RU2164194C2 - Способ получения порошка вентильного металла - Google Patents
Способ получения порошка вентильного металла Download PDFInfo
- Publication number
- RU2164194C2 RU2164194C2 RU99110283/02A RU99110283A RU2164194C2 RU 2164194 C2 RU2164194 C2 RU 2164194C2 RU 99110283/02 A RU99110283/02 A RU 99110283/02A RU 99110283 A RU99110283 A RU 99110283A RU 2164194 C2 RU2164194 C2 RU 2164194C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- powder
- melt
- metal
- additive
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 10
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 23
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 23
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 15
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Inorganic materials [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims abstract description 8
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 3
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims description 28
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 26
- 229910001508 alkali metal halide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 150000008045 alkali metal halides Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 8
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract description 7
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 abstract 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 6
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 4
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 3
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 2
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910005805 NiNb Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000000454 anti-cipatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012768 molten material Substances 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при получении высокочистых порошков тантала и ниобия с большой удельной поверхностью для производства конденсаторов. Способ включает введение солей вентильного металла и галогенида щелочного металла, а также активной добавки в реактор, выполненный из никельсодержащего материала, расплавление солей в присутствии добавки и восстановление вентильного металла щелочным металлом в атмосфере инертного газа при перемешивании расплава, при этом в качестве активной добавки используют вентильный металл, который вводят в порошкообразном виде в количестве 0,3-3,0% от массы соли вентильного металла в расплаве и при взаимодействии добавки с расплавом и материалом реактора формируют интерметаллическое защитное покрытие на внутренней поверхности реактора. В качестве вентильного металла используют тантал или ниобий, а в качестве галогенида щелочного металла - хлорид натрия или хлорид калия. Технический результат заключается в повышении качества порошка вентильного металла. Загрязнение его металлическими примесями, в частности никелем, присутствующим в материале реактора, снижается в 3-5 раз при возрастании величины поверхности порошка на 10-40%. Кроме того, снижается в 1,5-2,0 раза содержание кислорода в порошке. 1 с. и 2 з. п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении высокочистых порошков тантала и ниобия с большой величиной удельной поверхности.
Среди многочисленных применений вентильных металлов большое распространение получило использование их в виде порошков в производстве объемно-пористых конденсаторов, которые характеризуются такими параметрами, как величина емкости, напряжение пробоя и ток утечки. Эти параметры зависят от качества порошка вентильного металла и процесса изготовления анода конденсатора. Аноды обычно изготавливают прессованием порошка вентильного металла, спеканием заготовки в печи с последующим нанесением оксидной диэлектрической анодной пленки поляризацией в растворах. Качество порошка определяется величиной поверхности и химической чистотой, так как емкость анода конденсатора при данном напряжении пропорциональна величине его поверхности, а металлические и неметаллические примеси вызывают деградацию диэлектрической пленки, что ведет к росту тока утечки. При производстве конденсаторов обычно используют высокочистые порошки вентильных металлов с большой величиной поверхности. Такие порошки могут быть получены путем металлотермического восстановления солей вентильных металлов.
Известен способ получения порошка вентильного металла (см. Пат. ФРГ N 2909786, МПК3 B 22 F 9/24, 1984), включающий введение в реактор соли вентильного металла состава R2MX7, где R - щелочной металл, М - тантал или ниобий, X - галоген из группы F, Cl, Br, а также хлорида натрия или калия, расплавление солей и восстановление вентильного металла щелочным металлом в атмосфере гелия при температуре 760-1000oC при непрерывном перемешивании расплава. Реактор выполнен из сплава на основе никеля.
Недостатком данного способа является то, что из-за активного взаимодействия расплава с материалом реактора в порошок вентильного металла переходит значительное количество примесей, вызывая рост токов утечки. Использование высокой (1600oC) температуры спекания при изготовлении конденсаторов из таких порошков понижает токи утечки до приемлемого уровня. Однако при этом значительно снижается величина поверхности анода и, следовательно, понижается его удельная емкость, что требует повышенного расхода танталового порошка на единицу изделия.
