RU2160788C2

RU2160788C2 - Vacuum apparatus

Info

Publication number: RU2160788C2
Application number: RU96117499A
Authority: RU
Inventors: ков В.Е. Дь; В.Е. Дьяков; А.А. Рубан; А.П. Дугельный; А.А. Бельский; С.С. Фомин
Original assignee: Зао "Нок-Рем"
Priority date: 1996-08-26
Filing date: 1996-08-26
Publication date: 2000-12-20

Abstract

FIELD: refining of non-ferrous metals; apparatus for separation of gallium and arsenic in cleaning secondary raw materials. SUBSTANCE: cylindrical heater of apparatus is made in form of sleeve with lower current lead where evaporating plate column is mounted in support; at the top, evaporating plates are covered with water- cooled condenser. EFFECT: possibility of reworking solid lumpy materials at high selectivity of separation of gallium and arsenic; arsenic is separated in compact metallic safe form on easily detachable condenser. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к цветной металлургии и, в частности, к аппаратам рафинирования цветных металлов. The invention relates to ferrous metallurgy and, in particular, to non-ferrous metal refining apparatus.

Известны аппараты для вакуумного рафинирования олова от летучих примесей. Known apparatuses for vacuum refining of tin from volatile impurities.

Недостатком их является невозможность перерабатывать твердые материалы, а предназначены они для переработки жидких металлов. Their disadvantage is the inability to process solid materials, and they are intended for the processing of liquid metals.

Известен и принят за прототип /Авт. св. SU 490851, 1976 г., М. кл. C 22 B 9/04/ вакуумный аппарат, содержащий вакуумную камеру с вакуумпроводом, внутри которой установлена колонна испарительных тарелей, нагреватель, экраны, конденсатор. Known and adopted for the prototype / Auth. St. SU 490851, 1976, M. cl. C 22 B 9/04 / a vacuum apparatus comprising a vacuum chamber with a vacuum conduit, inside which a column of evaporating trays, a heater, screens, a condenser are installed.

Недостатком аппарата является распределение летучего компонента по всему объему и конденсация его на всех экранах и корпусе. Распределение мышьяка по всем поверхностям ухудшает условия труда. The disadvantage of this apparatus is the distribution of the volatile component throughout the volume and its condensation on all screens and the casing. The distribution of arsenic over all surfaces worsens working conditions.

Цель изобретения - повышение селективности разделения галлия и мышьяка и улучшение условий труда путем концентрирования летучего мышьяка на конденсаторе. The purpose of the invention is to increase the selectivity of the separation of gallium and arsenic and improve working conditions by concentrating volatile arsenic on a capacitor.

Поставленная цель достигается тем, что нагреватель выполнен цилиндрическим в виде стакана с нижним токоподводом, в полости которого на подставке размещена колонна испарительных тарелей, разделенная конфузорной тарелью на две секции, а конденсатор выполнен водоохлаждаемым и накрывают сверху испарительные тарели. This goal is achieved in that the heater is made cylindrical in the form of a glass with a lower current supply, in the cavity of which a column of evaporation plates is placed on the stand, divided by a confuser plate into two sections, and the condenser is water-cooled and the evaporator plates are covered on top.

На чертеже изображен общий вид аппарата. The drawing shows a General view of the apparatus.

Аппарат содержит вакуумную камеру 1 с вакуумпроводом 2, разрезной цилиндрический в виде стакана графитовый нагреватель 3 с токоподводом 4, коаксиально которому на подину 5, помещенную на подставку 6, установлена колонна тарелей 7 с отверстиями перетока 8. Снаружи колонны тарелей 7 концентрично установлены цилиндрические экраны 9. Колонна тарелей 7 разделена на две зоны с помощью конфузорной тарели 10. Колонна тарелей 7 накрыта водоохлаждаемым конденсатором 11. Нижняя тарель соединена каналом 12 перетока с герметичным контейнером 13. The apparatus contains a vacuum chamber 1 with a vacuum pipe 2, a graphite heater 3, cylindrical in the form of a cup, and a current lead 4, coaxially to which a column of plates 7 with overflow holes 8 is installed on the bottom 5, placed on the stand 6. Outside the column column 7, cylindrical screens 9 are concentrically mounted The column of plates 7 is divided into two zones with the help of a confuser plate 10. The column of plates 7 is covered with a water-cooled condenser 11. The lower plate is connected by a channel 12 of the overflow with a sealed container 13.

Вакуумный аппарат работает следующим образом. The vacuum apparatus operates as follows.

