RU2165936C2 - Method of synthesis of alkaline-soluble iron chelate - Google Patents
Method of synthesis of alkaline-soluble iron chelate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2165936C2 RU2165936C2 RU98122083A RU98122083A RU2165936C2 RU 2165936 C2 RU2165936 C2 RU 2165936C2 RU 98122083 A RU98122083 A RU 98122083A RU 98122083 A RU98122083 A RU 98122083A RU 2165936 C2 RU2165936 C2 RU 2165936C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- iron
- chelate
- product
- salt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения щелочерастворимых хелатов железа и может быть использовано, например, в сельском хозяйстве в качестве защитных средств и в ветеринарии. The invention relates to methods for producing alkali-soluble iron chelates and can be used, for example, in agriculture as protective agents and in veterinary medicine.
Известен способ получения щелочерастворимого хелата железа, заключающийся в смешении в заданном соотношении растворов хелатирующих реагентов и соли железа. В качестве хелатирующих реагентов обычно используются разнообразные синтетические комплексоны: этилендиаминдиуксусная кислота, диэтилентриаминпентауксусная кислота, производные фосфоновой кислоты [1. Федюшкин Б.Ф. Минеральные удобрения с микроудобрениями: Технология и применения. - Л. : Химия, 1989. - (Промышленность - селу) - 272 с.: ил. 2. Комплексоны и комплексонаты металлов/ Н.М.Дятлова, В.Я.Темкина, К.И.Попов. М.: Химия, 1988, 544 с.]. Содержание железа в этих хелатах обычно составляет не более 10-15%. A known method of producing alkali-soluble iron chelate, which consists in mixing in a predetermined ratio of solutions of chelating reagents and iron salts. As chelating agents, a variety of synthetic complexones are usually used: ethylenediamine diacetic acid, diethylene triamine pentaacetic acid, phosphonic acid derivatives [1. Fedyushkin B.F. Mineral fertilizers with microfertilizers: Technology and applications. - L.: Chemistry, 1989. - (Industry - to the village) - 272 pp., Ill. 2. Complexons and complexonates of metals / N. M. Dyatlova, V. Ya. Temkina, K. I. Popov. M .: Chemistry, 1988, 544 p.]. The iron content in these chelates is usually not more than 10-15%.
Недостатком этого способа является низкое содержание катионов железа и использование дорогостоящих синтетических комплексонов. The disadvantage of this method is the low content of iron cations and the use of expensive synthetic chelators.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения лигносульфонатного хелата железа путем смешения щелочного раствора лигносульфоновых кислот с раствором соли трехвалентного железа с добавкой сульфитионов. По этому способу можно получать хелат с содержанием щелочерастворимого железа вплоть до 28% [3. патент 988823 СССР, МКИ3 C 07 G 1/00, C 07 F 15/02. Способ получения железолигносульфонатного комплекса/ Ю. Г. Хабаров, Г. В. Комарова, Г.Ф.Прокшин (СССР) - N 3282864/23-04; заявлено 23.03.81; опубл. 15.01.83// Открытия. Изобретения. - 1983. - Бюл. N 2. - С. 104].Closest to the invention in technical essence and the achieved result is a method for producing lignosulfonate iron chelate by mixing an alkaline solution of lignosulfonic acids with a solution of ferric salt with the addition of sulfitions. Using this method, you can get a chelate with an alkali-soluble iron content up to 28% [3. USSR patent 988823, MKI 3 C 07 G 1/00, C 07 F 15/02. A method of obtaining an iron-lignosulfonate complex / Yu. G. Khabarov, G.V. Komarova, G.F. Prokshin (USSR) - N 3282864 / 23-04; claimed 03.23.81; publ. 01/15/83 // Discoveries. Inventions - 1983. - Bull. N 2. - S. 104].
Недостатки способа - низкое содержание железа и необходимость применения соли только трехвалентного железа. The disadvantages of the method are the low iron content and the need to use only ferric salt.
Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является получение лигносульфонатного хелата железа с большим содержанием щелочерастворимого железа. The problem to which this invention is directed, is to obtain a lignosulfonate iron chelate with a high content of alkali-soluble iron.
