RU2031919C1

RU2031919C1 - Method for processing stripped lubricating and cooling emulsions of rolling aluminium

Info

Publication number: RU2031919C1
Authority: RU
Inventors: З.В. Борисова; Т.В. Левина; А.Н. Петров; В.М. Поярков; Р.В. Файнштейн
Original assignee: Петров Анатолий Николаевич
Priority date: 1992-01-22
Filing date: 1992-01-22
Publication date: 1995-03-27

Abstract

FIELD: purification of sewage. SUBSTANCE: concentrated solution of sodium chloride having concentration at least 25 % is proposed as demulsifier. Trace amounts of sodium hydroxide are added into it to pH 7.5-9.0, mass ratio salt solution: emulsion being as least 1:4. The process is followed by separation into aqueous and oil layer, aqueous layer is evaporated and thus obtained distillate is used for production of fresh emulsion. Residue of evaporation is used for processing stripped emulsion. EFFECT: simplifies decomposition of stripped emulsion. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области очистки сточных вод в процессах обработки металлов, в частности к способам переработки отработанных смазочно-охлаждающих эмульсий, образующихся при прокатке алюминия. The invention relates to the field of wastewater treatment in metal processing, in particular to methods for processing waste lubricant-cooling emulsions generated during the rolling of aluminum.

Смазочно-охлаждающие эмульсии, используемые при прокатке аллюминия, представляют собой эмульсии типа "масло в воде" с содержанием масла до 100 г/л эмульсии. В процессе прокатки происходит насыщение эмульсий тонкой взвесью аллюминия, что отражается на качестве алюминиевого проката. При этом цвет эмульсии изменяется от молочно-белого (у свежей эмульсии) до сине-серого (у отработанной эмульсии). The lubricating-cooling emulsions used in rolling aluminum are oil-in-water emulsions with an oil content of up to 100 g / l emulsion. In the process of rolling, the emulsions are saturated with a thin suspension of aluminum, which affects the quality of aluminum rolling. In this case, the color of the emulsion changes from milky white (in the fresh emulsion) to blue-gray (in the used emulsion).

Отработанные эмульсии являются одним из основных источников сточных вод на металлургических и машиностроительных заводах. Обычно их разбавляют большим количеством условно чистых вод до достижения требуемых норм, а также применяют различные виды обработки для уменьшения степени их загрязненности. Spent emulsions are one of the main sources of wastewater in metallurgical and engineering plants. Usually they are diluted with a large amount of relatively pure water until the required standards are achieved, and various types of treatment are used to reduce their degree of contamination.

Известны различные способы разложения отработанных смазочно-охлаждающих эмульсий. Например, электрохимическая очистка, для осуществления которой вводят промышленные анионоактивные ПАВ:алкилсульфаты, алкилсульфонаты, линейные алкилбензолсульфонаты и проводят электрохимическую коагуляцию при РН = 4,5-5 и плотности тока 0,01-0,012 А/см². Способ может быть использован для очистки стоков, содержащих смазочно-охлаждающие эмульсии шлифовальные жидкости металлообрабатывающих заводов. К электрохимическому способу очистки эмульсионных сточных вод, содержащих масла, можно отнести способ очистки с помощью электрохимического очистного оборудования, состоящего из блоков ЭЛКОФЛОК.Various methods are known for decomposing spent cooling lubricant emulsions. For example, electrochemical purification, for the implementation of which industrial anionic surfactants are introduced: alkyl sulfates, alkyl sulfonates, linear alkyl benzene sulfonates and conduct electrochemical coagulation at pH = 4.5-5 and a current density of 0.01-0.012 A / cm ² . The method can be used to clean drains containing cutting fluids grinding fluids from metal processing plants. The electrochemical method of purification of emulsion wastewater containing oil can be attributed to the method of purification using electrochemical treatment equipment, consisting of ELKOFLOK blocks.

Для разложения эмульсии и очистки сточных вод от масла используются различные коагулянты. Например, подлежащая разделению углеводородная эмульсия смещивается с водным, спиртовым или водно-спиртовым раствором ионогенного ПАВ типа глиголевого эфира при температуре 313-363^oК в таком соотношении, чтобы концентрация ПАВ в образовавшейся водной фазе составляла, по крайней мере, 150 мг/л.Various coagulants are used to decompose the emulsion and purify oil from wastewater. For example, the hydrocarbon emulsion to be separated is displaced with an aqueous, alcoholic, or aqueous-alcoholic solution of an ionic surfactant such as glygol ether at a temperature of 313-363 ^° K in such a ratio that the concentration of surfactant in the resulting aqueous phase is at least 150 mg / l.

Кроме того, для разложения эмульсии и выделения масел из эмульсий, содержащих анионные ПАВ, используются механические способы очистки, при которой для отделения нерастворимых твердых примесей используются микрофильтры. В качестве фильтрующего материала используется волокнистая масса. In addition, for the decomposition of the emulsion and the separation of oils from emulsions containing anionic surfactants, mechanical cleaning methods are used, in which microfilters are used to separate insoluble solid impurities. As the filter material is used pulp.

Определенные положительные результаты могут быть достигнуты при разложении эмульсии перегретой водой, а также водяным паром, распыляемого под давлением, превышающим рабочее давление в трубопроводе. Certain positive results can be achieved by decomposing the emulsion with superheated water, as well as water vapor sprayed under a pressure exceeding the working pressure in the pipeline.

Все вышеперечисленные способы разложения эмульсии имеют существенные недостатки: высокая температура или давление, что связано с дополнительной затратой энергии, а также использование дорогостоящих реагентов, наличие большого количества сточных вод, сложное аппаратурное оформление процесса. All of the above methods of decomposition of the emulsion have significant disadvantages: high temperature or pressure, which is associated with an additional expenditure of energy, as well as the use of expensive reagents, the presence of a large amount of wastewater, and the complex design of the process.

