RU2031375C1

RU2031375C1 - Spectrum analyzer

Info

Publication number: RU2031375C1
Authority: RU
Inventors: А.И. Одинец; Б.Ф. Никитенко; В.П. Кузнецов; О.Н. Копелев
Original assignee: Агрегатный завод им.В.В.Куйбышева
Priority date: 1991-04-01
Filing date: 1991-04-01
Publication date: 1995-03-20

Abstract

FIELD: analysis of materials. SUBSTANCE: spectrum ANALYZER has microphotometer, mechanism for movement of holder of photoplate, storage of spectrum of standards, control unit amplifier, analog-to-digital converter, storage of spectrum of sample, concentration computing unit and register. ANALYZER is supplemented with counter, unit setting reference voltages, comparator, speed regulator, linear movement transducer, pulse former and former of sampling pulses. Changes of frequency of sampling and speed of movement of holder of photoplate are achieved depending on intensity of spectral line: growth of its intensity results in increase of frequency of sampling of signal from output of microphotometer and in decrease of speed of movement of holder of photoplate. EFFECT: improved efficiency of analysis. 2 cl, 2 dwg

Description

Устройство относится к эмиссионному спектральному анализу и предназначено для автоматического анализа материалов и сплавов. The device relates to emission spectral analysis and is intended for automatic analysis of materials and alloys.

Известен фотоэлектрический спектроанализатор [1], содержащий оптическую систему, в которой установлен контрольный источник света, фотоприемник, регистрирующий основной поток, и второй фотоприемник, регистрирующий поток сравнения. Выход первого фотоприемника через первый усилитель подключен к входу первого ключа, а выход второго фотоприемника через второй усилитель подключен на вход второго ключа. Один выход первого ключа подключен к первому цифроаналоговому преобразователю (ЦАП), второй выход этого ключа соединен с первым выходом первого нуль-органа, второй вход которого соединен с выходом первого ЦАП. Один выход второго ключа соединен со вторым ЦАП. Второй выход второго ключа соединен с третьим ЦАП, а выходы второго и третьего ЦАП подключены соответственно на первый и второй входы второго нуль-органа. Known photoelectric spectrum analyzer [1], containing an optical system in which a control light source, a photodetector detecting the main stream, and a second photodetector recording the comparison stream are installed. The output of the first photodetector through the first amplifier is connected to the input of the first key, and the output of the second photodetector through the second amplifier is connected to the input of the second key. One output of the first key is connected to the first digital-to-analog converter (DAC), the second output of this key is connected to the first output of the first zero-organ, the second input of which is connected to the output of the first DAC. One output of the second key is connected to the second DAC. The second output of the second key is connected to the third DAC, and the outputs of the second and third DACs are connected respectively to the first and second inputs of the second zero-organ.

Генератор импульсов через импульсный ключ подключен к пересчетному устройству и через второй импульсный ключ - к второму пересчетному устройству. Выход первого пересчетного устройства подключен к первому и второму ЦАП, а выход второго пересчетного устройства - к третьему ЦАП и индикатору. Управление генератором возбуждения спектра пробы осуществляется синхронизатором. The pulse generator is connected through a pulse switch to a conversion device and through a second pulse switch to a second conversion device. The output of the first conversion device is connected to the first and second DACs, and the output of the second conversion device is connected to the third DAC and indicator. The sample spectrum excitation generator is controlled by a synchronizer.

Работа устройства при определении концентрации элемента в пробе при эмиссионном спектральном анализе заключается в следующем. В промежутки между цугами искры или дуги вводятся световые импульсы и производится временное разделение электрических сигналов. Излучение контрольного источника света подается на те же фотоприемники, что и сигналы основного источника. В результате обработки сигнала с фотоприемника результат измерения, поступающий на индикатор, определяется только величиной светового потока, характеризующего концентрацию анализируемых элементов в пробе, и не зависит от колебаний интенсивностей основного и контрольного источников света, от колебаний чувствительности фотоприемников и колебаний коэффициентов усиления усилителей. The operation of the device in determining the concentration of an element in a sample during emission spectral analysis is as follows. Light pulses are introduced into the gaps between the spark or arc trains and the electrical signals are temporarily separated. The radiation of the control light source is supplied to the same photodetectors as the signals of the main source. As a result of processing the signal from the photodetector, the measurement result arriving at the indicator is determined only by the luminous flux characterizing the concentration of the analyzed elements in the sample, and does not depend on the fluctuations in the intensities of the main and control light sources, on the sensitivity fluctuations of the photodetectors and fluctuations in the amplification factors of amplifiers.

Недостатком спектроанализатора является невозможность оперативного измерения концентрации нескольких элементов, так как нет механизма сканирования спектра. The disadvantage of the spectrum analyzer is the inability to quickly measure the concentration of several elements, since there is no mechanism for scanning the spectrum.

Известно устройство для спектрального анализа, содержащее источник эмиссионного спектра, монохроматор с развертывающим устройством, фотоприемник с усилителем фототоков и визуальное устройство для отображения спектра, причем визуальное устройство выполнено на запоминающей электронно-лучевой трубке (ЭЛТ) и снабжено закрепляемыми около ЭЛТ фотопластинками с эталонными спектрами по числу одновременно определяемых элементов, системой механической развертки, фотоканалами, содержащими фотоприемники, схемы сравнения и регистрирующие ячейки для преобразования спектров в электрические сигналы, и регистраторами содержаний элементов анализируемой пробы, а фотоприемники фотоканалов соединены через схемы сравнения и интегрирующие ячейки с индикаторами содержания элементов в анализируемой пробе [2]. A device for spectral analysis containing a source of emission spectrum, a monochromator with a deploying device, a photodetector with a photo-current amplifier and a visual device for displaying the spectrum, the visual device is made on a cathode ray tube (CRT) and equipped with photographic plates fixed to the CRT with reference spectra according to the number of simultaneously determined elements, a mechanical scanning system, photo channels containing photodetectors, comparison circuits and recording cells Menus for converting the spectra into electrical signals, and registrars sample analyzed contents of elements and photodetectors photo feeds are connected via integrating and comparison circuit of the cell with the indicator element content in the analyzed sample [2].

