[go: up one dir, main page]

RU2140879C1 - Method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions - Google Patents

Method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions Download PDF

Info

Publication number
RU2140879C1
RU2140879C1 RU98119219A RU98119219A RU2140879C1 RU 2140879 C1 RU2140879 C1 RU 2140879C1 RU 98119219 A RU98119219 A RU 98119219A RU 98119219 A RU98119219 A RU 98119219A RU 2140879 C1 RU2140879 C1 RU 2140879C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
desorption
organic compounds
sibunit
aqueous solutions
layer
Prior art date
Application number
RU98119219A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
С.Ю. Троицкий
В.А. Лихолобов
Original Assignee
Институт катализа им.Г.К.Борескова Сибирского отделения РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт катализа им.Г.К.Борескова Сибирского отделения РАН filed Critical Институт катализа им.Г.К.Борескова Сибирского отделения РАН
Priority to RU98119219A priority Critical patent/RU2140879C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2140879C1 publication Critical patent/RU2140879C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

FIELD: synthesis and processing of organic compounds; applicable in sorption separation of organic compounds from diluted aqueous solutions. SUBSTANCE: organic compounds are separated from diluted aqueous solutions by method of multiple conduction of sorption and desorption of these compounds with use of absorbent in form of carbonic material containing carbon black coated with layer of pyrocarbon having pore volume of 0.2-1.7 cu.cm/g, thickness of 100-10,000
Figure 00000005
with layer curvature radius of 100-10,000
Figure 00000006
. True density of such carrier is 1.8-2.1 g/cu.cm, roentgen density is 2.112- 2.236 g/cu.cm. Distribution of pores in carbon layer by sizes has one or two maxima in region of 40-2000

Description

Изобретение относится к области синтеза и переработки органических соединений в части применения процессов сорбционного выделения органических соединений из разбавленных водных растворов, в частности из сточных вод химических предприятий, и может быть использовано в отраслях промышленности, связанных с процессами очистки сточных вод. The invention relates to the field of synthesis and processing of organic compounds in terms of application of the processes of sorption separation of organic compounds from dilute aqueous solutions, in particular from wastewater of chemical enterprises, and can be used in industries related to wastewater treatment processes

Органические соединения, содержащиеся в сточных водах химических предприятий, оказывают вредное, подчас необратимое, воздействие на экологическую обстановку, резко ухудшают качество питьевой воды. Актуальность проблемы обусловлена и потерей входящих в состав сточных вод органических соединений, часто дорогостоящих, извлечение которых позволяет увеличить производительность процессов, уменьшить потребление исходных веществ. Как правило, концентрация органических соединений в сточных водах невелика, ее порядок не превышает граммы на дм3, поэтому в процессе их извлечения очень важны такие технологические параметры, как полнота извлечения, энергозатраты, скорость проведения процесса.Organic compounds contained in the wastewater of chemical enterprises have a harmful, sometimes irreversible, impact on the environmental situation, and sharply worsen the quality of drinking water. The urgency of the problem is caused by the loss of organic compounds that are part of the wastewater, often expensive, the extraction of which allows to increase the productivity of processes, reduce the consumption of starting materials. As a rule, the concentration of organic compounds in wastewater is low, its order does not exceed grams per dm 3 , therefore, in the process of their extraction, technological parameters such as the completeness of extraction, energy consumption, and the speed of the process are very important.

Для выделения органических соединений из сточных вод используется ряд процессов: коалесценция, биологическая очистка, флокуляция, соосаждение. Эти методы имеют недостатки, связанные с использованием больших площадей, дорогостоящих реактивов, больших энергозатрат [Когановский А.М., Клименко Н.А., Левченко Т. М., Марутовский P.M., Рода И.Г. Очистка и использование сточных вод в промышленном водоснабжении. М., Химия, 1983, 288 С.]. A number of processes are used to isolate organic compounds from wastewater: coalescence, biological treatment, flocculation, coprecipitation. These methods have disadvantages associated with the use of large areas, expensive reagents, large energy costs [Koganovsky AM, Klimenko NA, Levchenko TM, Marutovsky P.M., Roda IG Wastewater treatment and use in industrial water supply. M., Chemistry, 1983, 288 S.].

