RU2023500C1

RU2023500C1 - Neutralizer

Info

Publication number: RU2023500C1
Authority: RU
Inventors: Ю.А. Колпаков; И.В. Разинкин; М.И. Резеньков; А.С. Щекотуров
Original assignee: Череповецкое акционерное общество открытого типа "Аммофос"
Priority date: 1991-05-05
Filing date: 1991-05-05
Publication date: 1994-11-30

Abstract

FIELD: chemical industry. SUBSTANCE: neutralizer has cylindrical case wherein perforated sleeve-distributor of alkali reagent is received coaxially, branch pipes for supplying reagents and discharging of finished product. The sleeve-distributor has inside conical surface and outer step-cylindrical surface. The planes of the ring steps are arranged at inclination of 30-60° to longitudinal axis of the case. The outlet branch pipe is connected with a coil of alternative cross-section with multi-blade conical swirler provided inside it and outer cooling jacket. EFFECT: enhanced efficiency. 3 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к химическому машиностроению и может быть использовано для проведения процессов нейтрализации между кислыми и щелочными реагентами в системах газ - газ, газ - жидкость или жидкость - жидкость в условиях интенсивного тепломассообмена. The invention relates to chemical engineering and can be used to carry out neutralization processes between acidic and alkaline reagents in gas-gas, gas-liquid or liquid-liquid systems under conditions of intense heat and mass transfer.

Известен нейтрализатор экстракционной полифосфорной кислоты (ЭПФК) газообразным аммиаком - трубчатый реактор струйного типа, состоящий из цилиндрического корпуса, патрубков подвода ЭПФК, аммиака, воды и охлажденного раствора ЖКУ, аксиального распределителя аммиака, нижний конец которого расположен на расстоянии 0,6-0,7 м от суженной части реактора. Распределитель аммиака выполнен в виде трубы 0,040-0,102 м и на конце имеет перфорацию (с диаметром отверстий 3,2 мм, расположенных в десять рядов по четыре-восемь отверстий в ряду). При этом "живое" сечение перфорации в 2,8 раза меньше свободного сечения трубы. A known catalyst for extraction polyphosphoric acid (EPPA) with gaseous ammonia is a tube-type jet reactor consisting of a cylindrical body, nozzles for supplying EPPK, ammonia, water and a cooled ZhKU solution, an axial ammonia distributor, the lower end of which is located at a distance of 0.6-0.7 m from the narrowed part of the reactor. The ammonia distributor is made in the form of a pipe of 0.040-0.102 m and has perforation at the end (with a hole diameter of 3.2 mm, arranged in ten rows of four to eight holes in a row). In this case, the "live" perforation section is 2.8 times smaller than the free section of the pipe.

К недостаткам известной конструкции нейтрализатора следует отнести отсутствие дополнительного перемешивания продуктов нейтрализации, что ведет к низкой эффективности смешения реагентов и их проскоку без взаимодействия (аммиак); необходимость остановки реактора на чистку из-за образующихся по причине плохого смешения реагентов отложений. The disadvantages of the known design of the Converter should include the lack of additional mixing of the products of neutralization, which leads to low efficiency of mixing of the reagents and their slip without interaction (ammonia); the need to shut down the reactor for cleaning due to deposits formed due to poor mixing of reagents.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому эффекту к изобретению является нейтрализатор, содержащий цилиндрический корпус, внутри которого аксиально установлен перфорированный стакан - распределитель щелочного реагента с винтовыми прорезями на наружной поверхности. Внутри стакана закреплен завихритель потока щелочного реагента в виде полого многозаходного винтового шнека, лопасти которого выполнены соответствующими по форме винтовым прорезям стакана-распределителя щелочного реагента, снабженного торцовыми сменными диафрагмами. Цилиндрический корпус снабжен патрубками подвода реагентов и вывода продуктов нейтрализации. The closest in technical essence and the achieved effect to the invention is a neutralizer containing a cylindrical body, inside of which an axially mounted perforated glass is an alkaline reagent distributor with screw slots on the outer surface. Inside the glass, an alkaline reagent flow swirl is fixed in the form of a hollow multi-feed screw auger, the blades of which are made in the form of screw slots corresponding to the shape of the alkaline reagent dispenser glass equipped with end replaceable diaphragms. The cylindrical housing is equipped with nozzles for supplying reagents and output of neutralization products.