Это достигается тем, что в известном способе получения лигносульфонатного хелата железа путем смешения щелочного раствора лигносульфоновых кислот с раствором соли трехвалентного железа с добавкой сульфитионов, в качестве хелатирующего агента используют нитрозированные лигносульфоновые кислоты, а хелатирующий агент получают из лигносульфоновых кислот на стадии приготовления хелата, причем соли железа вводят в две стадии. This is achieved by the fact that in the known method for producing lignosulfonate iron chelate by mixing an alkaline solution of lignosulfonic acids with a solution of ferric salt with the addition of sulfitions, nitrosated lignosulfonic acids are used as a chelating agent, and a chelating agent is obtained from lignosulfonic acids at the stage of preparation of the chelate, and salts iron is introduced in two stages.
Сущность способа состоит в том, что в раствор лигносульфонатов последовательно добавляют заданное количество соли азотистой кислоты и затем заданное количество соли двух- или трехвалентного железа. The essence of the method consists in the fact that a predetermined amount of a salt of nitrous acid and then a predetermined amount of a salt of ferrous or ferrous iron are successively added to a solution of lignosulfonates.
При осуществлении этого способа в раствор лигносульфонатов последовательно вводят заданное количество соли азотистой кислоты и соли железа. Соль железа в этом случае выполняет роль кислотного агента. Подкисление реакционной среды приводит к выделению азотистой кислоты и нитрозированию лигносульфоновых кислот. Добавка соли железа на этой стадии меньше, чем максимально возможное количество железа, которое может быть связано в хелате с нитрозированными лигносульфоновыми кислотами. Для достижения максимальной емкости хелата по железу оставшееся количество соли железа вводится в раствор хелата после завершения реакции нитрозирования. When implementing this method, a predetermined amount of a nitrous acid salt and an iron salt are successively introduced into a lignosulfonate solution. In this case, the iron salt acts as an acid agent. Acidification of the reaction medium leads to the release of nitrous acid and nitrosation of lignosulfonic acids. The addition of iron salt at this stage is less than the maximum possible amount of iron that can be associated with nitrosated lignosulfonic acids in the chelate. To achieve the maximum iron chelate capacity, the remaining amount of iron salt is introduced into the chelate solution after completion of the nitrosation reaction.
При нитрозировании происходит введение нитрозогруппы в бензольное ядро фенилпропановой единицы лигносульфоновых кислот в орто-положение по отношению к фенольной гидроксильной группе. Такие ортонитрозопроизводные легко образуют прочные щелочерастворимые хелаты с катионами железа. During nitrosation, nitroso group is introduced into the benzene core of the phenylpropane unit of lignosulfonic acids in the ortho position with respect to the phenolic hydroxyl group. Such orthonitroso derivatives easily form strong alkali-soluble chelates with iron cations.
Ниже приведены примеры осуществления заявляемого способа, показывающие влияние расхода нитрозирующего реагента и степени окисления катиона железа на содержание щелочерастворимой формы железа в хелате. The following are examples of the implementation of the proposed method, showing the effect of the consumption of nitrosating reagent and the degree of oxidation of the iron cation on the alkali-soluble form of iron in the chelate.
Пример 1. Раствор соли Fe(II) готовили в мерной колбе на 200 мл растворением 1 г железного купороса в 1%-ной серной кислоте. Смешивали в мерной колбе на 100 мл 1 мл раствора лигносульфонатов (концентрация 50 г/л) с 8 мл 10%-ной уксусной кислоты и 1,2 мл раствора соли Fe(II), что составляет 26% железа от массы лигносульфонатов (ЛСТ). Спустя 2 ч объем реакционной смеси доводили до 100 мл. К 1 мл полученной смеси добавляли 4 мл раствора аммиачной воды и доводили до метки в колбе на 25 мл. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 1. A salt solution of Fe (II) was prepared in a 200 ml volumetric flask by dissolving 1 g of iron sulfate in 1% sulfuric acid. Mixed in a volumetric flask per 100 ml of 1 ml of a solution of lignosulfonates (concentration of 50 g / l) with 8 ml of 10% acetic acid and 1.2 ml of a solution of Fe (II) salt, which is 26% of iron by weight of lignosulfonates (LST) . After 2 hours, the volume of the reaction mixture was adjusted to 100 ml. To 1 ml of the mixture was added 4 ml of ammonia water solution and adjusted to the mark in a 25 ml flask. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но объем раствора FeSO4 составлял 1,3 мл. После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде.Example 2. The process is carried out analogously to example 1, but the volume of the solution of FeSO 4 was 1.3 ml. After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в качестве хелатирующего агента используют нитрозированные ЛСТ. Нитрозирование ЛСТ проводят следующим образом. К 10 мл раствора ЛСТ добавляли 0,5 мл раствора нитрита натрия (50 г/л) и 8 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты. В этих условиях расход нитрита натрия 5%. Спустя 2 ч объем реакционной смеси доводили до 100 мл. Смешивали 1 мл раствора нитрозированных ЛСТ (концентрация 50 г/л) с 1,7 мл раствора соли Fe(II), что составляет 37% железа от массы ЛСТ. Добавляли растворы уксусной кислоты и аммиачной воды, проводили необходимые разбавления. