RU2035165C1 - Method for production of pectine from vegetable raw materials - Google Patents
Method for production of pectine from vegetable raw materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2035165C1 RU2035165C1 SU915019564A SU5019564A RU2035165C1 RU 2035165 C1 RU2035165 C1 RU 2035165C1 SU 915019564 A SU915019564 A SU 915019564A SU 5019564 A SU5019564 A SU 5019564A RU 2035165 C1 RU2035165 C1 RU 2035165C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pectin
- hydrolysis
- temperature
- raw materials
- water
- Prior art date
Links
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 title claims 2
- AEMOLEFTQBMNLQ-BKBMJHBISA-N alpha-D-galacturonic acid Chemical compound O[C@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O AEMOLEFTQBMNLQ-BKBMJHBISA-N 0.000 title abstract 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 29
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 claims description 65
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 claims description 64
- 239000001814 pectin Substances 0.000 claims description 64
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 24
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 31
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 10
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 9
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 5
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 5
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 5
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 4
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 4
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 4
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 4
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 4
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000010178 pectin extract Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 description 2
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 210000001723 extracellular space Anatomy 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 2
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 101100229711 Caenorhabditis elegans eas-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 241000207199 Citrus Species 0.000 description 1
- 241000208818 Helianthus Species 0.000 description 1
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 description 1
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007068 beta-elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009924 canning Methods 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 235000007983 food acid Nutrition 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013076 target substance Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к пищевой промышленности, может быть использовано в кондитерской, консервной, хлебопекарной промышленности, фармакологии и медицине. The invention relates to the food industry, can be used in the confectionery, canning, baking industry, pharmacology and medicine.
Известен способ получения пектина из растительного сырья, заключающийся в проведении процесса гидролиза протопектина при избыточном давлении [1] При помощи нагнетания воздуха в пространство над поверхностью гидролизата давление варьировали до 4 атм, а концентрацию кислоты снижали. A known method of producing pectin from plant materials, which consists in carrying out the hydrolysis of protopectin at overpressure [1] By injecting air into the space above the surface of the hydrolyzate, the pressure was varied to 4 atm, and the acid concentration was reduced.
Однако положительного результата в отношении выхода и качества пектина получено не было вследствие деградации пектиновых веществ. However, a positive result regarding the yield and quality of pectin was not obtained due to the degradation of pectin substances.
Известен также способ получения пектина, в частности, из свекловичного жома [2] включающий гидролиз-экстрагирование пектиновых веществ, отделение полученного экстракта, осаждение, очистку и сушку пектина. There is also known a method for producing pectin, in particular from beet pulp [2], including hydrolysis-extraction of pectin substances, separation of the obtained extract, precipitation, purification and drying of pectin.
Недостатком известного способа является невысокое качество и низкий выход полученного пектина вследствие гидролиза гликозидных и сложноэфирных связей, т.е. нарушения первичной структуры пектиновых веществ. The disadvantage of this method is the low quality and low yield of pectin obtained due to the hydrolysis of glycosidic and ester bonds, i.e. violations of the primary structure of pectin substances.
Кроме того, проведение процесса при высоком гидромодуле процесса 1: (15-16), необходимом для достижения требуемого показателя реакционной среды, приводит к значительным расходам химических реагентов и большой себестоимости целевого продукта. In addition, carrying out the process with a high hydraulic module of process 1: (15-16), necessary to achieve the required index of the reaction medium, leads to significant costs of chemicals and the high cost of the target product.
Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получения пектина из растительного сырья [3] при котором осуществляют подготовку растительного сырья к гидролизу, например набухание сырья водой, проводят гидролиз его соляной кислотой с рН 0,5-1,0 в течение 30-50 мин при температуре 70оС, экстрагирование пектиновых веществ водой температурой 65-70оС в течение 50 мин, концентрирование, охлаждение, осаждение пектина спиртом. Пектиновый коагулят отделяют от раствора прессованием и направляют на измельчение и сушку пектина.The closest technical solution to the invention is a method for producing pectin from plant materials [3] in which the preparation of plant materials for hydrolysis is carried out, for example, swelling of the raw material with water, hydrolysis is carried out with hydrochloric acid with a pH of 0.5-1.0 for 30-50 minutes at a temperature of 70 o C, extraction of pectin substances with water at a temperature of 65-70 o C for 50 min, concentration, cooling, precipitation of pectin with alcohol. The pectin coagulum is separated from the solution by compression and sent to grinding and drying of pectin.