Известен также способ получения порошка вентильного металла (см. Пат. США N 5234491, МПК5 B 22 F 9/18, 1993), включающий введение солей тантала и галогенида щелочного металла, а также активной добавки в реактор, выполненный из никеля или сплава на основе никеля или железа, расплавление солей и добавки, нагрев расплава до температуры 800-900oC и восстановление вентильного металла щелочным металлом в атмосфере аргона при перемешивании расплава. В качестве галогенида щелочного металла используются хлориды или фториды натрия или калия, а в качестве активной добавки - щелочные или щелочноземельные металлы. Основным требованием, которому должна удовлетворять добавка, является ее более высокий термодинамический потенциал и химическая активность по сравнению с материалом реактора и мешалки. Действие активной добавки заключается в опережающем по отношению к расплаву взаимодействии с остаточной влагой и кислородом, присутствующими в атмосфере реактоpa. Активную добавку вводят в виде компактного щелочного или щелочноземельного металла, представляющего собой металлический пруток.
Недостатком известного способа является то, что количество примесей, поступающих в расплав из материала реактора, остается значительным. Кроме того, активные добавки, взаимодействуя с влагой и кислородом, присутствующими в реакторе, образуют оксиды, которые попадают в расплав и, являясь центрами кристаллизации при восстановлении тантала из его соли, могут быть дополнительным источником загрязнения получаемого порошка кислородом.
Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения качества порошка вентильного металла за счет снижения загрязнения его металлическими примесями, присутствующими в материале реактора, при обеспечении большой величины поверхности порошка.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения порошка вентильного металла, включающем введение солей вентильного металла и галогенида щелочного металла, а также активной добавки в реактор, выполненный из никельсодержащего материала, расплавление солей в присутствии добавки и восстановление вентильного металла щелочным металлом в атмосфере инертного газа при перемешивании расплава, согласно изобретению в качестве активной добавки используют вентильный металл, который вводят в порошкообразном виде в количестве 0,3-3,0% от массы соли вентильного металла в расплаве, и при взаимодействии добавки с расплавом и материалом реактора формируют интерметаллическое защитное покрытие на внутренней поверхности реактора.
Поставленная задача решается и тем, что в качестве вентильного металла используют тантал или ниобий.
Решению поставленной задачи способствует то, что в качестве галогенида щелочного металла используют хлорид натрия и/или хлорид калия.
Использование непосредственно вентильного металла в качестве активной добавки не вносит в расплав дополнительных примесей и тем самым способствует повышению чистоты получаемого порошка вентильного металла при восстановлении его соли щелочным металлом.
Использование активной добавки в порошкообразном виде по сравнению с компактным материалом дает многократное увеличение поверхности добавки, находящейся в контакте с расплавом, что обеспечивает быстрое насыщение расплава ионами вентильного металла низшей валентности и тем самым способствует увеличению скорости образования интерметаллического защитного покрытия.
Введение активной добавки в количестве 0,3-3,0% от массы соли вентильного металла в расплаве способствует формированию сплошного защитного покрытия на внутренней поверхности реактора, находящейся в контакте с расплавом. При введении активной добавки в количестве менее 0,3 мас.% не образуется сплошного слоя защитного покрытия и вследствие этого может иметь место загрязнение порошка примесями материала реактора. Введение добавки в количестве, превышающем 3,0 мас.%, не влияет на скорость образования защитного покрытия и приводит к дополнительному расходу добавки.
Формирование на внутренней поверхности реактора защитного покрытия из интерметаллических соединений, образующихся при взаимодействии порошкообразного вентильного металла с расплавом и никельсодержащим материалом реактора, препятствует коррозии стенок реактора и тем самым способствует повышению качества порошка вентильного металла за счет снижения загрязнения его металлическими примесями, присутствующими в материале реактора.
Использование тантала или ниобия в качестве вентильного металла позволяет получать согласно предлагаемому способу анодные оксидные пленки, обладающие хорошими диэлектрическими характеристиками, что обеспечивает большую надежность, высокий удельный заряд и малые токи утечки изготавливаемых на их основе конденсаторов.
Использование хлорида натрия и/или хлорида калия в качестве галогенида щелочного металла позволяет снизить температуру плавления и вязкость расплава и обеспечивает возможность регулирования теплового баланса в процессе реакции восстановления вентильного металла, тем самым способствуя получению качественного порошка с большой удельной поверхностью. Наряду с хлоридом натрия и/или хлоридом калия в качестве галогенида щелочного металла могут быть использованы также фторид натрия и/или фторид калия, а также смесь хлоридов и фторидов натрия и калия. Однако фторид натрия и фторид калия имеют более высокую температуру плавления, чем хлорид натрия или хлорид калия, и, кроме того, фторид калия является гигроскопичным. Поэтому для снижения температуры плавления исходного расплава более предпочтительным является использование хлоридов натрия и калия.
