[go: up one dir, main page]

RU2169771C1 - Method of detection of polymerase chain reaction product - Google Patents

Method of detection of polymerase chain reaction product Download PDF

Info

Publication number
RU2169771C1
RU2169771C1 RU2000108137/13A RU2000108137A RU2169771C1 RU 2169771 C1 RU2169771 C1 RU 2169771C1 RU 2000108137/13 A RU2000108137/13 A RU 2000108137/13A RU 2000108137 A RU2000108137 A RU 2000108137A RU 2169771 C1 RU2169771 C1 RU 2169771C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gel
agar
dna
detection
pcr
Prior art date
Application number
RU2000108137/13A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.В. Ващенко
Т.А. Иванец
Т.А. Глазырина
Л.С. Долматова
Original Assignee
Иванец Татьяна Алексеевна
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Иванец Татьяна Алексеевна filed Critical Иванец Татьяна Алексеевна
Priority to RU2000108137/13A priority Critical patent/RU2169771C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2169771C1 publication Critical patent/RU2169771C1/en

Links

Landscapes

  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

FIELD: biochemistry, medicinal microbiology. SUBSTANCE: method involves the use of agar gel for carrying out the electrophoretic separation of polymerase chain reaction products. Used agar shows the following indices: sulfur and total nitrogen content is 0.3 and 0.1 wt.-%, respectively, not above; ash content is 1.2 wt.-%, not above. Obtained gel shows the following indices: strength is 500 g/cm2, not less, and EEO is 0.34 ± 0.01. Invention can be used for diagnosis of infectious diseases and in immunological investigations. EFFECT: broadened assortment of gel-forming agents, decreased cost. 2 ex

Description

Изобретение относится к медицинской микробиологии, конкретно к способам диагностики инфекционных заболеваний методом полимеразной цепной реакции (ПЦР). The invention relates to medical microbiology, specifically to methods for diagnosing infectious diseases by the method of polymerase chain reaction (PCR).

Метод ПЦР применяют для выявления в исследуемых образцах специфических фрагментов нуклеиновых кислот микроорганизмов. Метод позволяет выявить единичные клетки возбудителей инфекционных заболеваний независимо от их природы, так как основан на многократном увеличении числа копий специфического участка ДНК (так называемая направленная амплификация ДНК), характерного для исследуемого организма. The PCR method is used to detect specific samples of microorganism nucleic acids in the samples under study. The method allows one to identify single cells of infectious disease pathogens regardless of their nature, as it is based on a multiple increase in the number of copies of a specific DNA region (the so-called directed amplification of DNA) characteristic of the organism under study.

Метод ПЦР состоит из трех основных процедур: подготовки исследуемого материала, которая обычно сводится к изоляции ДНК или РНК, собственно проведения ПЦР и детекции продукта ПЦР (амплифицированной ДНК). The PCR method consists of three main procedures: preparing the test material, which usually comes down to isolating DNA or RNA, actually performing PCR and detecting the PCR product (amplified DNA).

Реакцию обычно проводят в пробирках Эппендорфа. Все компоненты реакции вносят автоматической микропипеткой со съемным наконечником. Перед внесением в реакцию исследуемый материал обычно подвергается предварительной обработке. Тип обработки зависит как от вида возбудителя, так и от вида клинического материала. В простейших случаях достаточно прокипятить пробу в течение 5-10 минут, в более сложных время обработки может составить 3-4 часа. При постановке реакции в пробирку последовательно вносят определенные количества: деинонизированной стерильной воды; буфер для проведения реакции; стабилизатор реакции (бычий сывороточный альбумин или желатин); смесь всех четырех типов дезоксирибонуклеотидтрифосфатов (элементов, из которых происходит синтез новых нитей ДНК); водный раствор обоих праймеров, специфичных в отношении связывания с исследуемым образцом; материал исследуемого клинического образца и термостабильную ДНК-полимеразу Tag. Сверху на пробу наслаивают стерильное вазелиновое масло для предотвращения испарения реакционной смеси во время проведения ПЦР. The reaction is usually carried out in Eppendorf tubes. All components of the reaction contribute automatic micropipette with a removable tip. Before introducing into the reaction, the studied material is usually subjected to preliminary processing. The type of treatment depends on both the type of pathogen and the type of clinical material. In the simplest cases, it is enough to boil the sample for 5-10 minutes, in more complex cases, the processing time can be 3-4 hours. When staging the reaction, certain quantities are sequentially introduced into the test tube: deinonized sterile water; reaction buffer; reaction stabilizer (bovine serum albumin or gelatin); a mixture of all four types of deoxyribonucleotide triphosphates (elements from which the synthesis of new DNA strands occurs); an aqueous solution of both primers specific for binding to the test sample; material of the investigated clinical sample and thermostable DNA polymerase Tag. Sterile liquid paraffin oil is layered on top of the sample to prevent evaporation of the reaction mixture during PCR.