Недостатком этого способа является проведение гидролиза пектиновых веществ при высокой концентрации кислоты (рН 0,5-1,0), что обусловливает деполимеризацию пектина в результате гидролиза гликозидных связей, т.е. деградацию полисахаридов, что приводит к низкому выходу полученного пектина и ухудшению его качественных показателей. The disadvantage of this method is the hydrolysis of pectin substances at a high acid concentration (pH 0.5-1.0), which leads to the depolymerization of pectin as a result of hydrolysis of glycosidic bonds, i.e. degradation of polysaccharides, which leads to a low yield of pectin and a deterioration in its quality indicators.
Целью изобретения является повышение выхода пектина, улучшение его качественных показателей и интенсификация процесса гидролиза-экстрагирования. The aim of the invention is to increase the yield of pectin, improve its quality indicators and the intensification of the hydrolysis-extraction process.
Это достигается тем, что в способе получения пектина из растительного сырья, включающем подготовку растительного сырья к гидролизу, гидролиз его в кислой среде, экстрагирование пектиновых веществ водой с последующим выделением целевого продукта, процесс гидролиза протопектина осуществляют в две стадии первую при остаточном давлении 0,20-0,85 кгс/см2, температуре 50-90оС в течение 0,5-1,0 ч и рН 1,5-4,0; вторую при атмосферном давлении, температуре 70-95оС, рН 1,0-3,0 в течение 0,4-2,5 ч, а экстрагирование проводят водой температурой 40-80оС при непрерывном перемешивании в течение 0,4-1,5 ч.This is achieved by the fact that in the method of producing pectin from plant materials, including preparing plant materials for hydrolysis, hydrolyzing it in an acidic environment, extracting pectin substances with water, followed by isolation of the target product, the process of hydrolysis of protopectin is carried out in two stages, the first at a residual pressure of 0.20 -0.85 kgf / cm 2, a temperature of 50-90 ° C for 0.5-1.0 hours, and pH 1.5-4.0; second at atmospheric pressure, a temperature of 70-95 ° C, pH 1.0-3.0 within 0.4-2.5 hours and extraction with water is carried out a temperature of 40-80 ° C under continuous stirring for 0.4- 1.5 hours
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
Пектиносодержащее сырье (яблочные и цитрусовые выжимки, свекловичный жом и др.) подвергают промывке или набуханию водой до достижения влажности 90-95% Процесс гидролитического расщепления протопектина проводят в две стадии минеральной или пищевой кислотой, электроактивированной водой (ЭАВ) первую при остаточном давлении 0,20-0,85 кгс/см2, температуре 50-90оС в течение 0,5-1,0 ч и рН 1,5-4,0; вторую при атмосферном давлении, температуре 70-95оС, рН 1,0-3,0 в течение 0,4-2,5 ч. По истечении времени процесса гидролиза осуществляют процесс экстрагирования водой температурой 40-80оС при непрерывном перемешивании в течение 0,4-1,5 ч. Полученную гидролизную массу разделяют одним из способом механической фильтрации, концентрируют до содержания пектиновых веществ 1,5-3,5% в зависимости от вида сырья. Из концентрата пектиновые вещества выделяют известными способами, в частности осаждением алифатическими спиртами. Полученный пектиновый коагулят отпрессовывают, измельчают и сушат до кондиционной влажности.Pectin-containing raw materials (apple and citrus squeezes, beet pulp, etc.) are washed or swollen with water until a moisture content of 90-95% is reached. The process of hydrolytic decomposition of protopectin is carried out in two stages with mineral or food acid, electroactivated water (EAS), the first at a residual pressure of 0, 20-0,85 kgf / cm 2, a temperature of 50-90 ° C for 0.5-1.0 hours, and pH 1.5-4.0; second at atmospheric pressure, a temperature of 70-95 ° C, pH 1.0-3.0 for 0.4-2.5 hour. After time the hydrolysis process is carried out a process of extraction water at 40-80 ° C with continuous stirring within 0.4-1.5 hours. The resulting hydrolysis mass is separated by one of the mechanical filtration methods, concentrated to a pectin content of 1.5-3.5%, depending on the type of raw material. Pectin substances are isolated from the concentrate by known methods, in particular by precipitation with aliphatic alcohols. The resulting pectin coagulum is pressed, crushed and dried to a conditional humidity.