Тангенциальная подача кислого реагента на внутреннюю стенку цилиндрического корпуса нейтрализатора приводит к тому, что часть пристеночного слоя кислоты не перемешивается со щелочным реагентом, что приводит к снижению эффективности взаимодействия реагентов и, как следствие, к повышенным энергозатратам на рециркуляцию щелочного реагента (например, непоглощенного аммиака), которого вследствие неэффективности взаимодействия надо подавать на 10-30% больше, что необходимо для получения продуктов нейтрализации требуемого состава. The tangential supply of acid reagent to the inner wall of the cylindrical body of the catalyst leads to the fact that part of the wall layer of the acid is not mixed with the alkaline reagent, which leads to a decrease in the efficiency of interaction of the reagents and, as a result, to increased energy consumption for the recycling of the alkaline reagent (for example, non-absorbed ammonia) , which due to the ineffectiveness of the interaction must be submitted by 10-30% more, which is necessary to obtain neutralization products of the required composition.

Целью изобретения является повышение эффективности взаимодействия реагентов и снижение энергозатрат на их рециркуляцию. The aim of the invention is to increase the efficiency of the interaction of reagents and reduce energy costs for their recycling.

Цель достигается тем, что в нейтрализаторе, включающем цилиндрический корпус, внутри которого коаксиально установлен перфорированный распределитель щелочного реагента, и патрубки для подвода реагентов и вывода готового продукта, при этом перфорированный распределитель щелочного реагента выполнен в виде стакана, внутренняя поверхность которого коническая, а наружная ступенчато-кольцевая, по нормали к поверхности кольцевых ступеней выполнены сквозные перфорации, продольные оси которых пересекаются под углом 40-90^о на продольной оси реактора, выходной патрубок которого соединен с катушкой переменного внутреннего сечения с размещенным внутри нее коническим лопастным завихрителем, снабженной рубашкой охлаждения.The goal is achieved by the fact that in the converter, which includes a cylindrical body, inside which a perforated alkaline reagent distributor is coaxially mounted, and nozzles for supplying reagents and output of the finished product, the perforated alkaline reagent distributor is made in the form of a cup, the inner surface of which is conical and the outer one is stepwise -ring, perforations are made normal to the surface of the annular steps, the longitudinal axes of which intersect at an angle of 40-90 ^about on the longitudinal axis of actor, the outlet pipe of which is connected to a coil of variable internal section with a conical blade swirl placed inside it, equipped with a cooling jacket.

Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с прототипом показывает, что заявляемый нейтрализатор отличается от прототипа наличием дополнительных конструктивных элементов, а именно конического лопастного завихрителя, вставленного внутрь катушки, имеющей переменное внутреннее сечение. Кроме того, нейтрализатор отличается конструктивным исполнением перфорированного стакана-распределителя щелочного реагента, наличием диспергатора для диспергирования кислого реагента, а также организацией подачи и смешения реагентов внутри нейтрализатора. Это позволяет интенсифицировать взаимодействие реагентов и снизить энергозатраты на рециркуляцию реагентов по сравнению с прототипом на 30-50% (а также получать диаммонийфосфат одностадийной нейтрализацией фосфорной кислоты при сокращении выбросов аммиака вдвое по сравнению с имеющимся нейтрализационным оборудованием). Анализ показывает, что предложенный нейтрализатор соответствует критериям изобретения "новизна" и "существенные отличия". A comparative analysis of the claimed technical solution with the prototype shows that the inventive converter differs from the prototype in the presence of additional structural elements, namely a conical blade swirl inserted into the coil having a variable internal section. In addition, the neutralizer differs in the design of the perforated cup-distributor of alkaline reagent, the presence of a dispersant for dispersing the acidic reagent, as well as the organization of the supply and mixing of reagents inside the neutralizer. This allows you to intensify the interaction of reagents and reduce the energy consumption for recycling of reagents compared to the prototype by 30-50% (as well as to obtain diammonium phosphate in one-stage neutralization of phosphoric acid while reducing ammonia emissions by half compared to existing neutralization equipment). The analysis shows that the proposed Converter meets the criteria of the invention of "novelty" and "significant differences".

