RU2167134C1 - Method of production of phosphorus-potassium fertilizer - Google Patents
Method of production of phosphorus-potassium fertilizer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2167134C1 RU2167134C1 RU2000115527A RU2000115527A RU2167134C1 RU 2167134 C1 RU2167134 C1 RU 2167134C1 RU 2000115527 A RU2000115527 A RU 2000115527A RU 2000115527 A RU2000115527 A RU 2000115527A RU 2167134 C1 RU2167134 C1 RU 2167134C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pulp
- potassium
- phosphorus
- reagent
- mixing
- Prior art date
Links
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- RDXARWSSOJYNLI-UHFFFAOYSA-N [P].[K] Chemical compound [P].[K] RDXARWSSOJYNLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 24
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 17
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 15
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000012445 acidic reagent Substances 0.000 claims abstract description 5
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 29
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 16
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract description 7
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract description 7
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 abstract description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 229940072033 potash Drugs 0.000 description 12
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 8
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 8
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 7
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 7
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 2
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000008620 Fagopyrum esculentum Species 0.000 description 1
- 235000009419 Fagopyrum esculentum Nutrition 0.000 description 1
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 description 1
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000219094 Vitaceae Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical compound [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001804 chlorine Chemical class 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000021021 grapes Nutrition 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 235000021049 nutrient content Nutrition 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к технологии получения сложных удобрений, в частности двухкомпонентных фосфорно-калийных удобрений, с использованием шламов, образующихся при очистке экстракционной фосфорной кислоты при производстве технических и пищевых фосфатов. The present invention relates to a technology for the production of complex fertilizers, in particular two-component phosphorus-potassium fertilizers, using sludges generated during the purification of extraction phosphoric acid in the production of technical and food phosphates.
Шламы, образующиеся при очистке экстракционной фосфорной кислоты от примесей щелочными реагентами, содержат до 15-23% P2O5, до 4-8% F и до 40-50% H2O и в настоящее время нигде не используются, а создают шламовые поля, что отрицательно сказывается на экологической обстановке. При этом за счет потерь P2O5 со шламами теряется до 10-20% P2O5.Sludges formed during the purification of extraction phosphoric acid from impurities by alkaline reagents contain up to 15-23% P 2 O 5 , up to 4-8% F and up to 40-50% H 2 O and are currently not used anywhere but create slurry fields, which negatively affects the environmental situation. Moreover, due to losses of P 2 O 5 with sludge, up to 10-20% of P 2 O 5 is lost.
Известен способ получения фосфорно-калийного удобрения путем прессования смеси простого суперфосфата и хлорида калия. Удобрение содержит не менее 14% P2O5 усв и 14% K2O, не более 2% P2O5 св, 3% влаги (Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. Л.: Химия, 1983, стр. 326).A known method of producing phosphorus-potassium fertilizer by pressing a mixture of simple superphosphate and potassium chloride. Fertilizer contains not less than 14% P 2 O 5 absorption and 14% K 2 O, not more than 2% P 2 O 5 sv , 3% moisture (Pozin M.E. Technology of mineral fertilizers. L .: Chemistry, 1983, p. 326).
Недостатком известного способа является использование готовых форм удобрений, наличие соединений хлора в готовом продукте, что приводит к удорожанию и снижению потребительских свойств удобрений. The disadvantage of this method is the use of finished forms of fertilizers, the presence of chlorine compounds in the finished product, which leads to higher prices and lower consumer properties of fertilizers.
Наиболее близким является способ получения фосфорно-калийного удобрения путем обработки природного фосфата серной кислотой или смесью серной и фосфорной кислот, обработку образовавшейся пульпы известняком до остаточной кислотности 1-2% P2O5, смешение пульпы с хлоридом калия, грануляцию и сушку готового продукта (авт.св. СССР N 1013445, опубл. 1983, БИ N 15). Удобрение содержит 14-16% P2O5 и 14-16% K2O.The closest is a method for producing phosphorus-potassium fertilizer by treating natural phosphate with sulfuric acid or a mixture of sulfuric and phosphoric acids, treating the resulting pulp with limestone to a residual acidity of 1-2% P 2 O 5 , mixing the pulp with potassium chloride, granulating and drying the finished product ( ed. St. USSR N 1013445, publ. 1983, BI N 15). The fertilizer contains 14-16% P 2 O 5 and 14-16% K 2 O.
