[go: up one dir, main page]

RU2016107C1 - Method of controlling temperature mode of process of iodide refining of zirconium - Google Patents

Method of controlling temperature mode of process of iodide refining of zirconium Download PDF

Info

Publication number
RU2016107C1
RU2016107C1 SU5019886/02A SU5019886A RU2016107C1 RU 2016107 C1 RU2016107 C1 RU 2016107C1 SU 5019886/02 A SU5019886/02 A SU 5019886/02A SU 5019886 A SU5019886 A SU 5019886A RU 2016107 C1 RU2016107 C1 RU 2016107C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
wall
cooling
zirconium
air
Prior art date
Application number
SU5019886/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.А. Балуев
Б.Л. Курушин
О.Г. Моренко
В.А. Погадаев
В.П. Черенев
Original Assignee
Производственное объединение "Чепецкий механический завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Производственное объединение "Чепецкий механический завод" filed Critical Производственное объединение "Чепецкий механический завод"
Priority to SU5019886/02A priority Critical patent/RU2016107C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2016107C1 publication Critical patent/RU2016107C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy. SUBSTANCE: method comprises steps of carrying out the process upon air cooling of a wall of the apparatus, measuring temperature value of exhaust air, cooling an outer wall of the apparatus; comparing it with the predetermined value according to technological process and at presence of an error changing air flowrate for cooling the outer wall of the apparatus; carrying out the process at temperature of the exhaust air, cooling the outer wall of the apparatus, in a range 120-200 C. EFFECT: enhanced accuracy of temperature mode controlling. 2 cl, 2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к получению особочистого циркония, в частности к способу управления температурным режимом процесса иодидного рафинирования циркония, и может быть использовано при иодидном рафинировании других металлов. The invention relates to the production of highly pure zirconium, in particular to a method for controlling the temperature regime of the process of iodide refining of zirconium, and can be used for iodide refining of other metals.

Наиболее близким техническим решением является известный способ управления процессом иодидного рафинирования в металлическом аппарате, при котором для прохождения реакции осаждения металла на проволоку (нить) регулируется температура нити в аппарате по расчетной вольт-амперной кривой, а с целью поддержания необходимой температуры в аппарате, обеспечивающей постоянство скорости осаждения металла, измеряется и поддерживается в заданном диапазоне температура соляной ванны, в которой установлен аппарат (в качестве солей используются нитриты и нитраты натрия и калия) (1). The closest technical solution is the known method for controlling the process of iodide refining in a metal apparatus, in which the temperature of the filament in the apparatus is controlled by the calculated current-voltage curve to pass the reaction of metal deposition on the wire (thread), and in order to maintain the necessary temperature in the apparatus, ensuring constancy metal deposition rate, the temperature of the salt bath in which the apparatus is installed is measured and maintained in a predetermined range (the salts used are sodium and potassium nitrite and nitrates) (1).

Известный способ имеет следующие недостатки. Данный метод сложен в осуществлении, не позволяет изготавливать аппараты больших размеров и включает использование в больших объемах опасных и ядовитых сред. The known method has the following disadvantages. This method is difficult to implement, does not allow the manufacture of large-sized apparatuses and involves the use of hazardous and toxic environments in large volumes.

Практика эксплуатации аппаратов больших объемов показывает, что при одной и той же температуры нити из-за ряда факторов конструкционные особенности системы охлаждения аппарата, изменение теплопроводности слоя сырья, загруженного в аппарат, в течение процесса) температура наружной стенки аппарата, при которой достигается высокая скорость осаждения циркония, колеблется в диапазоне от 100 до 400оС.The practice of operating large-volume apparatuses shows that at the same filament temperature, due to a number of factors, the structural features of the apparatus cooling system, a change in the thermal conductivity of the raw material layer loaded into the apparatus, during the process) are the temperature of the outer wall of the apparatus at which a high deposition rate is achieved zirconium, ranges from 100 to 400 about C.

В процессе иодидного рафинирования с увеличением диаметра нити для поддержания постоянства ее температуры увеличивают подводимую мощность, что приводит к увеличению энергии излучаемой нитью внутри аппарата. In the process of iodide refining with increasing diameter of the filament to maintain the constancy of its temperature, the input power is increased, which leads to an increase in the energy of the emitted filament inside the apparatus.