На фиг.1 показан предлагаемый нейтрализатор, общий вид; на фиг.2, 3 и 4 представлены узлы I, II и III на фиг.1. Figure 1 shows the proposed Converter, General view; figure 2, 3 and 4 presents the nodes I, II and III in figure 1.

Нейтрализатор содержит корпус 1 с патрубками подвода кислого и щелочного 3 реагентов. Внутри корпуса установлен конусом вверх 2 стакан-распределитель 4 щелочного реагента. В верхнем сечении стакана 4 размещен диспергатор 5 кислого реагента. Выход нейтрализатора при помощи фланца 6 соединен с катушкой 7 переменного внутреннего сечения. Внутри катушки в верхней части ее соосно стакану-распределителю 4 конусом вверх установлен конический лопастной завихритель 8. Катушка 7 снабжена рубашкой охлаждения. The Converter contains a housing 1 with nozzles for supplying acidic and alkaline 3 reagents. Inside the casing, a 2 distributor cup 4 of alkaline reagent is installed with a cone up. In the upper section of the glass 4 is placed dispersant 5 acidic reagent. The output of the Converter using the flange 6 is connected to the coil 7 of variable internal section. Inside the coil in its upper part coaxially with the distributor cup 4, a conical blade swirler 8 is installed upward with a cone up. The coil 7 is equipped with a cooling jacket.

Плоскости кольцевых ступеней наружной поверхности стакана-распределителя 4 расположены под углом 30-60^о к оси стакана, а сквозная перфорация выполнена по нормали к плоскостям ступеней. Это позволяет обеспечить пересечение струй щелочного реагента на продольной оси нейтрализатора под углом 30-60^о.Stages plane annular outer surface of cup-way valve 4 arranged at an angle ^of 30-60 to the nozzle axis and through holes is formed normal to the planes of the stages. This allows you to ensure the intersection of the jets of alkaline reagent on the longitudinal axis of the Converter at an angle of 30-60 ^about .

Стакан-распределитель 4 щелочного реагента имеет сложную конфигурацию. Количество перфорации диаметром 3-5 мм определяется из условия обеспечения скорости истечения щелочного реагента в пределах 30-60 м/с, что обеспечивает эффективное дробление кислотного реагента. При скорости менее 30 м/с истечения щелочного реагента эффективность дробления и, следовательно, взаимодействия резко падает. При скорости щелочного реагента большей 50 м/с резко возрастает гидравлическое сопротивление нейтрализатора, что ограничивает производительность нейтрализатора. Диаметр перфораций 3-5 мм выбран из опытных данных. При размере перфораций менее 3 мм резко возрастает их забиваемость, а при диаметре перфораций более 5 мм возможен кавитационный режим работы нейтрализатора, что нарушает нормальный режим его работы. Обычно количество отверстий варьируется в пределах 200-400. Конический лопастной завихритель (КЛЗ) имеет следующее соотношение - D основания: Н_клз = 1:1,5. При соотношении D: Н_клз менее 1 резко возрастает гидравлическое сопротивление (и энергозатраты) нейтрализатора, а при соотношении D:Н_клз более 1,5 эффективность смешения реагентов снижается. Переменное сечение катушки 7 варьируют так, что D_мин :D_б изменяется в пределах 0,75-0,90, а длина волны варьируется в пределах 0,2-0,4 D цилиндрической части нейтрализатора (катушки). "Зажатие" сечения катушки при величине D_мин : D_б менее 0,75 ведет к резкому повышению гидравлического сопротивления нейтрализатора, хотя эффективность воздействия несколько возрастает. В то же время повышение величины отношения D_мин : D_б выше, чем 0,90 нецелесообразно в связи с малой интенсивностью образующихся поперечных пульсаций на процессы смешения и тепломассообмена в парожидкостной эмульсии.The dispenser cup 4 of the alkaline reagent has a complex configuration. The amount of perforation with a diameter of 3-5 mm is determined from the condition of ensuring the flow rate of an alkaline reagent in the range of 30-60 m / s, which ensures effective crushing of the acid reagent. At a speed of less than 30 m / s the expiration of the alkaline reagent, the efficiency of crushing and, consequently, the interaction decreases sharply. When the alkaline reagent velocity is greater than 50 m / s, the hydraulic resistance of the converter increases sharply, which limits the performance of the converter. The diameter of the perforations 3-5 mm is selected from experimental data. When the size of the perforations is less than 3 mm, their clogging sharply increases, and when the diameter of the perforations is more than 5 mm, the cavitation mode of operation of the converter is possible, which violates the normal mode of operation. Typically, the number of holes varies between 200-400. The conical blade vortex swirl (KLZ) has the following ratio - D base: N _kls = 1: 1.5. When the ratio D: N _{CLS is} less than 1, the hydraulic resistance (and energy consumption) of the _catalyst sharply increases, and when the ratio D: H _{CLS is} more than 1.5, the efficiency of mixing the reactants decreases. The variable cross section of the coil 7 is varied so that D _min : D _b varies between 0.75-0.90, and the wavelength varies between 0.2-0.4 D of the cylindrical part of the catalyst (coil). "Clamping" of the coil section at a value of D _min : D _b less than 0.75 leads to a sharp increase in the hydraulic resistance of the converter, although the effectiveness of the action slightly increases. At the same time, an increase in the ratio D _min : D _b higher than 0.90 is impractical due to the low intensity of the resulting transverse pulsations on the processes of mixing and heat and mass transfer in a vapor-liquid emulsion.