Пробирки помещают в термоциклер (амплификатор) и проводят реакцию по заданной программе в автоматическом режиме. Контроль реакции осуществляют одновременно с постановкой ПЦР на клиническом материале путем внесения в две дополнительные пробирки всех компонентов реакции, но в одну из них вместо материала клинического образца вносят контрольный препарат ДНК исследуемого возбудителя - положительный контроль, а в другую - вместо клинического материала вносится соответствующее количество деинонизированной воды - отрицательный контроль. The tubes are placed in a thermal cycler (amplifier) and the reaction is carried out according to a given program in automatic mode. The reaction is monitored simultaneously with PCR on the clinical material by adding all the reaction components to two additional tubes, but instead of the material of the clinical sample, a control preparation of the DNA of the studied pathogen is introduced - a positive control, and the other - instead of the clinical material, the appropriate amount of deinonized water - negative control.

Заключительной стадией ПЦР является детектирование продуктов ПЦР. Присутствие специфического ПЦР-продукта в подавляющем большинстве случаев детектируют электрофоретическим разделением ПЦР-амплификационной смеси на окрашенном бромистым этидием геле. Используемый для разделения смеси гель должен обладать строго определенными физико-химическими характеристиками: низкой токсичностью по отношению к культуре клеток, хорошими диффузионными свойствами, высокой прозрачностью, иметь определенные показатели прочности студня, электроэндоосмоса (ЭЭО), зольности и содержания серы, как показателя присутствия сульфат-групп, что обеспечивается применением гелеобразователя определенного вида. The final stage of PCR is the detection of PCR products. The presence of a specific PCR product in the vast majority of cases is detected by electrophoretic separation of the PCR amplification mixture on ethidium bromide stained gel. The gel used to separate the mixture should have strictly defined physicochemical characteristics: low toxicity to cell culture, good diffusion properties, high transparency, have certain indicators of jelly strength, electroendosmosis (EEE), ash content and sulfur content, as an indicator of the presence of sulfate groups, which is ensured by the use of a gelling agent of a certain type.

В настоящее время для детектирования продуктов ПЦР известно применение только двух типов гелеобразователей: агарозы и полиакриламида с различными добавками. Currently, only two types of gelling agents are known for detecting PCR products: agarose and polyacrylamide with various additives.

Известно использование полиакриламида для приготовления 4-6% геля, используемого в качестве инертного носителя для проведения электрофоретического разделения амплифицированных фрагментов ДНК с последующим окрашиванием зон их локализации бромистым этидием или нитратом серебра (з. РФ N 97101436, опубл. 27.02.99). It is known to use polyacrylamide to prepare a 4-6% gel used as an inert carrier for electrophoretic separation of amplified DNA fragments, followed by staining of their localization areas with ethidium bromide or silver nitrate (c. RF N 97101436, publ. 27.02.99).

Однако при приготовлении вышеназванного геля требуется соблюдать осторожность, избегать попадания сухого гелеобразователя или раствора на слизистые и кожные покровы из-за токсичности используемого мономера акриламида, что приводит одновременно и к повышенной нейротоксичности полученного геля, а, кроме этого, полученный полиакриламидный гель используется для разделения и извлечения коротких фрагментов ДНК. However, when preparing the aforementioned gel, care must be taken to avoid getting a dry gelling agent or solution on the mucous membranes and skin due to the toxicity of the acrylamide monomer used, which simultaneously leads to increased neurotoxicity of the obtained gel, and, in addition, the obtained polyacrylamide gel is used to separate and extracting short DNA fragments.

Наиболее близким к заявляемому является способ детекции продуктов ПЦР посредством электрофоретического разделения ПЦР - амплификационной смеси на окрашенном бромистым этидием геле, приготовленном из агарозы (Федоров И.А., Суханов Ю. С., А.Х. Асади Мобархан, Артемьев М.И. Полимеразная цепная реакция(ПЦР).- М.,- 1996,- с.14). Closest to the claimed is a method for detecting PCR products by electrophoretic separation of PCR amplification mixture on a gel stained with ethidium bromide, prepared from agarose (Fedorov I.A., Sukhanov Yu.S., A.Kh. Asadi Mobarkhan, Artemyev M.I. Polymerase chain reaction (PCR) .- M., - 1996, - p.14).

Электрофорез ДНК в агарозном геле является стандартным методом разделения и идентификации ДНК, особенно для высокомолекулярной ДНК. Детекцию осуществляют следующим образом. Готовят агарозный гель, растворяя навеску агарозы в буферном растворе при нагревании, затем вносят краситель, заливают полученный раствор в пластиковую подложку с вставленными гребенками и оставляют до застывания геля. Гребенки поднимают и промывают полученную пластину с лунками электрофорезным буфером. В лунки геля вносят продукты ПЦР клинического образца, положительного и отрицательного контроля, пластину помещают в аппарат для электрофореза. После окончания электрофоретического разделения продуктов ПЦР гель помещают на стекло трансиллюминатора и просматривают его в УФ-свете. По появлению в исследуемом образце светящейся полосы, характерной по форме и расположению для полосы положительного контроля, говорят о наличии искомой ДНК. Agarose gel DNA electrophoresis is a standard method for DNA separation and identification, especially for high molecular weight DNA. Detection is as follows. An agarose gel is prepared by dissolving a portion of agarose in a buffer solution when heated, then dye is added, the resulting solution is poured into a plastic substrate with inserted combs and left to solidify the gel. The combs are lifted and washed the resulting plate with wells electrophoresis buffer. Clinical PCR products, positive and negative controls, are introduced into the wells of the gel, and the plate is placed in an electrophoresis apparatus. After electrophoretic separation of the PCR products, the gel is placed on the glass of the transilluminator and viewed in UV light. The appearance of a luminous band in the sample under study, which is characteristic in shape and location for the positive control band, indicates the presence of the desired DNA.

