RU2176633C1 - Method of recovery of para-tert-butyl phenol from reaction mixture, and device for carrying it out - Google Patents
Method of recovery of para-tert-butyl phenol from reaction mixture, and device for carrying it out Download PDFInfo
- Publication number
- RU2176633C1 RU2176633C1 RU2000123329/04A RU2000123329A RU2176633C1 RU 2176633 C1 RU2176633 C1 RU 2176633C1 RU 2000123329/04 A RU2000123329/04 A RU 2000123329/04A RU 2000123329 A RU2000123329 A RU 2000123329A RU 2176633 C1 RU2176633 C1 RU 2176633C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tert
- butylphenol
- column
- para
- phenol
- Prior art date
Links
- QHPQWRBYOIRBIT-UHFFFAOYSA-N 4-tert-butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 QHPQWRBYOIRBIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title abstract description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 20
- WJQOZHYUIDYNHM-UHFFFAOYSA-N 2-tert-Butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=CC=C1O WJQOZHYUIDYNHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims abstract description 7
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 10
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- ICKWICRCANNIBI-UHFFFAOYSA-N 2,4-di-tert-butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 ICKWICRCANNIBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012969 di-tertiary-butyl peroxide Substances 0.000 description 7
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 7
- -1 alkyl phenols Chemical class 0.000 description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- HLMLWEGDMMDCDW-UHFFFAOYSA-N 2-butylphenol;formaldehyde Chemical compound O=C.CCCCC1=CC=CC=C1O HLMLWEGDMMDCDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000010847 non-recyclable waste Substances 0.000 description 1
- 238000006384 oligomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области органического синтеза, а более конкретно к способам выделения алкилфенолов, в частности, пара-трет-бутилфенола из реакционных смесей. The invention relates to the field of organic synthesis, and more particularly to methods for the isolation of alkyl phenols, in particular para-tert-butyl phenol, from reaction mixtures.
В органическом синтезе широко известны способы выделения алкилфенолов, в частности, пара-трет- бутилфенола из реакционных смесей, обеспечивающих получение пара- трет-бутилфенола с чистотой 95-99%. Например, известен способ выделения алкилфенолов из кислой реакционной смеси, содержащей фенол, пара-трет-бутилфенол (ПТБФ), орто-трет-бутилфенол (ОТБФ) и 2,4-ди-трет-бутилфенол (2,4ДТБФ) путем трехступенчатой вакуум-ректификации с получением в первой колонне дистиллата-фенола, выводимого из системы, и кубового продукта, содержащего ПТБФ, ОТБФ и 2,4 ДТБФ, который разделяют во второй колонне на дистиллат, содержащий ОТБФ и фенол, выводимый из системы, и кубовый продукт, содержащий ПТБФ, ОТБФ и 2,4 ДТБФ, который разделяют в третьей колонне на кубовый продукт, содержащий ОТБФ и 2,4 ДТБФ, выводимый из системы на разложение, и дистиллат-ПТБФ (патент США N 3422157, н.кл. 260-624, опубл. 14.01.69 г.). Чистота пара-трет-бутилфенола, полученного указанным способом, достигает 95-99%. In organic synthesis, methods for the isolation of alkyl phenols, in particular para-tert-butylphenol, from reaction mixtures providing para-tert-butylphenol with a purity of 95-99% are widely known. For example, a method is known for separating alkyl phenols from an acidic reaction mixture containing phenol, para-tert-butylphenol (PTBP), ortho-tert-butylphenol (OTBP) and 2,4-di-tert-butylphenol (2,4DTBP) by a three-stage vacuum rectification to obtain in the first column of distillate-phenol withdrawn from the system and a bottoms product containing PTBF, OTBF and 2.4 DTBP, which is separated in the second column into distillate containing OTBF and phenol removed from the system, and bottoms containing PTBF, OTBF and 2.4 DTBF, which is divided into the third column in the third column Recreatives Products containing OTBF and 2.4 DTBF outputted from the system for expansion, and the distillate-PTBF (US patent N 3422157, n.kl. 260-624, publ. 01.14.69 g). The purity of the para-tert-butylphenol obtained by this method reaches 95-99%.
