[go: up one dir, main page]

RU2143315C1 - Method of preparing sorbent - Google Patents

Method of preparing sorbent Download PDF

Info

Publication number
RU2143315C1
RU2143315C1 RU99110888A RU99110888A RU2143315C1 RU 2143315 C1 RU2143315 C1 RU 2143315C1 RU 99110888 A RU99110888 A RU 99110888A RU 99110888 A RU99110888 A RU 99110888A RU 2143315 C1 RU2143315 C1 RU 2143315C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gel
antimony
solution
oxytrichloride
washed
Prior art date
Application number
RU99110888A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.Г. Гриценко
Original Assignee
Гриценко Анатолий Григорьевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Гриценко Анатолий Григорьевич filed Critical Гриценко Анатолий Григорьевич
Priority to RU99110888A priority Critical patent/RU2143315C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2143315C1 publication Critical patent/RU2143315C1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

FIELD: sorbents. SUBSTANCE: invention relates to gel copolymers with high capacity for mono- and bivalent cations showing good reproducibility of properties. Initial antimony compound utilized is antimony oxytrichloride acidified with 32% hydrochloric acid solution, to which sodium phosphate and potassium methasilicate are added to precipitate gel. The latter is washed, treated with sodium bicarbonate and sodium chloride solution, and converted into H-form by concentrated nitric acid. EFFECT: reduced (2-3 times) capacity deviations. 3 ex

Description

Изобретение относится к области получения гелевых сополимеров с сорбционными свойствами и может применяться при очистке веществ и в медицине. The invention relates to the field of producing gel copolymers with sorption properties and can be used in the purification of substances and in medicine.

Известны способы получения сурьмяносодержащих сорбентов (например, SU 1286267, 1987). Known methods for producing antimony-containing sorbents (for example, SU 1286267, 1987).

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ получения пористых неорганических сорбентов, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата натрия с осаждением геля, его отмывной и последующей СВЧ-обработкой (SU, 1156728 A, 1985). The closest adopted for the prototype is a method of obtaining porous inorganic sorbents, including the introduction into a solution containing a compound of antimony, solutions of monosubstituted sodium phosphate and sodium metasilicate with the deposition of the gel, its washing and subsequent microwave processing (SU, 1156728 A, 1985).

Задачей изобретения является разработка способа получения сорбента с высокой емкостью к одно- и двухвалентным катионам и с хорошей воспроизводимостью свойств. The objective of the invention is to develop a method for producing a sorbent with a high capacity for monovalent and divalent cations and with good reproducibility of properties.

Технический результат достигается тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель амплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой. The technical result is achieved by using antimony oxytrichloride as an antimony compound, which is previously acidified with a 32% hydrochloric acid solution, potassium metasilicate is used as a metasilicate, and the washed gel is amplified with a solution of bicarbonate and sodium chloride and converted into a hydrogen form with concentrated nitric acid.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту при перемешивании. 32% hydrochloric acid is poured into an antimony oxytrichloride solution with stirring.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Приготавливают раствор однозамещаемого фосфата натрия при нагревании и перемешивании. Potassium metasilicate is dissolved by heating and stirring. A solution of monosubstituted sodium phosphate is prepared by heating and stirring.

Осуществляют охлаждение раствора окситрихлорида сурьмы до начала высаливания кристаллов SbOCl3.The antimony oxytrichloride solution is cooled until salting out of SbOCl 3 crystals.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени. В течение последующих 12-18 часов происходит формирование геля. With the beginning of salting out, solutions of monosubstituted sodium phosphate and potassium metasilicate are introduced into the solution. The resulting mass is poured into a baking sheet. Over the next 12-18 hours, gel formation occurs.

Далее гель отмывают дистилированной водой до pH-0,9-1,0. Затем проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия (Na2CO3) и хлорид натрия.Next, the gel is washed with distilled water to a pH of 0.9-1.0. Then, the sorbent gel is applied with a solution containing sodium bicarbonate (Na 2 CO 3 ) and sodium chloride.

Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой (с концентрацией 12,5 моль/л), чем достигается перевод катионита в водородную форму. Next, the gel is filtered, dried, crushed, treated with concentrated nitric acid (with a concentration of 12.5 mol / l), thereby achieving the conversion of cation exchanger into the hydrogen form.

Далее осуществляют отмывку катионита от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%. Next, cation exchange resin is washed from nitric acid and sodium nitrate, followed by filtration and drying to a moisture content of not more than 20%.

Полученный продукт является гелевым сополимером соединений сурьмы и кремния, эффективно связывающих одно-двух зарядные ионы металлов. The resulting product is a gel copolymer of antimony and silicon compounds that effectively bind one or two charged metal ions.

Способ подтверждается примерами. The method is confirmed by examples.

Пример 1. Example 1

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перемешивают. 32% hydrochloric acid is poured into the antimony oxytrichloride solution and stirred.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия. Potassium metasilicate is dissolved by heating and stirring. A solution of monosubstituted sodium phosphate is prepared.

Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов. Cool the antimony oxytrichloride solution before salting out its crystals.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 15 часов происходит формирование геля. With the beginning of salting out, solutions of monosubstituted sodium phosphate and potassium metasilicate are introduced into the solution. The resulting mass is poured into baking sheets, where gel formation takes place over the next 15 hours.

Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%. Then, the gel is washed with distilled water to a pH of 1.0 and the sorbent gel is applied with a solution containing sodium bicarbonate and sodium chloride. Next, the gel is filtered, dried, crushed, treated with concentrated nitric acid, thereby achieving the conversion of cation exchanger into the hydrogen form. Next, cation exchange resin is washed from nitric acid and sodium nitrate, followed by filtration and drying to a moisture content of not more than 20%.

Полная обменная емкость
по Na+ - 3,4 мг/экв/г.
Full exchange capacity
on Na + - 3.4 mg / equiv / g.

по Ca+ - 4,25 мг/экв/г.Ca + - 4.25 mg / equiv / g.

Пример 2. Example 2

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают. 32% hydrochloric acid is poured into the antimony oxytrichloride solution and mixed.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия. Potassium metasilicate is dissolved by heating and stirring. A solution of monosubstituted sodium phosphate is prepared.

Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов. Cool the antimony oxytrichloride solution before salting out its crystals.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 18 часов происходит формирование геля. With the beginning of salting out, solutions of monosubstituted sodium phosphate and potassium metasilicate are introduced into the solution. The resulting mass is poured into baking sheets, where gel formation takes place over the next 18 hours.

Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 0,9 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%. Then the gel is washed with distilled water to a pH of 0.9 and the sorbent gel is applied with a solution containing sodium bicarbonate and sodium chloride. Next, the gel is filtered, dried, crushed, treated with concentrated nitric acid, thereby achieving the conversion of cation exchanger into the hydrogen form. Next, cation exchange resin is washed from nitric acid and sodium nitrate, followed by filtration and drying to a moisture content of not more than 20%.

Полная обменная емкость
по Na+ - 3,45 мг/экв/г.
Full exchange capacity
on Na + - 3.45 mg / equiv / g.

по Ca2+ - 4,20 мг/экв/г.Ca 2+ - 4.20 mg / equiv / g.

Пример 3. Example 3

В раствор окситрихлорида сурьмы вливают 32%-ную соляную кислоту и перимешивают. 32% hydrochloric acid is poured into the antimony oxytrichloride solution and mixed.

Растворяют метасиликат калия при нагревании и перемешивании. Готовят раствор однозамещенного фосфата натрия. Potassium metasilicate is dissolved by heating and stirring. A solution of monosubstituted sodium phosphate is prepared.

Охлаждают раствор окситрихлорида сурьмы до начала высаливания его кристаллов. Cool the antimony oxytrichloride solution before salting out its crystals.

С началом высаливания в раствор вводят растворы однозамещенного фосфата натрия и метасиликата калия. Полученную массу разливают в противени, где в течение последующих 12 часов происходит формирование геля. With the beginning of salting out, solutions of monosubstituted sodium phosphate and potassium metasilicate are introduced into the solution. The resulting mass is poured into baking sheets, where gel formation takes place over the next 12 hours.

Затем гель отмывают дистиллированной водой до pH 1,0 и проводят аппликацию геля сорбента раствором, содержащим бикарбонат натрия и хлорид натрия. Далее гель фильтруют, сушат, измельчают, обрабатывают концентрированной азотной кислотой, чем достигается перевод катионита в водородную форму. Далее отмывают катионит от азотной кислоты и азотнокислого натрия с последующей фильтрацией и сушкой до содержания влаги не более 20%. Then, the gel is washed with distilled water to a pH of 1.0 and the sorbent gel is applied with a solution containing sodium bicarbonate and sodium chloride. Next, the gel is filtered, dried, crushed, treated with concentrated nitric acid, thereby achieving the conversion of cation exchanger into the hydrogen form. Next, cation exchange resin is washed from nitric acid and sodium nitrate, followed by filtration and drying to a moisture content of not more than 20%.

Полная обменная емкость
по Na+ - 3,35 мг/экв/г.
Full exchange capacity
on Na + - 3.35 mg / equiv / g.

по Ca2+ - 4,30 мг/экв/г.Ca 2+ - 4.30 mg / equiv / g.

Из представленных примеров видно, что отклонение по емкости в разных партиях сорбента не превышает 0,03 (для Na+ и 0,02 (для Ca++), тогда как в способе-прототипе соответственно 0,06 и 0,07.From the presented examples it can be seen that the deviation in capacity in different batches of the sorbent does not exceed 0.03 (for Na + and 0.02 (for Ca ++ ), whereas in the prototype method, 0.06 and 0.07, respectively.