Агароза является составной частью природного гелеобразователя агара и получается выделением из агара путем его ацетилирования. В зависимости от свойств исходного агара и от способа выделения агарозы из него получают различные марки агароз, отличающиеся друг от друга по физико-химическим свойствам. Agarose is an integral part of the natural agar gelling agent and is obtained by isolation from agar by acetylation. Depending on the properties of the initial agar and on the method for isolating agarose, various types of agaroses are obtained from it, which differ from each other in physicochemical properties.

Для получения электрофоретического геля, используемого при детекции ПЦР, применяют только определенные марки агароз, которые пригодны для биомолекулярного разделения. Качество очистки этих агароз достаточно высокое, а их количество ограничено. Так, например, фирма "Sigma" выпускает 12 марок агароз, однако для ПЦР- детектирования пригодны только две. Фирмой ICN выпускается более 15 типов агароз, но для ПЦР детектирования используют только агарозу марки "HGT"(high genetictechnology grade). Такое же соотношение и на фирмах "Serva" и "Difco", специализирующихся на выпуске биопрепаратов. Выпускаемые зарубежными фирмами агарозы нетоксичны, обладают высокими показателями прочности и прозрачности образуемого геля, имеют показатель ЭЭО 0,17 - 0,23 и зольность 0,46 ± 0,1. To obtain the electrophoretic gel used in the detection of PCR, only certain types of agaroses are used that are suitable for biomolecular separation. The quality of purification of these agaroses is quite high, and their quantity is limited. For example, the Sigma company produces 12 grades of agarose, however, only two are suitable for PCR detection. ICN produces more than 15 types of agaroses, but only “HGT” (high genetictechnology grade) agarose is used for PCR detection. The same ratio is at the companies "Serva" and "Difco", specializing in the production of biological products. Agaroses produced by foreign companies are non-toxic, have high strength and transparency of the gel formed, have an EEE of 0.17 - 0.23 and an ash content of 0.46 ± 0.1.

Получение агароз данных марок (electrophoresis grade и genetictechnology grade) сопряжено со значительными материальными затратами первоначально на очистку агара, используемого для дальнейшей переработки, а затем на выделение из него агарозы путем его ацетилирования и последующей либо экстракцией агарозы либо осаждения агаропектина и неагаровых примесей. Стоимость агароз такого типа составляет от 135 до 350 $ за 100 г. В России агароз подобного качества не выпускается. Высокая стоимость тест-систем, в состав которых входит и агароза, является одним из недостатков, препятствующих в настоящее время широкому использованию ПЦР в клинической практике диагностики заболеваний (Ж.микроб., эпидемиол. и иммунологии, -1997, N 5, с. 87). Obtaining agaroses of these grades (electrophoresis grade and genetictechnology grade) involves significant material costs initially for cleaning the agar used for further processing, and then for isolating agarose from it by acetylation and subsequent either extraction of agarose or precipitation of agaropectin and non-agar impurities. The cost of this type of agarose is from $ 135 to $ 350 per 100 g. In Russia, agarose of this quality is not produced. The high cost of test systems, which include agarose, is one of the drawbacks that currently impedes the widespread use of PCR in the clinical practice of diagnosing diseases (J. microbe, epidemiol. And immunology, -1997, N 5, p. 87 )

Опыты по использованию агароз других марок для приготовления электрофоретической среды с целью детектирования продуктов ПЦР показали их низкую эффективность и неэкономичность. Применение агароз различной степени очистки требует подбора их концентрации для приготовления геля необходимой прочности, прозрачности и электрофоретической подвижности ДНК для качественного учета результатов. При этом прочность и прозрачность гелей из агароз находится в обратнопропорциональной зависимости с подвижностью детектируемой ДНК. Испытанные гели из агароз других марок дают либо низкую прозрачность, либо высокую диффузию полос, что затрудняет учет результатов, повышает вероятность ошибок и ведет к повторному проведению анализа, т.е. удлинению и удорожанию анализа. Experiments on the use of other brands of agarose for the preparation of an electrophoretic medium for the detection of PCR products have shown their low efficiency and uneconomicity. The use of agaroses of varying degrees of purification requires the selection of their concentration for the preparation of the gel of the required strength, transparency and electrophoretic mobility of DNA for the qualitative consideration of the results. Moreover, the strength and transparency of agarose gels is inversely proportional to the mobility of the detected DNA. Tested gels from agaroses of other brands give either low transparency or high diffusion of the bands, which makes it difficult to take into account the results, increases the likelihood of errors and leads to repeated analysis, i.e. lengthening and appreciation of the analysis.

