RU2035520C1 - Method for production of magnesium-calcium alloys - Google Patents
Method for production of magnesium-calcium alloys Download PDFInfo
- Publication number
- RU2035520C1 RU2035520C1 RU92002691/02A RU92002691A RU2035520C1 RU 2035520 C1 RU2035520 C1 RU 2035520C1 RU 92002691/02 A RU92002691/02 A RU 92002691/02A RU 92002691 A RU92002691 A RU 92002691A RU 2035520 C1 RU2035520 C1 RU 2035520C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- alloy
- magnesium
- carried out
- ingots
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 229910000882 Ca alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N calcium magnesium Chemical compound [Mg].[Ca] ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 5
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 claims 1
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 238000005266 casting Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 8
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 3
- 239000000306 component Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000005058 metal casting Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000009182 swimming Effects 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии щелочноземельных металлов и сплавов, в частности к получению сплавов магния с кальцием и сплавов на их основе. The invention relates to the field of metallurgy of alkaline earth metals and alloys, in particular to the production of magnesium alloys with calcium and alloys based on them.
Известны способы приготовления сплавов магния с алюминием, цинком и другими металлами, заключающиеся в совместном расплавлении магния с легирующими добавками в стальных стационарных или выемных тиглях, с использованием различных флюсов, в печах с газовым, нефтяным или электрическим обогревом и разливкой металла по формам через верх тигля или вычерпыванием разливочными ковшами. Known methods for the preparation of magnesium alloys with aluminum, zinc and other metals, which consist in the joint melting of magnesium with alloying additives in steel stationary or removable crucibles, using various fluxes, in furnaces with gas, oil or electric heating and metal casting in molds through the top of the crucible or scooping up with casting ladles.
Недостаток таких способов плавки необходимость работы с флюсами, служащими для защиты от соприкосновения расплавленного магния с воздухом или топочными газами во избежание возгорания. В состав флюсов, как правило, входят хлористые соли (магния, кальция, натрия и других металлов). Эти соли гигроскопичны и требуют специальных условий для их хранения и применения. Кроме того, отработанные флюсы требуют специальных технологий для их обработки и утилизации. The disadvantage of such smelting methods is the need to work with fluxes that protect against contact of molten magnesium with air or flue gases in order to avoid fire. The composition of fluxes, as a rule, includes chloride salts (magnesium, calcium, sodium and other metals). These salts are hygroscopic and require special conditions for their storage and use. In addition, waste fluxes require special technologies for their processing and disposal.
Известен способ приготовления сплава магния с кальцием, взятый за прототип, заключающийся в том, что процесс осуществляют в два приема: сначала компоненты сплава расплавляют в стальном стакане, помещенном в стальную реторту, заполненную аргоном, в электрической печи сопротивления при температуре 900-950оС в течение 2-3 ч. После 6-часового охлаждения "загрузочный стакан со сплавом в опрокинутом положении устанавливается в стакан сплавления, к которому подсоединяется изложница с крестовиной, и все это помещается в реторту сплавления. Реторта устанавливается в печь сопротивления, заполняется аргоном и производится плавка при температуре 1000оС в течение 1,5-2 ч. После плавки реторту охлаждают на стеллаже не менее 6 ч. В конце охлаждения каждой реторты, перед ее вскрытием, проводится трехкратное пассивирование возгонов путем последовательного вакуумирования до 1,0-50,0 КПа и заполнения атмосферным воздухом.Known method for preparing calcium-magnesium alloy taken as a prototype, consisting in that the process is carried out in two steps: first, the alloy is melted in a steel beaker placed in a steel retort filled with argon, in an electric resistance furnace at a temperature of 900-950 C. within 2-3 hours. After 6 hours of cooling, the “loading cup with the alloy in the tilted position is installed in the fusion cup, to which the mold with the crosspiece is connected, and all this is placed in the fusion retort. Retort rehydrating a resistance furnace, filled with argon and melting is performed at a temperature of 1000 ° C for 1.5-2 hours. After melting the retort is cooled on a shelf for at least 6 hours. At the end of each cooling retort before its opening, passivation is carried out three times by the sublimates sequential evacuation to 1.0-50.0 KPa and filling with atmospheric air.
