RU2038433C1 - Method for growing of single crystals of chrysoberyl activated with ions of trivalent titanium - Google Patents
Method for growing of single crystals of chrysoberyl activated with ions of trivalent titanium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2038433C1 RU2038433C1 SU5017322A RU2038433C1 RU 2038433 C1 RU2038433 C1 RU 2038433C1 SU 5017322 A SU5017322 A SU 5017322A RU 2038433 C1 RU2038433 C1 RU 2038433C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chrysoberyl
- ions
- single crystals
- activated
- atmosphere
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 4
- 229910001602 chrysoberyl Inorganic materials 0.000 title abstract description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 title description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 abstract description 4
- -1 then Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения монокристаллов активированного титаном хризоберилла (BeAl2O4:Ti3+), используемых для изготовления лазерных элементов, вставок ювелирных изделий.The invention relates to the field of producing single crystals of titanium-activated chrysoberyl (BeAl 2 O 4 : Ti 3+) used for the manufacture of laser elements, jewelry inserts.
Известно, что увеличение содержания активирующего иона в матрице монокристалла приводит к повышению КПД твердотельного лазера, улучшению насыщенности и игры цвета вставок из этого материала. It is known that an increase in the content of an activating ion in a single crystal matrix leads to an increase in the efficiency of a solid-state laser, an improvement in the saturation, and color play of the inserts from this material.
Наиболее близким к изобретению является способ получения монокристаллов активированного хризоберилла, в частности ионами Ti3+, методом Чохральского, включающий направление исходного материала в тигель в атмосфере водорода, азота, аргона или их смеси, затравление на вращающуюся затравку, разращивание конуса монокристалла до заданного диаметра и вытягивание цилиндрической части монокристалла.Closest to the invention is a method for producing activated chrysoberyl single crystals, in particular Ti 3+ ions, by the Czochralski method, including directing the starting material into a crucible in an atmosphere of hydrogen, nitrogen, argon or a mixture thereof, etching onto a rotating seed, expanding the single crystal cone to a predetermined diameter and stretching the cylindrical part of the single crystal.
Однако при выращивании монокристалла хризоберилла данным способом содержание ионов Ti3+ в расплаве мало, поэтому и содержание Ti3+ в выращенном монокристалле не превышает 0,5 ат. Увеличение концентрации активатора выше 0,5 ат. приводит к ухудшению оптического качества кристаллов, так как в решетку хризоберилла вместе с ионами Ti3+ входят ионы Ti4+. Ионы титана в оксидных расплавах в инертной атмосфере имеют в основном валентность +4. Большая суммарная концентрация Ti3+ и Ti4+ приводит к ухудшению качества монокристаллов.However, when a chrysoberyl single crystal is grown by this method, the content of Ti 3+ ions in the melt is small, therefore, the content of Ti 3+ in the grown single crystal does not exceed 0.5 at. Increase in activator concentration above 0.5 at. leads to a deterioration in the optical quality of crystals, since Ti 4+ ions enter the chrysoberyl lattice together with Ti 3+ ions. Titanium ions in oxide melts in an inert atmosphere mainly have a valence of +4. A large total concentration of Ti 3+ and Ti 4+ leads to a deterioration in the quality of single crystals.
Целью изобретения является увеличение концентрации ионов Ti3+ в монокристалле хризоберилла до 1,5 ат. при сохранении оптического качества кристаллов.The aim of the invention is to increase the concentration of Ti 3+ ions in a single crystal of chrysoberyl to 1.5 at. while maintaining the optical quality of the crystals.