Прототипом предлагаемого способа разложения эмульсии является способ, по которому переработку смазочно-охлаждающей эмульсии ведут методом двухступенчатой коагуляции: вначале с помощью хлористого натрия (20 г/л эмульсии, затем после подкисления раствора серной кислотой (1-2 г/л) до pH 5-6 c помощью сернокислого железа (4-6 г/л) c добавлением "утяжелителей" (бентонит, известь). При этом металлическая взвесь переходит в осадок (не мене 2% от объема жидкости), а остаточная концентрация масла в сточной воде составляет 60-80 мг/л. The prototype of the proposed method for the decomposition of the emulsion is a method in which the processing of the cooling lubricant emulsion is carried out by the method of two-stage coagulation: first, using sodium chloride (20 g / l of the emulsion, then after acidifying the solution with sulfuric acid (1-2 g / l) to pH 5- 6 with the help of iron sulfate (4-6 g / l) with the addition of “weighting agents” (bentonite, lime) .In this case, the metal suspension becomes sediment (not less than 2% of the liquid volume), and the residual oil concentration in the waste water is 60 -80 mg / l.

Недостатками способа по прототипу являются: сложность технологии, обусловленная многостадийностью процесса (две ступени реагентной обработки, выделение осадка, его обезвоживание и транспортировка, вопросы коррозионной защиты); большой расход реагентов; введение в сточную воду большого количества хлоридов при относительно высоком содержании в ней масла; наличие трудноутилизируемого осадка. The disadvantages of the prototype method are: the complexity of the technology, due to the multi-stage process (two stages of reagent treatment, precipitation, its dehydration and transportation, corrosion protection issues); high consumption of reagents; the introduction of large amounts of chloride into wastewater with a relatively high oil content; the presence of stubborn sediment.

Целью предлагаемого изобретения является упрощение технологии переработки отработанной эмульсии, уменьшение расхода реагентов при полном исключении сточных вод и осадков. The aim of the invention is to simplify the processing of waste emulsion, reducing the consumption of reagents with the complete exclusion of wastewater and sludge.

Поставленная цель по предлагаемому изобретению достигается способом, по которому обработку отработанной эмульсии осуществляют концентрированным (не ниже 25 мас.%) раствором хлористого натрия, к которому добавлено небольшое количество натриевой щелочи до рН = 7,5-9,0. Обработку ведут при весовом соотношении солевой раствор: эмульсия не менее 1:4 c последующим расслоением на масляный и водный слой, упаркой водного слоя, использованием отгона (дистиллята) для приготовления свежей эмульсии, а остатки от упаривания - для повторной обработки следующих порций отработанной эмульсии (с контролем за концентрацией хлористого натрия и рН среды). Продолжительность обработки эмульсии (перемешивании) составляет 10-20 мин, время отстаивания 1-2 ч. The goal of the invention is achieved by a method in which the spent emulsion is treated with a concentrated (not less than 25 wt.%) Sodium chloride solution, to which a small amount of sodium alkali is added to pH = 7.5-9.0. Processing is carried out at a weight ratio of saline: emulsion of at least 1: 4, followed by separation into an oil and water layer, evaporation of the aqueous layer, using distillation (distillate) to prepare a fresh emulsion, and evaporation residues for reprocessing the next portions of the spent emulsion ( with control over the concentration of sodium chloride and pH). The processing time of the emulsion (stirring) is 10-20 minutes, the settling time is 1-2 hours.

Существенными отличительными признаками предлагаемого способа являются: использование для разложения эмульсии хлористого натрия концентрации не менее 25 мас.% в щелочной среде рН = 7,5-9,0, а также повторное использование водно-солевого раствора, полученного в результате разложения эмульсии после его упарки до концентрации не менее 25 мас.%, что позволяет полностью исключить сточные воды в данном производстве. Отгон, полученный в результате упарки водно-солевого слоя, используется для приготовления свежей эмульсии. Salient features of the proposed method are: use for the decomposition of the emulsion of sodium chloride concentration of at least 25 wt.% In an alkaline medium pH = 7.5-9.0, as well as the reuse of water-salt solution obtained by decomposition of the emulsion after evaporation to a concentration of at least 25 wt.%, which allows to completely eliminate wastewater in this production. The distillation obtained by evaporation of the water-salt layer is used to prepare a fresh emulsion.

Предложенный способ иллюстрируется приведенными ниже примерами. The proposed method is illustrated by the following examples.

П р и м е р 1 (для сравнения). Опыт проводился в стеклянном реакторе с мешалкой и нижним штуцером для выгрузки нижнего водно-солевого слоя. В реактор загружают 250 г отработанной эмульсии. В отдельной емкости готовят раствор хлористого натрия концентрации 25 мас.% d = 1,188 г/см³, раствор NaCl имеет рН = 7. При включенной мешалке в реактор подается раствор хлористого натрия в весовом соотношении раствор NaСl: эмульсия 1:0,9. Перемешивание осуществляется в течении 15 мин. Затем, после отстаивания в течении 2 ч нижний водно-солевой слой упаривают. Упарку нижнего водно-солевого слоя ведут до концентрации раствора 25 мас.% d = 1,188 г/см³, рН = 7,0, далее упаренный водно-солевой слой используют для разложения отработанной эмульсии, а отгон (дистиллят) используют для приготовления свежей эмульсии. Загружено в реактор: 250 г отработанной эмульсии и 275 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³ рН = 7. После перемешивания в течении 15 мин и отстаивания в течении 2 ч получено: 445,15 г нижнего водно-солевого слоя и 78,11 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.PRI me R 1 (for comparison). The experiment was carried out in a glass reactor with a stirrer and a lower fitting for unloading the lower water-salt layer. 250 g of spent emulsion are charged into the reactor. In a separate container, a sodium chloride solution is prepared at a concentration of 25 wt.% D = 1.188 g / cm ³ , a NaCl solution has a pH = 7. When the stirrer is on, a sodium chloride solution is fed into the reactor in a weight ratio of 1: 0.9 NaCl solution: emulsion. Stirring is carried out for 15 minutes. Then, after settling for 2 hours, the lower water-salt layer was evaporated. The evaporation of the lower water-salt layer is carried out to a solution concentration of 25 wt.% D = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.0, then one stripped off the water-salt layer is used to decompose the spent emulsion, and distillate (distillate) is used to prepare a fresh emulsion . Loaded into the reactor: 250 g of spent emulsion and 275 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ pH = 7. After stirring for 15 minutes and settling for 2 hours, the following was obtained: 445.15 g of lower water-salt layer and 78.11 g of an oil layer containing a suspension of aluminum.