Уменьшение параметра h менее 0,2 D приводит к снижению эффектов ускорения и торможения потока (торможение в этих условиях почти не происходит) парожидкостной эмульсии, т. е. энергия (и эффективность) поперечных колебаний снижается, а гидравлическое сопротивление возрастает. Повышение параметра h более 0,4 D нецелесообразно из-за необходимости значительного увеличения длины катушки для достижения требуемой эффективности поглощения щелочного реагента. Обычно Н катушки: D изменяют в пределах 5:10 в зависимости от напряженности стадии нейтрализации (например, моноаммонийфосфат или диаммонийфосфат). A decrease in the parameter h below 0.2 D leads to a decrease in the effects of acceleration and deceleration of the flow (deceleration under these conditions almost does not occur) of a vapor-liquid emulsion, i.e., the energy (and efficiency) of transverse vibrations decreases, and the hydraulic resistance increases. An increase in the parameter h of more than 0.4 D is impractical due to the need for a significant increase in the length of the coil to achieve the required absorption efficiency of the alkaline reagent. Typically, H coils: D vary between 5:10 depending on the strength of the neutralization step (e.g. monoammonium phosphate or diammonium phosphate).

Нейтрализатор работает следующим образом. The converter operates as follows.

Экстракционная фосфорная кислота (ЭФК) 38-47% Р₂О₅ подается в патрубок 2 цилиндрического корпуса 1, а затем диспергируется во внутренний объем нейтрализатора диспергатором 5. Одновременно в нейтрализатор через патрубок 3 подают аммиак (жидкий или газообразный). При работе на жидком аммиаке его предварительно смешивают с паром для частичного (или полного) испарения. Аммиак поступает в зазор между корпусом 1 нейтрализатора и наружной стенкой стакана-распределителя 4 щелочного реагента. Под давлением 1,5-3 атм аммиак дробится и истекает тонкими струями внутрь объема нейтрализатора, куда подается и поток предварительно диспергированной ЭФК. Происходит взаимодействие двух (диспергированных предварительно) потоков кислоты и аммиака и их вторичное интенсивное дробление за счет кинетической энергии потоков. Потоки пересекаются под углом, который варьируется (в зависимости от угла раствора факела капель ЭФК диспергатором 5) в пределах 30-90^о, при этом результирующая сила направлена к выходному патрубку нейтрализатора, что способствует выталкиванию смеси из него. Наличие большого количества перфораций, из которых истекает аммиак, защищает внутреннюю коническую поверхность стакана-распределителя 4 от инкрустации. Смесь продуктов нейтрализации пара и непрореагировавшего аммиака из выходного патрубка поступает в катушку 7, переменное внутреннее сечение которой возбуждает в потоке парожидкостной эмульсии поперечные колебания, интенсифицирующие процесс поглощения аммиака. Далее поток парожидкостной эмульсии закручивается (перемешиваясь дополнительно при этом) коническим лопастным завихрителем 8. Закручивание потока приводит к тому, что жидкая фаза (продукты нейтрализации) под действием центробежных сил отбрасываются на внутреннюю стенку катушки 7, пересекая при этом паток пароаммиачной смеси. После конического лопастного завихрителя 8 образуются вращающийся жгут продуктов нейтрализации на внутренней стенке катушки, движущийся сверху-вниз, а в приосевой части (ввиду меньшей инерционности) вращающийся поток пароаммиачной смеси, обедненный по жидкой фазе. Далее процесс взаимодействия газами жидкости происходит следующим образом. Жгут жидких продуктов нейтрализации за счет кривизны внутренней поверхности катушки 7 (в точке с D_мин) отрывается от стенки и направляется внутрь в приосевую область, где под действием вращающего потока пароаммиачной смеси дробится и вновь отбрасывается на стенку (в область катушки, где D_б). Затем процесс повторяется по всей длине катушки 7 (после конического лопастного завихрителя 8). При