RU2156732C1 - Method of irradiated boron carbide processing - Google Patents
Method of irradiated boron carbide processing Download PDFInfo
- Publication number
- RU2156732C1 RU2156732C1 RU99102840A RU99102840A RU2156732C1 RU 2156732 C1 RU2156732 C1 RU 2156732C1 RU 99102840 A RU99102840 A RU 99102840A RU 99102840 A RU99102840 A RU 99102840A RU 2156732 C1 RU2156732 C1 RU 2156732C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boron carbide
- boron
- irradiated
- tritium
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к ядерной технике и может быть использовано для изготовления поглощающих нейтроны изделий на основе карбида бора, обогащенного изотопом 10В, применяемых, например, в стержнях регулирования ядерных реакторов, в технологическом оборудовании по нейтронной защите, в контейнерах для транспортировки и хранения нейтронных источников и т.д.The invention relates to nuclear engineering and can be used for the manufacture of neutron-absorbing products based on boron carbide enriched in 10 V isotope, used, for example, in the control rods of nuclear reactors, in technological equipment for neutron protection, in containers for transporting and storing neutron sources and etc.
Для управления ядерным реактором используются стержни регулирования, содержащие поглощающий нейтроны материал, в качестве которого широко используется карбид бора (B4C), содержащий изотоп 10В с высоким сечением поглощения нейтронов в широком диапазоне энергий. Для повышения физической эффективности поглощения стержней регулирования используемый в них карбид бора обогащают изотопом 10В, что многократно увеличивает его стоимость и, соответственно, стоимость стержней регулирования. Ресурс стержней регулирования при работе в реакторе исчерпывается в результате деградации механических свойств конструкционных материалов, из которых они изготовлены. При этом поглощающая способность карбида бора изменяется незначительно и остается на уровне, достаточном для дальнейшей эксплуатации в качестве сердечника стержней регулирования. Поскольку стоимость сердечника составляет большую часть стоимости стержней регулирования, экономически целесообразно повторно использовать карбид бора из отработавших стержней для изготовления новых стержней регулирования, либо применить его для других целей, где требуется материал с высоким сечением поглощения нейтронов. Однако значительная часть блочков карбида бора, используемых при изготовлении сердечников стержней, после того как они исчерпали назначенный ресурс, не пригодна для повторного использования путем простого извлечения из поглощающих элементов отработавших стержней регулирования и загрузки в новые оболочки для изготовления новых стержней из-за нарушения целостности, растрескивания, изменения геометрических размеров. Они также не пригодны для использования в других целях, поскольку из них технологически очень трудно изготавливать изделия заданной формы и размеров.To control a nuclear reactor, control rods are used that contain neutron-absorbing material, which is widely used boron carbide (B 4 C) containing a 10 V isotope with a high neutron absorption cross section in a wide energy range. To increase the physical efficiency of absorption of control rods, the boron carbide used in them is enriched with a 10 V isotope, which greatly increases its cost and, accordingly, the cost of control rods. The resource of the control rods during operation in the reactor is exhausted as a result of degradation of the mechanical properties of the structural materials from which they are made. In this case, the absorption capacity of boron carbide changes insignificantly and remains at a level sufficient for further operation as a core of control rods. Since the cost of the core is a large part of the cost of control rods, it is economically feasible to reuse boron carbide from spent rods for the manufacture of new control rods, or to use it for other purposes where material with a high neutron absorption cross section is required. However, a significant part of the boron carbide blocks used in the manufacture of core cores, after they have exhausted the designated resource, is not suitable for reuse by simply removing the spent control rods from the absorbing elements and loading them into new shells for the manufacture of new rods due to integrity violation, cracking, changes in geometric dimensions. They are also not suitable for use for other purposes, since it is technologically very difficult to make products of a given shape and size.
Таким образом, для повторного использования карбида бора из отработавших стержней требуется способ переработки, позволяющий получать его в виде, пригодном для изготовления нового сердечника поглощающих элементов или других изделий, которые требуют применения обогащенного по изотопу 10B материала.Thus, for the reuse of boron carbide from spent rods, a processing method is required that allows it to be obtained in a form suitable for the manufacture of a new core of absorbing elements or other products that require the use of a 10 B isotope enriched material.
