RU2166479C1 - Potassium sulfate production process - Google Patents
Potassium sulfate production process Download PDFInfo
- Publication number
- RU2166479C1 RU2166479C1 RU2000105665A RU2000105665A RU2166479C1 RU 2166479 C1 RU2166479 C1 RU 2166479C1 RU 2000105665 A RU2000105665 A RU 2000105665A RU 2000105665 A RU2000105665 A RU 2000105665A RU 2166479 C1 RU2166479 C1 RU 2166479C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- potassium
- solution
- potassium sulfate
- sulfate
- suspension
- Prior art date
Links
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 58
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 title claims abstract description 58
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 26
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- NCEFRBSXBILZPP-UHFFFAOYSA-M azanium;potassium;sulfate Chemical compound [NH4+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O NCEFRBSXBILZPP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 16
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 57
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 26
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 7
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 35
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 5
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 11
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 4
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 4
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 4
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DHKHZGZAXCWQTA-UHFFFAOYSA-N [N].[K] Chemical compound [N].[K] DHKHZGZAXCWQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000003501 hydroponics Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229940072033 potash Drugs 0.000 description 1
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000015320 potassium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- FQLQNUZHYYPPBT-UHFFFAOYSA-N potassium;azane Chemical compound N.[K+] FQLQNUZHYYPPBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технике получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония. The invention relates to techniques for producing potassium sulfate from potassium chloride and ammonium sulfate.
Известен способ получения сульфата калия (см. патент Российской Федерации N 2057711 от 05.11.93 по кл. C 01 D 5/08, опубл. 10.04.96). Способ предусматривает термическое взаимодействие сульфата аммония и хлорида калия при 300-400oC в среде кристаллического сульфата калия, взятого в количестве 50-250% от исходной смеси. По полученным нами экспериментальным данным целевой продукт имеет свыше 1% хлорид-иона и содержит все нерастворимые примеси, содержащиеся в исходном сырье. Кроме того, продукт содержит серную кислоту в виде кислых сульфатов.A known method of producing potassium sulfate (see patent of the Russian Federation N 2057711 from 05.11.93 according to class C 01
Известен способ получения сульфата калия, практически не содержащий хлоридов (см. патент ФРГ 2142114 по кл. C 01 D 5/08, C 01 C 1/16, Публ. 1976 г. 09.12. N 59). A known method of producing potassium sulfate, practically free of chlorides (see German patent 2142114 for class C 01
Способ позволяет получить сульфат калия взаимодействия избытка сульфата аммония с суспензией хлорида калия в водной среде с получением целевого продукта с содержанием K2O > 52% и хлоридов < 0,1%. Способ требует применения газообразного аммиака, что усложняет процесс и делает его энергоемким, пожаро- и взрывоопасным. Способ предусматривает использование сырья, практически не содержащего нерастворимых примесей.The method allows to obtain potassium sulfate by the interaction of excess ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride in an aqueous medium to obtain the target product with a content of K 2 O> 52% and chlorides <0.1%. The method requires the use of gaseous ammonia, which complicates the process and makes it energy-intensive, fire and explosive. The method involves the use of raw materials, practically free of insoluble impurities.
Известен способ получения сульфата калия (см. патент Республики Беларусь N 1469 по заявке N 2454 с приоритетом от 26.09.94 регистрация 03.07.96 по кл. C 01 D 5/08). Способ предусматривает взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с выделением двойной соли сульфата калия-аммония, ее обработку раствором хлорида калия с выделением целевого продукта и возвратом маточного раствора на стадию получения двойной соли. A known method of producing potassium sulfate (see the patent of the Republic of Belarus N 1469 according to the application N 2454 with priority from 09/26/94 registration 03/07/96 on CL C 01
Известный способ позволяет получить целевой продукт с содержанием K2O более 50% (50,7%) и хлорид-иона менее 0,5% (0,19%). Однако для ряда потребителей (гидропоника, внекорневая подкормка растений и др.) необходим продукт с содержанием K2O > 52% и Cl--иона менее 0,1%.The known method allows to obtain the target product with a K 2 O content of more than 50% (50.7%) and chloride ion less than 0.5% (0.19%). However, for a number of consumers (hydroponics, foliar feeding of plants, etc.), a product with a content of K 2 O> 52% and a Cl - ion of less than 0.1% is needed.