Нижний водно-солевой слой d = 1,071 г/см³, содержащих 10 мас.% NaCl, упаривается до концентрации NaCl в нем 25 мас.% и d = 1,188 г/см³.The lower water-salt layer d = 1,071 g / cm ³ containing 10 wt.% NaCl is evaporated to a concentration of NaCl in it of 25 wt.% And d = 1,188 g / cm ³ .

При упарке 445,15 г нижнего водно-солевого слоя получено: 266,03 г отгона рН = 7 и 178,4 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,0.By evaporation of 445.15 g of the lower water-salt layer, we obtained: 266.03 g of distillate pH = 7 and 178.4 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.0.

Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой мутный темно-серого цвета содержит взвесь алюминия, эмульсия разложилась не полностью. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer, turbid, dark gray, contains a suspension of aluminum, the emulsion is not completely decomposed.

При упарке водно-солевого слоя наблюдается отложение алюминия на стенках реактора. Режим упарки неустойчивый, перебросы. During evaporation of the water-salt layer, aluminum deposition is observed on the walls of the reactor. The evaporation mode is unstable, flipping.

Отгон в результате перебросов мутный, содержит взвесь алюминия, для повторной обработки им отработанной эмульсии непригоден. The distillation as a result of the overshoots is cloudy, contains a suspension of aluminum; it is unsuitable for re-processing the spent emulsion by it.

П р и м е р 2 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 2 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl: эмульсия 1:1, раствор NaCl имеет рН = 7,0. The ratio of 25% NaCl solution: emulsion 1: 1, NaCl solution has a pH = 7.0.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 250 г раствора NaCl 25 мас.% d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 250 g of NaCl solution of 25 wt.% D = 1,188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 424,11 г водно-солевого слоя d = 1,041 г/см³, рН = 7,0 и 74,30 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.After mixing and settling obtained: 424.11 g of a water-salt layer d = 1,041 g / cm ³ , pH = 7.0 and 74.30 g of an oil layer containing a suspension of aluminum.

После упарки нижнего слоя получено: 321,11 г отгона рН = 7,0 и 100,0 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,0.After evaporation of the lower layer, we obtained: 321.11 g of distillate pH = 7.0 and 100.0 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.0.

При разложении эмульсии водно-солевой слой мутный темно-серого цвета содержит взвесь алюминия, эмульсия разложилась не полностью. При упарке водно-солевого слоя наблюдается отложение алюминия на стенках реактора. Режим упарки неустойчивый, перебросы. Отгон для приготовления свежей эмульсии не используется. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer, turbid, dark gray, contains a suspension of aluminum, the emulsion is not completely decomposed. During evaporation of the water-salt layer, aluminum deposition is observed on the walls of the reactor. The evaporation mode is unstable, flipping. Distillation is not used to prepare a fresh emulsion.

П р и м е р 3 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 3 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl: эмульсия 1:3, раствор NaCl имеет рН = 7,0. The ratio of 25% NaCl solution: emulsion 1: 3, NaCl solution has a pH = 7.0.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 83,3 г 25%-ного раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 83.3 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 282,11 г водно-солевого слоя d = 1,056 г/см³, рН = 7,0 и 50,08 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.After mixing and settling obtained: 282.11 g of a water-salt layer d = 1,056 g / cm ³ , pH = 7.0 and 50.08 g of an oil layer containing a suspension of aluminum.

После упарки нижнего слоя получено: 190,04 г отгона рН = 7,0 и 90,1 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,0.After evaporation of the lower layer, we obtained: 190.04 g of distillate pH = 7.0 and 90.1 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.0.

При разложении эмульсии водно-солевой слой мутный, серого цвета, содержит взвесь алюминия, эмульсия разложилась не полностью. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is cloudy, gray, contains a suspension of aluminum, the emulsion is not completely decomposed.

При упарке водно-солевого слоя наблюдается отложение алюминия на стенках реактора. Режим упарки неустойчивый, перебросы. Отгон для приготовления свежей эмульсии не используется. During evaporation of the water-salt layer, aluminum deposition is observed on the walls of the reactor. The evaporation mode is unstable, flipping. Distillation is not used to prepare a fresh emulsion.

П р и м е р 4 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 4 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:4, раствор NaCl имеет рН = 7,0. The ratio of 25% NaCl solution: emulsion 1: 4, NaCl solution has a pH = 7.0.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 62,5 г 25%-ного раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 62.5 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 263,91 г водно-солевого слоя d = 1,071 г/см³, рН = 7,0 и 46,13 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 157,13 г отгона рН = 7,0 и 104,0 остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,0.After mixing and settling obtained: 263.91 g of a water-salt layer d = 1,071 g / cm ³ , pH = 7.0 and 46.13 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 157.13 g of distillate pH = 7.0 and 104.0 residues d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.0.

При разложении эмульсии водно-солевой слой мутный серого цвета, содержит взвесь алюминия, эмульсия разложилась не полностью. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer is cloudy gray, contains a suspension of aluminum, the emulsion is not completely decomposed.