Известен способ химической переработки облученного карбида бора из отработавших стержней регулирования [Заявка FR 22608308 от 23.06.87 G 21 F 9/30; C 01 B 31/36 - Procede pour le retraitment de carbone de bore irradie aux neutrons, provenant d'arret de reacteurs nucleaires.], включающий перевод B4C в борную кислоту в паровой смеси серной и азотной кислот, конденсирование, отделение борной кислоты путем фильтрации от конденсата, прокаливание ее для преобразования в оксид бора, а далее восстановление до карбида бора, который применяют для изготовления поглощающих элементов без дополнительной очистки.A known method of chemical processing of irradiated boron carbide from spent control rods [Application FR 22608308 from 06.23.87 G 21 F 9/30; C 01 B 31/36 - Procede pour le retraitment de carbone de bore irradie aux neutrons, provenant d'arret de reacteurs nucleaires.], Including the conversion of B 4 C to boric acid in a steam mixture of sulfuric and nitric acids, condensation, separation of boric acid by filtration from condensate, calcining it for conversion to boron oxide, and then reduction to boron carbide, which is used to make absorbing elements without additional purification.
Данный способ имеет основной недостаток, заключающийся в невозможности избавиться в получаемом продукте от наведенной радиоактивности, источниками которой являются металлические примеси и образующийся при облучении радиоактивный тритий. При облучении нейтронами, в процессе эксплуатации стержней в реакторе, происходит активация металлических примесей, содержащихся в карбиде бора, и накапливается радиоактивный тритий. Поэтому содержащийся в отработавших стержнях регулирования карбид бора становится радиоактивным. В приведенном способе активированные примеси и радиоактивный тритий частично переходят в конденсат и далее участвуют в химических процессах получения карбида бора, не удаляясь полностью. Это значительно усложняет и удорожает все операции, производимые с получаемым при переработке карбидом бора и ограничивает возможности его применения. Особенно это относится к переработке карбида бора из сильно облученных стержней регулирования, где активация примесей и накопление трития особенно велики. This method has the main disadvantage, namely, the inability to get rid of the induced radioactivity in the resulting product, the sources of which are metallic impurities and the resulting radioactive tritium. During neutron irradiation, during the operation of the rods in the reactor, the metal impurities contained in boron carbide are activated and radioactive tritium accumulates. Therefore, boron carbide contained in the spent control rods becomes radioactive. In the above method, the activated impurities and radioactive tritium partially pass into the condensate and then participate in chemical processes for the production of boron carbide without being completely removed. This greatly complicates and increases the cost of all operations performed with boron carbide obtained during processing and limits the possibilities of its application. This is especially true for the processing of boron carbide from highly irradiated control rods, where the activation of impurities and the accumulation of tritium are especially large.
Важной операцией при переработке карбида бора из отработавших стержней является его извлечение из поглощающих элементов, поскольку от нее зависят величина потерь ценного материала сердечника и экологические последствия переработки. Извлеченный карбид бора также должен быть на возможно более ранней стадии переработки дезактивирован от поверхностных радиоактивных продуктов, чтобы не загрязнять ими технологическое оборудование, что также существенно усложняет и удорожает операции переработки. An important operation in the processing of boron carbide from spent rods is its extraction from absorbing elements, since the value of the loss of valuable core material and the environmental consequences of processing depend on it. The extracted boron carbide should also be deactivated from surface radioactive products at the earliest possible stage of processing so as not to contaminate the processing equipment, which also significantly complicates and increases the cost of processing operations.
Таким образом для наиболее эффективного повторного использования обогащенного карбида бора из отработавших стержней регулирования необходимо использовать способ, представляющий единый технологический цикл, обеспечивающий минимальные потери материала, минимальное загрязнение технологического оборудования при переработке и полную очистку продукта от радиоактивных примесей и трития. Thus, for the most efficient reuse of enriched boron carbide from spent control rods, it is necessary to use a method that represents a single technological cycle that ensures minimal material loss, minimal contamination of processing equipment during processing, and complete purification of the product from radioactive impurities and tritium.
