RU2158777C1 - Method of processing of cobalt concentrate - Google Patents
Method of processing of cobalt concentrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2158777C1 RU2158777C1 RU2000104632A RU2000104632A RU2158777C1 RU 2158777 C1 RU2158777 C1 RU 2158777C1 RU 2000104632 A RU2000104632 A RU 2000104632A RU 2000104632 A RU2000104632 A RU 2000104632A RU 2158777 C1 RU2158777 C1 RU 2158777C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cobalt
- extraction
- solution
- nickel
- raffinate
- Prior art date
Links
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims abstract description 51
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 32
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 13
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 238000005185 salting out Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910021580 Cobalt(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 6
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 238000009938 salting Methods 0.000 claims description 3
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000658 coextraction Methods 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 27
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);carbonate Chemical compound [Co+2].[O-]C([O-])=O ZOTKGJBKKKVBJZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MULYSYXKGICWJF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+);oxalate Chemical compound [Co+2].[O-]C(=O)C([O-])=O MULYSYXKGICWJF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000001 cobalt(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000002867 manganese chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) carbonate Chemical compound [Ni+2].[O-]C([O-])=O ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 125000005270 trialkylamine group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical class [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии тяжелых цветных металлов, в частности к технологии переработки кобальтового концентрата, и может быть использовано для получения соединений кобальта и сопутствующих ему металлов - никеля, железа, меди. The invention relates to hydrometallurgy of heavy non-ferrous metals, in particular to a technology for processing cobalt concentrate, and can be used to obtain compounds of cobalt and its accompanying metals - nickel, iron, copper.
Кобальтовые концентраты различных предприятий, как правило, содержат примеси никеля и железа, возможно меди, в меньшей степени - марганца, цинка и других металлов. Cobalt concentrates of various enterprises, as a rule, contain impurities of nickel and iron, possibly copper, to a lesser extent - manganese, zinc and other metals.
Известны схемы экстракционной переработки кобальтового концентрата, предусматривающие его растворение в серной или соляной кислоте в присутствии восстановителя и дальнейшее последовательное отделение сопутствующих металлов в виде тех или иных соединений [1,2]. Known schemes for the extraction processing of cobalt concentrate, providing for its dissolution in sulfuric or hydrochloric acid in the presence of a reducing agent and further sequential separation of the accompanying metals in the form of certain compounds [1,2].
Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является способ переработки кобальтового концентрата, включающий растворение исходного сырья в хлористоводородной кислоте, экстракцию железа из раствора, введение хлорида натрия в качестве высаливателя в очищенный от железа раствор, экстракцию кобальта из полученного раствора с последующей промывкой и реэкстракцией кобальта с получением очищенной соли кобальта в реэкстракте и осаждением карбоната никеля из раствора после экстракции кобальта [3]. The closest analogue of the proposed method is a method for processing cobalt concentrate, including dissolving the feedstock in hydrochloric acid, extracting iron from the solution, introducing sodium chloride as a salting agent into a solution purified from iron, extracting cobalt from the resulting solution, followed by washing and reextraction of cobalt to obtain purified cobalt salts in a reextract and precipitation of nickel carbonate from a solution after cobalt extraction [3].
Недостатками указанного способа являются неполнота извлечения кобальта из исходного сырья, большие объемы перерабатываемых растворов, а также выделение газообразного хлора при растворении исходного сырья. The disadvantages of this method are the incompleteness of the extraction of cobalt from the feedstock, large volumes of processed solutions, as well as the evolution of chlorine gas during dissolution of the feedstock.
Предлагаемое изобретение позволяет достичь более полного извлечения кобальта при одновременном повышении степени очистки кобальта, никеля и железа. Кроме того, переработка концентрата согласно изобретению удешевляет и делает экологически более чистым технологический процесс за счет исключения восстановителей при солянокислом растворении сырья, предотвращения выделения газообразного хлора при растворении и, следовательно, исключения затрат на его утилизацию и очистку за счет исключения дополнительного высаливателя и сокращения объема перерабатываемых растворов. The present invention allows to achieve a more complete extraction of cobalt while increasing the degree of purification of cobalt, nickel and iron. In addition, the processing of the concentrate according to the invention reduces the cost and makes the process environmentally cleaner by eliminating reducing agents during hydrochloric acid dissolution of the raw materials, preventing the evolution of chlorine gas during dissolution and, therefore, eliminating the costs of its disposal and cleaning by eliminating the additional salting out agent and reducing the amount of recyclables solutions.