этом под воздействием переменного сечения катушки на движущуюся в ней пароаммиачную смесь дополнительно накладываются продольные пульсации потока, связанные с его ускорением (в области D_мин) и торможением (в области D_б). Жидкая фаза потока, как более инерционная, ускорений и торможений (кроме очень мелких капель) не испытывает. Это приводит к скольжению пароаммиачной фазы относительно капельно-жидкостной фазы с частотой и амплитудой, определяемыми параметрами катушки, описанными выше. Такая организация смешения и обработки продуктов нейтрализации позволяет интенсифицировать процесс поглощения аммиака.Extraction phosphoric acid (EPC) 38-47% P ₂ O ₅ is fed into the pipe 2 of the cylindrical body 1, and then dispersed into the internal volume of the catalyst with dispersant 5. At the same time, ammonia (liquid or gaseous) is fed into the catalyst through the pipe 3. When working on liquid ammonia, it is pre-mixed with steam for partial (or full) evaporation. Ammonia enters the gap between the casing 1 of the converter and the outer wall of the dispensing cup 4 of the alkaline reagent. Under a pressure of 1.5-3 atm, ammonia is crushed and flows in thin jets into the volume of the converter, where a stream of pre-dispersed EPA is also fed. The interaction of two (previously dispersed) flows of acid and ammonia occurs and their secondary intensive crushing due to the kinetic energy of the flows. Flows intersect at an angle that varies (depending on the solution droplet plume angle EPC dispersant 5) in the range ^of 30-90, the resulting force directed toward the outlet nozzle catalyst that promotes the expulsion of mixture therefrom. The presence of a large number of perforations from which ammonia flows out protects the inner conical surface of the dispensing cup 4 from inlay. The mixture of steam neutralization products and unreacted ammonia from the outlet pipe enters the coil 7, the variable internal section of which excites transverse vibrations in the vapor-liquid emulsion stream, intensifying the process of ammonia absorption. Next, the vapor-liquid emulsion stream is twisted (additionally mixing with it) with a conical blade swirler 8. The twisting of the stream leads to the fact that the liquid phase (neutralization products) under the action of centrifugal forces are discarded onto the inner wall of the coil 7, crossing the molasses of the steam-ammonia mixture. After the conical blade vortex 8, a rotating bundle of neutralization products is formed on the inner wall of the coil, moving from top to bottom, and in the paraxial part (due to less inertia), a rotating steam-ammonia mixture stream depleted in the liquid phase is formed. Further, the process of interaction by liquid gases occurs as follows. The tow of liquid neutralization products due to the curvature of the inner surface of the coil 7 (at a point with D _min ) breaks away from the wall and goes inward to the axial region, where, under the action of the rotating flow of the steam-ammonia mixture, it is crushed and again thrown onto the wall (in the coil region, where D _b ) . Then the process is repeated along the entire length of the coil 7 (after the conical blade vortex 8). Moreover, under the influence of a variable section of the coil, the longitudinal pulsations of the flow associated with its acceleration (in the region of D _min ) and braking (in the region of D _b ) are additionally superimposed on the steam-ammonia mixture moving in it. The liquid phase of the flow, as more inertial, does not experience accelerations and braking (except for very small drops). This leads to a slip of the vapor-ammonia phase relative to the droplet-liquid phase with a frequency and amplitude determined by the coil parameters described above. Such an organization of mixing and processing neutralization products allows to intensify the process of absorption of ammonia.