Предлагаемый способ переработки включает операции извлечения из отработавших стержней регулирования облученного сердечника из карбида бора, проведение его дезактивации и очистки от трития, хлорную переработку с последующей гидратацией и выпариванием с получением борной кислоты (H3BO3) или борного ангидрида (B2O3), их восстановление до карбида бора (B4C), причем, уже начиная с получения трихлорида бора (BCl3), все последующие продукты полностью свободны от радионуклидов и радиоактивного трития, что позволяет работать с ними без специальных мер по защите от облучения.The proposed processing method includes the operation of extracting from the spent control rods the irradiated core from boron carbide, conducting its deactivation and purification from tritium, chlorine processing, followed by hydration and evaporation to obtain boric acid (H 3 BO 3 ) or boric anhydride (B 2 O 3 ) and their reduction to boron carbide (B 4 C), and, beginning with the preparation of boron trichloride (BCl 3), all subsequent products are totally free of radionuclides and radioactive tritium, which allows to work with them without special measures to protect against exposure.
Извлечение поглощающего сердечника производят дистанционно в защитных камерах путем разрезки оболочки в области концевых деталей и затем, в зависимости от состояния сердечника, либо (при частичном заклинивании распухших и разрушенных блочков карбида бора в оболочке) выталкиванием сердечника из оболочки при нагреве до 500-600oC (к.т.р. оболочки более чем в 2 раза превышает к.т.р. карбида бора, что позволяет при нагреве увеличить зазор и свободно вытолкнуть сердечник), либо (при сильном заклинивании блочков в оболочке) растворением оболочки в смеси концентрированных кислот (например, в "царской водке"). Эти способы позволяют без потерь освободить весь материал сердечника от оболочки, не загрязняя значительно технологическое оборудование и получить его в виде, пригодном для дальнейших операций.Removing the absorbing core is carried out remotely in the protective chambers by cutting the shell in the region of the end parts and then, depending on the state of the core, or (with partial jamming of the swollen and destroyed boron carbide blocks in the shell) by expelling the core from the shell when heated to 500-600 o C (the ctr of the casing is more than 2 times higher than the cc of boron carbide, which makes it possible to increase the gap and freely push the core out during heating), or (with strong jamming of the blocks in the casing) by dissolving the casing in esi concentrated acids (e.g., "aqua regia"). These methods make it possible to free all the core material from the shell without loss, without significantly polluting the process equipment and to obtain it in a form suitable for further operations.
Сердечник в виде целых блочков или фрагментов разрушенных блочков или порошка карбида бора помещается в дезактиватор, где он обрабатывается последовательно в несколько приемов растворами поверхностно-активных веществ, растворами кислот, щелочей, дистиллированной водой, этиловым спиртом и после этого высушивается. При этом происходит удаление с поверхности обрабатываемых блочков или их фрагментов или порошка радиоактивных примесей. Экспериментально подобранные растворы позволяют практически полностью удалить радионуклиды с их поверхности. Данная операция позволяет снизить или полностью избежать загрязнения оборудования, используемого при дальнейшей переработке облученного B4C.The core in the form of whole blocks or fragments of broken blocks or boron carbide powder is placed in a deactivator, where it is processed sequentially in several stages with solutions of surfactants, solutions of acids, alkalis, distilled water, ethyl alcohol and then dried. This removes from the surface of the processed blocks or their fragments or powder of radioactive impurities. Experimentally selected solutions can almost completely remove radionuclides from their surface. This operation allows to reduce or completely avoid contamination of equipment used in the further processing of irradiated B 4 C.