Способ переработки кобальтового концентрата предусматривает предварительную термообработку исходного сырья, растворение его в хлористоводородной кислоте, экстракцию железа из раствора, введение высаливателя в очищенный от железа раствор, экстракцию кобальта из получающегося раствора солями третичных аминов или четвертичных аммониевых оснований, последующую промывку и реэкстракцию кобальта с получением очищенной соли кобальта в реэкстракте и очищенной соли никеля в рафинате. При этом высаливателем служит хлорид никеля (II), экстракционное разделение Co и Ni проводят в две стадии, на первой из которых экстрагируют часть кобальта при поддержании равновесной концентрации хлорида кобальта (II) в рафинате, равной 20-80 г/л, а на второй стадии оставшийся кобальт экстрагируют из рафината экстракции первой стадии, предварительно упаренного до концентрации хлорида никеля (II), равной 400-500 г/л. A method for processing cobalt concentrate involves preliminary heat treatment of the feedstock, dissolving it in hydrochloric acid, extracting iron from a solution, introducing a salting agent into a solution purified from iron, extracting cobalt from the resulting solution with salts of tertiary amines or quaternary ammonium bases, followed by washing and reextraction of cobalt to obtain purified cobalt salts in reextract; and purified nickel salts in raffinate. In this case, nickel (II) chloride serves as a salting out agent, Co and Ni are extracted in two stages, in the first of which a part of cobalt is extracted while maintaining the equilibrium concentration of cobalt (II) chloride in the raffinate equal to 20-80 g / l, and in the second stage, the remaining cobalt is extracted from the extraction raffinate of the first stage, previously stripped to a concentration of Nickel (II) chloride, equal to 400-500 g / L.
Предварительную термообработку желательно проводить в две стадии, на первой из которых исходное сырье прокаливают при 350-500oC в течение 1-3 ч, а на второй стадии прокаливают при 900-1050oC в течение 1-3 ч. Предварительная термообработка, как показали результаты экспериментов, является восстановительной, то есть позволяет перевести весь кобальт, содержащийся в концентрате, в двухвалентное состояние. Прокалка в две стадии позволяет на первом этапе в более мягких условиях удалять из концентрата влагу и другие легколетучие примеси, после чего на втором этапе происходит собственно восстановление кобальта до двухвалентного, причем вторая стадия может проводиться прямо на воздухе без использования защитной атмосферы инертного газа.Preliminary heat treatment is preferably carried out in two stages, in the first of which the feedstock is calcined at 350-500 o C for 1-3 hours, and in the second stage calcined at 900-1050 o C for 1-3 hours. Preliminary heat treatment, as showed the results of experiments, it is reducing, that is, it allows you to transfer all cobalt contained in the concentrate into a divalent state. Calcination in two stages allows, at the first stage, under milder conditions, to remove moisture and other volatile impurities from the concentrate, after which at the second stage the cobalt is actually reduced to bivalent, and the second stage can be carried out directly in air without using an inert gas protective atmosphere.
Предпочтительным экстрагентом для железа является октанол. Экстракцию ведут, поддерживая суммарную концентрацию CoCl2 и NiCl2 в исходном растворе 350-550 г/л.The preferred extractant for iron is octanol. Extraction is carried out while maintaining the total concentration of CoCl 2 and NiCl 2 in the initial solution 350-550 g / l.
В случаях, когда в исходном концентрате содержатся заметные количества меди, предлагаемый способ предусматривает после экстракции железа из раствора осаждение меди из рафината экстракции цементацией. В предпочтительном варианте цементацию меди ведут порошком металлического никеля. In cases where the initial concentrate contains appreciable amounts of copper, the proposed method involves after the extraction of iron from the solution, the precipitation of copper from the raffinate by cementation extraction. In a preferred embodiment, the carburization of copper is a powder of metallic nickel.
Высаливатель (NiCl2) может вводиться в виде рециркулирующего раствора упаренного рафината первой стадии экстракции кобальта, который вводят в раствор, устанавливая его концентрацию по NiCl2 200-250 г/л. То есть не требуется введения дополнительного реагента в отличие от ранее известных способов.The salting out agent (NiCl 2 ) can be introduced in the form of a recirculating solution of one stripped raffinate of the first stage of cobalt extraction, which is introduced into the solution, setting its concentration of 200-250 g / l on NiCl 2 . That is, the introduction of an additional reagent is not required, unlike previously known methods.