Работа устройства заключается в том, что линии эмиссионного спектра, которые сканируются относительно выходной щели монохроматора, поступают на фотоприемник. Сигнал с выхода фотоприемника поступает на модулятор и вертикально отклоняющие пластины ЭЛТ. Благодаря синхронной развертке луча ЭЛТ на ее маске формируется "изображение" эмиссионного спектра пробы. После сжигания пробы осуществляется сканирование изображений исследуемого и эталонного спектров. В момент совпадений спектральных линий на выходе соответствующих схем сравнения появляются сигналы, которые регистрируются индикатором, шкала которого проградуирована в значениях концентрации химических элементов. The operation of the device lies in the fact that the lines of the emission spectrum, which are scanned relative to the output slit of the monochromator, enter the photodetector. The signal from the output of the photodetector arrives at the modulator and vertically deflecting CRT plates. Due to the synchronous scanning of the CRT beam, a “image” of the emission spectrum of the sample is formed on its mask. After burning the sample, images of the studied and reference spectra are scanned. At the moment of coincidence of the spectral lines at the output of the corresponding comparison schemes, signals appear that are recorded by an indicator, the scale of which is calibrated in the values of the concentration of chemical elements.

Недостатком устройства является низкая точность измерения концентрации элементов за счет ограниченной разрешающей способности ЭЛТ, нелинейности при отклонении электронного луча ЭЛТ. Трудоемким является процесс определения достоверности полученных результатов, т.к. нет механизма для измерения положения каретки относительно реперной точки, что позволило бы определить длины волн спектральных линий. The disadvantage of this device is the low accuracy of measuring the concentration of elements due to the limited resolution of the CRT, the nonlinearity of the deviation of the electron beam of the CRT. The time-consuming process is to determine the reliability of the results, because there is no mechanism for measuring the position of the carriage relative to the reference point, which would allow us to determine the wavelengths of the spectral lines.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство, осуществляющее автоматическую обработку спектрограмм, полученных при эмиссионном спектральном анализе, и содержащее механизм перемещения фотопластинки, расположенной на предметном столике, блок памяти спектра эталонов (область запоминающего устройства (ЗУ) ЭВМ), блок управления, первый выход которого соединен с входом блока памяти спектра эталонов, и связанные между собой фотоприемник, (масштабирующий) усилитель, аналого-цифровой преобразователь (АЦП), блок памяти спектра пробы (область ЗУ ЭВМ), второй вход которого подключен к второму выходу блока управления, блок вычисления концентрации (процессор ЭВМ), второй и третий входы которого соединены соответственно с выходом блока памяти спектра эталонов и третьим выходом блока управления, и регистратор. Closest to the proposed is a device that performs automatic processing of spectrograms obtained by emission spectral analysis, and containing a mechanism for moving a photographic plate located on a stage, a memory block of the spectrum of the standards (the area of the computer memory), the control unit, the first output of which is connected with the input of the memory block of the spectrum of the standards, and a photodetector, (scaling) amplifier, an analog-to-digital converter (ADC), a sample spectrum memory block (about computer memory), the second input of which is connected to the second output of the control unit, the concentration calculation unit (computer processor), the second and third inputs of which are connected respectively to the output of the spectrum spectrum memory unit and the third output of the control unit, and the recorder.

В устройстве осуществляется сканирование всего спектра или его части, измерения производятся в два этапа. На этапе обучения оператор выбирает реперную линию и задает подлежащие фотометрированию интервалы спектра, включающие аналитические линии. Этап измерения начинают с вывода на максимум реперной линии, затем фотометрируют только заданные интервалы, содержащие аналитические линии. Аналоговый сигнал с выхода фотоприемника, несущий информацию о степени почернения аналитических линий, поступает через усилитель на АЦП, в котором преобразуется в цифровую форму. Движение предметного столика с укрепленной на ней фотопластинкой осуществляется с помощью механизма перемещения фотопластинки. В состав механизма входит шаговый двигатель, связанный со столиком посредством червячной передачи. До расчета концентрации вводят начальные данные: число стандартных образцов, количество проб, количество спектрограмм для стандартного образца или пробы, определяемые элементы, длины волн аналитических линий и линий сравнения, концентрации элементов в стандартных образцах, используемый в блоке вычисления концентрации аналитический метод. По сигналам блока управления находятся концентрации определяемых элементов в пробах и выводятся окончательные результаты анализа на экран монитора (регистратор). The device scans the entire spectrum or its part, the measurements are carried out in two stages. At the training stage, the operator selects the reference line and sets the spectrum intervals to be photographed, including analytical lines. The measurement stage begins with the output of the reference line to the maximum, then only predetermined intervals containing analytical lines are photographed. An analog signal from the output of the photodetector, carrying information about the degree of blackening of the analytical lines, is fed through an amplifier to the ADC, in which it is converted to digital form. The movement of the stage with the photographic plate fixed on it is carried out using the mechanism for moving the photographic plate. The mechanism includes a stepper motor connected to the table by means of a worm gear. Before calculating the concentration, the initial data is entered: the number of standard samples, the number of samples, the number of spectrograms for a standard sample or sample, the elements to be determined, the wavelengths of analytical lines and comparison lines, the concentration of elements in standard samples, the analytical method used in the concentration calculation unit. According to the signals of the control unit, the concentrations of the determined elements in the samples are found and the final analysis results are displayed on the monitor screen (recorder).