Далее производится удаление трития в нагреваемой вакуумированной емкости при температуре 800-2000oC и выдержке 0,5-2 ч. Чем больше размер обрабатываемых фрагментов карбида бора, тем выше температура нагрева и время выдержки. Для каждой партии эти параметры подбираются экспериментально, но они всегда лежат в указанных пределах. Ниже 800oC накопленный тритий не выделяется из карбида бора, оставаясь в растворенном виде в его зернах. При температурах выше 2000oC из карбида бора выделяется весь накопленный тритий и более высокие температуры увеличивают энергозатраты, не создавая дополнительного эффекта. Нагрев производят в контакте с металлическим геттером, в качестве которого используются губка, проволока, фольга или другого вида и формы изделия из Zr, Ti, Hf или другого водородопоглощающего материала, что позволяет перевести газообразный тритий в твердые гидриды металлов внутри геттера, что удобно для дальнейшей утилизации. Для поглощения трития геттером, сразу после отжига карбида бора производится снижение температуры до 600-900oC, при которой образуются гидриды указанных металлов, и выдержка при этой температуре в контакте с геттером в течение 10-20 ч. В результате, выделившийся из карбида бора тритий практически полностью взаимодействует с геттером и образует гидриды. Операция позволяет полностью удалить из карбида бора накопленный радиоактивный тритий, поглотить его геттером и исключить его появление в последующем процессе переработки.Next, tritium is removed in a heated evacuated tank at a temperature of 800-2000 o C and a shutter speed of 0.5-2 hours. The larger the size of the processed fragments of boron carbide, the higher the heating temperature and holding time. For each batch, these parameters are selected experimentally, but they always lie within the specified limits. Below 800 o C, the accumulated tritium is not released from boron carbide, remaining dissolved in its grains. At temperatures above 2000 o C, all the accumulated tritium is released from boron carbide and higher temperatures increase energy consumption without creating an additional effect. Heating is carried out in contact with a metal getter, which is used as a sponge, wire, foil or other type and shape of a product made of Zr, Ti, Hf or other hydrogen-absorbing material, which allows the transfer of gaseous tritium into solid metal hydrides inside the getter, which is convenient for further recycling. To absorb tritium by the getter, immediately after annealing of boron carbide, a temperature is reduced to 600-900 o C, at which the hydrides of these metals are formed, and exposure at this temperature in contact with the getter is carried out for 10-20 hours. As a result, the precipitated from boron carbide tritium almost completely interacts with the getter and forms hydrides. The operation allows you to completely remove the accumulated radioactive tritium from boron carbide, absorb it with a getter and exclude its appearance in the subsequent processing process.
Дальнейшая переработка карбида бора заключается в его хлорировании с образованием газообразного продукта - трихлорида бора (BCl3). Данная операция проводится в хлораторе при температуре 850-1000oC и скорости движения газообразного хлора не более 1 м/с и его расходе 9-15 г хлора на один грамм B4C. При температуре ниже 850oC не весь бор переводится в газовую фазу. Выше 1000oC возрастает коррозия конструкционных материалов. Увеличение скорости движения хлора более 1 м/с приводит к увеличению уноса образующегося в химическом процессе порошка углерода, содержащего радиоактивные примеси, снижению показателей очистки продукта от активированных металлических примесей и необходимости дополнительных ступеней очистки. С этой точки зрения скорость хлора должна быть по возможности минимальной. При расходе хлора менее 9 г на 1 г B4C не весь бор переходит в газовую фазу BCl3. При расходе выше 15 г Cl на 1 г B4C - не весь хлор участвует в реакции, что экономически и экологически не оправдано. Все эти параметры хлорирования B4C оптимизированы и были получены экспериментально.Further processing of boron carbide consists in its chlorination with the formation of a gaseous product - boron trichloride (BCl 3 ). This operation is carried out in a chlorinator at a temperature of 850-1000 o C and a gaseous chlorine velocity of not more than 1 m / s and its consumption of 9-15 g of chlorine per gram B 4 C. At a temperature below 850 o C, not all boron is converted to gas phase. Above 1000 o C increases the corrosion of structural materials. An increase in the speed of movement of chlorine more than 1 m / s leads to an increase in the entrainment of carbon powder formed in the chemical process containing radioactive impurities, a decrease in the rate of product purification from activated metal impurities, and the need for additional purification steps. From this point of view, the rate of chlorine should be as low as possible. When the chlorine consumption is less than 9 g per 1 g of B 4 C, not all boron passes into the gas phase of BCl 3 . At a flow rate above 15 g Cl per 1 g B 4 C - not all chlorine is involved in the reaction, which is economically and environmentally unjustified. All of these B 4 C chlorination parameters are optimized and obtained experimentally.