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 3. The process is carried out analogously to example 1, but as a chelating agent using nitrosated LST. Nitrosation of LST is carried out as follows. To 10 ml of LST solution was added 0.5 ml of sodium nitrite solution (50 g / l) and 8 ml of 10% acetic acid solution. Under these conditions, the sodium nitrite consumption is 5%. After 2 hours, the volume of the reaction mixture was adjusted to 100 ml. Mixed 1 ml of a solution of nitrosated LBT (concentration of 50 g / l) with 1.7 ml of a solution of Fe (II) salt, which is 37% iron by weight of the bladder. Solutions of acetic acid and ammonia water were added, and the necessary dilutions were carried out. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 3, но объем раствора FeSO4 составлял 1,8 мл (39% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде.Example 4. The process is carried out analogously to example 3, but the volume of the solution of FeSO 4 was 1.8 ml (39% Fe by weight of LST). After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 3, но при нитрозировании к раствору ЛСТ добавляли 2,5 мл раствора нитрита натрия и далее в нитрозированный раствор вводили 2,4 мл раствора соли Fe (II), что составляет 52% железа от массы ЛСТ. В этих условиях расход нитрита натрия 25%. После добавления аммиачной воды раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 5. The process is carried out analogously to example 3, but with nitrosation, 2.5 ml of sodium nitrite solution was added to the LST solution, and then 2.4 ml of Fe (II) salt solution was added to the nitrosated solution, which is 52% iron by weight of the LST. Under these conditions, sodium nitrite consumption is 25%. After adding ammonia water, the solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 5, но объем раствора FeSO4 составлял 2,5 мл (54% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде.Example 6. The process is carried out analogously to example 5, but the volume of the solution of FeSO 4 was 2.5 ml (54% Fe by weight of LST). After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 7. Процесс проводят аналогично примеру 3, но при нитрозировании к раствору ЛСТ добавляли 10,0 мл раствора нитрита натрия и далее в нитрозированный раствор вводили 1,9 мл раствора соли Fe (III), что составляет 36% железа от массы ЛСТ. В этих условиях расход нитрита натрия 100%. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 7. The process is carried out analogously to example 3, but with nitrosation, 10.0 ml of sodium nitrite solution was added to the LST solution, and then 1.9 ml of Fe (III) salt solution was added to the nitrosated solution, which is 36% iron by weight of the LST. Under these conditions, the sodium nitrite consumption is 100%. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 7, но объем раствора FeSO4 составлял 2,0 мл (38% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде.Example 8. The process is carried out analogously to example 7, but the volume of the solution of FeSO 4 was 2.0 ml (38% Fe by weight of the LST). After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 9. Раствор соли Fe(III) готовили следующим образом: в мерную колбу на 200 мл к 1 г железного купороса добавляли по 1 мл азотной кислоты и перекиси водорода и растворяли в 1%-ной серной кислоте. В мерной колбе на 100 мл смешивали 1 мл раствора ЛСТ (концентрация 50 г/л) с 8 мл 10%-ной уксусной кислоты и 0,7 мл раствора соли Fe (III), что составляет 14% железа от массы ЛСТ. Спустя 2 ч объем реакционную смесь доводили до 100 мл. К 1 мл полученной смеси добавляли 4 мл раствора аммиачной воды и доводили до метки в колбе на 25 мл. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 9. A salt solution of Fe (III) was prepared as follows: 1 ml of nitric acid and hydrogen peroxide were added to 1 g of iron sulfate in a 200 ml volumetric flask and dissolved in 1% sulfuric acid. In a 100 ml volumetric flask, 1 ml of LBT solution (concentration of 50 g / l) was mixed with 8 ml of 10% acetic acid and 0.7 ml of Fe (III) salt solution, which is 14% of iron by weight of LBT. After 2 hours, the reaction mixture was adjusted to 100 ml. To 1 ml of the mixture was added 4 ml of ammonia water solution and adjusted to the mark in a 25 ml flask. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 10. Процесс проводят аналогично примеру 9, но объем раствора соли Fe (III) составлял 0,8 мл. После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде. Example 10. The process is carried out analogously to example 9, but the volume of the Fe (III) salt solution was 0.8 ml. After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 11. Процесс проводят аналогично примеру 9, но в качестве хелатирующего агента используют нитрозированные ЛСТ. Нитрозирование ЛСТ проводят следующим образом. К 10 мл раствора ЛСТ добавляли 0,5 мл раствора нитрита натрия и 8 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты. В этих условиях расход нитрита натрия 5%. Выдерживали в течение 2 ч и затем объем реакционной смеси доводили до 100 мл. Смешивали 1 мл раствора нитрозированных ЛСТ (концентрация 50 г/л) с 1,4 мл раствора соли Fe (III), что составляет 29% железа от массы ЛСТ. К полученной смеси добавляли 4 мл раствора аммиачной воды. