля менее 0,25 мм. Использовали растворитель - 1-ую антраценовую фракцию, получаемую при дистилляции смолы коксования, со следующими характеристиками. Пределы выкипания (oС): начало 280,5; конец 360. Элементный состав (%): С - 91,5; Н - 5,5; N - 1,6; S - 0,6; O - 0,8. Плотность 1,121 кг/м3. Носитель катализатора - отход установки сухого тушения кокса - пылевидный кокс- со следующими характеристиками: Аd - 10,7%; Vdaf - 1,3%; dd r - 1,86 г/см3; dd a - 1,27 г/см3; внутренняя удельная поверхность 17,4 м2/г; крупность менее 0,25 мм.Example. The inventive method of obtaining a pecky product from coal was carried out as follows. As a catalyst, for example, a transition metal salt of hexahydrate iron (III) chloride FeCl 3 • 6H 2 O grade “h” was used in an amount of 22 g, which was dissolved in 100 ml of water. The resulting solution was mixed with 100 g of dry coke quenching - pulverized coke (additive) waste and the resulting mixture was dried at 105 ° C for 1 h. Then, 1 g of the additive with the catalyst deposited on it was taken and mixed with 99 g of crushed coal, introduced into prepared coal solvent in a ratio of 1: 1 and placed in a reactor. The suspension was heated to 300 o C and kept at this temperature for 0.5 h under the pressure of released volatiles. Used coal grade GZ with the following characteristics. Petrographic composition (%): Vt - 91; Sv - 2.0; I - 4.0. Technical analysis (%): W a - 1,0; And d is 4.8; V daf - 36.9. Sintering ability (mm): X - 17; Y - 23. Elemental composition (% daf): C - 87.0; H 4.7; N is 1.6; S is 0.3; O is 5.0. Coal fineness is less than 0.25 mm. Used solvent - 1st anthracene fraction obtained by distillation of coking resin, with the following characteristics. The boiling range ( o C): the beginning of 280.5; end 360. Elemental composition (%): C - 91.5; H - 5.5; N is 1.6; S is 0.6; O is 0.8. The density of 1.121 kg / m 3 . The catalyst carrier is a waste of the dry coke quenching plant - pulverized coke with the following characteristics: A d - 10.7%; V daf - 1.3%; d d r - 1.86 g / cm 3 ; d d a - 1.27 g / cm 3 ; internal specific surface area of 17.4 m 2 / g; fineness less than 0.25 mm.
Кроме того, испытывался уголь марки ОС разреза "Томусинский". Его петрографический состав (%): Vt - 50; Sv - 13; I - 42; M1 - 4; Ro - 1,29. Технический анализ (%): Wа - 1,4; Аd - 6,4; Vdaf - 22,7. Спекаемость (мм): Х - 20; Y - 8. Элементный состав (% daf): C - 89,7; Н - 4,5; N - 2,06; S - 0,5. Крупность угля менее 0,25 мм. Также уголь марки Г разреза "Ерунаковский" с характеристиками. Петрографический состав (%): Vt - 75; Sv - 6; I - 20; М1 - 3; Ro - 0,70. Технический анализ (%): Wа - 1,7; Ad - 4,6; Vdaf - 40,0. Спекаемость (мм): Х - 33; Y - 10. Элементный состав (% daf): C - 85,0; Н - 5,0; N - 2,0; S - 0,3; O - 8,0. Крупность угля менее 0,25 мм.In addition, coal of the OS grade of the Tomusinsky open pit was tested. Its petrographic composition (%): Vt - 50; Sv - 13; I - 42; M1-4; R o - 1.29. Technical analysis (%): W a - 1.4; And d is 6.4; V daf - 22.7. Sintering ability (mm): X - 20; Y - 8. Elemental composition (% daf): C - 89.7; H - 4.5; N 2.06; S is 0.5. Coal fineness is less than 0.25 mm. Also, grade G coal of the Yerunakovsky open pit mine with characteristics. Petrographic composition (%): Vt - 75; Sv - 6; I - 20; M1 - 3; R o - 0.70. Technical analysis (%): W a - 1.7; A d - 4.6; V daf - 40.0. Sintering ability (mm): X - 33; Y - 10. Elemental composition (% daf): C - 85.0; H - 5.0; N, 2.0; S is 0.3; O is 8.0. Coal fineness is less than 0.25 mm.