П р и м е р 5 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 5 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl : эмульсия 1:4,5, раствор NaCl имеет рН = 7,0. The ratio of 25% NaCl: emulsion is 1: 4.5, and the NaCl solution has a pH = 7.0.

В реактор загружено: 250 г эмульсии и 55,50 г и 25%-го раствора NaCl d =1,88 г/см³.The reactor is loaded: 250 g of emulsion and 55.50 g and 25% NaCl solution d = 1.88 g / cm ³ .

После перемещивания и отстаивания получено: 258,51 г воднослоевого слоя d= 1,101 г/см³, рН = 7,0 и 45,03 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.After moving and settling obtained: 258.51 g of a water-layer layer d = 1,101 g / cm ³ , pH = 7.0 and 45.03 g of an oil layer containing a suspension of aluminum.

После упарки нижнего водно-солевого слоя получено: 132,01 г отгона рН = 7,0 и 123,11 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,0.After evaporation of the lower water-salt layer, the following was obtained: 132.01 g of distillate pH = 7.0 and 123.11 g of the residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.0.

Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии. При разложении эмульсии водно-солевой слой мутный, серого цвета, содержит взвесь алюминия, эмульсия разложилась не полностью. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is cloudy, gray, contains a suspension of aluminum, the emulsion is not completely decomposed.

П р и м е р 6. Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 6. The experiment was carried out in the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:0,9, раствор NaCl имеет рН = 7,5. The ratio of 25% NaCl: emulsion is 1: 0.9, and the NaCl solution has a pH of 7.5.

В реактор загружено: 250 г отработанной эмульсии и 275 г 25%-ного раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded: 250 g of spent emulsion and 275 g of a 25% solution of NaCl d = 1,188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 444,91 г водно-солевого слоя рН = 7,5 и 77,10 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 372,5 г отгона рН = 7,0 и 70,81 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,5. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а осаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After mixing and settling obtained: 444.91 g of a water-salt layer pH = 7.5 and 77.10 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 372.5 g of distillate pH = 7.0 and 70.81 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.5. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой желтый прозрачный, эмульсия разложилась, не содержит взвеси алюминия. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is yellow transparent, the emulsion decomposes, does not contain aluminum suspension.

При упарке водно-солевого слоя остаток желто-бурого цвета, прозрачный, режим упарки спокойный без перебросов. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. When evaporation of the water-salt layer, the residue is yellow-brown in color, transparent, the evaporation regimen is calm without overshoot. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

П р и м е р 7. Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 7. The experiment was carried out in the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:1, раствор NaCl имеет рН = 7,5. The ratio of 25% NaCl: emulsion is 1: 1, the NaCl solution has a pH = 7.5.

В реактор загружено: 250 г отработанной эмульсии и 250 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded: 250 g of spent emulsion and 250 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 423,98 г водно-солевого слоя и 74,1 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 287,51 г отгона рН = 7,0 и 134,21 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,5. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After mixing and settling obtained: 423.98 g of a water-salt layer and 74.1 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 287.51 g of distillate pH = 7.0 and 134.21 g of the residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.5. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой желтый прозрачный, граница между масляным слоем и водно-солевым слоем четкая, эмульсия разложилась, не содержит взвеси алюминия. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is yellow transparent, the boundary between the oil layer and the water-salt layer is clear, the emulsion decomposes, does not contain aluminum suspension.

Режим упарки устойчивый, отгон прозрачный может быть использован для приготовления свежей эмульсии. The evaporation mode is stable, transparent distillation can be used to prepare a fresh emulsion.

П р и м е р 8. Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 8. The experiment was carried out in the conditions of example 1.

Соотношение 25% -го раствора NaCl r к эмульсии 1:3. Раствор NaCl имеет рН = 7,5. The ratio of 25% NaCl r to emulsion is 1: 3. The NaCl solution has a pH = 7.5.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 83,3 г 25%-ного раствора NaCl d = 1,188 г/см³. После перемешивания и отстаивания получено 282 г водно-солевого слоя рН = 7,5 и 49,97 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 83.3 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ . After mixing and settling, 282 g of a water-salt layer of pH = 7.5 and 49.97 g of an oil layer containing a suspension of aluminum were obtained.

После упарки водно-солевого слоя получено 168,13 г отгона рН = 7,0 и 112,00 г остатка d = 1,188 г/см³ рН = 7,5. Отгон используют для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After evaporation of the water-salt layer, 168.13 g of distillate pH = 7.0 and 112.00 g of residue d = 1.188 g / cm ³ pH = 7.5 were obtained. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой желтого цвета, прозрачный, граница раздела четкая, эмульсия разложилась полностью, не содержит взвесь алюминия. При упарке водно-солевого слоя остаток желто-бурого цвета, прозрачный не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer is yellow, transparent, the interface is clear, the emulsion has decomposed completely, does not contain aluminum suspension. When evaporation of the water-salt layer, the remainder is yellow-brown in color, transparent does not contain suspended aluminum. Steady mode steady. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

П р и м е р 9. Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 9. The experiment was carried out in the conditions of example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl к эмульсии 1:4. Раствор NaCl имеет рН = 7,5. The ratio of 25% NaCl to emulsion is 1: 4. The NaCl solution has a pH = 7.5.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 62,5 г 25%-ного раствора NaCl d = 1,188 г/см³. После перемешивания получено 264,37 г водно-солевого слоя рН = 7,5 и 46,08 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 62.5 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ . After mixing, 264.37 g of a water-salt layer of pH = 7.5 and 46.08 g of an oil layer containing a suspension of aluminum were obtained.