Регулирование температуры в аппарате по температуре стенки аппарата вследствие инертности аппарата из-за его большой массы приводит к частым перегревам сырья и частей аппарата, на который падает все возрастающий поток, излучаемый нитью, что в свою очередь приводит к увеличению скорости образования низших иодидов циркония, не участвующих в процессе массопереноса металла на нить, и снижению средней скорости осаждения металла за цикл, т. е. снижению производительности аппарата. The temperature control in the apparatus by the temperature of the apparatus wall due to the inertia of the apparatus due to its large mass leads to frequent overheating of the raw materials and parts of the apparatus, on which an ever increasing flow emitted by the thread falls, which in turn leads to an increase in the rate of formation of lower zirconium iodides, not involved in the process of mass transfer of metal to a thread, and a decrease in the average metal deposition rate per cycle, i.e., a decrease in the productivity of the apparatus.

Целью изобретения является повышение производительности аппарата путем стабилизации оптимальной скорости процесса иодидного рафинирования за счет поддержания оптимального температурного режима в аппарате. The aim of the invention is to increase the productivity of the apparatus by stabilizing the optimal speed of the iodide refining process by maintaining the optimal temperature in the apparatus.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе управления температурным режимом процесса иодидного рафинирования, включающем изменение напряжения на циркониевой нити для стабилизации ее температуры и регулирование температуры в аппарате, процесс ведут при воздушном охлаждении стенки аппарата и в качестве контролируемого параметра для регулирования температурного режима в аппарате используют температуру отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку аппарата. This goal is achieved by the fact that in the known method of controlling the temperature regime of the iodide refining process, including changing the voltage on the zirconium filament to stabilize its temperature and regulating the temperature in the apparatus, the process is carried out with air cooling of the apparatus wall and as a controlled parameter for regulating the temperature regime in the apparatus use the temperature of the exhaust air cooling the outer wall of the apparatus.

Контроль и регулирование температуры отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку аппарата, обеспечивает равномерный отвод излишков тепла из аппарата, позволяет избежать перегрева и охлаждения сырья в аппарате, уменьшает образование низших иодидов циркония, не участвующих в реакции разложения на циркониевой нити, что позволяет поддерживать высокую скорость процесса иодидного рафинирования на протяжении всего цикла. Monitoring and controlling the temperature of the exhaust air cooling the outer wall of the apparatus ensures uniform removal of excess heat from the apparatus, avoids overheating and cooling of the raw materials in the apparatus, reduces the formation of lower zirconium iodides that are not involved in the decomposition reaction on the zirconium filament, which allows maintaining a high process speed iodide refining throughout the cycle.

В указанном способе увеличение скорости процесса за цикл до 1,23 кГ/ч, а следовательно, и производительности аппарата на 7-12%, обеспечивается поддержанием температуры отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку аппарата, в диапазоне 120-200оС. Заданная по технологии температура отходящего воздуха поддерживается регулированием расхода воздуха на охлаждение.In this method, an increase in process speed for the cycle to 1.23 kg / h, and hence the performance of the machine by 7-12%, is provided by maintaining the exhaust air temperature, cooling the outer wall of the apparatus, in the range of 120-200 C. The specified technology the temperature of the exhaust air is maintained by regulating the flow of air for cooling.

С учетом конструкционных особенностей системы охлаждения аппаратов для конкретного термостата интервал регулирования составляет ± 10 N±20оС от оптимального.Taking into account the structural features of the apparatus cooling system for a particular thermostat, the control interval is ± 10 N ± 20 о С from the optimum.

Заявляемое техническое решение отличается от прототипа тем, что в качестве регулируемого параметра для стабилизации температурного режима в аппарате иодидного рафинирования циркония используют температуру отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку аппарата. Это отличие позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию "новизна". The claimed technical solution differs from the prototype in that the temperature of the exhaust air cooling the outer wall of the apparatus is used as an adjustable parameter to stabilize the temperature in the iodide refining apparatus of zirconium. This difference allows us to conclude that the proposed technical solution meets the criterion of "novelty."

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной области техники. Signs that distinguish the claimed technical solution from the prototype are not identified in other technical solutions when studying this technical field.

Контроль температуры отходящего воздуха, применяемого для охлаждения наружной стенки аппарата, позволил отказаться от применения агрессивных и ядовитых сред, применять аппараты большого объема значительно упростить управление процессом, приводит к повышению точности (оптимизации) ведения процесса при высокой скорости осаждения металла, что в свою очередь увеличило производительность аппаратов иодидного рафинирования на 7-12%. The control of the temperature of the exhaust air used to cool the outer wall of the apparatus made it possible to abandon the use of aggressive and toxic media, to use large-volume apparatuses to significantly simplify the process control, and to increase the accuracy (optimization) of the process at a high metal deposition rate, which in turn increased the productivity of iodide refining apparatuses is 7-12%.

