RU2034557C1

RU2034557C1 - Method of plantain processing

Info

Publication number: RU2034557C1
Authority: RU
Inventors: В.Б. Некрасова; В.Т. Курныгина; А.И. Фрагина; Т.В. Никитина; В.Ф. Руденко; А.А. Рыжиков; Э.А. Ващенко; Н.Л. Мочалова
Original assignee: Товарищество с ограниченной ответственностью "Фитолон"
Priority date: 1992-06-29
Filing date: 1992-06-29
Publication date: 1995-05-10

Abstract

FIELD: processing of medicinal raw. SUBSTANCE: method involves extraction of raw with water at boiling. New aspect in method proposed: preliminary treatment of plantain with low-molecular alcohol at the ratio of raw to alcohol 1: (8-10). Then spirituous extract is separated and evaporated for preparing of evaporated residue of additional useful product and for alcohol recovery to the technological process. Method ensures to process medicinal raw and obtain plantaglucide with high yield, and obtain additional bioadditions from lipid fraction of plantain also. EFFECT: improved method of plantain processing. 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к способам переработки лекарственного сырья, а именно к способу переработки подорожника в производстве плантаглюцида препарата для лечения язвы желудка. The invention relates to methods for processing medicinal raw materials, and in particular to a method for processing plantain in the production of plantaglucide preparation for the treatment of gastric ulcers.

Производство плантаглюцида организовано на Чимкентском ХФЗ из сухого листа подорожника согласно известной принципиальной схеме. Способ заключается в том, что измельченное сырье подорожника заливают водой при соотношении 1: (10-15) и кипятят в течение 2 ч, затем повторяют процесс экстракции водой для более полного извлечения сырья. Водные экстракты отфильтровывают, объединяют и упаривают до плотности остатка 1,14-1,16. Затем производят осаждение плантаглюцида этиловым спиртом 91-93%-ным. Осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат. Получают готовый продукт. Маточный раствор от фильтрации и промывки идет на регенерацию спирта и возвращается в производство. Отработанное сырье после экстракции водой с первой стадии идет в отвал в виде суспензии или пульпы. Однако при таком способе экстракции сырья получают низкий выход плантаглюцида, низкий коэффициент использования лекарственного сырья и большое количество образующихся стоков, идущих на свалку и загрязняющих окружающую среду. Plantaglucide production is organized at the Chimkent HFZ from a dry leaf of a plantain according to a well-known concept. The method consists in the fact that the crushed raw material of plantain is poured with water at a ratio of 1: (10-15) and boiled for 2 hours, then the process of extraction with water is repeated for a more complete extraction of the raw material. The aqueous extracts are filtered off, combined and evaporated to a residue density of 1.14-1.16. Then plantaglucide is precipitated with ethyl alcohol at 91-93%. The precipitate was filtered off, washed with ethanol and dried. Get the finished product. The mother liquor from filtration and washing goes to the regeneration of alcohol and returns to production. The spent raw materials after extraction with water from the first stage go to the dump in the form of a suspension or pulp. However, with this method of extraction of raw materials, a low plantaglucide yield, a low utilization rate of medicinal raw materials and a large amount of generated effluents going to a landfill and polluting the environment are obtained.

Цель изобретения повышение выхода плантаглюцида, создание комплексного способа переработки подорожника, при котором наряду с целевым продуктом-плантаглюцидом получают дополнительный ценный продукт, содержащий липиды подорожника, пригодный для получения различных добавок биологического характера и полезных компонентов для косметических нужд. The purpose of the invention is to increase the yield of plantaglucide, the creation of an integrated method for processing plantain, in which, along with the target plantaglucid product, an additional valuable product is obtained containing plantain lipids, suitable for various additives of a biological nature and useful components for cosmetic needs.

В заявляемом способе переработки подорожника путем экстракции сырья водой при кипячении с последующим выделением плантаглюцида новым является то, что перед экстракцией водой сырье предварительно обрабатывают низкомолекулярным спиртом при соотношении 1:(8-10), после чего спиртовый раствор отделяют и упаривают с последующим возвратом спирта в процесс и получением из упаренного остатка дополнительного полезного продукта. In the inventive method of processing plantain by extracting the raw materials with water while boiling, followed by the isolation of plantaglucide, the new thing is that before the extraction with water, the raw materials are pre-treated with low molecular weight alcohol at a ratio of 1: (8-10), after which the alcohol solution is separated and evaporated, followed by returning the alcohol to process and obtaining from one stripped off residue of an additional useful product.