Наиболее эффективным в настоящее время является процесс сорбционного выделения органических соединений, включающий в себя стадии адсорбции таких соединений из водных растворов пористыми сорбентами с последующей десорбцией. При этом наиболее эффективными и часто применяемыми в мировой практике сорбентами являются пористые углеродные материалы [Смирнов А.Д. Сорбционная очистка воды. Л. Химия, 1982, 168 С.]. The most efficient process at present is the sorption separation of organic compounds, which includes the stages of adsorption of such compounds from aqueous solutions by porous sorbents, followed by desorption. In this case, the most effective and often used in world practice sorbents are porous carbon materials [Smirnov A.D. Sorption water purification. L. Chemistry, 1982, 168 S.].

Для использования углеродных материалов в процессах водоочистки используются две основные технологические схемы. Первая - применение дисперсных углеродных сорбентов предполагает сжигание сорбента после однократного его насыщения органическими соединениями. Процесс не позволяет выделить сорбированные вещества, предполагает повышенный расход углеродных материалов [Подлеснюк В. В., Клименко В.А. Экстракционные методы регенерации адсорбентов. Химия и технология воды., 1988, т. 10, N 4, с. 303- 311]. For the use of carbon materials in water treatment processes, two main technological schemes are used. The first - the use of dispersed carbon sorbents involves the burning of the sorbent after it is once saturated with organic compounds. The process does not allow to isolate sorbed substances, suggests an increased consumption of carbon materials [Podlesnyuk V.V., Klimenko V.A. Extraction methods for the regeneration of adsorbents. Chemistry and water technology., 1988, v. 10, N 4, p. 303- 311].

Более перспективными являются процессы выделения органических соединений с использованием гранулированных сорбентов, но при этом возникает необходимость их регенерации и реактивации, поскольку сорбционная емкость любых пористых сорбентов ограничена [Адсорбция из растворов на поверхностях твердых тел. Под ред. Парфита Г. и Рочестера К. М., Мир, 1986, 488 С.]. The processes of separation of organic compounds using granular sorbents are more promising, but there is a need for their regeneration and reactivation, since the sorption capacity of any porous sorbents is limited [Adsorption from solutions on the surfaces of solids. Ed. Parfita G. and Rochester K.M., Mir, 1986, 488 S.].

Регенерация углеродных сорбентов может быть осуществлена прогревом в потоке пара, использованием растворителей, изменением кислотности растворов [Jankovska Н. , Sswiatkowski A., Chroma., J. Active Carbon; Ellis Horwood Ltd. And Wydawnictwa Naukowo-Techniczne: Warsaw, 1991.]. The regeneration of carbon sorbents can be carried out by heating in a steam stream, using solvents, changing the acidity of the solutions [Jankovska N., Sswiatkowski A., Chroma., J. Active Carbon; Ellis Horwood Ltd. And Wydawnictwa Naukowo-Techniczne: Warsaw, 1991.].

Реактивация гранулированных углеродных материалов предполагает их прокаливание при температурах до 700-1000oC, при этом происходят значительные потери сорбента за счет обгара (до 10-20% за цикл) и механического истирания, а также полная потеря сорбированных веществ [Табунщиков Н.Г., Слободян В. В. Адсорбенты и адсорбционные процессы в решении проблемы охраны природы. Материалы Всесоюзного совещания. Кишинев, Штиинца, 1986, стр. 36-38].Reactivation of granular carbon materials involves calcining them at temperatures up to 700-1000 o C, with significant losses of sorbent due to burning (up to 10-20% per cycle) and mechanical abrasion, as well as a complete loss of sorbed substances [Tabunshchikov N.G. , Slobodian V.V. Adsorbents and adsorption processes in solving the problem of nature conservation. Materials of the All-Union meeting. Chisinau, Shtiintsa, 1986, pp. 36-38].

Наиболее близким является метод, описанный в [Bercic G., Leveс J., Pintar A. Desorption of Phenol from Activated Carbon by hot water regeneration. Desorption Isotherms. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35,4619-4625] и предполагающий проведение после стадии адсорбции органических соединений из воды, их десорбцию горячей водой при температуре выше 100oC и повышенном давлении. В работе использовался углеродный сорбент Filtrasorb F-400 фирмы Chemviron. Недостатками метода являются необходимость использования дорогостоящих установок, рассчитанных на высокое давление, большой объем и сравнительно низкая концентрация растворов органических соединений, получаемых после проведения десорбции.The closest is the method described in [Bercic G., Levec J., Pintar A. Desorption of Phenol from Activated Carbon by hot water regeneration. Desorption Isotherms. Ind. Eng. Chem. Res. 1996, 35.4619-4625] and involving the post-stage adsorption of organic compounds from water, their desorption by hot water at temperatures above 100 o C and high pressure. We used a carbon sorbent Filtrasorb F-400 from Chemviron. The disadvantages of the method are the need to use expensive plants designed for high pressure, large volume and relatively low concentration of solutions of organic compounds obtained after desorption.