Известен способ получения сульфата калия - прототип (см. патент Российской Федерации N 2133220 от 07.10.97, регистрация 20.07.99 по кл. C 02 D 5/08, Бюл. N 20). Способ включает взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия-аммония, обработку ее 5-15%-ным водным раствором хлорида калия при Ж: Т= 0,7-1,5, отделение сульфата калия на фильтре и возврат маточного раствора на приготовление суспензии хлорида калия. При этом процесс ведут во флотомашине, обеспечивающей шламовую флотацию нерастворимых примесей. Способ позволяет из флотационного хлористого калия получить целевой продукт с содержанием K2O ~ 50% и хлорид-иона - до 0,5%, например, 50,0% K2O; 0,34% Cl-; 0,55% H.O.A known method of producing potassium sulfate is the prototype (see patent of the Russian Federation N 2133220 from 10/07/97, registration 07/20/99 according to class C 02
Полученный продукт также не отличается высокой чистотой и, кроме того, содержит нерастворимые примеси вследствие использования флотационного хлористого калия, что недопустимо при применении сульфата калия для внекорневой подкормки растений путем тонкого распыления раствора удобрений. The resulting product also does not differ in high purity and, in addition, contains insoluble impurities due to the use of flotation potassium chloride, which is unacceptable when using potassium sulfate for foliar feeding of plants by fine spraying of a fertilizer solution.
Задачей предлагаемого удобрения является улучшение качества целевого продукта за счет повышения в нем содержания K2O при выделении из продукта хлор-иона и нерастворимых с получением сульфата калия белого цвета.The objective of the proposed fertilizer is to improve the quality of the target product by increasing the content of K 2 O in it when chlorine ion and insoluble with the production of white potassium sulfate are isolated from the product.
Положительный эффект достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего взаимодействие раствора сульфата аммония с суспензией хлорида калия с последующим выделением двойной соли сульфатов калия-аммония, обработку ее водным раствором калийной соли, отделение сульфата калия на фильтре и возврат маточного раствора на приготовление суспензии хлорида калия, по предполагаемому способу после выделения сульфата калия его растворяют в нагретом оборотном растворе, раствор осветляют от нерастворимых и охлаждают с выделением в твердую фазу целевого продукта, который отделяют от раствора и сушат, а раствор частично направляют на обработку двойной соли сульфатов калия-аммония, а в оставшуюся часть добавляют воду для полного растворения сульфата калия и полученный оборотный раствор нагревают и используют для растворения сульфата калия. A positive effect is achieved in that, in contrast to the known method, including the interaction of a solution of ammonium sulfate with a suspension of potassium chloride, followed by separation of a double salt of potassium ammonium sulfates, processing it with an aqueous solution of potassium salt, separating potassium sulfate on the filter and returning the mother liquor to prepare the suspension potassium chloride, according to the proposed method, after the isolation of potassium sulfate, it is dissolved in a heated working solution, the solution is clarified from insoluble and cooled to isolate in t erduyu desired product phase which was separated from the solution and dried, and the solution is partially sent for processing double salt of ammonium-potassium sulfates, and the remainder of the water is added to dissolve the potassium sulfate and the resulting solution was heated circulating and used to dissolve potassium sulfate.