Таким образом, процесс получения сплава и отливки слитков занимает не менее 17 ч. При этом отливаются слитки общей массой до 70 кг. Thus, the process of obtaining alloy and casting ingots takes at least 17 hours. In this case, ingots with a total weight of up to 70 kg are cast.
Недостатки прототипа:
малая производительность, являющаяся следствием большой инерционности нагрева в печах сопротивления, многооперационности способа и невозможности работы с горячими ретортами;
значительная трудоемкость способа, вызванная последовательным раздельным осуществлением операций приготовления сплава и отливки слитков;
низкое качество сплава, обусловленное плавкой в стальных стаканах, загрязняющих сплав железом и другими лимитируемыми примесями, и в герметичных стальных ретортах, не позволяющих проводить работы с расплавом. Отсутствие возможности перемешивания расплава приводит к неравномерности распределения компонентов сплава. Неконтролируемый слив металла в изложницу может приводить к получению слитков неодинаковой массы и качества.The disadvantages of the prototype:
low productivity, which is a consequence of the large inertia of heating in resistance furnaces, the multi-operation method and the inability to work with hot retorts;
the considerable complexity of the method caused by the sequential separate implementation of the operations of preparing the alloy and casting ingots;
low quality of the alloy, due to melting in steel glasses, contaminating the alloy with iron and other limited impurities, and in sealed steel retorts that do not allow melt work. The inability to mix the melt leads to uneven distribution of the components of the alloy. Uncontrolled discharge of metal into the mold can lead to ingots of unequal mass and quality.
Цель изобретения повышение производительности труда, снижение трудоемкости технологии и повышение качества сплава. The purpose of the invention is to increase labor productivity, reduce the complexity of technology and improve the quality of the alloy.
Поставленная цель достигается тем, что процесс получения сплава и отливки слитков ведут в индукционной вакуумной печи в атмосфере инертного газа (например аргона). Расплавление шихты ведут в графитовых тиглях, и расплав перегревают до температуры, превышающей температуру плавления основного компонента на 150-250оС. После перегрева расплав усредняют, перемешивая графитовой мешалкой. Расплав также можно усреднить, применив электромагнитное перемешивание.This goal is achieved by the fact that the process of producing alloy and casting of ingots is carried out in an induction vacuum furnace in an atmosphere of inert gas (for example argon). Melting the charge lead into the graphite crucible, and the melt is superheated to a temperature above the melting temperature of the core component to 150-250 C. After melt superheat averaged mixing graphite stirrer. The melt can also be averaged by applying electromagnetic stirring.
Расплав сливают через сливное устройство в дне тигля в литейную чашу, из которой он через распределительную решетку попадает в каналы чугунной изложницы или графитовой формы. Избыток газа, возникающий при его нагревании в процессе плавки, стравливается через взрывной клапан печи. The melt is poured through a drain device in the bottom of the crucible into a casting bowl, from which it enters the channels of a cast iron mold or graphite through a distribution grid. The excess gas that occurs when it is heated during the smelting process is vented through the blast furnace valve.
Охлаждение слитков в печи проводится не менее 90 мин, в атмосфере инертного газа, а затем печь вакуумируется, и в нее напускается атмосферный воздух для пассивации возгонов. После не менее часовой выдержки печь вскрывается. The ingots are cooled in the furnace for at least 90 minutes, in an inert gas atmosphere, and then the furnace is evacuated and atmospheric air is introduced into it to passivate the sublimates. After at least an hour, the oven opens.
Охлаждение литейной оснастки со сплавом в печи с водоохлаждаемыми индуктором и корпусом в течение более 2,5 ч приводит к снижению ее температуры примерно до 100оС.Cooling mold tooling with an alloy in a furnace with water cooled induction coil and the body for more than 2.5 hours leads to a reduction of its temperature to about 100 ° C.
Изложница вынимается из печи и разбирается. The mold is taken out of the furnace and disassembled.
Из источников информации не выявлено способов получения сплавов магния или кальция, решающих поставленную задачу путем использования совокупности и последовательности существенных признаков заявляемого изобретения, что доказывает новизну заявляемого способа. From sources of information, no methods have been identified for producing magnesium or calcium alloys that solve the problem by using the totality and sequence of essential features of the claimed invention, which proves the novelty of the proposed method.