Изобретение решает задачу выделения органических соединений из водных растворов методом многократного проведения процессов адсорбции и десорбции этих соединений с использованием специальных гранулированных углеродных материалов. The invention solves the problem of the separation of organic compounds from aqueous solutions by repeatedly carrying out the processes of adsorption and desorption of these compounds using special granular carbon materials.

Задача решается тем, что в качестве адсорбента используют углеродный материал (имеющий название Сибунит), содержащий сажу, покрытую слоем пироуглерода и, имеющего объем пор 0.2-1.7 см3/г, толщину слоя пироуглерода 100-10000

Figure 00000008
при радиусе кривизны слоя 100-10000
Figure 00000009
, истинная плотность такого носителя составляет 1.8-2.1 г/см3, рентгеновская плотность 2.112-2.236 г/см3, распределение пор в слое углерода по размерам имеет один или два максимума в области 40-2000
Figure 00000010
[Пат. США N 4978649, C 01 B 31/10, опубл. 18.12.90].The problem is solved in that a carbon material (called Sibunit) is used as an adsorbent, containing carbon black coated with a layer of pyrocarbon and having a pore volume of 0.2-1.7 cm 3 / g, the thickness of the pyrocarbon layer is 100-10000
Figure 00000008
when the radius of curvature of the layer is 100-10000
Figure 00000009
, the true density of such a carrier is 1.8-2.1 g / cm 3 , the x-ray density is 2.112-2.236 g / cm 3 , the pore size distribution of the carbon layer has one or two maxima in the region of 40-2000
Figure 00000010
[Pat. U.S. N 4,978,649, C 01 B 31/10, publ. 12/18/90].

Регенерацию адсорбента проводят перегретым водяным паром при 120-200oC или термически потоком воздуха при 100-500oC. Структура носителя обуславливает высокую механическую прочность (до 300 кг/см3), термическую устойчивость и химическую инертность.The regeneration of the adsorbent is carried out with superheated steam at 120-200 o C or thermally by an air stream at 100-500 o C. The structure of the carrier determines high mechanical strength (up to 300 kg / cm 3 ), thermal stability and chemical inertness.

Отличительной чертой, определяющей более высокие эксплуатационные характеристики Сибунита по сравнению с активированными углями, является его строение: каркас гранул составляют цепи кристаллитовов графита, которые образуют упорядоченную жесткую структуру, аналогичную структуре цепей в полимерах. Пористая структура Сибунита представлена главным образом мезо- и макропорами (до 90% от общего объема пор) при малом удельном объеме микропор. В традиционных сорбентах основной объем пор приходится на микропоры, что приводит к повышению сорбционной емкости сорбента. Однако, предлагаемый материал за счет отсутствия микропор и связанной с этим его способностью к регенерации в сравнительно мягких условиях позволяет значительно удешевить процессы адсорбционного выделения органических соединений, увеличить продолжительность работы адсорберов без регенерации адсорбента или совсем исключить эту стадию. Процесс термической десорбции при использовании Сибунита может быть проведен при температурах, лишь незначительно превышающих температуру кипения или возгонки сорбированных веществ, поэтому органические соединения не претерпевают химических превращений и могут быть повторно использованы. A distinctive feature that determines the higher performance characteristics of Sibunit in comparison with activated carbons is its structure: the granule skeleton is composed of graphite crystallite chains, which form an ordered rigid structure similar to the chain structure in polymers. The porous structure of Sibunit is mainly represented by meso- and macropores (up to 90% of the total pore volume) with a small specific micropore volume. In traditional sorbents, the main pore volume is micropores, which leads to an increase in the sorption capacity of the sorbent. However, the proposed material due to the lack of micropores and its ability to regenerate under relatively mild conditions can significantly reduce the cost of adsorption processes of organic compounds, increase the duration of the adsorbers without regenerating the adsorbent, or completely eliminate this stage. The process of thermal desorption using Sibunit can be carried out at temperatures that are only slightly higher than the boiling point or sublimation of sorbed substances; therefore, organic compounds do not undergo chemical transformations and can be reused.