Недостатками известного способа является использование дорогого высококачественного фостатного сырья, низкая степень использования P2O5 за счет недостаточно высокой степени разложения сырья, достаточно высокая кислотность конечного продукта (1-2% P2O5), узкие диапазоны соотношений P2O5 и K2O и концентраций питательных веществ, высокая концентрация солей хлора.The disadvantages of this method is the use of expensive high-quality phasic raw materials, low degree of utilization of P 2 O 5 due to the insufficiently high degree of decomposition of the raw material, sufficiently high acidity of the final product (1-2% P 2 O 5 ), narrow ranges of ratios P 2 O 5 and K 2 O and nutrient concentrations, high concentration of chlorine salts.
При проведении процесса в указанных условиях достигается разложение фосфатного сырья на 88-90%, в результате теряется фосфор. Нейтрализация продуктов разложения фосфатного сырья известняком протекает недостаточно полно с получением пульпы с отстаточной кислотностью 1-2% P2O5. В этих условиях фтор находится в виде кислоторастворимого кремнефторида (Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л. : Химия. 1983. cтр. 225). В результате большая часть содержащегося в исходном сырье фтора (0,8-1%) переходит в удобрение в усвояемой форме. Введение калийного реагента только в виде хлористого калия приводит к высокому содержанию хлора в удобрении, что ограничивает применение удобрения, так как наличие хлора отрицательно сказывается на росте и развитии хлорофобных культур, таких как табак, гречиха, виноград, овощи и зелень, выращиваемых в закрытом грунте. Содержание питательных веществ в удобрении недостаточно высокое (30- 31%).When carrying out the process under these conditions, the decomposition of phosphate raw materials by 88-90% is achieved, as a result, phosphorus is lost. Neutralization of the decomposition products of phosphate raw materials by limestone is insufficiently complete with obtaining pulp with a residual acidity of 1-2% P 2 O 5 . Under these conditions, fluorine is in the form of an acid-soluble silicofluoride (Pozin ME Technology of mineral salts. L.: Chemistry. 1983. p. 225). As a result, most of the fluorine contained in the feedstock (0.8-1%) goes into fertilizer in an assimilable form. The introduction of potassium reagent only in the form of potassium chloride leads to a high chlorine content in the fertilizer, which limits the use of fertilizer, since the presence of chlorine adversely affects the growth and development of chlorophobic crops, such as tobacco, buckwheat, grapes, vegetables and herbs grown in closed ground . The nutrient content of the fertilizer is not high enough (30-31%).
При замене высококачественного природного фосфатного сырья с достаточно высоким содержанием P2O5 и низким содержанием фтора (до 1,7-3,1%) на шламы, содержащие до 15-23% P2O5 и до 4-8% фтора, удобрение, полученное в указанных условиях, будет содержать еще больше усвояемого фтора (до 2%), так как основная масса фтора в шламах находится в виде кислоторастворимого кремнефторида натрия и при остаточной кислотности 1-2% P2O5 не переходит в кислотонерастворимый фторид кальция.When replacing high-quality natural phosphate raw materials with a sufficiently high content of P 2 O 5 and low fluorine content (up to 1.7-3.1%) with sludges containing up to 15-23% P 2 O 5 and up to 4-8% fluorine, the fertilizer obtained under these conditions will contain even more digestible fluorine (up to 2%), since the bulk of the fluorine in the sludge is in the form of acid-soluble sodium silicofluoride and, with a residual acidity of 1-2% P 2 O 5, does not transfer to acid-insoluble calcium fluoride .
Задачей данного изобретения является получение фосфорно-калийных удобрений с использованием фосфорсодержащих отходов с высоким содержанием фтора, увеличение степени использования фосфатного сырья, повышение качества удобрений. The objective of the invention is to obtain phosphorus-potassium fertilizers using phosphorus-containing wastes with a high fluorine content, increasing the degree of use of phosphate raw materials, improving the quality of fertilizers.
