RU2152356C1 - Method of synthesis of aluminium sulfate crystal hydrate - Google Patents
Method of synthesis of aluminium sulfate crystal hydrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2152356C1 RU2152356C1 RU98120732/12A RU98120732A RU2152356C1 RU 2152356 C1 RU2152356 C1 RU 2152356C1 RU 98120732/12 A RU98120732/12 A RU 98120732/12A RU 98120732 A RU98120732 A RU 98120732A RU 2152356 C1 RU2152356 C1 RU 2152356C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- sulfuric acid
- water
- crystallization
- aluminum sulfate
- Prior art date
Links
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title abstract description 9
- 229910000329 aluminium sulfate Inorganic materials 0.000 title abstract 5
- 235000011128 aluminium sulphate Nutrition 0.000 title abstract 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title abstract 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title abstract 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 21
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 17
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 19
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 150000008043 acidic salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 abstract description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 abstract description 2
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000003570 air Substances 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 2
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 sodium sulfate aluminates Chemical class 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 150000003463 sulfur Chemical class 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам получения используемого в основном в качестве коагулянта для очистки питьевой воды кристаллогидрата сульфата алюминия, сырьем для производства которого служат гидроксид алюминия и серная кислота. The invention relates to the field of chemical technology, and in particular to methods for producing crystalline aluminum sulfate hydrate, used mainly as a coagulant for drinking water purification, the raw materials for the production of which are aluminum hydroxide and sulfuric acid.
Известны способы получения кристаллогидрата сульфата алюминия путем смешения гидроксида алюминия или его суспензии в воде с серной кислотой и водой с образованием раствора сульфата алюминия и последующего распыления раствора форсункой во вращающемся барабане [К.В. Ткачев, А.К. Запольский, Ю.К. Кисиль. Технология коагулянтов. Л.: Химия, 1978, с. 95], в аппарате кипящего слоя [А. К. Запольский, А. А. Баран. Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды. Л. : Химия, 1987, с. 52], а также - разбрызгивания раствора внутри башни [К.В. Ткачев, А.П. Запольский, Ю.К. Кисиль. Технология коагулянтов. Л. : Химия, 1978, с. 95; А.К. Запольский, А.А. Баран. Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды. Л.: Химия, 1987, с. 53]. Недостатками способов являются: 1) необходимость удаления избыточной воды и повышенные энергозатраты, а также 2) значительный пылеунос, достигающий 50%, а следовательно, сложнение процесса ввиду необходимости установки сложных очистных сооружений, не позволяющих, однако, полностью утилизировать целевой продукт. Known methods for producing crystalline hydrate of aluminum sulfate by mixing aluminum hydroxide or its suspension in water with sulfuric acid and water with the formation of a solution of aluminum sulfate and subsequent spraying of the solution with a nozzle in a rotating drum [K.V. Tkachev, A.K. Zapolsky, Yu.K. Kisil. Coagulant Technology. L .: Chemistry, 1978, p. 95], in a fluidized bed apparatus [A. K. Zapolsky, A.A. Baran. Coagulants and flocculants in water purification processes. L.: Chemistry, 1987, p. 52], and also - spraying the solution inside the tower [K.V. Tkachev, A.P. Zapolsky, Yu.K. Kisil. Coagulant Technology. L.: Chemistry, 1978, p. 95; A.K. Zapolsky, A.A. Ram. Coagulants and flocculants in water purification processes. L .: Chemistry, 1987, p. 53]. The disadvantages of the methods are: 1) the need to remove excess water and increased energy consumption, as well as 2) significant dust extraction, reaching 50%, and therefore, the complexity of the process due to the need to install complex treatment facilities, which do not, however, completely utilize the target product.