Оборотный раствор нагревают, преимущественно до 95-105oC, а осветленный раствор охлаждают, преимущественно под вакуумом до температуры 25-35oC, а на обработку двойной соли калия-аммония раствором калийной соли добавляют охлажденный раствор, полученный после выделения целевого продукта, в количестве, обеспечивающем Ж:Т в суспензии 0,7-2,0.The circulating solution is heated, mainly to 95-105 o C, and the clarified solution is cooled, mainly under vacuum to a temperature of 25-35 o C, and a cooled solution obtained after isolation of the target product is added to the treatment of a double potassium ammonium salt with a potassium salt solution the amount providing W: T in a suspension of 0.7-2.0.
Кроме того, на растворение при нагревании направляют весь сульфат калия с фильтра, либо его часть с использованием оставшегося сульфата калия как второго целевого продукта. In addition, all potassium sulfate from the filter, or part of it using the remaining potassium sulfate as the second target product, is sent to dissolve when heated.
Сущность способа состоит в следующем. В отличие от известного способа, влажный сульфат калия после отделения его от жидкой фазы на фильтре растворяют в оборотном растворе, раствор осветляют от нерастворимых и охлаждают с выделением в твердую фазу целевого продукта, который отделяют от раствора, а раствор частично направляют на обработку двойной соли сульфатов калия-аммония, а в оставшуюся часть добавляют воду и полученный оборотный раствор нагревают и используют для полного растворения сульфата калия с фильтров. The essence of the method is as follows. In contrast to the known method, wet potassium sulfate after it is separated from the liquid phase on the filter is dissolved in a circulating solution, the solution is clarified from insoluble and cooled to isolate the target product into the solid phase, which is separated from the solution, and the solution is partially sent to the treatment of the double sulfate salt potassium ammonium, and the remaining part is added with water and the resulting working solution is heated and used to completely dissolve the potassium sulfate from the filters.
Благодаря обработке двойной соли сульфатов калия-аммония раствором, полученным после выделения из него кристаллизата, удалось снизить содержание хлоридов в сульфате калия, образующемся после разложения двойной соли, до 0,1% и менее. При последующем растворении сульфата в горячем оборотном растворе и его кристаллизации при охлаждении содержание хлоридов в целевом продукте снизилось до 0-0,02%. Due to the processing of the double salt of potassium ammonium sulfates with a solution obtained after crystallisate was isolated from it, it was possible to reduce the chloride content in potassium sulfate formed after decomposition of the double salt to 0.1% or less. Upon subsequent dissolution of sulfate in a hot working solution and its crystallization upon cooling, the chloride content in the target product decreased to 0-0.02%.
Полное растворение сульфата калия с фильтров в горячем оборотном растворе и осветление насыщенного по K2SO4 раствора известными приемами (осветление в сгустителях с добавлением флокулянта, например полиакриламида, контрольная фильтрация раствора, например на песчаном фильтре) позволяет выделить из целевого продукта все шламы даже при использовании в процессе конверсии в качестве исходного калийного сырья флотационного хлористого калия.The complete dissolution of potassium sulfate from the filters in a hot working solution and clarification of the K 2 SO 4 saturated solution by known methods (clarification in thickeners with the addition of a flocculant, for example polyacrylamide, control filtration of the solution, for example on a sand filter) allows all sludges to be isolated from the target product even when the use of flotation potassium chloride as a source of potash feed in the conversion process.
Отбор части охлаждения раствора после выделения из него кристаллизатора на обработку двойной соли сульфатов калия-аммония и замещение ее водой позволяет стабилизировать содержание в оборотном растворе сульфата аммония на уровне до 1%. Такой прием позволяет получить при охлаждении осветленного насыщенного по K2SO4 раствора кристаллизат с содержанием K2O более 52% в пересчете на сухое вещество.The selection of the cooling part of the solution after isolating the crystallizer from it for processing a double salt of potassium ammonium sulfates and replacing it with water makes it possible to stabilize the content in the working solution of ammonium sulfate at a level of up to 1%. This technique allows to obtain, upon cooling, a clarified crystallized solution saturated with K 2 SO 4 , with a K 2 O content of more than 52%, calculated on the dry matter.