Недостатком данного способа является невысокий выход целевых продуктов вследствие их значительного разложения в процессе выделения. Кроме того, наличие трех ректификационных колонн приводит к усложнению технологии и повышению энергозатрат. The disadvantage of this method is the low yield of the target products due to their significant decomposition in the allocation process. In addition, the presence of three distillation columns leads to a complication of technology and increased energy consumption.
Известен также способ выделения алкилфенолов из смеси, содержащей фенол, ПТБФ, ОТБФ и 2,4 ДТБФ, путем многостадийной ректификации, в котором исходную смесь подвергают однократному испарению с последующим разделением полученной смеси в первой колонне ректификации на дистиллат, содержащий фенол, ОТБФ и ПТБФ, выводимый из системы, и кубовый продукт, содержащий ПТБФ и 2,4 ДТБФ, который разделяют во второй колонне на дистиллат-ПТБФ и кубовый продукт-2,4 ДТБФ (авт. св. СССР N 979319, мкл. С 07 С 39/06, С 07 С 37/34, опубл. 07.12.82 г., Бюл. N 45). There is also known a method for the isolation of alkyl phenols from a mixture containing phenol, PTBF, OTBP and 2.4 DTBP, by multi-stage rectification, in which the initial mixture is subjected to a single evaporation, followed by separation of the mixture in the first distillation column into distillate containing phenol, OTBP and PTBF, withdrawn from the system, and bottoms product containing PTBF and 2.4 DTBF, which is separated in the second column into distillate-PTBF and bottoms product-2.4 DTBF (ed. St. USSR N 979319, μl. C 07 C 39/06 , С 07 С 37/34, publ. 07.12.82, Bull. N 45).
Недостатками известного способа являются высокая энергоемкость процесса, связанная с необходимостью испарения ПТБФ, неизбежное попадание ПТБФ в вакуумсоздающее оборудование с последующей его кристаллизацией непосредственно из паровой фазы, ведущей к забивке оборудования, наличие неутилизируемых продуктов, требующих дополнительной переработки или уничтожения. Кроме того, известные способы ориентированы на переработку алкилфенольных смесей с высоким содержанием тяжелых примесей, в том числе катализаторной пыли и кислот, вынесенных из реактора алкилирования. Благодаря внедрению в производство новых катализаторов с повышенной активностью, селективностью и износостойкостью в настоящее время состав реакционной массы отличается относительно невысоким содержанием кислотных примесей и тяжелых продуктов алкилирования. Поэтому получение пара-трет-бутилфенола ведется с использованием упрощенной схемы разделения реакционной массы. The disadvantages of this method are the high energy intensity of the process associated with the need for evaporation of PTBF, the inevitable ingress of PTBF into vacuum-generating equipment, followed by its crystallization directly from the vapor phase, leading to clogging of the equipment, the presence of unused products that require additional processing or destruction. In addition, the known methods are focused on the processing of alkyl phenol mixtures with a high content of heavy impurities, including catalyst dust and acids taken out from the alkylation reactor. Due to the introduction of new catalysts with increased activity, selectivity and wear resistance, the composition of the reaction mass is currently characterized by a relatively low content of acidic impurities and heavy alkylation products. Therefore, the production of para-tert-butylphenol is carried out using a simplified scheme for the separation of the reaction mass.
