RU2020149C1

RU2020149C1 - Device for extraction of ethereal oils from raw vegetable material

Info

Publication number: RU2020149C1
Authority: RU
Inventors: Е.Н. Бойцов; В.И. Варивода; Е.С. Кочетков; Н.Ф. Загута
Original assignee: Бойцов Евгений Николаевич
Priority date: 1989-08-09
Filing date: 1989-08-09
Publication date: 1994-09-30

Abstract

FIELD: equipment for ethereal-oil industry. SUBSTANCE: device is comprised of successively arranged distilling still, mass-exchange column, steam condenser, separating chamber, fractionating column, cooler - ready product collector, service tank for solvent, and tubular heat exchanger-evaporator. EFFECT: intensification of process, combination of steam distillation of ethereal oil with extraction. 2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к оборудованию для эфиромасличной промышленности. The invention relates to equipment for the essential oil industry.

Цель изобретения - интенсификация процесса извлечения и снижение себестоимости готового продукта. The purpose of the invention is the intensification of the extraction process and reducing the cost of the finished product.

Оснащение устройства расходной емкостью для растворителя и соединенным с ней посредством гидрозатвора теплообменником-испарителем в совокупности со специальной конструкцией разделительной камеры дает возможность осуществлять процессы перегонки с водяным паром и экстракции одновременно, поскольку позволяет исключить стадии сорбции и десорбции целевого продукта. Equipping the device with a solvent storage tank and a heat exchanger-evaporator connected to it by means of a water trap in combination with a special design of the separation chamber makes it possible to carry out steam distillation and extraction processes at the same time, since it eliminates the stage of sorption and desorption of the target product.

На фиг. 1 изображена схема устройства с продольным разрезом некоторых агрегатов; на фиг.2 - вариант перегонного аппарата непрерывного действия. In FIG. 1 shows a diagram of a device with a longitudinal section of some units; figure 2 is a variant of the distillation apparatus of continuous operation.

Устройство для извлечения эфирных масел из растительного сырья состоит из установленных в технологической последовательности обогреваемого перегонного аппарата 1 с приводной мешалкой 2 и рубашкой 3, насадочной массообменной колонны 4, укрепленной над кубом, конденсатора 5 паров, в верхней части которого имеется смесительная камера 6. A device for extracting essential oils from vegetable raw materials consists of a heated distillation apparatus 1 installed in the technological sequence with a drive mixer 2 and a jacket 3, a mass transfer column 4 mounted above the cube, a vapor condenser 5, in the upper part of which there is a mixing chamber 6.

Конденсатор 5 паров нижней частью сообщен с разделительной камерой 7, имеющей рубашку 8 охлаждения. The vapor condenser 5 is connected with the lower part to the separation chamber 7 having a cooling jacket 8.

Газовое пространство разделительной камеры 7 сообщено с дефлегматором 9. The gas space of the separation chamber 7 is communicated with a reflux condenser 9.

Устройство имеет также теплообменник-испаритель 10, верхняя часть которого образует распределительную камеру 11 и соединена посредством гидрозатворов 12 и 13 соответственно с разделительной камеры 7 и расходной емкостью 14 для растворителя, а также посредством патрубка 15 со смесительной камерой 6 конденсатора 5 паров. The device also has a heat exchanger-evaporator 10, the upper part of which forms a distribution chamber 11 and is connected by means of hydraulic locks 12 and 13, respectively, to the separation chamber 7 and the flow tank 14 for the solvent, as well as through the pipe 15 with the mixing chamber 6 of the vapor condenser 5.

Нижняя часть теплообменника-испарителя 10 соединена с холодильником - сборником 16 готового продукта. The lower part of the heat exchanger-evaporator 10 is connected to the refrigerator - the collector 16 of the finished product.

Кроме того, нижняя часть разделительной камеры 7 сообщена посредством гидрозатвора 17 с распылительным устройством 18, установленным в верхней части массообменной колонны 4. Гидрозатвор 17 соединен с дефлегматором 9 трубопроводом 19. In addition, the lower part of the separation chamber 7 is connected by means of a water trap 17 with a spray device 18 installed in the upper part of the mass transfer column 4. The water trap 17 is connected to the reflux condenser 9 by a pipe 19.