Проведенные опыты помогли преодолеть предубеждение специалистов о невозможности получения сплавов магния и кальция требуемого качества описанным в заявке способом, показали пожаро- и взрывобезопасность способа. The experiments performed helped to overcome the prejudice of specialists about the impossibility of obtaining magnesium and calcium alloys of the required quality by the method described in the application, and showed the fire and explosion safety of the method.
Заявляемый способ получения сплавов магния и кальция не очевиден для специалистов из совокупности некоторых известных существенных признаков, что соответствует изобретательскому уровню. The inventive method for producing magnesium and calcium alloys is not obvious to specialists from the totality of some well-known essential features, which corresponds to the inventive step.
Описанный способ неоднократно проверен при получении сплава магния с 30% кальция в индукционной вакуумной печи ДР-Н80 на ПО ЧМЗ. The described method has been repeatedly tested upon receipt of a magnesium alloy with 30% calcium in an induction vacuum furnace DR-N80 at PO CHMZ.
Плавки проводили следующим образом. На графитовую форму с 12 каналами сечением 100х150 мм каждый, высотой ≈ 800 мм последовательно помещались графитовые распределительная решетка, литейная чаша и тигель наружного диаметра ≈ 700 мм. В тигель загружалось ≈ 250 кг шихты, состоящей из магния марки Mg90 или Mg95 и кальция дистиллированного, ТУ 95.824-88. Расчет велся на содержание: магния 69,5% кальция 30,5%
Литейная сборка помещалась в камеру печи, печь вакуумировалась и заполнялась аргоном до давления (1,0-1,2) . 102 КПа.Swimming trunks were carried out as follows. A graphite distribution grid, a casting bowl and a crucible with an outer diameter of ≈ 700 mm were successively placed on a graphite mold with 12 channels with a cross section of 100x150 mm each, ≈ 800 mm high. ≈ 250 kg of a charge consisting of magnesium grade Mg90 or Mg95 and distilled calcium, TU 95.824-88, was loaded into the crucible. The calculation was carried out for the content of: magnesium 69.5% calcium 30.5%
The foundry was placed in the furnace chamber, the furnace was evacuated and filled with argon to a pressure of (1.0-1.2) . 10 2 KPa.
Плавка велась в течение ≈ 1,5 ч, расплав перегревался до температуры 850±50оС. Температурный интервал обусловлен тем, что при температуре ниже 800оС не обеспечивается хорошее качество слитков, а при температуре выше 900оС резко возрастает испарение компонентов сплава.Melting was carried out for ≈ 1.5 hours, the melt was overheated to a temperature of 850 ± 50 о С. The temperature range is due to the fact that at a temperature below 800 о С the good quality of ingots is not ensured, and at a temperature above 900 о С the evaporation of alloy components sharply increases .
В расплав вводилась графитовая мешалка и производилось ручное перемешивание металла в течение ≈ 1 мин. Затем вручную сбивался хвостовик сливного устройства и расплав сливался в форму через распределительную решетку. Избыток газа, образующийся при его расширении в процессе плавки, сбрасывался через взрывной клапан печи. A graphite stirrer was introduced into the melt and manual stirring of the metal was carried out for ≈ 1 min. Then, the shank of the drain device was manually knocked down and the melt was poured into the mold through the distribution grid. The excess gas generated during its expansion during the smelting process was discharged through the explosion valve of the furnace.
После 1,5-часового охлаждения печь вакуумировалась и заполнялась атмосферным воздухом. Металл охлаждался еще не менее 1 ч, после чего печь вскрывалась и производилась разборка плавки. After 1.5 hours of cooling, the furnace was evacuated and filled with atmospheric air. The metal was cooled for at least 1 hour, after which the furnace was opened and the melting was disassembled.
От верхних и нижних частей 2 из 12 полученных слитков сверлением отбирались пробы стружки для определения химического состава сплава. Результаты химического анализа сплава одной из плавок и технические требования на этот сплав приведены в таблице. Chip samples were taken from the upper and lower parts of 2 out of 12 obtained ingots by drilling to determine the chemical composition of the alloy. The results of chemical analysis of the alloy of one of the melts and the technical requirements for this alloy are given in the table.