Недостаток этого устройства состоит в низкой точности измерения параметров аналитических линий, т.е. оптической плотности (почернения) заданных спектральных линий химических элементов, максимальных и минимальных значений почернений в зоне фотометрируемой спектральной линии, длин волн, соответствующих максимумам значений почернений, что приводит к снижению точности вычисления концентраций в пробах; усложнению алгоритма вычисления концентрации (необходимость, например, корреляционных методов сравнения спектров эталонов и пробы); сложности анализа спектрограмм неизвестной пробы, так как не известно точное значение длин волн аналитических линий; резкому увеличению объема оперативной памяти ЭВМ при необходимости запоминания большого количества спектров проб; снижению точности при определении формы спектральной линии. The disadvantage of this device is the low accuracy of measuring the parameters of the analytical lines, i.e. the optical density (blackening) of the specified spectral lines of chemical elements, the maximum and minimum values of blackening in the area of the photometric spectral line, wavelengths corresponding to the maxima of the values of blackening, which leads to a decrease in the accuracy of calculation of concentrations in samples; the complexity of the algorithm for calculating the concentration (the need, for example, correlation methods for comparing the spectra of standards and samples); the complexity of the analysis of spectrograms of an unknown sample, since the exact value of the wavelengths of the analytical lines is not known; a sharp increase in the amount of computer RAM if it is necessary to memorize a large number of sample spectra; reduced accuracy in determining the shape of the spectral line.

Цель изобретения - повышение точности измерения параметров аналитических линий спектрограмм за счет изменения частоты выборки сигнала с выхода микрофотометра в зависимости от интенсивности спектральной линии. The purpose of the invention is to increase the accuracy of measuring the parameters of the analytical lines of the spectrograms by changing the sampling frequency of the signal from the output of the microphotometer depending on the intensity of the spectral line.

Цель достигается тем, что в устройство для спектрального анализа, содержащее микрофотометр, механизм перемещения держателя фотопластины, связанный с микрофотометром, блок памяти спектра эталонов, блок управления, первый выход которого соединен с входом блока памяти спектра эталонов, и, связанный между собой, усилитель, связанный с фотоприемником микрофотометра, АЦП, блок памяти спектра пробы, второй вход которого подключен ко второму входу блока управления, блок вычисления концентрации, второй и третий входы которого соединены соответственно с выходами блока памяти спектра эталонов и третьим выходом блока управления, четвертый выход которого подключен к первому входу механизма перемещения держателя фотопластины, и регистратор, введены счетчик, задатчик опорных напряжений, компаратор, регулятор скорости и цепь из последовательно соединенных датчика линейных перемещений, связанного с держателем фотопластины, формирователя импульсов и формирователя импульсов выборки, выход которого соединен с вторым входом АЦП и входом блока управления, задатчик опорных напряжений соединен через компаратор с входом регулятора скорости, вторым входом формирователя импульсов выборки и третьим входом блока памяти спектра пробы, четвертый вход которого соединен с выходом счетчика, первый и второй входы которого соединены соответственно с выходом формирователя импульсов и пятым выходом блока управления, выход регулятора скорости соединен с вторым входом механизма перемещения держателя фотопластины, второй вход компаратора соединен с выходом усилителя, а формирователь импульсов выборки содержит последовательно соединенные в кольцо фазовый компаратор, фильтр нижних частот (ФНЧ), генератор управляемый напряжением (ГУН), делитель частоты, причем входом формирователя импульсов выборки являются связанные между собой второй вход фазового компаратора, третий вход делителя частоты, а выходом формирователя импульсов выборки является выход ГУН. The goal is achieved by the fact that in a device for spectral analysis containing a microphotometer, a mechanism for moving the photographic plate holder connected to a microphotometer, a memory of the spectrum of the standards, a control unit, the first output of which is connected to the input of the memory of the spectrum of the standards, and connected to each other, an amplifier, connected to the photodetector of a microphotometer, ADC, a sample spectrum memory unit, the second input of which is connected to the second input of the control unit, the concentration calculation unit, the second and third inputs of which are connected respectively with the outputs of the memory unit of the spectrum of standards and the third output of the control unit, the fourth output of which is connected to the first input of the movement mechanism of the photographic plate holder, and a recorder, a counter, a reference voltage adjuster, a comparator, a speed controller, and a chain of linearly connected linear displacement transducers connected to the holder of the photographic plate, the pulse shaper and the pulse shaper of the sample, the output of which is connected to the second input of the ADC and the input of the control unit, the reference voltage regulator connected via a comparator to the input of the speed controller, the second input of the pulse shaper of the sample and the third input of the memory block of the spectrum of the sample, the fourth input of which is connected to the output of the counter, the first and second inputs of which are connected respectively to the output of the pulse shaper and the fifth output of the control unit, the output of the speed controller is connected with the second input of the mechanism for moving the plate holder, the second input of the comparator is connected to the output of the amplifier, and the pulse shaper of the sample contains in series with phase comparator, low-pass filter (LPF), voltage-controlled oscillator (VCO), frequency divider, coupled to the second input of the phase comparator, third input of the frequency divider, and the output of the pulse shaper is the output of the VCO .