После упарки водно-солевого слоя получено 136,03 г отгона рН = 7,0 и 125,10 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,5. Отгон используют для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After evaporation of the water-salt layer, 136.03 g of distillate pH = 7.0 and 125.10 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.5, were obtained. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

После разложения эмульсии водно-солевой слой желтого цвета, прозрачный, граница раздела четкая, эмульсия разложилась полностью, не содержит взвеси аллюминия. Режим упарки устойчивый. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. After decomposition of the emulsion, the water-salt layer is yellow, transparent, the interface is clear, the emulsion has decomposed completely, does not contain a suspension of aluminum. Steady mode steady. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

П р и м е р 10 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 10 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:4,5, раствор NaCl имеет рН = 7,5. The ratio of 25% NaCl: emulsion is 1: 4.5, and the NaCl solution has a pH of 7.5.

В реактор загружено: 250 г отработанной эмульсии и 55,5 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded: 250 g of spent emulsion and 55.5 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено 258,0 г водно-солевого слоя и 44,98 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено 112,1 г отгона рН = 7,0 и 143,54 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 7,5. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After stirring and settling, 258.0 g of a water-salt layer and 44.98 g of an oil layer containing a suspension of aluminum were obtained. After evaporation of the water-salt layer, 112.1 g of distillation pH = 7.0 and 143.54 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 7.5 were obtained. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой серого цвета, непрозрачный, граница раздела нечеткая, эмульсия не разложилась, содержит взвесь алюминия. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer is gray, opaque, the interface is fuzzy, the emulsion has not decomposed, contains a suspension of aluminum.

При упарке водно-солевого слоя наблюдается отложение алюминия на стенках реактора. Режим упарки неустойчивый, наблюдаются перебросы. Отгон не может быть использован для приготовления свежей эмульсии. During evaporation of the water-salt layer, aluminum deposition is observed on the walls of the reactor. The evaporation mode is unstable, there are overshoots. Stripping cannot be used to prepare a fresh emulsion.

П р и м е р 11. Опыт проводился в условиях примера 1. PRI me R 11. The experiment was carried out in the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:0,9, раствор NaCl имеет рН = 8,0. The ratio of 25% NaCl: emulsion is 1: 0.9, and the NaCl solution has a pH of 8.0.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 275 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 275 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 374,10 г отгона рН = 7,0 и 71,40 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 8,0. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After stirring and settling obtained: 374.10 g of distillate pH = 7.0 and 71.40 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 8.0. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой желтого цвета, прозрачный, граница раздела четкая, эмульсия разложилась, не содержит взвеси алюминия. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer is yellow, transparent, the interface is clear, the emulsion has decomposed, does not contain aluminum suspension.

При упарке остаток желто-бурого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый, без перебросов. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. When evaporation, the residue is yellow-brown, transparent, does not contain suspended aluminum. The evaporation mode is stable, without overshoot. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

Опыт 12. Опыт проводился в условиях примера 1. Experience 12. The experiment was carried out in the conditions of example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl к эмульсии 1:1, раствор NaCl имеет рН = 8. The ratio of the 25% NaCl solution to the emulsion is 1: 1, the NaCl solution has a pH = 8.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 250 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³. После перемешивания и отстаивания получено 424,61 г водно-солевого слоя и 74,55 маслянного слоя, содержащего взвесь алюминия.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 250 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ . After stirring and settling, 424.61 g of a water-salt layer and 74.55 oil layer containing a suspension of aluminum were obtained.

После упарки водно-солевого слоя получено 100,28 г отгона рН = 7,0 и 321,75 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 8,0. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After evaporation of the water-salt layer, 100.28 g of distillate were obtained, pH = 7.0 and 321.75 g of residue, d = 1.188 g / cm ³ , pH = 8.0. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При упарке водно-солевого слоя остаток желтого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый. Отгон может быть использoван для приготовления свежей эмульсии. When evaporation of the water-salt layer, the residue is yellow, transparent, does not contain a suspension of aluminum. Steady mode steady. Distillation can be used to prepare a fresh emulsion.

Опыт 13. Опыт проводился в условиях примера 1. Experience 13. The experiment was carried out in the conditions of example 1.

Соотношение 25% -ного раствора NaCl к эмульсии 1:3, раствор NaCl имеет рН = 8. The ratio of 25% NaCl to emulsion is 1: 3; NaCl has a pH of 8.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 83,3 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³. После перемешивания и отстаивания получено 281,97 г водно-солевого слоя и 50,35 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 83.3 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ . After stirring and settling, 281.97 g of a water-salt layer and 50.35 g of an oil layer containing a suspension of aluminum were obtained.

После упарки водно-солевого слоя получено 191,00 г отгона рН = 7,0 и 90,01 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 8. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After evaporation of the water-salt layer, 191.00 g of distillation pH = 7.0 and 90.01 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 8 were obtained. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to decomposition of waste emulsions.

При разложении эмульсии водно-солевой слой желтый, прозрачный, граница раздела четкая, эмульсия разложилась, не содержит взвеси алюминия. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is yellow, transparent, the interface is clear, the emulsion has decomposed, does not contain aluminum suspension.

При упарке водно-солевого слоя остаток желтого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый, без перебросов. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. When evaporation of the water-salt layer, the residue is yellow, transparent, does not contain a suspension of aluminum. The evaporation mode is stable, without overshoot. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 14. Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 14. The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25% -ного раствора NaCl к эмульсии 1:4, раствор NaCl имеет рН = 8,0. The ratio of 25% NaCl to emulsion is 1: 4; NaCl has a pH of 8.0.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 62,5 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³. После перемешивания и отстаивания получено: 264,29 г водно-солевого раствора и 45,89 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 62.5 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ . After mixing and settling obtained: 264.29 g of a water-salt solution and 45.89 g of an oil layer containing a suspension of aluminum.