Образцы углеродного носителя представляют собой сферические гранулы размером 0.5-4.0 мм, состоящие на 99% из углерода (остальное - водород, кислород, минеральные примеси). Удельная поверхность материала достигает 600 м2/г (по фенолу) и насыпной плотностью 0.4-0.6 г/см3. Характеристики используемых образцов Сибунита приведены в таблице (см. в конце описания).Samples of the carbon carrier are spherical granules 0.5-4.0 mm in size, consisting of 99% carbon (the rest is hydrogen, oxygen, mineral impurities). The specific surface of the material reaches 600 m 2 / g (according to phenol) and a bulk density of 0.4-0.6 g / cm 3 . The characteristics of the used Sibunit samples are given in the table (see the end of the description).

Отличительными признаками предлагаемого изобретения являются использование углеродного материала Сибунит с указанными выше параметрами и условия десорбции сорбированных веществ. Distinctive features of the invention are the use of the carbon material Sibunit with the above parameters and the conditions for the desorption of sorbed substances.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Демонстрирует сорбционные характеристики предлагаемого материала Сибунит в процессе выделения анилина из его водных растворов путем проведения периодического процесса адсорбция-десорбция, в сравнении с активированным углем. Example 1. Demonstrates the sorption characteristics of the proposed material Sibunit in the process of separation of aniline from its aqueous solutions by conducting a periodic adsorption-desorption process, in comparison with activated carbon.

В трубчатый стеклянный реактор диаметром 0.8 см помещают 1 г Сибунита S2 с объемом пор 1.54 см3/г и максимумом в распределении пор 2000

Figure 00000011
. В реактор перистальтическим насосом подают раствор анилина в воде с концентрацией 0.4 г/дм3. Скорость подачи - 0.5 дм3/час, общий объем очищаемого раствора - 0.5 дм3, температура - 20oC. Концентрацию анилина после окончания процесса адсорбции измеряют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Десорбцию проводят путем нагревания реактора до температуры 250oC в потоке воздуха (50 мл/мин). Пары десорбированного анилина охлаждают водяным холодильником и собирают в приемник. Время проведения десорбции - 1 час. После окончания процесса реактор охлаждают до комнатной температуры (20oC) и цикл адсорбция-десорбция повторяют. Результаты измерения адсорбционной емкости Сибунита в зависимости от числа проведенных циклов приведены на фиг. 1. Для сравнения на рисунке показаны адсорбционные свойства активированного угля АДГ-84, измеренные в полностью аналогичных условиях.In a tubular glass reactor with a diameter of 0.8 cm, 1 g of Sibunit S2 is placed with a pore volume of 1.54 cm 3 / g and a maximum pore distribution of 2000
Figure 00000011
. An aniline solution in water with a concentration of 0.4 g / dm 3 is fed into the reactor by a peristaltic pump. The feed rate is 0.5 dm 3 / h, the total volume of the solution to be purified is 0.5 dm 3 , the temperature is 20 o C. The concentration of aniline after the end of the adsorption process is measured by high performance liquid chromatography (HPLC). Desorption is carried out by heating the reactor to a temperature of 250 o C in an air stream (50 ml / min). Vapor of desorbed aniline is cooled with a water cooler and collected in a receiver. The desorption time is 1 hour. After the end of the process, the reactor is cooled to room temperature (20 o C) and the adsorption-desorption cycle is repeated. The results of measuring the adsorption capacity of Sibunit depending on the number of cycles carried out are shown in FIG. 1. For comparison, the figure shows the adsorption properties of ADG-84 activated carbon, measured under completely similar conditions.