Известны способы получения кристаллогидрата сульфата алюминия путем смешения гидроксида алюминия [Ф.К. Михайлов, Ю.В. Ласточкин, А.Д. Соколова, В. А. Немов. Авт. свид. СССР N 223077, кл. 12 m, 7/74, C 01 F, заявл. 5.01.1967, опубл. Б.И, 1968, N 24, с. 20], или пульпы гидроксида алюминия в воде [М. Е. Позин. Технология минеральных солей, т. 1, Л.: Химия, 1974, с. 645] с серной кислотой с образованием плава, выдержки последнего при 100oC [Авт. свид. СССР N 223077, см. выше] или 110-120oC [М.Е. Позин. см. выше] и отверждения охлажденного воздухом [там же] плава за счет его кристаллизации на движущейся поверхности - холодильных вальцах [Авт. свид. СССР Т 223077, см. выше; М.Е. Позин, см. выше] или прорезиненной ленте с температурой поверхности 83-88oC [Патент ФРГ N 1146042, 1963]. Недостатками способов являются неудовлетворительное качество целевого продукта, обусловленное повышенным содержанием в нем нерастворимого остатка [Авт. свид. СССР N 223077, см. выше] и низким содержанием основного вещества, которое не превышает 14% в пересчете на Al2O3 [М.Е.Позин, см.выше], а также значительные затраты охлаждающих агентов (воздуха, воды или водно-солевых рассолов).Known methods for producing crystalline hydrate of aluminum sulfate by mixing aluminum hydroxide [F.K. Mikhailov, Yu.V. Lastochkin, A.D. Sokolova, V.A. Nemov. Auth. testimonial. USSR N 223077, class 12 m, 7/74, C 01 F, claimed 5.01.1967, publ. B.I., 1968, N 24, p. 20], or pulps of aluminum hydroxide in water [M. E. Pozin. Technology of Mineral Salts, vol. 1, L .: Chemistry, 1974, p. 645] with sulfuric acid to form a melt, soaking the latter at 100 o C [Aut. testimonial. USSR N 223077, see above] or 110-120 o C [M.E. Posin. see above] and the curing of air-cooled [ibid] melt due to its crystallization on a moving surface - refrigeration rollers [Avt. testimonial. USSR T 223077, see above; M.E. Posin, see above] or rubberized tape with a surface temperature of 83-88 o C [German Patent N 1146042, 1963]. The disadvantages of the methods are the unsatisfactory quality of the target product due to the increased content of insoluble residue in it [Auth. testimonial. USSR N 223077, see above] and low content of the main substance, which does not exceed 14% in terms of Al 2 O 3 [M.E. Pozin, see above], as well as significant costs of cooling agents (air, water or water salt brines).
Известен способ получения кристаллогидрата сульфата алюминия [Патент США N 3011878, 1961], позволяющий сократить затраты на охлаждение плава. Способ предусматривает введение в плав до 2% твердой пыли сульфата алюминия в качестве затравки с последующей кристаллизацией охлажденного воздухом целевого продукта на движущейся поверхности - ленте. Введение затравки позволяет уменьшить работу образования зародышей кристаллообразования и тем самым ускорить процесс отверждения плава и сократить затраты агентов на его охлаждение. A known method of producing crystalline hydrate of aluminum sulfate [US Patent N 3011878, 1961], which reduces the cost of cooling the melt. The method involves introducing into the melt up to 2% of solid dust of aluminum sulfate as a seed, followed by crystallization of the target product cooled by air on a moving surface - a tape. The introduction of the seed allows to reduce the work of formation of nuclei of crystallization and thereby accelerate the process of solidification of the melt and reduce the cost of agents for its cooling.
Наиболее близким по технической сущности к достигаемому положительному эффекту является способ получения кристаллогидрата сульфата алюминия [Патент Франции N 1220251, C 01 F, 04.01.1960] на основе гидроксида алюминия и серной кислоты, включающий репульпацию гидроксида алюминия в воде, смешение пульпы с серной кислотой с образованием плава, выдержку последнего для полного разложения гидроксида алюминия, введение в плав мелкодисперсной затравки, отверждение охлажденным воздухом плава путем его кристаллизации на охлаждаемой и смачиваемой водой движущейся поверхности. Способ позволяет довести производительность кристаллизации до 3 т/ч при использовании ленты длиной 60 м, что однако не превышает 50 кг/час с 1 пог. м охлаждаемой поверхности. The closest in technical essence to the achieved positive effect is a method for producing crystalline aluminum sulfate [French Patent N 1220251, C 01 F, 01/01/1960] based on aluminum hydroxide and sulfuric acid, including the repulpation of aluminum hydroxide in water, mixing pulp with sulfuric acid with the formation of melt, holding the latter for complete decomposition of aluminum hydroxide, introducing finely dispersed seeds into the melt, solidifying the melt with cooled air by crystallizing it on water cooled and wetted with water zhuscheysya surface. The method allows to bring the crystallization rate up to 3 t / h when using a tape 60 m long, which, however, does not exceed 50 kg / h with 1 pog. m of cooled surface.