Получаемый в результате процесса трихлорид бора BCl3 полностью свободен от радионуклидов и имеет радиоактивность на уровне естественного фона. Дальнейшие операции могут проводиться вне защитных камер.The resulting boron trichloride BCl 3 is completely free of radionuclides and has radioactivity at the level of natural background. Further operations can be carried out outside the protective chambers.
В газообразном виде BCl3 поступает в гидролизатор, где, проходя через дистиллированную воду, образует раствор борной кислоты H3BO3 и раствор соляной кислоты. Выпариванием из раствора воды и соляной кислоты получают твердый порошок борной кислоты, а при дальнейшей прокалке - борный ангидрид B2O3, одинаково пригодные для получения карбида бора.In gaseous form, BCl 3 enters the hydrolyzer, where, passing through distilled water, it forms a solution of boric acid H 3 BO 3 and a solution of hydrochloric acid. By evaporation of a solution of water and hydrochloric acid, a solid powder of boric acid is obtained, and upon further calcination, boric anhydride, B 2 O 3 , is equally suitable for the production of boron carbide.
Далее из полученной борной кислоты или борного ангидрида получают карбид бора по технологии углетермического восстановления H3BO3 (или B2O3) до B4C при t = 1680±20oC в присутствии углерода (например, сажи). В результате получают порошок обогащенного изотопом 10B карбида бора, свободный от трития и радиоактивных примесей и пригодный для изготовления сердечников стержней регулирования или других изделий (например, горячим прессованием).Further, boron carbide is obtained from the obtained boric acid or boric anhydride using the technology of carbon thermal reduction of H 3 BO 3 (or B 2 O 3 ) to B 4 C at t = 1680 ± 20 o C in the presence of carbon (for example, carbon black). The result is a powder of enriched 10 B isotope boron carbide, free of tritium and radioactive impurities and suitable for the manufacture of cores of control rods or other products (for example, by hot pressing).
Таким образом, способ обеспечивает замкнутый цикл использования карбида бора в стержнях регулирования, когда он может многократно возвращаться в качестве поглощающего сердечника в реактор, тем самым снижая потребности в новом материале и уменьшая объем требующих утилизации радиоактивных отходов в виде отработавших стержней регулирования. Thus, the method provides a closed cycle of using boron carbide in the control rods, when it can repeatedly return as an absorbing core to the reactor, thereby reducing the need for new material and reducing the amount of radioactive waste that needs to be disposed of in the form of spent control rods.
Пример конкретного исполнения. An example of a specific implementation.
Данный способ был использован для переработки карбида бора отработавших в реакторе БН-600 стержней A3. Стержни, представляющие собой конструкцию из четырех цилиндрических, соединенных между собой шарнирными узлами звеньев: нижнего удлинительного, верхнего удлинительного и двух поглощающих, содержат в составе поглощающих звеньев семь поглощающих элементов в виде загерметизированных с обоих концов стальных труб диаметром 23 мм и длиной 450 мм, заполненных блочками карбида бора. Поглощающие элементы собраны в пучки и помещены в чехловую стальную трубу диаметром 74 мм, которая вместе с приваренными концевыми деталями и поглощающими элементами составляет поглощающее звено. Два поглощающих звена стержня A3 содержат 3,8 кг карбида бора с обогащением по изотопу 10В 80% в форме цилиндрических блочков, диаметром 20 мм и высотой 18-25 мм, полученных горячим прессованием порошка обогащенного карбида бора.This method was used for the processing of boron carbide spent in the reactor BN-600 rods A3. The rods, which are a design of four cylindrical links interconnected by hinged nodes: the lower extension, the upper extension and two absorbing ones, contain seven absorbing elements in the composition of the absorbing links in the form of steel pipes 23 mm in diameter and 450 mm long, sealed at both ends, filled blocks of boron carbide. Absorbing elements are bundled and placed in a sheath steel pipe with a diameter of 74 mm, which together with the welded end parts and absorbing elements forms an absorbing link. Two absorbent links of the A3 core contain 3.8 kg of boron carbide enriched in 10 V isotope 80% in the form of cylindrical blocks, 20 mm in diameter and 18-25 mm high, obtained by hot pressing of enriched boron carbide powder.