Как видно из рисунка, первоначально высокая сорбционная емкость активированного угля быстро падает с ростом числа проведенных сорбционных циклов. Адсорбционная емкость материала Сибунит остается практически неизменной после 25 циклов. За время опыта углем АДГ-84 было поглощено из раствора 0.660 г анилина, Сибунитом - 0.830 г. При этом в приемнике установки после десорбции с Сибунита было собрано 0.800 г анилина, т.е. практически весь сорбированный Сибунитом из раствора анилин. Общий объем раствора в приемнике составил 1.6 мл. Раствор состоит из двух фаз: нижняя - анилин, верхняя - его насыщенный водный раствор. Такой раствор, в случае извлечения анилина из сточных вод производства анилина, может быть перегружен непосредственно в производственный цикл. As can be seen from the figure, the initially high sorption capacity of activated carbon rapidly decreases with increasing number of sorption cycles. The adsorption capacity of the Sibunit material remains almost unchanged after 25 cycles. During the experiment, ADG-84 was absorbed from a solution of 0.660 g of aniline with coal, 0.830 g of Sibunit, while 0.800 g of aniline was collected in the receiver of the apparatus after desorption from Sibunit almost all of Sibunit sorbed from aniline solution. The total volume of solution in the receiver was 1.6 ml. The solution consists of two phases: the lower one is aniline, the upper one is its saturated aqueous solution. Such a solution, in the case of extraction of aniline from wastewater from the production of aniline, can be loaded directly into the production cycle.

Пример 2. Демонстрирует кинетические характеристики предлагаемого материала Сибунит в процессе адсорбции анилина и возможность проведения десорбции перегретым паром. Example 2. Demonstrates the kinetic characteristics of the proposed material Sibunit in the process of adsorption of aniline and the possibility of desorption by superheated steam.

К навескам Сибунита S1 (объем пор 0.21 см3/г, максимум в распределении пор 200

Figure 00000012
массой от 0.1 до 1 г добавляют по 10 мл раствора анилина с концентрацией 0.4 г/дм3, реакционные сосуды энергично встряхивают и методом ВЭЖХ периодически измеряют концентрацию анилина над сорбентом. Десорбцию сорбированного анилина проводят перегретым паром при t=200oC в течение 1 часа. Для этого пар дополнительно нагревают до 200oC и подают в реактор с сорбентом, насыщенным анилином.Sibunit S1 sample (pore volume 0.21 cm 3 / g, maximum in pore distribution 200
Figure 00000012
weighing 0.1 to 1 g, 10 ml of aniline solution with a concentration of 0.4 g / dm 3 are added, the reaction vessels are shaken vigorously and the aniline concentration over the sorbent is periodically measured by HPLC. The desorption of sorbed aniline is carried out with superheated steam at t = 200 o C for 1 hour. For this, the steam is additionally heated to 200 o C and fed into the reactor with a sorbent saturated with aniline.

Результаты кинетических измерений приведены на фиг. 2. The results of kinetic measurements are shown in FIG. 2.

Как видно из рисунка, при использовании Сибунита происходит быстрое установление сорбционных равновесий в растворах. При этом концентрация анилина в растворе в случае использования навески в 1 г Сибунита составляет величины менее 0.001 г/дм3. После десорбции анилина перегретым паром приведенные на рисунке кинетические кривые были воспроизведены с разбросом, не превышающим 5%, т.е. с точностью, определяемой точностью хроматографического анализа.As can be seen from the figure, when using Sibunit, the sorption equilibria in solutions are rapidly established. The concentration of aniline in solution in the case of using a sample of 1 g of Sibunit is less than 0.001 g / DM 3 . After desorption of aniline by superheated steam, the kinetic curves shown in the figure were reproduced with a spread not exceeding 5%, i.e. with accuracy determined by the accuracy of chromatographic analysis.

Таким образом, предлагаемый углеродный материал может быть использован в высокопроизводительных системах выделения анилина из растворов с коротким периодом проведения циклов адсорбция-десорбция. При этом для десорбции может быть использован перегретый пар, а потерь адсорбированного соединения не происходит. Thus, the proposed carbon material can be used in high-performance systems for the separation of aniline from solutions with a short period of adsorption-desorption cycles. In this case, superheated steam can be used for desorption, and losses of the adsorbed compound do not occur.

Пример 3. Демонстрирует возможность термической регенерации Сибунита при высоких температурах. Example 3. Demonstrates the possibility of thermal regeneration of Sibunit at high temperatures.