Перегонный аппарат 1 может быть оснащен загрузочной 20 и разгрузочной 21 камерами с запорной арматурой 22 и 23 для обеспечения непрерывной работы устройства. Distillation apparatus 1 can be equipped with loading 20 and unloading 21 chambers with shutoff valves 22 and 23 to ensure continuous operation of the device.

В случае использования в устройстве органического растворителя плотность больше 1,0 г/см² (хлороформ, хлористый метилен и др.) камера 7 подключается к насадочной колонне 4 гидрозатвором 12, а к теплообменнику-испарителю 10 - гидрозатвором 17.If an organic solvent is used in the device, the density is greater than 1.0 g / cm ² (chloroform, methylene chloride, etc.), the chamber 7 is connected to the packing column 4 with a water trap 12, and to the heat exchanger-evaporator 10 with a water trap 17.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Перед началом работы емкость 14 заполняют легкокипящим органическим растворителем, не растворимым в воде и имеющим плотность менее 1,0 г/см³, например гексаном, экстракционным бензином и т.п.Before starting work, the container 14 is filled with a low-boiling organic solvent, insoluble in water and having a density of less than 1.0 g / cm ³ , for example, hexane, extraction gasoline, etc.

Разделительную камеру 7 заполняют водой до уровня верхнего гидрозатвора 12. The separation chamber 7 is filled with water to the level of the upper hydraulic lock 12.

В аппарат 1 загружают перерабатываемое сырье, например цветки розы, и заливают определенное количество воды. Processed raw materials, for example, rose flowers, are loaded into apparatus 1 and a certain amount of water is poured.

В межтрубное пространство теплообменника-испарителя 10 подают теплоноситель, а в рубашку 8 разделительной камеры 7 и в межтрубные пространства дефлегматора 9 и конденсатора 5 - хладагент. The coolant is supplied to the annular space of the heat exchanger-evaporator 10, and the refrigerant is supplied to the jacket 8 of the separation chamber 7 and to the annular spaces of the reflux condenser 9 and condenser 5.

Затем включают мешалку 2 и подачей пара в рубашку 3 доводят содержимое аппарата 1 до кипения. Образующаяся смесь водяного пара и эфирного масла поступает в насадочную колонну 4, где в результате массообменного процесса пары обогащаются эфирным маслом до насыщения и поступают в смесительную камеру 6 конденсатора 5. Then turn on the mixer 2 and supplying steam to the jacket 3, bring the contents of the apparatus 1 to a boil. The resulting mixture of water vapor and essential oil enters the packed column 4, where, as a result of the mass transfer process, the vapors are enriched with essential oil to saturation and enter the mixing chamber 6 of the condenser 5.

Одновременно из емкости 14 через гидрозатвор 13 подают растворитель в распределительную камеру 11 теплообменника-испарителя 10, откуда он в виде пленки стекает по внутренней поверхности трубок, нагреваемых снаружи теплоносителем, и испаряется. Пары растворителя через патрубок 15 также поступают в камеру 6, где смешиваются с парами, поступающими из массообменной колонны 4. Образующаяся смесь паров конденсируется в конденсаторе 5 паров. At the same time, solvent is supplied from the container 14 through the hydrolock 13 to the distribution chamber 11 of the heat exchanger-evaporator 10, from where it flows in the form of a film on the inner surface of the tubes heated externally by the heat carrier and evaporates. The solvent vapor through the pipe 15 also enters the chamber 6, where it is mixed with the vapor coming from the mass transfer column 4. The resulting vapor mixture is condensed in the vapor condenser 5.