Способ получения фосфорно-калийных удобрений, включающий смешение твердого фосфорсодержащего компонента с кислотным раствором, содержащим фосфорную и серную кислоты, обработку пульпы кальцийсодержащим реагентом, смешение пульпы с калийным реагентом, грануляцию и сушку готового продукта, причем в качестве твердого фосфорсодержащего компонента используют фосфорсодержащие шламы с высоким содержанием фтора, а калийный реагент подают в два этапа: сначала на стадию смешения шлама с кислотным реагентом подают карбонат калия и/или сульфат калия до pH пульпы 1,7-3,6, а затем после обработки пульпы кальцийсодержащим реагентом ее смешивают с оставшейся частью карбоната калия и/или с хлоридом калия. В качестве фосфорсодержащих шламов с высоким содержанием фтора используются отходы очистки экстракционной фосфорной кислоты, содержащие 15-23% P2O5, 4-8% F и 40-50% H2O.A method of producing phosphorus-potassium fertilizers, comprising mixing a solid phosphorus-containing component with an acid solution containing phosphoric and sulfuric acid, treating the pulp with a calcium-containing reagent, mixing pulp with a potassium reagent, granulating and drying the finished product, and phosphorus-containing sludge is used as a solid phosphorus-containing component fluorine content, and potassium reagent is supplied in two stages: first, potassium carbonate and / or sulfate is fed to the stage of mixing the sludge with an acid reagent potassium to a pulp pH of 1.7-3.6, and then after treating the pulp with a calcium-containing reagent, it is mixed with the remaining part of potassium carbonate and / or with potassium chloride. As fluorine-containing sludges with a high fluorine content, extraction phosphoric acid purification waste containing 15-23% P 2 O 5 , 4-8% F and 40-50% H 2 O is used.
Изменение условий процесса достигается за счет использования твердых фосфорсодержащих отходов с высоким содержанием фтора - шламов очистки экстракционной фосфорной кислоты содой, содержащих 15-23% P2O5, 4-8% F и 40-50% H2O, и введением на стадию смешения сырья с кислотным реагентом части калийного реагента в виде раствора поташа и/или сульфата калия до pH 1,7-3,6 и после обработки пульпы кальцийсодержащим реагентом ее смешением с оставшейся частью раствора поташа и/или с хлоридом калия.The change in the process conditions is achieved through the use of solid phosphorus-containing wastes with a high fluorine content - sludges for purification of extraction phosphoric acid with soda containing 15-23% P 2 O 5 , 4-8% F and 40-50% H 2 O, and introduction to the stage mixing the raw material with an acidic reagent of a part of the potassium reagent in the form of a solution of potash and / or potassium sulfate to a pH of 1.7-3.6 and after treating the pulp with a calcium-containing reagent by mixing it with the remaining part of the potash solution and / or with potassium chloride.
Подача кислотного раствора, содержащего фосфорную и серную кислоты, позволяет активировать P2O5 в шламах и перевести нерастворимый фосфор в усвояемый и водорастворимый. Проведение процесса в интервале pH пульпы 1,7-3,6 за счет введения калийного раствора на стадию смешения шлама с кислотным раствором приводит к гидролизу кремнефторида натрия
Na2SiF6 + 2Н3PO4 + 3K2CO3 = 2NaH2PO4 + SiO2 + 6KF + 3H2O + 3CO2,
а последующее введение в пульпу кальцийсодержащего реагента приводит к получению кислотонерастворимого фторида кальция (М. Е. Позин. Технология минеральных солей. Л.: Химия. 1974. Т. 2. Стр. 1148-1160)
2KF+ CaO + 2Н3PO4 = CaF2 + 2KH2PO4 + H2O
В получаемом удобрении содержание усвояемого фтора не превышает его содержания в удобрении, получаемом из природного фосфатного сырья.The supply of an acidic solution containing phosphoric and sulfuric acid, allows you to activate P 2 O 5 in the sludge and convert insoluble phosphorus into digestible and water-soluble. The process in the pH range of the pulp 1.7-3.6 due to the introduction of potassium solution at the stage of mixing the sludge with an acid solution leads to the hydrolysis of sodium silicofluoride
Na 2 SiF 6 + 2H 3 PO 4 + 3K 2 CO 3 = 2NaH 2 PO 4 + SiO 2 + 6KF + 3H 2 O + 3CO 2 ,
and the subsequent introduction of a calcium-containing reagent into the pulp leads to the production of acid-insoluble calcium fluoride (M.E. Pozin. Technology of mineral salts. L .: Chemistry. 1974. T. 2. P. 1148-1160)
2KF + CaO + 2H 3 PO 4 = CaF 2 + 2KH 2 PO 4 + H 2 O
In the fertilizer obtained, the content of assimilable fluorine does not exceed its content in the fertilizer obtained from natural phosphate raw materials.
Суть процесса поясняется примерами. The essence of the process is illustrated by examples.