Отработавший стержень A3 был помещен в защитную камеру, где была произведена его разделка путем отрезания алмазным кругом удлинительных звеньев, разрезания по периметру чехловых труб поглощающих звеньев и извлечения поглощающих элементов. После этого оболочки поглощающих элементов были частично удалены путем растворения в смеси концентрированных азотной и соляной кислот ("царская водка"), а блочки карбида бора, частично целые, а частично в виде фрагментов, были собраны в контейнер из кварцевого стекла и помещены в дистанционно управляемый дезактиватор, позволяющий производить заливку, слив, принудительную циркуляцию и нагрев дезактивирующих растворов. Дезактивация производилась последовательно в растворах поверхностно-активных веществ, кислотных и щелочных составах, дистиллированной воде и этиловом спирте при температурах 90-100oC в течение 0,5-1,5 ч на каждую операцию обработки. Затем обработанный карбид бора пересыпался в стальной контейнер и высушивался в вакуумной печи при температуре 150-200oC. В результате наведенная активность радионуклидов, снимаемых с поверхности блочков мазком влажным тампоном, снижалась до естественного фона и используемое оборудование при дальнейшей работе не загрязнялось. Общая измеренная активность карбида бора характеризовалась мощностью экспозиционной дозы гамма-излучения 250-500 мкр/с для партии карбида бора 100 г.The spent rod A3 was placed in a protective chamber, where it was cut by cutting the extension links with a diamond wheel, cutting absorbent links around the perimeter of the sheath tubes and extracting the absorbing elements. After this, the shells of the absorbing elements were partially removed by dissolving concentrated nitric and hydrochloric acids (“aqua regia”) in a mixture, and the boron carbide blocks, partially intact, and partially in fragments, were collected in a quartz glass container and placed in a remotely controlled a deactivator that allows pouring, draining, forced circulation and heating of decontamination solutions. Decontamination was carried out sequentially in solutions of surfactants, acidic and alkaline compositions, distilled water and ethyl alcohol at temperatures of 90-100 o C for 0.5-1.5 hours for each processing operation. Then, the treated boron carbide was poured into a steel container and dried in a vacuum oven at a temperature of 150-200 o C. As a result, the induced activity of radionuclides removed from the surface of the blocks with a wet swab decreased to a natural background and the equipment used was not contaminated during further work. The total measured activity of boron carbide was characterized by an exposure dose rate of gamma radiation of 250-500 μR / s for a batch of boron carbide of 100 g.
Далее карбид бора пересыпали в ампулу из молибдена, содержащую отожженную стружку циркония в соотношении 1 объемная доля стружки на 1 объемную долю карбида бора, герметично закрыли ампулу и поместили в вакуумную печь для удаления трития. После откачивания камеры печи до вакуума 10-4 мм.рт.ст. и нагрева до 1000oC произвели выдержку в течение 1,5 ч. Затем снизили температуру до 800oC и произвели выдержку при этой температуре в течение 18 ч. После остывания печи карбид бора извлекли из ампулы и поместили в стальной контейнер. Определение содержания трития в карбиде бора спектрометрическим методом показало, что оно не фиксируется при чувствительности метода до 10-6 ат.%.Then boron carbide was poured into a molybdenum ampoule containing annealed zirconium shavings in the ratio of 1 volume fraction of chips per 1 volume fraction of boron carbide, the ampoule was sealed and placed in a vacuum oven to remove tritium. After pumping the furnace chamber to a vacuum of 10 -4 mm Hg and heating to 1000 ° C, they were held for 1.5 hours. Then, the temperature was lowered to 800 ° C and held at this temperature for 18 hours. After cooling the furnace, boron carbide was removed from the ampoule and placed in a steel container. Determination of the tritium content in boron carbide by the spectrometric method showed that it is not fixed when the sensitivity of the method is up to 10 -6 at.%.