При этом в результате развитой поверхности контакта компонентов происходит интенсивный переход ароматических веществ в фазу растворителя. В разделительной камере 7 происходят отстаивание и разделение конденсата на две фазы - легкую фазу растворителя (мисцеллу) и тяжелую водную фазу (дистиллят). По достижении определенного уровня мисцеллы происходит слив фаз из разделительной камеры 7. При этом тяжелая фаза (дистиллят) через гидрозатвор 17 и распылительное устройство 18 подается на орошение насадки массообменной колонны 4, а легкая фаза (мисцелла) - через гидрозатвор 12 поступает в распределительную камеру 11 теплообменника-испарителя 10. Moreover, as a result of the developed contact surface of the components, an intensive transition of aromatic substances to the solvent phase occurs. In the separation chamber 7, the condensation settles and separates into two phases — the light solvent phase (miscella) and the heavy aqueous phase (distillate). Upon reaching a certain level of miscella, the phases are drained from the separation chamber 7. In this case, the heavy phase (distillate) is supplied through the water trap 17 and the spraying device 18 to irrigate the nozzles of the mass transfer column 4, and the light phase (miscella) is supplied through the water trap 12 to the distribution chamber 11 heat exchanger-evaporator 10.

После начала слива мисцеллы из разделительной камеры 7 подачу растворителя из емкости 14 в теплообменник-испаритель 10 прекращают. Стекающая по трубкам теплообменника-испарителя 10 мисцелла нагревается, в результате чего растворитель испаряется, а целевой продукт (эфирное масло) попадает в холодильник - сборник 16, где охлаждается. After the miscella is drained from the separation chamber 7, the supply of solvent from the tank 14 to the heat exchanger-evaporator 10 is stopped. The miscella flowing through the tubes of the heat exchanger-evaporator 10 is heated, as a result of which the solvent evaporates, and the target product (essential oil) gets into the refrigerator - collector 16, where it is cooled.

Пары растворителя по патрубку 15 поступают в смесительную камеру, возвращаясь в цикл. При использовании растворителя, имеющего плотность больше 1,00 г/см³, работа установки осуществляется, как описано выше, но мисцелла (тяжелая фаза) сливается в теплообменник-испаритель 10 через гидрозатвор 17, а дистиллят (легкая фаза) - в насадочную колонну 4 через гидрозатвор 12.The solvent vapor through the pipe 15 enters the mixing chamber, returning to the cycle. When using a solvent having a density greater than 1.00 g / cm ³ , the operation of the installation is carried out as described above, but the miscella (heavy phase) is discharged into the heat exchanger-evaporator 10 through a water trap 17, and the distillate (light phase) is transferred to the packing column 4 through a water lock 12.

Вариант непрерывнодействующего аппарата 1 работает аналогично описанному выше. Отличие состоит в том, что перерабатываемое сырье непрерывно вводится через камеру 20 в верхнюю зону насадочной массообменной колонны 4, а отработавшие отходы непрерывно отводятся через камеру 21. A variant of the continuous apparatus 1 operates as described above. The difference is that the processed raw materials are continuously introduced through the chamber 20 into the upper zone of the packed mass transfer column 4, and the spent waste is continuously discharged through the chamber 21.

Для обеспечения безопасной работы устройства и исключения потерь растворителя оно снабжено дефлегматором 9, через который паровое пространство разделительной камеры 7 сообщается с атмосферой, а для стабилизации уровня раздела фаз гидрозатвор 17 соединен с атмосферой трубопроводом 19. To ensure safe operation of the device and to eliminate losses of solvent, it is equipped with a reflux condenser 9 through which the vapor space of the separation chamber 7 communicates with the atmosphere, and to stabilize the phase separation level, a water seal 17 is connected to the atmosphere by a pipe 19.

Claims

1. DEVICE FOR THE REMOVAL OF ESSENTIAL OILS FROM VEGETABLE RAW MATERIALS, including a heated distillation apparatus, a packed mass transfer column, a vapor condenser, a separation chamber and a reflux condenser, a finished product cooler installed in the technological sequence, characterized in that, in order to intensify the process of extracting essential oils and reducing the cost of the finished product, it is equipped with a consumable tank for the solvent and a heat exchanger-evaporator connected to it by means of a water trap m, the separation chamber has a cooling jacket and is connected by means of hydraulic locks its middle and lower portions to upper portions of the mass transfer columns and the heat exchanger-evaporator, the latter is connected to its lower part with a refrigerator-collection of the finished product, and the upper portion - with a vapor condenser.

2. The device according to claim 1, characterized in that the distillation apparatus is equipped with loading and unloading chambers with shutoff valves.