RU2034072C1 - Способ получения металлического скандия - Google Patents
Способ получения металлического скандия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2034072C1 RU2034072C1 SU5031133A RU2034072C1 RU 2034072 C1 RU2034072 C1 RU 2034072C1 SU 5031133 A SU5031133 A SU 5031133A RU 2034072 C1 RU2034072 C1 RU 2034072C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- fluoride
- scandium fluoride
- calcium
- sublimation
- Prior art date
Links
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 title claims description 9
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K scandium fluoride Chemical compound F[Sc](F)F OEKDNFRQVZLFBZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 28
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 8
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- -1 rare earth metal fluorides Chemical class 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BBYGMOCGCCTLIV-UHFFFAOYSA-N [Sc].[Mg] Chemical compound [Sc].[Mg] BBYGMOCGCCTLIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Использование: получение металлического скандия кальциетермическим восстановлением фторида скандия. Сущность: фторид скандия перед восстановлением сублимируют или дистиллируют в вакууме или инертной атмосфере при 800-1500°С, конденсат охлаждают и измельчают. Перед сублимацией или дистилляцией фторид скандия смешивают с фторидом кальция, взятым в количестве 5-60% от массы фторида скандия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия.
Существует способ получения металлического скандия методом магниетермического восстановления [1]
Недостатком данного способа является получение сплава магний-скандий, содержащего не более 24 мас. последнего, что затрудняет выделение из него чистого металла.
Недостатком данного способа является получение сплава магний-скандий, содержащего не более 24 мас. последнего, что затрудняет выделение из него чистого металла.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ [2] при котором фторид скандия восстанавливают до металла кальцием при 1550-1600о С в тигле из тугоплавкого металла (тантала, ниобия, молибдена, вольфрама).
Применяемый в качестве исходного сырья фторид скандия представляет собой мелкодисперсный порошок (20-150 мкм) с насыпной массой 0,2-0,3 г/см3, в то время как теоретическая плотность составляет 2,6 г/см3. Использование такого порошка на операции восстановления резко ограничивает загрузку в реакционные тигли, снижая производительность оборудования. До 2 мас. фторида скандия теряется за счет пылеуноса.
Кроме того, исходный фторид содержит от 0,02 до 0,2 мас. фторидов редкоземельных металлов, что приводит при восстановлении к загрязнению ими получаемого скандия. Очистить скандий от примесей таких РЗМ, как иттрий и иттербий методами вакуумной плавки и дистилляции практически невозможно ввиду небольшого различия упругости паров.
Целью предлагаемого изобретения является повышение производительности оборудования и снижение потерь на операции восстановления, а также повышение качества получаемого скандия.
Цель достигается тем, что в известном способе перед проведением операции восстановления фторид скандия сублимируют или дистиллируют при нагревании в вакууме или инертной атмосфере до 800-1500о С, пары конденсируют, конденсат охлаждают и измельчают. С целью более эффективной очистки от примесей фторид скандия предварительно смешивают с фторидом кальция, взятом в количестве 5-60% от массы исходного фторида скандия.
Получаемый в результате сублимации или дистилляции конденсат фторида скандия представляет собой монолитную массу с плотностью, близкой к теоретической. Это позволяет получать из него крупнокристаллический порошок (4-10 мм), оптимальный для кальциетермического восстановления и практически непылящий. При такой крупности порошка насыпная масса его составляет 1,2-1,4 г/см3, что позволяет резко увеличить загрузку в тигель на операции восстановления. Эффект очистки фторида скандия от фторидов РЗМ достигается за счет того, что температура кипения фторида скандия 1527о С, а фторидов всех РЗМ лежит в пределах 2227-2427о С. В результате сублимации и дистилляции фториды РЗМ конденсируются в твердом остатке. Однако в процессе испарения фторида скандия концентрация фторидов РЗМ в твердом остатке возрастает, что приводит к повышению их парциального давления и в конечном итоге к загрязнению получаемого конденсата. С целью подавления указанного отрицательного эффекта черновой фторид скандия смешивают с фторидом кальция. Поскольку фторид кальция является практически нелетучим в предлагаемом диапазоне температур ( t кипения 2900о С), то он после испарения фторида скандия будет являться растворителем для фторидов РЗМ, резко снижая их давление паров в соответствии с законом Рауля.
Верхний предел температуры испарения фторида скандия, равный 1500о С, обусловлен тем, что дальнейшее его повышение приводит к бурному прохождению процесса с выбросом реакционной массы из тигля. Также вследствие невозможности контроля за ходом процесса конденсации образуется рыхлый конденсат, что приводит к получению при дроблении порошка фторида скандия с меньшей насыпной массой и, как следствие, снижается производительность на операции восстановления.
Нижний предел температуры испарения фторида скандия, равный 800о С, обусловлен тем, что дальнейшее снижение приводит к резкому снижению производительности на данной операции без повышения эффективности очистки.