Далее карбид бора порциями по 400 г был загружен в установку хлоратор из кварцевого стекла, где процесс хлорирования производился при температуре 900oC, скорости движения хлора через аппарат 0,8 м/с и его расходе около 12 г на грамм загруженного карбида бора. Газообразный BCl3 через систему фильтров поступал в гидролизатор, размещенный вне защитной камеры. Продолжительность процесса для каждой партии 4-5 ч. В результате получали осадок и раствор борной кислоты объемом 5-6 л. Контроль мощности дозы гамма-излучения от осадка H3BO3 показал отсутствие в нем радиоактивных примесей.Next, boron carbide in portions of 400 g was loaded into a quartz glass chlorinator, where the chlorination process was carried out at a temperature of 900 o C, the rate of movement of chlorine through the apparatus was 0.8 m / s and its consumption was about 12 g per gram of loaded boron carbide. Gaseous BCl 3 through a filter system entered the hydrolyzer placed outside the protective chamber. The duration of the process for each batch is 4-5 hours. As a result, a precipitate and a solution of boric acid with a volume of 5-6 liters were obtained. Monitoring the dose rate of gamma radiation from the H 3 BO 3 precipitate showed the absence of radioactive impurities in it.
Раствор борной кислоты перекачивали в испарительную установку, где при температуре 100-105oC проводили выпаривание раствора до образования кристаллической борной кислоты. Кристаллическую борную кислоту в виде осадка из гидролизатора и испарительной установки собирали во фторопластовые стаканы и измельчали до порошкообразного состояния, после чего передавали для синтеза карбида бора.A solution of boric acid was pumped to an evaporator, where at a temperature of 100-105 o C the solution was evaporated to form crystalline boric acid. Crystalline boric acid in the form of a precipitate from the hydrolyzer and the evaporation unit was collected in fluoroplastic glasses and ground to a powder state, after which it was transferred for the synthesis of boron carbide.
Борную кислоту в виде порошка с размером частиц 5-50 мкм смешивали с мелкодисперсной сажей в среде этилового спирта путем перемешивания в смесителе в течение 30 мин. Затем полученную шихту фильтровали и высушивали в сушильном шкафу на металлическом противне, смешивали с декстрином, выполняющим роль связки, и полученную массу помещали в графитовую пресс-форму, где спрессовывали под давлением 50 кг/см2. Полученный брикет высушивали на воздухе в течение 5-8 ч и помещали в вакуумную печь, где после откачивания воздуха при температуре 1680±20oC в течение 1 ч производили синтез карбида бора. После остывания спеченный брикет извлекали из нагревательной камеры и дробили в шаровой мельнице до образования порошка с размером частиц 5-50 мкм. Полученный порошок по результатам анализов химического и изотопного состава полностью соответствовал техническим требованиям к порошку карбида бора, используемого при изготовлении горячим прессованием блочков для стержней регулирования реакторов на быстрых нейтронах. Радиоактивность полученного порошка карбида бора была на уровне естественного фона.Boric acid in the form of a powder with a particle size of 5-50 μm was mixed with fine soot in ethanol by stirring in a mixer for 30 minutes. Then the resulting mixture was filtered and dried in an oven on a metal baking sheet, mixed with dextrin acting as a binder, and the resulting mass was placed in a graphite mold, where it was pressed under a pressure of 50 kg / cm 2 . The resulting briquette was dried in air for 5-8 hours and placed in a vacuum oven, where, after pumping air at a temperature of 1680 ± 20 o C for 1 h, boron carbide synthesis was performed. After cooling, the sintered briquette was removed from the heating chamber and crushed in a ball mill to form a powder with a particle size of 5-50 μm. According to the results of analysis of the chemical and isotopic composition, the obtained powder fully corresponded to the technical requirements for boron carbide powder used in the hot-pressing production of blocks for control rods of fast neutron reactors. The radioactivity of the resulting boron carbide powder was at the level of natural background.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102840A RU2156732C1 (en) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | Method of irradiated boron carbide processing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99102840A RU2156732C1 (en) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | Method of irradiated boron carbide processing |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2156732C1 true RU2156732C1 (en) | 2000-09-27 |