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое устройство соответствует критерию изобретения "Новизна". Comparative analysis with the prototype shows that the inventive device meets the criteria of the invention of "Novelty."

Сравнение заявляемого технического решения с другими решениями позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "Существенные отличия". Comparison of the claimed technical solution with other solutions allows us to conclude that it meets the criterion of "Significant differences".

На фиг. 1 представлена структурная схема устройства для спектрального анализа; на фиг.2 - зависимость интенсивности спектральной линии U_ф и частоты выборки F_г сигнала с выхода микрофотометра от времени.In FIG. 1 shows a block diagram of a device for spectral analysis; figure 2 - the dependence of the intensity of the spectral line U _f and the sampling frequency F _g signal from the output of the microphotometer on time.

Устройство для спектрального анализа содержит микрофотометр 1, механизм 2 перемещения держателя фотопластины, связанный с микрофотометром, блок 3 памяти спектра эталонов, блок 4 управления, первый выход которого соединен с входом блока 3, усилитель 5, связанный с фотоприемником микрофотометра 1, АЦП 6, блок 7 памяти спектра пробы, второй вход которого подключен к второму выходу блока 4 управления, блок 8 вычисления концентрации, второй и третий входы которого соединены соответственно с выходами блока 3 памяти спектра эталонов и третьим выходом блока 4 управления, четвертый выход которого подключен к первому входу механизма 2 перемещения держателя фотопластин, и регистратор 9, счетчик 10, задатчик 11 опорных напряжений, компаратор 12, регулятор 13 скорости и цепь из последовательно соединенных датчика 14 линейных перемещений, связанного с держателем фотопластины, формирователя 15 импульсов и формирователя 16 импульсов выборки, выход которого соединен с вторым входом АЦП 6 и входом блока 4 управления, задатчик 11 опорных напряжений соединен через компаратор 12 с входом регулятора 13 скорости, вторым входом формирователя 16 импульсов выборки и третьим входом блока 7 памяти спектра пробы, четвертый вход которого соединен с выходом счетчика 10, первый и второй входы которого соединены соответственно с выходом формирователя 15 импульсов и пятым выходом блока 4 управления, выход регулятора 13 скорости соединен с вторым входом механизма 2 перемещения держателя фотопластины, а второй вход компаратора 12 соединен с выходом усилителя 5. Формирователь 16 импульсов выборки содержат последовательно соединенные в кольцо фазовый компаратор 17, ФНЧ 18, ГУН 19, делитель 20 частоты, причем входом формирователя 16 импульсов выборки являются связанные между собой второй вход фазового компаратора 17 и третий вход делителя 20 частоты, а выходом формирователя 16 импульсов выборки является выход ГУН 19. Датчик 14 линейного перемещения содержит фотодиод 21, червячную передачу 22, кодированный диск 23, связанный с червячной передачей 22, и блок 24 облучения. Микрофотометр 1 содержит держатель 25 фотопластины, связанный через червячную передачу 22 с механизмом 2 перемещения держателя фотопластины, источник 26 света, оптическую систему 27, фотопластину 28 и фотоприемник 29. The device for spectral analysis contains a microphotometer 1, a mechanism for moving the photographic plate holder 2, connected with a microphotometer, a reference spectrum memory block 3, a control unit 4, the first output of which is connected to the input of block 3, an amplifier 5 connected to a photodetector of the microphotometer 1, ADC 6, block 7 memory of the spectrum of the sample, the second input of which is connected to the second output of the control unit 4, the concentration calculation unit 8, the second and third inputs of which are connected respectively to the outputs of the spectrum spectrum memory unit 3 and the third output control unit 4, the fourth output of which is connected to the first input of the mechanism for moving the plate holder 2, and a recorder 9, a counter 10, a reference voltage adjuster 11, a comparator 12, a speed controller 13 and a chain of linearly connected linear displacement sensors 14 connected to the plate holder, a pulse shaper 15 and a sampling pulse shaper 16, the output of which is connected to the second input of the ADC 6 and the input of the control unit 4, the reference voltage regulator 11 is connected through a comparator 12 to the input of the speed controller 13 and, the second input of the pulse shaper 16 of the sample and the third input of the block 7 of the memory of the spectrum of the sample, the fourth input of which is connected to the output of the counter 10, the first and second inputs of which are connected respectively to the output of the pulse shaper 15 and the fifth output of the control unit 4, the output of the speed controller 13 is connected with the second input of the mechanism for moving the photographic plate holder 2, and the second input of the comparator 12 is connected to the output of the amplifier 5. The sampling pulse generator 16 contains a phase comparator 17 connected in series to the ring, Low-pass filter 18, VCO 19, a frequency divider 20, the second input of the phase comparator 17 and the third input of the frequency divider 20 connected to each other, and the output of the VCO 19 is the output of the VCO 19. The linear displacement sensor 14 contains a photodiode 21 , the worm gear 22, the encoded disc 23 associated with the worm gear 22, and the irradiation unit 24. The microphotometer 1 comprises a photographic plate holder 25 connected through a worm gear 22 to a mechanism for moving the photographic plate holder 2, a light source 26, an optical system 27, a photographic plate 28 and a photodetector 29.

Узлы устройства для спектрального анализа выполнены следующим образом. The nodes of the device for spectral analysis are as follows.