Пример 1. 1000 кг шламов, содержащих 23% P2O5, 8% F, 40% влаги, смешивается с 700 кг кислотного раствора, содержащего 20% P2O5 и 4% H2SO4, и 94 кг 47%-ного раствора карбоната калия (поташа), что соответствует 30 кг K2O. Ж: Т исходной пульпы составляет 2. Отношение K2O к P2O5 кислоты составляет 0,21. Пульпу перемешивают в течение 15 мин при температуре 30oC. При этом выделяется 14 кг CO2. Количество пульпы составляет 1780 кг, pH пульпы 1,8. Содержание P2O5 св в пульпе составляет 5,3%. Затем в пульпу вводят 20,5 кг доломита. При этом выделяется 9,8 кг CO2. Далее пульпа поступает на нейтрализацию раствором поташа. Количество 47%-ного раствора поташа составляет 468 кг (150 кг K2O). Процесс протекает при 50oC в течение 10 мин. Пульпа имеет pH 7,60. При этом выделяется 70 кг CO2 и 70 кг воды. Пульпа в количестве 2120,4 кг с влажностью 51,6% поступает на грануляцию и сушку. При этом испаряется 1085 кг. Готовый продукт в количестве 1035 кг содержит 35,7% P2O5 общ, 33,2% P2O5 усв, 31,2% P2O5 водн, 16,6% K2O, 0,8% Fводн, 1% H2O. Сумма питательных веществ составляет 49,8%. Отношение P2O5 усв/P2O5 общ=0,93. Отношение P2O5:K2O составляет 1:0,5. Хлор в удобрении отсутствует.Example 1. 1000 kg of sludge containing 23% P 2 O 5 , 8% F, 40% moisture, is mixed with 700 kg of an acid solution containing 20% P 2 O 5 and 4% H 2 SO 4 and 94 kg 47% solution of potassium carbonate (potash), which corresponds to 30 kg of K 2 O. W: T of the initial pulp is 2. The ratio of K 2 O to P 2 O 5 acid is 0.21. The pulp is stirred for 15 min at a temperature of 30 o C. In this case, 14 kg of CO 2 are released . The amount of pulp is 1780 kg, the pulp pH is 1.8. The content of P 2 O 5 sv in the pulp is 5.3%. Then 20.5 kg of dolomite is introduced into the pulp. This releases 9.8 kg of CO 2 . Next, the pulp is fed to neutralize a solution of potash. The amount of 47% potash solution is 468 kg (150 kg K 2 O). The process proceeds at 50 o C for 10 minutes Pulp has a pH of 7.60. In this case, 70 kg of CO 2 and 70 kg of water are released. Pulp in the amount of 2120.4 kg with a moisture content of 51.6% is supplied to granulation and drying. In this case, 1085 kg evaporates. The finished product in an amount of 1035 kg contains 35.7% P 2 O 5 total , 33.2% P 2 O 5 assimilation , 31.2% P 2 O 5 aq , 16.6% K 2 O, 0.8% F aq. , 1% H 2 O. The amount of nutrients is 49.8%. The ratio of P 2 O 5 usb / P 2 O 5 total = 0.93. The ratio of P 2 O 5 : K 2 O is 1: 0.5. Chlorine in the fertilizer is absent.
Пример 2. 1000 кг шлама, содержащего 17% P2O5, 6%F, 45% H2O, смешивается с 783 кг кислотного раствора, содержащего 180 кг P2O5, 30 кг H2SO4, и с 225 кг 47%-ного раствора поташа (72 кг K2O). Ж:Т в пульпе равно 2,65, отношение K2O/P2O5 кислоты = 0,4. Пульпу перемешивают в течение 1 ч при температуре 40oC. При этом в газовую фазу выделяется 33,7 кг CO2. Количество пульпы 1974,3 кг, pH пульпы равно 2,2. Содержание P2O5 св в пульпе составляет 3,6%. Затем в пульпу вводят 22,3 кг фосфомела. При этом выделяется 9,8 кг CO2. Далее пульпа поступает на нейтрализацию раствором поташа.Example 2. 1000 kg of sludge containing 17% P 2 O 5 , 6% F, 45% H 2 O, is mixed with 783 kg of an acid solution containing 180 kg of P 2 O 5 , 30 kg of H 2 SO 4 , and with 225 kg 47% potash solution (72 kg K 2 O). W: T in the pulp is 2.65, the ratio of K 2 O / P 2 O 5 acid = 0.4. The pulp is stirred for 1 h at a temperature of 40 o C. In this case, 33.7 kg of CO 2 is released into the gas phase. The amount of pulp is 1974.3 kg, the pH of the pulp is 2.2. The content of P 2 O 5 sv in the pulp is 3.6%. Then 22.3 kg of phosphomel are introduced into the pulp. This releases 9.8 kg of CO 2 . Next, the pulp is fed to neutralize a solution of potash.