После упарки водно-солевого слоя получено 158,10 г отгона рН = 7,0 и 105,12 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 8,0. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After evaporation of the water-salt layer, 158.10 g of distillate were obtained pH = 7.0 and 105.12 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 8.0. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

После упарки водно-солевого слоя остаток желтого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый, без перебросов. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. After evaporation of the water-salt layer, the residue is yellow, transparent, does not contain a suspension of aluminum. The evaporation mode is stable, without overshoot. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 15 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 15 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25% -го раствора NaCl к эмульсии 1:4,5, раствор NaCl имеет рН = 8,0. The ratio of 25% NaCl to emulsion is 1: 4.5; the NaCl solution has a pH of 8.0.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 55,5 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 55.5 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 258,45 г водно-солевого раствора и 44,10 г масляного слоя, содержащего взвеси алюминия. After mixing and settling obtained: 258.45 g of a water-salt solution and 44.10 g of an oil layer containing suspended aluminum.

При упарке водно-солевого слоя получено: 134,10 г отгона рН = 7,5 и 123,61 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 8,0. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.When evaporation of the water-salt layer obtained: 134.10 g of distillate pH = 7.5 and 123.61 g of residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 8.0. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой непрозрачный, граница раздела нечеткая, эмульсия разложилась не полностью, содержит взвеси алюминия. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is opaque, the interface is fuzzy, the emulsion is not completely decomposed, it contains aluminum suspensions.

После упарки водно-cолевого слоя остаток серого цвета, содержит взвесь алюминия. Режим упарки неустойчивый, перебросы. На стенках реактора кристаллы алюминия. Отгон не может быть использован для приготовления свежей эмульсии. After evaporation of the water-salt layer, the remainder is gray, contains a suspension of aluminum. The evaporation mode is unstable, flipping. On the walls of the reactor are crystals of aluminum. Stripping cannot be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 16. Опыт проводился в условиях примера 1. Соотношение 25%-го раствора NaCl: эмульсия 1:0,9, раствор NaCl имеет рН = 9,0. Experiment 16. The experiment was carried out under the conditions of Example 1. The ratio of a 25% NaCl solution: emulsion was 1: 0.9, and the NaCl solution had a pH = 9.0.

В реактор загружено: 250 г отработанной эмульсии и 275 г 25%-ного раствора NaCl в = 1,188 г/см³.The reactor is loaded: 250 g of spent emulsion and 275 g of a 25% NaCl solution at = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 445,3 г солевого раствора и 77,10 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 373,10 г отгона рН = 7,0 и 71,00 г остатка рН = 9,0, d = 1,188 г/см³. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After mixing and settling obtained: 445.3 g of saline and 77.10 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 373.10 g of distillate pH = 7.0 and 71.00 g of the residue, pH = 9.0, d = 1.188 g / cm ³ . Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой прозрачный, желтый, не содержит взвеси алюминия, эмульсия разложилась. После упарки водно-солевого слоя остаток желтого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый, без перебросов. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer is transparent, yellow, does not contain aluminum suspension, the emulsion decomposed. After evaporation of the water-salt layer, the residue is yellow, transparent, does not contain a suspension of aluminum. The evaporation mode is stable, without overshoot. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 17. Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 17. The experiment was conducted under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl: эмульсия 1:1, раствор NaCl имеет рН = 9,0. The ratio of 25% NaCl solution: emulsion 1: 1, NaCl solution has a pH = 9.0.

В реактор загружено: 250 г отрботанной эмульсии и 250 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³. После перемешивания и отстаивания получено: 424,3 г водно-солевого раствора и 74,0 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия.The reactor is loaded: 250 g of the spent emulsion and 250 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ . After mixing and settling obtained: 424.3 g of a water-salt solution and 74.0 g of an oil layer containing a suspension of aluminum.

После упарки водно-солевого слоя получено: 321,62 г отгона рН = 7,0 и 100,74 г остатка рН = 9,0 d = 1,188 г/см³. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After evaporation of the water-salt layer obtained: 321.62 g of distillate pH = 7.0 and 100.74 g of residue pH = 9.0 d = 1.188 g / cm ³ . Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой прозрачный, желтого цвета, не содержит взвеси алюминия, эмульсия разложилась. После упарки водно-солевого слоя остаток желто-бурого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый, без перебросов. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is transparent, yellow in color, does not contain suspended aluminum, the emulsion decomposed. After evaporation of the water-salt layer, the residue is yellow-brown in color, transparent, does not contain a suspension of aluminum. The evaporation mode is stable, without overshoot. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 18. Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 18. The experiment was conducted under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:3, растворов NaCl имеет рН = 9,0. The ratio of 25% NaCl: emulsion 1: 3, NaCl solutions has a pH of 9.0.

В реактор загружено: 250 г отработанной эмульсии и 83,3 г 25%-ного NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded: 250 g of spent emulsion and 83.3 g of 25% NaCl d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 282,14 г водно-солевого слоя и 49,27 г масляного слоя, содержащего взвеси алюминия. После упарки получено: 191,86 г отгона рН = 7,0 и 90,0 г остатка рН = 9,0, d = 1,188 г/см³. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After mixing and settling obtained: 282.14 g of a water-salt layer and 49.27 g of an oil layer containing suspended aluminum. After evaporation, it was obtained: 191.86 g of distillate pH = 7.0 and 90.0 g of residue pH = 9.0, d = 1.188 g / cm ³ . Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

О п ы т 19. Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 19. The experiment was conducted under the conditions of Example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl: эмульсия 1:4, раствор NaCl имеет рН = 9,0. The ratio of 25% NaCl solution: emulsion 1: 4, NaCl solution has a pH = 9.0.

В реактор загружено: 250 г отработанной эмульсии и 62,5 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded: 250 g of spent emulsion and 62.5 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 264,28 г водно-солевого слоя и 45,03 г маслянного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 136,1 г отгона рН = 7,0 и 125,97 г остатка рН = 9,0, d = 1,188 г/см³. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии. При разложении эмульсии водно-солевой слой желтого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия, эмульсия разложилась.After mixing and settling obtained: 264.28 g of a water-salt layer and 45.03 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 136.1 g of distillate pH = 7.0 and 125.97 g of a residue, pH = 9.0, d = 1.188 g / cm ³ . Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is yellow, transparent, does not contain aluminum suspension, the emulsion decomposes.