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 11. The process is carried out analogously to example 9, but as a chelating agent using nitrosated LST. Nitrosation of LST is carried out as follows. To 10 ml of LST solution was added 0.5 ml of sodium nitrite solution and 8 ml of 10% acetic acid solution. Under these conditions, the sodium nitrite consumption is 5%. It was kept for 2 hours and then the volume of the reaction mixture was brought to 100 ml. Mixed 1 ml of a solution of nitrosated LBT (concentration of 50 g / l) with 1.4 ml of a solution of Fe (III) salt, which is 29% of iron by weight of the bladder. To the resulting mixture was added 4 ml of a solution of ammonia water. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 12. Процесс проводят аналогично примеру 11, но объем раствора соли Fe (III) составлял 1,5 мл (31% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде. Example 12. The process is carried out analogously to example 11, but the volume of the Fe (III) salt solution was 1.5 ml (31% Fe by weight of LFW). After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 13. Процесс проводят аналогично примеру 9, но при нитрозировании к раствору ЛСТ добавляли 2,0 мл раствора нитрита натрия и далее в нитрозированный раствор вводили 1,4 мл раствора соли Fe (III), что составляет 29% железа от массы ЛСТ. В этих условиях расход нитрита натрия 20%. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 13. The process is carried out analogously to example 9, but with nitrosation, 2.0 ml of sodium nitrite solution was added to the LST solution and then 1.4 ml of Fe (III) salt solution was introduced into the nitrosated solution, which is 29% iron by weight of the LST. Under these conditions, the sodium nitrite consumption is 20%. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 14. Процесс проводят аналогично примеру 13, но объем раствора соли Fe (III) составлял 1,5 мл (31% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде. Example 14. The process is carried out analogously to example 13, but the volume of the Fe (III) salt solution was 1.5 ml (31% Fe by weight of LFW). After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 15. Процесс проводят аналогично примеру 13, но раствор ЛСТ нитрозировали 2,5 мл раствора нитрита натрия. В этих условиях расход нитрита натрия 100%. После добавления аммиачной воды раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 15. The process is carried out analogously to example 13, but the LST solution was nitrosated with 2.5 ml of sodium nitrite solution. Under these conditions, the sodium nitrite consumption is 100%. After adding ammonia water, the solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 16. Процесс проводят аналогично примеру 15, но объем раствора соли Fe (III) составлял 2,6 мл (30% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде. Example 16. The process is carried out analogously to example 15, but the volume of the Fe (III) salt solution was 2.6 ml (30% Fe by weight of the LST). After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Пример 17. Процесс проводят аналогично примеру 13, но раствор ЛСТ нитрозировали 5,0 мл раствора нитрита натрия. В этих условиях расход нитрита натрия 50%. После добавления аммиачной воды раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 17. The process is carried out analogously to example 13, but the LST solution was nitrosated with 5.0 ml of sodium nitrite solution. Under these conditions, the sodium nitrite consumption is 50%. After adding ammonia water, the solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 18. Процесс проводят аналогично примеру 17, но объем раствора соли Fe (III) составлял 5,1 мл (29,5% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде. Example 18. The process is carried out analogously to example 17, but the volume of the solution of Fe (III) salt was 5.1 ml (29.5% Fe by weight of LFW). After the addition of ammonia water, a precipitate was formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Как видно из приведенных выше примеров, нитрозирование благоприятно сказывается на емкости хелата по отношению к катионам двух- и трехвалентного железа. Оптимальный расход нитрозирующего реагента - 20 - 25% от ЛСТ. Емкость хелата на основе нитрозированных ЛСТ по двухвалентному железу - 52%, трехвалентному - 29%, что в 2 раза больше емкости хелата, получаемого на основе исходных ЛСТ. As can be seen from the above examples, nitrosation favorably affects the capacity of the chelate with respect to cations of ferrous and ferric iron. The optimal consumption of nitrosating reagent is 20 - 25% of the LST. The capacity of the chelate based on nitrosated LFD for ferrous iron is 52%, the trivalent one is 29%, which is 2 times the capacity of the chelate obtained on the basis of the initial LFD.