Проведение процесса гидролитического расщепления протопектина в две стадии при разрежении (остаточном давлении) и атмосферном давлении обусловливает интенсификацию процесса гидролиза, увеличение выхода целевого вещества и улучшение его качественных показателей. The process of hydrolytic cleavage of protopectin in two stages with rarefaction (residual pressure) and atmospheric pressure leads to an intensification of the hydrolysis process, an increase in the yield of the target substance and an improvement in its quality indicators.
При воздействии остаточного давления на пектиносодержащее сырье происходит т.н. "вакуумное расширение" растительной клетки. Последнее заключается в том, что частицы сырья увеличиваются в объеме вследствие расширения воздуха, содержащегося в межклеточных пространствах растительной ткани. Пектиносодержащее сырье отличается разным содержанием воздуха в межклетниках, разной эластичностью клеточных стенок, различным химическим составом и пр. Поэтому для оптимального проведения процесса гидролитического расщепления протопектина величина остаточного давления дифференцируется в зависимости от коэффициента вакуумного расширения, представляющего собой приращение объема сырья при вакуумизации, выраженное в процентах к первоначальному объему сырья (Кв.р.). Для сырья с низким Кв.р. необходимо применять остаточное давление 0,2-0,6 кгс/см2, для сырья со средним и высоким Кв.р. рекомендуется остаточное давление в интервале 0,6-0,85 кгс/см2.Under the influence of residual pressure on pectin-containing raw materials, the so-called "vacuum expansion" of the plant cell. The latter is that the particles of raw materials increase in volume due to the expansion of air contained in the intercellular spaces of plant tissue. Pectin-containing raw materials are characterized by a different air content in the intercellular spaces, different elasticity of the cell walls, different chemical composition, etc. Therefore, for the optimal process of hydrolytic splitting of protopectin, the residual pressure is differentiated depending on the coefficient of vacuum expansion, which is the increment in the volume of raw materials during evacuation, expressed as a percentage to the initial volume of raw materials (To century ). For low K r. it is necessary to apply a residual pressure of 0.2-0.6 kgf / cm 2 for raw materials with medium and high K century R. a residual pressure in the range of 0.6-0.85 kgf / cm 2 is recommended.
Таким образом, физико-химические свойства перерабатываемого пектиносодержащего сырья ограничивают эффективность механического эксгаустирования пределами 0,20-0,85 кгс/см2.Thus, the physicochemical properties of the processed pectin-containing raw materials limit the efficiency of mechanical exhausting to 0.20-0.85 kgf / cm 2 .
Проведение процесса гидролиза при остаточном давлении более 0,85 кгс/см2 не обеспечивает достаточного увеличения скорости проникновения гидролизующего агента (кислотно-водного раствора; электроактивированной воды) в пористую частицу пектиносодержащего сырья, что обусловливает необходимость увеличения продолжительности процесса. Снижение величины остаточного давления (менее 0,20 кгс/см2) приводит к разрушению структуры капиллярно-пористого тела, что приводит к увеличению содержания балластных по отношению к пектину веществ в экстракте и ухудшению чистоты целевого продукта, усложняет также разделение гидролизной массы. Кроме того, увеличиваются энергозатраты на создание такого глубокого вакуума.The process of hydrolysis at a residual pressure of more than 0.85 kgf / cm 2 does not provide a sufficient increase in the rate of penetration of the hydrolyzing agent (acid-water solution; electro-activated water) into the porous particle of pectin-containing raw materials, which necessitates an increase in the duration of the process. A decrease in the residual pressure (less than 0.20 kgf / cm 2 ) leads to the destruction of the structure of the capillary-porous body, which leads to an increase in the content of ballast substances with respect to pectin in the extract and a deterioration in the purity of the target product, which also complicates the separation of the hydrolysis mass. In addition, increased energy consumption for creating such a deep vacuum.