Цель достигается тем, что после наплавления исходного материала в тигель в инертной атмосфере и затравления на вращающуюся со скоростью 40-60 об/мин затравку в атмосферу добавляют водород в количестве не менее 1/20 объема инертного газа, осуществляют разращивание конуса до заданного диаметра и вытягивание цилиндрической части монокристалла со скоростью 0,5-2 мм/ч. The goal is achieved by the fact that after the initial material is deposited into the crucible in an inert atmosphere and seeded with a seed rotating at a speed of 40-60 rpm, hydrogen is added to the atmosphere in an amount of at least 1/20 of the inert gas volume, the cone is expanded to a predetermined diameter and drawn the cylindrical part of the single crystal with a speed of 0.5-2 mm / h
Известный прим выращивания из оксидных расплавов монокристаллов, активированных ионами трехвалентного титана, в том числе и кристаллов хризоберилла, в атмосфере инертного газа с добавлением водорода в количестве 1/20 объема инертного газа, при котором происходит дополнительный переход ионов Ti4+, находящихся в расплаве, в Ti3+, для выращивания кристаллов хризоберилла с высоким содержанием Ti3+ непосредственно не может быть использован. Это можно объяснить тем, что при температуре затравления на поверхности расплава в атмосфере инертного газа с добавлением водорода появляется пленка из высокотемпературного соединения. Формула соединения неизвестна, но пленка появляется при любой степени очистки исходного материала, сосредотачивается в центре тигля, и ее размер растет при увеличении количества TiO2 в расплаве. Пленка блокирует затравку, и вместе монокристалла растет поликристалл.A well-known example of the growth of single crystals from oxide melts activated by trivalent titanium ions, including chrysoberyl crystals, in an inert gas atmosphere with the addition of hydrogen in an amount of 1/20 of the inert gas volume, during which an additional transition of Ti 4+ ions in the melt occurs in Ti 3+ , it cannot be used directly to grow chrysoberyl crystals with a high Ti 3+ content. This can be explained by the fact that at a temperature of seeding, a film of a high-temperature compound appears on the surface of the melt in an inert gas atmosphere with the addition of hydrogen. The formula of the compound is unknown, but the film appears at any degree of purification of the starting material, is concentrated in the center of the crucible, and its size increases with increasing amount of TiO 2 in the melt. The film blocks the seed, and together with the single crystal the polycrystal grows.
В предлагаемом способе затравление на вращающуюся затравку проводят в инертной атмосфере, при этом пленка не образуется. Экспериментально установлено, что при этом образуется устойчивое гидродинамическое течение расплава. После подачи водорода пленка, образующаяся на поверхности расплава, отбрасывается от фронта кристаллизации вращением кристалла. In the proposed method, the seed on a rotating seed is carried out in an inert atmosphere, while the film is not formed. It was experimentally established that in this case a stable hydrodynamic flow of the melt is formed. After supplying hydrogen, the film formed on the surface of the melt is discarded from the crystallization front by rotation of the crystal.
П р и м е р 1. Выращивание осуществляют на ростовой установке "Кристалл-603" с высокочастотным нагревом в иридиевых тиглях диаметром 50 мм и высотой 50 мм. Исходные материалы расплавляются в тигле, в атмосфере аргона проводят затравление на вращающуюся со скоростью 40-60 об/мин затравку из хризоберилла размером 4х4х20 мм. После этого подают в камеру роста водород при соотношении Ar:H220:1, осуществляют разращивание конусной части до диаметра 30 мм и вытягивание со скоростью 0,5-2 мм/ч цилиндрической части монокристалла. Выращен кристалл BeAl2O4:Ti3+ диаметром 30 мм и длиной 50 мм с концентрацией Ti3+ до 1,5 ат. без пузырей и видимых включений, оптическое качество которого удовлетворяет требованиям, предъявляемым к лазерным элементам.PRI me R 1. The cultivation is carried out on a growth installation "Crystal-603" with high-frequency heating in iridium crucibles with a diameter of 50 mm and a height of 50 mm The starting materials are melted in a crucible; in an argon atmosphere, seeding is carried out on a 4x4x420 mm seed of chrysoberyl, rotating at a speed of 40-60 rpm. After that, hydrogen is fed into the growth chamber with an Ar: H 2 ratio of 20: 1, the conical part is expanded to a diameter of 30 mm, and the cylindrical part of the single crystal is drawn at a speed of 0.5-2 mm / h. A BeAl 2 O 4 : Ti 3+ crystal was grown with a diameter of 30 mm and a length of 50 mm with a Ti 3+ concentration of up to 1.5 at. without bubbles and visible inclusions, the optical quality of which meets the requirements for laser elements.