Микрофотометр 1 представляет собой прибор МФ-2; блок 3 памяти спектра эталонов построен на базе репрограммируемых ПЗУ К573РФ3, информационная емкость одной микросхемы 64 кбит, организация слов 4096х16; блоки 4 и 8 реализованы на микроЭВМ "Электроника-60М"; аналого-цифровой преобразователь 6 - АЦП последовательного приближения К1108ПВ1 (число разрядов 10, время преобразования 1 мкс). Microphotometer 1 is an MF-2 device; block 3 memory of the spectrum of standards built on the basis of reprogrammable ROM K573RF3, the information capacity of a single chip is 64 kbit, the organization of words 4096x16; blocks 4 and 8 are implemented on a microcomputer "Electronics-60M"; analog-to-digital converter 6 - ADC of sequential approximation K1108PV1 (number of bits 10, conversion time 1 μs).

Датчик 14 линейного перемещения - фотоэлектрический преобразователь считывания, в его состав входят кодированный диск 23, блок 24 облучения и фотодиод 21 типа Фд-3. Формирователь 15 импульсов выполнен по типовой схеме. The linear displacement sensor 14 is a photoelectric read converter, it includes a coded disk 23, an irradiation unit 24, and a Fd-3 type photodiode 21. The pulse shaper 15 is made according to a typical scheme.

Принцип работы фотоэлектрического преобразователя заключается в следующем. На червячной передаче 22 жестко закреплен кодированный диск 23, который представляет собой стеклянное основание с нанесенной маской - кодовой дорожкой с равнорасположенными прозрачными и непрозрачными для лучистого потока сегмента. В процессе вращения червячной передачи луч света, проходя от блока 24 облучения через прозрачные сегменты кодовой дорожки диска, освещает фотодиод 21, связанный с формирователем 15 импульсов, на выходе которого формируются синхроимпульсы частотой F. Эти импульсы поступают на счетный вход счетчика 10, построенного на базе микросхем 564ИЕ16. The principle of operation of the photoelectric converter is as follows. On the worm gear 22, a coded disk 23 is rigidly fixed, which is a glass base with a mask applied - a code track with equally transparent and opaque segments for the radiant flux. During the rotation of the worm gear, the light beam passing from the irradiation unit 24 through the transparent segments of the disc code track illuminates the photodiode 21 connected to the pulse shaper 15, at the output of which clock pulses of frequency F are generated. These pulses are fed to the counting input of the counter 10, which is based on 564IE16 chips.

Основой механизма 2 является шаговый двигатель, связанный через червячную передачу 22 с держателем 25 фотопластины, включение 2 осуществляется блоком 4 управления. The basis of the mechanism 2 is a stepper motor connected through a worm gear 22 with the holder 25 of the photographic plate, the inclusion of 2 is carried out by the control unit 4.

Формирователь 16 импульсов выборки представляет собой следящий умножитель частоты, выполненный по типовой схеме. На вход формирователя 16 импульсов выборки поступают сигналы с частотой F, на выходе присутствует сигнал с частотой F_г = =N˙F, где N - коэффициент умножения. Выходные импульсы равномерно распределены между импульсами входного сигнала. Умножение частоты обеспечивается следующим образом, фазовый компаратор 17 формирует такой управляющий сигнал, поступающий на вход ГУН 19, чтобы частоты сигналов, которые подаются на оба входа фазового компаратора 17 были одинаковыми. Равенство частот сигналов на входах фазового компаратора 17 достигается после захвата. Так как частота F_г сигнала с выхода ГУН 19 делится делителем 20 частоты на число N, то после захвата обеспечивается режим умножения частоты.The generator 16 pulses of the sample is a servo frequency multiplier, made according to the standard scheme. The input of the shaper 16 pulses of the sample receives signals with a frequency of F, the output there is a signal with a frequency of F _g = N˙F, where N is the multiplication factor. The output pulses are evenly distributed between the pulses of the input signal. Frequency multiplication is provided as follows, the phase comparator 17 generates such a control signal supplied to the input of the VCO 19 so that the frequencies of the signals that are fed to both inputs of the phase comparator 17 are the same. The equality of the signal frequencies at the inputs of the phase comparator 17 is achieved after capture. Since the frequency F _{g of the} signal from the output of the VCO 19 is divided by the frequency divider 20 by the number N, then after capture, a frequency multiplication mode is provided.