Наиболее близким к предлагаемой группе изобретений (прототипом), реализующим упрощенную схему выделения ПТБФ, является способ производства пара-третичного бутилфенола, описанный в "Технологическом регламенте производства пара-третичного бутилфенола" Закрытого акционерного общества "Новокуйбышевская нефтехимическая компания", 2000 г. Получение ПТБФ ведется с использованием двух ректификационных колонн под вакуумом. Обе колонны снабжены конденсаторами и кипятильниками. В первой колонне происходит отделение в виде дистиллата части фенола, ОТБФ и незначительных количеств ПТБФ. Во второй колонне происходят окончательная отгонка фенола и ОТБФ и выделение товарного ПТБФ в виде кубовой жидкости в сборник. Данный способ является менее энергоемким по сравнению с вышеописанными, кроме того, количество неутилизируемых отходов также уменьшается. Чистота выделяемого пара-трет-бутилфенола составляет 95-99%. Closest to the proposed group of inventions (prototype) that implements a simplified scheme for the isolation of PTBF is a method for the production of para-tertiary butylphenol, described in the "Technological regulations for the production of para-tertiary butylphenol" of the Closed Joint-Stock Company "Novokuybyshev Petrochemical Company", 2000. PTBF is being produced using two distillation columns under vacuum. Both columns are equipped with condensers and boilers. In the first column, a part of phenol, OTBP and small amounts of PTBF are separated as distillate. In the second column, the final distillation of phenol and OTBF and the release of commercial PTBF in the form of still liquid in the collection take place. This method is less energy intensive compared to the above, in addition, the amount of non-recyclable waste is also reduced. The purity of the released para-tert-butylphenol is 95-99%.
Однако недостатком известного способа является то, что помимо основного вещества в кубовой жидкости присутствуют не только фенол и ОТБФ в незначительных количествах, не оказывающих влияния на потребительские свойства продукта, но и высококипящие примеси: 2,4 ДТБФ и вещества, являющиеся продуктами нежелательных реакций; олигомеризации изобутилена, а также термической и каталитической деструкции компонентов разделяемой смеси в зонах высоких температур в кубовых кипятильниках. Присутствие более высококипящих по сравнению с ПТБФ примесей отрицательно сказывается на основных качественных характеристиках товарного ПТБФ, таких, как концентрация основного вещества, температура кристаллизации, цветность. Наличие указанных примесей часто служит препятствием для использования ПТБФ, полученного данным способом, в фармацевтической промышленности, в производстве различных полимеров и пластификаторов. However, a disadvantage of the known method is that in addition to the main substance, not only phenol and OTBP are present in bottoms liquid, which do not affect the consumer properties of the product, but also high boiling impurities: 2.4 DTBP and substances that are products of undesirable reactions; oligomerization of isobutylene, as well as thermal and catalytic destruction of the components of the mixture to be separated in high temperature zones in still boilers. The presence of higher-boiling impurities compared with PTBF adversely affects the basic qualitative characteristics of commercial PTBF, such as the concentration of the basic substance, crystallization temperature, and color. The presence of these impurities often serves as an obstacle to the use of PTBF obtained by this method in the pharmaceutical industry, in the production of various polymers and plasticizers.
Задачей изобретения является повышение степени очистки товарного пара-трет-бутилфенола от высококипящих примесей без применения способов, связанных с выделением ПТБФ в виде верхнего продукта (дистиллата) ректификационной колонны, а также обеспечение одновременного получения из второй колонны двух видов пара-трет-бутилфенола: ПТБФ с чистотой 96,5-97%, предназначенного для производства бутилфенол-формальдегидных смол, и ПТБФ с чистотой 99%, предназначенного для использования в фармацевтической промышленности. The objective of the invention is to increase the degree of purification of commercial para-tert-butylphenol from high-boiling impurities without the use of methods associated with the isolation of PTBP in the form of the distillate column top product (distillate), as well as ensuring the simultaneous production of two types of para-tert-butylphenol from the second column: PTBF with a purity of 96.5-97%, intended for the production of butylphenol-formaldehyde resins, and PTBF with a purity of 99%, intended for use in the pharmaceutical industry.
