RU2175638C1

RU2175638C1 - Method of preparing nitrous oxide

Info

Publication number: RU2175638C1
Application number: RU2000125640A
Authority: RU
Inventors: Е.Г. Иванов; В.А. Ильин; Е.Н. Селин; А.И. Гордиенко; В.Р. Аншелес; Д.А. Дмитриев; П.В. Ласковец
Original assignee: ОАО "Череповецкий "Азот"
Priority date: 2000-10-11
Filing date: 2000-10-11
Publication date: 2001-11-10

Abstract

FIELD: nitrous oxide used for industrial and medical purposes. SUBSTANCE: in order to prepare nitrous oxide from ammonium nitrate, reaction mixture containing nitrous oxide and uncondeconsable impurities is washed, prior to being purified and filled into high-pressure bottles, with solution of nitric acid or ammonium nitrate or mixture thereof at temperatures from 5 to 35 C, pressures from 20 to 200 mm water column, gas to absorbent ratio of 3-6: 1. In order to prepare nitrous oxide which meets requirements of pharmocopeia article, low- temperature over-evaporation of decomposition products is carried out. EFFECT: reduced losses of nitrous oxide in preparing nitrous oxide of high purity and greater process reliability. 2 cl, 1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения закиси азота (гемиоксида азота), используемого как в медицинских, так и в технических целях. The invention relates to the chemical industry, and in particular to methods for producing nitrous oxide (nitrous hemioxide) used both for medical and technical purposes.

Известен способ получения закиси азота по авт. св. N 1097556, включающий разложение нитрата аммония в расплаве минеральных солей, содержащих ионы SO₄ ^-2 и HSO₄ ^-1. Недостатком этого способа является необходимость использования дорогостоящих реагентов (квасцов), которые увеличивают расходы на закупку сырья.A known method of producing nitrous oxide according to ed. St. N 1097556, including the decomposition of ammonium nitrate in a molten mineral salt containing ions SO ₄ ^-2 and HSO ₄ ^-1 . The disadvantage of this method is the need to use expensive reagents (alum), which increase the cost of purchasing raw materials.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения закиси азота термическим разложением нитрата аммония по патенту США N 3360336, кл. 23-158, 1971 при температуре 260-280^oC. При этом протекает ряд побочных реакций с образованием аммиака, паров азотной кислоты, других (отличных от закиси) окислов азота.Closest to the proposed invention is a method for producing nitrous oxide by thermal decomposition of ammonium nitrate according to US patent N 3360336, class. 23-158, 1971 at a temperature of 260-280 ^o C. In this case, a number of adverse reactions occur with the formation of ammonia, nitric acid fumes, and other (other than nitrous) oxides of nitrogen.

К недостаткам данного способа относятся значительные количества примесей в получаемой закиси азота. Для получения кондиционной закиси азота приходится проводить многократно повторяющиеся операции заполнения и сдувки закиси азота в баллонах. The disadvantages of this method include significant amounts of impurities in the resulting nitrous oxide. To obtain a conditioned nitrous oxide, it is necessary to carry out repeatedly repeated operations of filling and blowing off nitrous oxide in cylinders.

Цель изобретения - усовершенствование технологического процесса производства закиси азота, улучшение качества продукта и снижение энергопотребления процесса за счет введения стадии водной промывки продуктов разложения с абсорбцией части примесей и проведением доочистки закиси азота методом низкотемпературного переиспарения в ходе заполнения, хранения и транспортировки низкотемпературных изотермических емкостей. The purpose of the invention is the improvement of the technological process for the production of nitrous oxide, improving the quality of the product and reducing the energy consumption of the process due to the introduction of the stage of water washing of decomposition products with absorption of some impurities and post-treatment of nitrous oxide by low-temperature evaporation during filling, storage and transportation of low-temperature isothermal containers.

Цель реализуется следующим образом. The goal is implemented as follows.

Закись азота, полученную термическим разложением аммиачной селитры, выделяют из реакционных газов путем абсорбции примесей водой, раствором азотной кислоты или аммиачной селитры или их смесью при температуре от 5 до 35^oC, давление 20-200 мм вод. ст. и соотношении газ: абсорбент, равном 3-6: 1.Nitrous oxide obtained by thermal decomposition of ammonium nitrate is isolated from reaction gases by absorption of impurities with water, a solution of nitric acid or ammonium nitrate or a mixture thereof at a temperature of 5 to 35 ^° C., a pressure of 20-200 mm water. Art. and a gas: absorbent ratio of 3-6: 1.