Целью предлагаемого изобретения является интенсификация процесса отверждения кристаллогидрата сульфата алюминия, при которой съем продукта с 1 пог. м охлаждаемой поверхности возрастает до 105-130 кг/ч. The aim of the invention is the intensification of the curing process of the crystalline hydrate of aluminum sulfate, in which the removal of the product from 1 linear. m of the cooled surface increases to 105-130 kg / h.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения кристаллогидрата сульфата алюминия, заключающемся в репульпации гидроксида алюминия в воде, смешении пульпы с серной кислотой с образованием плава, выдержке последнего для полного разложения гидроксида алюминия, введении в плав мелкодисперсной затравки и отверждении охлажденного воздухом плава путем его кристаллизации на охлаждаемой и смачиваемой водой движущейся поверхности, - выдержку плава ведут при 100 - 120oC, а в качестве затравки используют кислую соль сульфата алюминия с мольным отношением Al2O3:H2SO4 в диапазоне 2:1-1:1 и содержащую 35-50% кристаллизационной воды. При этом кислую соль получают либо путем предварительной обработки мелкодисперсного сульфата алюминия серной кислотой, либо непосредственно в плаве путем подачи в последний после его выдержки серной кислоты, взятой в количестве 0,08-0,25 ч. H2SO4 на 100 ч. плава, и мелкодисперсного сульфата алюминия, взятого в количестве 1-2 ч. на 100 ч. плава. В связи с тем, что в плав вводится кислая соль, содержащая серную кислоту, расход последней учитывают в общем балансе серной кислоты, корректируя ее количество, подаваемое на смешение с пульпой гидроксида алюминия.This goal is achieved by the fact that in the known method for producing aluminum sulfate crystalline hydrate, which consists in repulping aluminum hydroxide in water, mixing pulp with sulfuric acid to form a melt, holding the latter to completely decompose aluminum hydroxide, introducing finely dispersed seeds into the melt and curing the air-cooled melt by crystallization in the cooled and wetted with water moving surface, - lead melt at 100 extract - 120 o C, and used as a seed acidic sulfate salt Luminos mole ratio Al 2 O 3: H 2 SO 4 in the range 2: 1-1: 1, and containing 35-50% of water of crystallization. In this case, an acid salt is obtained either by pretreatment of finely dispersed aluminum sulfate with sulfuric acid, or directly in the melt by feeding sulfuric acid, taken in the amount of 0.08-0.25 parts of H 2 SO 4 per 100 parts of melt to the latter after exposure to it, , and finely dispersed aluminum sulfate, taken in an amount of 1-2 hours per 100 hours of melt. Due to the fact that an acid salt containing sulfuric acid is introduced into the melt, the consumption of the latter is taken into account in the overall balance of sulfuric acid, adjusting its amount supplied to the mixture with aluminum hydroxide pulp.