Family
ID=20215866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99102840A RU2156732C1 (en) | 1999-02-09 | 1999-02-09 | Method of irradiated boron carbide processing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2156732C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1521384A (en) * | 1976-05-18 | 1978-08-16 | Andrjushin A | Method of preparing carbides and apparatus for carrying out the method |
| US4793983A (en) * | 1986-12-16 | 1988-12-27 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Method of reprocessing boron carbide irradiated with neutrons from trim or shut-down elements from nuclear reactors |
| RU2123474C1 (en) * | 1998-01-20 | 1998-12-20 | Институт химии Дальневосточного отделения РАН | Method of preparing boron carbide, intercalated compound of graphite oxide with dodecahydro-closo-dodecaborate acid, and method of synthesis of this compound |
-
1999
- 1999-02-09 RU RU99102840A patent/RU2156732C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1521384A (en) * | 1976-05-18 | 1978-08-16 | Andrjushin A | Method of preparing carbides and apparatus for carrying out the method |
| US4793983A (en) * | 1986-12-16 | 1988-12-27 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Method of reprocessing boron carbide irradiated with neutrons from trim or shut-down elements from nuclear reactors |
| RU2123474C1 (en) * | 1998-01-20 | 1998-12-20 | Институт химии Дальневосточного отделения РАН | Method of preparing boron carbide, intercalated compound of graphite oxide with dodecahydro-closo-dodecaborate acid, and method of synthesis of this compound |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| База данный PASCAL on Questel INIST-CNRS. N 91-0357763, journal of Nuclear Materials. 1990, v.170, N 3, pp.253 - 260, реферат. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6046394B2 (en) | Method for solidifying high-level radioactive waste liquid using glass | |
| CN114724738B (en) | A high-power laser-based method for glass solidification of high-level radioactive liquid waste | |
| CN106128538B (en) | One kind is used in lead base fast reactor or ADS subcritical systems remove210Po method and apparatus | |
| Masson et al. | Block-type HTGR spent fuel processing: CEA investigation program and initial results | |
| RU2156732C1 (en) | Method of irradiated boron carbide processing | |
| Zhu et al. | Uranium extraction from TRISO-coated fuel particles using supercritical CO2 containing tri-n-butyl phosphate | |
| JPS58106492A (en) | Method of separating structural graphite from nuclear fuel in nuclear fuel element | |
| RU2363060C2 (en) | Method of irradiated beryllium processing | |
| RU2091876C1 (en) | Method for decontaminating sodium-coolant reactor equipment | |
| JPH02201199A (en) | Treatment of high-radioactive waste | |
| US5613240A (en) | Method of preparing sodalite from chloride salt occluded zeolite | |
| JP5668112B2 (en) | Cesium waste filter ceramic ingot in which radioactive cesium is collected and method for producing the same | |
| CN111068482B (en) | Extraction from dissolved irradiation uranium target tail gas131I device | |
| JP5745728B2 (en) | Method for treating clad containing sintered calcium hydride | |
| RU2569998C2 (en) | Method of treating metallic radioactive wastes formed when processing nuclear fuel of pressurised water reactors and rbmk reactors | |
| CN211864500U (en) | A device for extracting 131I from dissolving irradiated uranium target tail gas | |
| JPS5977392A (en) | Method of processing nuclear fuel rod | |
| RU2253916C1 (en) | Mode of processing irradiated nuclear fuel | |
| Wolkoff et al. | The melt refining of irradiated uranium: application to EBR-II fast reactor fuel. IX. Sorption and retention of sodium and cesium vapor on stationary beds at elevated temperature | |
| US3278278A (en) | Pyrohydrolysis of carbide-type nuclear fuels | |
| CN113257450B (en) | A method for processing decommissioned radioactive nuclear graphite | |
| KR101522980B1 (en) | Yttrium Tri-iodide Target for Nuclear Transmutation of Nuclide Iodine-129 and the Manufacturing Method thereof, and Treatment System for Nuclide Iodine-129 using It | |
| CN110444312A (en) | Medical-isotope is separated from uranium fission product using cracking process131I | |
| RU2363998C2 (en) | Method of receiving of uranium oxide at processing of uranic fuel elements | |
| Benker et al. | Demonstration of Integrated PostIrradiation Process Steps forMultikilogram Amounts of Low-and High-Burnup Used Nuclear Fuels |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180210 |