После упарки водно-солевого слоя остаток желто-бурого цвета, не содержит взвеси алюминия. Режим упарки устойчивый, без перебросов. Отгон может быть использован для приготовления свежей эмульсии. After evaporation of the water-salt layer, the residue is yellow-brown in color, does not contain a suspension of aluminum. The evaporation mode is stable, without overshoot. Stripping can be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 20 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера N 1. Experiment 20 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example No. 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:4,5, раствор NaCl имеет рН = 9,0. The ratio of 25% NaCl: emulsion is 1: 4.5, and the NaCl solution has a pH of 9.0.

После перемешивания и отстаивания получено: 258,21 г водно-солевого слоя и 44,02 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 112,03 г отгона рН = 7,8 и 143,28 г остатка рН = 9,0, d = 1,188 г/см³. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After mixing and settling obtained: 258.21 g of a water-salt layer and 44.02 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 112.03 g of distillate pH = 7.8 and 143.28 g of the residue, pH = 9.0, d = 1.188 g / cm ³ . Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой серого цвета, непрозрачный, содержит взвесь алюминия, эмульсия не разложилась. При упарке водно-солевого слоя на стенках реактора наблюдается отложение алюминия. When the emulsion is decomposed, the water-salt layer of gray color, opaque, contains a suspension of aluminum, the emulsion did not decompose. During evaporation of the water-salt layer, aluminum deposition is observed on the walls of the reactor.

Режим упарки неустойчивый, перебросы. Отгон не может быть использован для приготовления свежей эмульсии. The evaporation mode is unstable, flipping. Stripping cannot be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т N 21 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. Experience N 21 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl: эмульсия 1:0,9, раствор NaCl имеет рН = 10,0. The ratio of 25% NaCl: emulsion is 1: 0.9, and NaCl has a pH of 10.0.

При перемешивании и отстаивании получено: 445,03 г водно-солевого слоя и 77,01 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки получено: 372,04 г отгона рН = 8,2 и 70,03 г остатка d = 1,188 г/см³. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.With stirring and settling obtained: 445.03 g of a water-salt layer and 77.01 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation, it was obtained: 372.04 g of distillate pH = 8.2 and 70.03 g of residue d = 1.188 g / cm ³ . Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой желтого цвета, прозрачный, не содержит взвеси алюминия, эмульсия разложилась. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is yellow, transparent, does not contain aluminum suspension, the emulsion decomposes.

При упарке водно-солевого слоя наблюдается сильное вспенивание и попадание пены в отгон. Отгон не может быть использован для приготовления свежей эмульсии. During evaporation of the water-salt layer, strong foaming is observed and foam enters the distillate. Stripping cannot be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 22 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 22 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl к отработанной эмульсии 1:1. Раствор NaCl имеет рН = 10,0. The ratio of 25% NaCl to spent emulsion is 1: 1. The NaCl solution has a pH = 10.0.

После перемешивания и отстаивания получено 424,10 г водно-солевого слоя и 74,11 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено 287,14 г отгона рН = 8,0 и 134,05 г остатка рН = 10,0 d = 1,188 г/см³. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After stirring and settling, 424.10 g of a water-salt layer and 74.11 g of an oil layer containing a suspension of aluminum were obtained. After evaporation of the water-salt layer, 287.14 g of distillate pH = 8.0 and 134.05 g of residue pH = 10.0 d = 1.188 g / cm ^{3 were} obtained. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой желтого цвета, прозрачный, эмульсия разложилась, не содержит взвеси алюминия. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is yellow, transparent, the emulsion has decomposed, does not contain aluminum suspension.

Режим упарки неустойчивый, наблюдается сильное вспенивание, перебросы. Отгон не может быть использован для приготовления свежей эмульсии. The evaporation mode is unstable, there is a strong foaming, transfer. Stripping cannot be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 23 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 23 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-ного раствора NaCl к отработанной эмульсии 1:3. Раствор NaCl имеет рН = 10,0. The ratio of 25% NaCl to spent emulsion is 1: 3. The NaCl solution has a pH = 10.0.

В реактор загружено 250 г отработанной эмульсии и 83,3 г 25%-го раствора NaCl d = 1,188 г/см³.The reactor is loaded with 250 g of spent emulsion and 83.3 g of a 25% NaCl solution d = 1.188 g / cm ³ .

После перемешивания и отстаивания получено: 282,15 г водно-солевого слоя и 49,54 г масляного слоя, не содержащего взвеси алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 168,25 г отгона рН = 7,9 и 111,35 г остатка d = 1,188 г/см³ рН = 10,0. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработаной эмульсии.After mixing and settling obtained: 282.15 g of a water-salt layer and 49.54 g of an oil layer that does not contain a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 168.25 g of distillate pH = 7.9 and 111.35 g of the residue d = 1.188 g / cm ³ pH = 10.0. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой прозрачный, желтого цвета, эмульсия разложилась, не содержит взвеси алюминия. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is transparent, yellow in color, the emulsion decomposes, does not contain aluminum suspension.

О п ы т 24 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 24 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl: эмульсия 1:4, раствор NaCl имеет рН = 10,0. The ratio of 25% NaCl solution: emulsion 1: 4, NaCl solution has a pH = 10.0.