Таким образом, отличие заявляемого способа от известного состоит в выдержке плава при 100- 120oC и использовании в качестве затравки кислых солей сульфата алюминия состава от 2Al2(SO4)3 • H2SO4 • 24H2O или Al4H2(SO4)7 • 24H2O до Al2(SO4)3 • H2SO4 • 24H2O или Al2H2(SO4)4 • 24H2O, для которых мольное отношение Al2O3 : H2SO4 отвечает диапазону от 2:1 до 1: 1, при содержании кристаллизационной влаги 35-50%, вместо солей состава Al2(SO4)3 • n H2O. Дополнительным (технологическим) отличием является введение в процесс серной кислоты в две стадии, причем на вторую стадию (получение кислой соли) подают 0,08 - 0,25 ч. H2SO4 и 1-2 ч. мелкодисперсного сульфата алюминия на 100 ч. плава. Указанные отличия позволяют в 1,6 - 2,5 раза сократить индукционный период кристаллизации сульфата алюминия и соответственно интенсифицировать процесс отверждения целевого продукта, обеспечивая производительность с 1 пог. м кристаллизационной поверхности, равную 105 - 130 кг/ч по сравнению с 50 кг/ч по прототипу.Thus, the difference of the proposed method from the known one consists in holding the melt at 100-120 o C and using aluminum sulfate composition from 2Al 2 (SO 4 ) 3 • H 2 SO 4 • 24H 2 O or Al 4 H 2 as a seed for acidic salts (SO 4 ) 7 • 24H 2 O to Al 2 (SO 4 ) 3 • H 2 SO 4 • 24H 2 O or Al 2 H 2 (SO 4 ) 4 • 24H 2 O, for which the molar ratio of Al 2 O 3 : H 2 SO 4 corresponds to a range from 2: 1 to 1: 1, with a crystallization moisture content of 35-50%, instead of salts of the composition Al 2 (SO 4 ) 3 • n H 2 O. An additional (technological) difference is the introduction of sulfur acids in two stages, and in the second stage (semi ix acid salt) fed 0.08 - 0.25 parts H 2 SO 4 and 1-2 h particulate aluminum sulfate for 100 parts of smelt.... These differences make it possible to reduce the induction period of crystallization of aluminum sulfate 1.6–2.5 times and, accordingly, intensify the curing process of the target product, ensuring productivity from 1 pog. m of crystallization surface, equal to 105 - 130 kg / h compared with 50 kg / h of the prototype.
Основой для создания технических элементов новизны и полезности заявляемого способа, а также выбора диапазонов варьирования физико-химических параметров, представленных в отличительной части формулы изобретения, явилось выполненное авторами исследование и обобщение свойств водных растворов и суспензий, содержащих гидрат и сульфат алюминия, а также серную кислоту (упрощенно система Al2O3 - SO3 - H2O).The basis for the creation of technical elements of the novelty and usefulness of the proposed method, as well as the choice of the ranges of variation of the physicochemical parameters presented in the characterizing part of the claims, was the study and generalization of the properties of aqueous solutions and suspensions containing aluminum hydrate and aluminum sulfate, as well as sulfuric acid, performed by the authors (simplified system Al 2 O 3 - SO 3 - H 2 O).
Выбор количеств серной кислоты и затравки определяется качеством получаемого сульфата алюминия по уровню свободной кислоты и нерастворимого остатка, а также достигаемому положительному эффекту (съем продукта с 1 пог. м охлаждаемой поверхности). В таблице приводятся конкретные данные, обосновывающие оптимальный диапазон указанных параметров. The choice of quantities of sulfuric acid and seed is determined by the quality of the obtained aluminum sulfate by the level of free acid and insoluble residue, as well as the achieved positive effect (removal of the product from 1 linear meter of the cooled surface). The table provides specific data justifying the optimal range of these parameters.
Как видно из данных таблицы, при малых расходах Al2(SO4)3 • 18H2O и H2SO4 (0,8 и 0,06% соответственно) производительность стадии кристаллизации и отверждения целевого продукта невелика и не превышает 50 кг/ч с 1 пог. м поверхности. Увеличение доли Al2(SO4)3 • 18H2O более 2% не дает эффекта, а при расходе серной кислоты свыше 0,25 ч. на 100 ч. плава массовая доля H2SO4 в сульфате алюминия составляет 0,15%, что не удовлетворяет требованиям ГОСТ 12966-85.As can be seen from the table, at low consumption of Al 2 (SO 4 ) 3 • 18H 2 O and H 2 SO 4 (0.8 and 0.06%, respectively), the productivity of the crystallization and solidification stages of the target product is small and does not exceed 50 kg / h with 1 running m surface. An increase in the proportion of Al 2 (SO 4 ) 3 • 18H 2 O of more than 2% has no effect, and when the consumption of sulfuric acid exceeds 0.25 hours per 100 hours of melt, the mass fraction of H 2 SO 4 in aluminum sulfate is 0.15% that does not meet the requirements of GOST 12966-85.