Предварительная обработка (форэкстракция) подорожника спиртом, например этанолом или метанолом, перед экстракцией сырья водой позволяет увеличить выход плантаглюцида при неизменности дальнейшего процесса водной экстракции по технологической схеме за счет того, что форэкстракция спиртом приводит к очистке сырья от смолистых веществ, затрудняющих извлечение плантаглюцида из подорожника, поэтому при последующей экстракции водой извлечение целевого продукта идет лучше, с большим выходом. Неочевидно было, что при предварительной обработке сырья спиртом плантаглюцид не проэкстрагируется вместе со всеми спирторастворимыми компонентами, а останется на сырье. Предлагаемый способ позволяет не только увеличить дальнейший выход целевого продукта, повысить коэффициент использования подорожника, но и отделив спиртовый экстракт, получить из него при упаривании кубовый остаток "смолу", содержащую липидную фракцию подорожника. Концентрат липидов подорожника содержит стерины, каротиноиды, производные хлорофилла, растворим в масле и органических растворителях. Может быть использован в качестве биодобавки в косметических изделиях (лосьоны, шампуни, масла) в виде масляных, спиртоглицериновых экстрактов, либо для получения медных производных хлорофилла. При предварительной обработке подорожника спиртом соотношение сырья и растворителя выбрано оптимальным как 1:(8-10) для получения наиболее значительного выхода плантаглюцида. Спирт целесообразно использовать с концентрацией не менее 93% В случае его отсутствия или для удешевления процесса может быть использован другой низкомолекулярный спирт, например метанол. Форэкстракцию целесообразно проводить настаиванием сырья подорожника на спирту, либо непродолжительным кипячением в течение, например, 2 ч. После форэкстракции спиртовый раствор отделяют от сырья и упаривают от густого остатка, из которого отгоняют спирт для возврата в процесс. Сырье далее идет на водную экстракцию для получения плантаглюцида. Из упаренного остатка темно-зеленого цвета после отгонки спирта, как уже говорилось выше, получают дополнительный полезный продукт. Pretreatment (foreextraction) of the plantain with alcohol, such as ethanol or methanol, before extracting the raw materials with water, allows to increase the yield of plantaglucide while the further process of water extraction remains unchanged according to the technological scheme due to the fact that extraextraction with alcohol leads to the purification of raw materials from resinous substances that make it difficult to extract plantaglucide from plantain therefore, during subsequent extraction with water, the extraction of the target product is better, with a large yield. It was not obvious that during the preliminary processing of the raw materials with alcohol, plantaglucid is not extracted with all alcohol-soluble components, but will remain on the raw materials. The proposed method allows not only to increase the further yield of the target product, to increase the utilization rate of plantain, but also by separating the alcohol extract, to obtain from it, by evaporation, the bottom residue “resin” containing the plantain lipid fraction. Plantain lipid concentrate contains sterols, carotenoids, chlorophyll derivatives, soluble in oil and organic solvents. It can be used as a bioadditive in cosmetic products (lotions, shampoos, oils) in the form of oil, alcohol-glycerin extracts, or to obtain copper derivatives of chlorophyll. During the preliminary treatment of plantain with alcohol, the ratio of raw materials and solvent was chosen optimal as 1: (8-10) to obtain the most significant plantaglucide yield. It is advisable to use alcohol with a concentration of not less than 93%. If it is absent or to reduce the cost of the process, another low molecular weight alcohol, for example methanol, can be used. It is advisable to carry out extra extraction by insisting plantain raw materials on alcohol, or by brief boiling for, for example, 2 hours. After extra extraction, the alcohol solution is separated from the raw material and evaporated from the thick residue from which the alcohol is distilled off to return to the process. The feed then goes to water extraction to produce plantaglucide. From the stripped off residue of a dark green color after distillation of the alcohol, as mentioned above, an additional useful product is obtained.