Технической задачей изобретения является увеличение числа способов электрофоретического детектирования продукта ПЦР за счет использования нового гелеобразователя. An object of the invention is to increase the number of methods for electrophoretic detection of a PCR product through the use of a new gelling agent.

Поставленная задача решается способом детектирования продукта ПЦР, включающим приготовление геля с использованием гелеобразователя и проведения электрофореза реакционной смеси в геле с последующим просмотром его в УФ-свете, при этом в качестве гелеобразователя используют агар, содержащий серы и азота не более 0,3 мас.% и 0,1 мас.% соответственно, имеющий зольность не более 1,2%, прозрачность и прочность 1% геля не ниже 80% и 500 г/см2, соответственно, а показатель ЭЭО составляет 0,34 ± 0,01.The problem is solved by the method of detecting a PCR product, including the preparation of a gel using a gelling agent and electrophoresis of the reaction mixture in a gel, followed by viewing it in UV light, while an agar containing sulfur and nitrogen of not more than 0.3 wt.% Is used as a gelling agent and 0.1 wt.%, respectively, having an ash content of not more than 1.2%, transparency and strength of 1% gel is not lower than 80% and 500 g / cm 2 , respectively, and the EEE is 0.34 ± 0.01.

Применение заявляемого агара с вышеприведенными характеристиками приводит к получению высокопрозрачного, прочного геля, обладающего высокой разрешающей способностью при разделении фрагментов ДНК, что позволяет использовать такой агар как гелеобразователь в предложенном способе детектирования продуктов ПЦР. The use of the inventive agar with the above characteristics results in a highly transparent, durable gel with high resolution in the separation of DNA fragments, which allows the use of such agar as a gelling agent in the proposed method for detecting PCR products.

Агар представляет собой смесь двух полисахаридов: агарозы - линейного нейтрального галактанового гидроколлоида и агаропектина. Кроме этих двух основных компонентов природные агары содержат значительное количество неагаровых примесей органического и неорганического происхождения. Органические примеси, как правило, азотистые соединения (белки), а минеральные вещества представлены солями кальция, магния, железа, алюминия, сульфатами. В зависимости от степени очистки агар используется в пищевой, фармацевтической, текстильной, бумажной и других отраслях промышленности. Очищенный агар является незаменимым препаратом, используемым для приготовления питательных сред в микробиологии, для вирусологических, иммунологических и иммунохимических исследований, а также специальных исследований в области молекулярной биологии и генетики, генной инженерии и биотехнологии. Agar is a mixture of two polysaccharides: agarose - a linear neutral galactan hydrocolloid and agaropectin. In addition to these two main components, natural agars contain a significant amount of nonagar impurities of organic and inorganic origin. Organic impurities are usually nitrogenous compounds (proteins), and minerals are represented by salts of calcium, magnesium, iron, aluminum, sulfates. Depending on the degree of purification, agar is used in food, pharmaceutical, textile, paper and other industries. Purified agar is an indispensable drug used for the preparation of culture media in microbiology, for virological, immunological and immunochemical studies, as well as special studies in the field of molecular biology and genetics, genetic engineering and biotechnology.

Существует большое количество марок агаров, отличающихся по своим свойствам из-за качества исходного сырья и применения различных способов его выделения. Так, для проведения вирусологических, иммунохимических, генетических и специальных бактериологических исследований агар должен быть максимально очищенным от всякого рода органических и минеральных загрязнений, что позволяет получить предельно осветленный, прозрачный и прочный гель. Для оценки качества агаров используют следующие показатели: содержание серы и азота, зольность, прозрачность и прочность образуемого ими геля, а также величина ЭЭО. There are a large number of brands of agar, differing in their properties due to the quality of the feedstock and the use of various methods for its isolation. So, for virological, immunochemical, genetic and special bacteriological studies, the agar should be maximally purified from all kinds of organic and mineral contaminants, which allows to obtain extremely clarified, transparent and strong gel. The following indicators are used to assess the quality of agar: sulfur and nitrogen content, ash content, transparency and strength of the gel formed by them, as well as the EEE value.

Увеличение содержания в агаре серы (более 0,3%) приводит к образованию геля, в котором вследствие выраженного эндоосмоса и адсорбции при электрофорезе искажается картина полос ДНК. Кроме того, повышенное содержание сульфатированных полисахаридов (повышенное содержание серы) вызывает гидролиз нуклеиновых кислот, что также ведет к снижению качества ЭЛЕКТРОФОРЕЗА и тем самым затрудняет идентификацию ДНК. Наличие сульфогрупп является также причиной низкой прочности и прозрачности агарового геля. Присутствие в агаре неагаровых примесей, характеризуемое зольностью, ведет к таким же последствиям, что и повышенное содержание серы (Rees D.A. "Advan. Carbohyd. Chem. - 1969. - N.25 - P.321 - 328). An increase in the content of sulfur in the agar (more than 0.3%) leads to the formation of a gel in which the pattern of DNA bands is distorted due to pronounced endosmosis and adsorption during electrophoresis. In addition, an increased content of sulfated polysaccharides (increased sulfur content) causes hydrolysis of nucleic acids, which also leads to a decrease in the quality of ELECTROPHORESIS and thereby complicates the identification of DNA. The presence of sulfo groups is also the reason for the low strength and transparency of the agar gel. The presence of non-agar impurities in the agar, characterized by ash, leads to the same consequences as the increased sulfur content (Rees D.A. "Advan. Carbohyd. Chem. - 1969. - N.25 - P.321 - 328).