Таким образом, совокупность заявленных приемов позволяет получить положительный эффект - улучшить качество целевого продукта за счет повышения содержания в нем K2O более 52%, снижения концентрации хлорид-иона до уровня 0-0,2% и удалить из продукта нерастворимые соединения.Thus, the totality of the claimed methods allows you to get a positive effect - to improve the quality of the target product by increasing the content of K 2 O in it more than 52%, lowering the concentration of chloride ion to 0-0.2% and removing insoluble compounds from the product.
Оборотный раствор нагревают преимущественно до 95-105oC, а осветленный раствор охлаждают преимущественно под вакуумом до 25-35oC. Количество образующегося кристаллизата за один цикл нагрева-охлаждения определяется разностью температуры раствора в этих операциях, и чем она выше, тем меньше потоки оборотных растворов. Однако при температуре 105oC наблюдается интенсивное парообразование над растворителями и сгустителями, что ухудшает условия труда, а при охлаждении суспензии ниже 25oC требуется применение вместо оборотной воды на вакуум-кристаллизационной установке захоложенного теплоносителя, что ведет к повышенным энергозатратам.The circulating solution is heated predominantly to 95-105 o C, and the clarified solution is cooled predominantly under vacuum to 25-35 o C. The amount of crystallizate formed during one heating-cooling cycle is determined by the difference in temperature of the solution in these operations, and the higher it is, the lower the flows working solutions. However, at a temperature of 105 o C there is intense vaporization over solvents and thickeners, which worsens working conditions, and when the suspension is cooled below 25 o C, instead of recycled water in the vacuum crystallization unit, a refrigerated coolant is required, which leads to increased energy consumption.
На обработку двойной соли добавляют раствор, полученный после выделения целевого продукта в количестве, обеспечивающем Ж:Т в суспензии 0,7-2,0. Одновременно для сохранения водного баланса на ступенях растворения-кристаллизации сульфата калия в оборотный раствор добавляют эквивалентное количество воды. В таблице I приведен расход воды на 1 т целевого продукта в зависимости от количества раствора, подаваемого на обработку двойной соли. The solution obtained after isolation of the target product in an amount providing W: T in a suspension of 0.7-2.0 is added to the treatment of the double salt. At the same time, to maintain water balance at the stages of dissolution-crystallization of potassium sulfate, an equivalent amount of water is added to the circulating solution. Table I shows the flow rate of water per 1 ton of the target product, depending on the amount of solution supplied to the treatment of the double salt.
Из приведенной таблицы видно, что во всех примерах получен целевой продукт - сульфат калия, по качеству отвечающий всем требованиям мирового рынка, при этом качество его практически не зависит от расхода раствора на обработку двойной соли сульфатов калия-аммония. It can be seen from the table that in all examples the target product is obtained - potassium sulfate, which meets all the requirements of the world market in quality, while its quality is practically independent of the flow rate of the solution for processing the double salt of potassium ammonium sulfates.
Предлагаемый способ позволяет направлять на растворение весь влажный сульфат калия или его часть, что определяется потребностью рынка на целевой продукт повышенной чистоты. При частичной переработке влажного сульфата калия методом растворения-кристаллизации остальной продукт сушат с получением продукта, отвечающего по качеству требованиям на стандартный продукт (K2O ≥ 50%, Cl- < 1%).The proposed method allows you to direct for dissolution all of the wet potassium sulfate or part thereof, which is determined by the market demand for the target product of high purity. In the partial processing of wet potassium sulfate by the method of dissolution-crystallization, the remaining product is dried to obtain a product that meets the quality requirements for a standard product (K 2 O ≥ 50%, Cl - <1%).
Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.
Кристаллический сульфат аммония растворяют в воде с получением раствора с содержанием (NH4)2SO4 ≥ 34%. Возможно использование готового раствора.Crystalline ammonium sulfate is dissolved in water to obtain a solution with a content of (NH 4 ) 2 SO 4 ≥ 34%. It is possible to use a ready-made solution.