На фиг. 1 дана принципиальная схема комплексной переработки подорожника по прототипу; на фиг.2 то же, предлагаемым способом. In FIG. 1 is a schematic diagram of the integrated processing of plantain according to the prototype; figure 2 is the same, the proposed method.

П р и м е р 1. 100 г травы подорожника заливают 0,9 л (соотношение 1:9) спирта 96% и выдерживают при перемешивании 2 ч. Сливают спиртовый экстракт и отгоняют спирт при упаривании экстракта до получения густого кубового остатка. Спирт возвращают в производство. Получают 4,3 г упаренного остатка "смолы". Выход дополнительного продукта (липидной фракции) совместно с основным продуктом плантаглюцидом составляет 18,6% от исходного сырья (см. таблицу, опыт 6). Оставшееся после спиртовой обработки сырье заливают 1 л горячей воды и проводят экстракцию при кипячении в течение 2 ч. Сливают 0,8 л водного экстракта и проводят вторую экстракцию сырья с 1 л воды при кипячении (95-100^оС), соотношение сырья и воды 1:10, после чего шрот идет в отвал. Оба водных экстракта объединяют, отфильтровывают и упаривают до 120 мл. Далее проводят осаждение плантаглюцида из упаренного остатка, который смешивают с 300 мл 91%-ного этилового спирта и отфильтровывают выпавший плантаглюцид. Затем его сушат и получают 14,3 г готового продукта, удовлетворяющего по качеству требованиям фармстатьи. Данные испытаний представлены в таблице (оп. 6).PRI me R 1. 100 g of grass of plantain is filled with 0.9 l (1: 9 ratio) of alcohol 96% and kept with stirring for 2 hours. The alcohol extract is drained and the alcohol is distilled off by evaporation of the extract to obtain a thick still residue. Alcohol is returned to production. Obtain 4.3 g of one stripped off residue "resin". The yield of the additional product (lipid fraction) together with the main plantaglucid product is 18.6% of the feedstock (see table, experiment 6). The raw materials remaining after the alcohol treatment are poured into 1 liter of hot water and extraction is carried out by boiling for 2 hours. 0.8 L of aqueous extract is drained and a second extraction of raw materials from 1 liter of water is carried out during boiling (95-100 ^о С), the ratio of raw materials to water 1:10, after which the meal goes to the dump. Both aqueous extracts are combined, filtered and evaporated to 120 ml. Next, the plantaglucide is precipitated from one stripped off residue, which is mixed with 300 ml of 91% ethanol and the precipitated plantaglucid is filtered off. Then it is dried and 14.3 g of the finished product are obtained that meets the quality requirements of the pharmaceutical article. The test data are presented in the table (op. 6).

В таблице приведены результаты других опытов (NN 4, 5, 7-9). Внесенные изменения параметров опытов по сравнению с оп. 6 отражены в таблице. The table shows the results of other experiments (NN 4, 5, 7-9). The introduced changes in the parameters of the experiments in comparison with op. 6 are shown in the table.

Опыт 10 отличается от опыта 6 изменением растворителя на стадии форэкстракции (замена этанола на метанол) и позволяет получить максимальный выход дополнительного продукта (липидной фракции), а также суммарного биопродукта. Однако часто производители отказываются от использования метанола в технологическом процессе из-за токсичности этого спирта. Experiment 10 differs from experiment 6 by changing the solvent at the stage of foreextraction (replacing ethanol with methanol) and allows to obtain the maximum yield of an additional product (lipid fraction), as well as the total biological product. However, manufacturers often refuse to use methanol in the process because of the toxicity of this alcohol.

Опыт 11 не доведен до конца, так как при низком модуле на стадии форэкстракции основная часть растворителя впитывается в сырье при его смачивании и получается мало спиртового экстракта. Experiment 11 was not completed, since with a low modulus at the stage of foreextraction, the main part of the solvent is absorbed into the raw material when it is wetted and a little alcohol extract is obtained.