Следовательно, вновь введенные отличительные признаки обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию "существенные отличия". Therefore, the newly introduced distinguishing features provide the claimed solution with the criterion of "substantial differences".

На фиг. 1 представлена схема охлаждения аппарата Ц-40 в печи СКБ-5025; на фиг. 2 - схема регулирования температурного режима в аппарате. In FIG. 1 is a diagram of the cooling apparatus Ts-40 in the furnace SKB-5025; in FIG. 2 is a diagram of the temperature control in the apparatus.

Предлагаемый способ управления температурным режимом процесса иодидного рафинирования циркония был реализован в промышленном металлическом аппарате Ц-40 следующим образом. The proposed method for controlling the temperature regime of the zirconium iodide refining process was implemented in the industrial metal apparatus Ts-40 as follows.

Черновой металл (сырье 2, фиг. 1) загружается вдоль наружной стенки и центральной части аппарата, представляющего из себя стальную цилиндрическую реторту. В пространстве между сырьем симметрично подвешивается циркониевая проволока-нить 3 (фиг. 1). В аппарате создается вакуум, возгоняется иод из ампулы и подается напряжение на нить при определенной силе тока (для нагрева нити до температуры 1200-1400оС). После нагрева сырья в аппарате до температуры, при которой образуется тетраиодид циркония, начинается процесс его разложения на нагретой циркониевой проволоке. Начало реакции осаждения металла на нити характеризуется увеличением силы тока на проволоке. Стабилизация температуры нити осуществляется с помощью блоков автоматического управления, поддерживающих напряжение и силу тока в соответствии с заданной вольт-амперной кривой или вручную. Вольт-амперная кривая процесса рассчитывается исходя из необходимой скорости процесса (увеличение диаметра нити в ед. времени).The raw metal (raw material 2, Fig. 1) is loaded along the outer wall and the central part of the apparatus, which is a steel cylindrical retort. In the space between the raw materials, the zirconium wire-thread 3 is symmetrically suspended (Fig. 1). The apparatus is evacuated from the ampoule iodine sublimated and the applied voltage to the filament at a certain current strength (for heating the filaments to a temperature of 1200-1400 ° C). After heating the raw materials in the apparatus to a temperature at which zirconium tetraiodide is formed, the process of its decomposition on the heated zirconium wire begins. The beginning of the deposition of metal on the filament is characterized by an increase in the current strength on the wire. The temperature stabilization of the thread is carried out using automatic control units that support voltage and current in accordance with a given current-voltage curve or manually. The current-voltage curve of the process is calculated based on the required process speed (increase in the diameter of the thread in time unit).

Для избежания перегрева сырья применяется воздушное охлаждение аппарата в термостате 4 (фиг. 1), с помощью забора воздуха вентилятором 8 через воздухозаборники 5, воздуховоды центральной части аппарата 6 и воздуховода, охлаждающего наружную стенку аппарата 7. Для поддержания заданной оптимальной скорости осаждения металла на нить регулируется температурный режим в аппарате, так как перегрев сырья или его охлаждение в аппарате ведет к резкому снижению скорости процесса. To avoid overheating of the raw materials, air cooling of the apparatus in the thermostat 4 is used (Fig. 1), by means of air intake by the fan 8 through the air intakes 5, air ducts of the central part of the apparatus 6 and an air duct cooling the outer wall of the apparatus 7. To maintain a predetermined optimal rate of metal deposition on the thread the temperature regime in the apparatus is regulated, since overheating of the raw material or its cooling in the apparatus leads to a sharp decrease in the process speed.

Регулировку температурного режима в аппарате производят следующим образом (фиг. 2). Adjusting the temperature in the apparatus is as follows (Fig. 2).