Использование агара с более высоким показателем ЭЭО (выше 0,34) приводит к ухудшению разрешающей способности геля при электрофорезе, увеличивая диффузию и размытость полос. The use of agar with a higher EEE (above 0.34) leads to a deterioration in the resolution of the gel during electrophoresis, increasing the diffusion and blurring of the bands.

В случае, если агар имеет показатель прочности геля ниже 500 г/см2, это приводит к быстрому разрыву геля.If the agar has a gel strength index below 500 g / cm 2 , this leads to a rapid rupture of the gel.

Температура плавления агара с вышеперечисленными свойствами составляет (34,0 ± 0,3)oC (как и у высококачественных агароз), что позволяет использовать высокое напряжение (от 1- до 20 В/см), тем самым увеличивая подвижность ДНК и снижая диффузию полос, получая узкие полосы, в целом добиваясь минимального времени электрофореза (8-15') и высокой разрешающей способности при идентификации ДНК.The melting point of agar with the above properties is (34.0 ± 0.3) o C (like high-quality agaroses), which allows the use of high voltage (from 1- to 20 V / cm), thereby increasing the mobility of DNA and reducing diffusion bands, getting narrow bands, generally achieving a minimum electrophoresis time (8-15 ') and high resolution for DNA identification.

В России в настоящее время выпускают микробиологический агар (ГОСТ 17206-84), однако он оказался непригодным для вирусологических и иммунохимических исследований из-за своего токсического воздействия на клетки и ингибирующего действия на вирусы, а кроме того, он дает искаженную картину распределения белков по фракциям и число фракций (Н.П. Дмитриенко. Лабораторное дело, -1973, - N 6, с.378). Microbiological agar (GOST 17206-84) is currently being produced in Russia, however, it turned out to be unsuitable for virological and immunochemical studies because of its toxic effect on cells and its inhibitory effect on viruses, and in addition, it gives a distorted picture of the distribution of proteins by fractions and the number of fractions (NP Dmitrienko. Laboratory, -1973, - N 6, s. 378).

Данный агар, содержащий 3,5 ± 0,005% золы и 0,63 ± 0,0005% серы (в пересчете на SO4 -2), имеющий прозрачность образованного им 1% геля 45 ± 0,7 и прочность 320 ± 5,7 г/см2, оказался непригодным и в качестве электрофоретического геля для детектирования продуктов ПЦР, т.к. образует малопрочный гель с низкой прозрачностью и высокой диффузией полос, что дает искажение полос ДНК при облучении УФ-светом.This agar containing 3.5 ± 0.005% ash and 0.63 ± 0.0005% sulfur (in terms of SO 4 -2 ), having a transparency of 1% gel formed by it of 45 ± 0.7 and strength 320 ± 5.7 g / cm 2 was also unsuitable as an electrophoretic gel for detecting PCR products, because forms a low-strength gel with low transparency and high diffusion of bands, which gives distortion of DNA bands when irradiated with UV light.

Зарубежными фирмами "Serva", "Difco", "Ferak" и др. выпускается несколько типов агаров для микробиологических исследований, имеющих следующие физико-химические показатели: агар "Difco"(США): прозрачность и прочность 1,5% геля 51 ± 0,6 300 ± 5,1 г/см2, соответственно, зольность 1,86 ± 0,003%; содержание серы 0,91 ± 0,0004%; агар "Ferak" (ФРГ) имеет зольность 4,06% и прочность 1% геля 440 г/см2. Также как и для российского микробиологического агара, картина, которую получают при их использовании в качестве электрофоретической среды для детектирования продуктов ПЦР, искажена: полосы ДНК широкие, не имеют четкой границы за счет высокой диффузии.Foreign companies "Serva", "Difco", "Ferak" and others produce several types of agar for microbiological research, having the following physicochemical parameters: Difco agar (USA): transparency and strength of 1.5% gel 51 ± 0 6,300 ± 5.1 g / cm 2 , respectively, an ash content of 1.86 ± 0.003%; sulfur content 0.91 ± 0.0004%; agar "Ferak" (Germany) has an ash content of 4.06% and a strength of 1% gel 440 g / cm 2 . As well as for Russian microbiological agar, the picture obtained when used as an electrophoretic medium for detecting PCR products is distorted: DNA bands are wide, do not have a clear border due to high diffusion.

Таким образом, способ получения и степень очистки агара изменяют его физико-химические показатели, что приводит к изменению областей его использования. При этом не удалось обнаружить сведений об использовании именно агара для приготовления геля, используемого в качестве электрофоретического носителя для детектирования амплификационных продуктов ПЦР. Thus, the method of preparation and the degree of purification of the agar change its physico-chemical parameters, which leads to a change in the areas of its use. However, it was not possible to find information about the use of agar specifically for the preparation of a gel used as an electrophoretic carrier for detecting PCR amplification products.