П р и м е р 2. Режимные условия роста как в примере 1, но затравление проводят в атмосфере Ar:H2 20:1. Получен поликристалл, так как пленка, образовавшаяся на поверхности расплава в момент касания блокирует затравку.PRI me R 2. Modal conditions of growth as in example 1, but the seeding is carried out in an atmosphere of Ar: H 2 20: 1. A polycrystal is obtained, since the film formed on the surface of the melt at the moment of contact blocks the seed.
Таким образом, выращивание монокристаллов хризоберилла предлагаемым способом обеспечивает увеличение концентрации активатора Ti3+ в матрице по сравнению с известными способами с 0,5-1,0 до 1,5 ат. с обеспечением оптического качества.Thus, the growth of chrysoberyl single crystals by the proposed method provides an increase in the concentration of Ti 3+ activator in the matrix in comparison with known methods from 0.5-1.0 to 1.5 at. with optical quality.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5017322 RU2038433C1 (en) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | Method for growing of single crystals of chrysoberyl activated with ions of trivalent titanium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5017322 RU2038433C1 (en) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | Method for growing of single crystals of chrysoberyl activated with ions of trivalent titanium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2038433C1 true RU2038433C1 (en) | 1995-06-27 |
Family
ID=21591953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5017322 RU2038433C1 (en) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | Method for growing of single crystals of chrysoberyl activated with ions of trivalent titanium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2038433C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2198228C2 (en) * | 1999-02-22 | 2003-02-10 | Открытое акционерное общество "Кузнецкий металлургический комбинат" | Method of melting rail steel of high purity relative to nonmetallic inclusions in electric arc steel melting furnace |
-
1991
- 1991-07-03 RU SU5017322 patent/RU2038433C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Заявка Японии N 2-97493, кл. C 30B 29/26, опубл.1990. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2198228C2 (en) * | 1999-02-22 | 2003-02-10 | Открытое акционерное общество "Кузнецкий металлургический комбинат" | Method of melting rail steel of high purity relative to nonmetallic inclusions in electric arc steel melting furnace |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1609462A3 (en) | Laser substance | |
| RU2038433C1 (en) | Method for growing of single crystals of chrysoberyl activated with ions of trivalent titanium | |
| US4957712A (en) | Apparatus for manufacturing single silicon crystal | |
| RU2056463C1 (en) | Method for geowing of refractory single crystals | |
| EP0829561B1 (en) | Process for producing silicon single crystal | |
| DE19502029A1 (en) | Bulk single crystal zinc selenide prodn. | |
| SU1354791A1 (en) | Method of obtaining monocrystals of gaoolinium-gallic garnet | |
| JP2001240494A (en) | Single crystal growth method | |
| SU1220394A1 (en) | Method of obtaining monocrystals of gaoolinium-gallic garnet | |
| US4302280A (en) | Growing gadolinium gallium garnet with calcium ions | |
| SU1347513A1 (en) | Method of obtaining monocrystals of gaoolinium-gallic garnet | |
| JPH0280391A (en) | Method for adding dopant in pulling up semiconductor single crystal | |
| JPS589800B2 (en) | Manufacturing method of oxide single crystal | |
| SU1059029A1 (en) | Process for preparing single crystals of fe bo3 from melt solution | |
| DE19700517A1 (en) | Modified Czochralski single crystal growth process | |
| JPH0664994A (en) | Method for growing beta-barium borate single crystal | |
| JPS5953240B2 (en) | Method for producing rare earth gallium garnet single crystal | |
| JPS60118696A (en) | Method for growing indium phosphide single crystal | |
| JP2739546B2 (en) | Method for producing lithium borate single crystal | |
| RU2114221C1 (en) | Method of growing lithium triborate monocrystals | |
| JPH01167295A (en) | Crucible for compound semiconductor single crystal growth | |
| JP2002029881A (en) | Method for manufacturing compound semiconductor single crystal | |
| RU2482228C1 (en) | Method for production of indium ammonide large-size monocrystals | |
| JPS5933558B2 (en) | Method of manufacturing GGG single crystal | |
| KR970007336B1 (en) | Method of manufacturing single crystal of piezoelectric element and laser oscillator material |