До разогрева сырья в аппарате до температуры, необходимой для достижения оптимальной скорости процесса осуществляют контроль температуры наружной стенки аппарата 9 (фиг. 2) с помощью задатчика прибора (КСП-3)7. Температуру стенки аппарата задают в интервале 200-220оС (во избежание перегрева сырья в аппарате). Для этого термопару, установленную на наружной стенке аппарата 3, с помощью тумблера 5 подключают к прибору КСП-3, подключенного к блоку автоматической регулировки шибером (заслонки воздуховода) 8. Вентилятор устанавливается в автоматическом режиме (вкл. - выкл.). Охлаждение аппарата Ц-40 производится в печи (СКБ-5025)4 (фиг. 1). Термопара 4 (фиг. 2) для замеры температуры отходящего воздуха, применяемого для охлаждения наружной стенки аппарата, устанавливается в воздуховоде над шибером (фиг. 1). Регулирование расхода воздуха осуществляется положением заслонки в воздуховоде, которая не полностью закрывает воздуховод при положении "закрыто", т. е. всегда имеется зазор 5-10 мм (в зависимости от конструкции термостата) для ее свободного вращения, это обеспечивает наличие в воздуховоде воздушного потока на протяжении всего процесса, так как процесс ведут при постоянно работающем вентиляторе (без отключения).Prior to heating the raw materials in the apparatus to the temperature necessary to achieve the optimum process speed, the temperature of the outer wall of the apparatus 9 is controlled (Fig. 2) using the setpoint switch (KSP-3) 7. Wall temperature of the device is set in the range of 200-220 ° C (to avoid overheating of the raw material in the unit). To do this, a thermocouple mounted on the outer wall of the apparatus 3 is connected to the KSP-3 device connected to the automatic gate adjustment block (air damper) using the toggle switch 5 8. The fan is installed in automatic mode (on - off). The cooling apparatus Ts-40 is made in the furnace (SKB-5025) 4 (Fig. 1). Thermocouple 4 (Fig. 2) for measuring the temperature of the exhaust air used to cool the outer wall of the apparatus is installed in the duct above the gate (Fig. 1). Air flow is regulated by the position of the damper in the duct, which does not completely close the duct when it is in the closed position, that is, there is always a gap of 5-10 mm (depending on the design of the thermostat) for its free rotation, this ensures that there is air flow in the duct throughout the process, as the process is carried out with a constantly running fan (without shutting down).

Для равномерного охлаждения сырья в аппарате применяется воздушное охлаждение центральной части аппарата. Воздуховод центральной части 6 (фиг. 1) имеет значительно меньше объем по сравнению с воздуховодом, охлаждающем наружную стенку аппарата, поэтому расход воздуха в нем не регулируется. For uniform cooling of the raw materials in the apparatus, air cooling of the central part of the apparatus is used. The air duct of the central part 6 (Fig. 1) has a significantly smaller volume compared to the air duct cooling the outer wall of the apparatus, therefore, the air flow in it is not regulated.

По достижении заданной скорости процесса (определяется по токовой нагрузке) вентилятор устанавливался в постоянный режим работы и регулировка воздушного потока, охлаждающего наружную стенку, осуществлялась только регулировкой положения заслонки воздуховода 7 (фиг. 1). Термопара, установленная в воздуховоде 4 (фиг. 2) с помощью тумблера 5 (фиг. 2) подключалась к задатчику прибора (КСП-3) 7 (фиг. 2) и устанавливался для каждой конкретной печи температурный интервал в пределах 90-230оСМ. Термопара 3 (фиг. 2) на стенке аппарата подключалась к милливольтметру (М64)6. Заданная температура отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку аппарата, поддерживалась с помощью блока автоматической регулировки шибером 8, (фиг. 2). Процесс ведется до достижения заданной силы тока.Upon reaching the set process speed (determined by the current load), the fan was installed in a constant mode of operation and the air flow cooling the outer wall was adjusted only by adjusting the position of the air duct shutter 7 (Fig. 1). A thermocouple mounted in the duct 4 (Fig. 2) via a toggle switch 5 (Fig. 2) is connected to the device setting elements (PCB-3) 7 (Fig. 2) and is set for each particular furnace within the temperature range of 90-230 CM . Thermocouple 3 (Fig. 2) on the wall of the apparatus was connected to a millivoltmeter (M64) 6. The desired temperature of the exhaust air cooling the outer wall of the apparatus was maintained using the automatic adjustment unit with gate 8, (Fig. 2). The process is carried out until the specified current strength is reached.

Результаты проведения процессов иодидного рафинирования по прототипу и предлагаемому способу представлены в таблице. Повышение скорости процесса за цикл в среднем до 1,23 кг/ч, а следовательно, и производительности аппарата на 7-12% обеспечивается поддержанием температуры в диапазоне 120-200оС (см. таблицу).The results of the processes of iodide refining of the prototype and the proposed method are presented in the table. Increasing the process rate per cycle to an average of 1.23 kg / h, and hence the performance apparatus at 7-12% is ensured by maintaining a temperature in the range of 120-200 C (see. Table).