Количество 47%-ного раствора поташа составляет 518,7 кг (166 кг K2O). Нейтрализация происходит при температуре 60oC в течение 15 мин до pH 7,6. При этом в газовую фазу выделяется 100 кг воды и 77,7 кг CO2. Пульпа в количестве 2427,8 кг с влажностью 50,3% направляется на грануляцию и сушку в БГС. При этом испаряется 1210 кг воды. Готовый продукт в количестве 1218 кг имеет состав 28,7% P2O5 общ, 27,5% P2O5 усв, 24% P2O5 водн, 19,5% K2O, 1% H2O, 0,9% Fводн. Сумма питательных веществ составляет 47%. Отношение P2O5 усв/P2O5 общ= 0,96. Отношение P2O5:K2O составляет 1:0,7. Хлор в удобрении отсутствует.The amount of 47% potash solution is 518.7 kg (166 kg K 2 O). Neutralization occurs at a temperature of 60 o C for 15 min to a pH of 7.6. In this case, 100 kg of water and 77.7 kg of CO 2 are released into the gas phase. The pulp in the amount of 2427.8 kg with a moisture content of 50.3% is sent to granulation and drying in BGS. In this case, 1210 kg of water evaporates. The finished product in an amount of 1218 kg has a composition of 28.7% P 2 O 5 total , 27.5% P 2 O 5 assimilation , 24% P 2 O 5 aq , 19.5% K 2 O, 1% H 2 O, 0.9% F aq . The amount of nutrients is 47%. The ratio of P 2 O 5 usb / P 2 O 5 total = 0.96. The ratio of P 2 O 5 : K 2 O is 1: 0.7. Chlorine in the fertilizer is absent.
Пример 3. 1000 кг шлама, содержащего 15% P2O5общ, 4% F, 50% влаги, смешивается с 1000 кг экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 25%P2O5, и 474 кг 47%-ного раствора поташа (152 кг K2O). Ж:Т в пульпе составляет 4, отношение K2O/P2O5 кислоты составляет 0,66. Пульпу перемешивают в течение 30 мин при температуре 50oC. При этом выделяется в газовую фазу 71 кг CO2. Количество пульпы составляет 2403,3 кг, pH пульпы равно 3,8. P2O5 св в пульпе отсутствует. Затем в пульпу вводят 12,5 кг CaO. Далее пульпа поступает на смешение с хлористым калием. Количество KCl составляет 343 кг (212 кг K2O). Количество пульпы составляет 2746,3 кг. Пульпа имеет pH 5. Влажность пульпы равна 50%. Пульпа направляется на грануляцию и сушку. При этом испаряется 1360,3 кг воды. Готовый продукт в количестве 1386 кг имеет состав 28,86% P2O5 общ, 26,25% P2O5 усв, 20% P2O5 водн, 26,25% K2O, 1% Fводн. Сумма питательных веществ составляет 52,5%. Отношение P2O5 усв/P2O5 общ = 0,91. Отношение P2O5:K2O=1:1. Соотношение Cl:P2O равно 0,4.Example 3. 1000 kg of sludge containing 15% P 2 O 5 total, 4% F, 50% moisture, is mixed with 1000 kg of extraction phosphoric acid containing 25% P 2 O 5 , and 474 kg of 47% potash solution ( 152 kg K 2 O). W: T in the pulp is 4, the ratio of K 2 O / P 2 O 5 acid is 0.66. The pulp is stirred for 30 min at a temperature of 50 o C. In this case, 71 kg of CO 2 is released into the gas phase. The amount of pulp is 2403.3 kg, the pH of the pulp is 3.8. P 2 O 5 St. in the pulp is absent. Then 12.5 kg of CaO are added to the pulp. Further, the pulp is mixed with potassium chloride. The amount of KCl is 343 kg (212 kg K 2 O). The amount of pulp is 2746.3 kg. Pulp has a pH of 5. Pulp moisture is 50%. The pulp is sent to granulation and drying. In this case, 1360.3 kg of water evaporates. The finished product in an amount of 1386 kg has a composition of 28.86% P 2 O 5 total , 26.25% P 2 O 5 assim. , 20% P 2 O 5 aq. , 26.25% K 2 O, 1% F aq . The amount of nutrients is 52.5%. The ratio of P 2 O 5 usb / P 2 O 5 total = 0.91. The ratio of P 2 O 5 : K 2 O = 1: 1. The ratio of Cl: P 2 O is 0.4.