Полученный пекообразный продукт подвергали фильтрации в центрифуге. Определяли температуру размягчения (Тразм. ) продукта по методу "кольцо и стержень", содержание водорода (Нdaf), содержание веществ, не растворимых в хинолине (ВНРХ), параметры структуры - межплоскостное расстояние в кристаллите (d002) и его размер (Lс), последние определяли методом рентгеноструктурного анализа. По балансу процесса определяли выход фильтрата (годного продукта).The resulting pecky product was subjected to centrifugal filtration. The softening temperature (Trazm.) Of the product was determined by the ring and rod method, hydrogen content (H daf ), content of substances insoluble in quinoline (VNRX), structure parameters — interplanar spacing in the crystallite (d 002 ) and its size (L 002 ) c ), the latter were determined by x-ray diffraction analysis. The yield of the filtrate (product) was determined by the process balance.
Заявляемый способ получения пекообразного продукта из угля осуществляли с использованием в качестве катализатора других солей переходных металлов, в частности сульфата железа. Получены аналогичные результаты. The inventive method of obtaining a pecky product from coal was carried out using other transition metal salts as a catalyst, in particular iron sulfate. Similar results are obtained.
Данные испытаний заявляемого способа получения пекообразного продукта из угля сведены в таблицы, из которых видно, что лучшие результаты получены при заявляемых параметрах, при несоблюдении которых уменьшается выход годного продукта и ухудшается его качество. Для сравнения был осуществлен способ получения пекообразного продукта из измельченного угля без катализатора (пример 1, таблица 1) и с нанесенным на поверхность угля катализатором (пример 2, таблица 1), варьировали температурой нагрева суспензии и временем ее выдержки при заданных температурах (примеры 6-13, таблицы 2, 3), проводили эксперименты с использованием разных марок углей: Г, ГЖ, ОС и разных солей переходных металлов (таблицы 1, 5). The test data of the proposed method for the production of a pecky product from coal are summarized in tables, which show that the best results were obtained with the claimed parameters, if not observed, the yield of the product decreases and its quality deteriorates. For comparison, a method was carried out for the production of a peciform product from crushed coal without a catalyst (example 1, table 1) and with a catalyst deposited on the coal surface (example 2, table 1), we varied the suspension heating temperature and its exposure time at given temperatures (examples 6- 13, tables 2, 3), experiments were carried out using different grades of coal: Г, ГЖ, ОС, and different salts of transition metals (tables 1, 5).
Проведенные испытания подтвердили, что при соблюдении заявленной последовательности операций получения пекообразного продукта из угля, соотношения компонентов при смешении, температурного интервала нагрева, времени выдержки при данных температурах и давлении получен пекообразный продукт с однородным составом. Таким образом, реализация предлагаемого способа позволила решить задачу получения пекообразного продукта из угля однородного вещественного состава и низкой себестоимостью. The tests carried out confirmed that, in compliance with the stated sequence of operations for obtaining a pecky product from coal, the ratio of the components when mixed, the temperature range of heating, the exposure time at these temperatures and pressure, a pecky product with a uniform composition was obtained. Thus, the implementation of the proposed method allowed us to solve the problem of obtaining a pitch-like product from coal of homogeneous material composition and low cost.
