[go: up one dir, main page]

RU2149829C1 - Method of manganese phosphatizing concentrate producing - Google Patents

Method of manganese phosphatizing concentrate producing Download PDF

Info

Publication number
RU2149829C1
RU2149829C1 RU99101710A RU99101710A RU2149829C1 RU 2149829 C1 RU2149829 C1 RU 2149829C1 RU 99101710 A RU99101710 A RU 99101710A RU 99101710 A RU99101710 A RU 99101710A RU 2149829 C1 RU2149829 C1 RU 2149829C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
manganese
phosphatizing
product
hours
nickel
Prior art date
Application number
RU99101710A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Н.В. Варенцова
В.А. Чумаевский
Г.И. Власова
С.П. Потемкин
Original Assignee
Закрытое акционерное общество "ФК"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество "ФК" filed Critical Закрытое акционерное общество "ФК"
Priority to RU99101710A priority Critical patent/RU2149829C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2149829C1 publication Critical patent/RU2149829C1/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic chemistry. SUBSTANCE: invention relates to production of phosphatizing concentrates that can be used in machine engineering to obtain phosphate layer exhibiting anti-wear and anti-friction properties. Method of production of manganese phosphatizing concentrate involves dissolving metallic manganese in phosphoric acid feeding by portions at the rate 50-100 l/min followed by exposition of product for 12-24 h. Produced manganese phosphate is repumped into reactor where 10-15 kg of zinc oxide and 30-50 kg of nickel sulfate hexahydrate are loaded at stirring and 130-160 l of nitric acid is fed. Product is stirred for 1.5-2 h at the following ratio of components: Mn : Zn : PO4 = (0.95-1.05):(0.13-0.2): :(3.85-4.73). EFFECT: decreased amount of slime, improved ecology, increased coefficient of raw utilization. 4 ex

Description

Изобретение относится к области получения фосфатирующих концентратов и может быть использовано в машиностроении для получения фосфатного слоя с противоизносными и антифрикционными свойствами. The invention relates to the field of production of phosphating concentrates and can be used in mechanical engineering to obtain a phosphate layer with anti-wear and anti-friction properties.

Известен способ получения марганцевого фосфатирующего концентрата, согласно которому осуществляют растворение карбоната марганца в смеси фосфорной и азотных кислот. После загрузки компонентов и проведения реакции в реакционную смесь добавляют нитрат никеля, перемешивают и фильтруют от образовавшегося шлама (Физико-химические исследования в области производства фосфора, солей и фосфорных удобрений, Труды Ленниигипрохима, Л., 1984, с. 142). A known method of producing manganese phosphating concentrate, according to which carry out the dissolution of manganese carbonate in a mixture of phosphoric and nitric acids. After loading the components and carrying out the reaction, nickel nitrate is added to the reaction mixture, stirred and filtered from the resulting sludge (Physical and chemical studies in the field of production of phosphorus, salts and phosphate fertilizers, Proceedings of Lenniigiprokhim, L., 1984, p. 142).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения марганцевого фосфатирующего концентрата, согласно которому в реактор вводят 188 - 313 в.ч. 88%-ной фосфорной кислоты и 100 в.ч. воды. Затем при перемешивании добавляют 30 - 50 в.ч. карбоната марганца и после 650 - 820 в.ч. 40%-ного водного раствора нитрата марганца. Смесь перемешивают 2 - 3 мин, добавляют 60 - 110 в.ч. 30%-ного водного раствора нитрата никеля, после чего доливают водой до 1200 - 1500 в.ч. (заявка ПНР N 257379, кл. C 23 C 22/00, 1987 г.). К недостаткам вышеуказанных способов относится большое количество шлама, получающегося в процессе растворения. The closest in technical essence and the achieved result is a method for producing manganese phosphating concentrate, according to which 188 - 313 parts by weight are introduced into the reactor. 88% phosphoric acid and 100 parts by weight water. Then, with stirring, add 30 to 50 parts by weight manganese carbonate and after 650 - 820 parts by weight 40% aqueous solution of manganese nitrate. The mixture is stirred for 2 to 3 minutes, 60 to 110 parts by weight are added. 30% aqueous solution of nickel nitrate, after which they are added with water to 1200 - 1500 parts by weight (Application NDP N 257379, class C 23 C 22/00, 1987). The disadvantages of the above methods include a large amount of sludge resulting from the dissolution process.