Поставленная задача решается в предлагаемой группе изобретений, включающей способ выделения пара-трет-бутилфенола из реакционной смеси алкилирования фенола изобутиленом и устройство для реализации данного способа. The problem is solved in the proposed group of inventions, including a method for the separation of para-tert-butylphenol from the reaction mixture of alkylation of phenol with isobutylene and a device for implementing this method.
Предлагаемый способ выделения пара-трет-бутилфенола из реакционной смеси алкилирования фенола изобутиленом, состоящей из фенола, ПТБФ,ОТБФ, 2,4 ДТБФ и тяжелых примесей, включает вакуумную ректификацию в двух колоннах с отделением фенола и ОТБФ в обеих колоннах в виде дистиллата и отбором целевого ПТБФ в жидком виде из куба второй колонны, а также дополнительные отборы ПТБФ в паровой фазе на уровне тарелок 1-8 второй колонны и из шлемовой линии кипятильника второй колонны, после чего указанные паровые потоки конденсируют в дополнительном конденсаторе. The proposed method for the separation of para-tert-butylphenol from a phenol alkylation reaction mixture with isobutylene, consisting of phenol, PTBP, OTBP, 2.4 DTBP and heavy impurities, involves vacuum distillation in two columns with separation of phenol and OTBP in both columns in the form of distillate and selection the target PTBF in liquid form from the cube of the second column, as well as additional withdrawals of PTBF in the vapor phase at the level of plates 1-8 of the second column and from the helmet line of the boiler of the second column, after which these steam streams are condensed in additional capacitors.
Устройство для осуществления указанного способа включает две вакуумные ректификационные колонны, снабженные кубовыми кипятильниками, при этом вторая колонна снабжена трубопроводом вывода товарного пара-трет-бутилфенола из куба колонны, соединенного со сборником, кроме того, вторая колонна дополнительно снабжена трубопроводами бокового отбора паров ПТБФ на уровне тарелок 1-8 корпуса колонны и отбора паров ПТБФ из шлемовой линии кипятильника второй колонны, указанные трубопроводы соединены с дополнительным конденсатором, последний соединен трубопроводом слива конденсата ПТБФ с дополнительным сборником, причем дополнительный конденсатор установлен на барометрической высоте по отношению к дополнительному сборнику и снабжен газоуравнительной линией, соединяющей дополнительный конденсатор с корпусом второй колонны на уровне тарелок 20-39. A device for implementing this method includes two vacuum distillation columns equipped with distillation boilers, while the second column is equipped with a pipe for withdrawing commodity para-tert-butylphenol from the column cube connected to the collector, in addition, the second column is additionally equipped with lateral vapor recovery pipes PTBF at the level plates 1-8 of the column body and the selection of PTBF vapors from the helmet line of the second column boiler, these pipelines are connected to an additional condenser, the last one a single condensate drain pipe PTBF with an additional collector, and the additional condenser is mounted at a barometric height relative to the additional collector and is equipped with a gas equalization line connecting the additional condenser to the body of the second column at the plate level 20-39.
Изобретение иллюстрируется схемой предлагаемого устройства. The invention is illustrated by the scheme of the proposed device.
На чертеже показаны две ректификационные колонны 1 и 2, снабженные конденсаторами 3 и 4 и кипятильниками 5 и 6. Колонна 2 дополнительно снабжена конденсатором 7, трубопроводом 8 бокового отбора паровой фазы ПТБФ, трубопроводом 9 отбора даровой фазы ПТБФ из шлемовой линии 10 кипятильника 6, газоуравнительной линией 11, соединяющей конденсатор 7 с корпусом колонны 2 на уровне тарелок 20-39. Товарный ПТБФ направляют через трубопровод 14 в сборник 12 и через трубопровод 15 слива конденсата ПТБФ в дополнительный сборник 13. Кубовый продукт из колонны 1 подается в колонну 2 по трубопроводу 16. The drawing shows two distillation columns 1 and 2, equipped with condensers 3 and 4 and boilers 5 and 6. Column 2 is additionally equipped with a condenser 7, a pipe 8 for side extraction of the vapor phase PTBF, pipe 9 for the selection of the free phase PTBF from the helmet line 10 of boiler 6, gas equalizer line 11 connecting the capacitor 7 with the casing of the column 2 at the level of the plates 20-39. Commodity PTBF is sent through a pipe 14 to a collector 12 and through a condensate drain line PTBF 15 to an additional collector 13. The bottoms product from column 1 is supplied to column 2 through pipeline 16.