Проведение второй стадии при атмосферном давлении обусловлено тем, что воздух при вакуумном расширении не успевает выйти из межклеточных ходов и выходит из него при отключении вакуума. Увеличивается давление внутри клетки, которая вакуум как бы "поглощает", возникает явление, названное "вакуумным поглощением". Carrying out the second stage at atmospheric pressure is due to the fact that air during vacuum expansion does not have time to leave the intercellular passages and leaves it when the vacuum is turned off. The pressure inside the cell increases, which “absorbs” the vacuum, a phenomenon called “vacuum absorption” arises.
Следует отметить, то двухстадийный процесс гидролитического расщепления протопектина позволяет значительно сократить объем жидкой фазы при проведении гидролиза, а следовательно, и расход химических реагентов, т.к. создаются условия для хорошего массообмена. It should be noted that the two-stage process of hydrolytic cleavage of protopectin can significantly reduce the volume of the liquid phase during hydrolysis, and, consequently, the consumption of chemicals, because conditions are created for good mass transfer.
С учетом изотропности растительного сырья и свойства гидролизующего агента как смачивающей жидкости по отношению к сушеному сырью полнота и скорость заполнения капилляров будут зависеть от температуры и рН среды, продолжительности контакта сырья с жидкостью, разности осмотического давления клеточного сока и тургорного (гидростатического) давления в клетке, размера пор. Taking into account the isotropy of plant raw materials and the properties of the hydrolyzing agent as a wetting liquid with respect to dried raw materials, the completeness and fill rate of capillaries will depend on the temperature and pH of the medium, the duration of contact of the raw materials with the liquid, the difference in the osmotic pressure of the cell juice and the turgor (hydrostatic) pressure in the cell, pore size.
Проведение первой стадии гидролиза при температуре менее 50оС не обеспечивает достаточной скорости заполнения пор гидролизующим агентом вследствие незначительного снижения вязкости проникающей жидкости. Экспериментально установлено, что продолжительность поглощения проникающей жидкости (например ЭАВ), в частности, для свекловичного жома при снижении относительной вязкости от 0,8 (t 50оС) до 0,16 (t 90оС) уменьшается соответственно с 30 до 8 мин. Проведение гидролиза под разрежением при температуре более 90оС приведет к деполимеризации пектиновых веществ.Conducting the first stage hydrolysis at temperatures less than 50 ° C does not provide a sufficient rate of pore filling hydrolyzing agent due to a slight decrease in viscosity penetrant. It was established experimentally that the absorption liquid permeation time (e.g. EAM), in particular for the sugar beet pulp with a decrease in the relative viscosity of 0,8 (t 50 ° C) to 0,16 (t 90 ° C) decreases correspondingly from 30 to 8 minutes . Conducting the hydrolysis under vacuum at a temperature above 90 ° C lead to the depolymerization of pectin.
При значении рН менее 1,5 и наличии остаточного давления происходит гидролиз гликозидных связей, преимущественно расщепляется α-рамнозилгликозидная связь. При повышении рН более 4,0 происходит омыление сложноэфирных групп, сопровождающееся расщеплением полимерной цепи посредством β-элиминации. Проведение процесса вакуумизации более 1,0 ч приводит к расщеплению пектиновых веществ до мономеров, большим энергозатратам, менее 0,5 ч к низкому выходу целевого продукта. At a pH value of less than 1.5 and the presence of residual pressure, hydrolysis of glycosidic bonds occurs, the α-ramnosyl glycosidic bond is mainly cleaved. When the pH rises above 4.0, saponification of ester groups occurs, accompanied by cleavage of the polymer chain through β-elimination. The process of evacuation more than 1.0 h leads to the decomposition of pectin substances to monomers, high energy consumption, less than 0.5 h to a low yield of the target product.
Увеличение температуры до 70-95оС на второй стадии гидролиза является одним из способов активирования пектиновых молекул. При температуре менее 70оС скорость химического превращения протопектина низка, т.к. число активных молекул меньше. Повышение температуры более 95оС увеличивает движущую силу процесса (энергия активации снижается). Однако в значительной степени возрастает опасность термической деградации пектина и ухудшения его качества.Increasing the temperature to 70-95 ° C in the second step the hydrolysis is one way to activate the pectin molecules. At a temperature less than 70 C. Chemical transformation rate protopectin low, since the number of active molecules is less. Increasing the temperature over 95 ° C increases the driving force of the process (the activation energy is reduced). However, the risk of thermal degradation of pectin and deterioration of its quality significantly increases.