П р и м е р 2. Получение дополнительного полезного продукта из упаренного спиртового экстракта в предлагаемом способе комплексной переработки подорожника. 100 г "смолы" подорожника упаренного остатка спиртового экстракта, содержащего липиды подорожника, загружают в круглодонную колбу с обратным холодильником и нагревают на водяной бане до 60^оС. Затем в разогретую массу добавляют спиртовый раствор хлорной меди из расчета 2 г сухой хлорной меди и 20 мл 96%-ного этилового спирта, и смесь нагревают до 70^оС в течение 30-40 мин. Получают из смоляного отхода темно-зеленую пасту с выходом 97% и содержанием по чистому веществу 19% Готовый продукт представляет собой медные производные хлорофилла согласно ТУ ОП 64-6-04-91, которые применяют в косметологии в качестве биодобавки.PRI me R 2. Obtaining an additional useful product from one stripped off alcohol extract in the proposed method for the integrated processing of plantain. 100 g of “plantain resin” of the evaporated residue of the alcoholic extract containing plantain lipids is loaded into a round bottom flask under reflux and heated in a water bath to 60 ^° C. Then, an alcohol solution of chlorine copper is added to the heated mass at the rate of 2 g of dry chlorinated copper and 20 ml of 96% ethyl alcohol, and the mixture is heated to 70 ^about C for 30-40 minutes. A dark green paste is obtained from tar waste with a yield of 97% and a pure substance content of 19%. The finished product is copper derivatives of chlorophyll according to TU OP 64-6-04-91, which are used as a dietary supplement in cosmetology.

Из упаренного остатка могут быть получены дополнительно и другие полезные продукты, такие как спиртоглицериновые и масляные экстракты подорожника, соответствующие ТУ 6-15-06-322-57, использующиеся в качестве биодобавок в косметических рецептурах. Other useful products, such as alcohol-glycerin and plantain oil extracts corresponding to TU 6-15-06-322-57, used as bioadditives in cosmetic formulations, can be additionally obtained from the stripped off residue.

Из данных таблицы следует, что предлагаемый способ переработки подорожника позволяет повысить выход основного целевого продукта плантаглюцида с 11,7-13,2 г до 14,1-14,3 г (примеры 5-7) в расчете на 100 г исходного сырья. Кроме того, в известном способе (прототипе) в отход отправляли взвесь листьев подорожника в воде как отработанное сырье, в котором безвозвратно терялись липидные компоненты подорожника. В заявленном способе сырье комплексно перерабатывается с извлечением всех биокомпонентов и в отход идет лишь шрот после водной экстракции, из которого максимально извлечены полезные вещества, что повышает коэффициент использования лекарственного сырья. Кроме того, предварительная обработка сырья спиртом с удалением липидов из подорожника способствует улучшению процесса дальнейшей водной экстракции, так как облегчается процесс фильтрации водного экстракта от обессмоленного шрота. При этом в отход идут менее загрязненные стоки, которые не губительны для окружающей среды. From the table it follows that the proposed method for processing plantain allows you to increase the yield of the main target product of plantaglucide from 11.7-13.2 g to 14.1-14.3 g (examples 5-7) per 100 g of feedstock. In addition, in the known method (prototype), a suspension of plantain leaves in water was sent as waste material as waste material, in which the lipid components of plantain were irretrievably lost. In the claimed method, the raw materials are comprehensively processed with the extraction of all biocomponents and only meal after water extraction is used, from which nutrients are extracted as much as possible, which increases the utilization rate of medicinal raw materials. In addition, pre-treatment of raw materials with alcohol to remove lipids from plantain helps to improve the process of further water extraction, as the process of filtering the aqueous extract from tarless meal is facilitated. At the same time, less polluted effluents that are not harmful to the environment go to waste.

Таким образом, заявленный способ переработки подорожника может найти промышленное применение как способ комплексной переработки растительного сырья на действующем оборудовании. Thus, the claimed method of processing plantain can find industrial application as a method of complex processing of plant materials on existing equipment.

Claims

METHOD FOR PROCESSING PLANTAIN by extracting raw materials with water by boiling, followed by separation of the extract, thickening it and isolating plantaglucide with ethyl alcohol, characterized in that, in order to increase the yield of plantaglucide and simultaneously isolating the biologically active additive, the raw materials are treated with low molecular weight alcohol in the ratio 1: 8-10, then the alcohol is separated from the lipid fraction by evaporation.