Пример 4. 1000 кг шлама, состава, приведенного в примере 1, смешивают с 700 кг кислотного раствора, содержащего 16,4% P2O и 3% H2SO4, и 258 кг 47%-ного раствора поташа (82,5 кг K2O). Ж:Т в пульпе составляет 2,26, отношение K2O/P2O кислоты составляет 0,66. Пульпу перемешивают в течение 2 ч при температуре 60oC. При этом в газовую фазу выделяется 38,6 кг CO2. Количество пульпы составляет 1919,4 кг, пульпа имеет pH 3,8. P2O5 св в пульпе отсутствует. Затем в пульпу вводят 12,5 кг CaO. Далее пульпа поступает на смешение с хлористым калием. Количество KCl составляет 373 кг (230,5 кг K2O). Количество пульпы составляет 2305 кг, пульпа имеет pH - 5, влажность пульпы - 45%. Пульпа направляется на грануляцию и сушку. При этом испаряется 1026 кг воды. Готовый продукт в количестве 1279 кг имеет состав 26,9% P2O5 общ, 24,4% P2O5 усв 23% P2O5 водн, 24,4% K2O, 1% Fводн, 1% H2O. Сумма питательных веществ составляет 48,8%. Отношение P2O5 усв/ P2O5 общ=0,907. Отношение P2O5:K2O=1:1., Cl:P2O5=0,51.Example 4. 1000 kg of sludge, the composition shown in example 1, is mixed with 700 kg of an acid solution containing 16.4% P 2 O and 3% H 2 SO 4 , and 258 kg of a 47% potash solution (82.5 kg K 2 O). W: T in the pulp is 2.26, the ratio of K 2 O / P 2 O acid is 0.66. The pulp is stirred for 2 hours at a temperature of 60 o C. In this case, 38.6 kg of CO 2 are released into the gas phase. The amount of pulp is 1919.4 kg, the pulp has a pH of 3.8. P 2 O 5 St. in the pulp is absent. Then 12.5 kg of CaO are added to the pulp. Further, the pulp is mixed with potassium chloride. The amount of KCl is 373 kg (230.5 kg K 2 O). The amount of pulp is 2305 kg, the pulp has a pH of 5, and the moisture content of the pulp is 45%. The pulp is sent to granulation and drying. In this case, 1026 kg of water evaporates. The finished product in an amount of 1279 kg has a composition of 26.9% P 2 O 5 total , 24.4% P 2 O 5 assim. 23% P 2 O 5 aq , 24.4% K 2 O, 1% F aq , 1% H 2 O. The amount of nutrients is 48.8%. The ratio of P 2 O 5 usb / P 2 O 5 total = 0.907. The ratio of P 2 O 5 : K 2 O = 1: 1., Cl: P 2 O 5 = 0.51.
Пример 5. 1000 кг шлама состава, указанного в примере 1, смешивается с 300 кг экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 23% P2O5, и 45,3 кг 47%-ного раствора поташа (14,5 кг K2O), 500 кг 12%-ного раствора сульфата калия (32,4 кг K2O). Пульпа имеет Ж:Т=2:1, отношение K2O поташа/P2O5 кислоты= 0,21. Пульпу перемешивают в течение 45 мин при температуре 40oC. При этом в газовую фазу переходит 6,8 кг CO2. Количество пульпы составляет 1838,5 кг, pH пульпы равно 1,8. Содержание свободной P2O5 составляет 2,5%. Затем в пульпу вводят 30,5 кг CaO до pH 4,5. Далее пульпа поступает на смешение с хлористым калием. Количество KCl составляет 392 кг (242 кг K2O). Количество пульпы равно 2261 кг, влажность пульпы - 46,1%. Пульпа направляется на грануляцию и сушку. При этом испаряется 1034 кг воды. Готовый продукт в количестве 1227 кг имеет состав 24,3% P2O5 общ, 22,7% P2O5 усв, 12% P2O5 водн, 22,7% K2O, 0,8% F, 1,5% H2O. Сумма питательных веществ составляет 45,4%. Отношение P2O5 усв/P2O5 общ= 0,934. Отношение P2O5:K2O=1:1, Cl:P2O5= 0,61.Example 5. 