Экстракты первой и второй стадий экстракции кобальта промывают раствором хлористого аммония с концентрацией 300-400 г/л (что можно сделать также после их предварительного объединения) и направляют на реэкстракцию кобальта, которую проводят водой до концентрации хлорида кобальта (II) в реэкстракте, равной 200-300 г/л. The extracts of the first and second stages of cobalt extraction are washed with a solution of ammonium chloride with a concentration of 300-400 g / l (which can also be done after their preliminary combination) and sent to coextraction with water, which is carried out with water to a concentration of cobalt (II) chloride in a reextract equal to 200 -300 g / l.
Далее кобальт при добавлении щавелевой кислоты можно осадить в виде оксалата, который после фильтрования, сушки и прокалки может быть переведен в оксид кобальта. Then, with the addition of oxalic acid, cobalt can be precipitated in the form of oxalate, which, after filtration, drying, and calcination, can be converted into cobalt oxide.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
Кобальтовый концентрат состава, %: Co2O3 - 9,4; CoO - 16,9; NiO - 1,5; Fe2O3 - 2,9, CuO - 0,07; MnO - 0,06; CO2 - 1,0; ZnO - 0,005; SO3 - 1,5, H2O - 66,7, подвергли термообратботке: сначала при 450oC в течение 2 ч и затем при 975oC в течение 2 ч. Полученный материал перегрузили в реактор с 32%-ной хлористоводородной кислотой, взятой в количестве 2,5 кг на 1 кг сухого осадка. Пульпу нагрели до 95oC и агитировали в течение 3 ч. После растворения пульпу охладили до 50oC и расфильтровали. Осадок промыли пятикратным объемом воды и определили содержание компонентов в обеих фазах. В раствор (объединенный фильтрат) перешло 99,91% кобальта и примерно столько же железа и никеля. Фильтрат, содержащий, г/л: CoCl2 - 490; NiCl2 - 29,3; FeCl3 - 64,3, CuCl2 - 1,2; MnCl2 - 1,1, ZnCl2 - 0,09, HCl - 23, противоточно на трех ступенях обработали неразбавленным октанолом при объемном соотношении водной и органической фаз (B:O), равном 1,5:1. Насыщенную железом органическую фазу промыли дистиллированной водой на первой ступени при B:O = 1:10; а затем из отмытой органической фазы реэкстрагировали Fe2Cl3 водой на двух ступенях противотока при B: O = 1:3. В полученных продуктах экстракции - рафинате и реэкстракте определили содержание компонентов. В реэкстракт перешло более 99,9% железа, при этом суммарное содержание примесей - хлоридов кобальта, никеля, меди, марганца и цинка по отношению к FeCl3 - составило 0,1%. Рафинат экстракции содержал практически такие же количества железа и никеля, что и в исходном растворе при концентрации FeCl3, равной 3 мг/л. Полученный рафинат состава, г/л: CoCl2 - 510; NiCl2 - 30,6; CuCl2 - 1,3; HCl - 25, перенесли в реактор, куда после нагревания раствора до 70oC добавили порошок металлического никеля (99%) в количестве 11% от стехиометрически необходимого по отношению к меди по реакции цементации. Пульпу агитировали в течение 90 мин и затем расфильтровали с промывкой осадка пятикратным объемом дистиллированной воды. В твердую фазу перешло 99,7% меди от исходного раствора, а в жидкую фазу (объединенный фильтрат), содержащую 4 мг/л CuCl2, - 99,5% кобальта. В полученный фильтрат, содержащий, г/л: CoCl2 - 510, NiCl2 - 30,6; MnCl2 - 1,1; HCl - 24, для подготовки раствора перед экстракцией кобальта ввели высаливатель - хлорид никеля (II) в виде рециркулирующего раствора, содержащего, г/л: CoCl2 - 112,6; NiCl2 - 450; HCl - 30, который получали при упаривании рафината экстракции первой стадии экстракции кобальта. Расход оборачиваемого в рецикл упаренного рафината установили из расчета обеспечения концентрации NiCl2 в смешанном растворе, равной 225 г/л. Подготовленный раствор, содержащий, г/л: CoCl2 - 310, NiCl2 - 225, HCl - 26, противоточно на пяти ступенях обработали экстрагентом состава, об.