После перемешивания и отстаивания получено: 264,01 г водно-солевого слоя и 45,01 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 138,08 г отгона рН = 7,8 и 125,28 г остатка d = 1,188 г/см³, рН = 10,0. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After mixing and settling obtained: 264.01 g of a water-salt layer and 45.01 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, we obtained: 138.08 g of distillate pH = 7.8 and 125.28 g of the residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 10.0. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При упарке водно-солевого слоя наблюдается сильное вспенивание, перебросы. Пена попадает в отгон. Отгон не может быть использован для приготовления свежей эмульсии. During evaporation of the water-salt layer, strong foaming, overshoots are observed. Foam gets into the distillate. Stripping cannot be used to prepare a fresh emulsion.

О п ы т 25 (для сравнения). Опыт проводился в условиях примера 1. Experiment 25 (for comparison). The experiment was carried out under the conditions of example 1.

Соотношение 25%-го раствора NaCl: эмульсия 1:4,5, раствор NaCl имеет рН = 10,0. The ratio of 25% NaCl solution: emulsion is 1: 4.5, the NaCl solution has a pH = 10.0.

После перемешивания и отстаивания получено: 258,18 г водно-cолевого слоя и 42,74 г масляного слоя, содержащего взвесь алюминия. После упарки водно-солевого слоя получено: 112,02 г отгона рН = 7,9 и 143,0 остатка d = 1,188 г/см³, рН = 10,0. Отгон используется для приготовления свежей эмульсии, а остаток после упарки направляется на разложение отработанной эмульсии.After mixing and settling obtained: 258.18 g of a water-salt layer and 42.74 g of an oil layer containing a suspension of aluminum. After evaporation of the water-salt layer, the following was obtained: 112.02 g of distillate pH = 7.9 and 143.0 of the residue d = 1.188 g / cm ³ , pH = 10.0. Distillation is used to prepare a fresh emulsion, and the residue after evaporation is sent to the decomposition of the spent emulsion.

При разложении эмульсии водно-солевой слой прозрачный, желтого цвета, не содержит взвесь алюминия, эмульсия разложилась. When the emulsion decomposes, the water-salt layer is transparent, yellow in color, does not contain aluminum suspension, the emulsion decomposes.

При упарке водно-солевого слоя наблюдается сильное вспенивание, переброс пены в отгон. Отгон не может быть использован для приготовления эмульсии. During evaporation of the water-salt layer, strong foaming is observed, the foam is transferred to distillate. Stripping cannot be used to prepare an emulsion.

Результаты опытов сведены в таблицу 1. The results of the experiments are summarized in table 1.

Разложение эмульсии раствором хлористого натрия, имеющего рН = 7,0, при любом соотношении раствор хлористого натрия : эмульсия проходит неудовлетворительно. Водный слой серого цвета, содержит взвесь алюминия. При упарке водного слоя, вследствии неразложившейся эмульсии, наблюдаются перебросы, режим упарки неустойчивый. Это иллюстрируется примерами с 1 по 5. Неудовлетворительно проходит разложение эмульсии также в случае, если рН раствора хлористого натрия попадает в интервал рН = 7,5-9,0, а соотношение раствор хлористого натрия : эмульсия менее 1:4. В этом случае эмульсия не разлагается, водно-солевой слой серого цвета, содержит взвесь алюминия; упарка водно-солевого слоя неустойчивая, перебросы. Это иллюстрируется примерами 10,15,20. В случае же использования сильно щелочного раствора хлористого натрия при любом соотношении раствора хлористого натрия разложение эмульсии проходит удовлетворительно, но при упарке водно-солевого слоя наблюдается сильное вспенивание, в результате чего отгон имеет щелочную реакцию, что не позволяет использовать его для приготовления свежей эмульсии. Это иллюстрируется примерами 21-25. The decomposition of the emulsion with a solution of sodium chloride having a pH = 7.0, at any ratio of a solution of sodium chloride: the emulsion is unsatisfactory. The water layer is gray, contains a suspension of aluminum. During evaporation of the water layer, due to an undecomposed emulsion, overshoots are observed, the evaporation regime is unstable. This is illustrated by examples 1 to 5. Unsatisfactory decomposition of the emulsion also occurs if the pH of the sodium chloride solution falls within the range of pH = 7.5-9.0, and the ratio of the sodium chloride solution: emulsion is less than 1: 4. In this case, the emulsion does not decompose; the water-salt layer of gray color contains a suspension of aluminum; the evaporation of the water-salt layer is unstable, transfer. This is illustrated by examples 10,15,20. In the case of using a strongly alkaline solution of sodium chloride at any ratio of the sodium chloride solution, the decomposition of the emulsion proceeds satisfactorily, but when the water-salt layer is evaporated, strong foaming is observed, as a result of which the distillation has an alkaline reaction, which does not allow using it to prepare a fresh emulsion. This is illustrated by examples 21-25.

Таким образом, удовлетворительными примерами, отвечающими условиям процесса, т.е. рН = 7,5-9,0 и соотношение раствора хлористого натрия : эмульсия не менее 1:4,0, являются примеры 6-9, 11-14, 16-19. Thus, satisfactory examples corresponding to the process conditions, i.e. pH = 7.5-9.0 and the ratio of the solution of sodium chloride: emulsion is not less than 1: 4.0, are examples 6-9, 11-14, 16-19.

Claims

1. METHOD FOR PROCESSING WASTE LUBRICANT COOLING EMULSIONS FROM ALUMINUM ROLLING, including treatment with sodium chloride solution, characterized in that the treatment is carried out while maintaining the concentration of sodium chloride solution at least 25 wt.% With the addition of sodium alkali to it to a pH of 7 equal to 7 5-9.0, with a ratio of saline: emulsion of at least 1: 4, followed by settling of the mixture and evaporation of the exfoliated aqueous solution, using the residue from the evaporation to process a new portion of the spent emulsion, and the resulting distillate and - for the preparation of a fresh emulsion.

2. The method according to claim 1, characterized in that the evaporation of the aqueous solution is carried out until the distillation residue is quantitatively equal to the initial alkalized saline solution, while maintaining the initial concentration of sodium chloride and pH of the medium.