RU2151099C1

RU2151099C1 - Method of preparing silicon hydrides

Info

Publication number: RU2151099C1
Application number: RU98116506A
Authority: RU
Inventors: В.А. Бардин; Н.П. Петранин; М.Ф. Свидерский
Original assignee: Бардин Владимир Александрович
Priority date: 1998-09-03
Filing date: 1998-09-03
Publication date: 2000-06-20

Abstract

FIELD: metallurgy, more particularly preparation of silicon. SUBSTANCE: method comprises preparation of silicon hydrides from quartzite in admixture with magnesium in stoichiometric ratio in the presence of aluminium salt. Process is carried out 450-600 C in stream of atomic hydrogen in glow discharge. Aluminium salt is used in amount of 110 wt % of mixture of quartzite and magnesium, said method makes it possible to prepare silicon hydride directly from natural quartzite. Method uses no ether and is therefore fireproof. EFFECT: more efficient preparation method. 2 cl, 1 ex, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при получении кремния. The invention relates to the field of metallurgy and can be used to obtain silicon.

Известен способ получения гидрида кремния, например силана, путем взаимодействия гидрида металла с каким-либо соединением кремния, в котором он связан с фтором, хлором, бромом, иодом, цианом, кислородом, серой или азотом. Гидрид металла (обычно гидрид литий-алюминий) растворяют в эфире, затем через полученный раствор пропускают соединение кремния (патент австралийский N 200917, 1956 г.). Способ осуществляют по реакции:
SiCl₄ + LiAlH₄ ---> SiH₄ + LiCl + AlCl₃.A known method of producing silicon hydride, for example silane, by reacting a metal hydride with any silicon compound in which it is associated with fluorine, chlorine, bromine, iodine, cyan, oxygen, sulfur or nitrogen. A metal hydride (usually lithium aluminum hydride) is dissolved in ether, then a silicon compound is passed through the resulting solution (Australian Patent No. 200917, 1956). The method is carried out according to the reaction:
SiCl ₄ + LiAlH ₄ ---> SiH ₄ + LiCl + AlCl ₃ .

Этот способ пожаро- и взрывоопасный за счет использования легковоспламеняющегося эфира, отличается многостадийностью и использованием дорогостоящих сырья и реагентов. This method is fire and explosive due to the use of flammable ether, is characterized by multi-stage and the use of expensive raw materials and reagents.

Целью изобретения является снижение затрат на получение гидрида кремния путем использования в качестве исходного сырья дешевого природного кварцита и дешевых реагентов (магния, соли алюминия и водорода). The aim of the invention is to reduce the cost of producing silicon hydride by using cheap natural quartzite and cheap reagents (magnesium, aluminum salts and hydrogen) as raw materials.

Сущность изобретения заключается в том, что гидрид кремния получают из соединения кремния в присутствии соли алюминия, где в качестве соединения кремния используют кварцит, который нагревают при 450 - 600^oC в смеси с магнием, взятом в стехиометрическом соотношении, в потоке атомарного водорода в тлеющем разряде. Соль алюминия используют в количестве 110 мас.% от смеси кварцита и магния.The essence of the invention lies in the fact that silicon hydride is obtained from a silicon compound in the presence of an aluminum salt, where quartzite is used as a silicon compound, which is heated at 450-600 ^° C in a mixture with magnesium, taken in a stoichiometric ratio, in a stream of atomic hydrogen in smoldering discharge. The aluminum salt is used in an amount of 110 wt.% From a mixture of quartzite and magnesium.

Эта совокупность признаков дает большой эффект и по данным патентно-лицензионного поиска обладает существенной новизной, что доказывает соответствие заявленного технического решения критерию существенности отличий. This combination of features gives a great effect and according to the patent-licensed search has a significant novelty, which proves the conformity of the claimed technical solution to the criterion of materiality of differences.

Пример способа получения гидрида кремния. An example of a method for producing silicon hydride.

В реактор из нержавеющей стали или никеля, футерованный кремнием и снабженный фланцевой крышкой с погружной и отводящей трубкой, имеющей на наружном конце вентиль из нержавеющей стали мембранного типа, помещают стехиометрическую смесь кварцита с магнием и соль алюминия, например хлорид, в количестве 110%, являющимся замедлителем процесса. Реактор нагревают до 450 - 600^oC при подаче атомарного водорода в тлеющем разряде. Образующийся гидрид кремния поступает в конденсатор, где отделяется от избыточного водорода, возвращающегося в голову процесса.In a stainless steel or nickel reactor lined with silicon and equipped with a flange lid with an immersion and outlet pipe having a membrane-type stainless steel valve at the outer end, a stoichiometric mixture of quartzite with magnesium and an aluminum salt, for example, chloride, in an amount of 110%, which process moderator. The reactor is heated to 450 - 600 ^o C with the supply of atomic hydrogen in a glow discharge. The resulting silicon hydride enters the condenser, where it is separated from the excess hydrogen returning to the process head.

С помощью хромато-масс-спектрометрического анализа установлено, что образующиеся продукты реакции на 99,9% состоят из гидрида кремния. Using chromatography-mass spectrometric analysis, it was found that the resulting reaction products are 99.9% composed of silicon hydride.

Граничные условия процесса даны в таблице. The boundary conditions of the process are given in the table.

Использование данного способа позволяет получить непосредственно из природного кварцита гидрид кремния, необходимый для электроники. Способ исключает использование эфира и потому пожаробезопасен. Using this method allows you to get directly from natural quartzite silicon hydride, necessary for electronics. The method eliminates the use of ether and is therefore fireproof.

Claims

1. A method of producing silicon hydride from a silicon compound in the presence of an aluminum salt, characterized in that quartzite is used as a silicon compound, which is heated at 450 - 600 ^o C in a mixture with magnesium, taken in a stoichiometric ratio, in a stream of atomic hydrogen in a glow discharge .

2. The method according to claim 1, characterized in that the aluminum salt is used in an amount of 110 wt.% From a mixture of quartzite with magnesium.