%: технический триалкиламин (С7-С9) по ТУ - 95.866-81-35, керосин - 60, октанол - 5; исходный экстрагент предварительно обработали 32%-ным раствором HCl при соотношении водной и органической фаз, В:О = 1:9,2, обеспечивающем с учетом насыщения органической фазы по CoCl2, равного 27,5 г/л, концентрацию CoCl2 в рафинате первой стадии экстракции кобальта, равную 56,3 г/л. Получающийся раствор, содержащий, г/л: CoCl2 - 56,3; NiCl2 - 225; HCl - 28,7, упарили до концентрации по NiCl2, равной 450 г/л. Часть упаренного рафината в виде рециркулирующего раствора направили на операцию подготовки раствора для разделения кобальта и никеля (на смешение с фильтратом медеочистки), а оставшуюся часть противоточно на пяти ступенях обработали указанным экстрагентом при соотношении В: O = 1:4,1, обеспечивающем при насыщении органической фазы на уровне 27,5 г/л по CoCl2 его сбросную концентрацию в рафинате второй стадии экстракции кобальта (II) на уровне ≤0,05 г/л. Выходной рафинат второй стадии содержал очищенный от кобальта NiCl2 с концентрацией 450 г/л, при этом содержание примеси CoCl2 по отношению к NiCl2 составило 0,01%. Экстракты (насыщенные органические фазы) первой и второй стадий экстракции кобальта объединили и противоточно на двух ступенях промыли раствором хлорида аммония с концентрацией 350 г/л при соотношении В:O = 1:7,5, а из отмытой органической фазы на пяти ступенях противотока провели реэкстракцию хлорида кобальта (II) дистиллированной водой при соотношении В:O, обеспечивающем концентрацию его в водном реэкстрагенте, равную 250 г/л. Реэкстракт, содержащий очищенный от примесей CoCl2, направили на выделение оксида кобальта путем осаждения основного карбоната кобальта (II) из раствора обработкой его углекислым аммонием, фильтрации пульпы с промывкой осадка с последующей его сушкой и прокалкой. Товарный оксид кобальта имел следующий состав, %: Co - 71,9, Fe - 0,003, Cu - 0,0001, Ni - 0,01, Mn - 0,002, Mg - 0,005, Ca - 0,01, Zn - 0,005, Na+K - 0,01, S - 0,005, Pb - 0,005.Information confirming the possibility of carrying out the invention
Cobalt concentrate composition,%: Co 2 O 3 - 9.4; CoO - 16.9; NiO - 1.5; Fe 2 O 3 - 2.9, CuO - 0.07; MnO 0.06; CO 2 - 1.0; ZnO - 0.005; SO 3 - 1.5, H 2 O - 66.7, was subjected to heat treatment: first at 450 o C for 2 hours and then at 975 o C for 2 hours. The resulting material was transferred to a reactor with 32% hydrochloric acid taken in the amount of 2.5 kg per 1 kg of dry sediment. The pulp was heated to 95 ° C and agitated for 3 hours. After dissolution, the pulp was cooled to 50 ° C and filtered. The precipitate was washed with a five-fold volume of water and the content of the components in both phases was determined. 99.91% of cobalt and about the same amount of iron and nickel passed into the solution (combined filtrate). The filtrate containing, g / l: CoCl 2 - 490; NiCl 2 29.3; FeCl 3 - 64.3; CuCl 2 - 1.2; MnCl 2 - 1.1, ZnCl 2 - 0.09, HCl - 23, countercurrently at three steps, was treated with undiluted octanol at a volume ratio of aqueous and organic phases (B: O) equal to 1.5: 1. The iron-saturated organic phase was washed with distilled water in the first stage at B: O = 1:10; and then from the washed organic phase, Fe 2 Cl 3 was re-extracted with water at two countercurrent stages at B: O = 1: 3. The content of the components was determined in the obtained extraction products - raffinate and reextract. Over 99.9% of iron went into the re-extract, while the total content of impurities — cobalt, nickel, copper, manganese and zinc chlorides with respect to FeCl 3 — amounted to 0.1%. The extraction raffinate contained almost the same amounts of iron and nickel as in the initial solution at a FeCl 3 concentration of 3 mg / L. The resulting raffinate composition, g / l: CoCl 2 - 510; NiCl 2 - 30.6; CuCl 2 - 1.3; HCl - 25, was transferred to the reactor, where, after heating the solution to 70 ° C, nickel metal powder (99%) was added in an amount of 11% of the stoichiometrically necessary in relation to copper by the cementation reaction. The pulp was agitated for 90 min and then filtered with washing the precipitate with a five-fold volume of distilled water. 