Предлагаемый способ выделения пара-трет-бутилфенола реализуется с помощью предлагаемого устройства следующим образом. Разделение реакционной смеси алкилирования фенола изобутиленом, состоящей из фенола, пара-трет-бутилфенола, орто-трет-бутилфенола, 2,4-ди-трет- бутилфенола и тяжелых примесей, осуществляют путем ректификации в двух последовательно работающих вакуумных колоннах 1 и 2. Алкилат подается в колонну 1, где происходит частичная отгонка фенола и ОТБФ из алкилата. Кубовый проект колонны 1 содержит фенол, ПТБФ, ОТБФ, 2,4 ДТБФ, а также тяжелые примеси. Обогрев колонны 1 производится кипятильником 5. Пары фенола из верха колонны 1 поступают в конденсатор 3. Кубовый продукт колонны 1 насосом (не показан) подается по трубопроводу 16 в колонну 2 для выделения в кубе колонны ПТБФ, содержащего тяжелые примеси, путем окончательной отгонки фенола и ОТБФ. Обогрев колонны производится кипятильником 6. Пары фенола с верха колонны 2 поступают в конденсатор 4. Кубовый продукт колонны 2, представляющий собой ПТБФ с чистотой 96,5-97%, по трубопроводу 14 насосом (не показан) подается в сборник 12. Этот пара-трет-бутилфенол соответствует требованиям, предъявляемым к сырью для производства бутилфенол-формальдегидных смол, но не соответствует требованиям, предъявляемым к ПТБФ фармацевтической промышленностью и производством различных полимеров и пластификаторов вследствие содержания высококипящих тяжелых примесей. Для повышения степени очистки товарного пара-трет-бутилфенола от высококипящих примесей, в первую очередь, от 2.4 ДТБФ, цветных и тяжелых смол через трубопровод 8 выводят часть пара-трет-бутилфенола в его паровой фазе из промежуточного сечения отгонной части колонны 2 в районе 1-8 тарелок с последующей конденсацией паров в конденсаторе 7. Однако при боковом отборе возможно повышение содержания в отбираемом продукте фенола и ОТБФ. Для компенсации данного нежелательного эффекта отбор паров ПТБФ из промежуточного сечения колонны по трубопроводу 8 сочетается с отбором паров ПТБФ по трубопроводу 9 из шлемовой линии 10 кипятильника 6. Для отделения только цветных и смолоподобных примесей достаточно вести вывод паров ПТБФ только из шлемовой линии кипятильника. Пары продукта, отводимого по трубопроводу 9, практически не содержат фенола и ОТБФ. The proposed method for the isolation of para-tert-butylphenol is implemented using the proposed device as follows. The separation of the phenol alkylation reaction mixture with isobutylene consisting of phenol, para-tert-butylphenol, ortho-tert-butylphenol, 2,4-di-tert-butylphenol and heavy impurities is carried out by distillation in two successive vacuum columns 1 and 2. Alkylate fed to column 1, where phenol and OTBP are partially distilled from alkylate. The bottoms design of column 1 contains phenol, PTBF, OTBF, 2.4 DTBF, as well as heavy impurities. Column 1 is heated by a boiler 5. Phenol vapor from the top of column 1 enters the condenser 3. The bottoms product of column 1 is pumped (not shown) through line 16 to column 2 to isolate heavy impurities in the cube of the PTBF column by final distillation of phenol and OTBF. The column is heated by a boiler 6. Phenol vapors from the top of column 2 enter the condenser 4. The bottoms product of column 2, which is PTBF with a purity of 96.5-97%, is pumped to pipe 12 through a pipe 14 (not shown). tert-butylphenol meets the requirements for raw materials for the production of butylphenol-formaldehyde resins, but does not meet the requirements for PTBF by the pharmaceutical industry and the production of various polymers and plasticizers due to the high boiling point content s impurities. To increase the degree of purification of commercial para-tert-butylphenol from high-boiling impurities, primarily 2.4 DTBP, non-ferrous and heavy resins, part of para-tert-butylphenol in its vapor phase is withdrawn from the intermediate section of the stripping part of column 2 in region 1 through line 8 -8 plates followed by