Сущность и преимущества предлагаемого способа могут быть пояснены следующими примерами.
Пример 1. В реактор, выполненный из никеля в виде цилиндра высотой 400 мм с внутренним диаметром 260 мм, загружают 10,0 кг соли K2TaF7, 7,5 кг соли NaCl, а также 30 г металлического танталового порошка. Затем реактор помещают в контейнер из нержавеющей стали с водоохлаждаемой крышкой, который вакуумируют до давления 10-2 Торр, заполняют аргоном, нагревают до 800oC и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа до расплавления смеси солей. После этого температуру в контейнере снижают до 700oC, и при непрерывном перемешивании расплава в течение 1,3 часа подают в реактор расплавленный натрий в количестве 3,1 кг. В процессе реакции восстановления тантала плавно повышают температуру расплава до 820oC. После выдержки при этой температуре в течение 0,5 часа реактор охлаждают до комнатной температуры. Полученную реакционную массу извлекают из реактора, дробят и промывают в воде. Отмытый от солей танталовый порошок обрабатывают последовательно в 10%-ном растворе HCl и 1%-ном растворе HF, которые берут соответственно в количестве 1,0 и 0,5 л/кг порошка, тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают.
После отмывки реактора от солей на его внутренней поверхности, находившейся в контакте с расплавом, зафиксировано покрытие толщиной 3 мкм. Согласно данным рентгенофазового анализа оно состоит из интерметаллидов Ni3Ta и Ni2Ta. Исследования, проведенные с помощью оптической электронной микроскопии и микрозондового анализатора "Cameca", указывают на сплошность и равномерность полученного покрытия.
Характеристики танталового порошка, полученного по примеру 1, а также порошков, полученных по примерам 2, 3 и примеру 4 по прототипу приведены в таблице.
Пример 2. В реактор, выполненный из сплава монель ( Ni - 73%, Cu - 23%, Fe - 3%, Mn - 1%), в виде цилиндра высотой 260 мм с внутренним диаметром 150 мм, загружают 3,0 кг соли K2TaF7, 2,8 кг соли KCl, а также 40 г металлического танталового порошка. Затем реактор помещают в контейнер из нержавеющей стали с водоохлаждаемой крышкой, который вакуумируют до давления 10-2 Торр, заполняют аргоном, нагревают до 800oC и выдерживают при этой температуре в течение 0,6 часа, чтобы расплавить смесь солей. После этого температуру в контейнере снижают до 720oC, и при непрерывном перемешивании расплава в течение 0,6 часа подают в реактор расплавленный натрий в количестве 0,92 кг. В процессе реакции восстановления тантала плавно повышают температуру расплава до 830oC. После выдержки при этой температуре в течение 0,5 часа реактор охлаждают до комнатной температуры. Процесс отмывки порошка осуществляют аналогично примеру 1.
После отмывки реактора от солей на его внутренней поверхности, находившейся в контакте с расплавом, зафиксировано покрытие толщиной 5 мкм. Согласно данным рентгенофазового анализа оно состоит из интерметаллидов Ni3Ta и Ni2Ta. Исследования, проведенные с помощью оптической электронной микроскопии и микрозондового анализатора "Cameca", указывают на сплошность и равномерность полученного покрытия.
Пример 3. В реактор, выполненный из никеля в виде цилиндра высотой 200 мм с внутренним диаметром 140 мм, загружают соли в количестве: 1,5 кг K2NbF7, 0,85 кг NaCl, 0,65 кг KCl, а также 45 г ниобиевого порошка. Затем реактор помещают в контейнер из нержавеющей стали с водоохлаждаемой крышкой, который вакуумируют до давления 10-2 Торр, заполняют аргоном, нагревают его до 800oC и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 часа для расплавления смеси солей. После этого температуру в контейнере снижают до 730oC, и при непрерывном перемешивании расплава в течение 0,5 часа подают в реактор расплавленный натрий в количестве 0,6 кг. В процессе реакции восстановления тантала плавно повышают температуру расплава до 840oC. После выдержки при этой температуре в течение 0,2 часа реактор охлаждают до комнатной температуры. Процесс отмывки порошка осуществляют аналогично примеру 1.
После отмывки реактора на его внутренней поверхности, находившейся в контакте с расплавом, зафиксировано покрытие толщиной 6 мкм. Согласно данным рентгенофазового анализа оно состоит из интерметаллидов NiNb и Ni3Nb. Исследования, проведенные с помощью оптической электронной микроскопии и микрозондового анализатора "Cameca", указывают на сплошность и равномерность полученного покрытия.