1000 kg of sludge composition specified in example 1, is mixed with 300 kg of extraction phosphoric acid containing 23% P 2 O 5 , and 45.3 kg of 47% potash solution (14.5 kg K 2 O), 500 kg of a 12% potassium sulfate solution (32.4 kg K 2 O). The pulp has W: T = 2: 1, the ratio of K 2 O potash / P 2 O 5 acid = 0.21. The pulp is stirred for 45 minutes at a temperature of 40 o C. At the same time, 6.8 kg of CO 2 passes into the gas phase. The amount of pulp is 1838.5 kg, the pH of the pulp is 1.8. The content of free P 2 O 5 is 2.5%. Then 30.5 kg of CaO are introduced into the pulp to a pH of 4.5. Further, the pulp is mixed with potassium chloride. The amount of KCl is 392 kg (242 kg K 2 O). The amount of pulp is 2261 kg, the pulp moisture is 46.1%. The pulp is sent to granulation and drying. In this case, 1034 kg of water evaporates. The finished product in an amount of 1227 kg has a composition of 24.3% P 2 O 5 total , 22.7% P 2 O 5 assimilation , 12% P 2 O 5 aq , 22.7% K 2 O, 0.8% F, 1.5% H 2 O. The amount of nutrients is 45.4%. The ratio of P 2 O 5 usb / P 2 O 5 total = 0.934. The ratio of P 2 O 5 : K 2 O = 1: 1, Cl: P 2 O 5 = 0.61.
Пример 6. 1000 кг шлама состава, указанного в примере 2, смешивается со 100 кг кислотного раствора, содержащего 23% P2O5 и 5% H2SO4, и 550 кг 12%-ного раствора сульфата калия (32,4 кг K2O). Пульпа имеет Ж:Т=2,26:1. Пульпу перемешивают в течение 10 мин при температуре 40oC. Количество пульпы составляет 1650 кг, pH пульпы равно 1,7. Содержание свободной P2O5 составляет 1%. Далее в пульпу вводят 21 кг CaO до pH 4. Затем пульпа поступает на смешение с хлористым калием. Количество KCl составляет 253 кг (156 кг K2O). Количество пульпы равно 1924 кг, влажность пульпы - 51,7%. Пульпа направляется на грануляцию и сушку. При этом испаряется 984 кг воды. Готовый продукт в количестве 937 кг имеет состав: 20,6% P2O5 общ, 19,1% P2O5 усв, 9,6% P2O5 водн, 19,1% K2O5, 0,8% Fводн, 2% H2O. Сумма питательных веществ составляет 38,2%. Отношение P2O5 усв/ P2O5 общ=0,927. Отношение P2O5 усв/K2Oусв=1:1,
Cl/P2O5=0,61.Example 6. 1000 kg of sludge of the composition described in example 2, is mixed with 100 kg of an acid solution containing 23% P 2 O 5 and 5% H 2 SO 4 , and 550 kg of a 12% solution of potassium sulfate (32.4 kg K 2 O). The pulp has W: T = 2.26: 1. The pulp is stirred for 10 minutes at a temperature of 40 o C. The amount of pulp is 1650 kg, the pH of the pulp is 1.7. The content of free P 2 O 5 is 1%. Next, 21 kg of CaO are introduced into the pulp to pH 4. Then the pulp is mixed with potassium chloride. The amount of KCl is 253 kg (156 kg K 2 O). The amount of pulp is 1924 kg, the pulp moisture is 51.7%. The pulp is sent to granulation and drying. In this case, 984 kg of water evaporates. The finished product in an amount of 937 kg has the composition: 20.6% P 2 O 5 total , 19.1% P 2 O 5 assimilation , 9.6% P 2 O 5 aq , 19.1% K 2 O 5 , 0, 8% F aq , 2% H 2 O. The amount of nutrients is 38.2%. The ratio of P 2 O 5 usb / P 2 O 5 total = 0.927. The ratio of P 2 O 5 usb / K 2 O usb = 1: 1,
Cl / P 2 O 5 = 0.61.
В таблице приведены сравнительные показатели предлагаемого и известного методов. The table shows the comparative indicators of the proposed and known methods.