Задачей данного изобретения является создание такого способа получения марганцевого фосфатирующего концентрата, при котором уменьшается шламообразование при растворении марганецсодержащего сырья. The objective of the invention is to provide such a method for producing manganese phosphating concentrate, which reduces sludge formation upon dissolution of manganese-containing raw materials.

Поставленная задача достигается тем, что при получении марганцевого фосфатирующего концентрата, включающего в себя растворение марганецсодержащего сырья в фосфорной и азотной кислотах и введение соединений никеля в качестве марганецсодержащего сырья используют металлический марганец, а в качестве соединений никеля используют никель сернокислый шестиводный. This object is achieved by the fact that upon receipt of manganese phosphating concentrate, which includes dissolving manganese-containing raw materials in phosphoric and nitric acids and introducing nickel compounds, metal manganese is used as manganese-containing raw materials, and hexahydrate nickel is used as nickel compounds.

При этом первоначально металлический марганец перемешивают с фосфорной кислотой, подаваемой порциями со скоростью подачи 50 - 100 л/мин, с последующей выдержкой продукта в течение 12 - 24 час, затем полученный фосфат марганца смешивают с окисью цинка, никелем, сернокислым шестиводным и азотной кислотой в течение 1,5 - 2 час при следующем соотношении компонентов:
Mn:Zn:PO4=(0,95 - 1,05):(0,13 - 0,2):(3,85 - 4,73)
Заявленное техническое решение имеет следующие отличия от прототипа:
1) В качестве марганецсодержащего сырья используют металлический марганец.
In this case, initially, manganese metal is mixed with phosphoric acid supplied in portions at a flow rate of 50-100 l / min, followed by exposure of the product for 12-24 hours, then the resulting manganese phosphate is mixed with zinc oxide, nickel, hexavalent sulphate and nitric acid in 1.5 - 2 hours during the following ratio of components:
Mn: Zn: PO 4 = (0.95 - 1.05) :( 0.13 - 0.2) :( 3.85 - 4.73)
The claimed technical solution has the following differences from the prototype:
1) As manganese-containing raw materials use metallic manganese.

2) В качестве соединений никеля используют никель сернокислый шестиводный. 2) Nickel sulfate hexahydrate is used as nickel compounds.

3) Способ включает в себя операцию перемешивания металлического марганца с фосфорной кислотой, подаваемой порциями со скоростью подачи 50 - 100 л/мин, с последующей выдержкой продукта в течение 12 - 24 час. 3) The method includes the operation of mixing manganese metal with phosphoric acid supplied in portions at a flow rate of 50-100 l / min, followed by exposure of the product for 12-24 hours.

4) Способ включает в себя дальнейшую операцию смешения фосфата марганца с никелем сернокислым шестиводным, азотной кислотой и окисью цинка в течение 1,5 - 2 ч. 4) The method includes the further operation of mixing manganese phosphate with nickel hexahydrate, nitric acid and zinc oxide for 1.5 to 2 hours

5) Все компоненты перемешивают при следующем соотношении
Mn:Zn:PO4 = (0,95 - 1,05):(0,13 - 0,2):(3,85 - 4,73)
В просмотренном нами патентном фонде не обнаружено аналогичных технических решений, а также решений с указанными отличиями.
5) All components are mixed in the following ratio
Mn: Zn: PO 4 = (0.95 - 1.05) :( 0.13 - 0.2) :( 3.85 - 4.73)
In the patent fund we reviewed, no similar technical solutions were found, nor were solutions with the indicated differences.

Сущность заявляемого изобретения подтверждается следующими примерами. The essence of the claimed invention is confirmed by the following examples.