Формирователь 16 импульса выборки обеспечивает умножение медленно меняющейся входной частоты, т.е. при медленном изменении частоты F, что является следствием неравномерного перемещения держателя фотопластины 25, ГУН 19 формирует сигнал частотой F˙N с равномерно распределенными по периоду T = 1/F импульсами. Это приводит к повышению точности измерения параметров аналитических линий спектрограмм, так как компенсируется нелинейность перемещения держателя 25 фотопластины. Формирователь 16 импульса выборки - микросхема фазовой автоподстройки, в состав которой входят ГУН и два фазовых компаратора. Фильтр нижних частот выполнен на Р-, С-элементах, делитель 20 частоты - на базе микросхем К155ИЕ9. Вторым входом делителя 20 является информационный вход Т, а третьим входом - вход V1 ввода в счетчик информации с входов D. Микросхемы К155ИЕ9 выполнены по схеме программируемого делителя, коэффициент N деления которого определяются формулой N = 10-S, где S - число в двоично-десятичном коде, записанное в счетчик через входы D_i. Запись чисел, поступающих с выхода компаратора 12, осуществляется в момент прихода на третий вход делителя 20 частоты импульсов с частотой F, поступающих с формирователя 15 импульсов. Этим обеспечивается соответствие между длинами волн аналитических линий спектрограмм и импульсами на выходе формирователя 16 импульсов выборки. Кроме того, изменение частоты сигнала на выходе ГУН 19 осуществляется только в момент перехода импульса с выхода формирователя 15 импульсов.Sampling pulse generator 16 provides the multiplication of a slowly varying input frequency, i.e. with a slow change in the frequency F, which is a consequence of the uneven movement of the holder of the photographic plate 25, the VCO 19 generates a signal of frequency F˙N with pulses evenly distributed over the period T = 1 / F. This leads to an increase in the accuracy of measuring the parameters of the analytical lines of the spectrograms, as it compensates for the nonlinearity of movement of the holder 25 of the photographic plate. Shaper pulse generator 16 is a phase-locked loop microcircuit, which includes a VCO and two phase comparators. The low-pass filter is made on P-, C-elements, the frequency divider 20 is based on K155IE9 microcircuits. The second input of the divider 20 is the information input T, and the third input is the input V1 to enter the information counter from the inputs D. The K155IE9 microcircuits are designed according to the programmable divider, the division coefficient N of which is determined by the formula N = 10-S, where S is the number in binary decimal code recorded in the counter via inputs D _i . The numbers coming from the output of the comparator 12 are recorded at the moment of arrival at the third input of the pulse frequency divider 20 with a frequency F coming from the pulse shaper 15. This ensures a correspondence between the wavelengths of the analytical lines of the spectrograms and the pulses at the output of the shaper 16 pulses of the sample. In addition, the change in the frequency of the signal at the output of the VCO 19 is carried out only at the moment of transition of the pulse from the output of the pulse shaper 15.

Усилитель 5 - прецизионный усилитель постоянного тока выполнен на базе ОУ, блок 7 памяти спектра пробы - на базе от микросхем ОЗУ КР537РУЗА, информационная емкость одной микросхемы 4096 бит, организация 4096 слов х 1 разряд, время выборки адреса не более 320 нм. Amplifier 5 - a precision DC amplifier is based on the op amp, block 7 of the spectrum of the sample is based on the RAM chips KR537RUZA, the information capacity of one chip is 4096 bits, the organization is 4096 words x 1 bit, the address access time is not more than 320 nm.

Компаратор 12 содержит микросхемы К554СА2, количество которых определяется числом опорных уровней U_o, U₁,... (фиг.2).The comparator 12 contains a chip K554CA2, the number of which is determined by the number of reference levels U _o , U ₁ , ... (figure 2).

Задатчик 11 опорных напряжений выполнен на базе стабилизаторов напряжения КР142ЕН1А и формирует опорные уровни U_o, U₁...The reference voltage regulator 11 is made on the basis of voltage stabilizers KR142EN1A and forms the reference levels U _o , U ₁ ...

Регулятор 13 скорости содержит мультивибратор на микросхемах К155АГ3, связанный с программируемым счетчиком-делителем с программируемым коэффициентом деления на основе микросхем К155ИЕ9, на информационные входы D которых поступает код S с выхода компаратора 12. В зависимости от частоты импульсов, поступающих с выхода счетчика-делителя на второй вход шагового двигателя, меняется скорость его вращения и, следовательно, скорость перемещения держателя 25 фотопластины. The speed controller 13 contains a multivibrator on K155AG3 microcircuits connected with a programmable counter divider with a programmable division coefficient based on K155IE9 microcircuits, to the information inputs D of which the code S comes from the output of comparator 12. Depending on the frequency of the pulses coming from the output of the divider counter to the second input of the stepper motor, its rotation speed and, consequently, the speed of movement of the holder 25 of the photographic plate.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Спектральный анализ с фотографической регистрацией находит широкое применение при исследовании многокомпонентных и разнообразных по составу проб. Фотометрирование и обработка данных измерений является самым трудоемким этапом анализа и сопровождается наличием субъективных ошибок. Замена большей части ручных операций при обработке спектрограмм на автоматическую приводит к повышению достоверности получаемой информации, улучшению условий труда в спектральной лаборатории. Spectral analysis with photographic registration is widely used in the study of multicomponent and diverse samples. Photometry and processing of measurement data is the most time-consuming stage of analysis and is accompanied by the presence of subjective errors. Replacing most of the manual operations during processing of spectrograms with automatic leads to an increase in the reliability of the information received, and to an improvement in working conditions in the spectral laboratory.

В предлагаемом устройстве обеспечивается контролируемое перемещение держателя 25 фотопластины (предметного столика) микрофотометра 1 с закрепленной на нем фотопластиной 28. В процессе перемещения фотопластины 28 аналоговый сигнал на выходе усилителя 5, несущий информацию об оптической плотности (почернении) аналитических линий всего спектра или заданных его участков преобразуется АЦП 6 в цифровой код I и запоминается блоком 7 памяти спектра пробы. The proposed device provides controlled movement of the holder 25 of the photographic plate (stage) of the microphotometer 1 with a photographic plate 28 attached to it. During the movement of the photographic plate 28, an analog signal at the output of the amplifier 5 carries information about the optical density (blackening) of the analytical lines of the entire spectrum or its specified sections ADC 6 is converted to digital code I and stored by the sample spectrum memory unit 7.