Как видно из таблицы, проведение процесса получения фосфорно-калийных удобрений в указанном режиме позволяет переработать фосфорсодержащие шламы с высоким содержанием фтора с получением удобрений по своим качествам не хуже, чем из высококачественного природного фосфатного сырья. Снижение pH на стадии смешения с кислотным реагентом ниже 1,7 приведет к повышению содержания водорастворимого фтора, повышение pH выше 7,6 приведет к ретроградации фосфора в удобрении. As can be seen from the table, carrying out the process of producing phosphorus-potassium fertilizers in the indicated mode allows processing phosphorus-containing sludges with a high fluorine content to produce fertilizers in their quality no worse than from high-quality natural phosphate raw materials. A decrease in pH at the stage of mixing with an acid reagent below 1.7 will lead to an increase in the content of water-soluble fluorine, an increase in pH above 7.6 will lead to the retrograde of phosphorus in the fertilizer.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000115527A RU2167134C1 (en) | 2000-06-14 | 2000-06-14 | Method of production of phosphorus-potassium fertilizer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000115527A RU2167134C1 (en) | 2000-06-14 | 2000-06-14 | Method of production of phosphorus-potassium fertilizer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2167134C1 true RU2167134C1 (en) | 2001-05-20 |
Family
ID=20236270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000115527A RU2167134C1 (en) | 2000-06-14 | 2000-06-14 | Method of production of phosphorus-potassium fertilizer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2167134C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3457061A (en) * | 1965-03-29 | 1969-07-22 | Swift & Co | Utilization of phosphoric acid sludge |
| GB1166930A (en) * | 1967-06-23 | 1969-10-15 | Dansk Svovlsyreog Superphospha | Fertilizer production |
| RU2126373C1 (en) * | 1997-05-20 | 1999-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Эковита" | Method of producing phosphate-potash fertilizer |
-
2000
- 2000-06-14 RU RU2000115527A patent/RU2167134C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3457061A (en) * | 1965-03-29 | 1969-07-22 | Swift & Co | Utilization of phosphoric acid sludge |
| GB1166930A (en) * | 1967-06-23 | 1969-10-15 | Dansk Svovlsyreog Superphospha | Fertilizer production |
| RU2126373C1 (en) * | 1997-05-20 | 1999-02-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Эковита" | Method of producing phosphate-potash fertilizer |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100515931C (en) | Method for producing calcium hydrogen phosphate and sodium nitrate by decomposing phosphate rock with nitric acid | |
| CN104860287B (en) | A kind of method for preparing ammonium magnesium phosphate and ammonium nitrate magnesium using phosphorus mine tailing | |
| US6419887B1 (en) | Process for the treatment of residual liquors from the ammoniation and carbonation of alkali metal salts | |
| US7374740B2 (en) | Process for producing high purity phosphates | |
| RU2412140C2 (en) | Method of producing compound fertilisers | |
| RU2167134C1 (en) | Method of production of phosphorus-potassium fertilizer | |
| WO2017151017A1 (en) | Phosphorus-potassium-nitrogen-containing npk-fertilizer and a method for the preparation of granulated phosphorus-potassium-nitrogen-containing npk-fertilizer | |
| RU2145316C1 (en) | Method of preparing complex fertilizers | |
| RU2126373C1 (en) | Method of producing phosphate-potash fertilizer | |
| WO2001058831A1 (en) | A soil supplement containing plant available silicon | |
| RU2240992C1 (en) | Complex fertilizer manufacture process | |
| RU2157354C1 (en) | Complex fertilizer production process | |
| US3713803A (en) | Production of phosphate fertilizers | |
| RU2167843C2 (en) | Method of preparing complex fertilizers | |
| Alimov et al. | The insoluble part of phosphorus fertilizers, obtained by processing of phosphorites of central kyzylkum with partially ammoniated extraction phosphoric acid | |
| RU2188809C1 (en) | Method of production of phosphorus-potassium fertilizers | |
| RU2182142C1 (en) | Method to obtain granulated nitroammophoska | |
| RU2174970C1 (en) | Complex nitrogen phosphoric mineral fertilizer and method of preparing thereof | |
| US2778712A (en) | Digestion of phosphate rock | |
| RU2230026C1 (en) | Method for preparing ammonium phosphate | |
| AU747244B2 (en) | A soil supplement containing plant available silicon | |
| CN1051527C (en) | Combined depositting defluorinating method for fodder grade calcium hydrophosphate by wet process from phosphate | |
| RU2217400C2 (en) | Method for preparing complex fertilizers | |
| RU2243196C1 (en) | Method of processing phosphorus-containing waste into mineral fertilizers | |
| RU2223933C1 (en) | Method for preparing complex fertilizer |