Пример 1. В реактор заливают 3500 л воды, загружают 400 кг металлического марганца и включают перемешивающее устройство. Далее подают 1500 л фосфорной кислоты порциями по 200 л через 2 час. Скорость подачи 50 л/мин. После подачи всей фосфорной кислоты производится выдержка продукта в течение 12 час. Затем фосфат марганца перекачивают в другой реактор, где в него при перемешивании загружают 30 кг никеля сернокислого шестиводного, 60 кг окиси цинка и подают 130 кг азотной кислоты. Продукт перемешивают 1,5 ч. Example 1. 3500 l of water are poured into the reactor, 400 kg of manganese metal are charged and a stirrer is turned on. Then 1,500 l of phosphoric acid are fed in portions of 200 l after 2 hours. Feed rate 50 l / min. After supplying all phosphoric acid, the product is aged for 12 hours. Then, manganese phosphate is pumped into another reactor, where 30 kg of nickel sulfate, 60 kg of zinc oxide, and 130 kg of nitric acid are fed into it with stirring. The product is stirred for 1.5 hours.

Соотношение компонентов:
Mn: Zn: PO4 = 0,95 : 0,13 : 3,85
После проведенных анализов получили следующие результаты:
Внешний вид - жидкость зеленоватого цвета
Масса шлама - 0,09 г/100 г концентрата
Плотность - 1,295 г/см3 (1295 кг/м3)
Соотношение общей и свободной кислотности Kо/Kc=4,5, что соответствует ТУ 2149-089-10964029-98.
The ratio of the components:
Mn: Zn: PO 4 = 0.95: 0.13: 3.85
After the analysis, the following results were obtained:
Appearance - greenish liquid
Slurry mass - 0.09 g / 100 g of concentrate
Density - 1.295 g / cm 3 (1295 kg / m 3 )
The ratio of total and free acidity K o / K c = 4,5, which corresponds to TU 2149-089-10964029-98.

Пример 2. В реактор заливают 4000 литров воды, загружают 450 кг металлического марганца и включают перемешивающее устройство. Далее подают 1700 л фосфорной кислоты порциями по 250 л через 2,5 час. Скорость подачи 70 л/мин. После подачи всей фосфорной кислоты производится выдержка продукта в течение 18 час. Затем фосфат марганца перекачивают в другой реактор, где в него при перемешивании загружают 70 кг окиси цинка и 40 кг никеля сернокислого шестиводного и подают 150 л азотной кислоты. Продукт перемешивают 1,8 час. Example 2. 4000 liters of water are poured into the reactor, 450 kg of manganese metal are charged, and a mixing device is turned on. Next, 1700 l of phosphoric acid is fed in portions of 250 l after 2.5 hours. Flow rate 70 l / min. After supplying all phosphoric acid, the product is aged for 18 hours. Then, manganese phosphate is pumped to another reactor, where 70 kg of zinc oxide and 40 kg of nickel sulfate hexahydrate are charged into it and 150 l of nitric acid are fed into it. The product is stirred for 1.8 hours.

Соотношение компонентов:
Mn : Zn : PO4 = 1 : 0,18 : 4,0
Результаты анализа соответствуют ТУ 2149-089-10964029-98:
Внешний вид - жидкость зеленоватого цвета
Плотность - 1,32 г/см3 (1320 кг/м3)
Масса шлама - 0,12 г/100 г концентрата
Соотношение кислотностей Kо/Kc = 5,75.
The ratio of the components:
Mn: Zn: PO 4 = 1: 0.18: 4.0
The results of the analysis correspond to TU 2149-089-10964029-98:
Appearance - greenish liquid
Density - 1.32 g / cm 3 (1320 kg / m 3 )
Slurry mass - 0.12 g / 100 g of concentrate
The ratio of acidity K o / K c = 5.75.

Пример 3. В реактор заливают 4500 л воды, загружают 500 кг металлического марганца и включают перемешивающее устройство. Далее подают 2000 л фосфорной кислоты порциями по 300 л через 3 ч. Скорость подачи 100 л/мин. После подачи всей фосфорной кислоты производится выдержка продукта в течение 24 ч. Затем фосфат марганца перекачивают в другой реактор, где в него при перемешивании загружают 80 кг окиси цинка и 50 кг никеля сернокислого шестиводного и подают 160 л азотной кислоты. Продукт перемешивают 2 ч и отбирают на анализ. Example 3. 4500 l of water are poured into the reactor, 500 kg of manganese metal are charged and a stirrer is turned on. Next, 2000 l of phosphoric acid is fed in portions of 300 l after 3 hours. The feed rate is 100 l / min. After all phosphoric acid has been supplied, the product is aged for 24 hours. Then, manganese phosphate is pumped to another reactor, where 80 kg of zinc oxide and 50 kg of nickel sulfate are charged with stirring and 160 l of nitric acid are fed. The product is stirred for 2 hours and taken for analysis.