Суспензию хлористого калия, полученную смешением хлористого калия (флотационного или галургического) и маточного раствора, образующегося при разделении реакционной массы после завершения процесса обработки двойной соли сульфатов калия-аммония раствором сульфата калия, полученным на последующих стадиях процесса при выделении кристаллизата, подвергают взаимодействию с раствором сульфата аммония. На пусковой период суспензию хлорида калия готовят путем добавления воды к твердой соли. Полученную суспензию сгущают, фильтруют. Часть твердой фазы и маточного раствора может быть возвращена в голову процесса для регулирования роста кристаллов. A suspension of potassium chloride obtained by mixing potassium chloride (flotation or galurgic) and the mother liquor formed by separation of the reaction mass after completion of the process of processing the double salt of potassium ammonium sulfate with a solution of potassium sulfate, obtained in the subsequent stages of the process during the separation of crystallizate, is subjected to interaction with a sulfate solution ammonium At the start-up period, a suspension of potassium chloride is prepared by adding water to a solid salt. The resulting suspension is concentrated, filtered. Part of the solid phase and the mother liquor can be returned to the head of the process to control crystal growth.
Отфильтрованную твердую фазу - двойную соль сульфатов калия-аммония обрабатывают насыщенным раствором сульфата калия, полученным на последующих стадиях процесса при выделении кристаллизата. The filtered solid phase, a double salt of potassium ammonium sulfates, is treated with a saturated solution of potassium sulfate obtained in the subsequent stages of the process during crystallisation isolation.
Ж: Т суспензии при обработке двойной соли поддерживают в пределах 0,7-2,0, преимущественно 1,5 - 2,0. G: T suspensions during the processing of the double salt are maintained in the range of 0.7-2.0, preferably 1.5-2.0.
На пусковой период до получения насыщенного раствора сульфата калия используют воду. At the start-up period, water is used to obtain a saturated solution of potassium sulfate.
Полученную суспензию фильтруют, маточный раствор возвращают на стадию получения суспензии хлористого калия, а осадок с фильтра растворяют в оборотном растворе при температуре 95-105oC с получением горячего насыщенного по сульфату калия раствора. Раствор осветляют от нерастворимых в сгустителе с добавлением флокулянта - полиакриламида (80 г/т шлама), а затем, при необходимости, подвергают контрольному осветлению, например, на песчаном фильтре, после чего охлаждают, например, на вакуум-кристаллизационной установке до температуры 25-35oC. Кристаллизат отделяют от охлажденного раствора сульфата калия сгущением и фильтрацией и сушат с получением целевого продукта, а раствор частично направляют на обработку двойной соли при Ж:Т = 0,7 - 2,0, а в оставшийся раствор добавляют воду для сохранения водного баланса на стадиях растворения-кристаллизации сульфата калия и полученный оборотный раствор нагревают и направляют на растворение сульфата калия, образующегося на стадии разложения двойной соли.The resulting suspension is filtered, the mother liquor is returned to the stage of obtaining a suspension of potassium chloride, and the precipitate from the filter is dissolved in a circulating solution at a temperature of 95-105 o C to obtain a hot saturated solution of potassium sulfate. The solution is clarified from insoluble in the thickener with the addition of a flocculant - polyacrylamide (80 g / t sludge), and then, if necessary, subjected to control clarification, for example, on a sand filter, and then cooled, for example, in a vacuum crystallization unit to a temperature of 25- 35 o C. The crystallizate is separated from the cooled potassium sulfate solution by thickening and filtration and dried to obtain the desired product, and the solution is partially sent to the treatment of the double salt at W: T = 0.7 - 2.0, and water is added to the remaining solution to preserve a balance in the stages of dissolution-crystallization of potassium sulfate and the resulting solution was heated working and direct dissolution of potassium sulfate produced in step a double salt decomposition.