Одновременно в блоке 7 запоминается информация о положении измеренной аналитической линии относительно выбранной реперной линии. Известно, что при использовании спектрографа определенного типа расстояние между линиями элементов в различных спектрах всегда одинаково. Это означает, что расстояние между максимумами почернений одной предварительно выбранной (реперной) линии и максимумами почернения аналитических линий во всех спектрах будет постоянным. Поэтому при измерении почернений этих линий в различных спектрах держатель 25 фотопластины необходимо передвигать на одно и то же расстояние относительно реперной линии. At the same time, in block 7, information is stored on the position of the measured analytical line relative to the selected reference line. It is known that when using a spectrograph of a certain type, the distance between the lines of elements in different spectra is always the same. This means that the distance between the blackening maxima of one pre-selected (reference) line and the blackening maxima of the analytical lines in all spectra will be constant. Therefore, when measuring the blackening of these lines in different spectra, the holder 25 of the photographic plate must be moved at the same distance relative to the reference line.

Если необходимо осуществить сканирование большого числа спектров и занести параметры аналитических линий в память ЭВМ, необходимо исключить ненужную информацию в интервалах между линиями при сохранении заданной точности измерения. В противном случае будет потеряно время и потребуется ЭВМ со значительной оперативной памятью. В предлагаемом устройстве частота выборки аналогового сигнала на выходе усилителя 5 и скорость перемещения держателя 25 фотопластины определяется амплитудой U этого сигнала. Чем больше аналоговый сигнал, тем выше частота F_г выборки и ниже скорость v перемещения держателя 25 фотопластины. Это обеспечивает повышение точности определения параметров аналитических линий, так как наибольшее количество выборок соответствует максимумам фотометрируемых линий, и уменьшение времени сканирования за счет того, что в интервалах между аналитическими линиями повышена скорость перемещения держателя 25 фотопластины.If it is necessary to scan a large number of spectra and enter the parameters of analytical lines into the computer memory, it is necessary to exclude unnecessary information in the intervals between the lines while maintaining the specified measurement accuracy. Otherwise, time will be lost and a computer with significant RAM will be required. In the proposed device, the sampling frequency of the analog signal at the output of the amplifier 5 and the speed of movement of the holder 25 of the photographic plate is determined by the amplitude U of this signal. The larger the analog signal, the higher the sampling frequency F _g and the lower the speed v of movement of the photographic plate holder 25. This provides increased accuracy in determining the parameters of analytical lines, since the largest number of samples corresponds to the maxima of the photometric lines, and reduced scanning time due to the fact that in the intervals between the analytical lines the speed of movement of the holder 25 of the photographic plate is increased.

В процессе фотометрирования формирователь 15 импульсов при перемещении держателя 25 фотопластины формирует сигналы с частотой F, которые поступают на первый вход формирователя 16 импульсов выборки. Одновременно на второй вход формирователя 16 поступает с выхода компаратора 12 код S, который зависит от амплитуды U аналогового сигнала на выходе усилителя 5. Возможны следующие случаи (см. фиг.2):
U ≅ U_о - сигнал на выходе усилителя 5 соизмерим с уровнем помех, частота выборки F_г устанавливается равной частоте сигнала на выходе датчика линейного перемещения (F_г = F), а скорость v перемещения фотопластины максимальна (v = v_mах);
U_o < U ≅ U₁ - устанавливаются F_г = F_o, v = v₁;
U₁ < U ≅ U₂ - устанавливаются F_г = F₁, v = v₂;
U₂ < U - устанавливаются F_г = F₂, v = =v_min, причем
F₂ > F₁ > F_o > F, a v_max > v₁ > v₂ > v_min.In the process of photometry, the pulse shaper 15 when moving the holder 25 of the photographic plate generates signals with a frequency F, which are fed to the first input of the pulse shaper 16 of the sample. At the same time, the S code, which depends on the amplitude U of the analog signal at the output of amplifier 5, is supplied to the second input of the shaper 16 from the output of the comparator 12. The following cases are possible (see Fig. 2):
U ≅ U _о - the signal at the output of amplifier 5 is commensurate with the interference level, the sampling frequency F _{g is} set equal to the frequency of the signal at the output of the linear displacement sensor (F _g = F), and the speed v of movement of the photographic plate is maximum (v = v _max );
U _o <U ≅ U ₁ - set F _g = F _o , v = v ₁ ;
U ₁ <U ≅ U ₂ - set F _g = F ₁ , v = v ₂ ;
U ₂ <U - set F _g = F ₂ , v = v _min , and
F ₂ > F ₁ > F _o > F, av _max > v ₁ > v ₂ > v _min .

Установка заданной скорости перемещения фотопластины 28 осуществляется регулятором 13 скорости, на вход которого поступает с выхода компаратора 12 код S. The set speed of the movement of the photographic plate 28 is set by the speed controller 13, the input of which comes from the output of the comparator 12 code S.

Сигнал с выхода фотоприемника 29 микрофотометра 1 усиливается (масштабирующим) усилителем 5 и поступает на вход АЦП 6. Цифровой код I с выхода АЦП 6 поступает на первый вход блока 7 памяти спектра пробы. Запуск АЦП 6 осуществляется сигналом с частотой F_г, поступающим с выхода формирователя 16 импульсов выборки. Одновременно с кодом I в блоке 7 памяти спектра пробы запоминается код S с выхода компаратора 12, значение которого определяет количество импульсов, равномерно распределенных в интервале 1/F между двумя сигналами с выхода формирователя 15 импульсов. Блок 4 управления синхронизируется импульсами частотой F_г и формирует сигналы, поступающие по шине Р, которые разрешают запись кодов I и S в заданную область блока 7 памяти спектра пробы.The signal from the output of the photodetector 29 of the microphotometer 1 is amplified by a (scaling) amplifier 5 and fed to the input of the ADC 6. Digital code I from the output of the ADC 6 is fed to the first input of the sample spectrum memory unit 7. The ADC 6 is started by a signal with a frequency of F _g coming from the output of the shaper 16 sampling pulses. Simultaneously with the code I, the S code from the output of the comparator 12 is stored in the block 7 of the spectrum of the sample, the value of which determines the number of pulses uniformly distributed in the interval 1 / F between two signals from the output of the pulse shaper 15. The control unit 4 is synchronized by pulses with a frequency of F _g and generates signals arriving on the P bus, which enable the writing of codes I and S to the specified area of the sample spectrum memory unit 7.