Сочетание заявляемых физико-химических показателей агара позволило впервые применить данный высокоочищенный агар в качестве гелеобразователя для целей детектирования продуктов ПЦР и заменить им чрезвычайно дорогие импортные агарозу и полиакриламид. The combination of the claimed physical and chemical indicators of agar made it possible for the first time to use this highly purified agar as a gelling agent for the detection of PCR products and replace it with extremely expensive imported agarose and polyacrylamide.

В основу способа получения агара с заявляемыми свойствами положен принцип последовательного удаления неагаровых примесей и фракций кислых полисахаридов для снижения в нем содержания высокосульфатированных молекулл. Способ представляет из себя цикл со строгой хронологической последовательностью этапов экстракций и коагулирования неагаровых примесей в градиенте pH, экстракции сульфатных групп, освобождения коагеля от коагулянта, желировании агара, удаления из геля агара растворимых в воде примесей с последующим его дегидрированием методом прессования и сублимационного высушивания (Ж. микробиологии, эпидемиологии и иммунобиологии.- 1997. -N 5, с. 101-104; Технологическая инструкция по изготовлению высокоочищенного агара в производственных условиях, N 95-90; Фармокопейная статья 42 - 359 ВС - 90). The method for producing agar with the claimed properties is based on the principle of sequential removal of non-agar impurities and fractions of acid polysaccharides to reduce the content of highly sulfated molecules in it. The method is a cycle with a strict chronological sequence of stages of extraction and coagulation of nonagar impurities in a pH gradient, extraction of sulfate groups, release of the coagel from the coagulant, gelation of the agar, removal of water-soluble impurities from the agar gel, followed by its dehydrogenation by pressing and freeze-drying (G Microbiology, Epidemiology and Immunobiology.- 1997. -N 5, pp. 101-104; Technological instructions for the manufacture of highly purified agar under industrial conditions, N 95-90; Ф Armocopy article 42 - 359 BC - 90).

Для оценки качества агара определение физико-химических показателей производили по следующим методикам: прочность, оптическую плотность, зольность и температуру застудневания геля агара проводили в соответствии с ГОСТ-26185-84; содержание общего азота по Нееслеру; серу определяли путем сжигания пробы в хлорной кислоте с последующим турбидиметрическим определением сульфат иона модифицированным методом Dodgson и Pricce (Biochim.biophys. Acta, v.86, p.l69, 1964); содержание неорганических химических примесей - с помощью атомно-абсорбционного спектрометра фирмы Hitachi; качественное определение на присутствие химических элементов осуществляли методом оптической эмиссионной спектроскопии в дуге постоянного тока; электроэндоосмос (ЭЭО) - в качестве маркеров определения использовали реополиглюкин с содержанием декстрана (молекулярной массой 30-40 тыс) и бычий сывороточный альбумин ("Методические указания по применению физико-химических и химических методов контроля медицинских биологических препаратов", 1982). To assess the quality of agar, the determination of physico-chemical parameters was carried out according to the following methods: strength, optical density, ash content and gelation temperature of the agar gel was carried out in accordance with GOST-26185-84; Neesler total nitrogen content; sulfur was determined by burning a sample in perchloric acid followed by turbidimetric determination of the sulfate ion using the modified Dodgson and Pricce method (Biochim.biophys. Acta, v.86, p.l69, 1964); the content of inorganic chemical impurities - using a Hitachi atomic absorption spectrometer; a qualitative determination of the presence of chemical elements was carried out by optical emission spectroscopy in a DC arc; electroendoosmosis (EEO) - reopoliglukin with dextran content (molecular weight 30-40 thousand) and bovine serum albumin (Methodological Instructions for the Use of Physico-Chemical and Chemical Control Methods of Medical Biological Preparations, 1982) were used as markers for determination.

Для детекции использовали гель, приготовленный из высокоочищенного агара, имеющего следующие физико-химические показатели: зольность - 1,20 ± 0,002%, содержание серы - 0,29 ± 0,0002% (в пересчете на SO4 -2), содержание кальция - 0,19 ± 0,0001%, магния 0,02 ± 0,00001%; железа -0,02 ± 0,00001%; показатель ЭЭО 0,34 ± 0,001, прочность 1% геля 650 г/см2 и прозрачность 1% геля 82%.For detection, we used a gel prepared from highly purified agar having the following physicochemical parameters: ash content - 1.20 ± 0.002%, sulfur content - 0.29 ± 0.0002% (in terms of SO 4 -2 ), calcium content - 0.19 ± 0.0001%, magnesium 0.02 ± 0.00001%; iron-0.02 ± 0.00001%; the EEE value is 0.34 ± 0.001, the strength of 1% gel is 650 g / cm 2 and the transparency of 1% gel is 82%.

