RU2022068C1

RU2022068C1 - Equipment for growing of crystals of complex semiconductors

Info

Publication number: RU2022068C1
Authority: RU
Inventors: В.М. Трубников; Г.Ф. Скитев; А.В. Демин; В.Т. Рябин; Н.А. Ромадина
Original assignee: Трубников Владимир Михайлович; Скитев Геннадий Федорович; Демин Андрей Васильевич; Рябин Виктор Тимофеевич; Ромадина Наталья Алексеевна
Priority date: 1990-09-21
Filing date: 1990-09-21
Publication date: 1994-10-30

Abstract

FIELD: crystallography. SUBSTANCE: equipment includes ampule for stating material placed in case. Heater is located coaxially to ampule. Means for control over temperature gradient fabricated in the of cylindrical screen is positioned between heater and ampule. Screen is mounted for movement. It has variable thickness and is manufactured from material based on carbon. It is adjacent to lower part of ampule. Equipment is provided with basic and supplementary means for visual observation of growth of crystals. Basic means for visual observation is located in region of crystallization and supplementary one is placed in lower part of ampule in region of location of starting material. Lower part of screen has holes meant to increase sizes of grown crystals due to narrowing of growth zone. EFFECT: improved quality of crystals thanks to creation of homogeneous temperature field. 2 cl, 3 dwg

Description

Изобретение может использоваться в области кристаллографии для выращивания кристаллов сложного полупроводника из паровой фазы методом осаждения в низкотемпературных установках. The invention can be used in the field of crystallography for growing crystals of a complex semiconductor from the vapor phase by the method of deposition in low-temperature installations.

Известна установка, предназначенная для получения полупроводниковых материалов [1]. В рабочей камере этой установки создают разные температурные зоны: "горячую" изометрическую, градиентную и "холодную" изометрическую. Зону нагрева формируют три независимо управляемых нагревательных узла, расположенных по длине капсул с исходным веществом. В рабочую камеру можно загрузить одновременно три капсулы. Каждый нагревательный узел выполнен в виде спирали, охватывающей сразу три капсулы. A known installation designed to produce semiconductor materials [1]. Different temperature zones are created in the working chamber of this unit: “hot” isometric, gradient and “cold” isometric. The heating zone is formed by three independently controlled heating units located along the length of the capsules with the starting material. Three capsules can be loaded simultaneously into the working chamber. Each heating unit is made in the form of a spiral covering three capsules at once.

Такое конструктивное решение имеет существенный недостаток: охватывающий три капсулы нагреватель создает в каждой из них неоднородное по сечению тепловое полет, следовательно, приводит к неоднородному распределению примеси в растущем кристалле. Such a constructive solution has a significant drawback: a heater covering three capsules creates a thermal flight nonuniform in cross section in each of them, and therefore leads to an inhomogeneous distribution of the impurity in the growing crystal.

Известна установка для выращивания кристаллов сложного полупроводника [2] , содержащая ампулу с двумя нагревателями, первый из которых окружает ампулу снаружи, а второй может перемещаться между ампулой и первым нагревателем, а также имеется система визуального наблюдения за ростом кристалла. Первый нагреватель обеспечивает распределение температуры по всему объему ампулы и создает три температурные зоны: "горячую" изотермическую, градиентную и "холодную" изометрическую. Второй нагреватель позволяет регулировать температуру в ограниченном объеме ампулы, соответствующем выбранному участку роста кристалла. A known installation for growing crystals of a complex semiconductor [2], containing an ampoule with two heaters, the first of which surrounds the ampoule from the outside, and the second can move between the ampoule and the first heater, and there is also a system for visual observation of crystal growth. The first heater provides temperature distribution over the entire volume of the ampoule and creates three temperature zones: “hot” isothermal, gradient and “cold” isometric. The second heater allows you to adjust the temperature in a limited volume of the ampoule corresponding to the selected area of crystal growth.

В этой установке нагревательный узел охватывает только одну ампулу и, следовательно, исключается неоднородность по сечению теплового поля. In this installation, the heating unit covers only one ampoule and, therefore, heterogeneity over the cross section of the thermal field is eliminated.