Из вышеприведенных примеров видно, что предлагаемый способ позволяет повысить качество порошка вентильного металла. Загрязнение его металлическими примесями, в частности никелем, присутствующим в материале реактора, снижается в 3-5 раз при возрастании площади поверхности порошка на 10-40%. По сравнению с прототипом предлагаемый способ обеспечивает получение порошка с пониженным (в 1,5-2,0 раза) содержанием кислорода.
Claims (3)
1. Способ получения порошка вентильного металла, включающий введение солей вентильного металла и галогенида щелочного металла, а также активной добавки в реактор, выполненный из никельсодержащего материала, расплавление солей в присутствии добавки и восстановление вентильного металла щелочным металлом в атмосфере инертного газа при перемешивании расплава, отличающийся тем, что в качестве активной добавки используют вентильный металл, который вводят в порошкообразном виде в количестве 0,3 - 3,0% от массы соли вентильного металла в расплаве и при взаимодействии добавки с расплавом и материалом реактора формируют интерметаллическое защитное покрытие на внутренней поверхности реактора.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вентильного металла используют тантал или ниобий.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве галогенида щелочного металла используют хлорид натрия или хлорид калия.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99110283/02A RU2164194C2 (ru) | 1999-05-11 | 1999-05-11 | Способ получения порошка вентильного металла |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99110283/02A RU2164194C2 (ru) | 1999-05-11 | 1999-05-11 | Способ получения порошка вентильного металла |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU99110283A RU99110283A (ru) | 2001-02-27 |
| RU2164194C2 true RU2164194C2 (ru) | 2001-03-20 |
Family
ID=20219901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99110283/02A RU2164194C2 (ru) | 1999-05-11 | 1999-05-11 | Способ получения порошка вентильного металла |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2164194C2 (ru) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2219269C1 (ru) * | 2002-05-20 | 2003-12-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения металлического тантала |
| RU2236930C1 (ru) * | 2003-06-24 | 2004-09-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Способ получения легированного порошка вентильного металла |
| RU2347831C2 (ru) * | 2004-10-06 | 2009-02-27 | Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ производства порошка тантала высокой химической чистоты и устройство для его осуществления |
| RU2348717C1 (ru) * | 2007-10-09 | 2009-03-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения тантала |
| RU2349656C2 (ru) * | 2004-10-06 | 2009-03-20 | Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ производства порошка тантала и устройство для его осуществления |
| RU2361700C2 (ru) * | 2002-03-12 | 2009-07-20 | Х.Ц. Штарк ГмбХ унд Ко.КГ | Порошок вентильного металла, его применение для получения конденсаторов с твердым электролитом и способ получения порошка вентильного металла |
| RU2384390C1 (ru) * | 2008-06-20 | 2010-03-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Способ получения порошка тантала или ниобия |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2517180B2 (de) * | 1975-04-18 | 1978-08-10 | Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren |
| DE3501591A1 (de) * | 1984-01-18 | 1985-07-18 | Showa Cabot Supermetals K.K., Tokio/Tokyo | Tantal-pulver und verfahren zu seiner herstellung |
| DE3706853A1 (de) * | 1986-03-04 | 1987-09-10 | Cabot Corp | Verfahren zum herstellen von tantal- und niobpulvern |
| EP0347668A2 (de) * | 1988-06-22 | 1989-12-27 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Feinkörnige hochreine Erdsäuremetallpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| US5234491A (en) * | 1990-05-17 | 1993-08-10 | Cabot Corporation | Method of producing high surface area, low metal impurity |
| RU2084550C1 (ru) * | 1995-07-27 | 1997-07-20 | Виталий Петрович Черных | Способ получения тантала и ниобия из их соединений |
| RU2089350C1 (ru) * | 1990-05-17 | 1997-09-10 | Кабот Корпорейшн | Способ получения танталового порошка |
| RU2126735C1 (ru) * | 1994-02-15 | 1999-02-27 | Х.К.Штарк ГмбХ Унд Ко. КГ | Способ получения высокочистого порошка металла |
-
1999