В примерах 19 - 25 приводятся результаты синтеза щелочерастворимого хелата железа, в котором стадии нитрозирования и комплексообразования совмещены, а введение соли железа производится в две стадии. Examples 19 to 25 present the results of the synthesis of an alkali-soluble iron chelate in which the nitrosation and complexation steps are combined and the iron salt is introduced in two stages.
Пример 19. Получение хелата путем совмещения стадий нитрозирования и хелатирования проводили следующим образом: в мерную колбу на 100 мл вносили 10 мл раствора ЛСТ, затем добавляли 0,2 г железного купороса и 2,0 мл раствора нитрита натрия. Выдерживали 2 ч. Доводили до метки дистиллированной водой. Содержание железа в полученном хелате - 20% от ЛСТ. При обработке аммиачной водой раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 19. Obtaining a chelate by combining the stages of nitrosation and chelation was carried out as follows: 10 ml of LST solution was added to a 100 ml volumetric flask, then 0.2 g of iron sulfate and 2.0 ml of sodium nitrite solution were added. Maintained for 2 hours. Adjusted to the mark with distilled water. The iron content in the obtained chelate is 20% of the LST. When treated with ammonia water, the solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 20. К 1 мл раствора из примера 19 добавляли 2,4 мл раствора FeSO4. Содержание железа в полученном хелате - 51,5% железа от массы ЛСТ. К полученной смеси добавляли 4 мл раствора аммиачной воды. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде.Example 20. To 1 ml of the solution from example 19 was added 2.4 ml of a solution of FeSO 4 . The iron content in the obtained chelate is 51.5% of the iron by weight of the blister. To the resulting mixture was added 4 ml of a solution of ammonia water. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 21. Процесс проводят аналогично примеру 20, но объем раствора FeSO4 составлял 2,5 мл (53,5% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т. е. продукт только частично растворим в щелочной среде.Example 21. The process is carried out analogously to example 20, but the volume of the solution of FeSO 4 was 2.5 ml (53.5% Fe by weight of LFW). After the addition of ammonia water, a precipitate formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline medium.
Пример 22. Процесс проводят аналогично примеру 19, но масса железного купороса составляла 0,4 г. Содержание железа в полученном хелате - 40% от ЛСТ. При обработке аммиачной водой раствор оставался гомогенным. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде. Example 22. The process is carried out analogously to example 19, but the mass of iron sulfate was 0.4 g. The iron content in the obtained chelate is 40% of LST. When treated with ammonia water, the solution remained homogeneous. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 23. К 1 мл раствора из примера 22 добавляли 2,1 мл раствора FeSO4. Содержание железа в полученном хелате - 49,8% железа от массы ЛСТ. К полученной смеси добавляли 4 мл раствора аммиачной воды. Раствор оставался гомогенным, т.е. продукт полностью растворим в щелочной среде.Example 23. To 1 ml of the solution from example 22 was added 2.1 ml of a solution of FeSO 4 . The iron content in the obtained chelate is 49.8% of the iron by weight of the blister. To the resulting mixture was added 4 ml of a solution of ammonia water. The solution remained homogeneous, i.e. the product is completely soluble in an alkaline environment.