Кроме того, чтобы получить закись азота, освобожденную от неконденсирующихся газообразных примесей и соответствующую требованиям фармакопейной статьи, а также избежать потерь закиси азота при неизбежных при этом сдувках, закись азота подвергают осушке и низкотемпературному переиспарению при температурах от минус 70 до минус 18 и под избыточным давлением от 0,18 до 1,8 МПа в ходе заполнения низкотемпературных изотермических емкостей и хранения в них закиси азота. Низкотемпературные изотермические крупногабаритные емкости могут быть использованы как при хранении закиси азота, так и при ее транспортировке. Для заполнения и хранения в них этого продукта создается циркуляционная схема, включающая емкостное, теплообменное и компрессорное оборудование, которое и используется при реализации процесса низкотемпературного переиспарения. При использовании этого процесса удается поддерживать в жидкой фазе содержание неконденсирующихся примесей на уровне ниже 3%, что соответствует требованиям фармакопейной статьи, а в газовой фазе не выше 7%, что позволяет использовать газовые сдувки в качестве сырья - окислительного агента в других химико-технологических процессах или в электронной промышленности. In addition, in order to obtain nitrous oxide freed from non-condensable gaseous impurities and meeting the requirements of the pharmacopeia article, as well as to avoid losses of nitrous oxide in the event of unavoidable blowdowns, nitrous oxide is dried and low-temperature reevaporated at temperatures from minus 70 to minus 18 and under excess pressure from 0.18 to 1.8 MPa during the filling of low-temperature isothermal tanks and storage of nitrous oxide in them. Low-temperature isothermal bulky containers can be used both during storage of nitrous oxide and during its transportation. To fill and store this product in them, a circulation circuit is created, which includes capacitive, heat-exchange and compressor equipment, which is used in the implementation of the low-temperature evaporation process. When using this process, it is possible to maintain the content of non-condensable impurities in the liquid phase below 3%, which meets the requirements of the pharmacopoeial article, and in the gas phase not above 7%, which allows gas blowing to be used as a raw material - an oxidizing agent in other chemical-technological processes or in the electronics industry.

Пример. Example.

Способ реализуется следующим образом. The method is implemented as follows.

Полученная термическим разложением аммиачной селитры реакционная смесь, состоящая, в основном, из закиси азота, но содержащая растворимые в воде (такие как высшие окислы азота, пары азотной кислоты и т.д.) и неконденсирующиеся (такие как молекулярный азот, другие инертные газы и подобные им продукты) примеси, подвергается промывке абсорбентом (водой, слабым раствором азотной кислоты или аммиачной селитры или их смесью) в абсорбере при следующих условиях:
температура от 5 до 35^oC;
давление от 20 до 200 мм водяного столба; и
соотношение газ : вода, равное 3-6:1.The reaction mixture obtained by thermal decomposition of ammonium nitrate, consisting mainly of nitrous oxide, but containing water-soluble (such as higher nitrogen oxides, nitric acid vapors, etc.) and non-condensable (such as molecular nitrogen, other inert gases and similar products) impurities, is washed with an absorbent (water, a weak solution of nitric acid or ammonium nitrate or a mixture thereof) in an absorber under the following conditions:
temperature from 5 to 35 ^o C;
pressure from 20 to 200 mm water column; and
gas: water ratio of 3-6: 1.

Затем газ подвергается осушке на твердых адсорбентах (силикагелях и цеолитах) и подается в зону окончательной доочистки с удалением неконденсирующихся примесей. Then the gas is dried on solid adsorbents (silica gels and zeolites) and is fed into the final purification zone with the removal of non-condensable impurities.

Доочистка производится по схеме. Post-treatment is performed according to the scheme.

Предлагаемое изобретение имеет следующие преимущества:
1. Сокращаются общие потери закиси азота в процессе получения закиси азота высокой (97-99,99%) чистоты за счет проведения избирательного выделения растворимых и низкотемпературного выделения неконденсирующихся примесей и сокращения сдувок.The invention has the following advantages:
1. The total loss of nitrous oxide in the process of obtaining nitrous oxide of high (97-99.99%) purity is reduced due to the selective separation of soluble and low-temperature separation of non-condensable impurities and reduction of blow-offs.

2. Вырабатывается новый ценный продукт - 93% закись азота, которая может быть применена в качестве сырья - окислительного агента в других технологических процессах. 2. A new valuable product is produced - 93% nitrous oxide, which can be used as a raw material - an oxidizing agent in other technological processes.

3. Процесс становится хорошо управляемым и надежным в части поддержания качества закиси азота высокой (97-99,99%) чистоты. 3. The process becomes well-controlled and reliable in terms of maintaining the quality of nitrous oxide of high (97-99.99%) purity.

4. Реализуется возможность транспортировки закиси азота в крупногабаритных низкотемпературных изотермических емкостях с последующим разливом в другую, более мелкую тару. 4. The possibility of transporting nitrous oxide in large-sized low-temperature isothermal tanks with the subsequent spill into another, smaller container is realized.

Claims

1. The method of producing nitrous oxide by thermal decomposition of ammonium nitrate, characterized in that nitrous oxide is isolated from the reaction gases by absorption of impurities with water, a solution of nitric acid or ammonium nitrate or a mixture thereof at a temperature of from 5 to 35 ^o C, a pressure of 20 to 200 mm of water . Art. and a gas: absorbent ratio of 3 to 6: 1.

2. The method according to claim 1, characterized in that the nitrous oxide is subjected to drying and post-treatment of non-condensable impurities by low-temperature gas reevaporation at a temperature of from -70 to -18 ^° C and a pressure of from 0.18 to 1.8 MPa in low-temperature isothermal systems storages or large transport isothermal tanks.