В качестве красителя для окрашивания геля при электрофоретическом детектировании продуктов ПЦР используют различные интеркалирующие и флюоресцирующие красители, например бромистый этидий или акридиновый оранжевый (Sharp Р.А., Sugden В. и др. "Detection of two restriction endonuclease activities in Haemophilis parainfluenzae using analytical agarose ". Biochemistry, 1973. V.12, p. 3055). Various intercalating and fluorescent dyes, for example ethidium bromide or acridine orange (Sharp P. A., Sugden B., et al. "Detection of two restriction endonuclease activities in Haemophilis parainfluenzae using analytical agarose) are used as gel coloring dyes for electrophoretic detection of PCR products. ". Biochemistry, 1973. V.12, p. 3055).

Способ детектирования осуществляли методом электрофореза в агаровом геле на образцах, содержащих ДНК Chlamydia trachomatis, Trichomonas vaginalis и т.д. The detection method was carried out by agar gel electrophoresis on samples containing DNA of Chlamydia trachomatis, Trichomonas vaginalis, etc.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Example 1

Детекцию продуктов амплификации проводят путем гельэлектрофореза реакционной смеси в окрашенном бромидом этидия 2% агаровом геле с последующим просмотром его в ультрафиолетовом свете. Амплифицированные фрагменты ДНК идентифицируют сравнением с положительным контролем, в котором содержалась ДНК Chlamydia trachomatis. В лунку для отрицательного контроля вместо образца вносят дистиллированную воду. Amplification products are detected by gel electrophoresis of the reaction mixture in ethidium bromide-stained 2% agar gel, followed by viewing it in ultraviolet light. Amplified DNA fragments are identified by comparison with the positive control, which contained the DNA of Chlamydia trachomatis. Distilled water is added to the well for negative control instead of the sample.

Обнаружение Chlamydia trachomatis проводят в четыре этапа:
а) приготовление агарового геля
Агаровый гель готовят на основе высокоочищенного агара, имеющего вышеприведенные показатели.
The detection of Chlamydia trachomatis is carried out in four stages:
a) preparation of agar gel
The agar gel is prepared on the basis of highly purified agar having the above indicators.

2 г агара растворяют в 98 мл буфера для электрофореза. Буфер состоит из 10,7 г Трис, 5,5 г борной кислоты, 4 мл 0,5 М ЭДТА на 1 литр дистиллированной воды, pH - 7,6. Агар вносят в буфер, доводят до кипения и полного растворения агара в буфере. Затем, после остывания геля до 50-60oC вносят бромистый этидиум в конечной концентрации 5 мг в 1 мл. Готовый гель вместе с красителем заливают на пластиковую подложку с вставленными гребенками и оставляют на 30 минут до застывания геля. Гребенки вынимают, промывают лунки электрофорезным буфером.2 g of agar was dissolved in 98 ml of electrophoresis buffer. The buffer consists of 10.7 g of Tris, 5.5 g of boric acid, 4 ml of 0.5 M EDTA per 1 liter of distilled water, pH 7.6. Agar is added to the buffer, brought to a boil and the agar is completely dissolved in the buffer. Then, after cooling the gel to 50-60 o C make ethidium bromide in a final concentration of 5 mg in 1 ml. The finished gel along with the dye is poured onto a plastic substrate with inserted combs and left for 30 minutes until the gel solidifies. The combs are removed, washed with electrophoresis buffer.

б) внесение образца
В лунки геля под буфер вносят по 7 мкл полученной после амплификации смеси из клинических образцов, положительного и отрицательного контроля. Пластину помещают в аппарат для электрофореза.
b) sample application
In the wells of the gel under the buffer contribute 7 μl obtained after amplification of the mixture from clinical samples, positive and negative controls. The plate is placed in an electrophoresis apparatus.

в) проведение электрофореза
Электрофорез проводят при напряжении 20 V/см в течение 10 минут (напряжение, устанавливаемое в блоке питания при расстоянии между электродами 10 см равно 200 V).
c) electrophoresis
Electrophoresis is carried out at a voltage of 20 V / cm for 10 minutes (the voltage set in the power supply at a distance between the electrodes of 10 cm is 200 V).

г) учет результатов
Вынимают гель из прибора для электрофореза и помещают его на стекло трансиллюминатора. При освещении геля ультрафиолетовым светом с длиной волны 254 нм продукт амплификации виден в виде светящейся полосы красно-оранжевого цвета. Наличие полосы, характерной по форме и расположению для полосы положительного контроля? свидетельствует о том, что в клиническом образце присутствует искомая ДНК. При отсутствии такой полосы или ее размытости и смещении результат принимают за отрицательный или проводят повторное исследование.
d) accounting of results
The gel is removed from the electrophoresis device and placed on a transilluminator glass. When the gel is illuminated with ultraviolet light with a wavelength of 254 nm, the amplification product is visible as a luminous strip of red-orange color. Is there a band characteristic of the shape and location of the positive control band? indicates that the desired DNA is present in the clinical sample. In the absence of such a band or its blurring and bias, the result is taken as negative or re-examination is carried out.