Преимущества данного способа заключаются в том, что он позволяет получить за одну плавку значительно большее количество сплава в виде слитков требуемого качества и вида. Применение заявляемого способа позволяет получать сплав заданного состава с равномерным распределением компонентов, удовлетворяющего технические требования по таким примесям, как железо, никель, кремний. The advantages of this method are that it allows to obtain a significantly larger amount of alloy in the form of ingots of the required quality and type for one melt. The application of the proposed method allows to obtain an alloy of a given composition with a uniform distribution of components that meets the technical requirements for such impurities as iron, nickel, silicon.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU92002691/02A RU2035520C1 (en) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | Method for production of magnesium-calcium alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU92002691/02A RU2035520C1 (en) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | Method for production of magnesium-calcium alloys |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2035520C1 true RU2035520C1 (en) | 1995-05-20 |
| RU92002691A RU92002691A (en) | 1997-03-20 |
Family
ID=20131203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU92002691/02A RU2035520C1 (en) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | Method for production of magnesium-calcium alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2035520C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2190679C1 (en) * | 2001-05-23 | 2002-10-10 | Закрытое акционерное общество "Промышленный центр "МАТЭКС" | Magnesium alloy ingot production method |
| RU2479376C1 (en) * | 2011-10-21 | 2013-04-20 | Открытое акционерное общество "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО "ВИЛС") | Method of casting wrought magnesium alloy ingots |
-
1992
- 1992-10-29 RU RU92002691/02A patent/RU2035520C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент США N 4450136, кл. C 22C 1/00, 1984. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2190679C1 (en) * | 2001-05-23 | 2002-10-10 | Закрытое акционерное общество "Промышленный центр "МАТЭКС" | Magnesium alloy ingot production method |
| RU2479376C1 (en) * | 2011-10-21 | 2013-04-20 | Открытое акционерное общество "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО "ВИЛС") | Method of casting wrought magnesium alloy ingots |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0251703B2 (en) | ||
| JP2017537224A (en) | Process for producing chromium and niobium-containing nickel-base alloys with low nitrogen and substantially no nitride, and the resulting chromium and nickel-base alloys | |
| JPH0364574B2 (en) | ||
| CN106834766B (en) | A method of preparing large scale high alloy constituent content magnesium alloy ingot | |
| RU2035520C1 (en) | Method for production of magnesium-calcium alloys | |
| US3470936A (en) | Method for producing high purity copper castings | |
| CN108149082B (en) | A kind of Al-Mo master alloy and preparation method thereof | |
| RU2092758C1 (en) | Melting-pouring plant for melting and producing titanium alloy castings | |
| US3501291A (en) | Method for introducing lithium into high melting alloys and steels | |
| US3355281A (en) | Method for modifying the physical properties of aluminum casting alloys | |
| NO137700B (en) | PROCEDURE AND ALUMINUM MANUFACTURER | |
| CN106048134B (en) | A kind of intermediate experiment method of smelting silicon steel | |
| US3544312A (en) | Alloying method | |
| EP0142584B1 (en) | Process for producing alloys | |
| RU2113520C1 (en) | Apparatus for metallothermic production of rare and rare-earth metals, alloys and master alloys upon their base | |
| CN107326202B (en) | A kind of high Mn content magnesium manganese intermediate alloy preparation method and alloy product | |
| RU2177048C1 (en) | Method of preparing modified silumins | |
| CN108796360A (en) | A kind of low temperature impact ductile cast iron material and its casting method | |
| SU985053A1 (en) | Method of producing cast iron with ball-shaped graphite | |
| SU1194892A1 (en) | Method of producing high-strength cast iron | |
| US5676774A (en) | Magnesium alloy as an aluminum hardener | |
| US2429221A (en) | Grain refinement of aluminum-containing magnesium-base alloys | |
| US3954447A (en) | Process for the protection of a metal ingot against oxidation | |
| RU2230815C1 (en) | Method of production of an iron-magnesium alloy on a base of silicon | |
| SU1447908A1 (en) | Flux for treating aluminium-silicon alloys |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20051030 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent | ||
| MZ4A | Patent is void |
Effective date: 20090422 |