99.7% of copper transferred from the initial solution to the solid phase, and 99.5% cobalt to the liquid phase (combined filtrate) containing 4 mg / L CuCl 2 . In the obtained filtrate, containing, g / l: CoCl 2 - 510, NiCl 2 - 30.6; MnCl 2 1.1; HCl - 24, to prepare the solution before extraction of cobalt, a salting out agent was introduced - nickel (II) chloride in the form of a recirculating solution containing, g / l: CoCl 2 - 112.6; NiCl 2 - 450; HCl - 30, which was obtained by evaporation of the extraction raffinate of the first stage of cobalt extraction. The consumption of evaporated raffinate wrapped in recycling was determined on the basis of ensuring the concentration of NiCl 2 in the mixed solution equal to 225 g / l. A prepared solution containing, g / l: CoCl 2 - 310, NiCl 2 - 225, HCl - 26, was countercurrently treated in five steps with an extractant of the composition, vol.%: Technical trialkylamine (C 7 -C 9 ) according to TU - 95.866-81 -35, kerosene - 60, octanol - 5; the initial extractant was pre-treated with a 32% HCl solution at a ratio of aqueous and organic phases, B: O = 1: 9.2, which, taking into account the saturation of the organic phase with CoCl 2 equal to 27.5 g / l, the concentration of CoCl 2 in the raffinate the first stage of cobalt extraction, equal to 56.3 g / l. The resulting solution containing, g / l: CoCl 2 - 56.3; NiCl 2 - 225; HCl - 28.7, evaporated to a concentration of NiCl 2 equal to 450 g / L. Part of one stripped off raffinate in the form of a recirculating solution was sent to a solution preparation operation for the separation of cobalt and nickel (for mixing with a copper purification filtrate), and the remaining part was countercurrently treated in five steps with the indicated extractant at a ratio of B: O = 1: 4.1, which ensures saturation organic phase at a level of 27.5 g / l by CoCl 2 its discharge concentration in the raffinate of the second stage of cobalt (II) extraction at a level of ≤0.05 g / l. The output raffinate of the second stage contained purified from cobalt NiCl 2 with a concentration of 450 g / l, while the content of CoCl 2 impurity with respect to NiCl 2 was 0.01%. The extracts (saturated organic phases) of the first and second stages of cobalt extraction were combined and washed countercurrently in two steps with a solution of ammonium chloride with a concentration of 350 g / l at a ratio of B: O = 1: 7.5, and from the washed organic phase in five steps of countercurrent reextraction of cobalt (II) chloride with distilled water at a ratio of B: O, ensuring its concentration in the aqueous stripping agent, equal to 250 g / l. The re-extract containing purified from impurities CoCl 2 was directed to the selection of cobalt oxide by precipitation of the main cobalt (II) carbonate from the solution by treating it with ammonium carbonate, filtering the pulp with washing the precipitate, followed by drying and calcining. Commercial cobalt oxide had the following composition,%: Co - 71.9, Fe - 0.003, Cu - 0.0001, Ni - 0.01, Mn - 0.002, Mg - 0.005, Ca - 0.01, Zn - 0.005, Na + K - 0.01, S - 0.005, Pb - 0.005.
Список литературы
1. Навтанович М.Л., Лугова Л.С. Состояние технологии кобальтового производства в СССР и задачи по его усовершенствованию. В сборнике научных трудов "Исследования в области технологии производства Ni и Co".- Л.: Гипроникель, 1986, с. 76-81.List of references
1. Navtanovich M.L., Lugova L.S. The state of cobalt production technology in the USSR and the tasks for its improvement. In the collection of scientific works "Research in the field of technology for the production of Ni and Co." - L .: Gipronickel, 1986, p. 76-81.