Снижение рН среды до 1,0-3,0 обусловлено необходимостью извлечения карбоксилсвязанных пектиновых веществ и протопектина. Проведение гидролиза при рН более 3,0 не обеспечивает высокого выхода целевого продукта; извлекаются только лишь пектиновые вещества, связанные механически и посредством водородных связей, которые составляют 5-10% от суммы пектиновых веществ. Проведение процесса гидролитического расщепления при рН менее 1,0 приводит к деструкции пектина вследствие деполимеризации рамнозильных и галактуронпиранозильных звеньев. The decrease in pH to 1.0-3.0 is due to the need to extract carboxyl-bound pectin substances and protopectin. Hydrolysis at pH greater than 3.0 does not provide a high yield of the target product; only pectin substances, mechanically and by hydrogen bonding, which make up 5-10% of the total pectin substances, are extracted. The process of hydrolytic cleavage at pH less than 1.0 leads to the destruction of pectin due to the depolymerization of rhamnosyl and galacturon-pyranosyl units.
Увеличение продолжительности второй стадии гидролиза более 2,5 ч вызывает ухудшение качественных показателей пектина, структуры сырья, что в последующем снижает эффективность экстрагирования пектиновых веществ. An increase in the duration of the second stage of hydrolysis of more than 2.5 hours causes a deterioration in the quality indicators of pectin, the structure of the raw material, which subsequently reduces the efficiency of extraction of pectin substances.
Уменьшение времени гидролиза менее 0,4 ч не позволяет достигнуть требуемой степени гидролиза (90-95%). Reducing the hydrolysis time of less than 0.4 h does not allow to achieve the desired degree of hydrolysis (90-95%).
Основным интенсифицирующим фактором процесса массообмена в системе пектиносодержащее сырье экстрагент является температура. С повышением температуры выше 80оС увеличивается движущая сила процесса, но уменьшается мол.м. пектиновых веществ вследствие термической деградации, а следовательно, и студнеобразующая способность. Уменьшение температуры ниже 40оС не обеспечивает существенного снижения структурной вязкости пектина, что приводит к ухудшению массообмена и снижению степени экстрагирования.The main intensifying factor in the process of mass transfer in the pectin-containing raw material extractant is temperature. As the temperature increased above 80 ° C increases the driving force of the process, but decreased molecular weight pectin substances due to thermal degradation, and hence the gel-forming ability. Reducing the temperature below 40 ° C did not significantly reduce the intrinsic viscosity of pectin, which leads to deterioration of the mass transfer and reduce the degree of extraction.
Другим интенсифицирующим фактором является непрерывное перемешивание смеси сырья и экстрагента (воды) в процессе экстрагирования пектиновых веществ. Оно обеспечивает наилучшие гидродинамические условия: частицы сырья не слеживаются, обеспечивается их постоянное и интенсивное омывание экстрагентом, за счет чего улучшаются условия массообмена, увеличивается движущая сила процесса экстрагирования и достигается больший выход пектина. Another intensifying factor is the continuous mixing of a mixture of raw materials and extractant (water) in the process of extraction of pectin substances. It provides the best hydrodynamic conditions: the particles of the raw materials do not coalesce, their constant and intensive washing with the extractant is ensured, due to which the conditions of mass transfer are improved, the driving force of the extraction process is increased and a greater yield of pectin is achieved.
Проведение процесса экстрагирования более 1,5 ч вызывает увеличение приведенной вязкости, что уменьшает движущую силу процесса, поскольку при продолжительности процесса более 1,5 ч вследствие непрерывного перемешивания сырья начинается механическое разрушение растительной ткани, что приводит к загрязнению пектинового экстракта коллоидными частицами сырья, а также затрудняет процесс разделения смеси после экстрагирования. При продолжительности экстрагирования менее 0,4 ч выход пектина снижается из-за низкой степени экстрагирования (этого времени недостаточно для перехода пектиновых веществ в экстрагент). Carrying out the extraction process for more than 1.5 hours causes an increase in reduced viscosity, which reduces the driving force of the process, since with a process duration of more than 1.5 hours, due to continuous mixing of the raw materials, mechanical destruction of the plant tissue begins, which leads to contamination of the pectin extract with colloidal particles of the raw material, and complicates the process of separation of the mixture after extraction. With a duration of extraction of less than 0.4 h, the yield of pectin decreases due to the low degree of extraction (this time is not enough for the conversion of pectin substances to the extractant).