Недостатком известной установки является следующее. Конструктивное выполнение нагревательного узла обеспечивает недостаточную воспроизводимость условий, при которых растет кристалл с необходимыми свойствами. Система визуального наблюдения позволяет следить только за ростом кристалла, не контролируя его качества. A disadvantage of the known installation is the following. The design of the heating unit provides insufficient reproducibility of the conditions under which a crystal grows with the necessary properties. The visual observation system allows you to monitor only the growth of the crystal, without controlling its quality.

Целью изобретения является повышение качества кристаллов за счет создания однородного температурного поля, а также увеличение размеров выращиваемых кристаллов за счет сужения зоны роста. The aim of the invention is to improve the quality of crystals by creating a uniform temperature field, as well as increasing the size of the grown crystals due to the narrowing of the growth zone.

Указанная цель достигается тем, что в установке для выращивания кристаллов сложного полупроводника, содержащей ампулу с исходным веществом, нагреватель, корпус, систему визуального наблюдения, нагреватель выполнен из материала на углеродной основе, переменным по толщине и непосредственно прилегающим к ампуле в областях исходного вещества и паровой фазы, передвижной цилиндрический экран с радиатором, размещенный между нагревателем и ампулой в области кристаллизации, может продольно перемещаться в интервале от середины ампулы до "холодной" зоны, а дополнительная система визуального наблюдения расположена в области ампулы с исходным веществом. This goal is achieved by the fact that in the installation for growing crystals of a complex semiconductor containing an ampoule with a starting material, a heater, a housing, a visual observation system, the heater is made of carbon-based material, variable in thickness and directly adjacent to the ampoule in the areas of the starting material and steam phase, a mobile cylindrical screen with a radiator, located between the heater and the ampoule in the crystallization region, can move longitudinally in the interval from the middle of the ampoule to hydrochloric zone ", and the additional visual observation system arranged in the region of the ampoule with the starting material.

Оптимальным вариантом выполнения передвижного цилиндрического экрана является наличие отверстий по периметру экрана в зоне, примыкающей к ампуле в области кристаллизации, а между нагревателем и наружным корпусом находится крепежный корпус. Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается тем, что нагреватель из материала на углеродной основе, переменный по толщине, непосредственно прилегающий к ампуле, обеспечивает равномерный обогрев ампулы по всей поверхности, заданный градиент температуры устанавливается при помощи передвижного цилиндрического экрана с радиатором, дополнительная система визуального наблюдения расположена в области ампулы с исходным веществом, что позволяет контролировать качество выращиваемых кристаллов. Наличие отверстий по периметру экрана в зоне, примыкающей к ампуле в области кристаллизации, обеспечивает сужение зон кристаллизации, а наличие крепежного корпуса исключает взаимное перемещение ампулы, нагревателя и исходного вещества при динамических нагрузках. The optimal embodiment of the movable cylindrical screen is the presence of holes around the perimeter of the screen in the area adjacent to the ampoule in the crystallization region, and there is a mounting case between the heater and the outer case. Comparative analysis with the prototype shows that the inventive device is characterized in that the heater is made of a carbon-based material, variable in thickness, directly adjacent to the ampoule, provides uniform heating of the ampoule over the entire surface, a predetermined temperature gradient is set using a movable cylindrical screen with a radiator, additional visual observation system is located in the area of the ampoule with the starting material, which allows you to control the quality of the grown crystals. The presence of holes along the perimeter of the screen in the zone adjacent to the ampoule in the crystallization region provides a narrowing of the crystallization zones, and the presence of a mounting case eliminates the mutual movement of the ampoule, heater, and initial substance under dynamic loads.

На фиг. 1 изображена установка для выращивания кристаллов; на фиг. 2 - график распределения температуры вдоль продольной оси ампулы; на фиг. 3 - экран с отверстиями в нижней части. In FIG. 1 shows an apparatus for growing crystals; in FIG. 2 is a graph of temperature distribution along the longitudinal axis of the ampoule; in FIG. 3 - a screen with holes in the lower part.