Образец Сибунита S3 (объем пор 1.6 см3/г, максимум в распределении пор 1500

Figure 00000013
массой 1 г насыщают анилином, как описано в примере 1, в проточном трубчатом реакторе. Процесс десорбции проводят нагреванием в потоке воздуха (50 мл/мин) при температуре 500oC в течение 30 минут. После охлаждения реактора до 20oC процесс адсорбции повторяют. В первом цикле адсорбции было сорбировано 0.040 г анилина/ г, во втором - после регенерации - 0.038. В сумме после двух циклов выделено 0.072 г анилина.Sibunit S3 sample (pore volume 1.6 cm 3 / g, maximum in pore distribution 1500
Figure 00000013
a mass of 1 g is saturated with aniline, as described in example 1, in a flow tube reactor. The desorption process is carried out by heating in an air stream (50 ml / min) at a temperature of 500 o C for 30 minutes. After cooling the reactor to 20 o C, the adsorption process is repeated. In the first adsorption cycle, 0.040 g of aniline / g was sorbed, in the second, after regeneration, 0.038 g. In total, after two cycles, 0.072 g of aniline was isolated.

Этот пример показывает высокую термическую стабильность предлагаемого материала. Это свойство может быть использовано для выделения высококипящих органических соединений из водных растворов. This example shows the high thermal stability of the proposed material. This property can be used to isolate high boiling organic compounds from aqueous solutions.

Пример 4. Демонстрирует возможность сорбционного выделения бензола из его водного раствора и термической регенерации Сибунита при низких температурах. Example 4. Demonstrates the possibility of sorption of benzene from its aqueous solution and thermal regeneration of Sibunit at low temperatures.

Образец Сибунита S1 (объем пор 0.21 см/3г, максимум в распределении пор 200

Figure 00000014
массой 1 г насыщают во встряхиваемом сосуде бензолом из его водного раствора объемом 0.5 дм3 и концентрацией 0.4 г/дм3. Десорбцию бензола проводят в трубчатом реакторе в потоке воздуха (50 мл/мин) при температуре 120oC в течение 1 часа (метод А), после чего процесс адсорбции повторяют, а процесс десорбции проводят перегретым водяным паром, как описано в примере 2, при температуре 120oC (метод Б). Анализ концентрации бензола проводят методом ВЭЖХ. Найдено, что сорбционная емкость Сибунита составила 0.035 г/г сорбента, проведение процесса десорбции как методом А, так и методом Б ее не изменили, в обоих случаях в охлаждаемый приемник было собрано 0.033 г бензола.Sibunit S1 sample (pore volume 0.21 cm / 3 g, maximum in pore distribution 200
Figure 00000014
weighing 1 g is saturated in a shaken vessel with benzene from its aqueous solution of 0.5 dm 3 and a concentration of 0.4 g / dm 3 . Benzene desorption is carried out in a tubular reactor in an air stream (50 ml / min) at a temperature of 120 o C for 1 hour (method A), after which the adsorption process is repeated, and the desorption process is carried out with superheated steam, as described in example 2, when a temperature of 120 o C (method B). Analysis of the concentration of benzene is carried out by HPLC. It was found that the sorption capacity of Sibunit was 0.035 g / g of sorbent, the desorption process by both method A and method B did not change it; in both cases, 0.033 g of benzene was collected in a cooled receiver.

Пример 5. Демонстрирует возможность выделения углеродным материалом Сибунит фенола и нитробензола из их водных растворов. Example 5. Demonstrates the possibility of isolation of phenol and nitrobenzene from their aqueous solutions by carbon material Sibunit.

Процесс выделения проводят во встряхиваемом сосуде из водных растворов, содержащих фенол или нитробензол в концентрации 0.4 г/дм3. В качестве сорбента используют 1 г Сибунита S4 с объемом пор 0.93 см3/г и максимумами в распределении пор 40 и 480 А. Анализ концентрации органических соединений в растворах проводят методом ВЭЖХ. Десорбцию проводят перегретым паром при температуре 150oC в течение 1 часа. За 3 часа было сорбировано в случае фенола - 0.030 г/г Сибунита, в случае нитробензола-0.035 г/г. Десорбировано, соответственно, 0.028 и 0.034 г.The selection process is carried out in a shaken vessel from aqueous solutions containing phenol or nitrobenzene at a concentration of 0.4 g / dm 3 . As the sorbent, 1 g of Sibunit S4 is used with a pore volume of 0.93 cm 3 / g and maximums in the pore distribution of 40 and 480 A. The concentration of organic compounds in solutions is analyzed by HPLC. Desorption is carried out with superheated steam at a temperature of 150 o C for 1 hour. For 3 hours, it was sorbed in the case of phenol - 0.030 g / g Sibunit, in the case of nitrobenzene - 0.035 g / g. Desorbed, respectively, 0.028 and 0.034 g.