Пример 2. Example 2

Определение присутствия Trichomonas vaginalis проводят аналогично вышеприведенному способу, за исключением того, что в качестве положительного контроля в лунку вносят ДНК Trichomonas vaginalis и дальше осуществляют определение аналогично примеру 1. Получают четкие линии, позволяющие их однозначное отнесение. Determination of the presence of Trichomonas vaginalis is carried out similarly to the above method, except that as a positive control, Trichomonas vaginalis DNA is introduced into the well and then they are determined analogously to Example 1. Clear lines are obtained that allow their unambiguous assignment.

Таким образом, заявляемый способ детекции позволяет расширить объем исследований методом ПЦР в стране и снизить затраты на постановку этого метода за счет использования в качестве гелеобразователя агара с определенными характеристиками взамен дорогостоящей агарозы. Thus, the inventive method of detection allows you to expand the scope of studies by PCR in the country and reduce the cost of setting this method by using agar with certain characteristics instead of expensive agarose as a gelling agent.

Claims (1)

Способ детекции продукта полимеразной цепной реакции, включающий приготовление геля с использованием гелеобразователя и проведения электрофореза реакционной смеси в геле с последующими просмотром его в УФ-свете, отличающийся тем, что в качестве гелеобразователя используют агар, содержание серы и общего азота в котором не более 0,3 мас.% и 0,1 мас.% соответственно, зольность не превышает 1,2 мас.%, прочность и прозрачность 1% геля не ниже 500 г/см2 и 80% соответственно, а показатель ЭЭО составляет 0,34 ± 0,01.A method for detecting a product of a polymerase chain reaction, including preparing a gel using a gel former and performing electrophoresis of the reaction mixture in a gel, followed by viewing it in UV light, characterized in that agar is used as a gel former, with a sulfur and total nitrogen content of not more than 0, 3 wt.% And 0.1 wt.%, Respectively, the ash content does not exceed 1.2 wt.%, The strength and transparency of 1% gel is not lower than 500 g / cm 2 and 80%, respectively, and the EEE is 0.34 ± 0 , 01.
RU2000108137/13A 2000-03-31 2000-03-31 Method of detection of polymerase chain reaction product RU2169771C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000108137/13A RU2169771C1 (en) 2000-03-31 2000-03-31 Method of detection of polymerase chain reaction product

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000108137/13A RU2169771C1 (en) 2000-03-31 2000-03-31 Method of detection of polymerase chain reaction product

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2169771C1 true RU2169771C1 (en) 2001-06-27

Family

ID=20232721

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000108137/13A RU2169771C1 (en) 2000-03-31 2000-03-31 Method of detection of polymerase chain reaction product

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2169771C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ФЕДОРОВ Н.А. Полимеразная цепная реакция (ПЦР). - М., 1996, с.24-26. ДЗАДЗИЕВА М.Ф. и др. Диагностическая ценность полимеразной цепной реакции. Журнал микробиологии, эпидемиологии и иммунобиологии, 1997, N 5, с.85-87. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bonner et al. [96] Isolation and characterization of chromosomal nucleoproteins
Kostal et al. Recent advances in the analysis of biological particles by capillary electrophoresis
Huneeus et al. Fibrillar proteins from squid axons: I. Neurofilament protein
US5876928A (en) Method of detecting and characterizing a nucleic acid or a sequence of the latter, and enzymatic reactant for the application of this method
KR101005924B1 (en) Nucleic Acid Extraction Device
US6746841B1 (en) FTA- coated media for use as a molecular diagnostic tool
DE3689784T2 (en) The cationic meriquinone of a benzidine containing ionic components, test combinations containing them and their use in investigations.
KR101006562B1 (en) Nucleic Acid Extraction Method
EP3377902A1 (en) Method and device for detecting bacteria
WO2021002476A1 (en) Method and kit for detecting target nucleic acid fragment
CN108410951A (en) A kind of new nucleic acid extracting reagent and its application
EP1177420B1 (en) Fta-coated media for use as a molecular diagnostic tool
Yadav et al. Polydiacetylene vesicles acting as colorimetric sensor for the detection of plantaricin LD1
DE69123010T2 (en) New method for the quantitative determination of extracellular DNA in a biological fluid
RU2169771C1 (en) Method of detection of polymerase chain reaction product
Appenroth et al. Effects of light quality on amino acid composition of proteins in Wolffia arrhiza (L.) Wimm. using a specially modified Bradford method
CN112771158B (en) Alkaline phosphatase composition and method for producing dephosphorylated nucleic acid and labeled nucleic acid
JP7402429B2 (en) Alkaline phosphatase composition and method for producing dephosphorylated nucleic acid and labeled nucleic acid
EP0958300A1 (en) Electrokinetic sample preparation
US5605800A (en) Method of detecting and characterizing a nucleic acid or a sequence of the latter, and enzymatic reactant for the application of this method
Riehl et al. Crosslinking of N‐Acetyl‐phenylalanyl [s4U] tRNAPhe to Protein S10 in the Ribosomal P Site
CN111424073A (en) A kind of closed tube nucleic acid amplification detection method and device
CN110578012A (en) A kit for rapid detection of Pseudomonas aeruginosa
CN112195176A (en) Method for separating and purifying nucleic acid solid from biological material
CN119757294B (en) A highly sensitive detection method for D-lactic acid

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20050401