condensation of vapors in the condenser 7. However, with lateral sampling, an increase in the content of phenol and OTBF in the selected product is possible. To compensate for this undesirable effect, the selection of PTBF vapors from the intermediate section of the column through pipeline 8 is combined with the selection of PTBF vapors through pipeline 9 from the boiler line 10 of the boiler 6. To separate only colored and tar-like impurities, it is sufficient to remove the PTBF vapor only from the boiler line of the boiler. Vapors of the product discharged through pipeline 9 practically do not contain phenol and OTBF.
Таким образом, из бокового трубопровода 8 отбираются пары с содержанием основного вещества 99% и примесью фенола и ОТБФ до 1%. Из шлемовой линии по трубопроводу 9 поступают пары с содержанием основного вещества 99% и примесью 2,4 ДТБФ. Наличие фенола и ОТБФ приводит к снижению температуры кристаллизации готового продукта, которая является одним из основных показателей, определяющих качество. Примесь 2,4 ДТБФ не влияет на данный показатель. За счет варьирования количеств паров, поступающих в конденсатор 7 из трубопроводов 8 и 9, можно обеспечить снижение в суммарном потоке как летучих примесей (фенола и ОТБФ), так и тяжелых примесей (2,4 ДТБФ, смол и цветных) до 1% и менее. Коммуникации, по которым отводится паровой поток, могут снабжаться специальными устройствами для улавливания унесенных капель жидкости, содержащих тяжелые примеси. При этом трубопроводы 8 и 9 могут как объединяться в единый трубопровод, отводящий пары ПТБФ в конденсатор 7, так и выполняться раздельными (вариант раздельного подвода паров ПТБФ по трубопроводам 8 и 9 в конденсатор 7 не показан). Создание вакуума в конденсаторе 7, как движущей силы для отсоса паров, обеспечивается без установки дополнительного вакуумного насоса путем сообщения парового пространства конденсатора 7 с объемом ректификационной колонны 2 газоуравнительной линией 11 в одном из сечений концентрационной части колонны на уровне тарелок 20-39. Таким образом решается также и проблема защиты от забивки кристаллами вакуумных коммуникаций. Слив сконденсированного ПТБФ из конденсатора 7 в сборник 13 осуществляется без установки дополнительного насоса за счет того, что конденсатор 7 устанавливают на барометрической высоте по отношению к сборнику 13. Отбор парового потока по трубопроводам 8 и 9 ведется в количестве 5-30% от количества ПТБФ, поступающего в колонну. Пары, отбираемые из шлемовой линии 10 кипятильника 6, имеют состав, близкий к равновесному относительно кубовой жидкости и соответственно содержат меньшие количества высококипящих компонентов и более высокую концентрацию основного вещества (до 99%), что означает повышение потребительских свойств продукта. Этот поток после конденсации представляет собой жидкий ПТБФ, стекающий в дополнительный сборник 13. Одновременно с этим кубовая жидкость колонны 2, представляющая собой ПТБФ с чистотой 96,5-97%, выводится в сборник 12, кристаллизуется и направляется потребителям. Регулируя соотношение количеств отбора ПТБФ в паровой фазе и в жидкой, можно управлять составами этих потоков так, чтобы не снижать качество кубового продукта до нежелательных значений, в то же время учитывая, что различные направления потребления ПТБФ предполагают и различный уровень требований к его качеству. Thus, vapors with a basic substance content of 99% and an admixture of phenol and OTBF up to 1% are selected from the side pipeline 8. From the helmet line through pipeline 9, vapors with a basic substance content of 99% and an admixture of 2.4 DTBP are supplied. The presence of phenol and OTBF leads to a decrease in the crystallization temperature of the finished product, which is one of the main indicators determining the quality. An admixture of 2.4 DTBF does not affect this indicator. By varying the amount of vapor entering the condenser 7 from pipelines 8 and 9, it is possible to reduce in the total flow both volatile