Устройство для выращивания кристаллов содержит стеклянную (стекло "пирекс") ампулу 1 для исходного материала 2 (диодидом ртути). Ампула 1 размещена в переменном по толщине нагревателе 3 из материала на углеродной основе. Между нагревателем 3 и ампулой 1 в области кристаллизации расположен передвижной тонкостенный цилиндрический экран 4 с оребренным радиатором 5. С наружной стороны нагревателя 3 расположен узел крепления 6. Для электроизоляции нагревателя 3 от передвижного цилиндрического экрана 4 и узла крепления 6 используют фторопластовую прокладку 7. Между узлом крепления 6 и наружным корпусом 8 имеется воздушная теплоизолирующая прослойка 9. Средства визуального контроля расположены в областях кристаллизации 10 и исходного материала 2 и состоят из световодов 11 и 12 и ламп подсветки 13 и 14. Кристаллы образуются в области кристаллизации 10 по периметру ампулы 1. Для управления и контроля тепловым режимом устройства предусмотрены полупроводниковые датчики температуры 15. Соединение узла крепления 6 и наружного корпуса 8 осуществляют шпильками 16. Электрическими выводами служат винт 17 и одна из шпилек 16. Передвижной экран 4 может иметь отверстия 18 по периметру в зоне, примыкающей к ампуле 1 в области кристаллизации 10. A device for growing crystals contains a glass (Pyrex glass) ampoule 1 for the starting material 2 (mercury diode). The ampoule 1 is placed in a thickness-varying heater 3 of carbon-based material. Between the heater 3 and the ampoule 1, in the crystallization region, there is a mobile thin-walled cylindrical screen 4 with a finned radiator 5. On the outside of the heater 3 there is a mounting unit 6. For the electrical insulation of the heater 3 from the mobile cylindrical screen 4 and the mounting unit 6, a fluoroplastic gasket 7 is used. Between the assembly fastening 6 and the outer casing 8 has an air heat-insulating layer 9. Means of visual control are located in the areas of crystallization 10 and source material 2 and consist of light Odes 11 and 12 and backlight 13 and 14. Crystals are formed in the crystallization region 10 around the perimeter of the ampoule 1. To control and monitor the thermal mode of the device, semiconductor temperature sensors 15 are provided. The attachment site 6 and the outer casing 8 are connected with studs 16. The electrical leads serve screw 17 and one of the studs 16. The movable screen 4 may have holes 18 around the perimeter in the area adjacent to the ampoule 1 in the crystallization region 10.