П р и м е р 1. Сушеные яблочные выжимки подвергают процессу промывки-набухания до достижения влажности 90% Гидролиз осуществляют в 2 стадии первую при остаточном давлении 0,85 кгс/см2, температуре 90оС, рН 4,0 в течение 1,0 ч, соотношение гидролизующего агента (раствор соляной кислоты) и набухающего сырья 1:1, вторую при атмосферном давлении, температуре 70оС, рН 1,0 в течение 0,4 ч. Процесс ведут в одном и том же аппарате. По истечении указанного времени в гидролизатор вводят воду в заданном количестве (Г 1:1 по массе набухшего сырья) температурой 40оС и проводят при непрерывном перемешивании процесс экстрагирования в течение 1,5 ч. Содержание пектиновых веществ в экстракте при таких параметрах составляет 1,1% Полученный экстракт концентрируют до содержания пектиновых веществ 3,0% охлаждают до 20оС и осаждают пектин спиртом. Пектиновый коагулят отпрессовывают, измельчают и сушат до влажности 11%
Выход пектина составляет при таких параметрах 12% студнеобразующая способность его 600-700 мм рт.ст.EXAMPLES EXAMPLE 1 Dried apple pomace is subjected to a washing-swelling to moisture to reach 90% hydrolysis is carried out in the first 2 steps at a residual pressure of 0.85 kgf / cm 2, temperature 90 ° C, pH 4.0 for 1 , 0 h, the ratio of hydrolyzing agent (hydrochloric acid solution) and swellable materials 1: 1., the second at atmospheric pressure, 70 ° C, pH 1.0 for 0.4 h process is carried out in one and the same apparatus. After this time, water is introduced into the hydrolyser in a predetermined amount (T 1: 1 by weight of the swollen raw material) at 40 ° C and continuous stirring is carried out at extraction process for 1.5h pectin content in the extract at such parameters is 1. 1% The obtained extract is concentrated to a content of 3.0% pectin was cooled to 20 ° C and the pectin is precipitated with alcohol. The pectin coagulate is pressed, crushed and dried to a moisture content of 11%
The yield of pectin at such parameters is 12%, the gel-forming ability of it is 600-700 mm Hg.
П р и м е р 2. Сушеные яблочные выжимки после проведения процесса промывки направляют на процесс гидролиза. Первую стадию осуществляют при остаточном давлении 0,20 кгс/см2, температуре 50оС, рН 4,0 в течение 0,5 ч, вторую при атмосферном давлении, Г 1:0,5, температуре 95оС, рН 3,0 в течение 2,5 ч. Экстрагирование проводят водой температурой 80оС при непрерывном перемешивании в течение 0,4 ч.PRI me R 2. Dried apple pomace after the washing process is sent to the hydrolysis process. The first step is carried out at a residual pressure of 0.20 kgf / cm 2, 50 ° C, pH 4.0 for 0.5 hours, the second at atmospheric pressure, T 1: 0.5, temperature 95 C, pH 3 0 for 2.5 hours. The extraction is carried out with water at a temperature of 80 about With continuous stirring for 0.4 hours
Остальные технологические стадии осуществляют аналогично примеру 1. При таких параметрах выход пектина составляет 10% студнеобразующая способность 550-580 мм рт.ст. The remaining technological stages are carried out analogously to example 1. With these parameters, the output of pectin is 10% gelatin forming ability 550-580 mm RT.article.