2. Патент RU 2080398, C 22 B 23/00, 1997 г. 2. Patent RU 2080398, C 22 B 23/00, 1997
3. Майзлиш P.O., Навтанович М.Л., Хейфец В.Л. Экстракционная технология переработки кобальтовых концентратов с получением оксалата кобальта для твердосплавной промышленности. В сборнике научных трудов "Гидрометаллургические процессы в технологии Ni и Co".- Л.: Гипроникель, 1978, вып. 9, с. 11, рис. 3. 3. Maislish P.O., Navtanovich M. L., Kheifets V. L. Extraction technology for the processing of cobalt concentrates to produce cobalt oxalate for carbide industry. In the collection of scientific works "Hydrometallurgical processes in the technology of Ni and Co." - L .: Gipronickel, 1978, no. 9, p. 11, fig. 3.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000104632A RU2158777C1 (en) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | Method of processing of cobalt concentrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000104632A RU2158777C1 (en) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | Method of processing of cobalt concentrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2158777C1 true RU2158777C1 (en) | 2000-11-10 |
Family
ID=20231080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000104632A RU2158777C1 (en) | 2000-02-28 | 2000-02-28 | Method of processing of cobalt concentrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2158777C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2444574C1 (en) * | 2010-08-20 | 2012-03-10 | Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания" | Method for obtaining cobalt and its compounds |
| CN118241047A (en) * | 2024-03-28 | 2024-06-25 | 科立鑫(阳江)新能源有限公司 | A process for separating nickel and cobalt from cobalt raffinate |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4214901A (en) * | 1979-02-16 | 1980-07-29 | Amax Inc. | Hydrometallurgical refining of nickeliferous sulfides |
| RU2080398C1 (en) * | 1995-07-18 | 1997-05-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Method for processing cobalt concentrate |
| RU2082792C1 (en) * | 1995-01-17 | 1997-06-27 | Институт химии и химико-металлургических процессов СО РАН | Process for recovery of cobalt and nickel from iron-cobalt cakes and concentrates |
-
2000
- 2000-02-28 RU RU2000104632A patent/RU2158777C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4214901A (en) * | 1979-02-16 | 1980-07-29 | Amax Inc. | Hydrometallurgical refining of nickeliferous sulfides |
| RU2082792C1 (en) * | 1995-01-17 | 1997-06-27 | Институт химии и химико-металлургических процессов СО РАН | Process for recovery of cobalt and nickel from iron-cobalt cakes and concentrates |
| RU2080398C1 (en) * | 1995-07-18 | 1997-05-27 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Method for processing cobalt concentrate |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МАЙЗЛИШ Р.С. и др. Экстракционная технология переработки кобальтовых концентратов с получением оксалата кобальта для твердосплавной промышленности. Сб. научных трудов "Гидрометаллургические процессы в технологии Ni и Со". - Л.: Гипроникель, вып.9, 1978, с.11, рис.3. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2444574C1 (en) * | 2010-08-20 | 2012-03-10 | Открытое акционерное общество "Кольская горно-металлургическая компания" | Method for obtaining cobalt and its compounds |
| CN118241047A (en) * | 2024-03-28 | 2024-06-25 | 科立鑫(阳江)新能源有限公司 | A process for separating nickel and cobalt from cobalt raffinate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3829550A (en) | Process for making high purity molybdenum oxide and ammonium molybdate | |
| US4008076A (en) | Method for processing manganese nodules and recovering the values contained therein | |
| AU598671B2 (en) | Process for the recovery of germanium from solutions that contain it | |
| US4162294A (en) | Process for working up nonferrous metal hydroxide sludge waste | |
| JP6336469B2 (en) | Method for producing scandium-containing solid material with high scandium content | |
| US4150976A (en) | Method for the recovery of metallic copper | |
| CN109593977B (en) | Method for removing iron ions in neodymium, praseodymium, dysprosium and iron-containing solution | |
| JP2968877B2 (en) | Method for recovering sulfuric acid from waste sulfuric acid containing metal sulfate | |
| WO2005083131A1 (en) | Extractants for palladium and process for separation and recovery of palladium | |
| US5061460A (en) | Method for manufacturing titanium oxide | |
| US3206276A (en) | Process for recovery of pure v2o5 from vanadium bearing materials | |
| KR20060040162A (en) | Recovery of Neodymium by Acetic Acid Leaching of NFFA Permanent Magnet Oxide Scrap | |
| US4242127A (en) | Process for treating hydroxide sludge residues containing nonferrous metals | |
| RU2158777C1 (en) | Method of processing of cobalt concentrate | |
| US4150092A (en) | Process for recovering vanadium values from acidic chloride solutions | |
| CA1176470A (en) | Production of aluminium and uranium products | |
| RU2263722C1 (en) | Method for processing of vanadium-containing slags | |
| JPH03207825A (en) | Method for separating and recovering rare earth elements from raw material containing rare earth elements and iron | |
| JPH0514013B2 (en) | ||
| US4218425A (en) | Process for extracting arsenic from oxidic materials | |
| AU2006260586B2 (en) | Chemical beneficiation of raw material, containing tantalum-niobium | |
| EP0434831A1 (en) | Method for the recovery of zinc, copper and lead of oxidized and/or sulfurized ores and materials | |
| RU2398030C1 (en) | Procedure for processing residues of carbonyl nickel synthesis | |
| JPH07126013A (en) | Treatment of chlorides in crude zinc oxide | |
| RU2360985C1 (en) | Processing method of plumb-microlitic concentrate |