По предлагаемому способу получают белый кристаллический продукт с содержанием K2O > 52%, Cl- < 0,1% при практическом отсутствии нерастворимых примесей.By the proposed method receive a white crystalline product with a content of K 2 O> 52%, Cl - <0.1% with a practical absence of insoluble impurities.
Примеры осуществления способа
Пример 1
1000 мас.ч./ч сульфата аммония по ГОСТ 9097-82, содержащего 27,3% NH4 +; 72,5% SO4 2-; 0,2% H2O, растворяли в 1552,7 мас.ч./ч воды с получением 39,1% раствора сульфата аммония, который добавляли к суспензии, содержащей 1108,8 мас. ч. /ч флотационного хлористого калия по ГОСТ 4668-83 состава: 50,68 K+; 1,12% Na+; 47,70% Cl-; 0,2% H2O; 0,3% H.O. и 1246,5 мас.ч./ч воды.Examples of the method
Example 1
1000 parts by weight per hour of ammonium sulfate according to GOST 9097-82, containing 27.3% NH 4 + ; 72.5% SO 4 2- ; 0.2% H 2 O was dissolved in 1552.7 parts by weight per hour of water to obtain a 39.1% solution of ammonium sulfate, which was added to the suspension containing 1108.8% by weight. hours / h of flotation potassium chloride according to GOST 4668-83 composition: 50.68 K + ; 1.12% Na + ; 47.70% Cl - ; 0.2% H 2 O; 0.3% HO and 1246.5 parts by weight per hour of water.
После получения фильтрата на стадии обработки двойной соли раствором сульфата калия подачу воды на приготовление суспензии прекращали и взамен ее подавали фильтрат со второй стадии конверсии. Полученную суспензию сгущали и фильтровали на вакуум-фильтре. Твердую фазу в количестве 1220 мас.ч./ч с содержаинем K2O 45,5%; Cl- - 1,72%; H.O. - 0,58% в пересчете на сухое вещество при влажности 8,03% обрабатывали 1600 мас.ч./ч воды. После получения охлажденного раствора сульфата калия на стадии выделения целевого продукта взамен воды подавали этот раствор в количестве 1840 мас.ч./ч.After the filtrate was obtained at the stage of processing the double salt with a solution of potassium sulfate, the water supply for the preparation of the suspension was stopped and the filtrate from the second conversion stage was replaced in its place. The resulting suspension was concentrated and filtered on a vacuum filter. The solid phase in an amount of 1220 parts by weight per hour with a K 2 O content of 45.5%; Cl - - 1.72%; HO - 0.58% in terms of dry matter at a moisture content of 8.03% was treated with 1600 parts by weight / hour of water. After obtaining a cooled solution of potassium sulfate at the stage of separation of the target product, this solution was supplied in the amount of 1840 parts by weight per hour instead of water.
Полученную суспензию фильтровали на вакуум-фильтре с получением 1150 мас. ч. /ч сульфата калия состава: K2O - 50,4%; Cl- - 0,42%; H.O. - 0,62% в пересчете на сухое вещество при влажности 7,9%. Маточный раствор в количестве 1910 мас.ч./ч направили в голову процесса на приготовление суспензии хлористого калия, а раствор со стадии получения двойной соли обезводили известным способом с получением азотно-калийного удобрения.The resulting suspension was filtered on a vacuum filter to obtain 1150 wt. hours / h of potassium sulfate composition: K 2 O - 50.4%; Cl - - 0.42%; HO - 0.62% in terms of dry matter at a moisture content of 7.9%. The mother liquor in an amount of 1910 parts by weight per hour was sent to the head of the process to prepare a suspension of potassium chloride, and the solution from the double salt production stage was dehydrated in a known manner to produce nitrogen-potassium fertilizer.