Соотношение компонентов:
Mn : Zn : PO4 = 1,05 : 0,2 : 4,73
Результаты анализов соответствуют ТУ 2149-089-10964029-98:
Внешний вид - жидкость зеленоватого цвета
Плотность - 1,348 г/см3 (1348 кг/м3)
Масса шламма - 0,16 г/100 г концентрата
Соотношение кислотностей Kо/Kc=7,5.
The ratio of the components:
Mn: Zn: PO 4 = 1.05: 0.2: 4.73
The results of the analyzes correspond to TU 2149-089-10964029-98:
Appearance - greenish liquid
Density - 1.348 g / cm 3 (1348 kg / m 3 )
Slurry mass - 0.16 g / 100 g of concentrate
The ratio of acidity K o / K c = 7.5.

Пример по прототипу. В реактор заливают 200 в.ч. 88%-ной фосфорной кислоты и 100 в. ч. воды. Затем при перемешивании добавляют 40 в.ч. карбоната марганца и далее 675 в.ч. 40%-ного водного раствора нитрата марганца. Смесь перемешивают 3 мин, добавляют 65 в.ч. 30%-ного водного раствора нитрата никеля и доводят водой до 1300 в.ч. An example of a prototype. 200 parts by weight are poured into the reactor. 88% phosphoric acid and 100 in. including water. Then, with stirring, 40 parts by weight are added. manganese carbonate and further 675 parts by weight 40% aqueous solution of manganese nitrate. The mixture is stirred for 3 minutes, 65 parts by weight of added. 30% aqueous solution of Nickel nitrate and adjusted with water to 1300 parts by weight

Результаты анализов:
Внешний вид - жидкость зеленоватого цвета
Плотность - 1,24 г/см3
Масса шлама - 10,3/100 г концентрата
Соотношение кислотностей Kc/Kc = 4,96.
Test results:
Appearance - greenish liquid
Density - 1.24 g / cm 3
Slurry mass - 10.3 / 100 g of concentrate
The ratio of acidity K c / K c = 4.96.

Из приведенных примеров наглядно видно, что использование предлагаемого способа по сравнению с известными обеспечивает следующие преимущества:
предлагаемый способ значительно уменьшает количество шлама, получающегося при растворении.
From the above examples, it is clearly seen that the use of the proposed method in comparison with the known provides the following advantages:
the proposed method significantly reduces the amount of sludge resulting from dissolution.

Это способствует улучшению экологической ситуации, а также увеличивает коэффициент использования сырья. This helps to improve the environmental situation, and also increases the utilization of raw materials.

Claims (1)

Способ получения марганцевого фосфатирующего концентрата, включающий в себя растворение марганецсодержащего сырья в фосфорной и азотной кислотах и введение соединений никеля, отличающийся тем, что в качестве марганецсодержащего сырья используют металлический марганец, в качестве соединений никеля - никель сернокислый шестиводный, причем металлический марганец перемешивают с фосфорной кислотой, подаваемой порциями, со скоростью подачи 50 - 100 л/мин с последующей выдержкой продукта в течение 12 - 24 ч, затем полученный фосфат марганца смешивают с окисью цинка и никелем сернокислым шестиводным и азотной кислотой в течение 1,5 - 2 ч при следующем соотношении компонентов: Mn : Zn : PO4 = (0,95 - 1,05) : (0,13 - 0,2) : (3,85 - 4,73).A method for producing manganese phosphating concentrate, which includes dissolving manganese-containing raw materials in phosphoric and nitric acids and introducing nickel compounds, characterized in that metallic manganese is used as manganese-containing raw materials, hexahydrous nickel is used as nickel compounds, and the manganese metal is mixed with phosphoric acid supplied in portions, with a flow rate of 50 - 100 l / min, followed by exposure of the product for 12 to 24 hours, then the obtained manganese phosphate mixture vayut with zinc oxide and nickel sulfate hexahydrate and nitric acid for 1.5 - 2 hours at the following ratio: Mn: Zn: PO 4 = (0.95 - 1.05): (0.13 - 0.2) : (3.85 - 4.73).
RU99101710A 1999-01-29 1999-01-29 Method of manganese phosphatizing concentrate producing RU2149829C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99101710A RU2149829C1 (en) 1999-01-29 1999-01-29 Method of manganese phosphatizing concentrate producing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99101710A RU2149829C1 (en) 1999-01-29 1999-01-29 Method of manganese phosphatizing concentrate producing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2149829C1 true RU2149829C1 (en) 2000-05-27