Для дополнительного снижения проскока аммиака необходимо уменьшить перегрев парожидкостной эмульсии, что достигается посредством подачи хладагента в рубашку катушки 7. Отвод избытка тепла нейтрализации в процессе его выделения приводит к снижению выбросов аммиака и оптимальному проведению процесса как при получении моноаммонийфосфата, так и диаммонийфосфата. Волнистая внутренняя поверхность дает еще ряд преимуществ в данной конструкции, а именно исключается инкрустация стенок катушки 7 различными солями, а также за счет пристеночных турбулентных пульсаций разрушается ламинарный пограничный слой (на внутренней стенке), что интенсифицирует коэффициент теплопередачи ≈ в 1,5 раза. Усредненная, обработанная парожидкостная эмульсия затем по транспортному трубопроводу направляется на стадию грануляции. Температура парожидкостной эмульсии регулируется в пределах 140-170^оС. После грануляции, сушки, охлаждения и классификации получают моно- или диаммоний по известной технологии и на стандартном оборудовании.To further reduce ammonia slip, it is necessary to reduce the overheating of the vapor-liquid emulsion, which is achieved by supplying refrigerant to the jacket of the coil 7. The removal of excess heat of neutralization in the process of its extraction leads to a reduction in ammonia emissions and the optimal process both in the production of monoammonium phosphate and diammonium phosphate. The wavy inner surface gives a number of advantages in this design, namely, inlaid walls of the coil 7 with different salts are excluded, and also due to wall turbulent pulsations, the laminar boundary layer (on the inner wall) is destroyed, which intensifies the heat transfer coefficient ≈ 1.5 times. The averaged, processed vapor-liquid emulsion is then sent through a transport pipeline to the granulation stage. The temperature of the vapor-liquid emulsion is adjustable between ^about 140-170 ° C. After granulation, drying, cooling and classifying mono- or diammonium prepared by known techniques and standard equipment.

Использование нейтрализатора предлагаемой конструкции в промышленности позволит интенсифицировать процесс взаимодействия реагентов и за счет этого снизить энергозатраты на рециркуляцию аммиака на 30-50% от прототипа, повысить технологичность за счет использования нейтрализатора как для получения моноаммонийфосфата, так и диаммонийфосфата в одну стадию, обеспечить экологические требования к технологическим системам по выбросам аммиака и фтора. The use of a catalyst of the proposed design in industry will intensify the process of interaction of reagents and thereby reduce energy consumption for ammonia recycling by 30-50% of the prototype, increase manufacturability by using a catalyst for producing monoammonium phosphate and diammonium phosphate in one stage, and ensure environmental requirements for technological systems for the emission of ammonia and fluorine.

Claims

1. NEUTRALIZER, comprising a cylindrical body, inside which a perforated alkaline reagent distributor and nozzles for supplying reagents and output of the finished product are coaxially mounted, characterized in that, in order to increase the efficiency of interaction of reagents and reduce energy costs for their recycling, the perforated distributor of alkaline reagent is made in in the form of a glass, the inner surface of which is conical, the outer - step-ring, while the planes of the ring steps are located at an angle m 30 - 60 ^o to the axis of the glass, and through perforation is made to them along the normal.

2. The neutralizer according to claim 1, characterized in that it is equipped with a coil of variable internal cross section connected to the outlet pipe, inside of which a multi-blade conical swirler is installed in the upper part, which is located upward coaxially with the alkaline reagent dispensing cup.

3. The converter according to claims 1 and 2, characterized in that the coil of variable internal section is equipped with a cooling jacket.