На фиг. 2 представлен диапазон изменения градиента температуры. В области исходного материала 2 и паровой фазы 19 температуру устанавливают в пределах от 90 до 120^оС. От начала области кристаллизации 10 до конца холодной зоны 20 прямая 21 соответствует 3 град/cм, а прямая 22-10 град/см.In FIG. 2 shows the range of variation of the temperature gradient. In the starting material 2 and a vapor phase 19, the temperature is adjusted in the range from 90 to 120 ^C. From the beginning of the crystallization region 10 to the end of the cold zone 20, line 21 corresponds to 3 ° C / cm, and the line 22-10 deg / cm.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Стеклянную ампулу 1 для исходного материала 2 закрепляют одним концом в передвижном цилиндрическом экране 4, а другим концом помещают в нагреватель 3 из материала на углеродной основе. После этого нагреватель 3 электроизолируют фторопластовой прокладкой 7 и всю систему помещают в узел крепления 6. При помощи шпилек 16 закрепляют узел крепления 6 и наружный корпус 8, а затем подключают электрические выводы нагревателя 3 к одной из шпилек 16 и винту 17. Средства визуального наблюдения устанавливают в областях кристаллизации 10 и исходного материала 2. Положение передвижного цилиндрического экрана 4 фиксируют относительно ампулы 1. Регулировка положения экрана 4 обеспечивает достижение заданного градиента температуры для каждого вида исходного вещества. При подаче тока на нагpеватель 3 по длине ампулы формируют три температурные зоны: "горячую" изометрическую (области исходного вещества и паровой фазы), градиентную (область кристаллизации) и "холодную" неконтролируемую. В "горячей" изометрической зоне устанавливается температура в пределах 90-120^оС. Исходный материал 2 испаряется и осаждается в виде кристаллов в области кристаллизации 10. Управление и контролирование тепловым режимом осуществляют при помощи полупроводниковых датчиков температуры 15. При помощи средства визуального наблюдения, расположенного в области кристаллизации 10, можно следить за процессом роста кристаллов. При помощи дополнительного средства визуального наблюдения, расположенного в области исходного материала 2, через световод 12 следят за изменением цвета исходного вещества от ярко-розового до грязно-желтого. При изменении цвета исходного вещества необходимо прекратить процесс роста кристаллов, так как далее выращиваемые кристаллы загрязняются примесями исходного вещества.The glass ampoule 1 for the starting material 2 is fixed at one end in a movable cylindrical screen 4, and the other end is placed in the heater 3 from carbon-based material. After that, the heater 3 is electrically insulated with a fluoroplastic gasket 7 and the whole system is placed in the mount 6. With the help of the studs 16, the mount 6 and the outer casing 8 are fixed, and then the electrical leads of the heater 3 are connected to one of the studs 16 and the screw 17. The visual observation means are installed in the areas of crystallization 10 and the starting material 2. The position of the movable cylindrical screen 4 is fixed relative to the ampoule 1. Adjusting the position of the screen 4 ensures the achievement of a predetermined temperature gradient for each form of the starting material. When a current is supplied to the heater 3, three temperature zones are formed along the ampoule length: “hot” isometric (regions of the initial substance and vapor phase), gradient (regions of crystallization) and “cold” uncontrolled. In the "hot" zone isometric set temperature in the range 90-120 ^C. The starting material 2 evaporates and is deposited as crystals in the crystallization area 10. Operation and control of the thermal conditions is carried out by means of semiconductor temperature sensor 15. By means of visual observation means disposed in the crystallization region 10, one can follow the crystal growth process. Using an additional means of visual observation, located in the area of the source material 2, through the optical fiber 12 monitor the color change of the starting substance from bright pink to dirty yellow. When the color of the starting material changes, it is necessary to stop the crystal growth process, since further the grown crystals are contaminated with impurities of the starting material.

Определенное конструктивное выполнение нагревателя и передвижного цилиндрического экрана позволяет обеспечить точную регулировку температурных полей для направленной кристаллизации, что позволяет повысить воспроизводимость условий, при которых растет кристалл, а дополнительная система визуального наблюдения позволяет исключить загрязнение выращиваемых кристаллов примесями исходного вещества, причем заявляемая установка не требует громоздкой системы управления тепловым режимом. Certain structural design of the heater and the movable cylindrical screen allows for precise adjustment of temperature fields for directional crystallization, which improves the reproducibility of the conditions under which the crystal grows, and an additional visual observation system eliminates contamination of the grown crystals with impurities of the starting material, and the inventive installation does not require a bulky system thermal management.

Наличие отверстий по периметру передвижного цилиндрического экрана обеспечивает сужение зон кристаллизации, что способствует увеличению размера выращиваемых кристаллов. The presence of holes around the perimeter of the movable cylindrical screen provides a narrowing of the crystallization zones, which contributes to an increase in the size of the grown crystals.

Claims

1. DEVICE FOR GROWING CRYSTALS OF COMPLEX SEMICONDUCTORS, containing an ampoule for the source material located in the housing, a coaxially located heater, means for regulating the temperature gradient installed between the heater and the ampoule with the ability to move, and means for visual observation of crystal growth, characterized in that In order to improve the quality of crystals by creating a uniform temperature field, the device is equipped with an additional means of visual observation, placed in the lower part of the ampoule, and in the ampoule attachment unit installed between the heater and the casing, the heater is made variable in thickness from a carbon-based material and adjacent to the ampoule in its lower part, and the temperature gradient control means is made in the form of a cylindrical screen.

2. The device according to claim 1, characterized in that, in order to increase the size of the grown crystals by narrowing the growth zone, holes are made in the lower part of the cylindrical screen.