Для конкретизации заявляемого способа получения кристаллогидрата сульфата алюминия приводятся примеры осуществления процесса. To specify the inventive method for producing crystalline hydrate of aluminum sulfate, examples of the process are given.
Пример 1
1900 кг гидроксида алюминия (57,4% Al2O3, 0,5% Na2O + K2O) репульпируют в 1888 кг воды; полученную суспензию в реакторе с мешалкой обрабатывают 3386 кг серной кислоты (92,5% H2SO4). По окончанию загрузки реакционную массу выдерживают при 110oC в течение 60 мин и далее в плав вводят 100 кг затравки в виде кислого сернокислого алюминия: Al2(SO4)3 • H2SO4 • 24H2O, который получают вне реактора путем обработки 76,4 кг Al2(SO4)3 • 18H2O серной кислотой (47,5% H2SO4), взятой в количестве 23,6 кг.Example 1
1900 kg of aluminum hydroxide (57.4% Al 2 O 3 , 0.5% Na 2 O + K 2 O) are repulped in 1888 kg of water; 3386 kg of sulfuric acid (92.5% H 2 SO 4 ) are treated with the resulting suspension in a stirred reactor. At the end of the load, the reaction mass was kept at 110 ° C for 60 minutes, and then 100 kg of seeds were introduced into the melt in the form of acidic aluminum sulfate: Al 2 (SO 4 ) 3 • H 2 SO 4 • 24H 2 O, which was obtained outside the reactor by treatment of 76.4 kg of Al 2 (SO 4 ) 3 • 18H 2 O with sulfuric acid (47.5% H 2 SO 4 ), taken in an amount of 23.6 kg.
Мольное отношение Al2O3:H2SO4 составляет 1:1 при содержании в затравке 49,5% воды. В результате осуществления процессов разложения гидроксида алюминия и образования центров кристаллизации сульфата алюминия получают 6774 кг плава, который после охлаждения до 100-105oC сливают на движущуюся и охлаждаемую водой поверхность (кристаллизатор), выполненную в виде резиновой ленты длиной 30 м. Скорость движения ленты регулируют таким образом, чтобы толщина расплава, дополнительно охлаждаемого воздухом, составляла 10 мм. Длительность разгрузки реактора при этом 2 часа, что отвечает производительности кристаллизации 113 кг/ч с 1 пог. м ленты. Продукт содержит 16,3% Al2O3, 0,22% нерастворимого остатка (основные сульфаталюминаты натрия); серная кислота отсутствует.The molar ratio of Al 2 O 3 : H 2 SO 4 is 1: 1 with a seed content of 49.5% of water. As a result of the processes of decomposition of aluminum hydroxide and the formation of crystallization centers of aluminum sulfate, 6774 kg of melt are obtained, which, after cooling to 100-105 o C, is poured onto a moving and water-cooled surface (mold) made in the form of a rubber tape 30 m long. Speed of the tape adjusted so that the thickness of the melt, additionally cooled by air, was 10 mm The duration of the unloading of the reactor at the same time is 2 hours, which corresponds to a crystallization capacity of 113 kg / h with 1 pog. m tape. The product contains 16.3% Al 2 O 3 , 0.22% insoluble residue (basic sodium sulfate aluminates); sulfuric acid is absent.