Твердые куски арсенида галлия загружают в тарели 7 и помещают во внутрь камеры 1, соединенной с вакуумпроводом 2. Материал в тарелях 7 прогревается до 1100-1250^oC с помощью разрезного цилиндрического в виде стакана графитового нагревателя 3, помещенного по оси колонны тарелей 7. Арсенид галлия разлагается и мышьяк испаряется с испарительных тарелей 7, диффундирует к холодным поверхностям и конденсируется на водоохлаждаемый конденсатор 11. На верхней секции тарелей разлагается основная масса арсенида галлия и из тарелей 7 диффундирует концентрированный поток паров мышьяка к водоохлаждаемому конденсатору 11. В нижнюю секцию тарелей 7 перетекает галлий с содержанием 2-0,5% мышьяка, и из этих тарелей мышьяк испаряется малым потоком. Мышьяк диффундирует через конфузорную тарель 10 к конденсатору 11. Конфузорная тарель 10 предотвращает диффузию мышьяка с верхней секции тарелей на нижнюю. Галлий с содержанием менее 0-2% мышьяка перетекает сверху вниз по тарелям 7 колонны и выводится через канал 12 в герметичный контейнер 13. Размещение колонны тарелей в полости нагревателя 3 цилиндрической формы в виде стакана обеспечивает стабилизацию температуры 1250 град исходного материала на тарелях, предотвращая улетучивание паров мышьяка на теплоизолирующие экраны селективного направления их вверх по оси тарелей. Разделение колонны тарелей 7 на две секции с помощью конфузорной тарели 10 обеспечивает селективность разделения галлия и мышьяка, так как галлий стекает на нижнюю секцию и на тарелях нижней секции продолжает очищаться от мышьяка, несмотря на более высокое содержание паров в верхней зоне тарелей. Из исходного материала с 67% мышьяка получится галлий с содержанием 0,2% мышьяка и металлический мышьяк с содержанием галлия 0,1%. Так как верхняя тарель колонны прикрыта водоохлаждаемым конденсатором 11, это обеспечивает селективный поток мышьяка на конденсатор, предотвращая конденсирование его на экраны 9 и корпус 1. По сравнению с конструкцией по прототипу предлагаемый аппарат позволяет перерабатывать твердые кусковые материалы с высокой селективностью разделения галлия и мышьяка. Мышьяк выделяется в компактном металлическом виде в легкосъемном конденсаторе.The solid pieces of gallium arsenide are loaded into the plates 7 and placed inside the chamber 1 connected to the vacuum pipe 2. The material in the plates 7 is heated to 1100-1250 ^o C using a split cylindrical in the form of a glass graphite heater 3, placed along the axis of the column of plates 7. Arsenide gallium decomposes and arsenic evaporates from the evaporation trays 7, diffuses to cold surfaces and condenses onto a water-cooled condenser 11. On the upper section of the trays, the bulk of gallium arsenide is decomposed and concentrate diffuses from trays 7 The flow of arsenic vapor to the water-cooled condenser 11. Gallium flows from the bottom section of the plates 7 containing 2-0.5% arsenic, and from these plates the arsenic evaporates in a small stream. Arsenic diffuses through the confuser plate 10 to the capacitor 11. The confuser plate 10 prevents the diffusion of arsenic from the upper section of the plates to the lower. Gallium with a content of less than 0-2% arsenic flows from top to bottom along the plates 7 of the column and is discharged through the channel 12 into an airtight container 13. Placing the column of plates in the cavity of the heater 3 of a cylindrical shape in the form of a glass ensures temperature stabilization of 1250 degrees of the starting material on the plates, preventing volatilization arsenic vapors on heat-insulating screens, their selective direction up the axis of the plates. The separation of the column of plates 7 into two sections by means of a confuser plate 10 ensures the selectivity of the separation of gallium and arsenic, since gallium flows to the lower section and continues to be purified from arsenic on the plates of the lower section, despite the higher vapor content in the upper zone of the plates. The starting material with 67% arsenic will produce gallium with a content of 0.2% arsenic and metallic arsenic with a gallium content of 0.1%. Since the top plate of the column is covered by a water-cooled condenser 11, this provides a selective flow of arsenic to the condenser, preventing it from condensing onto the screens 9 and housing 1. Compared with the prototype design, the apparatus proposed allows the processing of solid lump materials with high selectivity for the separation of gallium and arsenic. Arsenic is released in a compact metallic form in an easily removable capacitor.

Claims

A vacuum apparatus for cleaning secondary gallium raw materials, including a cylindrical vacuum chamber with a column of evaporation plates installed inside it, screens, a heater and a condenser, characterized in that the heater is cylindrical in the form of a glass with a lower current supply, in the cavity of which a column of evaporation plates is placed on the stand, divided by a confuser plate into two sections, and the condenser is water-cooled and covers evaporation plates from above.