impurities (phenol and OTBF) and heavy impurities (2.4 DTBP, resins and non-ferrous) to 1% or less . Communications through which the steam flow is discharged can be equipped with special devices for collecting entrained liquid droplets containing heavy impurities. In this case, pipelines 8 and 9 can both be combined into a single pipeline, which discharges PTBF vapors to capacitor 7, and can be performed separately (the option of separate supply of PTBF vapors through pipelines 8 and 9 to capacitor 7 is not shown). The creation of a vacuum in the condenser 7, as a driving force for the suction of vapors, is achieved without installing an additional vacuum pump by communicating the vapor space of the condenser 7 with the volume of the distillation column 2 by gas equalization line 11 in one of the sections of the concentration part of the column at the level of plates 20-39. In this way, the problem of protection against vacuum plugging by crystals of vacuum communications is also solved. The condensed PTBF is drained from the condenser 7 to the collector 13 without installing an additional pump due to the fact that the condenser 7 is installed at a barometric height relative to the collector 13. The steam stream is taken through pipelines 8 and 9 in the amount of 5-30% of the amount of PTBF, entering the column. Vapors taken from the helmet line 10 of the boiler 6 have a composition close to equilibrium with respect to the bottoms liquid and accordingly contain lower amounts of high boiling components and a higher concentration of the basic substance (up to 99%), which means an increase in consumer properties of the product. After condensation, this stream is a liquid PTBF flowing into an additional collection vessel 13. At the same time, the bottoms liquid of column 2, which is a PTBF with a purity of 96.5-97%, is discharged into the collection 12, crystallized and sent to consumers. By adjusting the ratio of the quantities of selection of PTBF in the vapor phase and in the liquid, it is possible to control the compositions of these flows so as not to reduce the quality of the bottled product to undesirable values, while at the same time taking into account that different directions of consumption of PTBF imply a different level of requirements for its quality.
Предлагаемая группа изобретений позволяет обеспечить одновременное получение в одном технологическом цикле двух различных товарных продуктов, различающихся по содержанию пара-трет-бутилфенола, повысить степень очистки товарного ПТБФ от высококипящих примесей без применения способов, связанных с его выделением в виде дистиллата, а также обеспечить возможность дополнительного уменьшения содержания нежелательных примесей путем смешивания паровых потоков в дополнительном конденсаторе и изменения их количественных соотношений. The proposed group of inventions allows for the simultaneous production of two different commercial products in one technological cycle that differ in the content of para-tert-butylphenol, to increase the degree of purification of commercial PTBF from high-boiling impurities without the use of methods associated with its isolation in the form of distillate, and also to provide the possibility of additional reducing the content of undesirable impurities by mixing steam flows in an additional condenser and changing their quantitative ratios.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000123329/04A RU2176633C1 (en) | 2000-09-07 | 2000-09-07 | Method of recovery of para-tert-butyl phenol from reaction mixture, and device for carrying it out |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000123329/04A RU2176633C1 (en) | 2000-09-07 | 2000-09-07 | Method of recovery of para-tert-butyl phenol from reaction mixture, and device for carrying it out |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2176633C1 true RU2176633C1 (en) | 2001-12-10 |
Family