Claims (1)

Способ получения сорбента, включающий введение в раствор, содержащий соединение сурьмы, растворов однозамещенного фосфата натрия и метасиликата щелочного металла с осаждением геля и его отмывкой, отличающийся тем, что в качестве соединения сурьмы используют окситрихлорид сурьмы, который предварительно закисляют 32%-ным раствором соляной кислоты, в качестве метасиликата используют метасиликат калия, а отмытый гель апплицируют раствором бикарбоната и хлорида натрия и переводят в водородную форму концентрированной азотной кислотой. A method of producing a sorbent, including the introduction into a solution containing a compound of antimony, solutions of monosubstituted sodium phosphate and alkali metal metasilicate with gel precipitation and washing, characterized in that antimony oxytrichloride is used as the antimony compound, which is pre-acidified with a 32% hydrochloric acid solution , potassium metasilicate is used as the metasilicate, and the washed gel is applied with a solution of bicarbonate and sodium chloride and converted into the hydrogen form with concentrated nitric acid.
RU99110888A 1999-06-01 1999-06-01 Method of preparing sorbent RU2143315C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99110888A RU2143315C1 (en) 1999-06-01 1999-06-01 Method of preparing sorbent

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99110888A RU2143315C1 (en) 1999-06-01 1999-06-01 Method of preparing sorbent

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2143315C1 true RU2143315C1 (en) 1999-12-27

Family

ID=20220286

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99110888A RU2143315C1 (en) 1999-06-01 1999-06-01 Method of preparing sorbent

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2143315C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2270684C1 (en) * 2005-01-20 2006-02-27 Анатолий Григорьевич Гриценко Medicinal preparation "vitasorb"
RU2324535C1 (en) * 2007-01-12 2008-05-20 Анатолий Григорьевич Гриценко Method of production of polysurmin adsorbent

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1286267A1 (en) * 1984-12-04 1987-01-30 Отделение Химии Поверхности Института Физической Химии Ан Усср Method of producing polyantimonic acid
US4755322A (en) * 1985-08-30 1988-07-05 Instytut Chemii I Techniki Jadrowej Method of obtaining composite ion exchangers
SU1457988A1 (en) * 1987-07-20 1989-02-15 ЛГУ им.А.А.Жданова Method of producing antimony-containing sorbent

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1286267A1 (en) * 1984-12-04 1987-01-30 Отделение Химии Поверхности Института Физической Химии Ан Усср Method of producing polyantimonic acid
US4755322A (en) * 1985-08-30 1988-07-05 Instytut Chemii I Techniki Jadrowej Method of obtaining composite ion exchangers
SU1457988A1 (en) * 1987-07-20 1989-02-15 ЛГУ им.А.А.Жданова Method of producing antimony-containing sorbent

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2270684C1 (en) * 2005-01-20 2006-02-27 Анатолий Григорьевич Гриценко Medicinal preparation "vitasorb"
RU2324535C1 (en) * 2007-01-12 2008-05-20 Анатолий Григорьевич Гриценко Method of production of polysurmin adsorbent

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2002528253A5 (en)
JPS5815030A (en) slaked lime
CN101607952A (en) A kind of preparation method of D-glucono-δ-lactone
RU2143315C1 (en) Method of preparing sorbent
JPS63280100A (en) Crystalline human proinsulin and manufacture
JPH02235897A (en) N-acetylneuraminic acidsodium-trihydrate
JPH0352409B2 (en)
RU1830051C (en) Method for purifying solution of sodium monochromate of polyvalent cations
JP4054183B2 (en) Alumina production equipment
SU710610A1 (en) Method of obtaining inorganic sorbent based on phosphorus-v and antimony-v
RU93043301A (en) METHOD OF OBTAINING LIMENT MILK FOR CLEANING SUGAR CONTAINING SOLUTIONS
SU451456A1 (en) Composition for inorganic ion exchanger
RU2073562C1 (en) Method of preparing ferric hydroxyhydrate-based sorbent
SU415035A1 (en)
SU880462A1 (en) Method of producing crystallic zirconium phosphate
CA1206960A (en) Process for the preparation of an oxytetracycline- calcium silicate complex salt from fermentation broth
JPS5835233B2 (en) Saiseifuminsan Moshikuha Saiseifuminsan Ogan Yuusurushioritan Omochiita Ion Kokantai no Seizouhouhou
SU379582A1 (en) METHOD OF OBTAINING ANIONITES
SU1162477A1 (en) Method of obtaining ion-exchange material
SU664664A1 (en) Cationite regeneration method
SU384841A1 (en) METHOD OF OBTAINING CARBOXYLIC CATIONITITE
SU447049A1 (en) Method for making cathode flocculant
SU1011529A1 (en) Process for producing hydrated zirconium dioxide
SU761479A1 (en) Method of preparing sulfocation-exchange resin
SU980808A1 (en) Method of granulated non-organic iv-group metal phosphate based sorbents