Claims (2)

1. СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫМ РЕЖИМОМ ПРОЦЕССА ИОДИДНОГО РАФИНИРОВАНИЯ ЦИРКОНИЯ, преимущественно в режиме оптимальной скорости осаждения металла на нить в аппарате, включающий стабилизацию температуры нити в аппарате изменением напряжения на ней в соответствии с расчетной вольтамперной кривой и регулирование температуры в аппарате, отличающийся тем, что процесс ведут при воздушном охлаждении стенки аппарата, измеряют температуру отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку аппарата, сравнивают ее с заданной по технологии и при наличии отклонения изменяют расход воздуха для охлаждения наружной стенки аппарата. 1. METHOD FOR CONTROLLING THE TEMPERATURE MODE OF THE ZIRCONIUM IODIDE REFINING PROCESS, mainly in the mode of optimal deposition of metal on the thread in the apparatus, including stabilization of the temperature of the filament in the apparatus by changing the voltage on it in accordance with the calculated current-voltage curve and temperature control in the apparatus, characterized in that the process they conduct air cooling of the walls of the apparatus, measure the temperature of the exhaust air cooling the outer wall of the apparatus, compare it with a predetermined technology and if there are deviations, the air flow rate is changed to cool the outer wall of the apparatus. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс иодидного рафинирования циркония ведут при температуре отходящего воздуха, охлаждающего наружную стенку аппарата, в диапазоне 120 - 200oС.2. The method according to claim 1, characterized in that the process of iodide refining of zirconium is carried out at a temperature of exhaust air cooling the outer wall of the apparatus, in the range of 120 - 200 o C.
SU5019886/02A 1991-07-22 1991-07-22 Method of controlling temperature mode of process of iodide refining of zirconium RU2016107C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5019886/02A RU2016107C1 (en) 1991-07-22 1991-07-22 Method of controlling temperature mode of process of iodide refining of zirconium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5019886/02A RU2016107C1 (en) 1991-07-22 1991-07-22 Method of controlling temperature mode of process of iodide refining of zirconium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2016107C1 true RU2016107C1 (en) 1994-07-15

Family

ID=21593239

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5019886/02A RU2016107C1 (en) 1991-07-22 1991-07-22 Method of controlling temperature mode of process of iodide refining of zirconium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2016107C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2261287C2 (en) * 2003-11-06 2005-09-27 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) Apparatus for iodide refining of zirconium
RU2421530C1 (en) * 2010-04-14 2011-06-20 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" Procedure for control over process of zirconium iodide refining and system for its implementation
RU2532208C2 (en) * 2012-09-25 2014-10-27 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательски институт химической технологии" Method for iodide refinement of zirconium and apparatus therefor

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Б.Ластман "Металлургия циркония". Иностранная литература. М., 1959, с.100-102. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2261287C2 (en) * 2003-11-06 2005-09-27 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" (ОАО ЧМЗ) Apparatus for iodide refining of zirconium
RU2421530C1 (en) * 2010-04-14 2011-06-20 Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод" Procedure for control over process of zirconium iodide refining and system for its implementation
RU2532208C2 (en) * 2012-09-25 2014-10-27 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательски институт химической технологии" Method for iodide refinement of zirconium and apparatus therefor

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI242610B (en) Apparatus for growing single crystal
KR20120083333A (en) High-temperature process improvements using helium under regulated pressure
RU2016107C1 (en) Method of controlling temperature mode of process of iodide refining of zirconium
JP6258962B2 (en) Extrusion system and method using temperature control
CN111575470A (en) A device and method for continuous temperature gradient heat treatment of rod-shaped materials
TW202010828A (en) High temperature carbonization furnace capable of adjusting and controlling the temperature condition of the processing path according to the requirement of the processing object
JP2007169787A (en) System for applying coating and method for applying coating
US10036100B2 (en) Apparatus for producing silicon single crystal
JP3086450B1 (en) Externally heated rotary kiln
JP2000510809A (en) Temperature control of glass sheet in tempering furnace
KR101289013B1 (en) The vacuum heat treatment apparatus which is possible to control a rapid temperature and the atmosphere
CN107621169A (en) A small vacuum induction melting furnace and its melting method
JP2000314593A (en) Externally heated rotary kiln
US3445096A (en) Thermoplastic parison heating
CN107557528B (en) A kind of molten steel temperature regulation method and device thereof
JP4981543B2 (en) Heat treatment equipment
CN112028455A (en) Quartz continuous melting furnace capable of reducing tube wall deflection
JP2000161859A (en) Externally heated rotary kiln furnace and its operation control method
RU2421530C1 (en) Procedure for control over process of zirconium iodide refining and system for its implementation
CN204154109U (en) Rotary partly block thermal shock sintering resistance furnace
CN215217127U (en) Muffle furnace convenient for metal galvanization
KR102821067B1 (en) Heat treat furnace
JP2009210239A (en) Calcination furnace
JPS6141725A (en) Method for controlling hearth roll temperature of continuous annealing furnace
CN110872727A (en) Reactor and cooling method

Legal Events

Date Code Title Description
MZ4A Patent is void

Effective date: 20051205