П р и м е р 3. Свежий свекловичный жом промывают водой температурой 40оС в течение 0,5 ч для удаления водорастворимых балластных веществ. Промытый жом прессуют до влажности 86% Гидролиз проводят электроактивированной водой в две стадии первую при остаточном давлении 0,85 кгс/см2, температуре 70оС, рН 2,5, соотношении сырья и ЭАВ 1:2 в течение 1,0 ч; вторую при атмосферном давлении, температуре 80оС, рН 1,0 в течение 1,0 ч. По окончании второй стадии гидролиза в гидролизатор добавляют воду в количестве 1,1 ч. воды на 1 ч. промытого и отпрессованного свекловичного жома, температура воды 60оС. Пектиновые вещества экстрагируют в течение 0,6 ч при непрерывном перемешивании. Пектиновый экстракт отделяют от прогидролизованного сырья фильтрованием, содержание пектиновых веществ в экстракте составляет 0,9% Пектиновый экстракт концентрируют до содержания пектиновых веществ 2,5% охлаждают до температуры 20оС, осаждают пектин спиртом, измельчают и сушат. Выход пектина составляет 12,1% студнеобразующая способность 480 мм рт.ст.PRI me R 3. Fresh beet pulp is washed with water at a temperature of 40 about C for 0.5 h to remove water-soluble ballast substances. The washed pulp is pressed to a moisture content 86% water electroactivated hydrolysis is carried out in two steps first at a residual pressure of 0.85 kgf / cm 2, 70 ° C, pH 2.5, and a ratio of raw material of EAS 1: 2 for 1.0 h; second at atmospheric pressure, 80 ° C, pH 1.0 for 1.0 hours. At the end of the second hydrolysis step in hydrolyser water is added in an amount of 1.1 parts. water for 1 h. and washed, pressed sugar beet pulp, the water temperature 60 about C. Pectin substances are extracted for 0.6 h with continuous stirring. Pectin extract was separated from the hydrolysed raw material by filtration, the content of pectic substances in the extract is 0.9% pectin extract is concentrated to a content of 2.5% pectin was cooled to 20 ° C, the pectin is precipitated with alcohol, dried and milled. The yield of pectin is 12.1% gelatin forming ability of 480 mm Hg.
П р и м е р 4. Сушеный свекловичный жом промывают водой и проводят его набухание в течение 0,5 ч и температуре 50оС. По окончании процесса воду сливают, а жом с влажностью 82% гидролизуют при параметрах, указанных в примере 3. Остальные операции по получению пектина проводят аналогично примеру 3. При таких параметрах выход пектина составляет 13,2% студнеобразующая способность 500 мм рт.ст.PRI me R 4. Dried beet pulp is washed with water and spend it swelling for 0.5 h and a temperature of 50 about C. At the end of the process, the water is drained, and the pulp with a moisture content of 82% is hydrolyzed at the parameters specified in example 3. The remaining operations for the production of pectin is carried out analogously to example 3. With these parameters, the output of pectin is 13.2% gel-forming ability of 500 mm Hg
П р и м е р 5. Измельченные шляпки подсолнечника промывают водой температурой 40оС в течение 0,5 ч для удаления балластных веществ и минеральных примесей, отделяют промывную воду. Гидролиз проводят ЭАВ в две стадии первую при остаточном давлении 0,20 кгс/см2, рН 1,5, соотношении сырья и ЭАВ 1:3 в течение 1,0 ч; вторую при атмосферном давлении, температуре 95оС, рН 1,0 в течение 2,5 ч. Для проведения экстрагирования в гидролизатор добавляют воду в количестве 1,5 ч. воды на 1 ч. промытого сырья, температура воды 70оС. Продолжительность экстрагирования 1,5 ч при перемешивании в течение 15 мин через каждые 5 мин процесса. Содержание пектина в полученном экстракте составляет 1,2% Далее процессы получения пектина осуществляют по примеру 1.PRI me R 5. The crushed hats of sunflower are washed with water at a temperature of 40 about C for 0.5 h to remove ballast substances and mineral impurities, wash water is separated. The hydrolysis is carried out by two-stage EAW first with a residual pressure of 0.20 kgf / cm 2 , pH 1.5, the ratio of raw materials and EAW 1: 3 for 1.0 h; second at atmospheric pressure, a temperature of 95 ° C, pH 1.0 for 2.5 hours. To carry out the extraction in the hydrolyser water is added in an amount of 1.5 parts. water for 1 h. The washed raw material, water Temperature 70 ° C Duration extraction for 1.5 hours with stirring for 15 minutes every 5 minutes of the process. The pectin content in the obtained extract is 1.2%. Next, the processes for producing pectin are carried out according to example 1.
Выход пектина составляет 14% студнеобразующая способность 400-450 мм рт. ст. The yield of pectin is 14% gelatin forming ability 400-450 mm RT. Art.