Пример 24. Процесс проводят аналогично примеру 22, но объем раствора FeSO4 составлял 2,2 мл (51,8% Fe от массы ЛСТ). После добавления аммиачной воды выделялся осадок, т. е. продукт только частично растворим в щелочной среде.Example 24. The process is carried out analogously to example 22, but the volume of the solution of FeSO 4 was 2.2 ml (51.8% Fe by weight of LST). After the addition of ammonia water, a precipitate formed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline medium.
Пример 25. Процесс проводят аналогично примеру 19, но масса железного купороса составляла 0,6 г. Содержание железа в полученном хелате - 60% от ЛСТ. При обработке аммиачной водой наблюдалось выделение осадка, т.е. продукт только частично растворим в щелочной среде. Example 25. The process is carried out analogously to example 19, but the mass of iron sulfate was 0.6 g. The iron content in the obtained chelate is 60% of LST. When treated with ammonia water, precipitation was observed, i.e. the product is only partially soluble in an alkaline environment.
Таким образом, совмещение стадий нитрозирования и хелатирования позволяет получать щелочерастворимый хелат с высоким содержанием железа, не используя дополнительных реагентов. Thus, the combination of the stages of nitrosation and chelation allows you to get alkali-soluble chelate with a high iron content, without using additional reagents.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98122083A RU2165936C2 (en) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | Method of synthesis of alkaline-soluble iron chelate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98122083A RU2165936C2 (en) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | Method of synthesis of alkaline-soluble iron chelate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU98122083A RU98122083A (en) | 2001-01-20 |
| RU2165936C2 true RU2165936C2 (en) | 2001-04-27 |
Family
ID=20213112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98122083A RU2165936C2 (en) | 1998-12-04 | 1998-12-04 | Method of synthesis of alkaline-soluble iron chelate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2165936C2 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2363702C2 (en) * | 2007-10-08 | 2009-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Архангельский государственный технический университет Федерального агентства по образованию (Рособразование) (АГТУ) | Method for preparation of nitroso derivatives of lignosulphonates |
| CN101935255A (en) * | 2010-08-31 | 2011-01-05 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | A kind of preparation method and device of lignin metal element chelate fertilizer |
| CN101941860A (en) * | 2010-09-14 | 2011-01-12 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | Trace metal element Chelation fertilizer in lignin and application thereof |
| CN102516318A (en) * | 2011-11-18 | 2012-06-27 | 山东轻工业学院 | Preparation method of lignin-based organic chelate iron fertilizer |
| RU2458930C1 (en) * | 2010-12-13 | 2012-08-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Method of producing humin-containing iron chelate |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4001288A (en) * | 1965-09-15 | 1977-01-04 | Howard S. Gable | Magnetic organo-iron compounds |
| GB1494295A (en) * | 1975-01-07 | 1977-12-07 | Otk Keskusosuusliike | Preparation of a metal-containing product for use in feed mixtures |
| US5099049A (en) * | 1990-03-23 | 1992-03-24 | Allied Colloids Limited | Chelate compositions and their production |
| RU2007414C1 (en) * | 1989-11-03 | 1994-02-15 | Хабаров Юрий Германович | Method of synthesis of antichlorosis agent on the basis of iron-lignosulfonate complex |
| US5446133A (en) * | 1990-09-06 | 1995-08-29 | Lignotech Usa, Inc. | Nitric acid oxidized lignosulfonates |
| RU95110383A (en) * | 1995-06-20 | 1997-06-27 | Архангельский государственный технический университет | Method for producing antichlorosis preparation |
-
1998
- 1998-12-04 RU RU98122083A patent/RU2165936C2/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4001288A (en) * | 1965-09-15 | 1977-01-04 | Howard S. Gable | Magnetic organo-iron compounds |
| GB1494295A (en) * | 1975-01-07 | 1977-12-07 | Otk Keskusosuusliike | Preparation of a metal-containing product for use in feed mixtures |