Заявляемый способ промышленно применим на углекоксохимических предприятиях при производстве сырья для электродов, связующего для дорожных покрытий, спекающей добавки для огнеупорных материалов, например огнеупорной массы для заделки леток доменной печи. The inventive method is industrially applicable at coal-chemical enterprises in the production of raw materials for electrodes, a binder for pavements, sintering additives for refractory materials, for example, a refractory mass for sealing fissures of a blast furnace.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000121242/04A RU2181746C1 (en) | 2000-08-07 | 2000-08-07 | Method of production of pitch product from coal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000121242/04A RU2181746C1 (en) | 2000-08-07 | 2000-08-07 | Method of production of pitch product from coal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2181746C1 true RU2181746C1 (en) | 2002-04-27 |
| RU2000121242A RU2000121242A (en) | 2002-05-27 |
Family
ID=20238994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000121242/04A RU2181746C1 (en) | 2000-08-07 | 2000-08-07 | Method of production of pitch product from coal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2181746C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2224782C1 (en) * | 2002-09-02 | 2004-02-27 | Открытое акционерное общество "Западно-Сибирский металлургический комбинат" | Charge for manufacture of metallurgical coke |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4176043A (en) * | 1976-06-23 | 1979-11-27 | Cindu Chemie B.V. | Process for preparing binder pitches |
| EP0243509A1 (en) * | 1984-10-29 | 1987-11-04 | Maruzen Petrochemical Co., Ltd. | Process for the preparation of a mesophase pitch for preparing carbon fibres |
| RU2041241C1 (en) * | 1993-02-15 | 1995-08-09 | Восточный научно-исследовательский углехимический институт | Method for production of liquid products of coal |
-
2000
- 2000-08-07 RU RU2000121242/04A patent/RU2181746C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4176043A (en) * | 1976-06-23 | 1979-11-27 | Cindu Chemie B.V. | Process for preparing binder pitches |
| EP0243509A1 (en) * | 1984-10-29 | 1987-11-04 | Maruzen Petrochemical Co., Ltd. | Process for the preparation of a mesophase pitch for preparing carbon fibres |
| RU2041241C1 (en) * | 1993-02-15 | 1995-08-09 | Восточный научно-исследовательский углехимический институт | Method for production of liquid products of coal |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2224782C1 (en) * | 2002-09-02 | 2004-02-27 | Открытое акционерное общество "Западно-Сибирский металлургический комбинат" | Charge for manufacture of metallurgical coke |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US1925005A (en) | Coal treatment process | |
| JP4109686B2 (en) | Coke manufacturing method and pig iron manufacturing method | |
| RU2224782C1 (en) | Charge for manufacture of metallurgical coke | |
| RU2181746C1 (en) | Method of production of pitch product from coal | |
| DE1800238C3 (en) | ||
| SU462857A1 (en) | Method for processing pyrolysis resin | |
| CN110697677B (en) | Hollow carbon microsphere and preparation method thereof | |
| US1517819A (en) | Method of producing carbon electrodes and the product thereof | |
| JPS5845995B2 (en) | Manufacturing method of artificial caking coal | |
| DE2510876C3 (en) | Process for converting hydrous soot sludge into a high-carbon product with only small admixtures of ash, nitrogen and sulfur | |
| RU2288938C1 (en) | Method of preparing binding pitch for electrode materials | |
| US3272721A (en) | Process for desulfurizing and coking high sulfur content coal | |
| DE958554C (en) | Process for the production of a binder for the briquetting of comminuted fuels | |
| DE2201541A1 (en) | Fireproof fittings | |
| DE3335484A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING REACTIVE, CARBON-LIKE MASSES OR BODIES | |
| US3098094A (en) | Production of carboxylic acids and salts thereof from asphaltenes | |
| DE1796129A1 (en) | Process for the continuous production of metallurgical shaped coke | |
| RU2502783C1 (en) | Thermochemical processing method of oil slurries or acid tars in mixtures with solid natural fuel to obtain liquid products and solid residues | |
| US1478986A (en) | Process for the manufacture of artificial charcoal | |
| RU1778140C (en) | Process for producing binder | |
| JPS62266313A (en) | Lime water-property slurry and manufacture thereof | |
| AT227234B (en) | Process for the production of mechanically strong, small coke particles | |
| DE2218764C3 (en) | Process for the production of shaped coke | |
| DE104568C (en) | ||
| DE1471598A1 (en) | Method of treating petroleum coke |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060808 |