Family

ID=20215248

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99101710A RU2149829C1 (en) 1999-01-29 1999-01-29 Method of manganese phosphatizing concentrate producing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2149829C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2213803C2 (en) * 2001-07-10 2003-10-10 Закрытое акционерное общество Фирма "Химстар" Concentrate for production of protective manganese phosphate coat and correcting composition for this concentrate

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4596607A (en) * 1985-07-01 1986-06-24 Ford Motor Company Alkaline resistant manganese-nickel-zinc phosphate conversion coatings and method of application
PL257379A1 (en) * 1986-01-06 1987-09-07 Inst Mech Precyz Method of obtaining a phosphatizing agent for cast iron and steel and phosphatizing agent as such
DE3927131A1 (en) * 1989-08-17 1991-02-21 Henkel Kgaa METHOD FOR THE PRODUCTION OF MANGANIZED ZINC PHOSPHATE LAYERS ON GALVANIZED STEEL

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4596607A (en) * 1985-07-01 1986-06-24 Ford Motor Company Alkaline resistant manganese-nickel-zinc phosphate conversion coatings and method of application
PL257379A1 (en) * 1986-01-06 1987-09-07 Inst Mech Precyz Method of obtaining a phosphatizing agent for cast iron and steel and phosphatizing agent as such
DE3927131A1 (en) * 1989-08-17 1991-02-21 Henkel Kgaa METHOD FOR THE PRODUCTION OF MANGANIZED ZINC PHOSPHATE LAYERS ON GALVANIZED STEEL
WO1991002829A2 (en) * 1989-08-17 1991-03-07 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for producing manganese-containing zinc phosphate coatings on galvanized steel

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2213803C2 (en) * 2001-07-10 2003-10-10 Закрытое акционерное общество Фирма "Химстар" Concentrate for production of protective manganese phosphate coat and correcting composition for this concentrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101168852B (en) Mass production method for calcium sulfate whisker
RU2519037C2 (en) Production of calcium carbonate with surface subjected to reactive processing and it application
CN108840317B (en) Preparation method of high-purity high-compaction battery-grade iron phosphate
US1836672A (en) Method of leaching phosphate rock
CN102330152A (en) Continuous technological process for producing calcium sulfate whiskers on a large scale
EP4259609A1 (en) Flow synthesis of rdx
US8454929B2 (en) Continuous process for preparation of calcium thiosulfate liquid solution
US6476082B1 (en) Magnesium ammonium phosphate hexahydrate slurry
US5853573A (en) Groundwater total cyanide treatment apparatus
US20060054565A1 (en) Method for the removal of contaminant metal ions from waste water
RU2149829C1 (en) Method of manganese phosphatizing concentrate producing
CN103213962A (en) Method for preparing feed-grade calcium hydrophosphate from phosphoric acid-containing mixed acid etching waste liquid
CN108977823A (en) A kind of nitrogen phosphorus fluorine recovery method based on electrochemical reactor
CN108117190A (en) A kind of technique of phosphate fertilizer plant's Low Concentration Ammonia Containing Wastewater processing
JP2003071469A (en) Fluorine-containing water treatment method
RU2111919C1 (en) Method for production of zinc-nitrate-phosphate concentrate
JPH0512999B2 (en)
US2981596A (en) Preparation of alkaline earth metal carbonates
RU2110476C1 (en) Method for production of zinc nitrate-phosphate concentrate
CN1765746A (en) Method for making potassium nitrate using magnesium hydroxide circular reaction method
JP4190679B2 (en) Method and apparatus for treating phosphorus-containing water
RU2094369C1 (en) Method of zinc-nitrate-phosphate concentrate producing
JP3353600B2 (en) Apparatus and method for producing nickel hydroxide powder
EP1123900A1 (en) Process and apparatus for purifying an aqueous solution which contains ammonium sulfate, ammonium nitrate and organic compounds
RU2193014C1 (en) Process of spherical nickel hydroxide production