После записи информации об аналитических линиях заданных диапазонов длин волн блок 4 управления формирует сигналы на вычисление концентрации элементов пробы. Эти сигналы поступают по шинам управления P, R и В соответственно блоков 7, 3 и 8 памяти спектра пробы, памяти спектра эталонов и вычисления концентрации. В блок 3 памяти спектра эталонов на основании атласа дисперсионных линий занесена информация о плотности спектральных линий эталонных химических элементов и их длинах волн (т.е. почернения основной линии и линии сравнения элемента эталона). Эта информация поступает с блока 3 памяти спектра эталонов на вход блока 8 вычисления концентрации. На второй вход блока 8 поступает код, соответствующий интенсивности тех же спектральных линий неизвестной пробы. В блоке 8 вычисления концентрации сравниваются поступившие сигналы и результат вычисления передается на регистратор 9. After recording information about the analytical lines of the specified wavelength ranges, the control unit 4 generates signals for calculating the concentration of sample elements. These signals are received via the control buses P, R, and B, respectively, of blocks 7, 3, and 8 of the memory of the spectrum of the sample, memory of the spectrum of standards, and calculation of concentration. On the basis of the atlas of dispersion lines, information on the density of the spectral lines of the standard chemical elements and their wavelengths (i.e., blackening of the main line and the line of comparison of the element of the standard) is entered into block 3 of the memory of the spectrum of the standards based on the atlas of dispersion lines. This information comes from block 3 of the memory of the spectrum of standards to the input of the concentration calculation unit 8. A code corresponding to the intensity of the same spectral lines of an unknown sample arrives at the second input of block 8. In block 8, the concentration calculation compares the incoming signals and the calculation result is transmitted to the recorder 9.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого устройства для спектрального анализа заключается в повышении точности измерения параметров аналитических линий спектрограмм. Становится возможным определение форм спектральной линии и разделение двух наложенных спектральных линий. Это приводит к повышению точности определения концентрации элемента неизвестной пробы. Благодаря использованию предлагаемого устройства возможно перемещение держателя фотопластины на заданное расстояние, считывание информации об интенсивности аналитических линий, определение длин волн каждой из линий, запоминание параметров спектра пробы и расчет концентрации элементов пробы. При этом повышается экономичность, экспрессивность и качество проводимых анализов. Устройство обеспечивает необходимые точность и достоверность получаемых результатов в соответствии с требованиями ГОСТ, так как становится возможным сравнение спектра неизвестной пробы с данными атласа дисперсионных линий. The technical and economic efficiency of the proposed device for spectral analysis is to increase the accuracy of measuring the parameters of the analytical lines of spectrograms. It becomes possible to determine the shapes of the spectral line and the separation of two superimposed spectral lines. This leads to an increase in the accuracy of determining the concentration of an element of an unknown sample. Using the proposed device, it is possible to move the photographic plate holder by a predetermined distance, read information on the intensity of the analytical lines, determine the wavelengths of each of the lines, remember the parameters of the spectrum of the sample, and calculate the concentration of sample elements. At the same time, the cost-effectiveness, expressiveness and quality of the analyzes are increased. The device provides the necessary accuracy and reliability of the results in accordance with the requirements of GOST, since it becomes possible to compare the spectrum of an unknown sample with the atlas of dispersion lines.

Claims

1. DEVICE FOR SPECTRAL ANALYSIS, comprising a microphotometer, a mechanism for moving the photographic plate holder associated with a microphotometer, a memory unit for the spectrum of standards, a control unit, the first output of which is connected to the input of the memory unit for the spectrum of standards, and interconnected amplifier connected to the photodetector of a microphotometer, analog -digital converter (ADC), a sample spectrum memory unit, the second input of which is connected to the second output of the control unit, a concentration calculation unit, the second and third inputs of which are connected correspondingly with the outputs of the memory block of the spectrum of the standards and the third output of the control unit, the fourth output of which is connected to the first input of the mechanism for moving the holder of the photographic plate, and a recorder, characterized in that, in order to improve the accuracy of measuring the parameters of the analytical lines of the spectrograms by changing the sampling frequency of the signal from the output of the microphotometer depending on the intensity of the spectral line, the device further comprises a counter, a reference voltage adjuster, a comparator, a speed controller and a pi from a linearly connected linear displacement sensor associated with the holder of the photographic plate, the pulse shaper and the pulse shaper of the sample, the output of which is connected to the second input of the ADC and the input of the control unit, the reference voltage regulator is connected through the comparator to the input of the speed controller, the second input of the pulse shaper and the third the input of the sample spectrum memory block, the fourth input of which is connected to the counter output, the first and second inputs of which are connected respectively to the output A fifth output pulse and the control unit, the speed control output coupled to the second input of the transfer mechanism of photographic plate holder and the second input of the comparator is connected to the amplifier output.

2. The device according to claim 1, characterized in that the sampling pulse shaper comprises a phase comparator, a low-pass filter, a voltage controlled oscillator, a frequency divider connected in series, the second pulse phase comparator input connected to each other and the third the input of the frequency divider, and the output of the pulse shaper of the sample is the output of the voltage-controlled generator.