Пример 6. Демонстрирует возможность сорбционного выделения толуола из его водного раствора и регенерации Сибунита при пониженных давлениях. Example 6. Demonstrates the possibility of sorption separation of toluene from its aqueous solution and the regeneration of Sibunit at reduced pressures.

Образец Сибунита S1 (объем пор 0.21 см3/г, максимум в распределении пор 200

Figure 00000015
массой 1 г насыщают во встряхиваемом сосуде толуолом из его водного раствора объемом 0.5 дм3 и концентрацией 0.4 г/дм3. Десорбцию толуола проводят при температуре 30oС в течение 2 часов в колбе, соединенной с вакуумным насосом через ловушку, охлажденную до температуры -30oC. Методом ВЭЖХ анализируют концентрацию толуола в пробе, взятой после нагревания ловушки до комнатной температуры. Найдено, что сорбционная емкость Сибунита составила 0.03 г/г сорбента, в ловушку было собрано 0,027 г.Sibunit S1 sample (pore volume 0.21 cm 3 / g, maximum in pore distribution 200
Figure 00000015
a mass of 1 g is saturated in a shaken vessel with toluene from its aqueous solution of 0.5 dm 3 and a concentration of 0.4 g / dm 3 . Toluene desorption is carried out at a temperature of 30 o C for 2 hours in a flask connected to a vacuum pump through a trap cooled to a temperature of -30 o C. The concentration of toluene in a sample taken after heating the trap to room temperature is analyzed by HPLC. It was found that the sorption capacity of Sibunit was 0.03 g / g of sorbent; 0.027 g was collected in a trap.

Таким образом, в приведенных примерах показана эффективность использования Сибунита для выделения органических соединений из их водных растворов. Применение Сибунита позволяет проводить процессы адсорбции - десорбции с высокой скоростью и минимальными энергозатратами, увеличить продолжительность работы адсорберов без регенерации сорбента, вернуть органические соединения из сточных вод в производство. Thus, the above examples show the effectiveness of using Sibunit for the isolation of organic compounds from their aqueous solutions. The use of Sibunit allows one to carry out adsorption-desorption processes with a high speed and minimal energy consumption, increase the duration of the adsorbers without regenerating the sorbent, and return organic compounds from wastewater to production.

Claims (3)

1. Способ выделения ароматических соединений из водных растворов, включающий адсорбцию на пористом углеродном материале с последующей десорбцией, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используется углеродный материал с объемом пор 0,2 - 1,7 см3/г, содержащий сажу, покрытую слоем пироуглерода толщиной 100 - 10000
Figure 00000016
при радиусе кривизны слоя 100 - 10000
Figure 00000017
истинной плотности 1,8 - 2,1 г/см3, рентгеновской плотности 2,112 - 2,236 г/см3 и распределением пор в слое углерода по размерам с одним или двумя максимумами: в области 40 - 2000
Figure 00000018

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что десорбцию сорбированных веществ ведут перегретым водяным паром при температуре 120 - 200oC.
1. The method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions, including adsorption on a porous carbon material followed by desorption, characterized in that the carbon material with a pore volume of 0.2 - 1.7 cm 3 / g containing soot coated with a layer is used as an adsorbent pyrocarbon with a thickness of 100 - 10,000
Figure 00000016
when the radius of curvature of the layer is 100 - 10000
Figure 00000017
true density of 1.8 - 2.1 g / cm 3 , x-ray density of 2.112 - 2.236 g / cm 3 and pore size distribution in the carbon layer with one or two maxima: in the region of 40 - 2000
Figure 00000018

2. The method according to claim 1, characterized in that the desorption of the sorbed substances is superheated water vapor at a temperature of 120 - 200 o C.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что десорбцию сорбированных веществ ведут термически потоком воздуха при температуре 100 - 500oC.3. The method according to claim 1, characterized in that the desorption of the sorbed substances is carried out thermally by a stream of air at a temperature of 100 - 500 o C. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что десорбцию сорбированных веществ ведут при пониженном давлении. 4. The method according to claim 1, characterized in that the desorption of the sorbed substances is carried out under reduced pressure.
RU98119219A 1998-10-23 1998-10-23 Method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions RU2140879C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98119219A RU2140879C1 (en) 1998-10-23 1998-10-23 Method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98119219A RU2140879C1 (en) 1998-10-23 1998-10-23 Method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2140879C1 true RU2140879C1 (en) 1999-11-10