Верхний предел количества фторида кальция 60 мас. добавляемого в черновой фторид скандия, обусловлен тем, что дальнейшее его повышение не сказывается на качестве получаемого фторида скандия в пределах чувствительности существующего метода анализа.
Нижний предел количества добавляемого фторида кальция обусловлен тем, что дальнейшее его снижение не обеспечивает эффекта подавления испарения фторидов РЗМ.
Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в индукционной печи типа ИСВ-0,016 с танталовым тиглем диаметром 80 мм и высотой 300 мм.
В качестве исходного сырья применяли порошок фторида скандия, полученный методом газового гидрофторирования и имеющий насыпную массу 0,27 г/см3. В качестве восстановителя использовали стружку кальция.
В экспериментах по предлагаемому способу черновой фторид скандия предварительно рафинировали методом сублимации и дистилляции в вакууме 10-2-10-3 мм рт. ст. или инертной атмосфере (аргон, гелий) при нагревании в тигле из графита, выложенного молибденовым листом. Пары фторида скандия улавливали на медном водоохлаждаемом конденсаторе. Конденсат дробили до крупности 4-10 мм и направляли на восстановление. Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу представлены в таблице.
Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получить фторид скандия с большей насыпной массой, что увеличивает производительность операции восстановления в среднем в 1,9 раза, потери на пылеунос снижаются с 2,2 до 0,13 мас.
Содержание иттрия и иттербия в рафинированном фториде и получаемом из него скандии снижается с 0,2; 0,12 до 0,002; 0,001 мас. соответственно.
За пределами предлагаемых параметров наблюдается либо снижение производительности на сублимации без повышения качества (опыт 10), либо увеличивается расход фторида кальция (опыт 13), либо снижается качество получаемого фторида скандия (опыт 11 и 12), а также снижается производительность на операции восстановления (опыт 11).
Способ прошел опытно-промышленные испытания и рекомендован к внедрению на ПО ПГМК.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ, включающий восстановление фторида скандия кальцием, отличающийся тем, что фторид скандия перед выставлением сублимируют или дистиллируют в вакууме или инертной атмосфере при 800 1500oС с последующим охлаждением и измельчением полученного конденсата.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фторид скандия перед сублимацией или дистилляцией смешивают с фторидом кальция, взятым в количестве 5 60% массы фторида скандия.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5031133 RU2034072C1 (ru) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Способ получения металлического скандия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5031133 RU2034072C1 (ru) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Способ получения металлического скандия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2034072C1 true RU2034072C1 (ru) | 1995-04-30 |
Family
ID=21598768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5031133 RU2034072C1 (ru) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Способ получения металлического скандия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2034072C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115044785A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-13 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 金属钪的制备方法及装置 |
-
1992
- 1992-01-28 RU SU5031133 patent/RU2034072C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1. Самсонов Г.В. Магниетермия, М.: Металлургия, 1971, с.47. * |
| 2. Химия и технология редких и рассеянных элементов. /Под ред.К.А.Большакова, М.: Высшая школа, 1978, ч.П. с.42-43. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115044785A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-13 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 金属钪的制备方法及装置 |
| CN115044785B (zh) * | 2022-05-31 | 2024-04-02 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 金属钪的制备方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1174083A (en) | Process for the preparation of alloy powders which can be sintered and which are based on titanium | |
| RU2346891C2 (ru) | Получение высокочистого моноксида ниобия и изготовление из него конденсатора | |
| JP6742183B2 (ja) | 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 | |
| TWI542705B (zh) | Production method of high purity calcium | |
| CA1251920A (en) | Process for the production of porous products made from boron or boron compounds | |
| CN102143912A (zh) | 提纯单质硼的方法 | |
| RU2034072C1 (ru) | Способ получения металлического скандия | |
| Carlson et al. | Preparation and Refining of Yttrium Metal by Y‐Mg Alloy Process | |
| US3397056A (en) | Separation of aluminum from impure aluminum sources | |
| RU2048558C1 (ru) | Способ получения циркония или гафния высокой чистоты | |
| US4711664A (en) | Process for producing zirconium sponge with a very low iron content | |
| US4812425A (en) | Purifying refractory metal borides | |
| US4877596A (en) | Process for the production of low carbon silicon | |
| US3048484A (en) | Production of columbium and tantalum | |
| JPS6291409A (ja) | 易焼結性窒化硼素粉末の製造方法 | |
| US8668895B2 (en) | Purifying method for metallic silicon and manufacturing method of silicon ingot | |
| JPH0132165B2 (ru) | ||
| US3099554A (en) | Process for producing metals | |
| JPH0885833A (ja) | 希土類金属の精製方法 | |
| RU2082793C1 (ru) | Способ получения гафния | |
| RU2158973C2 (ru) | Способ переработки урансодержащих композиций | |
| RU2131477C1 (ru) | Способ переработки оружейного плутония | |
| US2965475A (en) | Process for the production of metals | |
| CN110923476A (zh) | 三步法生产高纯金属钒锭的方法 | |
| US4816069A (en) | Method for converting cobalt to cobalt metal powder |