Сульфат калия с фильтра растворяли в 5930 мас.ч./ч оборотного раствора при температуре 100oC. В пусковой период сульфат калия растворяли в воде. Раствор осветляли от шлама в сгустителе с добавлением полиакриламида (80 г/т шлама), а затем подвергли контрольному осветлению на песчаном фильтре с получением раствора, насыщенного по сульфату калия при температуре 95oC. Осветленный раствор охладили на установке вакуум-кристаллизации до 25oC и полученную суспензию разделили на твердую и жидкую фазы сгущением и фильтрацией. Жидкую фазу - охлажденный раствор сульфата калия - делили на два потока: 1840 мас.ч./ч направляли на обработку двойной соли; оставшуюся часть - 3900 мас. ч. /ч - разбавили 2030 мас.ч./ч воды, нагрели и вернули на растворение сульфата калия, полученного на стадии разложения двойной соли. Твердую фазу - кристаллический сульфат калия - промыли на фильтре и высушили с получением 782 мас. ч. /ч целевого продукта состава: K2SO4 - 97,78%; (NH4)SO4 - 1,80%; NH4Cl - 0,02%; H2O - 0,40% (K2O - 52,85%; Cl- - 0,01%; H.O. - отсутствие).Potassium sulfate from the filter was dissolved in 5930 parts by weight per hour of a circulating solution at a temperature of 100 ° C. During the starting period, potassium sulfate was dissolved in water. The solution was clarified from sludge in a thickener with the addition of polyacrylamide (80 g / t sludge), and then subjected to control clarification on a sand filter to obtain a solution saturated with potassium sulfate at a temperature of 95 o C. The clarified solution was cooled in a vacuum crystallization unit to 25 o C and the resulting suspension were separated into solid and liquid phases by thickening and filtration. The liquid phase — a cooled solution of potassium sulfate — was divided into two streams: 1840 parts by weight per hour were sent to the treatment of the double salt; the remainder is 3900 wt. hours / h - diluted 2030 parts by weight / hour of water, heated and returned to dissolve the potassium sulfate obtained in the decomposition stage of the double salt. The solid phase, crystalline potassium sulfate, was washed on the filter and dried to obtain 782 wt. hours / h of the target product composition: K 2 SO 4 - 97.78%; (NH 4 ) SO 4 - 1.80%; NH 4 Cl - 0.02%; H 2 O - 0,40% (K 2 O - 52,85%; Cl - - 0,01%; HO - absence).
Пример 2
В соответствии с примером 1 осуществляли способ, но вместо флотационного хлористого калия использовали галургический состав: KCl - 98,4%, NaCl - 1,3%, прочие примеси (H2O, H.O., MgCl2, CaSO4) - остальное, а на стадию разложения двойной соли подавали охлажденный раствор сульфата калия с получением суспензии с Ж:Т = 1.Example 2
In accordance with example 1, the method was carried out, but instead of flotation potassium chloride, a halurgic composition was used: KCl - 98.4%, NaCl - 1.3%, other impurities (H 2 O, HO, MgCl 2 , CaSO 4 ) - the rest, and a cooled potassium sulfate solution was fed to the double salt decomposition step to obtain a suspension with W: T = 1.