Family

ID=20211563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98119219A RU2140879C1 (en) 1998-10-23 1998-10-23 Method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2140879C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2176618C1 (en) * 2000-08-02 2001-12-10 Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения РАН Method of purification of liquids and device for carrying it out

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4978649A (en) * 1988-04-19 1990-12-18 Surovikin Vitaly F Porous carbonaceous material
RU2008969C1 (en) * 1992-03-16 1994-03-15 Институт катализа СО РАН Porous carbon material
RU2036718C1 (en) * 1991-12-02 1995-06-09 Институт катализа СО РАН Porous carbonic material
RU2057709C1 (en) * 1993-07-09 1996-04-10 Омский филиал Института катализа СО РАН Carbon article and method for its production
RU2068296C1 (en) * 1993-04-30 1996-10-27 Институт катализа им.Г.К.Борескова СО РАН Method for separation of microimpurities from gas and liquid media

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4978649A (en) * 1988-04-19 1990-12-18 Surovikin Vitaly F Porous carbonaceous material
RU2036718C1 (en) * 1991-12-02 1995-06-09 Институт катализа СО РАН Porous carbonic material
RU2008969C1 (en) * 1992-03-16 1994-03-15 Институт катализа СО РАН Porous carbon material
RU2068296C1 (en) * 1993-04-30 1996-10-27 Институт катализа им.Г.К.Борескова СО РАН Method for separation of microimpurities from gas and liquid media
RU2057709C1 (en) * 1993-07-09 1996-04-10 Омский филиал Института катализа СО РАН Carbon article and method for its production

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Bercic G., "Desorption of Phenol from Activated Carbon by hot water regeneration", Jnd. Eng. Chem. Res, 1996, 35, 4619 - 4625. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2176618C1 (en) * 2000-08-02 2001-12-10 Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения РАН Method of purification of liquids and device for carrying it out

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gupta et al. Enhanced heavy metals removal and recovery by mesoporous adsorbent prepared from waste rubber tire
Tang et al. Study of aniline/ɛ-caprolactam mixture adsorption from aqueous solution onto granular activated carbon: kinetics and equilibrium
JPH03502774A (en) Acid gas removal using aminated carbon molecular sieves
US6225256B1 (en) Activated carbon feedstock
Han et al. Effective removal of salicylic and gallic acids from single component and impurity-containing systems using an isatin-modified adsorption resin
US5160512A (en) Gas separation process
Bagreev et al. Study of regeneration of activated carbons used as H2S adsorbents in water treatment plants
IE42276B1 (en) Fluid treatment processes
JPH0549918A (en) Carbon dioxide adsorbent
RU2140879C1 (en) Method of separation of aromatic compounds from aqueous solutions
WO2005014156A2 (en) Preparation of adsorbents from organic fertilizer and mineral oil and their application for removal of acidic gases from sulfur containing wet gas streams
KR101512562B1 (en) A process for producing biomass adsorbent from platanus leaves
CN113727960B (en) Method for purifying 1,2-difluoroethylene (HFO-1132)
US5536891A (en) Purification of 1,1,1,-trichloroethane
RU2110480C1 (en) Method for purification of technological solutions and sewage against organic materials
JP4512993B2 (en) Water treatment equipment
CN108745295B (en) A kind of siloxane adsorption material and its application
Arivoli et al. Adsorption of chromium ion by acid activated low cost carbon
JPH01164418A (en) How to remove carbon dioxide
SU1161157A1 (en) Method of cleaning gases from mercury
RU2076846C1 (en) Process for purifying water
KR100926797B1 (en) Recovery of alcohols or ethers from wastewater solution using adsorption column filled with activated carbon fiber
RU2160155C2 (en) Method of treatment of gas filter adsorbent
RU2343963C1 (en) Method of circulation gas drying in process of catalytic reforming
CN104689683A (en) Three-adsorption bed adsorption system for removing pollutants from air stream

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20081024