Пример 2
1900 кг гидроксида алюминия репульпируют в 1870 кг воды; полученную суспензию в реакторе с мешалкой обрабатывают 3400 кг серной кислоты (92,5% H2SO4). По окончанию загрузки реакционную массу выдерживают при 110oC в течение 90 мин и далее в плав вводят последовательно 8,7 кг H2SO4 (92,5%) и 110 кг Al2(SO4)3 • 18H2O, что эквивалентно 100 кг затравки в виде кислой соли состава: 2Al2(SO4)3 • H2SO4 • 24H2O (мольное отношение Al2O3 : H2SO4 = 2:1, содержание воды 35,5%). В результате осуществления процессов разложения гидроксида алюминия и образования центров кристаллизации сульфата алюминия получают 6789 кг плава, который после охлаждения до 100-105oC подвергают отверждению, аналогично описанному в примере 1, с той лишь разницей, что длительность разгрузки составляет 125 мин; это отвечает производительности ≈ 110 кг/ч. Продукт содержит 16,3% Al2O3, 0,2% нерастворимого в воде остатка; серная кислота отсутствует.Example 2
1900 kg of aluminum hydroxide are repulpated in 1870 kg of water; the resulting suspension in a stirred reactor is treated with 3400 kg of sulfuric acid (92.5% H 2 SO 4 ). At the end of the load, the reaction mass was kept at 110 ° C for 90 minutes and then 8.7 kg of H 2 SO 4 (92.5%) and 110 kg of Al 2 (SO 4 ) 3 • 18H 2 O were sequentially introduced into the melt, which equivalent to 100 kg of seed in the form of an acid salt of the composition: 2Al 2 (SO 4 ) 3 • H 2 SO 4 • 24H 2 O (molar ratio of Al 2 O 3 : H 2 SO 4 = 2: 1, water content 35.5%) . As a result of the processes of decomposition of aluminum hydroxide and the formation of crystallization centers of aluminum sulfate, 6789 kg of melt are obtained, which, after cooling to 100-105 o C, is subjected to curing, similar to that described in example 1, with the only difference that the discharge time is 125 minutes; this corresponds to a productivity of ≈ 110 kg / h. The product contains 16.3% Al 2 O 3 , 0.2% water insoluble residue; sulfuric acid is absent.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет в ≈ 1,5 раза интенсифицировать процесс получения кристаллогидрата сульфата алюминия в целом (с учетом стадий репульпации, смешения реагентов, выдержки массы, разложения гидроксида алюминия, охлаждения и отверждения плава). Thus, the present invention allows ≈1.5 times to intensify the process of obtaining crystalline aluminum sulfate hydrate in general (taking into account the stages of repulpation, mixing of reagents, aging, decomposition of aluminum hydroxide, cooling and solidification of the melt).
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98120732/12A RU2152356C1 (en) | 1998-11-17 | 1998-11-17 | Method of synthesis of aluminium sulfate crystal hydrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU98120732/12A RU2152356C1 (en) | 1998-11-17 | 1998-11-17 | Method of synthesis of aluminium sulfate crystal hydrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2152356C1 true RU2152356C1 (en) | 2000-07-10 |
Family
ID=20212369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU98120732/12A RU2152356C1 (en) | 1998-11-17 | 1998-11-17 | Method of synthesis of aluminium sulfate crystal hydrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2152356C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2214365C1 (en) * | 2002-06-20 | 2003-10-20 | Кропачев Владимир Борисович | Method of production of aluminum sulfate |
| RU2220099C1 (en) * | 2002-12-26 | 2003-12-27 | Кривопуцкая Лидия Михайловна | Method of preparing composition for drinking and waste water treatment |
| RU2291108C1 (en) * | 2005-06-09 | 2007-01-10 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Method for preparing modified aluminum sulfate |
| RU2617155C1 (en) * | 2015-12-29 | 2017-04-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Метахим" | Method for producing coagulant based on aluminium polyoxysulfate, coagulant produced by said method |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1220251A (en) * | 1959-01-03 | 1960-05-24 | Saint Gobain | Improvement in the manufacture of solid alumina sulphate |