ID=20239888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000123329/04A RU2176633C1 (en) | 2000-09-07 | 2000-09-07 | Method of recovery of para-tert-butyl phenol from reaction mixture, and device for carrying it out |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2176633C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2502718C1 (en) * | 2012-07-06 | 2013-12-27 | Закрытое акционерное общество "Управляющая компания "СамараНефтеОргСинтез" | Method of producing para-tert-butylphenol and apparatus for realising said method |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2017716C1 (en) * | 1991-09-04 | 1994-08-15 | Малое предприятие "ТИПИМПЭКС" | Method of 2,6-di-tert -butylphenol isolation from products of alkylation of phenol with isobutylene |
-
2000
- 2000-09-07 RU RU2000123329/04A patent/RU2176633C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2017716C1 (en) * | 1991-09-04 | 1994-08-15 | Малое предприятие "ТИПИМПЭКС" | Method of 2,6-di-tert -butylphenol isolation from products of alkylation of phenol with isobutylene |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Технологический регламент производства пара-трет-бутилфенола. Закрытое акционерное общество "Новокуйбышевская нефтехимическая компания". Новокуйбышевск. 2000 г. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2502718C1 (en) * | 2012-07-06 | 2013-12-27 | Закрытое акционерное общество "Управляющая компания "СамараНефтеОргСинтез" | Method of producing para-tert-butylphenol and apparatus for realising said method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI80218B (en) | FOERFARANDE OCH ANLAEGGNING FOER RENING AV EN TVAOKOMPONENTVAETSKEBLANDNING MEDELST DESTILLERING. | |
| JP5468003B2 (en) | Continuous process of menthol in pure or enriched form | |
| JP5361882B2 (en) | Continuous preparation process of neral in pure or concentrated form | |
| TWI531558B (en) | Isolation of acrylic acid by means of a distillation column having a side offtake | |
| US4340447A (en) | Process for the recovery of pure acetone from cumene hydroperoxide cleavage reaction product | |
| ES2757562T3 (en) | Process to produce acetic acid | |
| JP2004513931A (en) | Method and apparatus for obtaining 1,3-pure butadiene from 1,3-crude butadiene by distillation | |
| US5637222A (en) | Process for the fractional separation of (meth)acrylic acid from a mixture containing (meth)acrylic acid | |
| JP6422971B2 (en) | Alkylene oxide separation system, method and apparatus | |
| JPS6019746A (en) | Mild distillation for fatty acid | |
| JP2009507808A (en) | Method for producing dioxolane | |
| KR101728905B1 (en) | Dividing wall column and method of purificaiton for neopentyl glycol using the same | |
| EP0031097B1 (en) | Method for distilling ethyl alcohol | |
| JP2002540181A (en) | Method for separating a crude liquid aldehyde mixture by distillation | |
| US7858813B2 (en) | Process for the rectification of mixtures of high-boiling air-and/or temperature-sensitive useful products | |
| RU2682330C1 (en) | Method of continuous unmixing mixture of ethyl chlorosilane | |
| RU2176633C1 (en) | Method of recovery of para-tert-butyl phenol from reaction mixture, and device for carrying it out | |
| KR20240027588A (en) | Separation method for the preparation of C5 or C6 alkanediols | |
| US5902460A (en) | Multi-stage fractional distillation process and apparatus | |
| US5209827A (en) | Process for the purification of hydroxypivalyl hydroxypivalate | |
| JPH05117184A (en) | Distillatory separation of phenolic compound mixture | |
| CN109422615A (en) | A kind of discoloration method and device of crude styrene separating obtained from drippolene | |
| WO2006025478A1 (en) | Process for producing high-purity diaryl carbonate on commercial scale | |
| US5705039A (en) | Process for purifying a 2,6-dialkylphenol | |
| KR20080080357A (en) | Method and apparatus for preparing purified methyl isobutyl ketone |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MZ4A | Patent is void |
Effective date: 20060627 |