Кроме того, на растворение подавали 40% сульфата калия, образующегося после разложения двойной соли - 460 мас.ч./ч, а 60% высушили с получением второго целевого продукта состава: K2O - 50,5%; Cl- - 0,38%; H.O. - 0,15%. Раствор осветляли только на песчаном фильтре. После осуществления способа получили продукт состава: K2O - 52,71; Cl- - 0,01%; H.O. - 0,01% в количестве 313 мас.ч./ч.In addition, 40% of potassium sulfate formed after decomposition of the double salt was fed into the dissolution — 460 parts by weight per hour, and 60% was dried to obtain a second target product of the composition: K 2 O — 50.5%; Cl - - 0.38%; HO - 0.15%. The solution was clarified only on a sand filter. After the implementation of the method received the product composition: K 2 O - 52,71; Cl - - 0.01%; HO - 0.01% in an amount of 313 parts by weight per hour.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105665A RU2166479C1 (en) | 2000-03-07 | 2000-03-07 | Potassium sulfate production process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000105665A RU2166479C1 (en) | 2000-03-07 | 2000-03-07 | Potassium sulfate production process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2166479C1 true RU2166479C1 (en) | 2001-05-10 |
Family
ID=20231559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000105665A RU2166479C1 (en) | 2000-03-07 | 2000-03-07 | Potassium sulfate production process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2166479C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4215100A (en) * | 1978-05-18 | 1980-07-29 | Antonova Nina V | Method of producing potassium sulfate |
| RU2133220C1 (en) * | 1997-10-07 | 1999-07-20 | Открытое акционерное общество "Уралкалий" | Method of preparing potassium sulfate |
| RU2142910C1 (en) * | 1998-04-15 | 1999-12-20 | ОАО Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии | Method of production of potassium sulfate |
| RU2144501C1 (en) * | 1998-10-01 | 2000-01-20 | Открытое акционерное общество "ВНИИгалургии" | Method of preparing potassium sulfate |
-
2000
- 2000-03-07 RU RU2000105665A patent/RU2166479C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4215100A (en) * | 1978-05-18 | 1980-07-29 | Antonova Nina V | Method of producing potassium sulfate |
| RU2133220C1 (en) * | 1997-10-07 | 1999-07-20 | Открытое акционерное общество "Уралкалий" | Method of preparing potassium sulfate |
| RU2142910C1 (en) * | 1998-04-15 | 1999-12-20 | ОАО Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт галургии | Method of production of potassium sulfate |
| RU2144501C1 (en) * | 1998-10-01 | 2000-01-20 | Открытое акционерное общество "ВНИИгалургии" | Method of preparing potassium sulfate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4341752A (en) | Method for purification and concentration of MgCl2 -brines | |
| RU2235065C2 (en) | Method for producing potassium sulfate from potash and sodium sulfate | |
| US7041268B2 (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| RU2368567C1 (en) | Method of obtaining edible ammonium phosphates | |
| US8388916B2 (en) | Process for production of commercial quality potassium nitrate from polyhalite | |
| RU2705953C1 (en) | Method of producing potassium nitrate | |
| AU2003300719A1 (en) | Process for recovery of sulphate of potash | |
| US4986976A (en) | Recovery of glycine and glauber's salt from waste crystal liquors | |
| RU2166479C1 (en) | Potassium sulfate production process | |
| RU2166480C1 (en) | Potassium sulfate production process | |
| RU2105717C1 (en) | Method for production of potassium sulfate | |
| CN1179882C (en) | Process for preparing potassium sulfate | |
| RU2062255C1 (en) | Method of potassium and sodium chloride producing | |
| US8871170B2 (en) | Polyhalite IMI process for KNO3 production | |
| CN102432042A (en) | Method for direct production of finished product potassium nitrate by utilizing complex nitrate-type brine | |
| RU2792270C1 (en) | Method for producing potassium and sodium chlorides from potassium-sodium containing raw materials | |
| RU2196734C2 (en) | Method of production of potassium chloride | |
| Petit et al. | Resolution of Pasteur salts by auto-seeded preferential crystallization | |
| CN1116184A (en) | Solid phase hydration method for producing low salt heavy quality pure alkali | |
| RU2739569C1 (en) | Method of producing potassium nitrate | |
| RU2243162C1 (en) | Calcium nitrate crystal hydrate isolation method | |
| US2242507A (en) | Manufacture of sodium sulphate | |
| SU1105466A1 (en) | Method of obtaining sulfate potassium-magnesium salts | |
| SU1758002A1 (en) | Method of producing concentrated solutions of magnesium sulfate from sea type brine | |
| RU2205795C2 (en) | Potassium sulfate production process |