П р и м е р 6. Получение пектина ведут из кормовой свеклы при параметрах примера 4. Выход пектина составляет 12% студнеобразующая способность 400-420 мм рт.ст. PRI me R 6. Obtaining pectin lead from fodder beets at the parameters of example 4. The output of pectin is 12% gelatin forming ability 400-420 mm RT.article
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU915019564A RU2035165C1 (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Method for production of pectine from vegetable raw materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU915019564A RU2035165C1 (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Method for production of pectine from vegetable raw materials |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2035165C1 true RU2035165C1 (en) | 1995-05-20 |
Family
ID=21593064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU915019564A RU2035165C1 (en) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | Method for production of pectine from vegetable raw materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2035165C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000009567A1 (en) * | 1998-08-10 | 2000-02-24 | Vladimir Ivanovich Krainov | Method for producing pectin from vegetal raw material |
| RU2244441C2 (en) * | 2002-12-31 | 2005-01-20 | Курский государственный медицинский университет | Method for preparing pectin substance |
| RU2619241C1 (en) * | 2016-05-30 | 2017-05-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования и науки Российской Федерации | Method for manufacturing pectin-containing product from peeled sunflower seeds |
-
1991
- 1991-12-20 RU SU915019564A patent/RU2035165C1/en active
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 1. Сосновский Л.Б., Бузина Г.В. Иванова О.Ф. Исследование процесса гидролиза - экстрагирования пектина из свекловичного жома. Труды ВНИИПК, 1966, вып. 17, с.100-105. * |
| 2. Карпович Н.С., Донценко Л.В., Нелина В.В. и др. Пектин. Производство и применение. Киев: Урожай, 1989, с.38. * |
| 3. Карпович Н.С., Киореску Е.Н., Донченко Л.В. и др. Производство свекловичного пектина. Кондитерская промышленность. М.: ЦНИИТЭИПпищепром, 1984, вып. 13, с.13. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000009567A1 (en) * | 1998-08-10 | 2000-02-24 | Vladimir Ivanovich Krainov | Method for producing pectin from vegetal raw material |
| RU2244441C2 (en) * | 2002-12-31 | 2005-01-20 | Курский государственный медицинский университет | Method for preparing pectin substance |
| RU2619241C1 (en) * | 2016-05-30 | 2017-05-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" Министерства образования и науки Российской Федерации | Method for manufacturing pectin-containing product from peeled sunflower seeds |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0688792B1 (en) | Process for the extraction of soluble polysaccharides | |
| JPS5980402A (en) | Soft tissue cellulose and relative substances | |
| EP0547648B1 (en) | Improved process for the production of juices from fruits and vegetables | |
| RU2080081C1 (en) | Method of preparing the dry pectin extract from plant raw and a method of preparing pectin from plant raw | |
| CN108329403B (en) | A kind of efficient pectous extracting method | |
| RU2035165C1 (en) | Method for production of pectine from vegetable raw materials | |
| CN115260334B (en) | Compound extraction process of mulberry leaf polysaccharide | |
| CN108904535B (en) | Preparation method of antler glue | |
| RU2088112C1 (en) | Method of preparing the primary beet pectin | |
| CN113980153A (en) | Method for extracting high-viscosity peach gum polysaccharide | |
| Brillouet | A study of pectic polysaccharides in musts from various mature grapes grown in the Pech Rouge experimental vineyards | |
| CN1488364A (en) | Method for treating aloe gel, aloe leaf gel and aloe hide glue and aloe polyaccharide obtained thereof | |
| CN118388677B (en) | Extraction method and application of hericium erinaceus polysaccharide | |
| EA016871B1 (en) | Method for processing sun flower into pectin | |
| KR101584208B1 (en) | Manufacturing method of xylose-rich xylan utilizing corn bran | |
| RU2055486C1 (en) | Method of apple-pectin paste production | |
| KR20200062940A (en) | Agar oligosaccharides Manufacturing Method | |
| RU2055485C1 (en) | Method of preparing low-methoxylated pectin | |
| CN111410670B (en) | Method for preparing oligosaccharide by using lignocellulose | |
| SU960265A1 (en) | Process for producing sugars | |
| SU1034690A1 (en) | Method of producing beet pectine | |
| CN117447617A (en) | Method for rapidly separating tremella polysaccharide extract | |
| RU1796633C (en) | Process for preparing pectin | |
| RU2000063C1 (en) | Method for processing vegetable raw material into pectin | |
| JP4221946B2 (en) | Low average polymerization degree polygalacturonic acid production method |