| US3011878A (en) * | 1958-11-26 | 1961-12-05 | Monsanto Chemicals | Process of solidifying a concentrated solution of aluminum sulfate containing solid aluminum sulfate |
| FR2354289A1 (en) * | 1976-06-10 | 1978-01-06 | Boliden Ab | PROCESS FOR CRYSTALLIZING ALUMINUM SULPHATE SOLUTIONS TO FORM DUST FREE GRANULES HAVING A UNIFORM GRAIN SIZE |
| US4171205A (en) * | 1976-10-19 | 1979-10-16 | Aluminium Pechiney | Process for obtaining an aluminum sulfate hydrate from an impure sulfuric acid solution of aluminum sulfate |
-
1998
- 1998-11-17 RU RU98120732/12A patent/RU2152356C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3011878A (en) * | 1958-11-26 | 1961-12-05 | Monsanto Chemicals | Process of solidifying a concentrated solution of aluminum sulfate containing solid aluminum sulfate |
| FR1220251A (en) * | 1959-01-03 | 1960-05-24 | Saint Gobain | Improvement in the manufacture of solid alumina sulphate |
| FR2354289A1 (en) * | 1976-06-10 | 1978-01-06 | Boliden Ab | PROCESS FOR CRYSTALLIZING ALUMINUM SULPHATE SOLUTIONS TO FORM DUST FREE GRANULES HAVING A UNIFORM GRAIN SIZE |
| US4171205A (en) * | 1976-10-19 | 1979-10-16 | Aluminium Pechiney | Process for obtaining an aluminum sulfate hydrate from an impure sulfuric acid solution of aluminum sulfate |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2214365C1 (en) * | 2002-06-20 | 2003-10-20 | Кропачев Владимир Борисович | Method of production of aluminum sulfate |
| RU2220099C1 (en) * | 2002-12-26 | 2003-12-27 | Кривопуцкая Лидия Михайловна | Method of preparing composition for drinking and waste water treatment |
| RU2291108C1 (en) * | 2005-06-09 | 2007-01-10 | Открытое акционерное общество "Сорбент" | Method for preparing modified aluminum sulfate |
| RU2617155C1 (en) * | 2015-12-29 | 2017-04-21 | Общество с ограниченной ответственностью "Метахим" | Method for producing coagulant based on aluminium polyoxysulfate, coagulant produced by said method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4041135A (en) | Production of high capacity inorganic crystalline base exchange materials | |
| CS225107B2 (en) | The continuous production of zeolite | |
| RU2152356C1 (en) | Method of synthesis of aluminium sulfate crystal hydrate | |
| US4265863A (en) | Integrated process for treatment of residual solutions from anodization plants | |
| CN101607952A (en) | A kind of preparation method of D-glucono-δ-lactone | |
| JP2009154103A (en) | Method for treating sodium hydroxide treatment waste liquid of aluminum material and method for producing product derived from sodium hydroxide treatment waste liquid of aluminum material | |
| RU2095312C1 (en) | Method of preparing coagulating agent based on aluminium mixed salts | |
| EP0460568A2 (en) | Process for disaggregating boronatrocalcite ore in an alkaline medium for the production of sodium borate and calcium borate | |
| SU1006377A1 (en) | Method for preparing coagulant | |
| RU2110508C1 (en) | Method for producing pentaerythritol | |
| RU2220904C2 (en) | Diammonium phosphate manufacture process | |
| SU975573A1 (en) | Process for producing zeolite of the faujasite type | |
| JP2555643B2 (en) | Mordenite-type zeolite having a unique crystal morphology and method for producing the same | |
| US2528875A (en) | Process for making raw water ice | |
| JP2003095647A (en) | Alumina production method and apparatus | |
| RU2094364C1 (en) | Method of processing sulfuric acid to aluminium sulfate | |
| US2549408A (en) | Manufacture of normal magnesium carbonate | |
| RU2291108C1 (en) | Method for preparing modified aluminum sulfate | |
| RU2214365C1 (en) | Method of production of aluminum sulfate | |
| SU595053A1 (en) | Solution for treating ceramic casting moulds | |
| JPH04310508A (en) | Production of sodium sulfide low-hydrate or anhydride | |
| SU1756268A1 (en) | Method of producing calcium peroxide | |
| RU2189355C2 (en) | Method of synthesis of aluminium oxychlorosulfate | |
| SU639934A1 (en) | Method of purifying wines and wine materials | |
| RU2213694C1 (en) | Sodium metasilicate pentahydrate manufacture method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20041214 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20101118 |