| RU2007414C1 (en) * | 1989-11-03 | 1994-02-15 | Хабаров Юрий Германович | Method of synthesis of antichlorosis agent on the basis of iron-lignosulfonate complex |
| US5099049A (en) * | 1990-03-23 | 1992-03-24 | Allied Colloids Limited | Chelate compositions and their production |
| US5446133A (en) * | 1990-09-06 | 1995-08-29 | Lignotech Usa, Inc. | Nitric acid oxidized lignosulfonates |
| RU95110383A (en) * | 1995-06-20 | 1997-06-27 | Архангельский государственный технический университет | Method for producing antichlorosis preparation |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Химическая энциклопедия. М.: Научное издательство "Большая Российская энциклопедия", 1992, т.3, с. 271, колонка 534. * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2363702C2 (en) * | 2007-10-08 | 2009-08-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Архангельский государственный технический университет Федерального агентства по образованию (Рособразование) (АГТУ) | Method for preparation of nitroso derivatives of lignosulphonates |
| CN101935255A (en) * | 2010-08-31 | 2011-01-05 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | A kind of preparation method and device of lignin metal element chelate fertilizer |
| CN101941860A (en) * | 2010-09-14 | 2011-01-12 | 深圳市芭田生态工程股份有限公司 | Trace metal element Chelation fertilizer in lignin and application thereof |
| RU2458930C1 (en) * | 2010-12-13 | 2012-08-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Method of producing humin-containing iron chelate |
| CN102516318A (en) * | 2011-11-18 | 2012-06-27 | 山东轻工业学院 | Preparation method of lignin-based organic chelate iron fertilizer |
| CN102516318B (en) * | 2011-11-18 | 2014-09-03 | 山东轻工业学院 | Preparation method of lignin-based organic chelate iron fertilizer |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sutton et al. | Cobalt (III)-promoted hydrolysis of amino acid esters and peptides and the synthesis of small peptides | |
| Jacobson | Maintenance of iron supply in nutrient solutions by a single addition of ferric potassium ethylenediamine tetra-acetate | |
| US4364871A (en) | Process for making aminopolycarboxylic acid chelates of iron | |
| Kroll et al. | A phenolic analog of ethylenediamine-tetraacetic acid | |
| RU2165936C2 (en) | Method of synthesis of alkaline-soluble iron chelate | |
| Buckingham et al. | Mechanism of Base Hydrolysis of Some Acidopentaamminecobalt (III) Complexes | |
| KR100481326B1 (en) | Producing process for organic chelate | |
| Appleton et al. | 15N and 195Pt NMR-study of the effect of chain-length, n, on the reactions of amino-acids,+ NH3 (CH2) NCO2 (N= 1, 2, 3), with platinum (II) ammine complexes | |
| CN111606818A (en) | Chelating agent, cleaning agent and preparation method of chelating agent | |
| WO1987002355A1 (en) | Method of making a complexing agent for plant micronutrients | |
| US4043998A (en) | 1-(P-benzenediazonium)-ethylenediamine tetraacetic acid | |
| CN120519142A (en) | Chelated plugging remover for oil fields and preparation method thereof | |
| JP2899992B2 (en) | Improvement of solubility of zinc methionine complex and manganese methionine complex by addition of ferric ion | |
| US4438040A (en) | Process for making aminopolycarboxylic acid chelates of iron | |
| RU2458930C1 (en) | Method of producing humin-containing iron chelate | |
| Calafat et al. | Site-selective oxidative N-dealkylation in a cobalt (III) polyamine hydrolytic agent | |
| Bolton et al. | Quantitative study of chelates of pyridine‐2‐aldoxime | |
| Cavell et al. | Hexacoordinate phosphorus. 2. Formation and dynamic exchange processes in methyltris (trifluoromethyl)(dimethylcarbamato-O, O') phosphorus (V) | |
| US20090145189A1 (en) | Composition and a manufacturing method thereof | |
| Camera et al. | On the behaviour of nitrate esters in acid solution. II. Hydrolysis and oxidation of nitroglycol and nitroglycerin | |
| JP2002509913A (en) | Production of tertiary amine oxide | |
| Jackson | (Sulfito) cobalt (III) chemistry: synthesis of cis-aquabis (ethylenediamine)(sulfito) cobalt (1+) and the kinetics of cis to trans isomerization | |
| WO2009071630A2 (en) | A composition and a manufacturing method thereof | |
| JPH0345040B2 (en) | ||
| Michałowski et al. | Quasistatic processes in non-equilibrium two-phase systems with ternary salts: I. Struvite+ aqueous solution (CO2+ KOH) |