- 1999-05-11 RU RU99110283/02A patent/RU2164194C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2517180B2 (de) * | 1975-04-18 | 1978-08-10 | Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren |
| DE3501591A1 (de) * | 1984-01-18 | 1985-07-18 | Showa Cabot Supermetals K.K., Tokio/Tokyo | Tantal-pulver und verfahren zu seiner herstellung |
| DE3706853A1 (de) * | 1986-03-04 | 1987-09-10 | Cabot Corp | Verfahren zum herstellen von tantal- und niobpulvern |
| EP0347668A2 (de) * | 1988-06-22 | 1989-12-27 | H.C. Starck GmbH & Co. KG | Feinkörnige hochreine Erdsäuremetallpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| US5234491A (en) * | 1990-05-17 | 1993-08-10 | Cabot Corporation | Method of producing high surface area, low metal impurity |
| RU2089350C1 (ru) * | 1990-05-17 | 1997-09-10 | Кабот Корпорейшн | Способ получения танталового порошка |
| RU2126735C1 (ru) * | 1994-02-15 | 1999-02-27 | Х.К.Штарк ГмбХ Унд Ко. КГ | Способ получения высокочистого порошка металла |
| RU2084550C1 (ru) * | 1995-07-27 | 1997-07-20 | Виталий Петрович Черных | Способ получения тантала и ниобия из их соединений |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2361700C2 (ru) * | 2002-03-12 | 2009-07-20 | Х.Ц. Штарк ГмбХ унд Ко.КГ | Порошок вентильного металла, его применение для получения конденсаторов с твердым электролитом и способ получения порошка вентильного металла |
| RU2219269C1 (ru) * | 2002-05-20 | 2003-12-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения металлического тантала |
| RU2236930C1 (ru) * | 2003-06-24 | 2004-09-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН | Способ получения легированного порошка вентильного металла |
| RU2347831C2 (ru) * | 2004-10-06 | 2009-02-27 | Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ производства порошка тантала высокой химической чистоты и устройство для его осуществления |
| RU2349656C2 (ru) * | 2004-10-06 | 2009-03-20 | Акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" | Способ производства порошка тантала и устройство для его осуществления |
| RU2348717C1 (ru) * | 2007-10-09 | 2009-03-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения тантала |
| RU2384390C1 (ru) * | 2008-06-20 | 2010-03-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Способ получения порошка тантала или ниобия |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5234491A (en) | Method of producing high surface area, low metal impurity | |
| US6786951B2 (en) | Process for the production of high surface area tantalum and/or niobium powders | |
| EP2055412B1 (en) | Niobium or tantalum based powder produced by the reduction of the oxides with a gaseous metal | |
| US6558447B1 (en) | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium | |
| EP1144147B8 (en) | METHOD FOR PRODUCING METAL POWDERS BY REDUCTION OF THE OXIDES, Nb AND Nb-Ta POWDERS AND CAPACITOR ANODE OBTAINED THEREWITH | |
| WO2000067936A1 (en) | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium | |
| US6563695B1 (en) | Powdered tantalum, niobium, production process thereof, and porous sintered body and solid electrolytic capacitor using the powdered tantalum or niobium | |
| RU2089350C1 (ru) | Способ получения танталового порошка | |
| RU2164194C2 (ru) | Способ получения порошка вентильного металла | |
| JPS63134686A (ja) | リチウム含有アルミニウムスクラップの精製方法 | |
| RU2431546C2 (ru) | Способ восстановления | |
| RU2189294C1 (ru) | Способ получения порошка вентильного металла | |
| JP2688452B2 (ja) | 高表面積、低金属不純物のタンタル粉末の製造方法 | |
| RU2284248C1 (ru) | Способ получения порошка вентильного металла | |
| RU2384390C1 (ru) | Способ получения порошка тантала или ниобия | |
| RU2401874C2 (ru) | Способ волкова для производства химически активных металлов и устройство для его осуществления | |
| IL139061A (en) | Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium | |
| RU2061105C1 (ru) | Электролит для получения покрытия тугоплавким металлом | |
| Kuznetsov | Electrochemical Synthesis of Nanomaterials in Molten Salts | |
| US20080105084A1 (en) | Method of production of tantalum powder with low impurity level | |
| RU2827173C2 (ru) | Способ получения металлического титана путем восстановления диоксида титана электролизом расплавленной соли | |
| JPH0325492B2 (ru) | ||
| RU2401888C1 (ru) | Способ получения порошка тугоплавкого металла | |
| TW503218B (en) | Tantalum sputtering target and method of manufacture | |
| RU2409450C1 (ru) | Способ получения порошка вентильного металла |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050512 |